KR0135762B1 - 베타 알루미나 몸체의 제조 방법 - Google Patents
베타 알루미나 몸체의 제조 방법Info
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Abstract
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Description
본 발명은 작은 이온들의 고체 전해질 도체로서 사용되는 베타형 알루미나의 제조에 관한 것이다. 그러한 물질들은 나트륨-황 전지와 같은 전기력 발생용 전지 및 연료전지에서 전극으로 사용된다.
베타형 알루미나는 나트륨이 전부 또는 부분적으로 다른 알칼리 금속 또는 알칼리토금속 원소들로 치환될 수 있는 구조식 Na2O-11Al2O3또는 Na2O-6Al2O3을 가진 결정성 물질이다. 나트륨 황전지에서, 베타 알루미나 전극은 용융 황과 용융 나트륨 사이에 장벽을 형성한다. 이러한 전극은 그것을 통한 나트륨 이온의 흐름을 허용하여 Na2S를 생성시키고, 전지의 마주보는 면에 접촉하고 있는 출력 전극에 부하가 적용될 때 전력을 발생시킨다.
고체 전해질에 적용하기 위한 베타 알루미나는 강도가 높고 조밀한 것이 바람직하다. 과거, 그러한 생성물들은 바람직한 베타 알루미나 조성을 갖는 분말을 성형에 의해 바람직한 모양으로 치밀화한(compacted) 뒤 구움으로써(firing) 최종 생성물을 생성하는 고전적 소결(sintering) 기술에 의하여 생성되었다.
본 발명은 탁월한 강도 및 저다공성의 몸체를 제조할 수 있는 방법을 제공한다.
본 발명에서는 화학양론적 양의 알칼리 금속 및/또는 알칼리금속 산화물 또는 산화물의 전구체와 함께 알루미나 졸(sol) 또는 겔(gel)을 함유하는 혼합물을 제공함으로써 탁월한 경도(밀도) 및 강도의 베타 알루미나 몸체가 제조된다. 베타 알루미나의 핵 생성을 위해 씨드(seed) 입자가 첨가되고, 이러한 조성물은 성형, 주조, 또는 압출에 의하여 겔 형상으로 성형된다. 졸형태에서 물은 혼합물로부터 제거되어, 성형 단계에 있어서 바람직한 점조도(consistency)를 생성시킨다. 만일 그 물질을 주조시키려면, 압출시키는 경우에서 보다 더 높은 물 함량을 가지는 것이 바람직 할 것이다. 베타 알루미나의 핵 생성을 위한 씨드(seed)는, 베타 알루미나 자체, 또는 바람직하게는 알파 알루미나일 수 있는데, 그 이유는 알파 알루미나가 씨드(seed)물질로서 사용되기에 적합한 크기로 용이하게 분쇄되고, 또한 현재까지 확실히 이해되지 않은 이유로 알파 알루미나가 베타 알루미나 결정의 성장을 위한 효과적인 핵생성제이기 때문이다. 한 가지 가능성은 성형체를 구움에 있어서 베타 알루미나로 조성물이 상당한 정도로 자생 핵생성되기 전에 알파 씨드(seed)의 표면에 혼합물 내에 있는 알칼리 또는 알칼리토성분과 반응하여 베타 알루미나를 생성한다는 것이다. 이와 같이 하여, 핵생성이 조절되고 균일한 방식으로 일어 난다.
베타 알루미나 씨드(seed)가 사용될 때, 알칼리 또는 알칼리토 이온의 면에서 전체 조성물과 동일한 조성일 필요는 없다. 따라서, 리튬 베타 알루미나가 칼륨 또는 나트륨 베타 조성물에 대한 씨드(seed)로서 작용할 수 있다.
코트링거(Cottringer), 반 드 머뤼(Van de Marwe) 및 바우어(Bauer)의 미국 특허 제 4,623,364호는 알파 알루미나 몸체의 제조에서 사용되는 미세한 알파 알루미나 씨드(seed)를 제조하는 다양한 방법을 가르쳐 준다. 그러한 씨드가 본 발명에 바람직한 씨드이다. 어떠한 방식으로 생성되든지, 그것은 1미크론(micron)의 크기보다 미세하여야 하며, 바람직하게는 그보다 훨씬 미세하여야 한다. 전형적인 바람직한 씨드(seed)는 0.04 미크론(마이크로-미터)의 입자 직경에 상당하는 약 40M2/gm의 표면적을 가진다.
