JPS63258992A - 薄膜潤滑用合成潤滑剤及び磁気記録媒体 - Google Patents
薄膜潤滑用合成潤滑剤及び磁気記録媒体Info
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- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- G11B5/7257—Perfluoropolyether lubricant
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は薄膜潤滑用合成潤滑剤及び磁気記録媒体に係り
、特に金属表面、ガラス、セラミックス、炭素などの基
板表面に薄膜状態で強固に付着して、これに良好な潤滑
性を与える合成潤滑剤及びそれを用いて潤滑層を形成し
た磁気記録媒体に関する。
、特に金属表面、ガラス、セラミックス、炭素などの基
板表面に薄膜状態で強固に付着して、これに良好な潤滑
性を与える合成潤滑剤及びそれを用いて潤滑層を形成し
た磁気記録媒体に関する。
[従来の技術]
磁気記録媒体は、磁気ヘッドと接触するため、両者間の
潤滑が必要とされることから、その表面に潤滑剤が塗布
される。
潤滑が必要とされることから、その表面に潤滑剤が塗布
される。
ところで、高記録密度を持った薄膜磁気記録媒体の場合
には、磁気ヘッドとしてフライングヘッドが用いられ、
次のように作動する。即ち、フライングヘッドは、媒体
が停止している時にはロードアーム及びジンバルのスプ
リング力で媒体上に約10gfの力で押し付けられてい
る。記録媒体の回転が始まると、フライングヘッドのス
ライダ一部分(MnZnフェライト、A1zO3−Ti
C,ZrO2あるいはCaTi0+で作られている)で
媒体上を滑り、媒体の回転が定常状態(例えば360O
rpm)になれば、フライングヘッドは媒体の回転と共
に動く空気の流れによって、媒体から0.15〜0.5
μmの高さに浮く。この際、外部から加わる振動や、媒
体の表面の凹凸によりて時々フライングヘッドは媒体表
面と接触することがある。また、媒体の回転を停止する
とき、フライングヘッドは次第に媒体に近づき、媒体上
をひきずられるように動き、あるいは媒体上をはずみな
がら停止する。
には、磁気ヘッドとしてフライングヘッドが用いられ、
次のように作動する。即ち、フライングヘッドは、媒体
が停止している時にはロードアーム及びジンバルのスプ
リング力で媒体上に約10gfの力で押し付けられてい
る。記録媒体の回転が始まると、フライングヘッドのス
ライダ一部分(MnZnフェライト、A1zO3−Ti
C,ZrO2あるいはCaTi0+で作られている)で
媒体上を滑り、媒体の回転が定常状態(例えば360O
rpm)になれば、フライングヘッドは媒体の回転と共
に動く空気の流れによって、媒体から0.15〜0.5
μmの高さに浮く。この際、外部から加わる振動や、媒
体の表面の凹凸によりて時々フライングヘッドは媒体表
面と接触することがある。また、媒体の回転を停止する
とき、フライングヘッドは次第に媒体に近づき、媒体上
をひきずられるように動き、あるいは媒体上をはずみな
がら停止する。
磁気記録媒体とフライングヘッド間の電磁変換特性を上
げるためには、媒体表面に塗布された潤滑剤膜はできる
だけ薄いことが望ましい。また、この潤滑剤膜が数百人
の厚さになると、フライングヘッドの媒体表面への吸着
、即ちスティッキングが起こり、媒体の回転を開始する
ことができない。このようなことから、媒体表面の潤滑
剤の厚さを1〜数分子にする必要がある。
げるためには、媒体表面に塗布された潤滑剤膜はできる
だけ薄いことが望ましい。また、この潤滑剤膜が数百人
の厚さになると、フライングヘッドの媒体表面への吸着
、即ちスティッキングが起こり、媒体の回転を開始する
ことができない。このようなことから、媒体表面の潤滑
剤の厚さを1〜数分子にする必要がある。
しかして、このように、1〜数分子の潤滑剤層によって
、上述のフライングヘッドによる衝撃、摩擦等に耐える
ためには、潤滑剤は潤滑性に優れるだけでなく、媒体基
材の金属や炭素の上に強固に吸着することが必要とされ
る。
、上述のフライングヘッドによる衝撃、摩擦等に耐える
ためには、潤滑剤は潤滑性に優れるだけでなく、媒体基
材の金属や炭素の上に強固に吸着することが必要とされ
る。
従来、潤滑剤としてはパーフルオロポリエーテル類があ
り、イタリアのモンテジソン社からはFomb I L
n、米国デュポン社からはKrytoxとして市販さ
れている。これらは、USP3,242,218、US
P3,665゜041、USP3,715,378など
に記載されている。
り、イタリアのモンテジソン社からはFomb I L
n、米国デュポン社からはKrytoxとして市販さ
れている。これらは、USP3,242,218、US
P3,665゜041、USP3,715,378など
に記載されている。
