KR910005676B1 - 교반장치 및 교반식 탑형 중합반응장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

교반장치 및 교반식 탑형 중합반응장치

제1도는 본 발명의 제 1 실시예의 종단면도.

제2도는 제1도의 I-I선 단면도.

제3도는 본 발명의 제 1 실시예의 흐름형태를 나타낸 개략 설명도.

제4도는 및 제5도는 제3도의 A-A면으로부터 본 용기의 원주 인접 부위 및 내측 부위에서의 흐름형태를 각각 나타낸 개략 설명도.

제6도는 본 발명의 제 2 실시예의 정면도.

제7도는 제6도의 평면도.

제8도는 본 발명의 제 3 실시예의 정면도.

제9도는 제8도의 평면도.

제10도는 본 발명의 제 4 실시예의 정면도.

제11도는 제10도의 평면도.

제12도는 본 발명의 반응장치의 일 실시예의 종만면도.

제13도는 제12도의 III-III선의 단면도.

제14도는 본 발명의 반응장치의 다른 실시예의 종단면도.

제15도는 제14도의 IV-IV선 단면도.

제16도는 본 발명의 반응장치의 또 다른 실시예의 종단면도.

제17도는 제16도의 VI-VI선 단면도.

제18도는 본 발명의 비교예 B1과 B2 및 실험예 B1 내지 B3에서 얻어진 체류시간 분포의 실험결과를 나타낸 그래프.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1, 24 : 용기 2, 25 : 회전축

3, 29 : 평판형 4, 30 : 경사형 날개

5, 50 : 중심선 6, 51 : 용기 내벽

7 : 유체표면 21 : 유체 공급구

22 : 유체 배출구 23 : 쟈켓

26 : 밀봉수단 27 : 차단판

28 : 교반실 40 : 튜우브 고정판

41 : 외곽체 42 : 튜우브

본 발명은 예컨대, 점성용액 또는 슬러리와 같은 고점성 물질의 반응이 교반에 의하여 수행되어 균일한 제품을 얻을 수 있는 반응장치로서 사용되는 교반장치에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 고분자 화합물을 연속적으로 제조하는데 있어서 성능이 우수한 중합반응장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고점성 균질계에 있어서 용액중합 및 괴상중합에 사용되는 연속 중합반응장치에 관한 것이다.

나가다 신지의 저서인 혼합원리 및 적용(1976, 고단사 간행)에 기술된 바와 같이, 고점성 물질의 교반장치는 상당히 큰 패들(평판)형 날개, 앙커형 날개, 나선식 리본형 날개 및 나선식 스크류형 날개가 사용되어 왔었다. 큰 평판형 날개와 앙커형 날개는 구조가 간단하여 제작 및 청소하기가 용이한 것이나, 고점성 물질을 효과적으로 교반할 수는 없는 것이었다.

특히, 교반시에 레이놀즈 수, Re(=ρnd/μ, 여기서 ρ는 밀도, n은 회전수, d는 날개의 반경, μ는 점도)가 십단위수 이하 또는 동등하면 상,하향의 교반성능이 매우 불량하게 되는 것이었다.

한편, 수직관체에 고정된 나선식 리본형 날개 및 나선식 스크류형 날개는 고점성 물질을 교반시키는데 성능이 우수하고, 또한 레이놀즈 수가 낮을 경우에도 성능이 매우 우수한 것이지만, 그러나 그 구조가 복잡하여 제작하는데 어려움과 제작비가 높게 되고 또한 청소하는 데에도 난점이 있는 것이었다.

또한, 고분자화합물을 제조하기 위한 중합반응으로서 용액 및 괴상중합반응이 광범위하게 사용되고 있었으나, 이 용액 및 괴상중합방법에 있어서 중합체가 단량체 및 용제에 용해될시에 이 계는 중합반응이 진행되어 균질성 및 고점도로 되는 것이다.

예컨대, 중합반응은 다음과 같이 예를 들 수 있다.

폴리메타크릴산 메틸의 괴상중합, 용액과 아크릴로니트릴-스티렌수지의 괴상중합, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지의 용액중합, 폴리부타디엔의 용액중합, 스티렌-부타디엔 고무의 용액중합, ε-카프로락탐을 원료성분으로서 사용하는 나이론 6의 중축합(특히, 초기공정), 아디핀 산과 헥사메티렌디아민을 원료성분으로서 사용하는 나이론 66의 중축합(특히, 중간공정) 및 폴리 초산 비닐의 용액중합등을 열거할 수 있다. 고점성 반응유체의 연속적인 중합반응기에 있어서 일반적인 요구 조건은 1976년 바이푸우간사 간행 무라가미 야스히로저 중합반응장치의 기초와 해석에 자세하게 기술되어 있다.

