JPS6223902A - 希土類・ボロン・鉄系合金粉末およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＦｅ、Ｂ、Ｒを主成分とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系を
ベースとする高性能永久磁石用合金粉末の製造方法に関
し、特に（１３１１）ｍａｘ　４０ＭＧＯｅ以」二。

Ｂ　ｒ　＋２．［ｆｋＧ以」二の高性能を有するＦｅ−
Ｂ−Ｒ系永久磁石用合金粉末及びその製造方法に関する
。

（従来の技術） 本願発明者は先に高価なＳｍとＣｏを含まないか又は必
須としない新しい永久磁石材料としてＦｅ−Ｂ−Ｒ系永
久磁石材料を提案した（ＦｅＢＲ系特開昭５９−４８０
０８号、ＦｅＢＲＭ系特開昭５９−８９４０１号）。ま
たＲとしてＳｍを必須とせず少量のＣｏによりこれらの
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系のキュリ一温度を上昇させることも提案
した（ＦｅＣｏＢＲ系特開昭５９−８４７３３号、Ｆｅ
Ｃ。

ＢＲＭ系特開昭５９−１３２］、０４号）。

以下ｒＦｅ−Ｂ−Ｒ系」の語は一般に広義に用い、基本
的にＦｅ−Ｂ−Ｒ正方晶系を主体とする系（部分的置換
、添加物元素を含むもの）を総称するものとする。

従来、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石用合金粉末は所要組成の
鋳塊を機械的粉砕及び微粉砕を行なって得られることが
知られているが１本系磁石用合金は非常に粉砕し難く、
粗粉砕粉は偏平状になりやすく、粉砕機の負荷が高く摩
耗しやすい上１次工程の微粉砕工程で必要な３５メツシ
ユスルー粉末を量産的に得るのが困難であり、また、粗
粉砕粉末の歩留及び粉砕能率が悪い等の問題があった。

＝　　４　− そのため１本発明者は従来の永久磁石用合金粉末の製造
法の欠点を除去するため、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系鋳塊のＨ２吸
蔵性を利用して、前記鋳塊をＨ２粉砕法にて粉末化する
ことを提案した（特開昭６０−　８３３０４号）。

［発明が解決しようとする問題点］ 然しなから、前記高性能磁石用合金粉末を得るための前
記組成の鋳塊を鋳型内に鋳込、固化する際１組成、冷却
速度等により、Ｈ２吸蔵による粉砕に困難を来たすこと
が多々あることを知見した。

精査の結果本発明者は、固化の際鋳塊内に５ｖｏ１％な
いし２５ｖｏ１％析出する軟磁性用が機械的に粘性の高
い体心立方型Ｆｅ用であり、この相自体は常温常圧で水
素を吸収しない為、Ｈ２吸蔵による粉砕が困難又は不可
能であることを知見した。

従って本発明者の目的は、前記Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系鋳塊のＨ
２吸蔵による粉砕を改善し、より高性能の永久磁石の製
造を可能とすること、とりわけ。

そのための合金粉末を提供することを、目的とする。

（ブを明にＪる間屈点の解決ずｊ々） 本発明によイ′ｔは、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁７１のｂノ
〉イス−特１ｆｔの一段の改ＩＩｖ向１．を計−）で神
々１ｉｌＦ究の１１１１ｑ！、ＲｃＲはＮ　ｔｉ又はＰ
　ｒの少くとも１種を８００８以−１，残部はＮｃ、］
、Ｐｒを除く、Ｙ４含む布−１類う１−素のろぢの少な
くとも１種）！２１ｊに子？０〜１９原ｆ−９０，Ｂ　
５．５１７７子％−８，５１５４７−％，Ｆ　ｅ　７２
．５ｆｔ５４了９に　〜８２　、５原子％を主成分とし
、、　、　、Ｌ’１．、−７＞　（０、４ｘＲ１ｉｉ：
　＋Ｂ昂）≦Ｉ　３　、２１＋２了ｑＯをｌ＆　ＩＪ己
し、か一つ、実質を二Ｆ　ｅ軟磁性用を含ますＩ■２吸
蔵崩壊させ”て成る苗二１−類・ポロン・鉄系１１一方
品合金粉末を用いた場合、　　（Ｂｉｔ）ｍａｘ　４０
ＭＧ（Ｆｅ以−（、の高性能磁石がｊすらイすることを
知見Ｌ７た。

