JPS63295602A - 撹拌塔式重合反応装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は連続的に高分子体を製造するための高性能の重
合反応装置に関する。

更に詳しくは高粘度化する均相系の溶液重合および塊状
重合を主たる対象とする連続式重合反応装置に関する。

〔従来の技術〕

高分子を製造するための重合様式として、従来か−ら溶
液重合法、塊状重合法が多用されている。

溶液重合法や塊状重合法においては１重合体が単量体や
溶剤に溶解する場合は、均−液相系となり、重合反応の
進行に伴い高粘度流体となる。

上記の形態をとる重合反応としては％ポリメチルメタア
クリレートの塊状重合、アクリルニトリル・スチレン樹
脂の溶液および塊状重合、アクリルニトリル・ブタジェ
ン・スチレン樹脂の溶液重合、ポリブタジエンの溶液重
合、スチレン・ブタジェンゴムの溶液重合、Ｃ−カプロ
ラクタムを原料とするナイロン６０重縮合（特に最終段
階）。

アジピン酸とへキサメチレンジアミンを原料としたナイ
ロン圀の１縮合（特に中間段階）、ポリビニールアセテ
ートの溶液重合、等がある。

高粘度流体化での連続重合反応器に対し一般的に要求さ
れる機能については村上泰弘氏が文献（″Ｍ重合反応装
置基礎と解析、培風館、１９７６年）で詳細に述べてい
るが、その内容から選択すると、下記の項目が挙げられ
る。

（１）Ｒれ方向の滞留時間分布がシャープであること。

即チ、ピストンフロー性があること。　　　゛（２）流
れ方向の各領域に於ける温度、濃度の均一化性症（混合
性能）が高いこと。

（３）反応装置全域にわたり流動不良部（デッドスペー
ス）がないこと。

（４）攪拌所要動力が低いこと。

（５）反応熱を除去するための伝熱面積が大きく、伝熱
係数が高いこと。

（６）装置形状が単純で、清掃がやり易いこと。

これらの機能を可能な限り満足しようとする試みは、従
来から行われており、数多くの重合反応装置が提案され
ている。しかしながら未だＫ１４足するものが得られて
いない。

〔発明が解決しようとする問題点〕

従来に提案された迩続式知合反応器例を挙けると、特願
昭５４−１２７４８９の模型装置の場合は、攪拌所要動
力が大赦く、伝熱面積が小さく、装置形状が複雑である
欠点を有している。また特開昭５３−９９２９０号公報
に記載の反応器の場合は、ピストンフロー性に問題があ
る。さらにまた特開昭６０−２０２７２０号公報に記載
の反応器の場合は、２軸であるため構造が複雑である。

など従来に提案された連続式重合反応装置には種々の問
題点がある。本発明はかかる現状に鑑みなさｈたもので
あり、滞留時間分布が狭く即ちピストンフロー性があり
、流れ方向の各攪拌区域における混合効果が大きく、流
動不良部がなく、かつ攪拌所要動力が低く、伝熱性にす
ぐれ、装置構造が屯純な攪拌格式重合反応装置を提供す
ることを目的としたものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は液供給口と液排出口とを備えた円筒状の容器と
、同容器内に同容器の軸芯と同軸に挿着された回転軸と
、同回転軸の側面に複数組付設され同回転軸の軸芯とそ
の面が平行な平板翼と同平板翼と組みになり上記回転軸
の軸芯に対して傾斜して取付けられた傾斜翼とで構成さ
れた攪拌手段と、同攪拌手段と攪拌手段との間に介装さ
れ上記容器を長手方向に区切る仕切手段と、から構成さ
れたことを特徴とする攪拌格式重合反応装置を提案する
ものである。

〔作　用〕

このような構成の反応装置において、液は液供給口より
容器内に供給され、仕切手段で長手方向に区切られた攪
拌区域内に導入される。この攪拌区域内では、回転軸に
付設された攪拌手段である平板翼と傾斜翼とが回転し、
その相剰作用により。

上昇流、下降流、水平流などの循環流が生じ、その攪拌
混合作用により液は十分に攪拌混合されながら順次つぎ
の攪拌区域に送られ同様な作用を受けながら容器の液排
出口より系外に排出される。

〔実施例〕

以下、図面を用いて本発明に係る攪拌格式重合反応装置
の実施例について詳細忙説明する。

第１図は本発明の一笑施例の反応装置の縦断面図である
。

第１図および第２図において液供給口１．液排出口２お
よびジャケット３を有する容器４内に、回転軸５が挿着
されており、回転軸５は軸封部６で回転可能に軸封され
ている。容器４内は、仕切手段である多段の邪魔板７で
区切られており、これにより流れ方向にピストンフロー
性が生じる。