상기 책자로부터 발췌된 요구조건을 다음과 같이 열거할 수 있다.

(1) 체류시간분포가 예리할것, 즉, 압출흐름의 특성이 요구된다.

(2) 유동방향의 모든 부위에 있어서의 온도 및 농도분포가 균일하도록 교반효율이 높을 것.

(3) 반응장치에 어느 부위에서도 흐름의 장해를 받는 공간 즉, ＂사각공간＂이 없을 것.

(4) 교반에 필요한 동력이 적을 것.

(5) 반응열을 급속하게 제거할 수 있도록 열전달면과 열전달계수가 클것.

(6) 장치의 구조가 간단하여 청소하기가 용이할 것.

상기와 같은 요구조건을 충족시키기 위한 연구노력이 시도되어 이미 다수의 중합장치가 제안된바 있으나, 아직 충분하게 만족스러운 장치는 제안된바 없었다.

이미 제안된 연속형 중합장치의 일예로서 일본국 특허출원 No.127489/1979와 같은 협회의 장치가 있으며, 이 장치는 교반에 필요한 동력이 크게 되고, 열전달 면적의 협소 및 구조의 복잡성등과 같은 결점이 있는 것이며, 또한 일본국 공개특허 99290/1978은 압출유동 특성에 대한 문제점을 가진 반응장치인 것이었다.

또한, 일본국 공개특허 202720/1985은 2개의 회전축으로 인하여 구조가 복잡하게 되는 문제점이 있는 것이었다.

상기한 예와 같이, 이미 제안된 연속형 중합장치는 여러 문제점이 내포된 것이었다.

본 발명의 목적은 전술한 교반장치의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고점성 물질에 대한 교반성능이 높으면서 구조가 간단한 새로운 교반장치를 제공하는데 있는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 전술한 중합반응에 있어서의 문제점을 해결하기 위하여 예리한 체류시간분포(즉, 압출유동 특성), 유동에 연하여 모든 교반면에 있어서의 교효율성인 혼합, 높은 열전달계수, 간단한 구조, 유동면에 있어서 장해면이 없고, 또한 교반에 필요한 동력이 적은 교반식 탑형 중합장치를 제공하는데 있는 것이다.

본 발명은 용기와, 용기내부로 삽입되어 수직설치되는 회전축과, 회전축 중심선, 용기 내벽및 용기내의 피교반 물질의 표면으로 형성되는 단면적의 60%이상되는 면적을 가진 평판형 날개로 구성된 교반장치를 제공하게 되는 것이다.

상기 평판형 날개는 회전축에 정확하게 평행하게 고정되는 것이다.

본 발명의 교반장치는 용기 내부에서 상기한 큰 평판형 날개와 경사형 날개의 회전에 의하여 다음과 같이 작용·효과가 있는 것이다.

(1) 큰 평판형 날개에 의하여 외측은 빠른 유동과 내측은 느린 유동으로 2가지 형태의 흐름을 발생시키는 것이다.

(2) 2가지 형태의 흐름 일측으로 또는 양측으로 배설된 경사형 날개에 의하여 또다른 상향 및 하향의 흐름을 발생시키는 것이다.

(3) 상기(1)과 (2)의 효과로서 용기의 모든 부분에 걸쳐서 순환이 우수하여 이에 따라 효율적이며 급속하게 교반이 가능해서 되는 것이다.

상기와 같은 교반장치의 원리를 이용하여 본 발명은 유체공급구와 유체배출구를 구비한 원통형 용기와 ; 상기 용기내부로 동심원상으로 삽입되어 수직 설치되는 회전축과 ; 상기 회전축의 중심선에 본질적으로 평행되는 면을 갖도록 상기 회전축에서 장착된 다수의 평판형 날개와 상기 평판형 날개와 대응되어, 한 조가되게 상기 중심선에서 소정각도로 상기 회전축에 장착된 다수의 경사형 날개로 구성된 교반수단과 ; 상기 교반수단 사이에 종방향으로 상기 용기를 구획하는 구획수단으로 구성된 교반식 탑형 중합반응장치을 제공하게 되는 것이다.