即し本発明によれは、高性能時ｉ〕［の得ら４する特定
組成のＦ　ｅ−Ｂ　−Ｒ果合金塊（特に鋳塊）を特定温
度範囲内で溶体化処理することにＪ、す、前記鋳塊内の
軟磁）？［川をＢリッチ金属相及び）（リッチ金属相と
の反応により強磁性のＲ２Ｆｅ、４Ｂ相を生成さｔ！′
ることかでき、■］２吸蔵粉砕を困難化する軟磁性用を
ｎｉｊ記鋳塊内よりノ消失せしめ”ｃ　Ｈ２＋！！＆蔵
粉砕による粉末化苓容易に１７．この合金粉末を用いる
ことによ’、）　０（１１）ｎ＋ａｘ　４［］ＭＧＯｅ
以１：、　　Ｂ　ｒ　１２．８ｋ（８叉１−の磁石４ｈ
性を白゛４−る高性能永久磁ＩＩ”かｆ！Ｘ　”＞１１
、始めて最高５０１１０（ｌｅを越える磁石４＆　ｆ’
ｌを実現する事がてきた。

Ｆ　ｅの一部を合金′に１１成の３０原子９ｏ以−１・
のＣｏにより置換することによりキゴＬリ一温度か増大
でき。

まｔ’−Ｆｅの一部を合金組成の２１ら（了ＱＯ以１・
゛の添加金属（］’ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、
Ｔａ。

Ｍｏ、　Ｗ、　Ａ　ｆ４．　　Ｓ　ｉの内１種以上）で
置換することにより保磁力（７”増大及び角形１１［の
改１（Ｘ−かｉｉＪ能である。

本発明は、−［２合金粉末の製造方法をも提供する。即
ち、前記組成を打する溶成合金イ（ｉ）　７００℃〜１
１６０°Ｃに溶体化処理する］′、稈。

（ｉｉ）該合金を金属面が露出するよ・うに破断する］
二稈。

（Ｉ　ｉ　ｉ）破断物を密閉容器に収８ｔ、　、　？、
、’＜容器内にＨガスを供給１．て、該合金をＲ２吸蔵
崩壊さＵ−る工程。

（ｉｖ）崩壊合金粉をさらに微粉砕する］［−稈から成
ることを特徴とする希り類・ボロン・鉄系永久磁石用合
金粉末の製造方法か提供される。

容器内にＨ２ガス庖充填する前に々ｆま１．＜は不活性
ガスにて容器内の空気を置換し、容器内のＨ２ガスは好
ましくは２００Ｔｏｒｒ　〜５０ｋｇ　ｒ／　ｃＪとす
る。

また、Ｈ吸蔵崩壊（以１’　ｒＨ２Ｒ２粉砕も称ず）の
後には脱水素処理を行う。

（発明の効果） このようにし７て得られる合金粉末は、実質的にＦ　ｅ
軟磁性用を含まずＲＦｅ、Ｂをζ（本とする正方晶の強
磁性相（！：拉界相（Ｒリッチ金属相、Ｂリッチ金属相
から主とし、て成る）とから木質上構成され、また粉砕
が容易なため粉砕による粉末粒子の粒界及び内部域の状
態が大きく障害を受けることなく所定粒度の磁石製造の
ための出発合金粉末が得られる。Ｆｅ軟磁性相が溶体化
処理により消失するので、１■２粉砕か容易となるのみ
ならず。