邪魔板７としては開孔率が一定の多孔板を用いている。

邪魔板７で区切られた各攪拌室８内では、回転軸５に攪
拌手段が付設されている。この攪拌手段は、回転軸５の
軸芯Ｉとその面が平行な平板翼９と、同平板翼９と組に
なっており、回転軸５の側面に、水平面で平板翼９およ
び他の傾斜Ｍ１０と互いに角度が９０°離れた方向で、
かつ軸方向に順次高さをずらした位置に取付けられ、図
示のように回転軸５の軸芯３０に対して同じ向きで同じ
傾斜角で傾斜して取付けられた略長方形で板状の３枚の
傾斜翼１０（ａ）　、　１０（ｂ）　、　１０（ｃ）で
構成されている。

第２図は、第１図の■−■線に沿う横断面を示したもの
である。回転軸５の回転により平板翼９は矢印１１の方
向に移動し、この移動により排斥された流体は矢印１２
に示すように、内周部に大きな循環流となる。この循環
流の流速は、傾斜具１０（ａ）。

１０　ｆｂｌ　、　１０（ｃ）の移動速度よりも大きく
、傾斜ｊｔ　１０　（ａｌ　。

１０　（ｂ）　、　１０（ｃｌを追い越して回転するた
め、相対的には循環流の流体は傾斜Ｒ１０で押し上げら
れ、上方へ移動することとなる。一方、容器壁面近傍の
流体は、壁面からの粘性抵抗の影響を受け、矢印１３に
示すように周方向にはゆるやかな動きしかしないため、
傾斜具１０の移動により押し下げられ、下方へ移動する
。このように、内周部では上昇流が、外周部では下降流
が発生し、これＫより上下循環流が形成される。なお傾
斜具を図示とは逆向きに傾斜して取付けた場合、内周部
では下降流が、外周部では上昇流が発生する。

以上の通り、攪拌室８内では、水平方向の循環流と上下
方向の循環流とが同時に発生するため。

良好な混合状態が得られる。

また、攪拌室８のコーナ一部についても、平板ｇ９によ
る攪拌効果が行き届き、流動不良域となることはない。

通常の攪拌翼の場合には、回転軸の周りの流動が悪いた
め、ゲル状物質等の付着が往々にして発生するが１本実
施例の反応装置の場合には、回転軸５に沿った強い循環
流が形成されるため、付着物の生成が防止される。

大型の平板翼９は上記の通り、水平方向の循環流を発生
させる役割を持っているため、その大きさには適正な範
囲がある。第２図において、平板翼９の回転方向の前方
部では、平板翼９は流体を排除して移動するため正圧状
態となり、後方部では、平板翼９の移動で生じた空間を
満たすように循環流が流入するため食出状態となる。こ
のようＫ、平板翼の前後部では圧力差が生じるため、平
板翼９の端部と容器内壁３１との間隙を短絡する流れが
生じることとなる。短絡流の増大に比例して、循環流が
減少し攪拌効果が減少するため、短絡流を極力抑える必
要がある。本発明者らは撞々の実験結果から、循環流を
効果的に発生させるためＫは、軸芯刃と平板翼９の外縁
で囲まれた面積が回転軸の軸芯（９）と容器内壁３１お
よび邪魔板７で囲まれた面積のωパーセント以上、好ま
しくは（資）パーセント以上を占めればよいことを見い
出した。

次に攪拌所要動力は、通常の大型パドル翼相当であり、
高粘度流体用の攪拌翼としては低動力の範ちゅうに入る
。また印面の伝熱係数に関して＆婁、大型の平板翼の掻
き取り効果、および、上下循環流の発生による流体の入
れ換え効果により通常の高粘度１’ｌｌｅ体用の攪拌ル
以上の伝熱係数が得られる。

構造の単純さについても、パドルやアンカー洩相当であ
り、高糖ｅ６Ｎ体め攪拌で多用されるヘリカルリボン翼
や、前述の従来の特許出願で提案されている攪拌翼に較
べても単純な構造である。

以上述べたように、上記の実施例の反応装置は。

前述の連続重合反応器に求められる全ての機能を（＾し
ている。

なお、上記の実施例では邪齋板として多孔板の場合を示
したが、同心のリングなど、任意の形状、構造のものを
用いることができる。

第３因は本発明の他の実施例の反応装置の縦断面図であ
り、第４図は第３図の１Ｖ−ＩＶ線に沿う横断面図であ
る。

この実施例の場合は１回転軸５の軸芯刃とその面が平行
な平板翼９（ａ）、９（ｂ）２枚が回転軸５の叫ｊｆｉ
　Ｋ　、水平面上で１８０°＃ｌすれて取付けられてい
る。

また、それとともに上下各２枚の傾斜具１０（ａ）　、
　１０（ｂ）　、　１０（ｃ）　、　１０（ｄ）が回転
軸５の側面に平板ｇ　９　（ａ）　。

９（ｂ）と水平１笛で９０°離れた位置で、図示のよう
に同じ向きで同じ傾斜角で回転軸５の軸芯刃に対して傾
斜して取付けられている。

このように１本発明に係る反応装置では平板におよび傾
斜器の数には制限を受けない。また、各攪拌室８０間に
は仕切手段が設けられ、その仕切手段は管板茄、シェル
２１およびチューブｎでＩ’ｌｌ成された熱交換部であ
り、チューブｎ内を通過する高粘度液を、チューブｎ外
のシェル２１にωｃ通させている熱媒体油等で加熱又は
冷却することができる。チーープｎは熱交換と同時に邪
魔板の機能をも果たしている。

