JPS62270463A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法Info
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〈産業」二の利用分野〉
この発明は高性能を有する炭素繊維強化炭素複合材料の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
〈従来の技術とその問題点〉
炭素ＩＩｉ維強化炭素複合材料（以下ＣＦＲＣという）
は主として気相化学蒸着法、液相含浸法によりｆｉｌ造
されている。
は主として気相化学蒸着法、液相含浸法によりｆｉｌ造
されている。
ＣＶＤ法は高温に熱した炭素繊維基材上に減圧下で炭化
水素ガスを接触させ、炭素原子を基材上に沈積させる方
法であり、液相含浸法は炭素繊維基材に液状レジンまた
は溶融ピッチ等の７１−リックス材料を含浸させ炭化焼
成する。この時マトリックス材料の揮発成分が抜けるこ
とにより、微細な空孔を生じるため、材料強度を上げる
ためには含浸焼成をくり返す必要がある。
水素ガスを接触させ、炭素原子を基材上に沈積させる方
法であり、液相含浸法は炭素繊維基材に液状レジンまた
は溶融ピッチ等の７１−リックス材料を含浸させ炭化焼
成する。この時マトリックス材料の揮発成分が抜けるこ
とにより、微細な空孔を生じるため、材料強度を上げる
ためには含浸焼成をくり返す必要がある。
ＣＶＤ法、含浸法いずれにおいても複雑かつ長期の工程
を要し、このことがＣＦＲＣの高価格の原因の一つとな
っている。このためＣＦＲＣは高温強度、化学的安定性
など、すぐれた材質特性があるにも拘らず、現在実用化
されているのは経済的制約の少ない宇宙航空産業の分野
等に限られている。
を要し、このことがＣＦＲＣの高価格の原因の一つとな
っている。このためＣＦＲＣは高温強度、化学的安定性
など、すぐれた材質特性があるにも拘らず、現在実用化
されているのは経済的制約の少ない宇宙航空産業の分野
等に限られている。
一方、最近繊維強化を行なわない通常の炭素材料におい
ては、液状マトリックス材料を用いずに炭素微粉末を直
接、炭化焼成することにより簡単に炭素材料を製造する
ことが行なわれるようになった。
ては、液状マトリックス材料を用いずに炭素微粉末を直
接、炭化焼成することにより簡単に炭素材料を製造する
ことが行なわれるようになった。
この方法は既に熱処理を行なったマトリックス材料を用
いるために、マトリックスの揮発分が少ないため短時間
の焼成にて高密度の炭素材料を得ることができるという
利点がある。この炭素微粉末を炭素４Ｉ維基材に混入し
焼成をすれば、直ちに簡便なるＣＦＲＣが製造できるこ
とは誰しも期待するところであるが、実際には炭素１ｉ
１ｉ１Ｍｔ基材に炭素粉末を均一に混合することが非常
に困難であり、良好なＣＦＲＣを作ることができない。
いるために、マトリックスの揮発分が少ないため短時間
の焼成にて高密度の炭素材料を得ることができるという
利点がある。この炭素微粉末を炭素４Ｉ維基材に混入し
焼成をすれば、直ちに簡便なるＣＦＲＣが製造できるこ
とは誰しも期待するところであるが、実際には炭素１ｉ
１ｉ１Ｍｔ基材に炭素粉末を均一に混合することが非常
に困難であり、良好なＣＦＲＣを作ることができない。
このにうな観点から本発明者らは、さきに電気泳動沈積
（電着）を利用して炭素複合材料を製造する方法（特開
昭６０−５４９７４号）や、該方法において担体として
熱硬化性樹脂を用いること（特開昭６１−２１９７３号
）を提案した。しかしながらこれら上記の方法は炭素１
ｍＮ基材に炭素質粉末および担体を析出させる操作を１
回しか行なっていなかった。
（電着）を利用して炭素複合材料を製造する方法（特開
昭６０−５４９７４号）や、該方法において担体として
熱硬化性樹脂を用いること（特開昭６１−２１９７３号
）を提案した。しかしながらこれら上記の方法は炭素１
ｍＮ基材に炭素質粉末および担体を析出させる操作を１
回しか行なっていなかった。
このような従来の方法では炭素４１！ｌｉ維基月に炭素
質粉末および担体を多量かつ均一に析出させるには時間
がかかり、また析出量および均一性には限界があり、両
立させることは不可能である。
質粉末および担体を多量かつ均一に析出させるには時間
がかかり、また析出量および均一性には限界があり、両
