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JPS6260449B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS6260449B2
JPS6260449B2 JP1377680A JP1377680A JPS6260449B2 JP S6260449 B2 JPS6260449 B2 JP S6260449B2 JP 1377680 A JP1377680 A JP 1377680A JP 1377680 A JP1377680 A JP 1377680A JP S6260449 B2 JPS6260449 B2 JP S6260449B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ruthenium
nitride
extraction
present
recovering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP1377680A
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English (en)
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JPS55107744A (en
Inventor
Fuitsuushi Rikaaru
Rooru Shirui
Myushikasu Kuroodo
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of JPS55107744A publication Critical patent/JPS55107744A/ja
Publication of JPS6260449B2 publication Critical patent/JPS6260449B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
    • C01G55/001—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/40—Mixtures
    • C22B3/409—Mixtures at least one compound being an organo-metallic compound
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21C—NUCLEAR REACTORS
    • G21C19/00—Arrangements for treating, for handling, or for facilitating the handling of, fuel or other materials which are used within the reactor, e.g. within its pressure vessel
    • G21C19/42—Reprocessing of irradiated fuel
    • G21C19/44—Reprocessing of irradiated fuel of irradiated solid fuel
    • G21C19/46—Aqueous processes, e.g. by using organic extraction means, including the regeneration of these means
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
    • G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
    • G21F9/007—Recovery of isotopes from radioactive waste, e.g. fission products
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
    • Y10S423/09—Reaction techniques
    • Y10S423/14—Ion exchange; chelation or liquid/liquid ion extraction

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  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は窒化物水溶液中に存在しているルテニ
ウムを回収する方法に係わるものであり、放射線
照射を受けた核燃料要素を分解することにより得
られた窒化物液中に存在している放射性ルテニウ
ムを回収する方法に関するものである。
放射線照射を受けた核燃料要素を再処理する従
来の方法は通常硝酸により核燃料を溶かす第一の
段階を含んでおり、こうしてウラン及びプラトニ
ウムばかりでなくある種の核分裂生成物、特に照
射された燃料に含まれている決して無視すること
のできない量のルテニウムをも含有している窒化
物液を得ることができる。かくて軽水原子炉内の
１トンの放射線照射を受けたウランは約2300ｇの
ルテニウムを含有している。
かくて、ウラン及びプルトニウムの純化を確実
に十分に行うためにばかりでなく、ルテニウムの
触媒特性及び光化学治金学上の特性のためにルテ
ニウムを回収することができれば多大な利益を得
ることができるので、多くの試みが成されてい
る。しかし、放射線照射を受けた燃料を処理する