磁性発現に寄＋−ｊする相の体積化が増大し、その結果
さらに高い磁気特性か得ｉ”、　４ｉるもの１１−考え
られる。

なお本発明の合金粉末は、−１とＬ２て永久磁石用であ
るが、必ずしもそれに限定さねない。

既述の（Ｉ−おり２本発明によイ′１は磁石特性の観点
からはエネノしギー積４０　Ｍ　Ｇ　□　（！　Ｊニジ
Ｉ−２好ｉＬ＜は４５Ｍ　Ｇ　Ｏｅ以−１−、Ｓ高５０
１４ＧＯｅＪＵ上のＦ　ｅ　Ｂ　Ｒ系永久磁石が得られ
る。製造方法の観点かｒ・は、粉砕−１，稈が容易とな
り粉砕による粒子への悪影響を最低限に１１−めること
が可能である。なおＲ２粉砕はＦ　ｅ　−Ｂ−Ｒ系１１
−′方晶結晶にＲ２が吸蔵さ第１ることにより生ずると
老人らねる。

（好適な実施の態様） 本発明の合金粉末は、それ自体磁気’Ｊ６　）ｉ　ｔｌ
を示す（磁界により一様に配向が可能１高い異り外磁化
を備え、ｃＩＩＩｌが容易磁化軸と−・致する）。ぞの
結果磁気異方性の焼結永久磁石が得られるが等り性磁石
も製造ｉｉ能である。本発明のＦｅ−Ｂ−Ｒ系合金のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ正方晶構造については、既にＥＰ公開Ｎｏ、
　１０１５５２．　Ｎｏ、　１０［１９４８等に開示さ
れ。

さらにジボール他（Ｇｌｖｏｒｄ、ＤＨＣＩ、１１．ｓ
、；　Ｍｏｒｅａｕ。

Ｊ、Ｍ、、　Ｓｏｌ、５ｔａｔ、Ｃｏｍｍｕｎ、、　５
０（１，９８４）　Ｐ４９７−４９９”Ｍａｇｎｅｔｉ
ｃ　Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ａｎｄ　Ｃｒｙｓｔａｌ　
５ｔｒｕｃｔｕｒｅｏ　ｒＮ　ｄ　　Ｆ　ｅ　１４　Ｂ
″）、或いは佐用他（Ｍ、Ｓａｇａｗａ。

Ｓ、Ｐｕｊｉｍｕｒａ、　１１．Ｙａｍａｍｏｔｏ、　
Ｙ、Ｈａｔｓｕｕｒａ　ａｎｄ　Ｋ。

１１１ｒａｇａ、　ＩＥＥＥ　Ｔｒａｎｓ、　Ｍａｇｎ
、ＭＡＧ−２０Ｎｏ、５　（１９８４）ｐｐ、１５８４
．−１．５８９ ”ＰＥＲＭＡＮＥＮＴ　ＭＡＧＮＥＴ　ＭＡＴＥＲＩＡ
ＩＪ　ＢＡＳＥＤ　ＯＮ　ＴＩＩＥ１？ＡＲＥ　ＥＡｌ
？ＴＩ−ＩＲＯＮ−ＢＯＲＯＮ　ＴＥＴＩ？ＡＧＯＮＡ
Ｌ　ＣｏＭＰＯＵＮＤＳ″）に開示の通りである。

前記組成を有する合金（特に鋳塊）を７００℃〜１１Ｂ
Ｏ℃（後者はＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の融点）にて溶体化処理
して、鋳塊内の軟磁性相たるＦｅ相をＢリッチ金属相、
Ｎｄリッチ金属相の非磁性相と反応させて２強磁性相の
Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相を生成せしめて、鋳塊内の軟磁性相を
消失せしめる。金属面が露出するように破断したのち、
破断塊を密閉容器に収容し、該容器内の空気を不活性ガ
スにて置換した後、該容器内に２００Ｔｏｒｒ　〜５０
ｋｇ　ｆ／　ｃａの■（２ガスを供給し、得られた自然
崩壊合金粉を脱水素処理したのち、さらに微粉砕する。

本発明におけるＦｅ＊Ｂ＊Ｒ系合金は溶成冷却された結
晶質のものであり典型的には鋳塊として得られる。この
合金はＲ（但し、ＲはＮｄとＰｒの少くとも１種を８０
％以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類元素
の少なくとも１種）１２原子％〜１９原子％、　　Ｂ　
　５．５原子％〜８．５原ｒ％。

