JPS63241103A - 金属等の粉体固形化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属等の粉体を固形化して製品等を製造する方
法に関し、更に詳しくは急冷凝固粉体等で高温加熱する
と該粉体の持つ特性が失われてしまうような金属等の粉
体を比較的低温条件下で機械的に固形化することにより
該金属粉体のもつ特性を維持して製品化しうるとともに
、性質の異なる異種金属同士の合金や金属とセラミック
材料とを混合してなる複合物の作成をも可能とした金属
等のむ）休園形化方法に関する。

〔従来の技術） 急冷凝固方法等による非晶質金属または微結晶金属は耐
熱性、耐摩耗性、表面硬度、引張り強度または磁気特性
等において優れた物性を有することはよく知られており
、これらの金属を製品化すれば非常に広い分野おいて応
用が可能である。ところが、これらの金属は耐熱性に問
題があり、結晶化温度以上、例えばアルミニウムの場合
３００℃程度以上に加熱されるとその非晶質構造、また
は微結晶構造が破壊されてしまい、その優れた物性が失
われてしまう。そこで該金属を製品化する際には、一般
の金属製品の製造方法のような加熱を必要とする方法、
例えば熱間ブレスや鋳造等の方法は採用することができ
ない、一般に太陽電池に用いられる薄膜状のアモルファ
スＳｉ金属等はグロー放電法等により作成しうるが、棒
状または板状、更に大きな製品の場合にはこのような方
法では作成することはできない。従って、非晶質金属ま
たは微結晶金属等をその特性を維持したまま製品化する
当たっては該金属の急冷凝固粉末を高温加熱を必要とし
ない機械的手段によりする必要がある。

従来から金属粉末の固形化方法としては、押出し法、圧
延法、更には特公昭５７−２４４１号公報や特公昭６０
−１４０８２号公報にみられるような、粉体を固定壁と
駆動壁間に形成した粉体通路を駆動壁の動きにより輸送
して通過させて圧縮して圧粉体を製造する方法等が知ら
れている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記のような従来の押出し法や圧延法においては、金属
等の粉体粒子同士を加熱および摩擦熱による温度条件下
で加圧、圧縮して密度を大きくすることにより粉体粒子
間を接合しようとするものである。しかし、このような
方法では金属の結晶化温度以下の加工温度では粉体粒子
間を強固に接合することは困難で、硬化が激しく、焼き
なまし等による焼結処理が必要で、非晶質金属や急冷凝
固法による金属の微結晶組織を維持して製品化すること
は不可能である。また、特にアルミニウム等の金属粉体
で粉体粒子表面が強固な酸化膜で覆われているような場
合には密度を大きくするだけでは粒子表面の酸化膜がバ
リヤーとなり、粉体粒子間を強固に接着して固形化する
ことはできない。

このように、金属粉体の粒子表面に酸化膜が形成されて
いるような場合には、該粉体粒子を塑性変形して粒子表
面の強固な酸化膜を破壊し、粒子内部の清浄な部分を表
面に露出させて該清浄面により粒子同士を強固に接合す
ることにより固形化しうるのである。しかし、このよう
な金属粒子表面の酸化膜を加圧による圧縮のみにより完
全に破壊することは困難で、たとえ部分的に酸化膜を破
壊出来たとしても残った酸化膜の層が元の粒子の表面に
残れば該表面における接合強度は依然として弱く、成形
後に焼きなましによる焼結処理を行っても表面に残った
酸化膜がバリヤーとなって粉体粒子間の接合を阻害し、
製品全体の強度低下の原因となるのである。

従来の押出し法においては、粒子を塑性変形して酸化膜
を破壊する能力を増大させるには、押出しの際の押圧面
積と押出し部面積の比、いわゆる押出し比を大きく設定
することによりダイス付近で生ずる粉体粒子の変形量を
増大させればよいのであるが、このように押出し比を太
き（設定したときには粉体の流動性を上げてやらなけれ
ばならない。このため、実際の押出し加工においてはア
ルミニウム合金の場合５５０℃前後に加熱している。

これは５５０℃以上の温度では析出物の粗大化等により
急冷凝固粉末の特性が失われてしまうためであるが、ア
ルミニウムの場合約３００℃以上の温度で結晶粒が成長
し、微細結晶組織が破壊されてしまうが３００℃以下の
温度では押出しが困難で、また粉体粒子間の接着も不十
分なため成形体の強度゛か弱くなるため、上記の如〈従
来の押出し法による加工や焼結においては粉体の接着性
を高めるため微罪結晶組織を犠牲にして５５０℃程度の
温度で加工しているのである。

