JPS6167740A - 工具用ダイヤモンド焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、結合材を用いてダイヤモンド粒子をＨいに
接合させた工具用ダイヤモンド焼結体およびその製造方
法の改良に関する。

［従来の技術］ 現在、ダイヤモンドの含有量が７０容量％以上でダイヤ
モンド粒子が互いに接合した工具用焼結体が販売されて
いる。これらの焼結体は、非鉄金−５＝ 属、プラスチックあるいはセラミックの切削、ドレッサ
ー、ドリルビットまたは伸線ダイスとして用いられてい
る。特に、非鉄金属の切削や銅線などの比較的軟らかい
線材を、伸線するダイスとして、これらのダイ１７モン
ド焼結体を用いた場合、その性０しは非常に優れている
。

これらのダイヤモンド焼結体は、通常、ダイヤモンド粒
子をダイヤモンド合成時の触媒であるＧ。

などの鉄族金属を結合材として用いて焼結されるもので
あるため、６００℃以上の温度に加熱した場合、ダイヤ
モンドがグラファイト化し、劣化するという欠点を有し
ている。このダイヤモンド焼結体の耐熱性を向上させる
ためには、特開昭５３−１１４．５８９号に記載されて
いるように、加熱時にダイヤモンドのグラファイト化を
促進するＣなどの鉄族金属を取除けばよい。しかしなが
ら、ダイヤモンド焼結体から、Ｃｏなどの鉄族金属を溶
出すると、ダイヤモンド焼結体の強度は約２０〜３０％
低下する。特に、ダイヤモンド焼結体をビット用途とし
て用いた場合、強度と耐摩耗性と耐熱性とが要求される
が、特開昭５３−１１７１５８９号に記載されているよ
うなダイヤモンド含有量を用いたドリルビットでは、ダ
イヤモンド焼結体の強度不足のため、刃先が欠損しか命
が短いという欠点があった。

本願発明者達は、先に特開昭５９−３５０６６号におい
て、強度が高（、耐摩耗性が良好であり、さらに耐熱性
に優れたダイヤモンド焼結体をＩｎ！案じている。この
焼結体は、周期什表第４ａ、５ａ。

６ａ族の炭化物を結合材として用いて実質的に空孔の含
有量を減少させることにより、ＣＯ溶出による焼結体の
強度低下を抑制しようどしたものである。

［発明が解決しにうとづる問題点］ しかしながら、この特開昭５９−３５０６６Ｑに開示し
たダイヤモンド焼結体は、たしかに強度低下こそ少ない
が、１０００℃を越える高温の下では、炭化物とダイヤ
モンドとの熱膨張差ににす、劣化が生じることがわかっ
た。したがって、地熱井掘削のように刃先が高温にさら
される用途では、未だ十分満足し得るものではなかった
。

それゆえに、この発明の目的は、さらに耐熱性に優れ、
かつ強度および耐摩耗性に優れた工具用ダイヤモンド焼
結体を提供することにある。

［問題点を解決ηるための手段および作用］木願発明者
達Ｃｊ：、Ｃ＋：り一層耐熱性の高いダイヤモンド焼結
体を稗るべく、鋭意研究を重ねた結果、粒度３ｆ１ｍ以
上の粗粒ダイヤモンド粒子が容量で６０〜９０％を占め
、残部が結合材５〜３９容量９６ど空孔１％以」二５％
未満より４Ｔす、該結合材の組成は粒度１μｍ以下の超
微粒のダイヤモンド粒子を容量で６０〜９５％と、１１
１ＩＩｌ以下の周ｌｌｌイ１！表第７１ａ、５ａ、５ａ
族の炭化物０．１へ・５容部％および１０容量％以下の
鉄族金属からなるダイヤモンド焼結体は、耐熱性がより
一層改善されるとともに、耐摩耗士ノ１および靭（）＋
に優れていることを見出した。

この発明の焼結体は、粗粒ダイヤモンドを、微粒ダイヤ
モンドを含有する結合（オを用いて焼結するものである
。したがって、この結合材が粗粒ダイヤモンドの粒子間
に充填されるので、焼結体中のダイヤモンド含有量が極
めて高くなる。

特に、原料ダイヤモンド粉末を、１３００℃以上の高温
で加熱し、ダイヤモンド粉末の表面を黒鉛化すれば、ダ
イヤモンド粉末の充填密度をＪ：リ一層上昇させること
が可能となり、ダイヤモンド含有量が９５％以上の緻密
な焼結体を得ることができることを見出した。

