KR0135342B1 - 이중 피복(二重 被服)안료 및 그를 함유하는 색조 화장료 - Google Patents
이중 피복(二重 被服)안료 및 그를 함유하는 색조 화장료Info
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Abstract
본 발명은 화장료에 사용되는 자외선 차단효과 및 우수한 색 안정성과 색 선명도를 유지하는 이중피복(二重被服)안료, 및 이를 함유하는 색조 화장료를 제공한다.
본 발명의 안료는 다공성 미세 실리카 구의 세공내에서 산화철과 이산화티타늄이 내재되어 있고, 실리카 구의 표면에는 천연 색소 및 그 위에 에틸 셀루로오스가 이중으로 피복되어 있음을 특징으로 하며 종래의 실리카 구체와 비교하여 자외선 차단효과가 월등히 우수하고 물 등에 의해 색소가 용출되지 않는 장점을 갖는다.
Description
제 1 도는 발명에 따른 이중 피복 안료와 통상의 실리카 구의 자외선 차단 효과를 보여주는 그래프이다.
본 발명은 이중 피복(二重被服) 안료 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이며, 보다 상세하게는 다공성 미세 실리카 구(球)의 내부에 산화철과 이산화티타늄이 내재되어 있고, 이러한 실리카 구의 표면에 천연색소가 흡착되어 있으며, 그위에 다시 에틸셀룰로오스가 피복되어 있는 것을 특징으로 하는 화장료용 안료에 관한 것이다.
최근 화장료용 안료로 사용되는 산화아연이나 티타늄을 실리카로 피복시켜 색안정성을 증가시키고자 하는 시도가 행해지고 있다. 그러나 이들 화장료용 안료를 실리카로 피복시키는 것에 의해서는 색안전성이라든지 안료착색성이 만족스러울만큼 향상되지 않고, 수분이나 유성성분에 의해 안료가 유출되어 안정화되지 않는 문제점이 있다.
한편 이산화티타늄이나 산화철은 그 자체로 색안정성과 선명성이 뛰어난 안료이지만 이들을 동시에 사용할 경우 각각의 화합물이기 때문에 피부에 도포시 시간이 경과후 얼룩의 원인이 되는 문제점도 있으며, 땀이나 유지성분에 의해 내재된 색소가 유출되어 색번짐이 유발된다.
본 발명자들은 이산화티타늄과 산화철을 동시에 사용할 수 있게 함과 동시에 실리카구를 이용하였을 때의 문제점을 해결하기 위해 광범위하게 연구한 결과, 이산화티타늄과 산화철을 다공성 실리카구에 내재되도록 한 후, 이의 표면에 천연 색소를 흡착시키고 이어 다시 그 위를 에틸셀룰로오스로 피복하면 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은 산화철과 이산화티타늄이 세공속에 내재되어 있는 다공성 미세 실리카 구(球)를 제조하고; 제조된 실리카 구의 표면에 천연색소를 흡착시키며; 천연색소가 흡착된 실리카 구 표면에 다시금 에틸셀룰로오스를 피복하는 공정에 의해 제조됨을 특징으로 하는 이중 피복(二重被服)된 화장료용 안료를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 다공성 미세 실리카 구의 세공내에 산화철과 이산화티타늄이 내재되어 있고, 실리카 구의 표면에는 천연 색소 및 그 위에 에틸셀룰로오스가 이중으로 피복되어 있음을 특징으로 하는 화장료용 안료 및 이를 함유하는 색조 화장료를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 적용은 하기 발명의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백하게 드러날 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 이중 피복(二重被服)된 화장료용 안료는 부정형 이산화티타늄과 산화철과의 소결물을 다공성 실리카에 내재시킨 후 유용성색소 및 천연색소를 다공성 실리카에 흡착시킨 후 이를 다시 에틸셀룰로오스로 피복한 것으로서, 화장료 조성물에 배합시 분산성과 안전성이 우수하며, 특히 땀이나 유지성분에 의한 색소유출이 없고, 미세구형으로 이루어져 있어 피부에 도포시 매끄러운 느낌을 주는 동시에 자외선 방어효과와 더불어 색항상성 및 피부의 고유의 색깔의 선명도를 증가시켜주는 효과가 우수한 다기능성 안료이다.
