JPS62108730A - 六フツ化アンチモン酸及び六フツ化アンチモン酸塩の合成方法 - Google Patents
六フツ化アンチモン酸及び六フツ化アンチモン酸塩の合成方法Info
- Publication number
- JPS62108730A JPS62108730A JP25167285A JP25167285A JPS62108730A JP S62108730 A JPS62108730 A JP S62108730A JP 25167285 A JP25167285 A JP 25167285A JP 25167285 A JP25167285 A JP 25167285A JP S62108730 A JPS62108730 A JP S62108730A
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- hexafluoroantimonate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
六フッ化アンチモン酸及び六フッ化アンチモン酸塩は電
池用非水溶媒の電解質、有機化合物の重合触媒として現
在利用され、今後も利用が増えると思われる。本発明は
この製造方法に関するものである。
池用非水溶媒の電解質、有機化合物の重合触媒として現
在利用され、今後も利用が増えると思われる。本発明は
この製造方法に関するものである。
六フッ化アンチモン酸塩の製造方法として、炭酸アルカ
リと五フッ化アンチモンをフッ化水素酸に溶解する方法
、炭酸アルカリと三酸化アンチモンとの混合物に、三フ
ッ化臭素を反応させる方法が一般に知られている。五フ
ッ化アンヂモン、三フッ化臭素を製造するには高価でか
つ極めて危険なフッ素ガスを必要とするため、これらの
化合物を原料とする方法は経済性、安全件に欠けていて
工業的な方法とは言い難い。
リと五フッ化アンチモンをフッ化水素酸に溶解する方法
、炭酸アルカリと三酸化アンチモンとの混合物に、三フ
ッ化臭素を反応させる方法が一般に知られている。五フ
ッ化アンヂモン、三フッ化臭素を製造するには高価でか
つ極めて危険なフッ素ガスを必要とするため、これらの
化合物を原料とする方法は経済性、安全件に欠けていて
工業的な方法とは言い難い。
また、特開昭５１−１２９８９１号公報の“含フツ素縮
合酸アルカリの製造法”には、六フフ化アンチモン酸に
フッ化アルカリを加えて六フッ化アンチモン酸塩を製造
する方法が開示されているが、原料となる六フッ化アン
チモン酸の製造方法が明らかではない。この六フッ化ア
ンチモン酸の製造原料としては五フッ化アンチモン、五
塩化アンチモン、五酸化アンチモン等の原子価５価のア
ンチモン化合物の使用が考えられるが、五フッ化アンチ
モンは前述の様に製造及び取扱いが容易ではなく、五塩
化アンチモンは５価のアンチモン原料として最も一般的
であるが、六フフ化アンチモン酸水溶液中にＣ２−の混
入が避けられないこと、五酸化アンチモンはフッ化水素
酸中に容易に溶けないなど、六フッ化アンチモン酸の製
造は非常に難しい。
合酸アルカリの製造法”には、六フフ化アンチモン酸に
フッ化アルカリを加えて六フッ化アンチモン酸塩を製造
する方法が開示されているが、原料となる六フッ化アン
チモン酸の製造方法が明らかではない。この六フッ化ア
ンチモン酸の製造原料としては五フッ化アンチモン、五
塩化アンチモン、五酸化アンチモン等の原子価５価のア
ンチモン化合物の使用が考えられるが、五フッ化アンチ
モンは前述の様に製造及び取扱いが容易ではなく、五塩
化アンチモンは５価のアンチモン原料として最も一般的
であるが、六フフ化アンチモン酸水溶液中にＣ２−の混
入が避けられないこと、五酸化アンチモンはフッ化水素
酸中に容易に溶けないなど、六フッ化アンチモン酸の製
造は非常に難しい。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕そこで、本発
明者等は六フッ化アンチモン酸とその塩類の工業的製造