立させることは不可能である。
なぜならば、多量に炭素質粉末および担体を析出さぜる
ためには炭素質粉末に対する担体の量を少なくする必要
があり、均一に析出させるためには炭素質粉末に対する
担体の吊を多くする必要があるため、１回の電着て吊お
よび均一性を両立させるような配合系を見出すことは困
難なためである。
ためには炭素質粉末に対する担体の量を少なくする必要
があり、均一に析出させるためには炭素質粉末に対する
担体の吊を多くする必要があるため、１回の電着て吊お
よび均一性を両立させるような配合系を見出すことは困
難なためである。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明者らは上記した従来の炭素１１１ｉ維強化炭素複
合材料の製造法におＣプる欠点を解消すべく、炭素質粉
末および担体を炭素繊維基材上に多量にかつ均一に析出
させることを検討の結果、この発明に至ったものである
。
合材料の製造法におＣプる欠点を解消すべく、炭素質粉
末および担体を炭素繊維基材上に多量にかつ均一に析出
させることを検討の結果、この発明に至ったものである
。
即ち、この発明は炭素質の微粉末に液体中でイオン化し
うる担体を吸着させたのち、液体中に分散さ氾、その後
炭素繊維基材と対向電極とを該分散液に浸漬し、炭素繊
維基材と対向電極との間に直流電圧を印加して炭素質粉
末および担体を炭素４１ｉ維基材上に析出させて被覆物
を得、この被覆物を乾燥、加熱成形、熱処理および炭化
焼成する炭素繊維強化炭素複合材料の製造法において、
被覆物を臀る際にまず炭素質粉末に対する担体の重量比
が比較的大きなものを析出させ、２回目以降には前回析
出させたものの重量比よりも担体の占める割合が少なく
なっているものを析出させることを特徴とする炭素繊維
強化炭素複合材料の製造方法を提供するものである。
うる担体を吸着させたのち、液体中に分散さ氾、その後
炭素繊維基材と対向電極とを該分散液に浸漬し、炭素繊
維基材と対向電極との間に直流電圧を印加して炭素質粉
末および担体を炭素４１ｉ維基材上に析出させて被覆物
を得、この被覆物を乾燥、加熱成形、熱処理および炭化
焼成する炭素繊維強化炭素複合材料の製造法において、
被覆物を臀る際にまず炭素質粉末に対する担体の重量比
が比較的大きなものを析出させ、２回目以降には前回析
出させたものの重量比よりも担体の占める割合が少なく
なっているものを析出させることを特徴とする炭素繊維
強化炭素複合材料の製造方法を提供するものである。
〈作用〉
要するに、この発明は最初に炭素質粉末に対する担体の
重量比が比較的大きなものを析出させ、２回目以降から
は最初に析出させたものの重量比よりも担体の占める割
合が少なくなっているものを析出させるのである。
重量比が比較的大きなものを析出させ、２回目以降から
は最初に析出させたものの重量比よりも担体の占める割
合が少なくなっているものを析出させるのである。
即ち、最初に炭素質粉末に対する担体の重量比が比較的
大きな配合系の電着用分散液を用いることによって基材
に炭素質粉末および担体を均一に析出させる。そして２
回目以降で前回の配合系に含まれる炭素質粉末と担体と
の重量比よりも担体の占める割合の小ざな配合系のもの
を析出させることによって多量なものに仕上げることが
できる。
大きな配合系の電着用分散液を用いることによって基材
に炭素質粉末および担体を均一に析出させる。そして２
回目以降で前回の配合系に含まれる炭素質粉末と担体と
の重量比よりも担体の占める割合の小ざな配合系のもの
を析出させることによって多量なものに仕上げることが
できる。
また、この発明の方法は、炭素質粉末および担体を基材
に均一に析出させることと、多量に析出させることの役
割を夫々の配合系のものに分担させているため、均一か
つ多量に析出させるのに従来の方法より短時間でかつ正
確に行なうことができるのである。
に均一に析出させることと、多量に析出させることの役
割を夫々の配合系のものに分担させているため、均一か
つ多量に析出させるのに従来の方法より短時間でかつ正
確に行なうことができるのである。
〈実施例〉
以下、この発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
（１） 自己焼結性炭素質粉末とテ乏焼コークス粉末
を重量比で２＝１の割合で混合し、平均粒径５ μ η
