JPS62143835A - 光伝送用ガラス素材の製造方法 - Google Patents
光伝送用ガラス素材の製造方法Info
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- JPS62143835A JPS62143835A JP28471285A JP28471285A JPS62143835A JP S62143835 A JPS62143835 A JP S62143835A JP 28471285 A JP28471285 A JP 28471285A JP 28471285 A JP28471285 A JP 28471285A JP S62143835 A JPS62143835 A JP S62143835A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ｒ産業上の利用分野１
本発明は石英系の多孔質母材を脱水ならびに透明ガラス
化して光伝送用ガラス素材を製造する方法に関する。
化して光伝送用ガラス素材を製造する方法に関する。
ｒ従来技術とその問題点１
近時、波長１．５５ｇｍ川のシングルモードファイバ、
耐放射線イメージファイバ等の石英系ファイバにおいて
、そのクラッドをフッ素ドープト石英により構成するこ
とが注口されている。
耐放射線イメージファイバ等の石英系ファイバにおいて
、そのクラッドをフッ素ドープト石英により構成するこ
とが注口されている。
これはクラッドへのフッ素ドープにより、その屈折率が
コアよりも下がり、コアにドーパントを添加する必要が
なくなるからである。
コアよりも下がり、コアにドーパントを添加する必要が
なくなるからである。
すなわち、コアにドーパントを添加した場合。
レイリー散乱係数が大きくなり、ロス増、構造欠陥が問
題となるが、上述のごとくクラッドがツー２素ドープト
石英からなる場合、かかる問題が回避できる。
題となるが、上述のごとくクラッドがツー２素ドープト
石英からなる場合、かかる問題が回避できる。
このような理由から、フッ素トープ技術の開発が広く行
なわれているが、その難易度からするとＶＡＤ法、ＯＶ
Ｄ法により得られたスート状ガラス微粒子の堆積物（以
−ド多孔質Ｉす材という）を焼結透明化するとき、フン
素ドープする方法が最も優れているといえ、これらに関
する発明が特開昭６０−８［１０４４号公報などにみら
れる。
なわれているが、その難易度からするとＶＡＤ法、ＯＶ
Ｄ法により得られたスート状ガラス微粒子の堆積物（以
−ド多孔質Ｉす材という）を焼結透明化するとき、フン
素ドープする方法が最も優れているといえ、これらに関
する発明が特開昭６０−８［１０４４号公報などにみら
れる。
ところで、従来の多孔質母材の透明化面におけるフッ素
ｌ・−プ技術は、その際に用いる処理ガス中に酸素が含
まれておらず、爾後の透明ｆｉｊ材がγ線の照射を受け
たとき、そのＬｚｌ材中に構造欠陥が発生し、そのため
ファイバの伝送ロス増が惹起される。
ｌ・−プ技術は、その際に用いる処理ガス中に酸素が含
まれておらず、爾後の透明ｆｉｊ材がγ線の照射を受け
たとき、そのＬｚｌ材中に構造欠陥が発生し、そのため
ファイバの伝送ロス増が惹起される。
ｒ問題点の解明１
かかる構造欠陥の原因は、従来、全く解明されていない
が、本発明者らはＥＳＲ（電子スピン共鳴：Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｎ ５ｐｉｎ Ｒｅ５ｏｎａｎｃｅ） １ｌＩＩＩ
定手段を用いることにより、初めてＳｉの二価の構造を
検出し、これによりその構造欠陥の解明の糸口をつかん
だ。
が、本発明者らはＥＳＲ（電子スピン共鳴：Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｎ ５ｐｉｎ Ｒｅ５ｏｎａｎｃｅ） １ｌＩＩＩ
定手段を用いることにより、初めてＳｉの二価の構造を
検出し、これによりその構造欠陥の解明の糸口をつかん
だ。
以下これにつき説明する。
Ｓｉの一二価構造は第３図の構造Ｍ１であり、これにγ
線か照射される前は同図の構造Ｍ２か、構造１であると
推定される。
線か照射される前は同図の構造Ｍ２か、構造１であると