상기한 구조의 반응장치에서는 유체는 유체 공급구를 통하여 용기내부로 공급되어 종방향으로 구획수단에 의하여 구획된 교반구역으로 유입되어진다. 이 교반구역에서 상기한 교반장치에서와 같이 교반수단으로서 기능을 행하는 평판형 날개와 경사형 날개가 회전축에 장착되어 이것이 회전하여서 상기한 2가지 형태의 날개의 결합된 효과로서 상향, 하향 및 수평으로의 흐름과 같은 순환유동이 발생된다.

이 공급된 유체는 교반되고 충분하게 혼합되어서 일 교반구역으로 이송되어 더욱 혼합되어 용기의 유체 배출구를 통하여 장치외부로 배출된다.

본 발명의 실시예를 첨부도면에 의거하여 이하에서 구체적으로 설명한다. 본 발명의 교반장치의 수개의 실시예를 우선, 제1도 내지 제11도를 참조하여 설명한다.

다음에 본 발명의 중합반응에 사용되는 장치의 3개의 실시예를 제12도 내지 제18도를 참조하여 설명한다.

제1도 및 제2도는 본 발명의 교반장치의 일 실시예를 나타낸 것이다.

회전축(2)이 용기(1)내부로 수직설치되고, 평판형 반응(3)와 경사형 날개(4)가 회전축(2)에 고정되어 있다. 평판형 날개(3)는 회전축(2)의 중심선(5)과 본질적으로 평행으로 설치되고, 평판형 날개(3)의 면적이 회전축(2)의 중심선(5), 용기의 내벽(6) 및 유체 표면(7)으로 형성되는 단면적의 60%이상으로 하며, 상기 면적이 60%이하 일때에는 높은 교반성능을 얻을 수 없으며, 그 이유는 다음에 설명하기로 한다. 또한 경사형 날개(4)는 중심선(5)에 대하여 소정 각도로서 회전축(2)에 고정된다. 제3도는 제1도 및 제2도에 나타낸 날개(3)(4)를 사용하여 고점성 물질을 교반시에 용기(1)의 평단면(제1도에서 III-III선 단면도)에 인하여 흐름의 형태를 나타낸 것이다. 평판형 날개(3)가 소정속도(화살표 10으로 표시)로 이동시에 유체의 외곽부는 평판형 날개(3)에 의하여 밀리게 되어서 상기 날개(3)와 동일한 방향으로 이동된다.

그러나, 날개(3)와 내벽(6)사이에 점성 저항의 효과에 의하여 원주에 인접한 유체의 체적과는 상이하게 된다. 이러한 차이가 평판형 날개(3)에 인접되어 반경방향으로의 유동 속도(화살표 12로 표시)로 나타낸 바와 같이 반경방향의 유동을 시키게 된다.

이러한 중심부를 향한 반경방향의 유동이 그 중심부에 도달하면 그 유동방향이 변경되어 내측 유동속도(화살표 13으로 표시)로서 내측으로 순환하는 흐름이 된다.

따라서, 이와 같이 발생된 내측 순환 흐름을 강력하게 되어서, 내측 유동속도(13)는 회전축(2)의 표면에서의 속도(화살표 14로 표시)와 경사형 날개(4)의그 내측부에서의 속도보다 크게 된다.

한편, 원주에 인접된 유체의 속도(11)는 경사형 날개(4)의 그 외측부에 있어서의 속도(화살표 16으로 표시)보다 상당히 작게 된다.

제4도는 A-A면에서 지시방향으로 본 원주에 인접되는 흐름의 형태를 나타낸 것이다. 원주에 인접된 유체에 속도(11)는 경사형 날개(4)의 속도(화살표 16으로 표시)에 비하여 작기 때문에 유체는 화살표 17로 지시된 바와 같이 하향으로 이동된다.

제5도는 A-A면에서 본 내측부의 흐름의 형태를 나타낸 것이다.

본 발명의 장치는 이 부위에 있어서 제4도에서 나타낸 원주에 인접되는 경우와는 완전히 상이한 것으로, 내측 유동 속도(13)가 경사형 날개(4)의 속도(화살표 15로 표시)에 비하여 크게 되어서 화살표 18로 지시된 바와 같이 상얗으로 이동하게 되는 것이다.

평판형 날개(3)를 크게하여 전술한 2가지 협회의 흐름을 발생시키기 때문에 상기 날개(3)에 대하여 그 크기에 소정의 제한이 따르게 된다. 제3도에서, 유체가 평판형 날개(3)의 이동에 의하여 변위되어지기 때문에 정압이 평판형 날개(3)의 전면에서 발생되고, 평판형 날개(3)의 이동에 의하여 발생된 공간부를 유체의 내측 순환유동에 의하여 채워지게 되어서 부압이 평판형 날개(3)의 후면에 발생하게 된다. 이러한 압력차로 인하여 평판형 날개(3)의 측단부와 용기(1)의 내벽(6)사이의 공간부에 짧은 유동이 발생하게 된다.

