JPS6246909A - 炭素質薄板の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭素質薄板の新規な製造方法に関し、その目的
とするところは割れやクラックを発生させることなく形
状の大なる炭素質薄板を製造することにある。

炭素材料は耐熱性、耐蝕性、導電性に優れておるため、
緻密でガスまたは液の透過性の小さい薄板状のｉＡ素月
利はリン酸型燃料電池用のセパレータまたは亜鉛−ハロ
ゲン蓄電池用電極等への応用が試みられており、大型の
炭素質薄板の工業的な製造法の確立が切望されている。

本発明はこのような要望に答えるものであり、本発明に
よる炭素質薄板が上記以外の用途、例えば電解用電極や
耐熱耐蝕性熱交換器用の隔膜その他の用途に使用できる
ことは勿論である。

（従来の技術） 黒鉛１ｉ８１薄板及びその製造法として特開昭５９−２
６９０７号公報に、予め２７００℃以上に熱処理した粒
度１００ミクロン以下の黒鉛微粉に液状熱硬化性樹脂を
加え混練したペーストをロール成形機により薄板状に成
形し、次いで加熱硬化もしくは該薄板の両側に加熱板を
当接し加圧しながら硬化させ、その接常法により加熱炭
化処理した黒鉛製薄板及びその製造法が開示されている
。しかしかかる黒鉛製薄板においては、黒鉛微粉末と熱
硬化性樹脂との接着性が悪く、炭化処理時に界面に空隙
が生じやすく通気率をＩ　Ｘ　１０−５ｏｊ／ｓ以下に
することは困難とされていた。このため８度のガス不透
過性が要求される場合は板厚を厚くしなければならない
という欠点を有する。

特開昭５９−２１５１２号公報には、塩素化塩化ビニル
樹脂及び／又は塩化ビニル樹脂をフラン樹脂と混合し、
湿練し、得られた混合物をフィルムまたはシート状に成
形し、得られた成形物に炭素前駆体化処理を施した後、
不活性雰囲気中で焼成することから成るガラス状炭素薄
板の製造法が開示されているが、通気率は１０−１１〜
１Ｏ−１０Ｃｒｉ／５（Ｈｅ、ΔＰ　＝　１　ａｔｏ＋
）と小さいが、焼成炭化処理に４５ける樹脂の炭化収率
が小さく収縮率が大きいため形状の大きい薄板を割れや
クラックを発生させずに寸法精度良＜１することはきわ
めて困難である。またこの方法においては原料樹脂が塩
素原子を含有するため、この塩素原子が熱処理時に腐蝕
性の強い塩素ガスまたはＦＡ酸ガスとして脱離するため
、工業的に実！−Ｊる場合は装置および装置の材質に特
別の配慮が必要となる。

特開昭５８−１５０２７５号公報には、液状のフラン樹
脂またはフェノール樹脂もしくはこれらの混合樹脂を成
形炭化したガラス状カーボンで構成【ノた燃料電池セル
セパレーターが開示されている。しかしガラス状カーボ
ンは気体透過度はきわめて小さいがその製造には非常な
長時間を要し、生産性が低く、コストが高くなる。

（発明の目的） 本発明の目的は緻密でガスまたは液の透過性の小さい大
きな形状の、例えば縦、横各１ＴｒＬ程度の炭素質薄板
を割れやクラックを発生させることなく工業的に容易に
製造する方法を提供することにある。

（発明が解決しようとする問題点） 炭素質薄板の製造は上記各種方法で真みられているが、
加熱により軟化した復炭化固化する炭素原料を加熱プレ
スにより加圧しながら炭化して炭素質薄板をｌ！ｌ造す
る方法もその一つである。即ち、加熱プレス金型にピッ
チ等の炭素原料を均一に充填し、加熱し、炭素原料が軟
化する温度でプレスした後加圧状態のまま６００℃程度
まで焼成炭化した（リブレスから取出し更に真空または
不活性ガス中で所定の温度で焼成または黒鉛化して炭素
質薄板を製造するものである。

かかる方法においては加熱プレスによる加圧下の炭化時
に発生す′る炭素原料の分解ガスは薄板内を通り外部に
散逸するか、薄板とプレス加圧面との間の界面を通って
外部に散逸するか、気泡となって薄板内部に滞留するか
のいずれかである。従って薄板の寸法が大きくなるに従
って炭化時の炭素原料の分解ガスの外部への散逸が困難
になり、分解ガスが薄板内部に気泡となって滞留し、緻
密な炭素質薄板が得られなくなる。またピッチ等の炭素
原料は焼成炭化によってその体積が減少するので薄板は
平面方向においても収縮しようとする。