第５図は１本発明の更に他の実施例の反応器！ｅの縦断
面図であり、第６図は第５図の■−■線ＶＣ沿う横断面
図である。

この実施例の場合は１枚の平板Ｒ９とらせん状の傾斜翼
１０を組み合わせた攪拌手段を示しており。

本発明に係る反応装置が平板状の傾斜翼に限定されない
ことを示し【いる。また、各攪拌室８０間の仕切手段に
は、コイル状のチェープｎを挿入しており、チェープ内
に熱媒体油等を流すことにより、ここを通過する高粘度
液の加熱又は冷却を行うと共に、邪魔板の機能を持たせ
ている。

なお、つぎに本発明の重合反応装置と従来の重合反応装
置についてｆＷＩ留時開時間分布めた実験結果について
説明する。

この実験では、内径２００顛の透明アクリル樹脂製の長
尺の円筒状容器内を、８個の攪拌部と７個の熱文部で区
切った流れテスト装置を用いた。この実験ではこのテス
ト装置に取付ける攪拌翼を種々取替えて実験を行なった
。

攪拌部の高さは１００ｍであり、熱文部は内径るｎのア
クリル樹脂製のチェープを４本取り付け。

高さを１００ｆｌとしている。これらの組み合わせは、
第３図の装置とはぼ同様である。

供試体としては２００ポイズの水飴を用い、ギヤポンプ
を使い、容器底部から供給した。連続的に水飴を供給し
ている途中で、パルス的に赤インクで着色した水飴を注
入し、その流動状況を肉眼で観察すると共に、出口濃度
の経時変化を測定し。

滞留時間分布を求めた。

使用した攪拌翼の種類と、その際の流動状態の観察結果
を、第１表に示した。表中比較例は従来の反応装置の場
合、実験例は前述の実施例の場合第１表から、つぎのこ
とが明らかである。

（り従来の攪拌翼形式である大型パト９ル、ヘリカルリ
ボン翼の場合には流動不良域が存在した。

（２）本発明に基づいた翼形式を用いた実験例１〜２に
おいては流動不良域は認められなかった。

第７図には、比較例および各実験例における水飴の筒状
容器内での滞留時間分布の測定結果を示す、第７図にお
いて縦軸のＥ（φ）は滞留時間分布函数であり、横軸の
φは無次元時間である。

比較例１の場合は、ピーク高さと位萌が完全混合槽列そ
デルから大巾にすれており、また長時的滞留するηを体
も異常に多いことがわかり、好ましい状態ではない。

比較例２の場合は、ピーク高さが低く、完全混合槽列モ
デルの相当検数としても小さな値となり、ピストン流か
ら遠ざかってくる。この原因としては、上下循環流が適
正値よりも大きいため、一部の流体が入口から出口方向
にシ曹−トノモスする傾向があるためと考えられる。

実験例１〜３は、完全混合槽列モデルに近い。

非常に好ましい滞留時間分布となっている。

〔発明の効果〕　。

本発明に係る反応装置は、次のような特別の顕著な効果
を奏し、本発明は産業上有用な攪拌塔式重合反応装置を
提供するものである。

つてピストンフロー性を有するとともに重合反応進行に
応じて反応混合物を、各々の攪拌区域毎に別々に温度調
節を行なうことができる。また仕切手段に熱交換用チュ
ーブを挿入すると、各々の攪拌区域毎に別々の温度調節
を行なうことが一層容易となる。

（２）　　本発明に係る反応装置には、回転軸に平板翼
と傾斜翼との２種類の攪拌翼が付設されているので、高
粘性の液状またはスラリー状物質を攪拌区域圧おいて迅
速に上昇流、下降流、水平流の循環流を形成せしめ、高
い混合性能を発揮することができまた流動不良部がない
。

（３）従来の反応装置では、攪拌回転軸の周りの流動が
悪いため、ゲル状物質等の付着が頻繁に発生したが、本
発明に係る反応装置では、混合性能が良好であるのでゲ
ル状付着物の発生がない。

（４）本発明に係る反応装置＜は、平板ルと傾斜源との
２種類の攪拌翼が配設されているので、平板翼のみより
なるものに較べて所要攪拌動力は小さい。

（５）平板翼の掻き取り効果、および上下循環流−の発
生による流体の入れ換え効果により伝熱係数が大きく伝
熱性にすぐれている。

（６）装置構造が簡単である。

【図面の簡単な説明】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 液供給口と液排出口とを備えた円筒状の容器と、同容器
   内に同容器の軸芯と同軸に挿着された回転軸と、同回転
   軸の側面に複数組付設され同回転軸の軸芯とその面が平
   行な平板翼と同平板翼と組みになり上記回転軸の軸芯に
   対して傾斜して取付けられた傾斜翼とで構成された攪拌
   手段と、同攪拌手段と攪拌手段との間に介装され上記容
   器を長手方向に区切る仕切手段と、から構成されたこと
   を特徴とする攪拌塔式重合反応装置。