상기 짧은 유동이 증가하면 상기 내측 순환 유동이 감소하기 때문에 상기 짧은 유동을 극소화시키지 않으면 안되는 것이다.

본 발명의 발명자는 다양한 실험을 수행한 결과 회전축(2)의 중심선(2)와 평판형 날개(3)의 외곽선에 의하여 형성되는 면적이 중심선(5), 유체표면(7) 및 용기 내벽(6)으로 형성되는 면적의 60%이상, 바람직하게는 80%이상이어야 한다는 사실을 알아내게 된 것이다.

또한, 경사형 날개(4)의 각도는 오히려 자유롭게 선택할 수 있다는 것이다.

제1도 내지 제3도에서 원주의 인접 부위에 상향 유동과 내측 부위에서의 하향이 발생되는 것을 나타낸 것이며, 만약 상부각을 변경시킨다면 역류가 발생할 수 있는 것이다.

본 발명의 일실시예를 구조·작용 및 효과에 대하여 기술하였고, 본 발명은 상기한 교반장치만으로 제한하는 것이 아니며, 오히려 다음에 기술하는 실시예를 포함하는 것이다.

제6도는 본 발명의 제 2 실시예의 정면도이고, 제7도는 제6도에서 나타낸 교반장치의 평면도이며, 본 실시예는 2개의 평판형 날개(3a)(3b)와 2개의 경사형 날개(4a)(4b)를 가진 것이어서, 본 발명의 교반장치가 평판형 및 경사형 날개의 개수에 제한을 받는 것은 아닌 것이다.

제8도는 본 발명의 제 3 실시예의 정면도이며, 제9도는 제8도에 나타낸 교반장치의 평면도로서 본 실시예는 한개의 평판형 날개(3)와 한개의 스크류형 경사 날개(4)를 가지며, 본 발명의 교반장치는 날개가 평판형이나 경사형에 제한을 받는 것은 아닌 것이다.

제10도는 본 발명의 제 4 실시예의 정면도이며, 제11도는 평면도로서, 본 실시예는 하나의 평판형 날개(3)와 이 평판형 날개(3)와는 상이한 각도로 장착된 3개의 경사형 날개(4a)(4b)(4c)로 구성되어서, 본 발명의 장치가 경사형 날개(4)의 개수와 이것이 장착되는 방향에 의하여 제한을 받는 것이 아님을 나타낸 것이다.

상기한 제2 또는 제3 실시예에서 평판형 날개와 제 1 실시예에서 설명한 것과 동일한 효과와 결과를 성취할 수 있으며, 신속하고 효율적인 교반을 얻을 수 있도록 용기의 모든 부분에서 유동을 발생시키게 되는 것이다.

또한, 상기 실시예중에서 경사형 날개를 원주에 인접되는 느린 유동과 내측 부위에서 빠른 내측 순환유동에 배설하여 경사형 날개가 상기한 2가지 형태의 흐름중에서 단지 한 유동에서 상향 및 하향 유동을 발생시킬 수도 있는 것이다.

다음은 본 발명의 교반장치와 종래의 교반장치와 비교하여 그 효과를 나타낸 실험 결과이다.

[비교예 A1]

내부 직경 및 높이가 각각 200mm이고, 직경이 190mm인 앙커형 날개가 설치된 아크릴 수지로 된 투명용기 내부로 I₂와 Na₂SO₃를 각각 전분 시럽용액에 용해시켜서 점도 200포아즈를 갖는 용액을 각각 준비하였다.

이 2가지의 용액을 각각 상기 용기에 주입하고 상기 날개를 회전속도 n=15(rmp)로 회전시켰다.

이에 따라, I₂의 진한 갈색이 Na₂SO₃의 효과로 인하여 없어지는데 필요한 시간 t(min)를 측정하여 식 N=n·t로서 소요 회전수 N을 계산하였다.

그 결과, N의 값이 200이상 일때도 I₂의 색이 용기의 상부와 중심부위에 남아 있었다.

[비교예 A2]

비교예 A1에서 사용한 동일한 용기에 직경 190mm의 나선식 리본형 날개를 설치하고 전술한 동일한 분석으로 t(min)를 측정하여 N=n·t로서 N의 값을 계산하였다.