方法においては、リン酸トリブチルの如き有機溶
剤中での第一のウラン及びプルトニウムの抽出サ
イクルにおいてこの溶剤中に同様に抽出されるル
テニウム留分を再抽出するのが困難であり、従つ
て使用された溶剤が高い残留活性を有しているの
で、ルテニウムの回収にはかなりの問題点があ
る。
窒化物溶解液に第一のウラン及びプルトニウム
の抽出サイクルを適用する以前にルテニウムを多
量に回収することも望ましい。
現在知られている、窒化液からルテニウムを回
収する方法は、これらの液中のルテニウム複合体
を揮発性のルテニウム四酸化オキシド、RuO4に
変換することを含んでいる。このルテニウムの揮
発性化は通常オゾンマは例えば過マンガン酸塩、
ニクロム酸塩、過ヨウ素酸塩、クロム酸塩、銀の
ような金属陽イオン、ナトリウム（）、コバル
ト又は鉛酸化物のような陰イオンの如き他の酸化
剤により行なわれる。
溶液に窒化物イオンを添加し、ルテニウム四酸
化オキシドを形成及び揮発させるためにこの溶液
にオゾンを通すことから成る、窒化物液中に存在
しているルテニウムを回収する方法も公知であ
る。
しかし、これらの方法も欠点を備えている。
すなわち、溶液を約95℃の温度に加熱しなけれ
ばならない。更に、上記の方法では窒化物液に触
媒を添加することが必要であり、約12時間も続く
かなり長時間の操作により始めて多量のルテニウ
ムの回収が可能となる。
窒化物イオンを有している有機溶液を用いて水
溶液からルテニウムを抽出する方法も知られてい
る。
チオリン酸を用いて塩化水素溶液からルテニウ
ムを回収する方法も計画されている。
しかし、これらの方法では、窒化物液からルテ
ニウムを多量に回収することはできない。
本発明は上記の欠点を除去することのできるル
テニウムを回収する方法に関するものである。
窒化物水溶液中に存在しているルテニウムを回
収する本発明の方法は、窒化物液中に存在してい
るルテニウム複合物のNO+イオンを置換すること
のできる化合物の存在下で、窒化物液とジアルキ
ル−ジチオリン酸を含んでいる有機相とを接触さ
せることによりルテニウムが有機溶液中に抽出さ
れることを特徴としている。
本発明では、ジ−（２−エチル−ヘキシル）−ジ
チオリン酸の如きジアルキル−ジチオリン酸を使
用する。
上記の方法は例えば放射線照射を受けた核燃料
要素の分解により得られた窒化物液中に存在して
いるルテニウムを多量に回収できるという利点を
備えている。この場合にはウランやプルトニウ
ムが有機溶剤中にほとんど抽出されないので、十
分な量のルテニウムを回収することができる。
本発明においては、窒化物液中に存在している
ルテニウム複合物のNO+イオンを置換することの
できる化合物としてはスルフアミン酸又はヒドラ
ジンを使用するのが有利である。
スルフアミン酸を使用する場合には、水相のス
ルフアミン酸濃度が0.05から１ｍ／になるよう
な量のスルフアミン酸を添加することが好まし
い。
抽出は20℃から80℃の温度、好ましくは70℃で
行うのが良い。
スルフアミン酸の存在下でジ−（２−エチル−
ヘキシル）−ジチオリン酸を使用してルテニウム
を抽出する場合には、有機相内にルテニウム複合
物が形成され、紫外線分光法において515、415及
び360ノナメーターにおいて３つの吸収バンドを
備えていて、疑いもなく下記の式により複合物の
抽出に対応する： 式中Ｒは２−エチル−ヘキシル基を示す。
抽出過程は下記の反応式に対応すると考えられ
る： 本発明の方法の一変形実施例においては、ジア
ルキル−ジチオリン酸とトリカプリル−メチル−
アンモニウムのような第四アンモニウム塩とを含
有している有機相を用いてルテニウム抽出が行な
われる。
本発明のこの変形実施例においては、窒化物液
中に存在しているルテニウムが異なる原子価をも
つて存在し得るという事実及び第四アンモニウム
塩の存在とによりルテニウム原子価２に対応する
アニオン複合体の抽出が可能になるので、ルテニ
ウム抽出係数を改良することができる。
この変形実施例においても、ルテニウム複合体
のNO+イオンを置換することのできる化合物の存
在下、及び20℃から80℃の温度、好ましくは70℃
で抽出が行なわれる。
この場合にも、有機相中に抽出されたルテニウ
ム複合体は紫外線分光法において550、465及び
370ノナメーターにおける３つの吸収バンドを有
している。この場合には、抽出過程は次の反応式
に対応するものと考えられる： 本発明の方法を実行するためには、有機溶剤が
ドデカンの如き不活性希釈剤を有していることが
好都合である。
本発明の方法は従来の抽出装置、特にミキサー
−沈降タンク、パルスカラム、遠心分離抽出装置
等により実行できることに注意すべきである。
次に添付の図面及び下記の非制限的な実施例を
参照して本発明を更に詳細に説明する。
実施例 １ この実施例は2.6、10-3M／リツトルの硝酸塩
と原子価、及びのニトロソルテニウム複合
体との混合物形状の放射性ルテニウムを含有して
いる3N窒化物液からのルテニウムの回収に関す
る。
この実施例においては、ドデカンに希釈されて
いるジ−（２−エチル−ヘキシル）−ジチオリン酸
（DEHDTP）から構成されている有機溶剤がルテ
ニウムの抽出に使用されていて、有機相の
DEHDTP濃度は0.5M／リツトルである。
抽出は水循環により温度調節される装置内にお
いて20cm3の水相と20cm3の有機相とを接触させて少
なくとも１本の回転棒磁石の存在下でこれらの２
つの相を撹拌することにより行なわれる。
抽出期間に撹拌に伴なつて存在している相の見
本採取が行なわれ、遠心分離によるこれらの相の
分離後にガンマ分光法により各相の分析を行なう
ことによつて夫々のルテニウム濃度が定められ、