このダイヤモンド焼結体の耐熱性を向コーさせるには、
結合材の一部である鉄族金属を該焼結体から溶出させ、
ダイヤモンドのグラフアイｌ−化、ならびにダイヤモン
ドと鉄族金属との熱膨張差による亀裂の発生を抑圧する
必要がある。この発明のダイヤモンド焼結体では、ダイ
ヤモンドの含有量が上記のように非常に高く、したがっ
て鉄族金属を溶出させたとしても、その結果生じる空孔
が極めて少ないため、強度低下はほとｌυど生じない。

この発明のダイヤモンド焼結体が、靭性および耐摩耗性
が良好であるのは、下記の理由によると考えられる。

ダイヤモンド焼結体の強度は、添（＝ｌの図面に示すよ
うに、粒度の増大に伴ない低下する。微粒ダイヤモンド
焼結体は抗折力が高く、靭性に優れているため、刃先は
欠損しにくいものの、個々の粒子は小さなダイヤモンド
・スケルトン部されているので、個々の粒子間の結合力
は弱い。

したがって、切削中に個々のダイヤモンド粒子が１１ｔ
２落しやすいため、耐摩耗Ｍが劣ると考えられる。

他方、１１粒ダイヤモンド焼結体は大ぎなスケルトンに
より保持されており、個々のダイヤモンド粒子間の結合
力は強いため、耐摩耗性は優れているものの、スケルト
ン部が大きいので、一度クラックが発生覆る該クラック
が伝播しやすく、したがって刃先が欠損しやすくかつ靭
性が劣化するという問題が生じる。

これに対して、この発明のダイヤモンド焼結体は、結合
材として微粒ダイヤモンドを含むものを用いて、粗粒ダ
イヤモンドを焼結するものであるため、微粒ダイヤモン
ドの靭性の高゛さと粗粒ダイヤモンドの耐摩耗性の良さ
とを兼備えていると考−１〇− えられる。

この発明のダイヤモンド焼結体における粗粒ダイヤモン
ドの粒度は、３ｆ１ｍ以上が好ましい。粗粒ダイヤモン
ドの粒度が３μｍ未満であると、耐摩耗性が低下するｆ
）ｓ　＋うである。なお、５μｍから２００μｍのダイ
ヤモンド粒子を用いた場合、靭性および耐摩耗性の双方
において最も優れている。

０７　ｆｌシ＜は、粗粒ダイヤモンド粉末は、平均最大
粒径ａのものを４０〜６０容量％、粒径ａ／２のものを
４０〜３０容量％、残部が粒径ａ／３〜ａ／２０の割合
で混合したものを用いれば、高いクイヤモンド含有量を
ｉｔすることができる。

粗粒ダイヤモンドの含有量は、６０〜９０％が好ましい
。この含有量が、６０％未満であると耐摩耗性が低下し
、９０％を越えると焼結体中のダイヤモンド含有量が低
下するとともに靭性も低下するか１うである。

空孔は、焼結体の容量％で１％以上５％未満が良い。空
孔の含有量が５％以上であると、ダイヤモンド焼結体の
強度は著しく低下するからであり、また１％未満である
と含有される鉄族金属の昂が多くなり、耐熱性が向上し
ないからである。結合材どして用いる超微粒のダイヤモ
ンド粒子は、１μｍ以下、好ましくは０．５μ以下が良
い。粒度が１１１ｍを越えると、焼結体の靭性が低下す
るからである。また、超微粒のダイヤモンド粒子の含有
量は、結合材中の容量で６０〜９５％が好ましい。含有
量が６０％未満であると結合材の耐摩耗性が低下するか
らであり、他方９５％を越えると結合材の靭性が低下す
るからである。

周期律表第４ａ、５ａ、５ａ族の炭化物の含有量は、結
合材中の容量で０．１〜５％が好ましい。

この含有量が、０．１％未満であるど、結合材中に鉄族
金属の異常集積部が発生し、強度および靭１１が低下す
るからであり、５％を越えると、これらの炭化物とダイ
ヤモンドとの熱膨張差により１０００℃を越える高温で
亀裂の発生が生じるからである。より好ましくは、０．
３〜３％とすれば、弾痕および耐熱性がより一層向−ヒ
される。

鉄族金属の含有量は、結合材中の容量で１０％１メ下が
好ましい。鉄族金属の含有量が１０％を越えると耐熱性
の向上が望めないからである。

この発明のダイヤモンド焼結体では、特に、炭化物がＷ
Ｃあるいはこれと同一の結晶構造を有する（Ｍｏ　、Ｗ
）Ｃである場合に、靭性、耐摩耗性おにび耐熱性に優れ
ることがわかっている。