パーフルオロポリエーテル類は優れた潤滑性、熱安定性
、耐熱性、耐化学薬品性、低蒸発性等の物性を有する高
品質の潤滑油であるが、吸着力が極めて悪く、これを薄
膜潤滑などに用いるために、金属、ガラス、セラミック
ス、炭素などの表面に1分子〜数分子の厚さに塗布した
場合、潤滑剤が金属などの表面に強固に吸着することが
できない。このため、前述の磁気記録媒体の潤滑に用い
る潤滑剤としては不適であった。
、耐熱性、耐化学薬品性、低蒸発性等の物性を有する高
品質の潤滑油であるが、吸着力が極めて悪く、これを薄
膜潤滑などに用いるために、金属、ガラス、セラミック
ス、炭素などの表面に1分子〜数分子の厚さに塗布した
場合、潤滑剤が金属などの表面に強固に吸着することが
できない。このため、前述の磁気記録媒体の潤滑に用い
る潤滑剤としては不適であった。
そこで、潤滑剤の吸着性を良くするために、パーフルオ
ロポリオキシアルキレン基の末端に極性基を付け、この
極性基の双極子能率をある値以上にすることによフてパ
ーフルオロポリエーテル潤滑剤を強固に磁気記録媒体に
付着させる試みがなされ、例えばUSP4,267.2
38、USP4,268,556に示されている。
ロポリオキシアルキレン基の末端に極性基を付け、この
極性基の双極子能率をある値以上にすることによフてパ
ーフルオロポリエーテル潤滑剤を強固に磁気記録媒体に
付着させる試みがなされ、例えばUSP4,267.2
38、USP4,268,556に示されている。
パーフルオロポリオキシアルキレン基の末端に極性基を
付けた潤滑剤では、この極性基によって金属や炭素に吸
着させ、そこから延びたパーフルオロポリオキシアルキ
レン基によって、潤滑性を持たせている。
付けた潤滑剤では、この極性基によって金属や炭素に吸
着させ、そこから延びたパーフルオロポリオキシアルキ
レン基によって、潤滑性を持たせている。
[発明が解決しようとする問題点コ
しかしながら、薄膜磁気記録媒体の潤滑剤として用いる
場合、下記のような理由から、極性基による吸着力だけ
では不十分であり、要求特性を満足し得ない。
場合、下記のような理由から、極性基による吸着力だけ
では不十分であり、要求特性を満足し得ない。
■ 薄膜磁気記録媒体は、磁気ヘッドの衝撃や摺動を受
け、極めて過酷な状況で使用される。
け、極めて過酷な状況で使用される。
■ 薄膜磁気記録媒体の表面はスパッターあるいはメッ
キによって付けられた薄膜金属媒体層(例えばCo−N
1)等であり、あるいはこの上に炭素やセラミックスな
どの保護膜が付いているものである。これら、金属、炭
素、セラミックスなどの無機材料膜に対しては、極性基
による結合は十分な強度を保ち得ない。
キによって付けられた薄膜金属媒体層(例えばCo−N
1)等であり、あるいはこの上に炭素やセラミックスな
どの保護膜が付いているものである。これら、金属、炭
素、セラミックスなどの無機材料膜に対しては、極性基
による結合は十分な強度を保ち得ない。
このため、潤滑剤膜剥離の問題や磁気記録媒体の表面に
形成した潤滑膜が、磁気記録媒体の回転による遠心力を
加えられることにより飛び散ったり、媒体の外周部に偏
在してしまい、(本明細書において、この現象を起こす
ことを「飛散性」という。)、均一な潤滑剤薄膜状態を
維持し得ないという問題がある。
形成した潤滑膜が、磁気記録媒体の回転による遠心力を
加えられることにより飛び散ったり、媒体の外周部に偏
在してしまい、(本明細書において、この現象を起こす
ことを「飛散性」という。)、均一な潤滑剤薄膜状態を
維持し得ないという問題がある。
[問題点を解決するための手段]
本発明は金属、炭素、セラミックス、ガラスなど無機材
料等の表面にも薄膜状態で強固に付着して、これに良好
な潤滑性を与える下記の合成潤滑剤を提供するものであ
る。
料等の表面にも薄膜状態で強固に付着して、これに良好
な潤滑性を与える下記の合成潤滑剤を提供するものであ
る。
下記一般式(1)
%式%()
で示される化合物を含むことを特徴とする薄膜潤滑用合
成潤滑剤。
成潤滑剤。
また、本発明はこの潤滑剤を塗布した磁気記録媒体を提
供するものである。
供するものである。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明の薄膜潤滑用合成潤滑剤に含まれる化合物は、上
記(I)式に示される如く、含フツ素アルキルポリエー
テル誘導体であり、2個の含フツ素ポリオキシアルキレ
ン基の間にベンゼン環及び極性基を有するものである。
記(I)式に示される如く、含フツ素アルキルポリエー
テル誘導体であり、2個の含フツ素ポリオキシアルキレ
ン基の間にベンゼン環及び極性基を有するものである。
上記(I)式中、Rf及びRf’の分子量(molec
ular weight)は1000〜50.000
であることが望ましい。(1)式の化合物において、R
f、Rf’の部分は潤滑剤の潤滑性をになう部分であり
、分子量が1000未満であると、耐i撃性が低下し、