본 발명에서 사용되는 산화철과 이산화티타늄은 미세 구상(球狀)이고 그 자체로 은펴력을 가지며 또한 안료자체가 색안정성 및 색선명성이 뛰어난 안료이다. 본 발명에서 미세 다공성 실리카구에 내재시키기 위해서는 입경 0.05-0.3㎛의 크기의 산화철과 이산화티타늄을 사용한다.
이들 산화철 또는 이산화티타늄이 내재된 크기 0.3-15㎛의 미세 다공성 실리카구 내부에 내재시킨 후, 이 실리카 구의 표면에 유용성(有用性) 또는 수용성의 천연 색소를 흡착시킨 다음 여기에 고분자인 에틸셀룰로오스를 피복하면 본 발명의 안료를 얻을 수 있다. 이렇게 하여 얻어진 안료는 미세 다공성 실리카 구의 세공에는 이산화티타늄과 산화철이 내재되어 있고, 그 표면은 천연 색소 및 에틸셀룰로오스에 의해 차례로 이중으로 피복되어 있는 형태를 가지며, 색의 선명성이 향상되는 동시에 물이나 유지에 대한 내용제성 및 안정성이 증가되는 효과를 나타낸다.
이산화티타늄과 산화철이 내재되어 있는 미세 다공성 실리카 구는 다음과 같이 제조한다. 규산소다 수용액에 이산화티타늄-산화철 화합물을 분산시킨 분산액을 계면활성제인 솔비타모노스테아레이트가 함유된 유기용제 중에 첨가하여 교반 유화시키고, 이를 황산 또는 염산 등의 산 수용액에 넣어 교반하여 침전시킨 후 원심분리, 세정 및 건조 공정을 거쳐 제조한다.
실리카 구체에 내재시킨 이산화티타늄-산화철의 소결물의 입경은 0.01-0.3㎛이고 이 화합물의 첨가량은 규산소다 수용액중의 규산 양의 20-60wt%의 범위내에 있다. 규산량의 20wt%이하로 첨가하면 이산화티타늄에 의한 자외선 차단효과가 적고 60wt%이상을 첨가할 경우에는 실리카 구체에 내용물이 내재되기 어렵게 되기 때문에 바람직하지 않다.
이때 사용가능한 유기용제로는 벤젠, 톨루엔등의 방향족 탄화수소, 사이크로핵산, 사이크로헥센등의 지환식 탄화수소 및 헥산, 데칸 등의 지방족 탄화수소를 예시 할 수 있다. 그리고 이산화티타늄-산화철의 화합물을 분산시킨 규산소다 수용액과 계면활성제가 함유된 유기용제의 혼합비는 1/3-1/5의 범위내에 있으며, 만일 1/3이하이면 유화가 어렵고, 1/5이상이면 유화입자가 커서 최종 실리카 구체의 크기가 커지게 되어 바람직하지 않다.
상기와 같이 제조된 실리카 구체를 휘발성 용매에 분산시킨 유용성 및 천연 색소에 흡착시킨다. 이때 사용되는 휘발성 용매에 분산시킨 유용성 및 천연 색소에 흡착시킨다. 이때 사용되는 휘발성 용매로는 에탄올, 에테르, 메틸렌클로라이드 등을 예시할 수 있다.
이어 용매를 완전히 휘발시킨 다음 에틸셀룰로오스 10%알콜용액에 1시간 정도 교반시킨다. 여기에 재차 물을 과량 적가하여 에틸셀룰로오스가 실리카 구체 표면의 천연색소층 위에 고르게 피복되도록 한 후 여과 건조시킨다.
본 발명에 사용되는 유용성 및 수용성 천연색소로는 F/DC YELLOW #5 A1-LAKE, D/C RED #6 Ca-LAKE, D/C RED #7 Ba-LAKE, 쉬코민(SHIKOMIN), 바카로테인(BACAROTEIN), 수단블루 #1등에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
또한 본 발명에서 사용하는 에틸셀룰로오스는 미국 다우 케미칼사의 스탠다드 #7, #10, #20, #50, 등의 1종 혹은 2종 이상의 혼합물이다.
본 발명에 의해 제조된 화장료용 안료는 입경이 0.5-20㎛ 정도이다.