また、前述の特公昭５７−２２４１号公報および特公昭
６０１４０８２号公報における方法においても、粉体粒
子間の接着は固定壁および駆動壁と粉体との間に発生す
る摩擦熱を利用し、押出しによる圧縮により圧粉体を製
造するものであるが、前述の押出し法や圧延法と同様に
このような圧縮による加工方法では金属粉体の粒子を塑
性変形して粉体を固形化することは困難であり、上述し
たような問題点は依然として解決されてはいない。

本発明は上記のような問題点に鑑み、非晶質金属または
微細結晶金属等の加熱により特性が失われやすい金属を
製品化するに当たり、該金属の粉体を比較的低温条件下
で粉体粒子を塑性変形させることにより、金属粉体の粒
子表面に酸化膜等が形成されている場合においても、該
粒子同士を接合して固形化することにより、表面強度、
耐摩耗性、引張り強度および耐熱性等の優れた物性を有
し、広く応用しうる金属製品を得ることのできる金属等
の粉体面形化方法を提供せんとするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は上記の問題を解決するために、金属等の粉体を
押圧部材にて押圧するとともに前記押圧部材を粉体押圧
方向と同方向の回転軸の周りで回転させることにより粉
体に剪断力を付与して圧潰することを特徴とする金属等
の粉体固形化方法を提供せんとするものである。

〔作用〕

本発明の金属等の粉体固形化方法は上記の通りであり、
金属等の粉体を押圧部材にて押圧することにより圧縮し
、密度を増大するとともに前記押圧部材を押圧方向と同
方向の回転軸の周りで回転させることにより粉体粒子を
剪断力および摩擦熱により塑性変形させて金属等の粉体
粒子間を強固に接着し、非晶質金属または急冷凝固金属
の微結晶組織を破壊することない結晶化温度以下の温度
で粉体を固形化しうるちのである。

〔発明の詳説〕

次に本発明を図示した具体例に基づいて更に説明する。

本発明に係る金属等の粉体固形化方法は例えば第１図に
示したように、内部を両端へ開放したシリンダー２の一
方の開放端をピストン３にて密閉してなるシリンダー２
の内部空間に金属等の粉体４または異種金属粉体混合物
を充填し、シリンダー２の開放端から嵌入したピストン
１における先端の押圧面１′にて押圧することにより粉
体４をピストン３の受面３°との間で圧縮するとともに
、ピストン１を押圧方向即ちシリンダー２の長さ方向を
軸として回転させることにより、金属粉体４はピストン
３先端の受面３゛の相対的な回転から加えられる変形に
より内部摩擦熱を伴いながら塑性変形されて粉体粒子同
士が接合し、粉体が固形化されるのである。この場合の
ピストン１による加圧力としては、粉体４と押圧面ｌ°
との摩擦力を高めて両者間のスリップを防止し、粉体４
へ塑性変形に必要な剪断力を伝達しうる程度の加圧力が
必要である。このような加圧力条件としては、好ましく
は〔用いる金属粉体の加工温度下での降伏圧力×加圧面
積〕以上の圧力が必要であるが、該加圧力の０．７倍程
度の圧力でも、スリップは発生するものの粉体粒子の接
着力は実用上問題はない、更には、このような圧力条件
下で加工することにより、普通の状態ではクランクが発
生するような応力が圧粉体内部で生じてもクランクの発
生を防止して均一な固形化物としうるのである。また、
アルミニウム等の粉体で該粉体粒子の表面に酸化膜が形
成されていたとしても、押圧部材としてのピストンｌの
回転によりピストン１の押圧面１′から粉体４に付与さ
れる剪断力により粒子表面の強固な酸化膜が破壊され、
粒子内部の清浄な部分が粒子表面に露出して該清浄部分
にて粒子同士が強固に接合されうるのである。また、こ
の場合の粉体４の粒子の塑性変形はピストン１の押圧に
よる圧縮のみに鯨っているものではなく、粉体４に与え
られる剪断力は、ピストン１の押圧力により、シリンダ
ー２の他端を閉鎖してピストン１の圧力に抗して粉体を
保持しているピストン３先端の受面３”およびシリンダ
ー２の内壁２゛と粉体４との摩擦力により与えられるの
で、ピストン１のストロークは粉体に加わる剪断力と直
接関係なく、装置の構成によっては短いストロークでよ
い。