潤滑性能も悪くなる。Rf、Rf’の分子量が大きくな
ると潤滑性は良好になってくる。しかし、その分子量が
過度に大きくなり50,000を超えると、潤滑剤を塗
布する時に溶媒中に溶解してもエマルジョンとなり、均
一に塗布することが難しくなる。また、磁気記録媒体に
塗布した場合、磁気ヘッドとの間にスティッキングが起
こるようになる。
ular weight)は1000〜50.000
であることが望ましい。(1)式の化合物において、R
f、Rf’の部分は潤滑剤の潤滑性をになう部分であり
、分子量が1000未満であると、耐i撃性が低下し、
潤滑性能も悪くなる。Rf、Rf’の分子量が大きくな
ると潤滑性は良好になってくる。しかし、その分子量が
過度に大きくなり50,000を超えると、潤滑剤を塗
布する時に溶媒中に溶解してもエマルジョンとなり、均
一に塗布することが難しくなる。また、磁気記録媒体に
塗布した場合、磁気ヘッドとの間にスティッキングが起
こるようになる。
Rf及びRf’は同じものでも異なるものでも良く、例
えば、下記■〜■に示される基のいずれか一種の繰り返
した基あるいは2種以上が交互に又はランダムに結合さ
れてなる基の一端に、フッ素(F−)、パーフルオロア
ルキル基(cnF2n+1−)及びパーフルオロオキシ
アルキル基(cn F2y1+10−) (但し、n
:整数)のいずれかが結合されてなるものが挙げられる
。
えば、下記■〜■に示される基のいずれか一種の繰り返
した基あるいは2種以上が交互に又はランダムに結合さ
れてなる基の一端に、フッ素(F−)、パーフルオロア
ルキル基(cnF2n+1−)及びパーフルオロオキシ
アルキル基(cn F2y1+10−) (但し、n
:整数)のいずれかが結合されてなるものが挙げられる
。
■ −〇F (CF3 )−CF2−0−■ −CF2
−CF2−CF2−0− ■ −CF2−0− ■ −CF2−CF2−0− Rf及びRf’としては、特に、下記式で示される基が
好適である。
−CF2−CF2−0− ■ −CF2−0− ■ −CF2−CF2−0− Rf及びRf’としては、特に、下記式で示される基が
好適である。
Z−+C3F80←→CF2O←−CFZ(:O−又は
C0〇−p=3〜100 q=Q〜30 Z−+C*F40←→CF2O←−CFZCO−又はC
00−r=10〜250 s=1〜250 ココで末端基2はF 、CF3+、C2FS +。
C0〇−p=3〜100 q=Q〜30 Z−+C*F40←→CF2O←−CFZCO−又はC
00−r=10〜250 s=1〜250 ココで末端基2はF 、CF3+、C2FS +。
CFs O−、C2FS O−、C3F70−のいずれ
か。Rf、Rf’は完全に水素をフッ素で置換したもの
である必要はなく水素が数%残っていても、潤滑性は十
分にある。
か。Rf、Rf’は完全に水素をフッ素で置換したもの
である必要はなく水素が数%残っていても、潤滑性は十
分にある。
前記(I)式中、nはO〜5である。即ち、前記(1)
式で示される化合物に含まれるベンゼン環は1〜6個で
あって、ベンゼン環部分の結合構造はオルト、メタ、パ
ラのいずれの位置に結合していてもよいが下記の如くで
あることが好ましい。
式で示される化合物に含まれるベンゼン環は1〜6個で
あって、ベンゼン環部分の結合構造はオルト、メタ、パ
ラのいずれの位置に結合していてもよいが下記の如くで
あることが好ましい。
2個有する場合
3個以上有する場合
3個以上のベンゼン環を持っているものが、このように
メタの位置で結合している場合、液体となるので取扱い
が便利である。
メタの位置で結合している場合、液体となるので取扱い
が便利である。
ベンゼン環が7個以上の化合物は合成が困難であり、ま
た溶媒中に溶解することも困難であるため、実用的では
ない。
た溶媒中に溶解することも困難であるため、実用的では
ない。
また、前記(I)式中、X及びX′は極性基であるが、
特に−NH−又は−〇〇〇−であることが望ましい。X
及びX′は同一であっても異なっていても良い。
特に−NH−又は−〇〇〇−であることが望ましい。X
及びX′は同一であっても異なっていても良い。
前記(I)式で示される化合物は、例えば以下のように
して製造することができる。
して製造することができる。
合成例1
還流冷却器、温度計を備えた攪拌機付500m1Lの四
ツロフラスコにパーフルオロアルキルポリエーテル酸ク
ロリド(平均分子量2000 (核磁気共鳴分析で測定
)、式:F(C,F、O←−C2Fa C0Cj2、!
は約11.酸価32.粘度38℃で90センチストロー
クス)を200g(0,10モル)と、溶媒としてパー
フルオロデカリン(沸点142℃)200muを加え均
一に混合した。この溶液を攪拌しながら、分液ロートを
用いてN−メチル−2−ピロリドン100m!!。
ツロフラスコにパーフルオロアルキルポリエーテル酸ク
ロリド(平均分子量2000 (核磁気共鳴分析で測定
)、式:F(C,F、O←−C2Fa C0Cj2、!