그 결과, N=35일때 회전축 부근을 제외한 모든 부위에서 I₂의 색이 없어졌다. 그리고 N=60일때 용기의 전부분에서 색이 없어졌다.

[실험예 A1-A4]

비교예 A1에서 사용한 동일한 용기에 직경이 190mm인 평판형 날개를 설치하되, 이와 대응되게 본 발명의 새로운 날개를 4셋트를 준비하여 이를 각각 순차적으로 설치하고, 비교예 A1에서 같은 동일한 방법으로 용기의 전부분에서 I₂의 색이 없어지는 시간 t(min)을 측정하여 식 N=n·t로서

N의 값을 얻은 결과를 다음의 도표 1에 나타낸 것이다.

[표 1]

도표 1에서 본 발명의 교반장치는 구조가 간단함에도 불구하고 나선식 리본형 날개보다도 우수하여 고점성 유체를 단시간내에 혼합시킬 수 있음을 알 수 있다.

본 발명은 회전축의 중심선과, 용기의 내벽 및 공급유체의 표면으로 형성되는 단면적의 60%이상으로 되는 면적을 가진 큰 평판형 날개와, 이 큰 평판형 날개를 회전축에 본질적으로 평행되게 장착시켜서 구성된 것이다.

따라서, 이 평판형 날개의 회전으로 인하여 원주부근에는 느른 유동과 내부에는 빠른 내측 순환유동이 발생하게 된다. 또한, 용기의 모든 부위에서 완전한 유동을 시키기 위하여 또한 교반효율을 제고시키기 위하여 경사형 날개를 회전축의 중심선에 대하여 소정각도로서 회전축에 장착, 회전시켜서 상기한 두가지 형태의 유동의 어느 일측에서 또는 두가지 확충의 유동의 양만으로 상향 및 하향되는 유동을 발생시키는 것이다.

따라서, 본 발명은 용기의 전부분에 걸쳐서 완전한 흐름형태를 급속하게 형성시키는 것에 의하여 고점성 용액 또는 슬러리를 처리하는데 있어서 신속하고 효율적인 교반성능이 달성되는 것이다.

다음에 본 발명을 적용하는 교반식 탑형 중합반응장치의 실시예에 대하여 첨부도면 제12도 내지 제18도를 참조하여 상세하게 설명한다.

제12도는 본 발명의 반응장치의 일 실시예의 종단면도이다.

제12도 및 제13도에 나타낸 바와 같이, 유체 공급구(21)와, 유체 배출구(22)와 쟈켓(23)을 구지한 용기(24)내부로 회전축(25)을 삽입하여 수직설치한다.

이 회전축(25)은 상단부에 축 밀봉수단(26)에 의하여 회전자재로 밀봉되어 있다.

용기(24)는 구획수단의 역할을 하는 차단판(27)의 개수만큼 구획되어지며, 압출 유동의 특성이 유동방향으로 이루어지고, 소정의 개구 비율로 다수의 구멍이 천공된 다공판을 차단판(27)으로 사용할 수 있는 것이다.

상기 차단판(27)에 의하여 구획된 교반실(28)내에는 회전축(25)에 교반수단이 장착되어 있다.

상기 각각의 교반실(28)내의 교반수단은 회전축(25)의 중심선(50)에 평행되게 평판형 날개(29)와, 이 평판형 날개(29)하나와 한 조를 형성하는 경사형 날개(30a)(30b)(30c)로 구성된다.

사각판에 가까운 형성을 가진 3개의 경사형 날개(30a)(30b)(30c)는 평판형 날개(29)로부터 90도씩 이간되어 회전축(25)에 장착되고, 다른 경사형 날개도 제12도에 나타낸 바와 같이 중심선(50)에 대하여 동일한 경사 각도와 동일한 방향으로 회전축(25)상에 대칭되게 설치하여 이들을 상호 엇갈리게 수직상의 위치로 배설되어 있다.

제13도는 제12도의 III-III선 연한 단면도로서, 회전축(25)이 회전하면 평판형 날개(29)는 화살표 31의 방향으로 회전하여 이 회전운동에 의하여 변위되는 유체는 화살표 32로 지시하는 바와 같이 내측 부위에서 큰 순환유동이 형성된다.

이 순환유동의 속도가 경사형 날개(30a)(30b)(30c)의 속도보다 크기 때문에 유동은 날개(30a)(30b)(30c)를 넘게되여 이에 따라 순환유동하는 유체는 상기 경사형 날개(30)에 의하여 상향으로 올려져서 상향으로 유동하게 된다.

