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KR100247865B1 - 고순도 수소 및 고순도 일산화탄소를 생성시키는 방법 - Google Patents

고순도 수소 및 고순도 일산화탄소를 생성시키는 방법 Download PDF

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KR100247865B1
KR100247865B1 KR1019930005516A KR930005516A KR100247865B1 KR 100247865 B1 KR100247865 B1 KR 100247865B1 KR 1019930005516 A KR1019930005516 A KR 1019930005516A KR 930005516 A KR930005516 A KR 930005516A KR 100247865 B1 KR100247865 B1 KR 100247865B1
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라이너 카섹케르트, 베른하르트 오베르뮬러
린데 악티엔게젤샤프트
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Abstract

본 발명은 0.1 몰 ppm 미만의 H2O 및 0.1 몰 ppm 미만의 CO2를 함유하고 또한 1 내지 7몰%의 메탄을 함유하는 H2/CO 미정제 기체 혼합물을 압력순환 흡착법으로 처리하여, 고순도 수소 생성물 흐름을 생성시키면서, 압력 순환 흡착법으로 재생동안 탈착에 의해 얻어진 CO-부화 기체를 압축시키고, 냉각시키고, 최소한 부분적으로 응축시키고, 상분리기내로 운반시켜, 기체상 H2-부화 분획과 액체 CO-부화 분획으로 분리시킨후, 기체상 H2-부화 분획을 가열하고, H2/CO 미정제 기체 혼합무루이 압력 순환흡착제 내에 공급되기 전에 H2/CO 미정제 기체 혼합물과 혼합시키는 것으로 이루어지는, H2/CO 미정제 기체 혼합물의 분리에 의해 고순도 수소 및 고순도 일산화탄소를 생성시키는 방법에 관한 것이다. 상분리기로부터의 액체 CO-부화 분획의 적어도 일부는 부분적으로, 응축되고, 가열되고, 상부, 중간 및 하부 영역을 갖는 이중 증류관의 하부영역내로 운반되어, 증류관의 바닥으로부터 액체 메탄 분획이 배출되고, 증류관의 중간 영역으로부터 액체 고순도 일산화탄소 생성물 분획이 배출되고, 증류관의 상부로부터 기체상 CO-부화 분획이 배출된다

Description

고순도 수소 및 고순도 일산화탄소를 생성시키는 방법
제1도는 본 발명의 방법의 바람직한 포괄적 양태의 개략적 흐름도.
〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉
2 : 이산화탄소 세척단 4 : 흡착단
6 : 압력 순환 흡착단 9 : 압축기
11,55 : 열교환기 13,50 : 상분리기
32,36,42,45,52 : 밸브 40 : 이중 증류관
본 발명은, 압력 순환 흡착 및 1-단계 부분 응축에 의해, 매우 건조한, 예를 들어 0.1몰 ppm 미만의 H2O 및 실제로 CO2를 함유하지 않는, 예를 들어 0.1몰 ppm 미만의 CO2를 가지며, 또한 1몰% 내지 7몰%의 메탄을 함유하는 H2/CO 미정제 기체 혼합물을 분리시키므로써 고순도 수소 및 고순도 일산화탄소를 생성시키는 방법에 관한 것이며, 여기에서, H2/CO 미정제 기체 혼합물은 압력 순환 흡착법에 의해 처리되어 고순도 수소 생성물 흐름을 생성하면서, 압력 순환 흡착 방법에서의 재생 동안 탈착에 의해 얻어진 CO 농후 기체가 압축되고, 냉각되고, 최소한 부분적으로 응축되고, 상분리기에 전달되어, 여기에서 기체상 H2농후 분획 및 액체 CO 농후 분획으로 분리된 후, 기체상 H2농후 분획이 가열되고, H2/CO 미정제 기체 혼합물과 혼합된 후, 액체 H2/CO 미정제 기체 혼합물이 압력 순환 흡착계에 공급된다.
근년에, H2/CO 분별 분야에서는, 분별 생성물의 순도에 대한 요구의 증가, 장치의 조작 비용의 중요성 증가, 및 이용할 수 있는 열역학적 데이타의 지속적인 개선으로 인하여, 많은 기술적 개량이 이루어졌다.
