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KR100221260B1 - 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액 및 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금방법 - Google Patents

무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액 및 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금방법 Download PDF

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KR100221260B1
KR100221260B1 KR1019920011918A KR920011918A KR100221260B1 KR 100221260 B1 KR100221260 B1 KR 100221260B1 KR 1019920011918 A KR1019920011918 A KR 1019920011918A KR 920011918 A KR920011918 A KR 920011918A KR 100221260 B1 KR100221260 B1 KR 100221260B1
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acid
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모또노부 구보
마사유끼 기소
데루유끼 홋다
도오루 가미다마리
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우에무라 고오시
우에무라 고교 가부시기가이샤
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Abstract

(A) 제1 주석염 또는 제1주석염과 납염의 혼합물, (B) 산, (C) 티오우레아 또는 티오우레아유도체 및 (D) 환원제로 이루어진 무전해 주석 또는 주석- 납 합금도금액에 (E) 비이온성 계면활성제및 선택적으로 (F) 양이온성계면활성제, 질소성, 복소환식화합물 또는 그것의 유도체를 첨가하거나 또는 그밖에는 (G) 암모늄이온 또는 4급 암모늄이온을 첨가함으로써 상기 무전해 주석, 또는 주석-납 합금 도금액을 개선시킨다.
도금액으로부터, 미세한 입자로 된 균일한 피막을 SMT용 소피치 인쇄배선판상에 화학적으로 도금한다.

Description

[발명의 명칭]
무전해 주석 또는 주석- 납 합금 도금액 및 무전해 주석 또는 주석- 납 합금 도금방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액과 도금방법에 관한 것이고 보다 구체적으로는 전자부품의 구리회로상에 주석 또는 주석-납 합금층을 형성하기 위하여 채택되는 산성타입 무전해 주석 또는 주석- 납 합금 도금액 및 그 도금방법에 관한 것이다.
[발명의 배경]
이제까지, 무전해 주석 또는 주석-납 합금의 도금은 인쇄배선판(printed wiring board)과 같은 전자부품상에 회로를 형성하는 구리 또는 구리 합금 전도체의 땜납성을 개량시키려는 목적으로 실행되어 왔다. 전자기기의 사이즈 소형화에 대한 일반적인 요구를 충족시키기 위하여 부품과 회로는 소형화되거나 더욱 복잡화되어 전기적 도금기술로 도금하는 것이 제한되는 면적을 남기게 된다. 이와 같은 제한된 면적에 도금을 할 수 있는 무전해 주석 또는 주석-납 합금도금기술이 주의를 끌게 되었다. 예컨대 일본국 특허공개 제184279/1989호에는 주로 유기술폰산, 유기술폰산의 주석염과 납염, 환원제인 차아인산나트륨 및 킬레이트화제인 티오우레아를 포함하는 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액이 개시되어 있다.
한편, IC 팩키지에서와 같은 전자부품 팩키지 기술은 현재는 DIP형 팩키지인 수직장착기술(vertical mount techique)(VMT)로부터 평평한 팩키지인 수평장착기술 (surface mount techique)(SMT)로 이전되고 있다. 따라서 인쇄배선판이 IC 팩키지와 같은 팩키지화된 제품과 접촉하게 되는 평평한 표면 즉, 매우 균일하게 도금된 주석 또는 주석-납 합금 피막을 갖는 것이 요구된다.
그러나, 종래기술의 주석 또는 주석-납 합금 무전해 도금액은 조대한 입자로 이루어져 있고, 덜 균일한 따라서 리플로우와 땜납성이 나쁜 도금을 형성한다. 그러므로, 종래기술의 도금액으로 SMT용 미세 피치(pitch)의 인쇄배선판을 도금하는 것은 곤란하다.
[발명의 요약]
본 발명의 목적은 무전해 주석 또는 주석-납 합금 산성형 도금욕을 제공하는 것인데, 상기 도금욕은 미세한 입자로 이루어진 균일한 도금을 형성할 수 있으며, SMT 용인 소피치 인쇄배선판을 도금하는데도 적합하다. 또 다른 목적은 상기 도금액을 사용하는 무전해 도금방법을 제공하는 것이다.