ｔ と し ノこ 。
を重量比で２＝１の割合で混合し、平均粒径５ μ η
ｔ と し ノこ 。
（２）上記粉末をポリアクリロニトリル−アクリル酸系
電着用樹脂および溶剤とよく混練りしたのち水に分散さ
せ、いわゆるアニオン系塗料分散液状態とした。この状
態で炭素粉末と樹脂の比率を重量比で１：５．１：１ ５：１の３種類とした。
電着用樹脂および溶剤とよく混練りしたのち水に分散さ
せ、いわゆるアニオン系塗料分散液状態とした。この状
態で炭素粉末と樹脂の比率を重量比で１：５．１：１ ５：１の３種類とした。
（３）次にポリアクリロニトリル系炭素繊維布を用意し
、これを陽極とし、対向する陰極どしてステンレス鋼板
を用い、まず炭素粉末：樹脂−１：５の分散液に浸漬し
、単材と被覆物の重量比が１：１となるように約５０Ｖ
の電圧をよく撹拌混合しながら印加した。その後、炭素
粉末：樹脂−１：１．５：１の分散液で夫々基材：被覆
物−１：２．１：３となるように電着を行なった。電着
時間は金側で１０分間であった。
、これを陽極とし、対向する陰極どしてステンレス鋼板
を用い、まず炭素粉末：樹脂−１：５の分散液に浸漬し
、単材と被覆物の重量比が１：１となるように約５０Ｖ
の電圧をよく撹拌混合しながら印加した。その後、炭素
粉末：樹脂−１：１．５：１の分散液で夫々基材：被覆
物−１：２．１：３となるように電着を行なった。電着
時間は金側で１０分間であった。
（４） 上記電着体を１００枚積層し、温度２００℃
、血圧力２０Ｋｇ４で１０分間加圧成形した。
、血圧力２０Ｋｇ４で１０分間加圧成形した。
（５） このあと、成形体の厚みを保持しながら大気
中で２５０°Ｃ１２８０℃の各温度で夫々３時間加熱し
、不融化した。
中で２５０°Ｃ１２８０℃の各温度で夫々３時間加熱し
、不融化した。
（６） この不融化体を不活性雰囲気中で５００Ｋｆ
ｉＪの血圧下で３０℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃ま
で昇温し、その後１００℃／ｈｒの昇温速度で２０００
℃まで背温して炭素繊維強化炭素複合材料を得 ｌこ
。
ｉＪの血圧下で３０℃／ｈｒの昇温速度で１０００℃ま
で昇温し、その後１００℃／ｈｒの昇温速度で２０００
℃まで背温して炭素繊維強化炭素複合材料を得 ｌこ
。
実施例２
（１） ポリアクリロニ１−リル系炭素ｌ１ｉｌｆフ
ィラメント糸を用意し、実施例１で用いた炭素粉末：樹
脂−１：５．５：１の電着用分散液中に連続的に供給浸
漬し、これを陽極どし、ステンレス板を陰極として１５
０■の電圧を印加し、よく撹拌しながら電着した。電着
後の糸は乾燥機を通過し、８０℃の雰囲気で乾燥した。
ィラメント糸を用意し、実施例１で用いた炭素粉末：樹
脂−１：５．５：１の電着用分散液中に連続的に供給浸
漬し、これを陽極どし、ステンレス板を陰極として１５
０■の電圧を印加し、よく撹拌しながら電着した。電着
後の糸は乾燥機を通過し、８０℃の雰囲気で乾燥した。
基材と被覆物との重量比は１：４であった。
（２）電着された基材糸を１０〜５０市に切断し、金型
内に充填して温度２００°Ｃ１面圧力２００結べて１０
分間加圧成形した。
内に充填して温度２００°Ｃ１面圧力２００結べて１０
分間加圧成形した。
（３）その後の不融化、加圧焼成は実施例１と同条件で
行ない、炭素繊維強化炭素複合材料をヤ１１こ 。
行ない、炭素繊維強化炭素複合材料をヤ１１こ 。
比較例１
（１）実施例１で用いた炭素粉末：樹脂−１：１の電着
用分散液に実施例１で用いたポリアクリロニトリル系炭
素繊維布を浸漬し、実施例１と同条件で電着を行なった
。しかしながら、基Ｉ：被覆材−１： ２．ｓの被覆
物が限界で、時間も３０分以上かかった。
用分散液に実施例１で用いたポリアクリロニトリル系炭
素繊維布を浸漬し、実施例１と同条件で電着を行なった
。しかしながら、基Ｉ：被覆材−１： ２．ｓの被覆
物が限界で、時間も３０分以上かかった。
（２）上記電着体を１１５枚積層し、実施例１と同条件
で加圧成形した。
で加圧成形した。
（３）その後の不融化、加圧焼成は実施例１と同条件で
行ない、実施例１と同寸法、同性能の炭素繊維強化炭素
複合材料を得た。
行ない、実施例１と同寸法、同性能の炭素繊維強化炭素
複合材料を得た。
比較例２
（１）比較例１で用いた電着用分散液に、実施例２で用