H2/CO 미정제 기체 혼합물은 주로 증기 개질 방법으로부터 얻어진다. 그러나, 저비용 산소 공급원을 조건으로 하여, 산소에 의한 중유 기화, 즉 부분 산화가 또한 H2/CO 미정제 기체의 공급원으로서 그 중요성이 증가하였다.
상기 방법에 의해 생성된 일산화탄소의 대부분은 포름산 및 아세트산의 제조에 사용될 수 있다. 또 다른 사용 분야로는 원료로서 고순도의 포스겐을 필요로 하고, 또한 최고 순도의 일산화탄소를 필요로 하는 폴리카아보네이트 화학 분야 이다. 이 방법에서 일산화탄소 부분의 메탄 함량은 10몰ppm 보다 낮아야 하고, 수소 함량은 1000몰ppm 보다 낮아야 한다. 상기 방법에 의해 생성된 수소는 매우 다양한 목적의 수소화 반응에 사용될 수 있다.
순수 일산화탄소 및 순수 수소를 제조하기 위해 사용되는 방법에 대한 개관은 닥터, 랄프 베르닝어 (Dr. Ralph Berninger)의 문헌에 기술되어 있다[참고문헌: "LINDE Reports on Science and Technology" No. 62 1988. pages 18-23].
종래 방법의 한 단점은, 2개 이상의 증류관이 사용되어, 상응하는 수의 도관, 밸브 및 부수적인 제어 및 조절 장치가 필요하다는 점이다. 이것은 물론, 고장 및 기능장애에 대한 공정의 감수율을 증가시킨다.
본 발명의 목적은 상기 설명된 유형의 방법을 제공하여 순도가 동일하거나 보다 우수하고, 또한 투자 비용이 보다 낮고, 특히 조작 비용이 보다 낮으면서 일산화탄소 및 산소의 수율을 증가시키는 데 있다.
본 명세서 및 첨부한 도면의 하기 설명으로 본 발명의 추가 목적 및 장점이 당업자들에게 명백해질 것이다.
상기 목적은, 본 발명에 따라 공지된 방법의 개선에 의해 예를 들어 70 내지 90 몰%의 CO, 5 내지 40 몰%의 H2및 10 내지 20 몰%의 CH4를 함유하는 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획을 적어도 부분적으로 팽창시키고, 가열하고, 상부 영역 및 하부 영역을 갖는 이중 증류관의 하부 영역에 전달하고, 액체 메탄 분획을 상기 증류관의 바닥으로부터 배출시켜, 예를 들어 99.8 내지 99.9 몰%의 CO, 200 내지 1000 몰 ppm의 H2및 1 내지 500 몰 ppm의 CH4를 갖는 액체 고순도 일산화탄소 생성물 분획을 상기 증류관의 중간 영역으로부터 배출시키고, 예를 들어 65 내지 80 몰%의 CO, 20 내지 35 몰%의 H2및 0.1 내지 100 ppm의 CH4를 갖는 기체상 CO 농후 분획을 상기 증류관의 상부로부터 배출시키므로써 달성된다.
상분리기로부터 배출되는 CO 농후 분획은 일반적으로 냉각시키려는 공정 흐름과의 열교환으로 가열된다.
본 발명에 따르는 방법의 한 양태는 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획의 일부, 일반적으로 전체의 6 내지 15%, 바람직하게는 8 내지 12% 만이 이중 증류관에 도입되고, 액체 CO 농후 분획의 또 다른 부분, 일반적으로 전체의 40 내지 65%, 바람직하게는 50 내지 58%가 가열되고 압력 순환 흡착으로부터의 CO 농후 기체에 공급된 후, CO 농후 기체가 압축됨을 특징으로 한다. 이로써, 상분리기에 전달된 공정 흐름은 액체 CO 농후 분획 및 다른 흐름과의 간접 열교환으로 냉각될 수 있으며, 그 결과로, 공정 흐름의 온도, 및 이에 따르는 상기분리기 내의 온도가 저하될 수 있다. 이것은 또한, 상분리기의 상부로부터 배출된 H2농후 분획 중의 CO의 양이 감소된다는 효과를 갖는다. H2농후 분획중의 CO의 양은 일반적으로 10 내지 20 몰%, 바람직하게는 12 내지 17 몰%이다. 상기 H2농후 분획은 다시 H2/CO 미정제 기체 혼합물과 혼합되므로써, 압력 순환 흡착 공정의 수소 수율이 증가하여, 이로써 상분리기내에 도입되는 CO 농후 흐름의 압축에 필요한 압축기의 일이 감소한다.