推定される。
この構造に至る経路は下記の通りである。
］−述した構造組は紫外部に非常に強い吸収があり、Ｓ
１０２−Ｆガラスの伝送特性がγ線照射により箸しく
劣化するのは、この構造組によると推定される。
１０２−Ｆガラスの伝送特性がγ線照射により箸しく
劣化するのは、この構造組によると推定される。
かかる構造Ｍｌが多いことは、その前駆体である構造Ｍ
２、Ｍ３などが多いことにもなる。
２、Ｍ３などが多いことにもなる。
いずれにしても、これらＭｌ、Ｍ２、Ｍ３は酸素不足構
造であり、かかる構造欠陥が既述の伝送ロス増を惹き起
こす。
造であり、かかる構造欠陥が既述の伝送ロス増を惹き起
こす。
ｒ発明のＨ的Ｊ
本発明は上記の問題点に鑑み、石英を主成分とする多孔
質母材（ガラス微粒子の堆積物）を脱水ならびに透明ガ
ラス化して光伝送用ガラス素材を製造する際、その処理
雰囲気中に酸素系ガスを導入して構造欠陥の少ない光伝
送用ガラス素材が製造できる方法を提供しようとするも
のである。
質母材（ガラス微粒子の堆積物）を脱水ならびに透明ガ
ラス化して光伝送用ガラス素材を製造する際、その処理
雰囲気中に酸素系ガスを導入して構造欠陥の少ない光伝
送用ガラス素材が製造できる方法を提供しようとするも
のである。
・ｒ問題点を解決するための１段、Ｉ
本発明は」：記の目的を達成するため、石英を主成分と
するカラス微粒子−の堆積物からなる多孔質母材を脱水
ならびに透明ガラス化する光伝送用ガラス素材の製造方
法において、少なくとも不活性ガスと酸素系ガスとフル
オロ系シランとを含む高温雰囲気中に上記多孔質１８＃
材を入れて８Ｉ該多孔質Ｉす材を脱水ならびに透明ガラ
ス化することを特徴とする。
するカラス微粒子−の堆積物からなる多孔質母材を脱水
ならびに透明ガラス化する光伝送用ガラス素材の製造方
法において、少なくとも不活性ガスと酸素系ガスとフル
オロ系シランとを含む高温雰囲気中に上記多孔質１８＃
材を入れて８Ｉ該多孔質Ｉす材を脱水ならびに透明ガラ
ス化することを特徴とする。
ｒ 作 川 埒
本発明方法では、ＶＡＤυ：、ＯＶＤ法などの任意の１
段で作製された石英系の多孔質！″、Ｉ材を処理炉内に
入れ、これの脱水処理、透明ガラス化処理を行なう。
段で作製された石英系の多孔質！″、Ｉ材を処理炉内に
入れ、これの脱水処理、透明ガラス化処理を行なう。
脱水処理のとき、処理炉内の最高温部を実質的脱水処理
温度具トかつ透１す１力ラス化温度未満に保持するとと
もに、その炉内には脱水処理に適したＨ、＋の不活性カ
ス、酸素、フルオロ系シラノを供給する。
温度具トかつ透１す１力ラス化温度未満に保持するとと
もに、その炉内には脱水処理に適したＨ、＋の不活性カ
ス、酸素、フルオロ系シラノを供給する。
多孔質ＬｚＬ材は、かかる処理炉内の最高温部を所定速
度で通過することにより、脱水処理される。
度で通過することにより、脱水処理される。
透１町ガラス化のとき、に肥脱水処理後の１；上材を−
・たん炉りに引きＬげ、処理炉内の最高温部を、□透１
！ＩＩガラス化温度以上に保持するとともに、その炉内
には透明ガラス化に適したＪ５の不活性ガス、酸素、フ
ルオロ系シランを供給する。
・たん炉りに引きＬげ、処理炉内の最高温部を、□透１
！ＩＩガラス化温度以上に保持するとともに、その炉内
には透明ガラス化に適したＪ５の不活性ガス、酸素、フ
ルオロ系シランを供給する。
脱水処理後のに記ＪＮＬ材は、かかる処理炉内の最高温
部を所定速度で通過することにより透明ガラス化される
。
部を所定速度で通過することにより透明ガラス化される
。
これらの脱水処理、透明ガラス化処理を経て得られた光
伝送用ガラス素材は、フン素がドープされており、しか
も酸素の存在下で処理されたものであるから、前述した
構造暦へＭ３が減少されることとなり、したがって、当
該光伝送用ガラス素材の紡糸加工物たるファイバがγ線
を受けたとしても、いわゆる構造欠陥に起因した伝送ロ
ス増が抑制される。
伝送用ガラス素材は、フン素がドープされており、しか
も酸素の存在下で処理されたものであるから、前述した
構造暦へＭ３が減少されることとなり、したがって、当
該光伝送用ガラス素材の紡糸加工物たるファイバがγ線
を受けたとしても、いわゆる構造欠陥に起因した伝送ロ