また、この発明の焼結体に、焼結体の重量で０゜００５
〜０．１５％の硼素または硼化物あるいはこれらの双方
を含有さけた場合、その特性は一段と向上する。通常、
ダイヤモンド粒子は、超高圧高温下で、鉄族金属などの
触媒によるダイヤモンドの溶解あるいは析出現象により
焼結される。硼素または硼素化合物の少なくとも一方を
添加した場合、鉄族金属の硼化物を生じ融点が低下する
のと、：Ｆ１解析出速度が増すためダイヤモンド粒子同
士の結合部（ダイヤモンド・スケルトン部）が成長し、
ダイヤモンド粒子の保持力が向上したものとＩＨ測でき
る。硼素あるいは硼化物の含有量が０゜００５％未満で
あると、ダイヤモンド・スケルトン部の形成は遅い。一
方、硼素あるいはけ化物の含有量が０．１５％を越える
と、ダイヤモンド・スケルトン部に多用のｌＩＩ素が侵
入し、ダイヤモンド・スケルトン部の強度が低下する。

この発明のダイヤモンド焼結体に用いるダイヤモンド原
料粉末は、３μｍ以上のダイヤモンド粒子と、１μｍ以
下、好ましくは０．５７１１１１以下のミクロンパウダ
ーである。合成ダイヤモンド、天然ダイヤモンドのいず
れを用いることも可能である。

このダイヤモンド粉末と周期９１１表第４ａ　、　５ａ
　。

６ａ族の炭化物およびＦｅ、ｃｏ、Ｎｉなどの鉄族金属
粉末あるいはこれに硼素または硼化物を加えた粉末を、
ボールミルなどの手段を用いて均一に混合する。この鉄
族金属は、予め混合せずに焼結時に溶浸せしめてもよい
。

また、本願発明者達の先願（特願昭５２−５１８８１￥
Ｓ）のように、ボールミル時のポットとボールとを、混
入する周期律表第４ａ、５ａ、５ａ族の炭化物と鉄族金
属との焼結体で作成しておき、ダイヤモンド粉末をボー
ルミル粉砕すると同時に、ボッ１〜とボールとから周期
１１表第４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物と鉄族金属との焼
結体の微細粉末を混入させる方法もとり得る。

）捏合された粉末を、超高圧装置に入れ、ダイヤモンド
が安定な条件の下で焼結を行なう。このどきに用いた鉄
族金属と炭化物等の化合物間に生じる共晶液相の出現温
度以上で焼結する必要がある。

このようにしてＨ３Ｗされたダイヤモンド焼結体を、た
とえば王水のように鉄族金属を腐蝕し１ｑることの可能
な酸中に入れ、鉄族金属を溶出して空孔を形成する。

この発明のダイヤモンド焼結体の用途としては、ビット
のほかに、伸線ダイス、セラミック切削加工用バイト、
ドレッサーなどが挙げられる。

［実施例１ 実施例１ 粒度１μｍの合成ダイヤモンド粉末を、ＷＣ−Ｃｏ超硬
合金製のポットとボールとを用いて粉砕した。ｊｑられ
た粉末の組成は、平均粒度０．５μｍの微粒ダイヤモン
ド９１容量％、ＷＣ７容量％、Ｃｏ　２容量％であった
。この粉末と、第１表に示す粗粒のダイヤモンド粉末と
を混合した。これらの完成粉末を、１０−’Ｔｏｒｒの
真空中で、１５００℃の温度で３０分間加熱処理を行な
った。しかる後、ＭＯ製の容器に詰め、ＣＯ板を完成粉
末上に１面き、超高圧装置を用いてまず圧力を５５Ｋｂ
加え、引続き１４５０℃の温ｍに加熱し１５分間保持し
た。このようにして１！７られた焼結体を容器Ｊ：り取
出ＩＪ　、加熱王水中に浸漬しＣＯを溶出させた。この
焼結体を分析したところ、第１表に示す組成を有するこ
とがわかった。次に、これらのダイヤモンド焼結体を、
真空中で１２００℃の温度にて３０分間加熱し、抗折力
試験によりその強度を測定した。