薄板の寸法が大きくなると薄板とプレス加圧面との摩擦
力が大きくなり、薄板が収縮できなくなり、ついには割
れやクラックを発生するようになる。

これらの現象は炭化率が小さく炭化収縮の大きい炭素原
料を用いた時に顕著である。

従って従来は、加圧炭化を長時間かけて徐々に行うとか
原料を予め熱処理して炭化収率を向上させ、炭化時に発
生する分解ガスの発生量を少なくした炭素原料を用いる
等の方法がとられているがなお十分とはいえない。

本発明者は上述のような従来法における問題点を解決す
るため鋭意研究を重ねた結果、炭素原料を加熱プレスに
て加圧しながら炭化させて炭素質薄板を製造するに際し
、炭素質原料とプレス加圧面との間に溶融することなく
炭化する紙状物質を設置することによって炭化時の分解
ガスの外部への散逸が容易になること、および炭素原料
のプレス加圧面への粘着を防ぎ薄板とプレス加圧面との
ずれを容易にし、炭化収縮による割れやクラックの発生
を防止できることを児出し本発明に、到達したものであ
る。

（発明の構成） 本発明の構成上の特徴は、加熱により軟化した後炭化固
化する炭素原料を加熱プレスにより加圧しながら炭化さ
せ、続いて焼成して炭素質薄板を製造するに際し、炭素
原料と加熱プレスの加圧面の闇に、溶融することなく炭
化する紙状物質を配し、加圧しながら炭化させることに
ある。

本発明においては炭素原料として加熱により軟化した後
炭化する炭素原料を使用するが、これは加熱して加圧す
ることによって賦形、焼結させるためには炭化する過程
において一旦軟化することを必要とするためである。具
体的にはピッチ類又はこれに炭素質微粉末を混合したち
のを炭素原料としてあげることができる。ここでピッチ
類とは石油ビッヂ、石炭ピッチ、又はこれらの酸化処理
したもの、更にはコールタール、アスファルト等に酸化
処理した後ピッチ化したもの等を指す。また炭素質微粉
末としては例えばカーボンブラック、コークスや黒鉛等
の微粉末をあげることかできる。

尚、炭素原料としては、炭化収率の高いものが、炭化時
の分解ガスの発生量が少なく気泡を生成させ難いので緻
密な炭素質薄板を製造するのに好都合であり、しかも炭
化収率の高いものは一般に炭化収縮が小さく炭化収縮の
小さいものは加圧炭化時の割れやタックの発生が起り難
い。しかし、炭化収率の高い炭素原料は軟化点が高く塑
性変形し難いため賦形性、焼結性に劣るのが普通である
。

このようなことから実際の炭素原料の選択に当っては少
なくともこれらの事情を勘案して行うのがよい。明確な
基準は設定し難いが、加熱により軟化した後炭化固化す
るものであって、９００　”Ｃまでの炭化率が４０〜９
５％Ｆ’？Ｊ’ｔのものが好ましく、前述のピッチ類が
好ましく用いられる。またピッチ類に炭化収率を向上さ
せ炭化収縮を小さくする目的でカーボンブラック等の炭
素質微粉末を添加してもよいが、添加量が多くなると得
られる薄板の緻密性が低下し、ガスおよび液の透過度が
大きくなり、強度が低下するので、その使用目的にもよ
るが炭素質微粉末の添加量は原料全体の半分以下にとど
めるのが好ましい。

本発明は上述したようなピッチ等の炭素原料と加熱プレ
スの加圧面との間に溶融することなく固相のまま炭化す
る紙状物質を設置し、加圧しながら徐々に温度を上げ炭
化することによって実施される。ピッチ類の炭素原料は
炭化過程（昇温過程）で分解ガスを発生するが、この分
解ガスは炭素原料と加熱プレスの加圧面との間に設置さ
れた紙状物質の層を通り、容易に外部に放出される。従
って分解ガスは気泡となって薄板内に留まることがなく
緻密な炭素質薄板を製造することかできる。