ス増が抑制される。
なお、多孔質１す材の脱水処理、透明ガラス化処理に際
し、ＣＯ７、Ｓ０２ などを発生させる目的で、その処
理雰囲気中に酸素を導入することが行なわれているが、
これは本発明方法と本質的に異なる。
し、ＣＯ７、Ｓ０２ などを発生させる目的で、その処
理雰囲気中に酸素を導入することが行なわれているが、
これは本発明方法と本質的に異なる。
−実 施 例１
以下本発明方法の実施例につき、図面を参照して説【３
１する。
１する。
第１図において、１はガラス（ＳｉＯン）微粒子の堆積
物からなる多孔質母材である。
物からなる多孔質母材である。
２はその多孔質母材１を脱水ならびに透明ガラス化する
ための処理炉（電気炉）であり、この処理炉２は石英炉
心管３とその炉心管外周に設けられた電気ヒータ４とか
らなり、炉心管３にはガス導入日５、ガス排出口６が設
けられている。
ための処理炉（電気炉）であり、この処理炉２は石英炉
心管３とその炉心管外周に設けられた電気ヒータ４とか
らなり、炉心管３にはガス導入日５、ガス排出口６が設
けられている。
つぎに、上記処理炉２を用いて多孔質母材１を脱水なら
びに透明ガラス化する際の具体例について説明する。
びに透明ガラス化する際の具体例について説明する。
脱水処理のとき、−例として処理炉２における炉心管３
内の最高温部をヒータ４により１１８０℃に保持すると
ともに、その炉心管３内には不活性ガスとしてＨｅを５
０１ ／ｗｉｎ、 ｆｆｆＡ素として通常の０２を５！
；Ｌ／ｍｉｎ、フルオロ系シランとしてＳｉＦ４を０．
２５交／ｗｉｎ供給する。
内の最高温部をヒータ４により１１８０℃に保持すると
ともに、その炉心管３内には不活性ガスとしてＨｅを５
０１ ／ｗｉｎ、 ｆｆｆＡ素として通常の０２を５！
；Ｌ／ｍｉｎ、フルオロ系シランとしてＳｉＦ４を０．
２５交／ｗｉｎ供給する。
多孔質Ｉｊｉ材ｌは、かかる処理炉２における炉心管３
内を降下し、その最高温部を１５０ｍｍ／＊ｉｎで通過
することにより、脱水処理される。
内を降下し、その最高温部を１５０ｍｍ／＊ｉｎで通過
することにより、脱水処理される。
透明ガラス化のとき、」二記脱水処ＰＰ後のＩ；ｆ材１
を−たん炉心管３の１：部に引き上げ、処理炉２におけ
る炉心′ｉ？３内の最高温部をヒータ４により１４３０
℃に保持するとともに、その炉心管３内には不活性ガス
としてＨｅを２０４１ ／ｓｉｎ、酸素として通常の０
２を５文／ ｗｉｎ 、フルオロ系シランとして５ｉＦ
ｎを１．２５Ｌ／＋ｓｉｎ供給する。
を−たん炉心管３の１：部に引き上げ、処理炉２におけ
る炉心′ｉ？３内の最高温部をヒータ４により１４３０
℃に保持するとともに、その炉心管３内には不活性ガス
としてＨｅを２０４１ ／ｓｉｎ、酸素として通常の０
２を５文／ ｗｉｎ 、フルオロ系シランとして５ｉＦ
ｎを１．２５Ｌ／＋ｓｉｎ供給する。
脱水処理後の上記母材ｌは、かかる処理炉２における炉
心管３内を降下し、その最高温部を１５０１１１ｍｌＩ
ＩＩｎで通過することにより、透明ガラス化される。
心管３内を降下し、その最高温部を１５０１１１ｍｌＩ
ＩＩｎで通過することにより、透明ガラス化される。
こうして得られた透明な光伝送用ガラス素材を既知の加
熱延伸手段により外径１２５終■φに線引し、その外周
に外径３８０１Ｌｍφのシリコーンを被覆してシリコー
ンクラッドファイバを得た。
熱延伸手段により外径１２５終■φに線引し、その外周
に外径３８０１Ｌｍφのシリコーンを被覆してシリコー
ンクラッドファイバを得た。
かかるファイバにγ線（＋０４Ｒ／ｈ）を２Ｘ１０５Ｒ
照射し、そのロススペクトルを測定したところ、第２図
■のごと〈ロス増の小さいことが判明した。
照射し、そのロススペクトルを測定したところ、第２図
■のごと〈ロス増の小さいことが判明した。
これは所定の母材処理に際し、０２の導入が前記構造Ｍ
？、Ｍｌの減少に有効であることを裏づけている。
？、Ｍｌの減少に有効であることを裏づけている。
比較のため、前記多孔′！１母材１を処理炉２の炉心管
３内に入れて脱水ならびに透明ガラス化するとき、その
炉心管３内に０２を導入しない以外は１−記具体例と同
様にして当該多孔質ハ１材ｌを脱水、透明ガラス化した
。