上記のように、本発明の金属等の粉体固形化方法は押圧
部材としてのピストン１による加圧により粉体４を圧縮
して密度を高くするだけでな（、ピストン１を押圧方向
と同軸上で回転させて粉体４に剪断力を与えることによ
りピストン１の押圧面ｌ°とピストン３の受面３′との
間で粉体粒子が塑性変形され、粉体粒子の表面に酸化膜
等が形成されている場合にも該酸化膜を破壊して内部の
清浄部分を露出して該清浄面による強硬な接合を可能と
するのである。また、この場合の温度条件としては、剪
断力により粉体粒子を塑性変形するのを補助しうる程度
でよいので高温に加熱する必要はないが、用いる粉体の
性質により、加熱が可能な場合には適宜加熱することに
より金属の粉体粒子の流動性を上げて効率良く固形化す
る事ができ、回転、加圧および温度等の条件を固形化し
ようとする粉体の種類により適宜設定することで種々の
金属に応用することができるのである。

更に、上述の如く本発明に係る金属等の粉体固形化方法
は粉体に一定以上の圧力下で剪断力を与えることで粉体
粒子を塑性変形させて粒子同士を接合させるものである
ので、押出し成形する場合にも押出しの際の流動性を上
げるために粉体を高温に加熱する必要はなく比較的低温
条件下で各種押出し成形が可能となる。例えば第２図に
示した押出し装置の例は、シリンダー１３の内部空間の
両・　端からピストン１１およびピストン１２を嵌挿し
て両ピストンの先端面１１’、１２’を対面させ、シリ
ンダ−１３壁面にはシリンダ−１３内部空間から外部へ
連通する開孔を形成して粉体供給孔１４としている（第
２図（イ））。前記ピストン１１は後部を油圧シリンダ
ー（図示せず）に関係付けてシリンダー１３内にて加圧
移動可能とするとともに該ピストン１１はプーリーｐ、
ベルトＶ等を介してモーター等の駆動手段（図示せず）
に関係付けて回転可能とし、他方ピストン１２も油圧シ
リンダー等（図示せず）に関係付けることによりシリン
ダー１３内を加圧移動しうるようになしている。該装置
を用いて粉体を固形化するには、まずシリンダー１３内
おいてピストン１１とピストン１２とをその先端面１１
’、１２”同士をシリンダー１３に設けた粉体供給孔１
４部分に内部空間Ｓを残して対面するように位置設定し
、粉体供給孔１４から金属等の粉体１５をシリンダー１
３内に充填する。次に、ピストン１１をピストン１２方
向へ押圧するとともに駆動手段にて回転させる（第２図
（イ））ことによりピストン１１とピストン１２との間
で粉体１５が圧縮されるとともにピストン１１の回転に
より粉体１５に剪断力が付与され、粉体粒子が塑性変形
されることにより粉体１５が固形化されるのである。こ
の固形化の段階ではピストン１２には該ピストン１２に
関係付けた油圧シリンダーによりピストン１１の押圧力
に対向して粉体１５をシリンダー１３内で圧縮しうる圧
力がかけられているが、ピストン１２の圧力をピストン
１１による圧力より若干弱くすれば、粉体の固形化とと
もにピストン１１の押圧面１１°　とピストン１２の受
面１２°　との間で固形化しつつある粉体１５を挟持し
た状態でピストン１２方向へ移動させ、粉体１５の固形
化が終了した時点で該固形化物１５゛　の押圧面１１゛
側端面がシリンダー１３における粉体供給孔１４位置よ
りもピストン１２よりに位置する　（第２図（ハ））。

この状態でピストン１１を粉体供給孔１４位置よりも後
方へ後退させれば固形化した粉体１５”とピストン１１
の押圧面１１’間に形成される空間Ｓ゛には供給孔１４
からシリンダー１３内に更に粉体を供給することができ
る。

前記の操作を再度行うことにより　（第２図（ニ）（ホ
））、既に固形化した粉体１５゛の後端に新たに供給し
た粉体１５を連続して固形化することができ、しかも前
回固形化分１５”と今回固形化分１５とは同時にピスト
ン１１の回転により剪断力を付与されて混錬されるので
一体のものとして成形されるのである。以上の操作を順
次繰り返すことにより粉体１５を連続した長尺物として
成形することが可能である　（第２図（へ））。