미세한 입자들로 이루어진 균일한 도금을 형성할 수 있는 주석-납 합금 무전해 도금액의 조성을 조사하던 중, 본원 발명자는 다음을 발견하였다. 즉 제1주석염 또는 제1주석염과 납염의 혼합물 형태인 가용성 금속염 성분, 산, 티오우레아 또는 티오우레아 유도체, 및 환원제를 함유하는 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액은 (1) 1 이상의 비이온성 계면활성제를, 바람직하게는 양이온성계면활성제, 환(ring)에 1개의 질소원자를 가지고 있는 복소환식 화합물 및 그것의 유도체로부터 선택된 1 이상의 성분과 혼합해서 첨가하거나, (2) 암모늄이온 및 / 또는 4급 암모늄이온을 첨가함으로써 개량될 수 있고, 그럼으로써 상기 도금액은 미세한 입자로 이루어지고 리플로우가 개량되고, 따라서 SMT용 소피치 인쇄배선판을 도금하는데 채택되는 균일한 도금을 형성한다는 것이다.
본 발명의 제1양태에 따라서, (A) 제1주석염 및 제1주석염과 납염이 혼합물로부터 선택된 가용성 금속염 성분, (B) 산 , (C) 티오우레아 또는 티오우레아 유도체, (D) 환원제및 (E) 비이온성 계면활성제로 이루어진 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액을 제공한다. 상기 도금액은 (F) 양이온성 계면활성제, 환에 질소 원자를 가지고 있는 복소환식 화합물 또는 그것의 유도체를 더 포함할 수도 있다.
본 발명의 제2양태에 따라서 , (A) 제1주석염 및 제1주석염과 납염의 혼합물로부터 선택된 가용성 금속염 성분, (B) 산 , (C) 티오우레아 또는 티오우레아 유도체, (D) 환원제및 (G) 암모늄이온 및/ 또는 4급 암모늄 이온으로 이루어진 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액을 제공한다.
상기 2가지 양태에 있어서, 무전해 주석 또는 주석-납 합금의 도금은 무전해도금액에 도금될 물품을 침지하고, 물품상에 주석 또는 주석-납 합금 피막이 형성되기에 충분한 조건하에서 상기 물품을 유지시킴으로써 수행된다.
주석 또는 주석-납 합금 무전해 도금액은 (A) 제1주석염 및 제1주석염과 납염을 가용성 금속성분으로서 함유한다. 도금액에 제1주석이온 즉 2 가주석이온을 공급하기 위한 주석공급원은 예컨대 메탄술폰산 제1주석, 붕불화제1주석, 아세트산주석, 염화주석, 유기카르복실산주석, 및 산화주석과 같은 유기술폰산 주석등의 여러 가지 화합물로부터 선택될 수 있다. 도금액은 바람직하게는 약 1 내지 50g/ℓ, 더욱 바람직하게는 5 내지 25g/ℓ의 제1주석이온을 함유한다.
주석-납 합금 도금액의 경우에, 납이온 공급원은 주석이온 공급원과 유사한 예컨대 염화납, 아세트산납, 유기술폰산납, 붕불화납, 및 산화납 등의 여러 가지 염으로부터 선택될 수 있다. 상기 도금액은 비록 납의 농도는 소망하는 합금조성에 의존하지만 바람직하게는 약 0.1 내지 50g/ℓ, 더욱 바람직하게는 약 0.5 내지 10g/ℓ의 납이온을 함유한다.
금속염을 용해시키기 위한 산성분(B)은 유기술폰산, 과염소산, 플루오로붕산, 인산, 피로인산, 폴리인산과 같은 축합인산, 염산, 차아인산, 및 유기카르복실산을 단독 또는 2종이상을 혼합하여 함유한다. 유기술폰산의 예에는 알칸술폰산, 히드록시알칸술폰산, 벤잰술폰산, 나프탈렌술폰산, 및 이들의 몇몇 수소원자가 히드록실기, 할로겐원자, 알킬기, 카르복실기, 니트로기, 메르캅토기, 아미노기, 술포네이트기 등으로 치환되어 있는 치환물이 포함된다. 여기서 사용되는 유기술폰산의 바람직한 예에는 메탄술폰산, 에탄술폰산, 프로판술폰산, 2-프로판술폰산, 부탄술폰산, 2-부탄술폰산, 펜탄술폰산, 클로로프로판술폰산, 2-히드록시에탄-1-술폰산, 2-히드록시프로판-1-술폰산, 2-히드록시부판-1-술폰산, 2-히드록시펜탄술폰산, 알릴술폰산, 2-술포아세트산, 2-또는 3- 술포프로피온산, 술포숙신산, 술포말레산, 술포푸마르산, 벤젠술폰산, 툴루엔술폰산, 크실렌술폰산, 니트로벤젠술폰산, 술포벤조산, 술포살리실산, 벤조알데히드술폰산, p-페놀술폰산 등이 포함된다. 도금액에 사용되는 산의 양은 비록 바람직하게는 약 10 내지 200g/ℓ, 더욱 바람직하게는 약 50 내지 150g/ℓ 범위이지만 특별하게 제한되어 있지는 않다. 산 대 금속이온의 중량비는 바람직하게는 약 1:1에서 약 1:20, 더욱 바람직하게는 약 1:3에서 약 1:10의 범위이다.