は約11.酸価32.粘度38℃で90センチストロー
クス)を200g(0,10モル)と、溶媒としてパー
フルオロデカリン(沸点142℃)200muを加え均
一に混合した。この溶液を攪拌しながら、分液ロートを
用いてN−メチル−2−ピロリドン100m!!。
に溶解したp−フェニレンジアミン8g(0,07モル
)を上部から静かに10分間で滴下、滴下後マントルヒ
ーターで80℃に加熱5時間攪拌した。冷却後、分液ロ
ートに移し希塩酸水を加え未反応のアミン塩とN−メチ
ル−2−ピロリドンを洗浄水が中性になるまで水洗の繰
り返しにより除去、無水硫酸ナトリウムで脱水乾燥後更
に1時間還流させ溶媒を減圧下で溜去、油状の物質を得
た。IRスペクトル分析の結果1780cm−’のカル
ボン酸の吸収がなくなり1650〜1660cm−’の
2級アミドの吸収が現われた。
)を上部から静かに10分間で滴下、滴下後マントルヒ
ーターで80℃に加熱5時間攪拌した。冷却後、分液ロ
ートに移し希塩酸水を加え未反応のアミン塩とN−メチ
ル−2−ピロリドンを洗浄水が中性になるまで水洗の繰
り返しにより除去、無水硫酸ナトリウムで脱水乾燥後更
に1時間還流させ溶媒を減圧下で溜去、油状の物質を得
た。IRスペクトル分析の結果1780cm−’のカル
ボン酸の吸収がなくなり1650〜1660cm−’の
2級アミドの吸収が現われた。
このものは
看は約11
で、含フツ素ポリオキシアルキレン基の平均分子量は約
1970である。
1970である。
合成例2
合成例1と同様に500mIlの四ツロフラスコにパー
フルオロアルキルポリエーテル酸クロリド(平均分子量
2500 (核磁気共鳴分析で測定)、式: F (C
3Fa O←−C2F4 C0CILでは約14.酸価
22.粘度38℃で115センチストロークス)を20
0g (0,08モル)と、溶媒としてパーフルオロデ
カリン200mLLを加え均一な溶液とした。この溶液
を攪拌させながら、分液ロートを用いてN−メチル−2
−ピロリドン100mJ2に溶解した4、4°ジアミノ
ジフエニルオキシサイド(式: H2N−Ca Ha−
C8H4−NH2) 10 g (0,05モル)を1
0分間で滴下し、滴下後マントルヒーターで 180℃
に加熱5時間攪拌した。冷却後、希塩酸水を加え未反応
のアミン塩とN−メチル−2−ピロリドンを洗浄水が中
性になるまで水洗の繰り返しにより除去し、無水硫酸ナ
トリウムで脱水乾燥、更に1時間遠流し、溶媒を溜去、
ペースト状の物質を得た。IRスペクトル分析の結果1
78゜cm−’のカルボン酸の吸収がなくなり1660
〜1650cm−’の2級アミドの吸収が現われた。
フルオロアルキルポリエーテル酸クロリド(平均分子量
2500 (核磁気共鳴分析で測定)、式: F (C
3Fa O←−C2F4 C0CILでは約14.酸価
22.粘度38℃で115センチストロークス)を20
0g (0,08モル)と、溶媒としてパーフルオロデ
カリン200mLLを加え均一な溶液とした。この溶液
を攪拌させながら、分液ロートを用いてN−メチル−2
−ピロリドン100mJ2に溶解した4、4°ジアミノ
ジフエニルオキシサイド(式: H2N−Ca Ha−
C8H4−NH2) 10 g (0,05モル)を1
0分間で滴下し、滴下後マントルヒーターで 180℃
に加熱5時間攪拌した。冷却後、希塩酸水を加え未反応
のアミン塩とN−メチル−2−ピロリドンを洗浄水が中
性になるまで水洗の繰り返しにより除去し、無水硫酸ナ
トリウムで脱水乾燥、更に1時間遠流し、溶媒を溜去、
ペースト状の物質を得た。IRスペクトル分析の結果1
78゜cm−’のカルボン酸の吸収がなくなり1660
〜1650cm−’の2級アミドの吸収が現われた。
このものは
pは約14
で、含フツ素ポリオキシアルキレン基の平均分子量は2
470である。
470である。
合成例3
合成例1.2と同様に500mj!の四ツロフラスコに
パーフルオロアルキルポリエーテル酸クロリド(平均分
子量2000 (核磁気共鳴分析で測定)、式’F C
C3Fa O←−C2F4COCj2! pは約11)を200g (0,10モル)と、溶媒と
してパーフルオロデカリン200mJ2を加え均一に混
合した。この溶液を攪拌させながら分液ロートを用いて
N−メチル−2−ピロリドン100mJ2に溶解した1
、3ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン 15g (0,054モル)を10分間で滴下し、滴下
後マントルヒーターで80℃に加熱、5時間攪拌した。
パーフルオロアルキルポリエーテル酸クロリド(平均分
子量2000 (核磁気共鳴分析で測定)、式’F C
C3Fa O←−C2F4COCj2! pは約11)を200g (0,10モル)と、溶媒と
してパーフルオロデカリン200mJ2を加え均一に混
合した。この溶液を攪拌させながら分液ロートを用いて
N−メチル−2−ピロリドン100mJ2に溶解した1
、3ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン 15g (0,054モル)を10分間で滴下し、滴下
後マントルヒーターで80℃に加熱、5時間攪拌した。
冷却後、分液ロートに移し希塩酸水を加え未反応のアミ
ン塩とN−メチル−2−ピロリドンを洗浄水が中性にな
る迄、水洗の繰り返しにより除去し、無水硫酸ナトリウ
ムで脱水乾燥、更に1時間還流した。溶媒を溜去、粘着
性のある物質を得た。これをIRスペクトル分析の結果