なお、比較のために第１表に示すダイヤモンド焼結体の
強度も同時に測定した。

実施例２ 第１表の試利番月３．７．９および１２のダイヤモンド
焼結体を加工し、切削工具用チップを作成した。比較の
ために、市販のＣＯを溶出した焼結ダイヤモンド（空孔
的１０％）のチップを作成した。十記試判７１３．’　
７．９．１２のダイヤモンド焼結体にＪ：るチツプイｒ
らびに市販ダイヤモンド焼結体によるチップを用いて、
花崗岩を、１００ｍ／分の速度で乾式で１０分間切削を
行なった。

この結果を第２表に示す。

Ｘ幕例３ 第３表に示す結合材粉末を作成した。微粒ダイヤモンド
としては、平均粒径０．５１１ｍのものを用いた。この
結合材と、粒径８Ｑ７１ｍ、４０μｍおよび５〜２０μ
ｍの各ダイヤモンド粉末を６；３：１で混合した粗粒ダ
イヤモンド粒子を第４表に示す割合で混合し、完成粉末
を作成した。

第３表 含有量（容量％） 上記の完成粉末を、１／１５０℃の湿度で１時間真空中
で処理した後、ＭＯ製の容器に詰め、実施例１と同様に
て超高圧焼結した後、ダイヤモンド焼結体を取出し加熱
王水中で１００時間処理した。

鉄族金属溶出後の焼結体の空孔の含有量もイク１せて第
４表に示す。次に、これらの焼結体を用いて、切削加工
用のバイトを作成し、ビッカース硬度２０００のアルミ
ナを８．０ｍ／分の速度で乾式で１５分間切削し、耐熱
性および強度をみた。その結果を、合せて第４表に示す
。

なお、第４表の試料ＮＱ、２１は、特開昭ら９−３５０
６６号に開示された組成による比較例である。試料Ｎｏ
、２１の結果と、この発明の範囲に入る試料Ｎｏ、１４
−、Ｎｏ、１９の結果の比較により、この発明の焼結体
が耐熱性および強度において優れることがわかる。

実施例４ 平均粒度０．５μｍのダイヤモンド粒子と、硼素粉末を
ｗｃ−ｃｏ超硬合金製のポットとボールとを用いて粉砕
混合した。得られた混合粉末の組成は、平均粒度０．３
μｍの微粒ダイヤモンド８７容量％、ＷＣ／Ｉ容量％容
量Ｏ８容慴％、硼素１゜０容量％であった。この混合粉
末と、１００−１５０μｍ、５０−８０μｍ、１０−３
０μｍの粒径のダイヤモンド粒子を、５５：３０：１５
の比率で混合した粗粒ダイヤモンドを１５：８５の割合
で配合し、１４．　Ｏ０℃の温度で１時間、真空中で処
■甲しｌこ。

このようにして１ｑられた完成粉末を、ＭＯ製の容器に
入れ、この上にＣｏ板を冒ぎ、実施例１と同様にして焼
結を行なった。ダイヤモンド焼結体中の硼素の含有量を
ｍｌｌ定したところ、Ｃ−Ｔ　Ｖ’　−ｂ　。

１％であった。

次に、このダイヤモンド焼結体を直ｉ￥１．５ｍｍ。

良さ３ｍｍの円柱に加工した後、加熱王水中で１５０時
間処理した。処理後の空孔は、焼結体中に２゜５％含有
されていた。また、焼結体中のダイヤモンドの含有量は
９７．３％であった。この焼結体を、調性のシャンクに
Ｗ、ＷＣ，Ｆｅ、Ｇｏ、Ｎ＋、ＯＬ＋の混合粉末よりな
る高融点高硬度のマトリックスを１１００℃で焼結して
固定し、ザー７丁スセットのコアビットを作成した。

比較のために、市販の４０〜６０μｍの粒径のダイヤモ
ンド粒子よりなるダイヤモンド焼結体で結合材であるＧ
ｏを溶出したもののコアピットも同様に作成した。

これらのビットを用いて、−軸圧縮強度１８００Ｋｇ／
ｍｍ２の安山岩を回転速度９００回転／分で掘削した。

その結果、この発明のダイヤモンド焼結体を用いたビッ
トは、掘進速度１５ｃｍ／分で５０ｍ掘削してもまだ掘
削可能であったのに対し、市販のダイヤモンド焼結体を
用いたピッ１へは、掘進速庶８ｃｍ／分で１５ｍ掘削し
た時点で寿命となった。