を確立すべ（鋭意研究を重ねた結果、アンチモン原料と
して最も一般的でフッ化水素酸との反応性が良い二酸化
アンチモンを原料とする六フッ化アンチモン酸又はその
塩類の製造方法を案出するに至った。
明者等は六フッ化アンチモン酸とその塩類の工業的製造
を確立すべ（鋭意研究を重ねた結果、アンチモン原料と
して最も一般的でフッ化水素酸との反応性が良い二酸化
アンチモンを原料とする六フッ化アンチモン酸又はその
塩類の製造方法を案出するに至った。
即ち、フッ化水素酸に二酸化アンチモンを溶解し、これ
に過酸化水素水溶液を添加することによって掻めて穏や
かな条件下で３価のアンチモンが５価のアンチモンとな
り、容易に六フフ化アンチモン酸が得られることを見い
出した。
に過酸化水素水溶液を添加することによって掻めて穏や
かな条件下で３価のアンチモンが５価のアンチモンとな
り、容易に六フフ化アンチモン酸が得られることを見い
出した。
更に、光混合液中にあらかじめ、フッ化物塩。
酸性フッ化物塩、炭酸塩、水酸化物等のいずれかを加え
る。又は過酸化水素水溶液にかえて過酸化アルカリを使
用することにより、これらの六フッ化アンチモン酸塩が
加水分解生成物であるヒドロキシ化合物ＣＭ”５ｂＦａ
−ｎ（ＯＨ）−３を含まない形で得られることも見い出
した。
る。又は過酸化水素水溶液にかえて過酸化アルカリを使
用することにより、これらの六フッ化アンチモン酸塩が
加水分解生成物であるヒドロキシ化合物ＣＭ”５ｂＦａ
−ｎ（ＯＨ）−３を含まない形で得られることも見い出
した。
上記塩類等と三酸化アンチモンの投入順序は六フッ化ア
ンチモン酸塩の合成に影響しない。
ンチモン酸塩の合成に影響しない。
上記塩類については六フッ化アンチモン酸塩を結晶で取
り出すには５化合物の溶解度が高い場合、水の使用量が
少なくて済む酸性フッ化物塩を使用するのが好ましい。
り出すには５化合物の溶解度が高い場合、水の使用量が
少なくて済む酸性フッ化物塩を使用するのが好ましい。
又、酸性フッ化物塩はフッ化水素酸に入れた場合他の塩
類、化合物に較べて発熱が少ない利点がある。使用する
フッ化水素酸としては通常８０％以下の好ましくは４０
〜７０％のものを使用する。濃度が高すぎる場合は、反
応温度を４０℃以上に維持する必要から、フッ化水素の
気化飛散が大となる。
類、化合物に較べて発熱が少ない利点がある。使用する
フッ化水素酸としては通常８０％以下の好ましくは４０
〜７０％のものを使用する。濃度が高すぎる場合は、反
応温度を４０℃以上に維持する必要から、フッ化水素の
気化飛散が大となる。
反応に濃度が低すぎる場合は、溶解度の関係で収率が低
下する。
下する。
反応温度は０℃以上、溶液の沸点迄任意であるが、好ま
しくは、４０℃以上７０℃以下である。反応温度が４０
℃未満では過酸化水素の酸化反応が悪く、反応液中の過
酸化水素１眉度が高くなった時点で、反応が急激に起こ
り反応液中の温度が急激に上昇し、最悪時には反応液の
突沸を起こす危険がある。反応温度が高すぎるとフッ化
水素の気化飛散が大きくなり、反応溶液の組成を維持し
にくい。過酸化水素は原子価３価のアンチモンに対して
当量から当量以上を加えれば良いが、好ましくは、当量
から１．０５当量以下がよい。１．０５当量を超えて加
えた場合、六フッ化アンチモン酸水溶液中に過剰の過酸
化水素が残存し、合成した酸の用途によっては好ましく
ない。当量未満では３価のアンチモンが残存し品位を低
下する。
しくは、４０℃以上７０℃以下である。反応温度が４０
℃未満では過酸化水素の酸化反応が悪く、反応液中の過
酸化水素１眉度が高くなった時点で、反応が急激に起こ
り反応液中の温度が急激に上昇し、最悪時には反応液の
突沸を起こす危険がある。反応温度が高すぎるとフッ化
水素の気化飛散が大きくなり、反応溶液の組成を維持し
にくい。過酸化水素は原子価３価のアンチモンに対して
当量から当量以上を加えれば良いが、好ましくは、当量
から１．０５当量以下がよい。１．０５当量を超えて加
えた場合、六フッ化アンチモン酸水溶液中に過剰の過酸