도금액은 (C)티오우레아 또는, 티오포름아미드와 티오아세트아미드와 같은 티오우레아유도체(티오아미드)를 포함한다. 티오우레아가 존재함으로써 주석 또는 주석-납 합금이 도금된다. 도금액에 사용되는 티오우레아의 양은 비록 바람직하게는 약 10 내지 200g/ℓ, 더욱 바람직하게는 약 50 내지 150g/ℓ이지만 특별하게 제한되어 있지는 않다. 예컨대 타르타르산, 말산, 시트로산, 및 EDTA 인 킬레이트화제는 티오우레아와 조합해서 도금액에 한하여 0 내지 약 200g/ℓ, 더욱 바람직하게는 약 10 내지 100g/ℓ의 농도로 사용될 수 있다.
환원제(D)도 역시 본 발명의 도금액에 함유된다. 환원제는 차아인산과 차아인산나트륨과 차아인산칼륨과 같은 차아인산염을 포함한다. 환원제는 도금액에 대하여 약 10 내지 200g/ℓ, 더욱 바람직하게는 약 50 내지 150g/ℓ의 양으로 사용된다.
(A) 내지 (D)의 성분을 함유하는 주석 또는 주석-납 합금 도금액은 산성, 더욱 바람직하게는 pH 2 이하로 조정된다. 이러한 목적에서 pH 조정제, 예컨대 HCℓ, 차아인산, 유기술폰산, 플루오로붕산, 인산, 피로인산 등이 사용된다.
제1양태에 따른 도금액은 상기의 성분 (A) 내지 (D)가 적당한 비율로 혼합되어 있는 도금액에 (E) 1이상의 비이온성 계면활성제를 첨가하여 얻는다. 비이온성 계면활성제를 첨가하는 것은 균일한 도금을 얻기 위해 유효하다. 비이온성 계면활성제의 예에는 폴리옥시노닐페닐에테르, 폴리옥시라우릴페닐에테르 등과 같은 폴리옥시알킬에테르계 계면활성제, 폴리옥시스테아릴아미드 에테르와 같은 폴리옥시알킬아미드 에테르계 계면활성제, 폴리옥시올레일아민 에테르와 같은 폴리옥시알킬아민 에테르계 계면활성제가 포함된다. 모든 화합물에 있어서, 알킬 부분은 1 내지 20개의 탄소원자와 폴리옥시에틸렌-프로필렌 블록 중합체 계면활성제(3-100 몰 산화에틸렌/1-100몰 산화프로필렌)를 가지고 있다. 도금액에 사용되는 비이온성 계면활성제의 양은 비록 약 0.01 내지 50g/ℓ인 것이 바람직하고 더욱 바람직하게는 약 1 내지 10g/ℓ이지만 특별히 제한되지는 않는다.
본 발명의 도금액에 있어서, 양이온성 계면활성제, 환에 질소원자를 가지고 있는 복소환식 화합물, 그것의 유도체 및 그것의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제(F)는 바람직하게는 비이온성 계면활성제(E)와 혼합하여 사용된다. 양이온성 계면활성제의 예에는 알킬아민염, 알킬트리메틸아민염, 알킬디메틸벤질아민염 등과 바람직하게는 스테아릴아민염산염과, 알킬프로필렌디아민아세트산염이 포함된다. 환에 질소원자를 가지고 있는 복소환식 화합물의 예에는 알킬피리딘, 알킬이미다졸, 알킬퀴놀린 및 알킬푸린과 바람직하게는 2-옥시피리딘과 2-옥시이미다졸이 포함된다.