본 발명의 또 다른 한 양태는 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획의 추가 부분, 일반적으로 전체의 8 내지 20%, 바람직하게는 10 내지 18%가 팽창되고, 냉각시키려는 이중 증류관의 상부 영역으로부터의 CO 농후 분획과의 열교환으로 가열되고, 압력 순환 흡착 공정으로부터의 CO 농후 기체에 도입된 후, CO 농후 기체가 압축됨을 특징으로 한다.
상부 이중 증류관 영역의 분리 특성을 개선시키기 위해, 이 영역의 상부에서 기체상 CO 농후 분획이 배출된다. 상기 분획은 상분리기로부터의 전체 액체 CO 농후 분획과의 열교환으로 냉각되고, 이 단계 동안 부분적으로 응축된 후, 환류로서 배출 지점 상부의 어느 한 지점에서 이중 증류관에 도입된다.
본 발명에 따르는 방법의 그 밖의 양태에서, 이중 증류관의 상부에서 배출된 기체상 CO 농후 분획은 팽창되고, 가열되어, 압력 순환 흡착 공정으로부터의 CO 농후 기체에 도입된 후, CO 농후 기체가 압축된다. 본 발명의 방법의 상기 양태에서는, 이중 증류관의 상부에서 얻어진 기체상 CO 농후 분획이 팽창 후에, 냉각시키려는 공정 흐름과의 열교환으로 가열되고, 이어서 CO 농후 재순환 흐름으로 혼합되므로써, 한편으로는, 일산화탄소의 수율을 증가시키고, 다른 한편으로는 외부 냉각에 대한 필요성을 감소시킨다.
본 발명에 따르는 방법의 또 다른 양태에서, 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획의 추가 부분, 일반적으로 전체의 8 내지 17%, 바람직하게는 10 내지 14%가 팽창되고, 중간 환류로서 이중 증류관의 하부 영역에 전달됨을 특징으로 한다. 이중 증류관의 하부 영역으로의 공급물로서, 팽창되고, 가열된 후, 전달되어, 부분적으로 증발되는, 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획 부분과는 대조적으로, 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획의 이러한 부분 흐름은 단순히 팽창되고, 액체상중 거의 대부분이 중간 환류로서, 이중 증류관의 하부 영역, 바람직하게는 이중 증류관으로의 액체 CO 농후 분획 공급물의 유입구 아래의 위치에 전달된다. 본 발명에 따르는 방법의 상기 양태는, 이중 증류관의 하부 영역의 "상부(head)"에서 필요한 환류를 감소시켜서, 즉 증류관 상부의 환류를 응축시키는 데 요구되는 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획의 양을 감소시켜, 공정중 압축기가 하는 일을 더 적게 감소시킨다.
본 발명의 방법의 또 다른 개선점으로, 이중 증류관의 중간 영역으로부터 배출되는 일산화탄소 생성물 분획이 팽창되어, 제 2 상분리기에 공급된다. 제 2 상분리기의 상부로부터 기체상 CO 농후 분획이 배출되고, 제 2 상분리기의 바닥으로부터 액체 고순도 일산화탄소 생성물 분획이 빠져나간다. 이러한 개선점으로 의해, 이중 증류관의 중간 영역으로 배출되는 일산화탄소 생성물 분획의 순도가 증가한다. 제 2 상분리기를 사용하므로써 일산화탄소 생성물 흐름 중의 수소 함량은, 이중 증류관의 중간 영역으로부터 배출되는 일산화탄소 생성물 분획중의 함량의 약 1/3 까지 감소될 수 있다.