Ｆｅは７２．５原子％〜８２．５原子％からなり、且つ
（０，４×Ｒ量＋Ｂ量）≦１３．２原子％を病足するも
のであり、或いはＦｅの１部を３０原子％以下のＣｏで
置換することもできる。

又、磁石合金の保磁力改善のため、添加元素として、Ｆ
ｅの１部を２原子％以下のＴｉ、Ｖ。

Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａ、９゜Ｓ
ｔのうち少くとも１種で置換含有することもできる。

Ｎｄ、Ｐｒの他のＲとしてはＤｙ、Ｈｏ、Ｔｂの１以」
二が好ましく、これら三元素（１以」二）を０．０５〜
５原子％（好ましくは０．１〜２原子％）含むものは温
度特性が改善される（保磁力が増大）。

既述以外の他のＲは、混合物として存在することは可能
であるが、Ｓｍ、Ｌａは好ましくないので可及的少なく
することが必要である。但し、ジジム等の混合希土類金
属を用いることは許容されつる。なお工業的に入手可能
なＲとして不可避の不純物の存在は許容せざるを得ない
。本発明ではそのようなＲの使用にても十分高い特性を
示している。

以下、この発明による磁石用合金の製造方法について詳
述する。

本発明の永久磁石合金の鋳塊は例えば、実施例に示すよ
うに出発原料として、電解鉄、フェロボロン合金、希土
類金属を（あるいは更に電解Ｃ。

を加えて）高周波等により溶解し、溶湯中の０２量を極
力減少（２０００ｐｐｍ以下）する様調整し、前記組成
及び組織相を有する鋳塊に鋳造する。

然しなから、前記鋳塊内にはその組成、冷却道−１２一 度により、多い場合は２０ｖｏ１％程度の軟磁性相のα
−Ｆｅ相の析出がおこり、Ｈ２吸収による粉砕化を困難
又は不可能にするため、前記鋳塊を７００℃〜１１６０
℃に所定時間（凡そ３０分〜７０　Ｉｆ　ｒ　）の溶体
化処理を行って前記鋳塊内に析出したα−Ｆｅ相をＲリ
ッチ相、及びＢリッチ相の非磁性相と反応させて、ＲＦ
　ｅ　１ａ　Ｂ相を生成して、前記のα−Ｆｅ相を消失
させる（実質的に１　ｖｏ１％以下〜全無）。

その結果合金は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ正方晶（強磁性相）が
大部分を占め僅か（約０．３ｖｏ１％以」二）の非磁性
粒界相（本質上Ｒリッチ金属相から成り１部分的にＢリ
ッチ金属相、希土類金属酸化物相が含まれる）を含む相
構成をとる。

その後、この鋳塊が、その表面が酸化膜で覆われるとＨ
２２吸蔵応が進行し難いため、金属面が露出するように
１例えば、・所定大きさのブロックに破断してからＨ２
吸蔵させる。

Ｈ２吸蔵には１例えば第１図に示す密閉容器を使用する
。すなわち、所定大きさに破断した破断！ＩＩＪ（３）
　’ＥＪｉＮケ−７（２＞　内ｉ；：ｔｒＬ入１．．　
　ｎ２カスノ供給管（４）及び１ｌＪｌ気答（５）をｆ
＝Ｉ設Ｌ　Ｍを締めて密閉できる容器（１）内の所定イ
装置に、上記原ネ′１ケース（２）を装入１７．密閉し
５たのち、Ａｒなとの不活性ガスを供給しなからＩＪＩ
−気し、容器（１）内の空気を十分に置換後、好ましく
は２００　ｒｏ　ｒ　ｒ〜５０　ｋｇｆ　／　ｃＪ　（
７）　ｊｒ：力の１１２ガスを供給して、破断塊（３）
にＨ２を吸蔵さ什る。このＨ２２吸蔵応は。