상기와 같은 방법에 의해 제조되고 상술한 것과 같은 특성을 갖는 본 발명의 이중 피복 안료는 우수한 자외선 차단효과 및 우수한 색안정성과 선명성을 나타내며, 나아가 수분 등에 의해 색소가 용출되지 않는 다기능성 안료로서 색조 화장료에 유리하게 사용될 수 있다. 본 발명의 안료를 함유하는 색조 화장료의 종류 및 배합량은 특별히 한정적이지 않으며, 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만 본 발명이 이들 실시예에만 국한된 것이 아니다.
실시예 1
SiO2/Na2O의 몰비가 2:1인 규산소다 658g을 1짜리 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 1되게 채워 용해하였다. 3.5mol/의 규산소다 수용액 50cc에 이산화티타늄과 산화철의 소결물 1g을 넣어 교반시켜 이를 비이온성 계면활성제인 솔비탄모 노스테아레이트롤 25g/함유한 싸이클로헥산 25cc에 교반하면서 가하여 5000rpm으로 5분간 유화시켰다.
이어 교반하에 유화용액을 2.6mol/의 황산수용액 70cc에 넣고 교반하면서 30~40분간 반응시킨 후 원심탈수, 에탄올 세정 2회, 수세 및 건조를 차례로 행하였다.
위와 같이 제조된 이산화티타늄과 산화철의 소결물이 내재된 다공성 실리카 구 10g에 수단블루-1호(에탄올 0.05%용액)30g를 30분간 혼합 교반하여 흡착시킨후 100℃에서 30분간 건조시켰다.
이어 수단블루-1호가 흡착된 실리카 구를 에틸셀룰로오스(#20)10% 알콜용액과 5분간 혼합교반시키고 비용매인 물로 침전시켜 여과한 다음 건조하여 이산화티타늄과 산화철의 소결물을 내재한 실리카 구에 수단블루-1호와 고분자인 에틸셀룰로오스가 차례로 이중픽업된 입경 2-5㎛ 범위의 안료를 얻었다.
실시예 2
SiO2/Na2O의 몰비가 2.1인 규산소다 500g을 1의 규산소다 수용액 35cc에 이산화티타늄과 산화철의 화합물 0.8g을 넣어 교반시키고, 이를 솔비탄모노스테아레이트 21g/를 함유한 싸이클로헥산 20cc에 교반하에 가하여 3000rpm으로 5분간 유화시켰다.
교반하여 유화용액을 2.6mol/의 황산 수용액 50cc과 30~40분간 반응시킨 후 원심탈수, 에탄올 세정 2회, 수세 및 건조의 공정을 행하였다.
위와 같이 제조된 이산화티타늄과 산화철이 내재된 다공성 실리카 구 8g을 천연색소인 쉬코니 1% 에탄올 용액 25g에 넣어 5분간 혼합 교반하여 구 표면에 쉬코닌을 흡착시킨 후 에탄올 용매를 80~90℃에서 40분간 휘발시켰다.
이어 실리카 구를 에틸셀룰로오스(#10)8% 알콜용액에 넣어 30분간 혼합 교반시키고 비용매인 물을 과량 적가한 후 교반기로 800rpm정도로 30분간 교반후 침전시켰다. 침전물은 여과한 다음 건조하여 이산화티타늄과 산화철의 소결물이 내재되고 쉬코닌과 에틸셀룰로오스가 표면에 2중 피복된 입경 7-10㎛범위의 안료를 얻었다.
실시예 3
SiO2/Na2O의 몰비가 2.1인 규산소다 600g을 1짜리 메스플라스크에 넣고, 물을 가하여 950ml되게 채워 용해하였다. 3.5mol/의 규산소다 수용액 40cc에 이산화티타늄과 산화철의 화합물 0.9g을 넣어 교반시키고, 이를 솔비탄모노스테아레이트 23g/을 함유한 싸이클로헥산 23cc에 교반하면 가하였다. 혼합물을 4000rpm으로 5분간 유화시킨 뒤 교반하면서 이 유화용액을 2.6mol/의 황산 수용액 60cc와 교반하에 30~40분간 반응시킨 후 원심탈수, 에탄올 세정 2회, 수세 및 건조를 행하였다.