본 발명의 강한 베타 알루미나 몸체의 제조 방법은 하기 (a) 내지 (d)의 단계로 구성된다 :
(a)(i) 알루미나 졸(sol) 또는 겔(gel), 바람직하게는 미세 결정성 베마이트를 필수적으로 포함하는 알루미나 졸 또는 겔, 및 (ii) 나트륨, 칼륨, 리튬, 마그네슘 또는 칼슘 산화물 또는 산화물의 전구체를 포함하며, (iii) 상기 몸체의 최종 고체 함량의 0.1 중량% 이상으로 존재하는, 알파 알루미나 또는 베타 알루미나의 1 미크론 이하의 씨드(seed) 입자로 구성되는 것을 특징으로 하는, 소결하여 베타 알루미나를 형성할 수 있는 조성물을 제공하고 :
(b) 상기 겔 또는 졸을 형성하고;
(c) (b) 단계의 성형 겔 또는 졸을 건조시키고;
(d) 1200 내지 1500℃에서 (c) 단계의 건조 성형 겔을 구움으로써(firing) 베타 알루미나 몸체를 생성하는 것으로 이루어지며, 상기 씨드 입자는 상기 베타 알루미나 몸체의 평방 센티미터 당 입자 106개 이상의 양으로 상기 겔 또는 졸 내에 존재한다.
상기 씨드 입자는 알파 알루미나인 것이 바람직하며, 이는 40m2/g 이상의 표면적을 갖는 것이 바람직하다. 또한 상기 씨드 입자는 고 알루미나-함유 분쇄 매개물을 습윤 분쇄함으로써 제조되는 것이 바람직하다.
[실시예]
1.0 Na2O-0.16 Li2O-6.33 Al2O3의 임의의 조성물이 본 발명을 설명하기 위히여 선택되었다.
큰 스테인레스 강 용기 내에 215g의 콘데아(condea) NG 미세결정성 베마이트를 집어 넣었다. 별도의 400ml 비이커 내에서, 물 100ml 및 서서히 가해 준 진한 질산 (14% HNO3) 30ml에 26.5g의 무수 탄산나트륨을 용해 시켰다. 다른 용기에서는 물 50ml 및 진한 질산(서서히 가함) 7ml에 3.0g의 탄산리튬을 용해시켰다.
미세결정성 베마이트를 함유하는 스테인레스 강 용기 내에 1.5 리터의 물과 상기 나트륨 및 리튬 용액을 모두 가하였다. 혼합물을 교반시키고 진한 질한 100ml를 추가하였다. 혼합물을 완전히 교반시킨 후 두 부분으로 분리되도록 하였다.
첫번째 1/2 부분을 판의 형태로 건조시키고 몇 조각으로 잘랐다.
두번째 1/2 부분은 건조시키기 이전에, 1/2×1/2 알루미나 분쇄 실린더가 구비된 진동 분쇄기 내에서 알루미나 매체로부터 6.33%의 미세한 고체를 함유할 때까지 분쇄된 상기 두번째 부분에 13g의 물을 가하여 씨딩(seed)하였다.
그리고 나서 겔(gel)을 편평한 판이 되도록 건조시키고 몇 조각으로 잘랐다.
하기의 결과들은 샘플들을 4분간 구움(firing)으로써 얻어졌다.
모든 샘플들은 X-선 회절에 의해서 베타(베타 더블이 우선함)인 것으로 나타났다.
결과에 의하면,씨딩(seed)한 시료의 경도, 강도 및 밀도는 상당한 증가를 보인다.
Claims (5)
- 하기 (a) 내지 (d)로 구성되는 강한 베타 알루미나 몸체의 제조방법으로서, (a)(i) 알루미나 졸(sol) 또는 겔(gel), 및 (ii) 나트륨, 칼륨, 리튬, 마그네슘 또는 칼슘 산화물 또는 산화물의 전구체를 포함하며, (iii) 상기 몸체의 최종 고체 함량의 0.1 중량% 이상으로 존재하는, 알파 알루미나 또는 베타 알루미나의 1 미크론 이하의 씨드(seed) 입자로 구성되는 것을 특징으로 하는, 소결하여 베타 알루미나를 형성할 수 있는 조성물을 제공하고,(b)상기 겔 또는 졸을 성형하고;(c)(b) 단계의 성형 겔 또는 졸을 건조시키고;(d) 1200℃ 내지 1500℃의 온도에서 (c) 단계의 건조 성형 겔을 구움(firing)으로써 베타 알루미나 몸체를 생성하는 것으로 이루어지며, 상기 씨드 입자는 상기 베타 알루미나 몸체의 평방 센티미터 당 입자 수 106개 이상의 양으로 상기 겔 또는 졸 내에 존재하는 강한 베타 알루미나 몸체의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 씨드 물질이 알파 알루미나인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 알파 알루미나 씨드의 표면적이 40m2/g 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 씨드 물질이고 알루미나-함유 분쇄 매개물의 습윤 분쇄에 의하여 생생되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알루미나 졸 또는 겔이 필수적으로 미세 결정성 베마이트 겔을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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