３内に入れて脱水ならびに透明ガラス化するとき、その
炉心管３内に０２を導入しない以外は１−記具体例と同
様にして当該多孔質ハ１材ｌを脱水、透明ガラス化した
。
比較例で得られた光伝送用ガラス素材も、これを外径１
２５ｐｍφに線引し、その外周に外Ｐｆ、３８０ｐ−ｍ
φのシリコーンを被覆してシリコーンクラッドファイバ
をつくり、当該ファイバに前記と同様のγ線を照射して
、そのロススペクトルをｉ’１ｌｌｌ定したところ、第
２図■のごと〈ロス増が大きくなってしまった。
２５ｐｍφに線引し、その外周に外Ｐｆ、３８０ｐ−ｍ
φのシリコーンを被覆してシリコーンクラッドファイバ
をつくり、当該ファイバに前記と同様のγ線を照射して
、そのロススペクトルをｉ’１ｌｌｌ定したところ、第
２図■のごと〈ロス増が大きくなってしまった。
なお、本発明の具体例、その比較例ともほぼ同ｒ１１（
Δ として０．３２２）のフッ、紺がドープされていた
。
Δ として０．３２２）のフッ、紺がドープされていた
。
本発明方法の場合、脱水、透明ガラス化する雰囲気中に
は、通常の勢に代え、反応性の高い発生期の０２とか、
オゾンを導入してもよく、あるいはその雰囲気中にオゾ
ン発生物質を入れてオゾンを発生させてもよい。
は、通常の勢に代え、反応性の高い発生期の０２とか、
オゾンを導入してもよく、あるいはその雰囲気中にオゾ
ン発生物質を入れてオゾンを発生させてもよい。
また、この際導入するフルオロ系シランも５ｉＦｎのほ
か、Ｓｉ２Ｆ６ 、ＳｉＨＦ３ 、５ｉＨ２Ｆ；＋、
ＳｉＨっＦなどが任、へに採用できる。
か、Ｓｉ２Ｆ６ 、ＳｉＨＦ３ 、５ｉＨ２Ｆ；＋、
ＳｉＨっＦなどが任、へに採用できる。
ｒ発明の効果講
以上説明した通り、未発明方Ｖ：によるときは、少なく
とも不活性ガスと酸歯系ガスとフルオロ系シランとを含
む高温雰囲気中にて石英系の多孔質母材を脱水、透明ガ
ラス化するから、耐放射線特性の優れた光伝送用のフッ
素ドープト石英ガラス素材が得られる。
とも不活性ガスと酸歯系ガスとフルオロ系シランとを含
む高温雰囲気中にて石英系の多孔質母材を脱水、透明ガ
ラス化するから、耐放射線特性の優れた光伝送用のフッ
素ドープト石英ガラス素材が得られる。
第１図は未発明方υ、の一実施例を略示した説明図、第
２図は本発明方法の具体例とその比較例より得られた各
ファ仁・への伝送特性を示した図、第３図は構造欠陥を
示した説明図である。 １ ・・・多孔質り４材 ２・・拳処理炉 ３・・・炉心管 ４ ｅ・・ヒータ 代理人 弁理ｌ−斉 藤 義 雄 Ｎ Ｏ ζ−寸 塘 区σ４ 靜 二ば ｌ゛ ○Ω １ 佑 Ｉ ゑ ／′ 二 ／ Ｆ胃〜 仝 （１−τ７ （叫ｈｐｌ ｓｔｏ１
２図は本発明方法の具体例とその比較例より得られた各
ファ仁・への伝送特性を示した図、第３図は構造欠陥を
示した説明図である。 １ ・・・多孔質り４材 ２・・拳処理炉 ３・・・炉心管 ４ ｅ・・ヒータ 代理人 弁理ｌ−斉 藤 義 雄 Ｎ Ｏ ζ−寸 塘 区σ４ 靜 二ば ｌ゛ ○Ω １ 佑 Ｉ ゑ ／′ 二 ／ Ｆ胃〜 仝 （１−τ７ （叫ｈｐｌ ｓｔｏ１
Claims (5)
- （１）石英を主成分とするガラス微粒子の堆積物からな
る多孔質母材を脱水ならびに透明ガラス化する光伝送用
ガラス素材の製造方法において、少なくとも不活性ガス
と酸素系ガスとフルオロ系シランとを含む高温雰囲気中
に上記多孔質母材を入れて当該多孔質母材を脱水ならび
に透明ガラス化することを特徴とする光伝送用ガラス素
材の製造方法。 - （２）フルオロ系シランがＳｉＦ＿４、Ｓｉ＿２Ｆ＿６
、ＳｉＨＦ＿３、ＳｉＨ＿２Ｆ＿２、ＳｉＨ＿３Ｆのい
ずれかからなる特許請求の範囲第１項記載の光伝送用ガ
ラス素材の製造方法。 - （３）酸素系ガスが発生期の酸素ガスからなる特許請求
の範囲第１項記載の光伝送用ガラス素材の製造方法。 - （４）酸素系ガスがオゾンからなる特許請求の範囲第１
項記載の光伝送用ガラス素材の製造方法。 - （５）高温雰囲気中にオゾン発生物質を入れてその雰囲
気中にオゾンを発生させる特許請求の範囲第１項記載の