化水素が残存し、合成した酸の用途によっては好ましく
ない。当量未満では３価のアンチモンが残存し品位を低
下する。
フッ化水素はアンチモン原料に対して当量以上を使用す
る。これは、六フッ化アンチモン酸塩を結晶として取り
出す場合にはフッ化水素が不足するとＯＨ基のついたヒ
ドロキシ化合物が晶出する。したがって、この晶出を防
ぐためフッ化水素を過剰に加える。
る。これは、六フッ化アンチモン酸塩を結晶として取り
出す場合にはフッ化水素が不足するとＯＨ基のついたヒ
ドロキシ化合物が晶出する。したがって、この晶出を防
ぐためフッ化水素を過剰に加える。
フッ化物塩、酸性フ・ノ化物塩、炭酸塩、水酸化物はア
ンチモンに対して当量又は当量以下にすべきである。当
量を超える場合は、六フッ化アンチモン酸塩中に当フッ
化物塩及び酸性フノ化物塩が混入し品位を低下させる。
ンチモンに対して当量又は当量以下にすべきである。当
量を超える場合は、六フッ化アンチモン酸塩中に当フッ
化物塩及び酸性フノ化物塩が混入し品位を低下させる。
本発明の実施例は次のとおりである。
実施例１
７０％フッ化水素酸４４５ｇに二酸化アンチモン２９２
ｇを加えて１時間攪拌後４０℃ウォーターバス中に上記
反応液を入れたテフロンビーカーを入れ、攪拌しながら
、約７時間かけて６０％過酸化水素水溶液１１４ｇを滴
下する。この間反応液温度を５０〜６０℃に維持する様
に過酸化水素水溶液の滴下を調節する。過酸化水素水溶
液の滴下完了後、室温迄冷却し合成液として７５０ｇを
得る。当合酸液中に当量の酸性フッ化ナトリウムを加え
た所、六フッ化アンチモン酸ナトリウムが晶出すること
が粉体Ｘ線回折分析で確認された。当合酸液の化学分析
の結果はＳｂ”３２．３％５ｂｆｆ＋なし、 Ｆ３１．
０％であった。これは約６２．８％六フフ化アンチモン
酸水溶液に相当する。
ｇを加えて１時間攪拌後４０℃ウォーターバス中に上記
反応液を入れたテフロンビーカーを入れ、攪拌しながら
、約７時間かけて６０％過酸化水素水溶液１１４ｇを滴
下する。この間反応液温度を５０〜６０℃に維持する様
に過酸化水素水溶液の滴下を調節する。過酸化水素水溶
液の滴下完了後、室温迄冷却し合成液として７５０ｇを
得る。当合酸液中に当量の酸性フッ化ナトリウムを加え
た所、六フッ化アンチモン酸ナトリウムが晶出すること
が粉体Ｘ線回折分析で確認された。当合酸液の化学分析
の結果はＳｂ”３２．３％５ｂｆｆ＋なし、 Ｆ３１．
０％であった。これは約６２．８％六フフ化アンチモン
酸水溶液に相当する。
実施例２
７０％フッ化水素酸２２９ｇに二酸化アンチモン１４６
ｇと酸性フッ化カリウム７８ｇを加えて、１時間攪拌後
、４０℃ウォーターバス中に上記反応液を入れたテフロ
ンビーカーを入れ、攪拌しながら約６時間かけて６０％
過酸化水素水溶液５７ｇを滴下する。この間反応温度を
４０〜５０℃に維持する様に過酸化水素水溶液の滴下を
調節する。過酸化水素水溶液の滴下完了後３０分間ウォ
ーターバス中で攪拌する。その後冷水浴中にビーカーを
移し、合成液温度を１８℃迄冷却し、結晶を濾別し、１
０５℃で乾燥し結晶２２１ｇを得る。
ｇと酸性フッ化カリウム７８ｇを加えて、１時間攪拌後
、４０℃ウォーターバス中に上記反応液を入れたテフロ
ンビーカーを入れ、攪拌しながら約６時間かけて６０％
過酸化水素水溶液５７ｇを滴下する。この間反応温度を
４０〜５０℃に維持する様に過酸化水素水溶液の滴下を
調節する。過酸化水素水溶液の滴下完了後３０分間ウォ
ーターバス中で攪拌する。その後冷水浴中にビーカーを
移し、合成液温度を１８℃迄冷却し、結晶を濾別し、１
０５℃で乾燥し結晶２２１ｇを得る。
粉体ＸｖＡ回折分析で当結晶が六フッ化アンチモン酸カ
リウムであることを確認した。化学分析の結果はＳｂＳ
＋４３．８％、Ｆ４１．４％ （理論値５ｂｎ４４．３
０％、 Ｆ４１．４７％）であった。
リウムであることを確認した。化学分析の結果はＳｂＳ
＋４３．８％、Ｆ４１．４％ （理論値５ｂｎ４４．３
０％、 Ｆ４１．４７％）であった。
実施例３
５０％フッ化水素酸３２０ｇ中に酸性フッ化アンモニウ