発熱反応であるため、容器（１）の外周には冷却水を供
給する冷却配管（６）が周設してあり、容器（１）内の
昇温を防１１几ながら、所定圧力の■Ｉ２ガスを一定時
間供給することにより、　Ｈ２ガスが吸収され、破断塊
（３）は自然崩壊して粉化する。さらに、粉化した合金
の冷却の後、真空中で脱Ｈ２ガス処理する。前記処理の
合金粉末は粒内に微細亀裂が内在するので、ボール・ミ
ル等で短時間に微粉砕され、約０．５〜８０μ＋ｎ　（
好まｌ−＜は１〜１０ｆｔ　ｍ　）所要粒度の合金粉末
を得ることができる。

生成合金は非晶質又は液体急冷後熱処理し一〇得られる
極微細結晶性のものとは異なり、一般的結晶Ｔ’ｉ合金
に属する。生成合金の平均結晶粒径は、約０．５μｍ以
１．．好ましくはＩ　Ｉｔ　ｍ　Ｌ’）、　Ｉ−である
が焼結体の平均結晶ちシＩＹか１〜９（１ｆＩｍ特に２
〜１．　Ｏｆｔ口１となるように選択することか保磁力
を高くするために必要である。

この発明において、密閉容器内の空気の置換は。

ｆめ不活性ガスで空気を置換し、その後ＩＩ２ガスで不
活性ガスを置換し７てもよい。

また、鋳塊の破断大きさは、小さい稈、Ｈ２粉砕の圧力
を小さくでき、また、Ｈ２２ガス、力は。

成用下゛Ｃも破断した鋳ｊｌｌはＩＩ２吸蔵し粉化され
るが、圧力は大気圧より高くなるほど粉化されやすくな
る。しかし、　２００Ｔｏｒｒ未満では粉化性か悪くな
る。また、５旧＜ｇｒ／ｃｌＩ？を越えると■Ｉ２吸収
による粉化の点ては好ましいが、装置や作業の安全性か
らは好ま１．＜ないため、　２００Ｔｏｒｒ〜５旧＜ｇ
ｒ／ｃＪとすることが好ましい。量産性からは。

２　ｋｇ　ｒ／　ｃＪ　−１０ｋｇ　ｆ　／　ｃＪがよ
り好まし２い。

この発明において、）（２吸蔵による粉化の処理時間は
、前記密閉容器の大きさ、破ｌ１１ｉ塊の大きさ。

Ｈ２ガス圧力により変動するが１通例５分以上が必要で
ある。

本発明の特徴たる特定組成の鋳塊を溶体化処理する条件
を７００℃〜１．１．８０℃（ＲＦｅ、４Ｂ相の融点）
に限定した理由は７００°Ｃ以下では液層の生成が全く
おこらず、拡散は固体拡散のみで、拡散速度が低−ドし
て、鋳塊内の軟磁性用とＢリッチ金属相及びＲリッチ金
属相との反応による強磁性のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相生成に長
時間を要して好ましくなく、１１６０°Ｃを越えると部
分的にＲＦｅ１４Ｂ相が消失を始めてＦｅ相が生成する
傾向が生ずるため。

溶体化処理の効果が減殺されるので好ましくない。

この発明の永久磁石用鋳塊の主成分たる希土類元素Ｒは
Ｎｄ又はＰｒの１種又は２種を８０％以−１−１残部は
Ｎｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希Ｉ−類元素の少くとも１
種からなり、Ｎｄ又はＰｒの１種又は２種が８０％未満
では得られた焼結磁石のＢｒの低下又はｉＨｃの低下に
より、　４０ＭＧＯｅ以−１−の高エネルギー積が得ら
れなくなるので好ましくない。

Ｒは１２．０原子％未満では、溶体化処理によって−１
６，− も合金中にＦｅ相が残存するようになり２鋳塊のＨ２粉
砕が困難となり、又焼結磁石体の保磁力が急激に低下し
て好ましくなく、又１９原子％を越えると残留磁束密度
（Ｂｒ）が低ドするので、所要のすぐれた特性が得られ
ないので、Ｒは１２．０原−ｒ％〜１９原子％とする。