ここに紙状物質とは植物ＩＪＪ＋ｌｌｔその他の繊維を
からみ合わせＢ肴させたものをいう。紙状物質は繊維の
からみ合いによって構成されているので空隙が存在し、
通気性を有する。紙状物質が加圧下の炭化過程を通して
この機能を発揮するためには溶融することむく固相のま
ま炭化し通気性を維持する必沙がある。紙状物質を設置
しない従来の方法においては炭素原料が直接加熱プレス
加圧面に接触し軟化づるため分解ガスの外部への通路が
なくガスの外部への放出が困難で気泡として薄板中に留
まることが多く緻密な炭素質薄板を製造することは困難
であった。

また紙状物質によってプレス加圧面と炭素原料の直接の
接触が妨げられでおり、紙状物質は溶融することなく炭
化するため薄板がプレス加圧面に粘着することがなく容
易にすべることが可能である。従って薄板の炭化収縮に
よる割れやクラックの発生を防１づることかできる。

このような目的を満足りる紙状物質は、植物繊維を公知
の方法で抄造した紙が好適である。

また植物繊維を主体としてこれに少量の化学繊維を混合
して抄造した紙も加圧下の炭化の過程で溶融してガスの
透過性が著しく損なわれることがなければ使用できる。

少量混合する化学繊維としてはポリエチレン、ポリプロ
ピレン、レーヨン。

アセテート、ビニロン、ナイロン、アクリルおよびポリ
エステルなどが用いられ、その混合量は３０重間％以下
が好ましい。

本発明により使用された紙状物質は製品炭素質薄板の表
層部に炭素化物として炭素質薄板の一部を構成して存在
する。したがって炭素質薄板の表層部と内部ではその緻
密性を異にする。この表層部の厚さは使用する紙状物質
の厚さによる。紙状物質の厚さは製品炭素質薄板の用途
、製造工程上の効果、経流性等を考慮して決められるが
１００ミクロン以下が好ましい。

現在生産されている大多数の紙には、紙の緻密化、不透
明化、着色等の目的で白土、酸化チタン等の填料や顔料
等の無機物質を添加する。本発明の［］的にはこれらの
無機物質を含有する紙も好適に使用できるが、製品であ
る炭素質薄板の用途によっては無機の不純物を含有する
ことが好ましくない場合がある。従って、Ｉａ＃′４、
顔料等の無機物質を添加せずに抄造し、塗被加工等の後
加工を施さない紙が、通気性が大きく、炭素原料の金型
への結石を防止するので本発明には特に好ましい。

炭素原料と加熱プレスの加圧面との間に溶融することな
く炭化する紙状物質を設置づるには、プレス金型底部に
紙状物質を設；賀し、その上に炭素原料を粉末状にして
均一に充填した後、その上に紙状物質、プレス−Ｌ型の
順に設置する方法、炭素原料をスラリーまたは溶液とし
、炭素化可能な支持体に塗布また（ま含浸させた後、溶
媒を蒸発させシー１〜状の炭素原料を製造し、これを必
要枚数積層し、その上下に紙状物質を設置してプレス金
型に充１ａする方法がとられる。炭素原料をシート状に
Ｊるのに用いられる支持体としては炭化後原料と一体化
して炭素質薄板を構成するものが望ましり、ｆｉ′機繊
組、炭素ｍ帷、またはこれらの混合物を抄造して紙状に
したものが好適である。

上述のような方法で炭素原料と加熱プレスの加圧面との
間に溶融覆ることなく炭化する紙状物質を設置し、７？
　Ｑし、プレス成形した後、加圧下にさらに加熱を続は
炭化して炭素質薄板を製）２ｉする。

プレス成形の条件は炭素原料の軟化する１５０−・４５
０℃の温度で圧力１００Ｋｇ／ｃｍ以下、保圧り間１０
〜１２０分の範囲が好適に用いられる５、加圧下の炭化
は０１〜１００　Ｋｇ　／　ｃｉの圧力で６００℃程度
の温度まで行うのが好ましい。加圧下の炭化は炭素原料
がまだ軟い時に分解ガスの発生による発泡を防ぐこと、
薄板のソリを防止することを主な目的として行なわれる
ので炭素原料が固化する６００℃程度の温度まで行なえ
ば十分である。６００℃程度の温度まで加圧下に炭化さ
れた薄板は冷却後プレスより取出し薄板のソリを防止す
るために平滑な黒鉛板等の間に挟み、真空又は不活性ガ
ス中で更に焼成または黒鉛化して炭素質薄板とする。