모든 화합물에 있어서, 알킬은 1 내지 20개의 탄소원자를 가지고 있다.
첨가제(F)인 양이온성 계면활성제와 복소환식화합물은 비록 단독으로 사용되어도 만족스러운 결과를 낳지만 2 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 도금액에 사용되는 첨가제의 양은 비록 약 0.01 내지 50g/ℓ의 범위가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 10g/ℓ이지만, 특별히 제한되지는 않는다. 제2양태에 따른 도금액은 상기의 성분(A) 내지 (D)가 적당한 비율로 혼합된 도금액에 (G)암모늄이온 및/ 또는 4급 암모늄이온을 첨가함으로써 얻어진다. 암모늄이온과 4급 암모늄 이온이 존재하는 것은 도금액의 pH를 조정하고 금속염 또는 염들의 용해도를 증가시켜서 도금액에 의한 도금의 균일성을 개선시키는데 효과적이다.
도금액에 사용되는 암모늄이온과 4급 암모늄이온(G)의 양은 비록 바람직하게는 약 0.1 내지 50g/ℓ, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 20g/ℓ이지만, 특별하게 제한되지는 않는다. 암모늄함량이 0.1g/ℓ미만이면, 때때로 좋은 리플로우 특성을 갖는 균일한 도금을 형성할 수 없다. 암모늄이온 및/또는 4급 암모늄 이온은 도금액내의 주석이온, 납이온 및 수소이온 이외의 다른 양이온성분의 전부 또는 일부를 구성한다.
암모늄 이온 또는 양이온성분(G)은 기본성분으로서 양이온을 가지고 있는 염으로서 도금액에 첨가된다. 양이온을 가지고 있는 염을 구성하는 음이온은 유기술폰산, 과염소산, 플루오로붕산, 인산, 피로인산, 폴리인산과 같은 축합인산, 염산, 차아인산 및 유기카르복실산과 같은 여러 가지 산으로부터 선택된다. 바람직하게는 상기 음이온을 도금액에 사용되는 산(B)과 동일한 산으로부터 선택된다. 양이온을 포함한 염은 붕불화암모늄, 염화암모늄, 차아인산암모늄, 차아인산테트라메틸암모늄 등을 포함한다.
2가지 양태에 있어서, 무전해 주석 또는 주석-납 합금의 도금은 무전해 도금액에 도금될 물품을 침지함으로써 수행된다. 도금될 물품은 황동과 청동과 같이 50중량%이상의 구리를 함유하는 구리합금 또는 구리가 바람직하다. 물품은 물품상에 주석 또는 주석-납 합금을 형성하기에 충분한 조건하에서 유지된다. 상기 조건은 50 내지 90℃, 특히 60 내지 80℃의 온도와 선택적인 교반을 포함한다.
본 발명에 따른 무전해도금액과 방법은 비록 구리 또는 구리합금 등과 같은 다른 물품의 무전해도금에도 적합하지만, 인쇄배선판과 같은 전자부품이 도금에 유리하게 적용될 수 있다.
[실시예]
본 발명의 실시예는 제한을 위한 것이 아니라 설명을 위하여 후술되어 있다.
[실시예 1]
5개의 도금액을 각각 다음과 같은 조성(1) 내지 (5)의 도금용액에 다음과 같은 첨가제(a) 내지 (e)를 첨가하여 제조하였다. 구리회로가 형성되어 있는 시험용 인쇄배선기판을 구리회로상에 5㎛ 두께의 주석 또는 주석-납 합금층을 도금시키기 위하여 70℃의 도금액에 6분동안 침지하였다. 도금을 완료한 후에, 도금된 피막의 땜납 가능도를 평가하였다. 또한 기판을 리플로우 장치에 배치하여 이 장치에서 235℃로 15초간 처리하였다. 리플로우는 피막의 외관을 관찰하여 평가하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교할 목적으로, 첨가제(a) 내지 (e)를 첨가하지 않고, 조성(1) 내지 (5)의 도금용액을 사용하여 시험용 인쇄배선판상에 주석 또는 주석-납 합금피막을 도금하였다. 도금된 피막을 땜납가능도와 리플로우에 대해 평가하였다. 그 결과 역시 표 1에 나타내었다.