본 발명의 또다른 개선점으로, 제 2 상분리기의 바닥으로부터 빠져나간 일산화탄소 생성물 분획은 냉각시키려는, 이중 증류관의 상부 영역으로부터 배출되는 CO 농후 분획과의 열교환으로 가열된다. 상기 CO 농후 분획은 환류로서 배출 지점 상부에서 이중 증류관에 재도입된다. 따라서, 액체 일산화탄소 생성물 흐름은 필요한 냉각 공정을 제공하는 역할을 한다. 배출온도까지의 일산화탄소 생성물 흐름의 가열은, 바람직하게는 냉각시키려는 공정 흐름과의 열교환에 의해 수행되는 데, 이것이 이러한 시스템에서 에너지를 가장 경제적으로 사용하게 하기 때문이다.
본 발명에 따르는 방법의 또 다른 개선점으로, 제 2 상분리기의 상부에서 빠져나간 기체상 CO 농후 분획은 팽창되고, 가열되어, 압력 순환 흡착 공정으로부터의 CO 농후 기체로 공급된 후, CO 농후 기체가 압축된다. 제 2 상분리기의 상부에서 배출되는 기체상 CO 농후 분획의 가열은 냉각시키려는 공정 흐름과의 간접 열교환으로 수행되기 때문에, 외부 냉각에 대한 필요성이 다시 감소되고, 상기 공정의 일산화탄소 수율이 추가로 증가된다.
75% 내지 90%의 메탄 농도를 나타내는, 이중 증류관의 바닥으로부터 배출되는 액체 메탄 분획은 냉각시키려는 공정 흐름과의 열교환으로 팽창되고, 가열되고, 증발된 후, 가열 기체로서 설비로부터 빠져나간다. 상기 분획에 동반되는 25%, 바람직하게는 10%의 일산화탄소는 본 발명에 따르는 방법에서 일산화탄소의 유일한 손실을 나타낸다.
본 발명에 따르는 방법에 의해 바람직하게는 99.800% 내지 99.999%, 바람직하게는 99.90% 내지 99.99%의 농도를 갖는 H2생성물 기체, 및 98.00% 내지 99.99%, 특히 바람직하게는 99.50% 내지 99.99%의 농도를 갖는 CO 생성물 액체가 제조될 수 있다.
본 발명의 방법은 하기에서 개략적인 도면과 관련하여 실시예에 의해 설명될 것이다.
공정 흐름에 대해 하기에 나타낸 모든 양적 데이타는 몰%에 관한 것이다.
더 이상의 상세한 설명없이도 당업자들은 상기 설명으로 본 발명을 완전하게 이용할 수 있는 것으로 여겨진다. 따라서, 하기의 바람직한 특정 양태는 단순히 예시를 위한 것이며, 어떠한 방식으로도 명세서의 나머지 부분의 제한하는 것은 아니다.
상기 및 하기에 인용된 모든 출원, 특허 및 공보, 및 1992년 3월 31일자의 대응 출원으로 독일 출원 P42 10 637.0호의 전체 설명이 본원에 참고 문헌으로 인용된다.
본 발명의 여러 다른 목적, 특징 및 부수적 장점은 첨부한 도면과 함께 고려되는 경우에 더 잘 이해하므로써, 더욱 충분히 인지될 것이며, 도면에서, 참조 부호는 도면 전체에 걸쳐 동일하거나 또는 유사한 부분을 나타낸다.