又、Ｂは５．５原子％未満では焼結磁Ｇ体の保磁力及び
角形性の低↑゛を招来し、又８．５原−ｒ％を越えると
Ｂｒか低下して、すぐれた磁石特性が得られないので、
Ｂは５．５原子％〜８，５原子％とする。

又、（０，４×Ｒ量＋ＢＭ）≦１３．２ハに子％に限定
した理由はその値が１３．２原子％を越えると焼結磁石
中に非磁性相が２０ｖｏ１％以」二現れるためＢｒが低
下し、高エネルギー積が与えられなくなるので好ましく
ない。なお、非磁性相の存在は１本発明では高い磁気特
性（特に保持力）の発現に必要であると行えられるが、
少くとも極く僅か（例えば０．３ｖｏ１％以ｔ　）の存
在が確認されている。

又、Ｆｅの１部を３０原子％未満（対合金全体）のＣｏ
で置換することにより、焼結磁石体のキュリ一点Ｔｃの
」ニガと共に温度特性の改善にＨ効である。Ｃｏは少量
でも有効（例えば０．１〜１原子％）でありｃｏ量には
＼゛対応てキュリ一点は」ニガする。Ｃｏ５原子％以上
でＢｒの温度係数は０．１％／℃以下となり、Ｃｏ２３
原子％以下では他の磁気特性に悪影響を与えずにキュリ
一点を上昇させる。Ｃｏ１０〜２０原子％ではｉ　Ｈｃ
の増大もある。Ｃｏにより角形性の改善も生ずる。

又１本発明においてはＦｅの１部を保磁力向」二のため
、２原子％以下のＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ。

Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、ＡＡ、Ｓ　ｉの少くとも
１種と置換することができるが、一般にこれらの添加元
素はＢｒの低下傾向を示し置換量が２原子％を越えると
、Ｂｒの低下が顕著になるので好ましくない。添加元素
の好ましい量は０．５〜１原子％程度である。

エネルギー積４５ＭＧＯｅ以」二とするためには、Ｒと
してはＮｄ、Ｐｒ９５原子％以上のもの（或いは好まし
くはさらに数原子％以下のＤｙ、Ｈｏ、Ｔｂ、の１以上
）とし、Ｒ１２〜Ｉ５原子％、　　Ｂ　　５．５〜８．
０原子％．Ｆｅ７７〜８２．５原子％の組成が好ましい
。

（なおＳｍ、Ｌａは不純物としての含有限度以下とする
ことが好ましい。）ここに、Ｆｅの一部を。

Ｃｏで２３原子％以下、或いは前記添加元素を約１原子
％以下置換（いずれか又は両方）−Ｃきる。

なお、他の不純物ＣＩＪ、Ｃ，Ｏ，Ｓ、Ｃａ、Ｍｇ等に
ついては可及的に少ないことが好ましい。

以下に実施例を説明する。

実施例１ １４１発原料として純度９９．９％の電解ｌ、　　８１
９．４％を含有し残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなる
フェロボロン合金、純度９９．７部以」二のＮｄを高周
波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造Ｉ７．冷却速度２０
００℃／ｍｉｎにて１２．８Ｎ　ｄ　−６，５Ｂ　−８
０，７Ｆ　ｅ（原子％）なる組成の鋳塊１　ｋｇを得た
。

前記鋳塊内に析出の軟磁性用のα−Ｆｅ川は２０ｖｏ１
％であった。

前記鋳塊を１０５０℃に２４　Ｉｔ　ｒの溶体化処理を
行って、鋳塊内の軟磁性用のα−Ｆｅ相を消失させた後
この鋳塊を５０　ｍｍ以下に破断したのち、破断塊９０
０ｇを、前記した第１図の密閉容器内に挿入し、Ａｒガ
スを１０分間流入させて、空気と置換し。