ム１１４ｇと三フッ化アンチモン３５７ｇを加え撹拌す
る。４０℃ウォーターバス中に上記反応液を入れたテフ
ロンビーカーを入れ攪拌しながら７時間かけて６０％過
酸化水素水溶液１１３ｇを滴下する。この間反応液温度
を５０〜５５℃に維持する様に過酸化水溶液の滴下を調
節する。過酸化水素水溶液滴下完了後、３０分間ウォー
ターバス中で撹拌する。その後冷水浴にビーカーを移し
、合成液温度を１６℃迄冷却し、結晶を濾別し、１０５
℃で乾燥し、結晶２５０ｇを得た。粉体Ｘ線回折分析で
当結晶が六フッ化アンチモン酸アンモニウムであること
を確認した。化学分析結果はＳｂＳ＋４７．５％、 Ｆ
４４．７％ （理論値Ｓｂ”４７．９８％。
ム１１４ｇと三フッ化アンチモン３５７ｇを加え撹拌す
る。４０℃ウォーターバス中に上記反応液を入れたテフ
ロンビーカーを入れ攪拌しながら７時間かけて６０％過
酸化水素水溶液１１３ｇを滴下する。この間反応液温度
を５０〜５５℃に維持する様に過酸化水溶液の滴下を調
節する。過酸化水素水溶液滴下完了後、３０分間ウォー
ターバス中で撹拌する。その後冷水浴にビーカーを移し
、合成液温度を１６℃迄冷却し、結晶を濾別し、１０５
℃で乾燥し、結晶２５０ｇを得た。粉体Ｘ線回折分析で
当結晶が六フッ化アンチモン酸アンモニウムであること
を確認した。化学分析結果はＳｂＳ＋４７．５％、 Ｆ
４４．７％ （理論値Ｓｂ”４７．９８％。
Ｆ４４．９２％）であった。
実施例４
５０％フッ化水素！１００ｇ中に三フッ化アンチモン８
９ｇを加え攪拌する。４０℃ウォーターバス中に上記反
応液を入れたテフロンビーカーを入れ攪拌しながら７時
間かけて過酸化ナトリウム１９．５ｇと６０％過酸化水
素水溶液１４ｇを加える。この間反応温度を５０〜６０
℃に維持する様に過酸化ナトリウムと過酸化水素水溶液
の投入を調節する。過酸化ナトリウムと過酸化水素水溶
液の投入完了後３０分間ウォーターバス中で攪拌する。
９ｇを加え攪拌する。４０℃ウォーターバス中に上記反
応液を入れたテフロンビーカーを入れ攪拌しながら７時
間かけて過酸化ナトリウム１９．５ｇと６０％過酸化水
素水溶液１４ｇを加える。この間反応温度を５０〜６０
℃に維持する様に過酸化ナトリウムと過酸化水素水溶液
の投入を調節する。過酸化ナトリウムと過酸化水素水溶
液の投入完了後３０分間ウォーターバス中で攪拌する。
その後冷水浴中にビーカーを移し、合成液温度を１８℃
迄冷却し結晶を濾別し１０５℃で乾燥し結晶５８ｇを得
た。
迄冷却し結晶を濾別し１０５℃で乾燥し結晶５８ｇを得
た。
粉体Ｘ線回折で当結晶が六フッ化アンチモン酸ナトリウ
ムであることを確認した。化学分析の結果はＳｂ５＋４
６．２％、 Ｆ１ａ、７２％（理論値Ｓｂ”４７．０６
％、 Ｆ４４．０６％）であった。
ムであることを確認した。化学分析の結果はＳｂ５＋４
６．２％、 Ｆ１ａ、７２％（理論値Ｓｂ”４７．０６
％、 Ｆ４４．０６％）であった。
本発明の合成方法は経済性、安全性等すべての面で優れ
ており、工業的に充分活用し得るものである。
ており、工業的に充分活用し得るものである。
手続補正書
昭和６０年１２月１２日
昭和６０年 特 許 願 第２５１６７２号２、発明の
名称 六フッ化アンチモン酸及び六フッ化アンチモン酸塩の合
成方法 ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人 森田化学工業株式会社 ４、代理人 （ほか２名） ！！ ０６−３６４−０６９３ （代表）５、補正命
令の日付 明細書第５頁第１１行冒頭の「反応」をｒ反対ｊと補正
する。
名称 六フッ化アンチモン酸及び六フッ化アンチモン酸塩の合
成方法 ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人 森田化学工業株式会社 ４、代理人 （ほか２名） ！！ ０６−３６４−０６９３ （代表）５、補正命
令の日付 明細書第５頁第１１行冒頭の「反応」をｒ反対ｊと補正