（発明の効果） 本発明の特徴は、ピッチ等の炭素原料を加熱プレスによ
り加圧しながら炭化させて炭素質薄板を製造するに際し
、該炭素原料とプレス加圧面との間に溶融することなく
固相炭化する紙状物質、たとえば植物繊維紙を設置する
ことにより、原料の炭化時に発生する分解ガスを紙状物
質の層を通して外部に放出させ、薄板内部に気泡を残さ
ないようにし、緻密な大型の炭素質薄板を容易に製造す
ることの出来る新規な炭素質薄板の製造法を提供するこ
とにある。また、紙状物質を炭素原料の両面に設置し、
原料がプレス加圧面と直接接触することを避け、原料が
プレス加工面に粘着することを防ぎ薄板とプレス加圧面
とのずれが容易に起こるようにし薄板が炭化の進行とと
もに容易に収縮できるようにし、割れやクラックの発生
を防止し、大型の炭素質薄板を容易に製造することが可
能な新規な炭素質薄板の製造法を提供することにある。

（実施例） 以下実施例により本発明を更に詳しく説明づる。

以下の実施例で使用する軟化点およびガス透過係数の測
定は以下のような方法によった。

軟化点は、島津製作所製高化式フローテスターを用い、
２５０ミクロン以下に粉砕された試料１ｇを直径１１Ｉ
ｕ１１のノズルを底部に有する断面積１　ｃｉのシリン
ダーに充填し、１０Ｋｇ／ＣＩｉの荷重を加えながら６
℃／１ｎの速度で昇温する。温度の上昇にともない粉体
粒子が軟化し充填率が向上し、試料粉体の体積は減少す
るが、ある温度以上では体積の減少は停止する。更に昇
温を続けるとシリンダー下部のノズルより試料が溶融し
て流出する。この時の試料粉体の体積減少が停止する温
度をその試料の軟化点と定義する。なお軟化点の高い試
料においてはノズルからの試料の溶融流出は起こらない
場合もある。

ガス透過係数は、［プラスチックフィルムおよびシート
の酸素ガス移動率の測定法Ｊ　ＡＳＴＨＤ−３９８５−
８１に準拠して測定されたもので、薄板材料の一方に窒
素ガスを流して大気からの酸素の拡散を遮断し、他方に
純度１ｏｏ％の酸素ガスを導入し、窒素ガス側に試料薄
板の厚さを通して拡散透過する酸素ガス最を酸素センサ
ーによる電酊定吊法で測定して求められたものである。

従って本発明のガス透過係数（ｃｉ　（Ｓ、　Ｔ、　Ｐ
）／ａＲ−３）の値は全圧が１気圧下の酸素（酸素ガス
分圧Δｐ＝ｌａｔ１１．）の場合の測定値であり、測定
温度は２０℃で、測定値は標準状態のガス吊に換口した
値で表わしである。

なお本発明の炭素質薄板試料は均質なものと仮定して、
測定されるガス透過率（ｃｉ　（Ｓ、　Ｔ、　Ｐ）／ｃ
ｍ−３）に試料の厚さを乗じて薄板のガス透過係数（ｃ
ｎ／ｓ；０２、ΔＰ＝　１　ａｔｌｌｌ　）　トＬり。

実施例　１ エチレンボトム油を３７０℃で３時間処理して重質化を
進めると同時に低沸魚介を除去してビッヂ化しこれを１
００ミクロン以下に粉砕して１０’Ｃ／　ｈｒの速度で
１９０℃まで空気中で昇温してピッチ（Ａ）を製造した
。ピッチ（＾）は軟化点２８５℃、９００℃焼成での炭
化収率７２重量％であった。ピッチ（八）を窒素雰囲気
中で４００℃で２時間処理してピッチ（Ｂｌを製造した
。ビッヂ（Ｂ）は軟化点３１４℃１９００℃焼成での炭
化収率８２重量％であった。

加熱プレス金型（６００ｍ　Ｘ　６００　ｔｕｔ　）の
底部に無機物を添加せずバルブだけを抄造した厚さ３５
ミクロンの紙を１枚敷きその」二にピッチ（Ａ）とピッ
チ（Ｂ）をΦＭ比で１：１にヘンシェルミキサーで均一
に混合した炭素原料を厚さムラがないように光Ｉａｔノ
その上を同じ紙で覆った後金型上型を降下させる。１０
０℃／ｈｒの速度で３８０℃まで昇温し、１５に９／ｃ
ｍの圧力で３０分間プレスした後圧力を２　Ｋｌ　／　
ｃｔｉとし、５０℃／ｈｒの速度で６００℃まで昇温し
た後冷部して薄板を製造した。この薄板を表面が平滑な
黒鉛板の間に挟んで真空炉中で２０００℃で焼成した。