２．５ｋｇｆ　／ｃ４のＨ２ガス圧力で１０時間処理し
た。

破断塊はＨ２吸蔵により自然崩壊し、冷却した粗粒粉を
、真空中で３時間脱水素処理し、３５メツシユスルーま
でに粗粉砕した。ついで、１１粉砕粉より採取した３０
０ｇをボールミルで湿式にて３時間の微粉砕を行ない、
平均粒度２．７μｍの合金粉末を得た。なお、Ｈ２吸蔵
崩壊合金粉末のα−Ｆｅ相は１ｖｏ１％以下であった。

この合金粉末を用いて、磁界１０ｋＯｅ中で配向し。

１．５ｔ／ｃＩＩｌにて加圧成形し、その後、　１０８
０℃、１時間、　８０ＴｏｒｒのＡｒ中で焼結後放冷し
、Ａｒ中にて８００℃ＸＩＨｒ続いて６３０℃ＸＩＨｒ
の時効処理番行って永久磁石を作製した。この除用いた
Ａｒ中の不純物は磁素１．００ｐｐｍ以下とした。

永久磁石の磁気特性は。

Ｂ　ｒ　＝１４．５ｋＧ、　　ｉ　Ｈｃ　＝　８．８ｋ
Ｏｅ　、　（１３１１）ｍａｘ＝５０’、６ＭＧＯｅ、
　　ｂ　Ｈｃ　−８，４ｋＯｅであった。

比較のため、同一組成の鋳塊を溶体化処理しないで、こ
の鋳塊を５０ｍｍ以下に破断したのち、実施例１と同一
重量の破断塊を前記第１図の密閉容器内に装入して、実
施例１の同一条件にてＨ２ガスを送入して、Ｈ２粉砕を
行ったが、前記破断塊はＨ吸蔵による自然崩壊は生ぜず
、Ｈ２粉砕することはできなかった。この鋳塊を用いて
Ｈ２粉砕法を用いずに１機械的粉砕（ボールミル）を行
って得た合金粉末を用いて、その他実施例１と同様な条
件にて永久磁石を作成した結果は次の通りであった。

Ｂ　ｒ　＝１４．２ｋＧ、　　ｉ　Ｈｃ　＝　　６．２
ｋＯｅ　、　　（Ｂｌｌ）ｍａＸ＝２８．５ＭＧＯｅ、
　　ｂ　Ｈｃ　＝　　５．３ｋＯＣ８実施例２ 出発原料として実施例１と同一の電解鉄、フェロボロン
合金、Ｎｄ釡属と純度９９．７％以−１−のＤＹ金金属
高周波溶解し、その後水冷鋳型に鋳造し。

１２．７５　Ｎｄ　−０，２５Ｄ　ｙ　−６，５Ｂ−８
０，５Ｆ　ｅ　（原子％）なる組成の鋳塊１　ｋｇを得
た。

前記鋳塊内に析出の軟磁性用のα−Ｆｅ相は１５ｖｏ１
％であった。

前記鋳塊を１０５０°Ｃに２４　ＩＩ　ｒの溶体化処理
を行−って、鋳塊内の転磁１′［相のα−Ｆｅ相を消失
さ」４た後、前記鋳塊を５０ｍｍ以下に破断し１次いて
実施例１と同一の密閉容器内にて同一条件にてＨ２粉砕
後、平均粒度２．８１１ｍに微粉砕した。その後実施例
１と同一の成型条件、焼結条件２時効処理条件にて永久
磁石を作製した。