また、本発明の金属等の粉体固形化方法は粉体に押圧力
による圧縮を与えるとともに剪断力を与えるものである
ので、受側は必ずしも第２図のようにピストン１２で閉
鎖する必要はなく、当初の固形化段階の終了後、次の段
階では第３図に示したように受側のピストン１２の代わ
りにシリンダー１３の端部に該シリンダー１３の内径よ
り縮径した形状の出口ｅを有するノズル１６を設けるこ
とにより該出口ｅ付近における固形化粉体１５”の抗変
応力および摩擦力によりピストン１１の押圧および回転
力に対向するようにしておけば受用ピストン１２を用い
ることなしに粉体に剪断力を与えて固形化可能とし、通
常の押出し成形の如く連続した固形化物１５°を製造し
うるのである。また、第４図の如く、ノズル１６の内部
を二段階のテーパー面に形成して、第一のテーパー面Ａ
で粉体を塑性変形し、第二のテーパー面Ｂにて押出すよ
うにしてもよい。上記第３図または第４図のような場合
にはノズル１６の出口ｅの形状を所望の製品形状とする
ことができる。また、本発明によれば、粉体を圧縮する
とともに剪断力を付与することにより粉体粒子同士を接
合するので、押出し成形する場合にもシリンダー１１の
内断面積と出口の断面積との押出し比はピストン１１の
加圧により粉体４とピストン１１の押圧面１１°との間
の摩擦力を高めて両者間のスリップを防止して粉体４に
塑性変形に必要な剪断力を付与することにより、粉体表
面に酸化膜等が形成されているような粉体の場合でも容
易に塑性変形して粉体粒子を接合することにより固形化
し、また通常の方法ではクラックが発生するような応力
が粉体内部に生じてもクランクが発生するのを防止しう
るのである。

上記ノズル１６の代わりに第５図に示した如くシリンダ
ー１３の出口の外に固形化して押出された粉体固形物を
挟持すべくローラー１７．１７を設けて固形化物にブレ
ーキをかけることによってピストン１２の代用とするこ
とも可能である。

第６図に示したものは、シリンダー１３の出口に回転ダ
イス１８を設け、該回転ダイス１８の回転により粉体１
５を圧縮するとともに剪断力を付与して押出し成形すれ
ば、固形化粉体に回転ダイス１８の回転により出口付近
で非常に大きな変形を与え、強固な固形物として押出す
ことができ、更には第７図の如くノズル１６の内部に二
段のテーパー面Ａ１Ｂを形成することにより出口ｅから
Ａ部分における加圧力が外部へ逃げるのを防止しうるち
のである。上記第３図〜第７図の方法では、固形化の当
初においてはノズル１６または回転ダイス１８の出口を
適宜手段で閉鎖しておけばよい。

第８図に示したものは回転ダイス１８の先端部へ静水圧
による加圧を加えることによりＡ部分にかかる加圧力が
外部に逃げるのを防止する方法である。

尚、上記の操作中における摩擦熱または加熱による粉体
の温度は用いる金属粉体により適宜制御しうるようにす
るのが望ましく、特に温度により特性が大きく変化して
しまうような非晶質金属等の場合には温度制御は重要で
ある。

去立拠 エアーアトマイズ法により製造された２５０メツシュ以
上を９５％含む純度９９．９％の純アルミニウムを原料
粉として第１図に示した方法で固形物サンプルを作成し
た。押圧部材による加圧は約１０ｔ／ｅｔａであり、加
圧力を保持したまま非加熱状態で直径２５ｍ、肉厚１鶴
について約３回転の回転剪断力を加えて肉厚５日のアル
ミニウムの固形物を作成した。

このようにして得られたサンプル固形物の物性試験をし
た結果、引張り強度６０．６ｋｇ／ｍ”　、　ビッカー
ス硬度はＨν１３５という高い値を示した。

比較のため従来からの一般的な粉末冶金の方法をアルミ
ニウムに用いてサンプルを作成し、物性試験を行った。

即ち、エアーアトマイズ法により製造された純アルミニ
ウムの粉体を約２０ｔ／−の圧力で加圧し、これを５１
０℃、窒素ガス流中で２時間焼結した。このものの引張
り強度は約４．３ｋｇＡ１であった。またエアーアトマ
イズ法により製造されたアルミ合金２０１４を同様の方
法で作成加工したものの引張り強度を測定したところ５
．２に＋ｒ／ｌ、２であった。

上記の如く、従来からの一般的な粉末冶金の方法により
作成したものは非常に脆い物性を示したが、その原因は
これらの破断面の状態を観察した結果、粉体粒子同士の
接着が接着面積、接着強度ともに低いのが原因と推測さ
れた。