途中側れたりすることなく緻密な炭素質薄板を製造する
ことができた。この炭素質薄板の特性を表−１に示ず。

表−１ 厚さ　嵩密度　ｎ’）＝透過　　　’Ｊ気１ｔ　曲げ強
度係　　　数　　　　　抵　　抗 （ｓ）　（９／Ｃｉ）　（ＣＩｌｉ／ｓ）　　（０ｃｍ
　）　　（Ｋ９／　ｃｉ　）１．１　　２．０５　３．
０４Ｘ１０−８２．３３Ｘ１０’　　１９８０炭素原料
と加熱プレス加圧面との間に紙を設置しない事以外は実
施例１と同じく行って、６００℃までＲ４した後冷却し
たところ、金型内で薄板はモザイク状に割れており、割
れた薄板中には多数の気泡が観察された。

１１五−ｌ エチレンボトム油を４００℃で２０ｓ＋Ｈｇの減圧下に
５時間処理して軟化点２２４℃、９００℃焼成での炭化
収率６９％のピッチ（Ｃ）を製造した。１０ミクロン以
下に粉砕したピッチ（Ｃ）７０重量％と１０ミクロン以
下のグラフフィト粉３０重通％をヘンシェルミキサーを
用いて均一に混合して炭素原料を調整した。この炭素原
料とバルブにビニロン繊［（商品名：クラレビニロンＶ
ＰＢ　１０５−２　Ｘ　３Ｍ１株式会社クラレ）２０重
Ｍ％を混合して抄造した厚さ５０ミクロンの紙を実施例
１と同様に加熱プレスに配置し、１００℃／ｈｒの速度
で３５０℃まで胃温し、５０　Ｋｌ　／　ｃｉの圧力で
３０分間プレスした後圧力を５　Ｋｌ　／　ｃｒｉとし
３０℃／ｈｒの速度で５００℃まで昇渇覆る。次いで圧
力を解放し、５０℃／ｈｒの速度で６００℃まで昇温し
、以下実施例１と同様にして２０００℃で焼成し厚さ１
．３順の炭素質薄板を得た。この炭素質薄板の特性を表
−２に示す。

（以１・余白） 表−２ 厚さ　嵩密度　・ｎ　’）＝　透過電気ｔｔ、　　曲げ
強度係　　　数　　　　　抵　　抗 （ａｍ）　　（’；Ｊ／ｃｉ）　　（ｃｉ／Ｓ）　　　
　（Ωｃｔｎ）　　　（Ｋ９／ｃｉ＞１．３　　１．９
５　２．２４ｘ　１０　　２．３３ｘ　１０’　　１５
８０楼ヨ 実施例１で使用したビッヂ（Ａ）６重Ｅ一部、ピッチ（
Ｂ）１４重量部、メチルセルロース（信越化学株式会社
製：メトローズ９０ＳＨ−４０００）０．５重ω部、水
８０千７１部をボールミルにて一昼夜粉砕混合してスラ
リーを調製した。一方ピッチ糸を酸化不溶化した後窒素
ガス中で６００℃で焼成した糸を抄造して製造した目付
３０ｇ／ＴＩｔの紙状支持体に均一に前記スラリーを含
浸させた後乾燥し、目付２１０９／ｒｄのシー１〜状の
炭素原料をｌ￥ＯＭした。このシ−ト状炭素原料を４枚
１？ｉＭしたものを×１．実施例１で用いた紙をＹｌ、
厚さ０，４履の両面平滑なステンレス板を７１とし、加
熱プレス金型にＺｌＹｌＸｌＹｌＺｌＹｌｘｌＹｌＺｌ
・・・・・・・・・・・・ＺｌＹｌＸｌＹｌＺｌの順で
ｘが３０枚になルヨうに加熱プレス金型（６００ａ＊　
Ｘ　６００　ｍ　）に下から充填した後金型上型を時下
させる。１００℃／ｈｒで３９０℃まで昇温し、２０　
Ｋｌ　／　ｃｄの圧力で３０分間プレスした後圧力を３
　Ｋｌ　／　ｃｉとし、３０℃／ｈｒの速度で６００℃
まで昇温した後冷却して薄板を製造した。この薄板を表
面が平滑な黒鉛板の間に挟んで真空炉中で２０００℃で
焼成した。途中側れたりすることなく３０枚の緻密な炭
素質薄板を製造することができた。この炭素質薄板の特
性を表−３に示す。