得られた永久磁石の磁気特性は。

Ｂ　ｒ　＝］３．９ｋＧ、　　ｉ　Ｈｃ　＝１１．０ｋ
Ｏｃ　、　（Ｂ１１）ｍａｘ＝４５．３ＭＧＯｃ、　　
ｂ　Ｈｃ　＝　１０．３ｋＯｅであった。

比較のために、同−組成の鋳塊を溶体化処理しないで、
この鋳塊を５０ｍｍ以下に破断したのち、実施例１の第
１図と同一の密閉容器内に破断塊を装入し２て、実施例
１と同一条件にてＩ■２ガスを送入蔵による自然崩壊は
生ぜず、Ｈ２粉砕することはできなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のＩ■２粉砕す法に用いる装置の一例を
示す。 ｉｌｌ願人　　住友特殊金属株式会社 代理人　　弁理士　如　藤　朝　道　他１名−，−，２
４− 第 手続補正書（自発） 昭和６１年９月３０日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は２種を８０％
   以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類元素の
   少くとも１種）１２原子％〜１９．０原子％、Ｂ５．５
   原子％〜８．５原子％、Ｆｅ７２．５原子％〜８２．５
   原子％を主成分とし、且つ（０．４×Ｒ量＋Ｂ量）≦１
   ３．２原子％を満足しＨ＿２吸蔵崩壊させて成る実質上
   Ｆｅ軟磁性相を含まないことを特徴とする希土類・ボロ
   ン・鉄系正方晶合金粉末。 ２）Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は２種を８０％
   以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類元素の
   少くとも１種）１２原子％〜１９．０原子％、Ｂ５．５
   原子％〜８．５原子％、Ｆｅ７２．５原子％〜８２．５
   原子％（但しＦｅの一部を合金組成の３０原子％以下（
   Ｃｏ０％を除く）で置換する）を主成分とし、且つ（０
   、４×Ｒ量＋Ｂ量）≦１３．２原子％を満足しＨ＿２吸
   蔵崩壊させて成る実質上Ｆｅ軟磁性相を含まないことを
   特徴とする希土類・ボロン・鉄系正方晶合金粉末。 ３）Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は２種を８０％
   以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類元素の
   少くとも１種）１２原子％〜１９．０原子％、Ｂ５．５
   原子％〜８．５原子％、Ｆｅ７２．５原子％〜８２．５
   原子％（但しＦｅの一部を合金組成の２原子％以下（０
   ％を除く）のＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ
   、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉの内１種以上から成る添加金属
   で置換する）を主成分とし、且つ（０．４×Ｒ量＋Ｂ量
   ）≦１３．２原子％を満足しＨ　吸蔵崩壊させて成る実
   質上Ｆｅ軟磁性相を含まないことを特徴とする希土類・
   ボロン・鉄系正方晶合金粉末。 ４）Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は２種を８０％
   以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類元素の
   少くとも１種）１２原子％〜１９．０原子％、Ｂ５．５
   原子％〜８．５原子％、Ｆｅ７２．５原子％〜８２．５
   原子％（但しＦｅの一部を合金組成の３０原子％以下の
   Ｃｏ及び合金組成の２原子％以下のＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚ
   ｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉの内１種
   以上から成る添加金属（Ｃｏ及び添加金属０％を除く）
   で置換する）を主成分とし、且つ（０．４×Ｒ量＋Ｂ量
   ）≦１３．２原子％を満足しＨ＿２吸蔵崩壊させて成る
   実質上Ｆｅ軟磁性相を含まないことを特徴とする希土類
   ・ボロン・鉄系正方晶合金粉末。 ５）（ｉ）Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は２種を
   ８０％以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類
   元素の少くとも１種）１２原子％〜１９．０原子％、Ｂ
   ５．５原子％〜８．５原子％、Ｆｅ７２．５原子％〜８
   ２．５原子％を主成分とし、且つ（０．４×Ｒ量＋Ｂ量
   ）≦１３．２原子％を満足する合金を７００℃〜１１６
   ０℃に溶体化処理する工程、 （ｉｉ）該合金を金属面が露出するように破断する工程
   、 （ｉｉｉ）破断物を密閉容器に収容し、該容器内にＨ＿
   ２ガスを供給して、該合金をＨ＿２吸蔵崩壊させる工程
   、 （ｉｖ）崩壊合金粉をさらに微粉砕する工程から成るこ
   とを特徴とする希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉
   末の製造方法。 ６）前記Ｆｅの一部を合金組成の３０原子％以下のＣｏ
   により置換することを特徴とする請求の範囲第５項記載
   の製造方法。 ７）前記Ｆｅの一部を合金組成の２原子％以下のＴｉ、
   Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、
   Ｓｉの内１種以上から成る添加金属により置換すること
   を特徴とする請求の範囲第５項または第６項記載の製造
   方法。