、1780cm−’のカルボン酸付近の吸収がなくなり
1650〜1660cm−’の2級アミドの吸収が現わ
れた。
ン塩とN−メチル−2−ピロリドンを洗浄水が中性にな
る迄、水洗の繰り返しにより除去し、無水硫酸ナトリウ
ムで脱水乾燥、更に1時間還流した。溶媒を溜去、粘着
性のある物質を得た。これをIRスペクトル分析の結果
、1780cm−’のカルボン酸付近の吸収がなくなり
1650〜1660cm−’の2級アミドの吸収が現わ
れた。
このものは
Rは約11
で、含フツ素ポリオキシアルキレン基の平均分子量は約
1970である。
1970である。
合成例4
温度計、検水管付ジムロートを備えた500mIlの枝
付フラスコにパーフルオロポリエーテルカルボン酸(平
均分子量2000 (核磁気共鳴分析で測定)、式:
F (C,F、O←−C2F4COOHnは約11.酸
価32)をパーフルオロジメチルシクロヘキサン150
mftに150g(0,075モル)を加え均一に混合
した溶液に、無水硫酸ナトリウムで乾燥したキシレン1
50muに4,4°−ジヒドロキシジフェニル−2,2
−プロパン を10g (0,037モル)溶解させた溶液とp−ト
ルエンスルホン酸0.5gを加えた。マントルヒータで
加熱、5時間還流した。検水管の水分流水量は理論量1
.39mJLに対し、1.2miであった。溶媒を10
0mfLのみ溜去し、冷却後中性になるまで水洗し、無
水硫酸ナトリウムで乾燥し、減圧下で溶媒を溜去した。
付フラスコにパーフルオロポリエーテルカルボン酸(平
均分子量2000 (核磁気共鳴分析で測定)、式:
F (C,F、O←−C2F4COOHnは約11.酸
価32)をパーフルオロジメチルシクロヘキサン150
mftに150g(0,075モル)を加え均一に混合
した溶液に、無水硫酸ナトリウムで乾燥したキシレン1
50muに4,4°−ジヒドロキシジフェニル−2,2
−プロパン を10g (0,037モル)溶解させた溶液とp−ト
ルエンスルホン酸0.5gを加えた。マントルヒータで
加熱、5時間還流した。検水管の水分流水量は理論量1
.39mJLに対し、1.2miであった。溶媒を10
0mfLのみ溜去し、冷却後中性になるまで水洗し、無
水硫酸ナトリウムで乾燥し、減圧下で溶媒を溜去した。
残留物を100mJ!のメチルイソブチルケトンで5回
洗浄し、未反応の4,4°−ジヒドロキシジフェニル−
2,2−プロパンを抽出し、粘着性のある物質を得た。
洗浄し、未反応の4,4°−ジヒドロキシジフェニル−
2,2−プロパンを抽出し、粘着性のある物質を得た。
酸価は測定の結果0.11であった。
IRスペクトル分析では3400cm−’の吸収がほと
んど確認されず、3000.1780cm−’のわずか
なカルボン酸のピークと1735cm−’のエステルの
吸収が大きく現われた。
んど確認されず、3000.1780cm−’のわずか
なカルボン酸のピークと1735cm−’のエステルの
吸収が大きく現われた。
このものは
nは約11
で、含フツ素ポリオキシアルキレン基の平均分子量は1
990である。
990である。
このような本発明の薄膜潤滑用合成潤滑剤は、高記録密
度の薄膜磁気記録媒体等に塗布して1〜数分子の潤滑剤
層を形成させるための潤滑剤として極めて有効である。
度の薄膜磁気記録媒体等に塗布して1〜数分子の潤滑剤
層を形成させるための潤滑剤として極めて有効である。
この場合、塗布方法としては、例えば、本発明の潤滑剤
をフレオン等の溶媒に、前記(1)式の化合物の濃度が
0.01〜0.02体積%程度となるように溶解させて
塗布する方法が好ましい。
をフレオン等の溶媒に、前記(1)式の化合物の濃度が
0.01〜0.02体積%程度となるように溶解させて
塗布する方法が好ましい。
本発明の合成潤滑剤が塗布される磁気記録媒体は、硬質
の円盤状の基板上に少なくとも磁気記録層とこれを覆う
保護@層とが形成されたものである、基板は、アルミニ
ウム、アルミニウム合金、セラミックス、ガラスなど任
意である。この基板上には、必要に応じ、クロム、N1
−P%N1−Cu−P、アルマイトなどの硬質被膜が形
成される。磁気記録層としては、C01Co−Ni。
の円盤状の基板上に少なくとも磁気記録層とこれを覆う
保護@層とが形成されたものである、基板は、アルミニ
ウム、アルミニウム合金、セラミックス、ガラスなど任
意である。この基板上には、必要に応じ、クロム、N1
−P%N1−Cu−P、アルマイトなどの硬質被膜が形
成される。磁気記録層としては、C01Co−Ni。
Co−Ni−Cr%Co−Ni−Pt%Co−N1−P
、Co−Ptなと各種の磁性層が採用できる。保護膜層
としては炭素が好適であり、グラファイト状もしくはア
モルファス状炭素が好ましい。
、Co−Ptなと各種の磁性層が採用できる。保護膜層
としては炭素が好適であり、グラファイト状もしくはア
モルファス状炭素が好ましい。
[作 用]
本発明の薄膜潤滑用合成潤滑剤に含まれる前記一般式(
I)で示される化合物は、結合鎖のほぼ中央部分で1な
いし6個のベンゼン環を有する。
I)で示される化合物は、結合鎖のほぼ中央部分で1な
いし6個のベンゼン環を有する。
このベンゼン環は、直径が約5人の大きさで、π電子を
持つので、このπ電子により金属や炭素の表面に強固に
吸着し、しかも大きな結合面積を得ることができる。こ
のように中央部分が金属等の表面に電子吸着され、その
両端のFtf、Ftf’の基が該表面から遠いところに
手を出すような形となり、このRf%Rf’基により良