도관(1)을 경유하여 333K의 온도에서 16.8bar의 압력하에 65.88%의 H2; 21.3%의 CO; 4.1% CH4; 7.5%의 CO2; 및 1.2%의 H2로 구성된 기체상 미정제 기류를 도입시킨다. 이 경우에 미정제 기류는 증기 재생기로부터 발생한다. 미정제 기류는 먼저, 이산화탄소 세척단(2)에 도입된 후, 도관(3)을 경유하여 미정제 기류가 건조되는 흡착단(4)에 도입된다. 편의상, 고순도의 수소가 얻어지는, 하기 설명되는 이산화탄소 세척단(2), 흡착단(4) 뿐만 아니라 압력 순환 흡착단(6)이 간단히 개략적으로 설명될 것이다. 283K의 온도 및 15.8bar의 압력으로 흡착단(4)로부터 배출되어 도관(5)를 경유하는 기류는 74.4%의 H2; 21.9%의 CO; 및 3.7%의 CH4로 구성된다. 상기 기류는 압력 순환 흡착단(6)에서 처리되어 5 몰ppm의 일산화탄소만을 함유하는 고순도 기체상 수소 생성물 분획이 288K의 온도 및 15.1 bar의 압력으로 도관(7)을 경유하여 배출된다. 바람직하게는, 예를 들어 미합중국 특허 제 3,564,813 호에 기술된 바와 같이, 압력 순환 흡착법으로서 2개의 연속 압력 평형 단계를 갖는 5-흡착기 공정이 이용된다. 수소는 흡착이 덜 되는 성분인 반면, 일산화탄소 및 메탄은 흡착된 후, 압력 감소에 의해 탈착된다. 흡착기의 완전한 세척을 위해, 미정제 기류에 의한 재가압에 앞서, 흡착기의 정화에 수소 생성물 분획의 일부가 공급된다. 탈착 단계 동안 얻어진 기체는 실질적으로 일산화탄소, 메탄 및 수소로 구성된다. 흡착 압력/탈착 압력의 압력비는 약 7 내지 8 이어야하므로, 흡착 압력 범위는 12 내지 30 bar이 되도록 선택되고, 탈착 압력 범위는 1.5 내지 3.5 bar이 되도록 선택된다. 이와 관련하여, 선택된 탈착 압력은 압축기(9)의 흡입 압력내에 있도록 고려되어야 한다.
도관(8)을 경유하여, 278K의 온도 및 2.0 bar의 압력으로, 압력 순환 흡착단(6)의 재생 동안 얻어진 정화 기체는 배출되고, 하기에 보다 상세하게 설명되는 37.8%의 H2; 53.5%의 CO 및 8.9% CH2로 구성되는 CO 농후 재순환 기체와 혼합되고, 압축기(9)에 공급된다. 상기 위치에서, 압축기(9)는 2.0 내지 18.3 bar의 2-단 또는 3-단 압축 과정을 위한 대용물(stand-in)로서의 역할을 한다. 압축 단계의 수는 하기에 상세히 설명될 것이다. 그러나, 개별적 압축단계 사이에는 사전에 압축된 기류의 냉각이 각각의 경우에 수행된다. 18.3 bar로 압축된 CO 농후 기체는 도관(10)의 내의 310K의 온도로 열교환기(11)를 통해 전달되어, 열교환기에서 가열시키려는 공정 흐름과의 열 교환으로 90K의 온도까지 냉각된다. 열 교환기(11)에 요구되는 냉각을 제공하기 위하여, 가열시키려는 공정 흐름 이외에, 부가적으로 액체 질소(미도시됨)를 임의로 사용할 수 있다.
냉각된 CO 농후 기체는 도관(12)을 경유하여 상분리기(13)에 도입된다. 상분리기(13)의 상부에서, 기체상 H2농후 분획은 90K의 온도 및 17.4 bar의 압력으로 도관(14)을 경유하여 배출되고, 상기 분획은 84.1%의 H2; 15.6%의 CO 및 0.3%의 CH4로 구성된다. 상기 분획은 열교환기(11)에서, 냉각시키려는 공정흐름과의 열교환으로 가열되고, 먼저 재생 기체로서 도관(15)를 경유하여 흡착 건조단(4)에 도입된 후, 도관(16)을 경유하여 이산화탄소 세정기(2)에로 공급되고, 미정제 기류와 혼합되고, 그리고/또는 미정제 기류(1)와 혼합된 후, 미정제 기류가 이산화탄소 세정기(2)에 유입된다.
3.1%의 H2, 82.6%의 CO 및 14.3%의 CH4로 구성된 액체 CO 농후 분획은 90K의 온도 및 17.4bar의 압력으로, 도관(30)을 경유하여 상분리기(13)의 바닥으로부터 배출된다. 상기 CO 농후 분획의 제 1부분은 도관(31)을 경유하여 밸브(32)에 도입되고, 밸브에서 도관(8)의 CO 농후 기체에 의해 나타나는 압력까지 팽창된 후, 도관(33)을 경유하여 열교환기(11)에 공급된다. 하기에서 CO 농후 재순환 흐름으로서 나타내는 상분리기(13)으로부터의 CO 농후 분획의 상기 부분은 열교환기(11)에서의 증발 동안 공정에 대해 필요한 최대 냉각을 얻는다. 열교환기(11)에서의 증발 후, 상기 부분은 도관(34)를 경유하여 도관(8)에서 CO 농후 기체와 혼합된다.