かくてルテニウムの分布又は分配係数Ｄの算定が
行なわれ、この係数は有機相のルテニウム濃度の
水相のルテニウム濃度に対する比率に等しい。
最初の一連の実験では、この抽出は、水相に
0.25M／のスルフアミン酸を加えた後に溶剤を
用いて20℃、50℃及び70℃で行い、各温度におけ
る時間の関数としてのルテニウムの分配係数が測
定される。
得られた結果がまず第１図に示されていて、こ
の図には70℃（曲線）、50℃（曲線）及び20
℃（曲線）の夫々の温度で行なわれた抽出にお
ける時間（分）の関数としての分配係数の変動が
示されている。
分配係数が温度と共に増大し、70℃の温度で行
なわれた時に最良の結果が得られることが分る。
第二の一連の実験では異なるスルフアミン酸濃
度を有する水相から70℃又は50℃のいずれかの温
度においてルテニウムの抽出が行なわれ、再び
夫々の場合における時間の係数としてのルテニウ
ムの分配係数Ｄが測定される。
得られた結果が第２図に示されていて、この図
にはスルフアミン酸濃度が0.5M／（曲線）
及び0.01M／（曲線）で、70℃で行なわれた
抽出方法における、及びスルフアミン酸濃度が
0.4M／（曲線）及びスルフアミン酸の非存
在下（曲線）での50℃の温度において行なわれ
た抽出方法における時間の係数としての分配係数
Ｄの変動が示されている。
スルフアミン酸の非存在下での分配係数Ｄが低
く（曲線）、スルフアミン酸を加えると分配係
数が改良されることが分る。
更に、スルフアミン酸濃度が0.4M／の場合
にはルテニウム抽出速度がほとんど変わらないこ
とが分つた。
第三の一連の実験においては、水相にヒドラジ
ン加えることによりルテニウムの抽出が行なわ
れ、この抽出は70℃の温度において行なわれる。
得られた結果が第３図に示されていて、この図
にはヒドラジン濃度が夫々0.1M／（曲線）
及び0.01M／（曲線）である水相において行
なわれた抽出における時間の関数としてのルテニ
ウムの分配係数Ｄの変動が示されている。
ヒドラジンも又分配係数Ｄの改良を行なうがス
ルフアミン酸ほどの効果を示さないことが分る。
実施例 ２ この実施例は、ルテニウム濃度が2.6.10-3M／
リツトル及びスルフアミン酸濃度が0.5M／リツ
トルである窒化物液からのルテニウムの回収に関
する。
この実施例においては、20cm3の窒化物液と、ド
デカンにより希釈されているジ−（２−エチル−
ヘキシル）−ジチオリン酸により構成されている
有機溶剤とを50℃の温度で接触させることにより
抽出が行なわれ、有機相のDEHDTP濃度は0.5M
である。
撹拌と共に６時間の抽出を行つた後、中心分離
により２つの相を分離して実施例１と同様にして
ルテニウムの分配係数Ｄを測定する。
開始溶液の硝酸濃度を変動させることにより得
られた結果が第４図に示されていて、この図には
水相の硝酸濃度の関数としてのルテニウムの分配
係数Ｄの変動が示されている。
これらの結果から、硝酸濃度が0.3Nと3Nの間
にある場合には分配係数Ｄがほとんど変動しない
が、硝酸濃度が5Nを越える場合には非常に急速
に減じることが分る。
実施例 ３ この実施例においては、2.6.10-3M／リツトル
のルテニウム、0.5M／リツトルの硝酸ウラニル
及び0.25M／リツトルのスルフアミン酸を含有し
ている3N窒化物液からルテニウムが回収され
る。
第１実施例に示されているのと同じ有機溶剤を
用いて50℃において抽出が行なわれる。実施例１
におけると同様、時間の関数としてのルテニウム
の分配係数Ｄも、又、測定される。
得られた結果が第５図に示されていて、曲線
は水相が硝酸ウラニルを含有している場合の時間
の関数としてのルテニウムの分配係数の変動を示
しており、曲線は硝酸ウラニルを含有していな
い場合に行なわれた同じ実験に対応する。
分配係数Ｄが同等であり、ウラニルが抽出速度
に何の影響も与えないことが分る。更に、300分
間の抽出後にはウランの分配係数Ｄが3.10-2とな
り、有機溶剤からウランが抽出されなくなること
に注意しなくてはならない。
実施例 ４ この実施例は2.6.10-3M／のルテニウムを含
有している3N窒化物液からのルテニウムの回収
に関するものである。
この実施例では、有機溶剤はジ−（２−エチル
−ヘキシル）−ジチオリン酸（DEHDTP）とドデ
カンに希釈されているトリカプリル−メチル−塩
化アンモニウムとの混合物から構成されていて、
有機相のDEHDTP濃度は0.5Mであり、有機相の
トルカプリル−メチル−塩化アンモニウム濃度は
0.1Mである。
この実施例においては、水相にスルフアミン酸
を添加又は非添加して、硝酸ウラニルを任意に添
加した後に、20℃又は50℃の温度において抽出が
行なわれる。
得られた結果は第６図に示されていて、この図
は下記の条件下で行なわれた抽出方法における、
時間の関数としてのルテニウムの分配係数Ｄの変
動を示している： 曲線：水相が0.25M／のスルフアミン酸を含
有しており、抽出は50℃で行なわれる。
曲線（情報として）：水相が0.25M／のスル
フアミン酸を含有しているが、抽出は50℃で
DEHDTPのみにより行なわれる。
曲線：水相が0.25M／のスルフアミン酸を含
有していて、抽出は25℃で行なわれる。
曲線：水相が0.25M／のスルフアミン酸と
0.5M／の硝酸ウラニルを含有していて、抽
出は50℃で行なわれる。
曲線：水相がスルフアミン酸を含有しておら
ず、抽出が50℃で行なわれる。
DEHDTPに１個の第四アンモニウム塩、例え
ばトリカプリル−メチル−塩化アンモニウムを添
加すると、水相が同様にウランを含有している場
合を除いてはルテニウム分配係数を改良すること