한편, 용기(24)내벽에 근접된 액체는 내벽으로부터 점성 저항을 받게 되어 제13도에서 나타낸 바와 같이 내벽에 연하여 화살표 33으로 지시된 방향으로 느리게 유동하기 때문에 경사형 날개(30)에 의하여 하향으로 눌려져서 하향 유동하게 된다.

따라서, 중심부위에서는 상향 유동과 내벽에 근접된 부위에서는 하향 유동이 발생되어 전체적으로 상향 및 하향 순환유동이 형성된다.

또한, 상기 경사형 날개가 도면에 나타낸 바와 같이 반대방향으로 경사져서 장착되면 중심부위에서는 하향 유동과 내벽 부위에는 상향 유동이 발생된다.

전술한 바와 같이, 수평과 상·하향 방향의 양쪽에서의 순환유동이 교반실(28)에서 동시에 발생되어 이에 따라 효율적인 혼합이 이루어지게 된다.

또한, 평판형 날개의 교반효과가 용기의 모든 부위에서 이루어지기 때문에 ＂사각공간＂이 되는 부위는 존재하지 않게 된다.

동상의 교반 날개에 경우에는 회전축 근처에는 유동이 불충분하게 되어서 겔상 물질등이 회전축에 부착되는 경향이 있으나, 본 발명의 본 실시예의 반응장치에서는 강력한 순환유동이 회전축(25)주위에 형성되기 때문에 겔상 물질의 부착이 방지된다.

전술한 바와 같이, 상기 큰 평판형 날개(29)가 수평의 순환유동을 발생시키는 역할을 수행하는 것이어서 그 크기에 소정의 제약이 따르게 된다.

제13도에서 평판형 날개(29)의 회전방향으로의 전방에는 유체의 변위로 인하여 정압이 발생하고, 후방으로는 평판형 날개의 회전운동에 의하여 발생된 공간으로 기본하여 인하여 부압이 발생하며, 이에 순환유동에 의하여 유체가 채워지게 된다.

따라서, 평판형 날개의 전방과 후방사이에 입력차가 생기게 되어 짧은 유동이 용기의 내벽(51)과 평판형 날개(29) 측단부 사이의 틈새에서 발생있게 된다.

상기 짧은 유동이 증가하게 되면 전체적인 순환유동이 감소하기 때문에 이 짧은 유동을 최소화 시키지 않으면 안되는 것이다.

본 발명의 발명자는 회전축(25)의 중심선(50)와 평판형 날개(29) 외각 단부로 형성되는 면적이 중심선(50)과 용기의 내벽(51) 및 차단판(27)으로 형성되는 면적의 60%이상, 바람직하게는 80%이상이어야 한다는 사실을 수차의 실험결과로부터 알아내게 된 것이다.

또한, 본 발명에서 교반에 필요한 동력은 종래의 큰 패들형 날개에서 필요로 하는 동력과 거의 동일한 것이어서 고점성 유체용 교반날개로 저동력 요구 조건의 범주에 속하게 되는 것이다.

용기 벽의 열전달 계수도 고점성 물질을 교반시키는데에 있어서 종래의 교반 날개보다도 본 발명의 본 실시예가 더욱우수한 것이다. 왜냐하면, 본 실시예의 큰 평판형날개가 내벽을 긁는 효과와 상·하향의 순환유동에 의하여 유체의 위치를 바꿔주기 때문인 것이다.

또한, 본 발명의 구조가 패들형과 앙커형 날개로서 매우 간단하고 ; 고점성 유체에 사용되는 나선식 리본형 날개 및 전술한 선출원 특허의 교반날개 보다 더 간단한 것이다.

전술한 바와 같이, 본 발명의 본 실시예는 연속 중합반응용 반응장치로서 앞에서 열거한 모든 요구조건을 만족시켜 주는 것이다.

또한, 본 실시예에서 차단판을 일예로서 다공판을 사용한 것이며, 환상의 링체 또는 다른 형태의 구조 및 형상도 사용할 수 있는 것이다.

제14도는 본 발명의 반응장치의 다른 실시예의 종단면도이고, 제15도는 제14도의 IV-IV선 단면도이다.

본 실시예에서는 2개의 평판형 날개(29a)(29b)를 회전축(25)의 중심선(50)에 평행되는 방식으로 상호180도 이간시켜서 회전축(25)에 장착되어 있다.

상기 평판형 날개(29a)(29b)와 함께 4개의 경사형 날개(30a)(30b)(30c)(30d)가 상기 평판형 날개로부터 90도 이간되어 상부에 각각 2개 하부에 각각2개가 회전축(25)에 장착되어 있다.