いたポリアクリロニトリル系炭素ｖａｎフィラメント糸
を浸漬し、実施例２と同条件で電着を行なった。
いたポリアクリロニトリル系炭素ｖａｎフィラメント糸
を浸漬し、実施例２と同条件で電着を行なった。
しかしながら、実施例２と同じ通電時間では基材と被覆
物との重量比が１：２．６のものしか冑られなかった。
物との重量比が１：２．６のものしか冑られなかった。
そのため実施例２と同小吊の電着された基材糸を得るの
に実施例２の１４４倍の時間を費した。
に実施例２の１４４倍の時間を費した。
（２）得られた基材糸を１０〜５０ｍｍに切断し、金型
内に充填して実施例２と同条件で加圧成形した。
内に充填して実施例２と同条件で加圧成形した。
（３） その後の不融化、加圧焼成は実施例２と同条
件で行ない、実施例２と同寸法、同性能の炭素繊維強化
炭素複合材料を育だ。
件で行ない、実施例２と同寸法、同性能の炭素繊維強化
炭素複合材料を育だ。
〈発明の効果〉
以上の通り、この弁明は基材に対する電着を多段で行な
うことによって、炭素繊維基材に炭素質粉末、および担
体を短時間に多量かつ均一に析出させることが出来た。
うことによって、炭素繊維基材に炭素質粉末、および担
体を短時間に多量かつ均一に析出させることが出来た。
Claims (3)
- （１）炭素質の微粉末に液体中でイオン化しうる担体を
吸着させたのち、液体中に分散させ、その後炭素繊維基
材と対向電極とを該分散液に浸漬し、炭素繊維基材と対
向電極との間に直流電圧を印加して炭素質粉末および担
体を炭素繊維基材上に析出させて被覆物を得、この被覆
物を乾燥、加熱成形、熱処理および炭化焼成する炭素繊
維強化炭素複合材料の製造方法において、被覆物を得る
際にまず炭素質粉末に対する担体の重量比が比較的大き
なものを析出させ、２回目以降には前回析出させたもの
の重量比よりも担体の占める割合が少なくなつているも
のを析出させることを特徴とする炭素繊維強化炭素複合
材料の製造方法。 - （２）炭素繊維基材が単繊維を束ねたひも状のもの、あ
るいは織布、ペーパー不織布の何れかであることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の炭素繊維強化炭素複
合材料の製造方法。 - （３）担体がポリアクリロニトリル樹脂誘導体もしくは
熱硬化性樹脂誘導体を改質し、電着可能な樹脂としたも
のであることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61111295A JPS62270463A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61111295A JPS62270463A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62270463A true JPS62270463A (ja) | 1987-11-24 |
Family
ID=14557595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61111295A Pending JPS62270463A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62270463A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018076502A (ja) * | 2016-11-02 | 2018-05-17 | 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 | 炭素繊維強化プラスチックの製造方法 |
-
1986
- 1986-05-14 JP JP61111295A patent/JPS62270463A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018076502A (ja) * | 2016-11-02 | 2018-05-17 | 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 | 炭素繊維強化プラスチックの製造方法 |
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