상분리기(13)으로부터의 액체 CO 농후 분획의 또 다른 부분은 도관(35)를 경유하여 밸브(36)에 공급된다. 밸브에서 상기 부분은 6.2bar의 압력까지 팽창되고, 이어서, 열 교환기(11)에서 114K의 온도까지 가열된 후, 도관(37)을 경유하여, 이중 증류관(40)의 하부 영역(38)에 전달된다. 이중 증류관(40)은 하부 영역(38)과 상부 영역(39)으로 나뉘어진다. 이중 증류관(40)의 바닥으로부터, 14.0%의 CO 및 86.0%의 CH4로 구성된 액체 CH4농후 분획은 125K의 온도에서 6.1bar의 압력하에서 도관(41)을 경유하여 빠져나간다. 상기 분획은 밸브(42)에서 1.8bar의 압력까지 팽창된 후, 도관(43)을 경유하여 열교환기(11)에 공급된다. 상기 열교환기에서, CO4농후 분획은 냉각시키려는 공정 흐름과의 열교환으로 307K의 온도까지 가열되고, 이어서 가열 기체로서 도관(44)를 경유하여 배출된다.
이중 증류관의 상부에서, 27.8%의 H2및 72.2%의 CO로 구성된 기체상 CO 농후 분획은 96K의 온도 및 5.9bar의 압력으로 배출되고, 밸브(45)에서 도관(8)내의 CO 농후 기체의 압력까지 팽창되고, 열교환기(11)에서 냉각시키려는 공정 흐름과의 열 교환으로 가열되고, CO 농후 재순환 흐름과 혼합된다.
101K의 온도 및 5.9bar의 압력으로 액체 일산화탄소 생성물 분획은 이중 분리관(40)의 중간 영역으로부터 도관(47)을 경유하여 배출된다. 상기 분획은 500몰 ppm의 H2및 5몰 ppm의 CH4를 함유한다. 상기 분획은 밸브(48)에서 4.7bar의 압력까지 팽창되고, 도관(49)를 경유하여 제 2 상분리기(50)에 공급된다. 상 분리기(50)의 상부에서, 기체상 CO 농후 분획은 98K의 온도 및 4.7bar의 압력으로 도관(51)을 경유하여 빠져나가고, 밸브(52)에서 도관(8)내의 CO 농후 기체의 압력까지 팽창되고, 도관(53) 및 (46)을 경유하여 CO 농후 재순환 기체에 도입된다. 98K의 온도 및 4.7bar의 압력으로 상분리기(50)의 바닥에서 배출되며, 200몰 ppm의 H2및 5몰 ppm의 CH4를 함유하는 액체 고순도 일산화탄소 생성물 분획이 도관(54)을 경유하여 열교환기(55)에 도입된다. 열교환기(55)에서, 상기 분획은 이중 증류관(40)의 상부 영역(39)에서 배출된 기체상 CO 농후 분획(56)과의 열교환으로 가열되고 배출 지점 위의 도관(57)을 경유하여 이중 증류관(40)에 재도입된다. 계속해서 일산화탄소 생성물 분획이 도관(58)을 경유하여 열 교환기(11)에 공급되고, 상기 열교환기에서 냉각시키려는 공정 흐름과의 열교환으로 바람직한 배출 온도까지 가열되고, 고순도 일산화탄소 생성물로서 도관(59)을 경유하여 빠져나간다. 열교환기(55)를 통해 운반된 일산화탄소 생성물 분획으로부터의 냉각이 일반적으로 이중 증류관(40)의 상부로부터 배출되는 CO 농후 분획을 응축시키기에는 불충분하기 때문에 상분리기(13)으로부터의 액체 CO 농후 분획의 추가 부분이 도관(60)을 경유하여 도입되고, 밸브(61)에서 팽창되고, 도관(62)를 경유하여 열교환기(55)에 전달되고, 열교환기에서 가열된 후, 도관(63), (53) 및 (46)을 경유하여 CO 농후 재순환 흐름에 공급된다.