상기 경사형 날개는 도면에 나타낸 바와 같은 각도와 방향으로 회전축(25)의 중심선(50)에 대하여 경사져서 장착되어 있다.

본 실시예에서 본 발명의 반응장치로서 평판형 및 경사형 날개의 개수에는 어떠한 제한이 운동하지 않다는 것을 나타낸 것이다.

또한, 구획수단으로서 열교환기를 사용한 것이며, 이 열교환기는 튜우브 고정판(40), 외곽체(41) 및 튜우브(42)를 교반실 사이에 배설하고 고점성 유체가 상기 튜우브(42)를 통과시케 튜우브(42)외부와 외곽체(41)내부 사이에 충입된 열전도성 오일등에 의하여 냉각 또는 가열을 받게 되는 것이며, 상기 투유브(42)는 차단판의 기능과 열교환기의 기능을 동시에 수행하게 되는 것이다.

제16도는 본 발명의 반응장치의 또 다른 실시예의 종단면도이며, 제17도는 제16도의 VI-VI선의 단면도를 나타낸 것이다.

본 실시예에서, 교반수단은 하나의 평판형 날개(29)와 스파이럴식 경사형 날개(30)와의 조합으로 구성된 것이다.

본 실시예는 본 발명의 반응장치가 평판형 및 경사형 날개게 국한된 것이 아닌 것임을 나타낸 것이다.

또한, 코일 튜우브(42)를 교반실(28)사이에 구획수단으로서 삽입설치하여 고점성 유체가 이 부위를 통과시에 이 튜우브(42)내를 흐르는 열전도성 오일등에 의하여 냉각 또는 가열을 받을 수 있도록 구성된 것이며, 이 코일 튜우브(42)는 구획수단으로서 역할을 수행하는 것이다.

다음에 본 발명의 반응장치와 종래의 형태의 반응장치의 체류시간분포의 실험결과에 대하여 설명한다.

본 실험에서, 시험기구는 내경이 200mm인 긴 원통형의 투명아크릴 용기를 사용하였고, 이 용기는 28개의 교반실로 구획되고, 27개의 열교환부를 가진 것이다.

실험은 상기한 교반날개를 본 시험기구에 순차적으로 장착시켜서 실험을 행하였다.

상기 교반실의 높이는 100mm이고, 내경이 23mm인 4개의 아크릴 튜우브를 높이가 100mm 열교환부위에 배설하였다.

상기와 같은 시험기구의 구성은 제14도에 나타낸 장치와 거의 동일한 것이다.

점도 200포아즈인 전분 시럽을 사용하여 이를 기어 펌프에 의하여 용기의 밑바탁으로부터 공급하였다.

상기 전분 시럽을 연속적으로 공급하면서 적색잉크를 간헐적으로 주입하여 그 흐름을 목시로서 관찰하여 배축구에서 색의 농담도를 연속적으로 측정하여 체류 시간 분포를 알아냈다.

도표 2는 유동의 관찰과 사용된 날개를 요약한 것이다.

이 도표 2에서 비교예는 종래의 반응장치의 경우이며, 실험예는 전술한 것을 사용한 경우이다.

[표 2]

도표 2로부터 다음 사항이 명백하게 된다.

(1) 종래의 교반분석으로 큰 패들형 날개와 나선식 리본형 날개를 사용하여도 불충분한 유동지역이 존재한다.

(2) 실험예 B1-B3에 있어서는 본 발명의 날개 형상을 사용한 결과 불충분한 지역이 전혀 없음이 관찰되었다.

제18도는 비교예 B1과 B2 및 실험예 B1 내지 B3에 사용된 원통형 용기내의 전분 시럽의 체류 시간 분포를 측정한 결과를 나타낸 것이다. 제18도에서, 세로 좌표의 E(ψ)는 가로 좌표의 무차원의 시간 ψ에 대한 함수로서 체류시간분포를 나타낸 것이다.

비교예 B1의 경우에 있어서 최고치의 높이와 위치가 완벽한 혼합실의 배열 형태와는 상당히 어긋난 것이며, 유체의 체류량이 장시간동안 매우 크게되어 소망스러운 상황은 아닌 것이다.

비교예 B2의 경우에 있어서 최고치의 높이는 낮지만, 완벽한 혼합실의 배열 형태에 있어서 이에 상응되는 혼합실의 수가 너무 적게 되어서 이 경우에는 압축 흐름과는 어긋난 것이다.