（以下余白） 表−３ 厚さ　嵩密度　ｊＪ　ス透１　　　　ｆｆｉ　気化　　
曲げ強度係　　　数　　　　　抵　　抗 （ｊＩｌ）　（ｇ／ｍ）　（ＣＭ／Ｓ）　　（Ωｔｙｓ
　）　　ＣＫ９／　ｃｄ　）０．４７　１．９８　２．
７８Ｘ１０　　２．２６Ｘ１０−３２０３０註Ｌ コールタールに空気を吹き込みながら３００　’Ｃで３
時間処理した後１００ミクロン以下に粉砕し、空気中で
１０℃／ｈｒの速度で２２５℃まで昇温してピッチ（０
）を製造した。ピッチ（Ｄ）は軟化点３３０’Ｃ。

９００℃焼成での炭化収率８５重量％であった。実施例
１で製造したピッチ（Ａ）　１２重過部、ピッチ（Ｄ）
１８重量部、水６５重量部、メタノール５重量部、メチ
ルセルロース（信越化学株式会社製：メトローズ９０Ｓ
Ｈ−４０００）０．４量目部をボールミルにて一昼夜粉
砕混合してスラリーを調整した。このスラリーをポリア
クリロニトリル系耐炎繊維（東邦レーヨン株式会社製：
バイロメックス）を抄造して製造した目付２５ｇ／Ｔｄ
の紙状支持体に均一に塗布後乾燥し目付１９０ｇ／ｍの
シート状炭素原料を製造した。このシート状炭素原料２
枚を積層し実施例１で用いたと同じ紙で上下を挟んで加
熱プレス金型に充填し、５０℃／ｈｒの速度で４３０℃
まで昇温し、７０　Ｋｇ／　ｃｉの圧力で１時間プレス
した後、圧力を５　Ｋｇ／　ｃｔｉとし、１５℃／ｈｒ
の速度で６５０℃まで昇温した後冷却して薄板を製造し
た。

この薄板を平滑な黒鉛板の間に挟み真空炉中で２０００
℃まで焼成して炭素質薄板を製造した。その特性を表−
４に示す。

（以下余白） −に二先− 厚さ　嵩密度′Ｍｌ？ｈ過　　　を気化　曲げ強度係　
　　数　　　　　抵　　抗 （＋ｍ）　　（９／ｃｉ）　　（ＩＪｉ／ｓ）　　　（
Ω（：１　）　　　（Ｋ’Ｊ　／　ａｉ　）０．２３　
１．７６　３．５１Ｘ　１０−８２．９　Ｘ　１０−３
１８２０手続ネ市正書　　　　　　８．膚 （１）月 昭和６１年８月７Ｖ日　　、、」 １、事件の表示　　　昭和６０年特許願第１８５３４０
号　　　　　あるイ（３）　Ｉｉ ２・発明０名称　　　炭４質薄板′）製２ン去　　　　
　　　　　　　　　「試享３、補正をする者　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（４）　ｆｉ
事件との関係　　特許出願人　　　　　　　　　　　　
　　　　が」２名　称　　　　（１１０）呉羽化学工業
株式会社４、代　理　人　　　東京都新宿区新宿１丁目
１番１４号　山田ビル１正の内容 １細書中、第１８頁第３行目にｒ　ａｉ　（Ｓ、　Ｔ、
　Ｐ）／Ｌ：ｍとあるをｒｃｍ／ｓＪと補正する。

第１８頁第８行目にｒ　ｃｉ　（Ｓ、Ｔ、Ｐ）／ｃｍ　
−Ｓ　Ｊと：　「ｃｉ　（Ｓ、Ｔ、Ｐ）／ｃｆｆｌ−３
Ｊと補正する。

ｉ第１８頁第９行目に「試料の厚さ」とあるを↓の厚さ
くＣＩＭ）」と補正する。

１第２３頁第５行目に「×が」とあるを［×１：補正す
る。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）加熱により軟化した後炭化固化する炭素原料を加
   熱プレスにより加圧しながら炭化させ更に焼成する炭素
   質薄板の製造に当り、炭素原料と加熱プレスの加圧面と
   の間に溶融することなく炭化する紙状物質を配し、加圧
   しながら炭化させることを特徴とする炭素質薄板の製造
   法。
2. （２）炭素原料がピッチ類又はピッチ類に炭素質微粉末
   を混合したものである特許請求の範囲第１項記載の製造
   法。
3. （３）紙状物質が植物繊維又は主として植物繊維よりな
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記
   載の製造法。