この結果からあきらかなように、従来からの一般的な粉
末冶金の方法では、アルミニウム系材料の場合、粉体の
接着という基本的な問題があるが、本発明の固形化方法
によればこのような問題は解決され、粉体粒子間は強度
に接着されるのである。

上記実施例においては、加工中のサンプルからは摩擦熱
が発生するが、３００℃以上には昇温していないと推測
された。上記の摩擦による発熱は押圧部材の回転速度に
より制御することができる。

また、原料粉の粒子に与えられる変形は、加圧力、回転
速度、回転時間により左右されるが、理想的な条件であ
れば押圧部材と原料粉との間にスリップの発生はなく押
圧部材により与えられる回転がそのまま粒子の変形に消
耗される。また、前記実施例条件下のシリンダー内にお
ける外周部分の粒子は約１６０倍に引き延ばされている
と考えられ、粉体粒子の表面は実質的に酸化膜の無い、
清浄な面になっている。本材料の強化機構は前述の如く
急冷凝固で得られた粉末の微細結晶によりもたらされる
材料強化に加えて、強度の変形により与えられた加工強
化、および粉体粒子表面を構成していた酸化膜即ち酸化
アルミニウムが基地中に分散したことにより得られた分
散強化である。特に結晶組織については、結晶粒径１μ
鶴以下の均一な超微細結晶粒からなりたっているのが観
測された。

また、粒体の粒界は破断面を観測した限りでは全・く認
められず、原料粉の接着は完全におこわれでいることが
確認された。更に、粉体粒子間の空孔も全く存在せず、
本方法において原料粉が粉体としての挙動を示すのは加
工の初期段階だけで、ある程度固形化した後は一種のメ
タルフローのような状態と考えられ、強度−の変形を受
けて流動する粉体粒子が空孔を埋めつくしたと考えられ
る。

以上の如く、本方法によれば合金化によらない金属の強
化も可能となるのである。

〔発明の効果〕

以上のように、本発明に係る金属等の粉体固形化方法は
、金属等の粉体を押圧部材にて押圧するとともに前記押
圧部材を粉体押圧方向と同方向の回転軸の周りで回転さ
せることにより粉体を圧潰することを特徴とし、上述し
た急冷凝固粉末等のように加熱による結晶構造の変化に
より特性が失われてしまうような非晶質金属または微結
晶金属等を製品化するにあたって、摩擦熱または低温加
熱等の温度条件下で該金属粉体粒子を混錬、圧接するこ
とにより、粉体粒子の表面に強固な酸化膜が形成された
アルミニウム合金等の場合においても粒子を塑性変形さ
せて表面酸化膜を破壊し、内部の清浄面により粒子間を
接着するので粒子同士が強固に接合した合金を作成する
ことが可能であり、また上記のような非晶質金属または
微結晶金属等以外の金属の場合でも、例えばリチウム等
の融点が低く合金作成時に高温に加熱出来ない金属の場
合にも、各金属の粉体を低温で混錬して固形化すること
により作成航空機材料として有用なリチウム合金等を作
成可能である。また、融点、比重等の性質が異なるため
共存させることが困難な異種金属同士や、または金属と
セラミックとの合成物等の作成も可能であり、例えば、
Ａｌ−Ｐｅ合金等の耐熱、軽量化合金やアルミニウムと
シリカ。

アルミナ等のセラミックとの複合物等の作成も可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る金属等の粉体固形化方法の一実施
例を示す装置の説明図、第２図（イ°）〜（へ）は前記
固形化方法により連続的に固形化する方法を示す説明図
、第３図〜第８図は本発明方法を用いた他の装置例を示
す説明図である。 １：ピストン、２ニジリンダ−１３：ピストン、４：粉
体、１１：ピストン、１２：ピストン、１３ニジリンダ
−１１４：粉体供給孔、１５：粉体、１６：ノズル、１
７：ロール、１８：回転ダイス、Ｖ：ベルト、ｐ：プー
リー、 ｅ：出口、Ｓ：空間。 特　許　出　願　人　　有限会社イデアリサーチ第６図 第７図 第８図 第３図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）金属等の粉体を押圧部材にて押圧するとともに前記
   押圧部材を粉体押圧方向と同方向の回転軸の周りで回転
   させることにより粉体に剪断力を付与して圧潰すること
   を特徴とする金属等の粉体固形化方法。