상기와 같은 이유로서 상향 및 하향되는 순환유동이 너무 강력하기 때문에 유동의 일부가 직접 배출구로 우회할려는 경향이 있게 되는 것이다.

실험예 B1 내지 B3는 완벽한 혼합실의 배열형태에 접근된 것이어서 매우 소망스러운 것이다.

본 발명의 반응장치는 다음과 같은 소망스러운 효과를 나타내게 되어서 본 발명을 산업상 매우 유용한 교반식 탑형 중합반응장치를 제공하게 되는 것이다.

(1) 본 발명의 반응장치는 교반구역 사이에 구획수단이 배설되어 있기 때문에 압출 유동특성이 달성되고, 또한 우수한 혼합효과와 함께 중합반응공정에 있어서 각 교반구역의 온도를 독립적으로 제어할 수 있는 것이다.

또한, 구획수단에 열교환용 튜우브를 삽입 설치함으로서 각 교반구역내의 온도를 더욱 용이하게 독립적으로 제어할 수 있게 되는 것이다.

(2) 본 발명의 반응장치에서 경사형과 평판형의 2가지 형태의 교반날개를 회전축에 장착시켜서 상향, 하향 및 수평의 순환유동이 형성되는 것이어서 고점도 용액 또는 슬러리형의 물질을 유동의 장애가 되는 지역이 없이 혼합시키기 때문에 높은 혼합효율을 얻을 수 있는 것이다.

(3) 종래의 반응장치에서는 회전축 주위에서의 유동이 불충분하여 이 회전축에 겔상의 민영이 부착되지만, 본 발명의 반응장치에서는 회전축 주위에서의 혼합성능이 높기 때문에 겔상의 물질이 회전축에 부착되지 않게 되는 것이다.

(4) 본 발명의 반응장치는 경사형과 평판형의 2가지 형태의 날개를 가진 것이어서 단지 평판형 날개의 한가지 형태만으로 교반시키는 것보다 동력이 적게 소요되는 것이다.

(5) 본 발명의 반응자에서는 상향 및 하향 유동의 발생으로 인하여 평판형 날개의 긁는 효과와 유체의 교환이 이루워져서 열전달계수를 향상시키게 되고 이 결과로 우수한 열전도성을 갖게 되는 것이다.

(6) 본 발명의 반응장치는 그 구조가 간단하게 되는 특징으로 가진 것이다.

Claims (8)

1. 용기와, 이 용기내부로 삽입 설치는 되는 회전축과, 상기 회전축의 중심선과 상기 용기의 내벽 및 상기 용기내의 피교반 물질의 표면으로 형성되는 단면적에 60%이상 되는 면적을 가지며, 상기 회전축의 중심선에 정확하게 평행되는 식으로 상기 회전축의 측면에 장착되는 평판형 날개와, 상기 회전축의 상기 중심선에 대하여 소정의 경가각도로서 상기 회전축의 측면에 장착되는 경사형 날개로 구성된 것을 특징으로 하는 교반장치.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 평판형 날개의 적어도 하나와 상기 경사형 날개의 다수개를 상기 회전축에 장착시켜서 구성된 것을 특징으로 하는 교반장치.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 경사형 날개는 스크류형의 형상으로 구성된 것을 특징으로 하는 교반장치.
4. 유체 공급구와 유체 배출구를 구비한 원통형 용기와, 상기 용기 내부로 동출상으로 삽입설치되는 회전축과, 상기 회전축의 중심선에 평행되는 식으로 상기 회전축의 측면에 장착되는 다수의 평판형 날개와 상기 다수의 평판형 날개와 한조를 형성하도록 상기 중심선에 대하여 경사지게 상기 회전축의 측면에 장착되는 다수의 경사형 날개를 구비한 교반수단과, 상기 교반수단 사이에 배설되고 상기 용기를 종방향으로 구획시키는 구획수단으로 구성된 것을 특징으로 하는 교반식 탑형 중합반응장치.
5. 제 4 항에 있어서, 상기 구획수단은 다공판을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 교반식 탑형 중합반응장치.
6. 제 4 항에 있어서, 상기 구획수단은 튜우브와, 튜우브 고정판과 외곽체를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 교반식 탑형 중합반응장치.
7. 제 4 항에 있어서, 상기 구획수단은 코일 튜우브를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 교반식 탑형 중합반응장치.
8. 제 4 항 내지 제7항의 어느 하나에 있어서, 상기 경사형 날개는 스크류형의 형상으로 구성된 것을 특징으로 하는 교반식 탑형 중합반응장치.

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