好な潤滑効果が得られる。更に、ベンゼン環の間に酸素
がエーテル結合となっているものは、熱安定性が良い。
持つので、このπ電子により金属や炭素の表面に強固に
吸着し、しかも大きな結合面積を得ることができる。こ
のように中央部分が金属等の表面に電子吸着され、その
両端のFtf、Ftf’の基が該表面から遠いところに
手を出すような形となり、このRf%Rf’基により良
好な潤滑効果が得られる。更に、ベンゼン環の間に酸素
がエーテル結合となっているものは、熱安定性が良い。
[実施例]
以下、実施例及び比較例について説明する。
実施例1〜3
下記■〜■の方法により51/4″φAJZ基板デイス
クを作製し、C保護膜を形成した薄膜ディスクの表面に
、後掲の化合物をトリクロロトリフルオロエタンでO,
01vo1%に希釈した液をスプレー法により均一に塗
布して潤滑剤膜を形成し、その特性を試験した。結果を
第1表に示す。
クを作製し、C保護膜を形成した薄膜ディスクの表面に
、後掲の化合物をトリクロロトリフルオロエタンでO,
01vo1%に希釈した液をスプレー法により均一に塗
布して潤滑剤膜を形成し、その特性を試験した。結果を
第1表に示す。
作成方法
■ アルマイト処理したアルミニウム基板をポリッシュ
・テクスチャー処理して平均面粗さRa=0.02μm
の基板とし、この上に窒素を含むアルゴン雰囲気中でC
oNiCr (Ni13at%、Cr5at%、残部C
o)のスパッター膜を1000人厚に形成した。その上
に炭素保護膜をDCスパッターにて200人の厚さに形
成した。その後340℃にて2時間真空中熱処理をして
磁気ディスクを得た。
・テクスチャー処理して平均面粗さRa=0.02μm
の基板とし、この上に窒素を含むアルゴン雰囲気中でC
oNiCr (Ni13at%、Cr5at%、残部C
o)のスパッター膜を1000人厚に形成した。その上
に炭素保護膜をDCスパッターにて200人の厚さに形
成した。その後340℃にて2時間真空中熱処理をして
磁気ディスクを得た。
■ スパッターにて2000人厚のCr下地を付けたア
ルミニウム基板をポリッシュ・テクスチャー処理して平
均面粗さRa’=0.02μmの基板とした。この上に
アルゴン雰囲気中で、DCスパッタリングでCoNiC
r (Ni13at%、Cr 3at%、残部Co)
の膜をaOO人厚形成成し、その上に炭素保護膜をDC
スパッタリングで200人厚形成成して磁気ディスクを
得た。
ルミニウム基板をポリッシュ・テクスチャー処理して平
均面粗さRa’=0.02μmの基板とした。この上に
アルゴン雰囲気中で、DCスパッタリングでCoNiC
r (Ni13at%、Cr 3at%、残部Co)
の膜をaOO人厚形成成し、その上に炭素保護膜をDC
スパッタリングで200人厚形成成して磁気ディスクを
得た。
■ NiPをメッキで付けたアルミニウム基板をポリッ
シュ・テクスチャー処理して平均面粗さRa=0.02
μmの基板とした。この上にアルゴン雰囲気中でCoN
1Pt(Ni 15at%、Pt 7at%、残部
Co)をDCスパッタリングで800人に形成した。そ
の上にDCスパッタリングで炭素保護膜を200人厚形
成成して磁気ディスクを得た。
シュ・テクスチャー処理して平均面粗さRa=0.02
μmの基板とした。この上にアルゴン雰囲気中でCoN
1Pt(Ni 15at%、Pt 7at%、残部
Co)をDCスパッタリングで800人に形成した。そ
の上にDCスパッタリングで炭素保護膜を200人厚形
成成して磁気ディスクを得た。
■ 上記■と同様にして得た基板上に、CoN ipt
膜(Ni 15at%、Pt 7at%。
膜(Ni 15at%、Pt 7at%。
残部Co)をメッキにて800人の厚さに形成した媒体
上に、DCスパッタリングで炭素保護膜を200人厚形
成成して磁気ディスクを得た。
上に、DCスパッタリングで炭素保護膜を200人厚形
成成して磁気ディスクを得た。
■ 上記■と同様にして得た基板上に、酸素を含むアル
ゴン雰囲気中でRFスパッタリングによってCO含有F
e、04膜を形成し、320℃で2時間大気中で熱処理
して膜厚1500人のγ−Fe20.膜を形成し、その
上にDCスパッタリングで炭素保護膜を200人厚形成
成して磁気ディスクを得た。
ゴン雰囲気中でRFスパッタリングによってCO含有F
e、04膜を形成し、320℃で2時間大気中で熱処理
して膜厚1500人のγ−Fe20.膜を形成し、その
上にDCスパッタリングで炭素保護膜を200人厚形成
成して磁気ディスクを得た。
潤滑剤化合物
実施例1:上記合成例1で得た
ここでlは約11で、パーフルオロポリオキシアルキレ
ン基の平均分子量は約1970゜実施例2:上記合成例
2で得た ここで!は約14で、・パーフルオロポリオキシアルキ
レン基の平均分子量は約2470゜実施例3:上記合成
例3で得た ここで!は約11で、パーフルオロポリオキシアルキレ
ン基の平均分子量は約1970゜特性試験方法は以下に
示す通りである。
ン基の平均分子量は約1970゜実施例2:上記合成例
2で得た ここで!は約14で、・パーフルオロポリオキシアルキ
レン基の平均分子量は約2470゜実施例3:上記合成
例3で得た ここで!は約11で、パーフルオロポリオキシアルキレ
ン基の平均分子量は約1970゜特性試験方法は以下に
示す通りである。
耐CSS性;
MnZnフェライト製ミニウィンチェスタ−ヘッドによ
り、hf=0.3μm、3600rpm、15秒on−
offサイクル(15秒on−15秒off)により、