光伝送用ガラス素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28471285A JPS62143835A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28471285A JPS62143835A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62143835A true JPS62143835A (ja) | 1987-06-27 |
Family
ID=17682002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28471285A Pending JPS62143835A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62143835A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6701752B2 (en) * | 2000-03-03 | 2004-03-09 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Synthesized silica glass optical member and method for manufacturing the same |
| JP2004149371A (ja) * | 2002-10-31 | 2004-05-27 | Fujikura Ltd | フッ素添加ガラス材料の製造方法、フッ素添加ガラス材料 |
| DE102006022303A1 (de) * | 2006-05-11 | 2007-11-15 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas mit vorgegebenem Hydroxylgruppengehalt |
-
1985
- 1985-12-18 JP JP28471285A patent/JPS62143835A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6701752B2 (en) * | 2000-03-03 | 2004-03-09 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Synthesized silica glass optical member and method for manufacturing the same |
| JP2004149371A (ja) * | 2002-10-31 | 2004-05-27 | Fujikura Ltd | フッ素添加ガラス材料の製造方法、フッ素添加ガラス材料 |
| DE102006022303A1 (de) * | 2006-05-11 | 2007-11-15 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas mit vorgegebenem Hydroxylgruppengehalt |
| JP2007302554A (ja) * | 2006-05-11 | 2007-11-22 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 所定の水酸基含有量を有する合成石英ガラスの製造方法 |
| DE102006022303B4 (de) * | 2006-05-11 | 2009-06-18 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas mit vorgegebenem Hydroxylgruppengehalt |
| US7707855B2 (en) | 2006-05-11 | 2010-05-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing synthetic quartz glass with predetermined hydroxyl group content |
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