위와 같이 제조된 이산화티타늄과 산화철이 내재된 다공성 실리카 구 9g을 천연색소인 쉬코민을 70~80℃에서 오일에 용해시킨 용액 20g에 넣어 5분간 혼합 교반하여 색소를 실리카 구의 표면에 흡착시켰다. 이어 색소-흡착 실리카 구를 에틸 셀룰로오스(#7)7.5%알콜용액에 넣어 30분간 혼합 교반시키고 비용매인 물을 이용하여 900rpm에서 30분간 교반후 침전시켰다. 침전물을 여과한 다음 건조하여 이산화티타늄과 산화철의 소결물이 내재되고 표면이 쉬코민과 에틸셀룰로오스에 의해 이중 피복된 입경 9-10㎛ 범위의 안료를 얻었다.
실험예 1 : 자외선 차단효과
실시예 1에서 제조한 본 발명의 안료 및 통상의 실리카 구체에 대하여 자외선 차단효과를 비교하였다.
자외선 차단효과는 글리세린 360부에 본 발명의 안료 0.3부 또는 통상의 실리카 구체 0.3부를 가하고 자외선 분광광도계로 250-550nm파장의 영역에서 자외선 투과율을 측정하므로써 평가하였다.
그 결과를 제 1도에 나타내었다.
제1도에서 (A)는 본 발명의 안료에 의한 차단효과를, 그리고 (B)는 공지의 실리카 구체에 의한 차단효과를 나타낸다. 제1도에서 보는 바와 같이, 본 발명의 안료는 태양광선중에서 피부에 영향이 심한 중자외선의 영역에서는 50%이상의 차단효과를, 그리고 250-50%의 자외선 차단효과를 나타내므로써, 전파장에 걸쳐 20% 미만의 차단효과를 나타내는 통상의 실리카 구체에 비해 자외선 차단효과가 월등하다는 것이 입증된다.
실험예 2 : 물에 대한 용출성
실시예 2에서 제조된 안료 및 통상의 실리카 구체에 대하여 물에 의한 용출성을 비교하였다.
용출성은 물 300cc에 본 발명의 안료 10g 또는 통상의 실리카 구 10g을 가해서 37C 및 50C에서 24시간 방치후 색소 용출로 인한 용액의 색의 변화를 관찰하여 측정하였다.
본 발명의 안료는 12시간 후에도 용액의 색에 변화가 없었던 반면, 통상의 실리카 구체는 용액의 색상이 색소색으로 변화됨으로써 색소가 유출되었다는 것을 알 수 있다.
따라서, 에틸셀룰로오스로 피복된 본 발명의 안료는 물에 의해 색소가 거의 용출되지 않는다는 것을 확인할 수 있다.
Claims (4)
- 다공성 미세 실리카 구의 세공내에 산화철과 이산화티타늄이 내재되어 있고, 실리카 구의 표면에는 천연 색소 및 그 위에 에틸셀룰로오스가 이중으로 피복되어 있음을 특징으로 하는 화장료용 안료.
- 제1항에 있어서, 천연색소는 F/DC YELLOW #5 A1-LAKE, DC/RED #6 Ca-LAKE, D/C RED #7 Ba-LAKE, 쉬코민(SHIKOMLN), 바카로테인(BACAROTEIN), 수단블루 #1 등에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는 화장료용 안료.
- 제1항에 있어서, 안료는 0.5~20㎛의 입경을 가짐을 특징으로 하는 화장료용 안료.
- 제1항의 안료를 함유함을 특징으로 하는 색조화장료.
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|---|---|---|---|
| KR1019940035891A KR0135342B1 (ko) | 1994-12-22 | 1994-12-22 | 이중 피복(二重 被服)안료 및 그를 함유하는 색조 화장료 |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| KR960020982A KR960020982A (ko) | 1996-07-18 |
| KR0135342B1 true KR0135342B1 (ko) | 1998-04-23 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023106799A1 (ko) | 2021-12-08 | 2023-06-15 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 치수안정성이 향상된 폴리에틸렌 원사 및 이를 포함하는 기능성 원단 |
-
1994
- 1994-12-22 KR KR1019940035891A patent/KR0135342B1/ko not_active IP Right Cessation
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|---|---|---|---|---|
| WO2023106799A1 (ko) | 2021-12-08 | 2023-06-15 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 치수안정성이 향상된 폴리에틸렌 원사 및 이를 포함하는 기능성 원단 |
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