도금용액조성
땜납가능도
◎ : 피막두께 20㎛이상
○ : 피막두께 6㎛ 내지 20㎛ 미만
△ : 피막두께 3㎛ 내지 6㎛ 미만
× : 피막두께 3㎛ 미만
표 1로부터 명백히 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액은 미세한 입자로 이루어진 균일한 피막을 도금시켰다. 본 발명에 따른 도금액을 사용하는 인쇄배선판은 리플로우와 다른 특성에 있어서, 소 피치 SMT용으로 적응될 만큼 충분히 개선되었다.
[실시예 2]
7개의 도금액이 다음의 조성(6) 내지 (12)에 따라 준비되었다. 도금액을 시간에 따른 그것의 변화를 관찰하기 위하여 방치해두었다. 도금액의 혼탁도(turbidity)를 결정함으로써 도금액의 안정성을 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
그 후에, 구리회로가 형성되어 있는 시험용 인쇄배선기판을 70℃의 도금액에 6분간 침지하여 구리회로상에 5㎛ 두께의 주석 또는 주석-납 합금층을 도금하였다. 도금을 완료한 후에 도금된 피막의 외관을 목측하였다.
또한, 기판을 리플로우 장치에 배치하여 장치내에서 210℃로 15초간 처리하였다. 리플로우는 피막의 외관을 관찰하여 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
도금용액조성
비교할 목적으로, 3개의 도금액을 다음과 같은 조성(13) 내지 (15)에 따라 제조하였다. 구리회로가 형성되어 있는 시험용 인쇄배선기판을 70℃의 도금액에 6분간 침지하여 구리회로상에 5㎛ 두께의 주석 또는 주석-납 합금층을 도금하였다. 기판을 리플로우 장치에 배치하여 장치에서 235℃로 15초간 처리하였다. 리플로우를 실시예에서와 같이 피막의 외관을 관찰하여 평가하였다. 또한 도금액의 안정성과 도금된 피막의 외관은 실시예에서와 동일하게 평가하였다. 이 결과는 표 2에 나타내었다.
도금용액 조성
표 2로부터 명백히 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액은 미세한 입자로 이루어진 균일한 도금을 도금시킨다. 본 발명에 따른 도금액을 사용하는 인쇄배선판은 리플로우와 다른 특성에 있어서 소피치 SMT용으로 적응될 만큼 충분히 개선되었다.
무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액과 방법이 기술되어 있는데, 이것은 미세한 입자로 이루어지고, SMT용 소피치 인쇄배선판의 도금에 적응될 만큼 리플로우와 땜납가능도에 있어서 충분히 개선된 균일한 피막을 도금할 수 있다.
비록 몇가지 바람직한 실시예가 서술되었지만 상기의 지식하에서 많은 변형과 변경이 행해질 수 있다. 따라서 첨부된 청구의 범위내에서 본 발명은 특별히 서술된 것과 다르게 실행될 수 있다는 것을 알아야 한다.

Claims (5)

  1. (A) 제1주석염 또는 제1주석염과 납염의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 가용성금속염 성분, (B) 산, (C) 티오우레아 또는 티오우레아 유도체, (D) 환원제, 및 (E) 비이온성 계면활성제로 이루어진 것을 특징으로 하는 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액.
  2. 제1항에 있어서, (F) 양이온성 계면활성제, 환에 질소원자를 가지고 있는 복소환식 화합물과 그것의 유도체, 및 그것의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 도금액.
  3. (A) 제1주석염 및 제1주석염과 납염의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 가용성금속염 성분, (B) 산, (C) 티오우레아 또는 티오우레아 유도체, (D) 환원제, 및 (G) 암모늄이온, 4급 암모늄이온 및 그것의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 성분으로 이루어진 것을 특징으로 하는 무전해 주석 또는 주석-납 합금 도금액.
  4. 도금될 물품상에 주석 또는 주석-납 합금 피막을 도금하기 위하여 제1항의 무전해 도금액에 상기 물품을 침지하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 무전해 주석 또는 주석-납 합금의 도금방법.
  5. 도금될 물품상에 주석 또는 주석-납 합금 피막을 도금하기 위하여 제3항의 무전해 도금액에 상기 물품을 침지하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 무전해 주석 또는 주석-납 합금의 도금방법.
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