ができるので、第四アンモニウム塩が硝酸ウラニ
ルと反応してルテニウムに関してはもはやその
抽出機能を果たさないと推察される。
温度の効果はドデカンに希釈されている
DEHDTPだけを含有している有機溶剤を使用す
る場合と同じであり、分配係数Ｄも同様に温度に
伴なつて増大する。
水相にスルフアミン酸を添加することにより分
配係数を改良することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図、第２図及び第３図はドデカンに希釈さ
れているジ−（２−エチル−ヘキシル）−ジチオリ
ン酸から構成される有機溶剤により抽出を行なう
場合における、時間（分）の関数としてのルテニ
ウムの分布又は分配係数Ｄの変動を示しており、
第１図、第２図及び第３図は夫々分配係数Ｄに対
する温度、スルフアミン酸の添加及びヒドラジン
の添加の影響を示している。第４図はジ−（２−
エチル−ヘキシル）−ジチオリン酸により行なわ
れる抽出方法における開始溶液の硝酸濃度の関数
としてのルテニウムの分配係数Ｄの変動を示す図
である。第５図は時間の関数としてのルテニウム
の分配係数Ｄの変動を示す略図であり、開始溶液
中の硝酸ウラニルの存在の影響を示している。第
６図はジ−（２−エチル−ヘキシル）−ジチオリン
酸とトリカプリル−メチル−塩化アンモニウムを
含有している有機溶剤を使用して行なわれた抽出
方法における時間の関数としてのルテニウムの分
配係数Ｄの変動を示す略図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 窒化物水溶液中に存在しているルテニウムを
    回収する方法であり、窒化物液内に存在している
    ルテニウム複合物のNO+イオンを置換することの
    できる化合物の存在下で、窒化物液とジアルキル
    −ジチオリン酸を含んでいる有機相とを接触させ
    ることによりルテニウムが有機溶剤中に抽出され
    ることを特徴とする方法。 ２ ジアルキル−ジチオリン酸がジ−（２−エチ
    ル−ヘキシル）ジチオリン酸であることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項に記載の窒化物水溶液
    中に存在しているルテニウムを回収する方法。 ３ 化合物がスルフアミン酸であることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項に記載の窒化物水溶液
    中に存在しているルテニウムを回収する方法。 ４ 化合物がヒドラジンであることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載の窒化物水溶液中に
    存在しているルテニウムを回収する方法。 ５ 水相のスルフアミン酸濃度が0.05から1M／
    の間であることを特徴とする特許請求の範囲第
    ３項に記載の窒化物水溶液中に存在しているルテ
    ニウムを回収する方法。 ６ 抽出が20℃から80℃の間の温度で行なわれる
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
    窒化物水溶液中に存在しているルテニウムを回収
    する方法。 ７ 有機相が第四アンモニウム塩も含有している
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
    窒化物水溶液中に存在しているルテニウムを回収
    する方法。 ８ 第四アンモニウム塩がトリカプリル−メチル
    −アンモニウムクロライドであることを特徴とす
    る特許請求の範囲第７項に記載の窒化物水溶液中
    に存在しているルテニウムを回収する方法。 ９ 放射線照射を受けた燃料要素を分解すること
    により得られる窒化物液に含有されているルテニ
    ウムの回収に適用する特許請求の範囲第１項に記
    載の方法。
JP1377680A 1979-02-08 1980-02-08 Recovery of ruthenium Granted JPS55107744A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7903241A FR2448506A1 (fr) 1979-02-08 1979-02-08 Procede de recuperation du ruthenium present dans une solution aqueuse acide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS55107744A JPS55107744A (en) 1980-08-19
JPS6260449B2 true JPS6260449B2 (ja) 1987-12-16

Family

ID=9221748

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1377680A Granted JPS55107744A (en) 1979-02-08 1980-02-08 Recovery of ruthenium

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4282112A (ja)
EP (1) EP0014629B1 (ja)
JP (1) JPS55107744A (ja)
DE (1) DE3061377D1 (ja)
FR (1) FR2448506A1 (ja)

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