ヘッドのスティッキング又はヘッドクラッシュを起こす
までのC5S回数により耐C5S性を調べた。
り、hf=0.3μm、3600rpm、15秒on−
offサイクル(15秒on−15秒off)により、
ヘッドのスティッキング又はヘッドクラッシュを起こす
までのC5S回数により耐C5S性を調べた。
飛散性:
運転開始前と、3600rpm連続運転1ケ月後のR(
半径)150mmの点での潤滑剤膜の厚さをFTIR法
(フーリエトランスフォーメーションインフラレッド吸
光分光分析法)により測定し、運転開始前に対する運転
後の膜厚減少割合(%)で示した。
半径)150mmの点での潤滑剤膜の厚さをFTIR法
(フーリエトランスフォーメーションインフラレッド吸
光分光分析法)により測定し、運転開始前に対する運転
後の膜厚減少割合(%)で示した。
比較例1〜4
潤滑剤として下記のものを用い、これを0.02voJ
L%トリクロロトリフルオロエタン希釈液としてスプレ
ー塗布したこと以外は、実施例1と同様にして潤滑剤膜
を形成し、その特性を調べた、結果を第1表に示す。
L%トリクロロトリフルオロエタン希釈液としてスプレ
ー塗布したこと以外は、実施例1と同様にして潤滑剤膜
を形成し、その特性を調べた、結果を第1表に示す。
比較例1:フォンプリンz−25
(モ゛ンテジソン社製、分子量15000)CF s
++OCF x −CF 2 )−+OCF 2←→−
0(:F。
++OCF x −CF 2 )−+OCF 2←→−
0(:F。
ただし、p / qツ50/1
比較例2:フォンブリンYR
(モンテジソン社製、分子16500)CF3−+0C
8F6)−+0CF2←−0CFコ比較例3:クライト
ツクス143AC (デュポン社製、分子量6250) F→Cs F a Q トーーC2F s36〜37 比較例4:クライトツクス157FS−M(デュポン社
製、分子量4500) F−+c3F 6G←べ2F4COO)l第1表より、
本発明の合成潤滑剤はいずれのディスクについても、耐
css性は45〜100に回と極めて高く、また飛散性
試験後の膜厚減少割合は10%以下と極めて低く、C保
護膜に対する吸着力が極めて強いことが明らかである。
8F6)−+0CF2←−0CFコ比較例3:クライト
ツクス143AC (デュポン社製、分子量6250) F→Cs F a Q トーーC2F s36〜37 比較例4:クライトツクス157FS−M(デュポン社
製、分子量4500) F−+c3F 6G←べ2F4COO)l第1表より、
本発明の合成潤滑剤はいずれのディスクについても、耐
css性は45〜100に回と極めて高く、また飛散性
試験後の膜厚減少割合は10%以下と極めて低く、C保
護膜に対する吸着力が極めて強いことが明らかである。
一方、比較例1〜4の従来の潤滑剤は、いずれも耐CS
S性は10〜20に回と低く、また飛散性試験後の膜厚
減少割合は20〜50%と著しく大きく、C保護膜への
吸着強度が低いことが明らかである。また、耐C3S性
も10〜20に回と低い、これは分子量が大きくとも飛
散が大きいために耐C5S性が劣フていると考えられる
。
S性は10〜20に回と低く、また飛散性試験後の膜厚
減少割合は20〜50%と著しく大きく、C保護膜への
吸着強度が低いことが明らかである。また、耐C3S性
も10〜20に回と低い、これは分子量が大きくとも飛
散が大きいために耐C5S性が劣フていると考えられる
。
従って、本発明の潤滑剤は従来品に比し、耐CSS性、
飛散性が著しく高く、潤滑性も極めて良好で薄膜磁気デ
ィスクの要求特性を十分に満足することが明らかである
。
飛散性が著しく高く、潤滑性も極めて良好で薄膜磁気デ
ィスクの要求特性を十分に満足することが明らかである
。
[発明の効果]
以上詳述した通り、本発明の薄膜潤滑用合成潤滑剤は、
前記一般式(I)で示されるパーフルオロアルキルポリ
エーテル誘導体を含むものであって、優れた潤滑性能を
有する上に、耐久性及び吸着性も著しく高い。
前記一般式(I)で示されるパーフルオロアルキルポリ
エーテル誘導体を含むものであって、優れた潤滑性能を
有する上に、耐久性及び吸着性も著しく高い。
このため、本発明の潤滑剤は、高記録密度磁気記録媒体
等の潤滑膜の形成に極めて有効であり、この潤滑剤を表
面に付着させた磁気記録媒体は著しく優れた耐C3S性
及び飛散性を示す。
等の潤滑膜の形成に極めて有効であり、この潤滑剤を表
面に付着させた磁気記録媒体は著しく優れた耐C3S性
及び飛散性を示す。
Claims (5)
- (1)下記一般式( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼…( I ) [式中、Rf及びRf′は含フッ素ポリオキシアルキレ
ン基を示し、X及びX′は極性基を示し、Yはメタン、
エタン、プロパン、酸素、ケトン、硫黄のいずれかを示
し、nは0〜5の整数である。] で示される化合物を含むことを特徴とする薄膜潤滑用合
成潤滑剤。 - (2)Rf及びRf′の分子量が1000〜50,00
0であることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載
の薄膜潤滑用合成潤滑剤。 - (3)Rf及びRf′は Z−(C_3F_6O)−_p(CF_2O)−_qC
FZCO−又はCOO−(ただし、p=3〜100、q
=0〜30)Z−(C_2F_4O)−_r(CF_2
O)−_sCFZCO−又はCOO−(ただし、r=1
0〜250、s=1〜250)であり、このZはF−、