이중 증류관(40)의 요구되는 상부 냉각 및 바닥 가열을 감소시키기 위해, 상분리기(13)으로부터의 액체 CO 농후 분획의 추가 부분은 도관(64)을 경유하여 밸브(65)에 도입되며, 팽창이 수행된 후, 중간 환류로서 도관(66)을 경유하여 이중 증류관(40)에 도입된다. 또한, CH4농후 분획의 일부는 이중 증류관(40)의 바닥으로부터 도관(67)을 경유하여 배출되고, 열교환기(68)에서 증발된 후, 배출 지점 위의 도관(69)를 경유하여 이중 증류관(40)에 재도입된다.
상기 언급된 바와 같이, 액체 질소에 의해 가능한 냉각을 이루는 것 이외에, 압축된 CO 농후 기체의 부분 흐름의 냉동-생성 팽창에 의해 본 발명의 방법에 부가적으로 요구되는 냉각이 제공될 수 있다. 상기 언급된 바와 같이, CO 농후 기체의 압축은 사전에 압축된 기체의 후속 냉각과 함께, 압축기(9)에서 2단계 또는 3단계로 개별적으로 수행된다. 본 발명의 방법을 이용하는 장치의 크기에 상응하여, 압축된 CO 농후 기체의 부분 흐름은 제 2 또는 제 3 압축 단계 후에 분기되고(도면에서 도관(70)으로 도시), 열교환기(11)에 전달되고, 가열시키려는 공정 흐름과의 열교환으로 냉각된다. 계속해서, 냉각된 기류는 도관(71)을 경유하여 팽창관(72)에 전달되고, 냉동의 생성과 함께 팽창되고, 도관(73)을 경유하여 열교환기(11)를 통해 CO 농후 재순환 흐름에 전달된다.
상기 실시예는 이 실시예에서 사용한 것 대신에 동등한 반응물 및/또는 조작 조건을 대체시키므로써, 유사한 성공이 반복될 수 있다.
상기 명세서로부터, 당업자는 본 발명의 본질적 특징을 쉽게 확인할 수 있으며, 본 발명의 사상 및 범위에서 벗어나지 않고, 본 발명의 여러 변화 및 변형을 여러 용도 및 조건에 부합시킬 수 있다.

Claims (21)

  1. H2/CO 미정제 기체 혼합물이 압력 순환 흡착법에 의해 처리되어 고순도 수소 생성물 흐름을 생성시키면서, 압력순환 흡착 과정 동안 재생된 CO 농후 기체가 압축되고, 냉각되고, 부분적으로 응축되고, 상분리기에 전달되어, 기체상 H2농후 분획과 액체 CO 농후 분획으로 분리된 후, 기체상 H2농후 분획이 가열되고 H2/CO 미정제 기체 혼합물과 혼합된 후, H2/CO 미정제 기체 혼합물이 압력 순환 흡착단에 공급되는, 압력 순환 흡착 및 1-단 부분 응축에 의해 메탄을 함유하며 매우 건조하고 CO2를 함유하지 않는 H2/CO 미정제 기체 혼합물을 분리하여 고순도 수소 및 고순도 일산화탄소를 제조하는 방법에 있어서, 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획은 부분적으로 팽창되고, 가열되어, 상부, 중간 및 하부 영역을 갖는 이중 증류관의 하부 영역에 전달되어, 액체 메탄 분획은 증류관의 바닥으로부터 배출되고, 액체 고순도 일산화탄소 생성물 분획이 증류관의 중간 영역으로부터 배출되고, 기체상 CO 농후 분획은 증류관의 상부로부터 배출됨을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획의 일부가 가열되어, 압력 순환 흡착법으로부터의 CO 농후 기체에 도입된 후, CO 농후 기체가 압축됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상 분리기로부터의 액체 CO 농후 분획의 일부가 이중 증류관의 상부 영역으로부터의 CO 농후 분획과의 열교환으로 팽창되고, 가열되어, 압력 순환 흡착법으로부터의 CO 농후 기체에 도입된 후, CO 농후 기체가 압축됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 이중 증류관의 상부에서 배출되는 기체상 CO 농후 분획이 팽창되고, 가열되어, 압력 순환 흡착법으로부터의 CO 농후 기체에 도입된 후, CO 농후 기체가 압축됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상분리기로부터의 액체 CO 농후 분획의 일부가 팽창되고, 중간 환류로서 이중 증류관의 하부 영역에 도입됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 이중 증류관의 중간 영역으로부터 