する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、フッ化水素酸と原子価３価のアンチモン化合物の混
合液に又は更に、フッ化物塩、酸性フッ化物塩、炭酸塩
、水酸化物のいずれかを加えた混合液に過酸化水素水溶
液又は過酸化アルカリを加え、３価のアンチモンを５価
に酸化させることを特徴とする六フッ化アンチモン酸及
び六フッ化アンチモン酸塩の合成方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載のフッ化物塩。 酸性フッ化物塩、炭酸塩はアルカリ金属塩、アンモニウ
ム塩であり、水酸化物はアルカリ金属の水酸化物、アン
モニア水であり、更に又過酸化アルカリは過酸化ナトリ
ウム、過酸化カリウムである六フッ化アンチモン酸及び
六フッ化アンチモン酸塩の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25167285A JPS62108730A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 六フツ化アンチモン酸及び六フツ化アンチモン酸塩の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25167285A JPS62108730A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 六フツ化アンチモン酸及び六フツ化アンチモン酸塩の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108730A true JPS62108730A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH044981B2 JPH044981B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=17226303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25167285A Granted JPS62108730A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 六フツ化アンチモン酸及び六フツ化アンチモン酸塩の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108730A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5618503A (en) * | 1996-06-28 | 1997-04-08 | Chemical Research & Licensing Company | Antimony pentafluoride |
| CN100360426C (zh) * | 2004-09-01 | 2008-01-09 | 中南大学 | 一种六氟锑酸钠的制备方法 |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP25167285A patent/JPS62108730A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5618503A (en) * | 1996-06-28 | 1997-04-08 | Chemical Research & Licensing Company | Antimony pentafluoride |
| CN100360426C (zh) * | 2004-09-01 | 2008-01-09 | 中南大学 | 一种六氟锑酸钠的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044981B2 (ja) | 1992-01-30 |
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