CF_3−、C_2F_5−、CF_3O−、C_2F
_5O−、C_3F_7O−のいずれかであることを特
徴とする特許請求の範囲第2項に記載の薄膜潤滑用合成
潤滑剤。 - (4)X及びX′は −NH−又は−COO− であることを特徴とする特許請求の範囲第1項ないし第
3項のいずれか1項に記載の薄膜潤滑用合成潤滑剤。 - (5)基板上に少なくとも磁気記録層と該磁気記録層を
覆う保護膜層とを設けた磁気記録媒体において、該保護
膜層上に、下記一般式( I )▲数式、化学式、表等が
あります▼…( I ) [式中、Rf及びRf′は含フッ素ポリオキシアルキレ
ン基を示し、X及びX′は極性基を示し、Yはメタン、
エタン、プロパン、酸素、ケトン、硫黄のいずれかを示
し、nは0〜5の整数である。] で示される化合物を含む合成潤滑剤を付着させて潤滑層
を形成したことを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62094121A JPS63258992A (ja) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 薄膜潤滑用合成潤滑剤及び磁気記録媒体 |
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EP19880106071 EP0287974B1 (en) | 1987-04-16 | 1988-04-15 | Synthetic lubricant for lubricating thin film and magnetic recording medium |
DE8888106071T DE3864060D1 (de) | 1987-04-16 | 1988-04-15 | Synthetisches gleitmittel zum gleitendmachen eines duennfilmes und magnetischer aufzeichnungstraeger. |
US07/364,171 US4897211A (en) | 1987-04-16 | 1989-06-12 | Synthetic lubricant for lubricating thin film and magnetic recording medium |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62094121A JPS63258992A (ja) | 1987-04-16 | 1987-04-16 | 薄膜潤滑用合成潤滑剤及び磁気記録媒体 |
Publications (1)
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---|---|
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ID=14101591
Family Applications (1)
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JP (1) | JPS63258992A (ja) |
DE (1) | DE3864060D1 (ja) |
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US6468947B1 (en) | 1999-03-26 | 2002-10-22 | Seagate Technology Llc | Lubricants with improved stability for magnetic recording media |
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GB1087283A (en) * | 1965-03-18 | 1967-10-18 | Du Pont | Lubricant grease |
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- 1987-04-16 JP JP62094121A patent/JPS63258992A/ja active Pending
- 1987-12-22 US US07/136,392 patent/US4912252A/en not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-04-15 EP EP19880106071 patent/EP0287974B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-04-15 DE DE8888106071T patent/DE3864060D1/de not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-06-12 US US07/364,171 patent/US4897211A/en not_active Expired - Fee Related
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DE3864060D1 (de) | 1991-09-12 |
EP0287974B1 (en) | 1991-08-07 |
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