배출되는 일산화탄소 생성물 분획이 팽창되어, 제 2 상분리기에 도입되고, 기체상 CO 농후 분획이 상기 제 2 상분리기의 상부로부터 배출되고, 액체 고순도 일산화탄소 생성물 분획이 상기 제 2 상분리기의 바닥으로부터 배출됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 제 2 상분리기의 바닥으로부터 배출되는 일산화탄소 생성물 분획이 이중 증류관의 상부 영역으로부터 배출되는 CO 농후 분획과의 열교환으로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 제 2 상분리기의 상부에 배출되는 기체상 CO 농후 분획이 팽창되고, 가열되어, 압력 순환 흡착법으로부터의 CO 농후 기체에 도입된 후, CO 농후 기체가 압축됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제3항에 있어서, 이중 증류관의 상부 영역으로부터의 CO 농후 분획이 열교환으로 냉각된 후, 환류로서 이의 배출 지점 위에서 이중 증류관에 도입됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 이중 증류관 상부 영역으로부터의 CO 농후 분획이 열교환으로 냉각된 후, 환류로서 이의 배출점 위에서 이중 증류관에 도입됨을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 고순도 수소 생성물이 99.8% 이상의 H2를 함유함을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 고순도 일산화탄소 생성물이 98% 이상의 CO를 함유함을 특징으로 하는 방법.
  13. 10 내지 60 몰%의 CO, 30 내지 80 몰%의 H2및 2 내지 10몰%의 CH4를 포함하는 공급 흐름이 상부, 중간 및 하부 영역을 갖는 이중 증류관의 하부 영역에 공급되어, 액체 메탄 분획이 증류관의 바닥으로 부터 배출되며, 액체 고순도 일산화탄소 생성물 분획이 증류관의 중간 영역으로부터 배출되고, 기체상 CO 농후 분획이 증류관의 상부로부터 배출되는 것을 포함하여, 고순도 수소 및 고순도 일산화탄소를 생성시키는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 이중 증류관의 상부에서 배출되는 기체상 CO 농후 분획이 팽창되고, 가열되고, 재순환되어 분획의 일부가 공급 흐름의 일부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  15. 제13항에 있어서, 공급 흐름과 동일한 몰%의 조성을 갖는 중간 환류흐름이 중간 환류로서 이중 증류관의 하부 영역에 도입됨을 특징으로 하는 방법.
  16. 제13항에 있어서, 이중 증류관의 중간 영역으로부터 배출되는 일산화탄소 생성물 분획이 팽창되고, 상분리기에 도입되어, 기체상 CO 농후 분획이 상기 상분리기의 상부로부터 배출되고, 액체 고순도 이산화탄소 생성물 분획이 상기 상분리기의 바닥으로부터 배출됨을 특징으로 하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상분리기의 바닥으로부터 배출되는 일산화탄소 생성물 분획이 이중 증류관의 상부 영역으로부터 배출되는 CO 농후 분획과의 열교환으로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상분리기의 상부에서 배출되는 기체상 CO 농후 분획이 팽창되고, 가열되고, 재순환되어 분획의 일부가 공급 흐름의 일부를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  19. 제13항에 있어서, 이중 증류관의 상부영역으로부터의 CO 농후 분획이 배출되고, 열교환에 의해 냉각되어, 환류로서 배출 지점 위에서 이중 증류관에 도입됨을 특징으로 하는 방법.
  20. 제13항에 있어서, 고순도 수소 생성물이 99.8몰% 이상의 H2를 함유함을 특징으로 하는 방법.
  21. 제13항에 있어서, 고순도 일산화탄소 생성물이 98몰% 이상의 CO를 함유함을 특징으로 하는 방법.
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