［発明の効果１ 以上のように、この発明にＪ：れば耐熱性、強度Ｊ５　
Ｊ：び耐摩耗性に優れた工具用ダイヤモンド焼結体を１
ｑることが可能どなる。

【図面の簡単な説明】

図面は、ダイヤモンド焼結体にお【プる強度（抗折力）
と、ダイヤモンド粒度との関係を表わす図である。 炉用〜）ｇＪ、Ｉｊ−■ 手続補正書

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒度３μｍ以上の粗粒ダイヤモンド粒子が容量で
   ６０〜９０％を占め、残部が結合材５〜３９容量％と、
   空孔１％以上５％未満とよりなり、前記結合材の組成は
   粒度１μｍ以下の超微粒のダイヤモンド粒子を容量で６
   ０〜９５％、１μｍ以下の周期律表第４ａ、５ａ、６ａ
   族の炭化物０．１〜５容量％と鉄族金属１０容量％以下
   とよりなるものである、工具用ダイヤモンド焼結体。
2. （２）粗粒ダイヤモンド粒子の粒度が５μｍ以上２００
   μｍ以下である、特許請求の範囲第１項記載の工具用ダ
   イヤモンド焼結体。
3. （３）周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物がＷＣま
   たはＷＣと同一結晶構造を有する（Ｍｏ、Ｗ）Ｃである
   、特許請求の範囲第１項または第２項記載の工具用ダイ
   ヤモンド焼結体。
4. （４）粒度３μｍ以上の粗粒のダイヤモンド粒子が容量
   で６０〜９０％を占め、残部が結合材５〜３９容量％と
   空孔１％以上５％未満よりなり、前記結合材が粒度１μ
   ｍ以下の超微粒のダイヤモンド粒子を容量で６０〜９５
   ％と、１μｍ以下の周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の炭
   化物０．１〜５容量、鉄族金属１０容量％以下ならびに
   硼素および／または硼化物とよりなり、硼素および／ま
   たは硼化物の含有量は焼結体の重量で０．００５〜０．
   １５％である、工具用ダイヤモンド焼結体。
5. （５）粗粒ダイヤモンド粒子の粒度が５μｍ以上２００
   μｍ以下である、特許請求の範囲第４項記載の工具用ダ
   イヤモンド焼結体。
6. （６）前記周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物がＷ
   ＣまたはＷＣと同一結晶構造を有する（Ｍｏ、Ｗ）Ｃで
   ある、特許請求の範囲第４項または第５項記載の工具用
   ダイヤモンド焼結体。
7. （７）３μｍ以上のダイヤモンド粉末、１μｍ以下の超
   微粒ダイヤモンド粉末、１μｍ以下の周期律表第４ａ、
   ５ａ、６ａ族の炭化物ならびに鉄族金属の混合粉末とを
   作成し、１３００℃以上の温度で原料粉末の一部を黒鉛
   化した後、超高圧高温装置を用いて、ダイヤモンドが安
   定な高温高圧下においてホットプレスし、焼結体を作成
   し、該焼結体を酸処理することにより、鉄族金属の一部
   を溶出することを特徴とする、３μｍ以上の粗粒のダイ
   ヤモンド粒子が容量で６０〜９０％を占め、残部が結合
   材５〜３９容量％と空孔１％以上５％未満よりなり、該
   結合材の組成が粒度１μｍ以下の超微粒のダイヤモンド
   粒子を容量で６０〜９５％と１μｍ以下の周期律表第４
   ａ、５ａ、６ａ族の炭化物０．１〜５容量％および鉄族
   金属１０容量％以下である、工具用ダイヤモンド焼結体
   の製造方法。
8. （８）前記粗粒ダイヤモンド粒子の粒度が５μｍ以上２
   ００μｍ以下である、特許請求の範囲第７項記載の工具
   用ダイヤモンド焼結体の製造方法。
9. （９）前記周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物とし
   て、ＷＣまたはこれと同一結晶構造を有する（Ｍｏ、Ｗ
   ）Ｃを用いる、特許請求の範囲第７項または第８項記載
   の工具用ダイヤモンド焼結体の製造方法。
10. （１０）３μｍ以上のダイヤモンド粉末、１μｍ以下の
    超微粒ダイヤモンド粉末、１μｍ以下の周期律表第４ａ
    、５ａ、６ａ族の炭化物、鉄族金属、ならびに硼素およ
    び／または硼化物の混合粉末を作成し、１３００℃以上
    の温度で原料粉末の一部を黒鉛化した後、超高圧高温装
    置を用いてダイヤモンドが安定な高温・高圧下において
    ホットプレスし、焼結体を作成し、該焼結体を酸処理す
    ることにより鉄族金属の一部を溶出することを特徴とす
    る、３μｍ以上の粗粒のダイヤモンド粒子が容量で６０
    〜９０％を占め、残部が結合材５〜３９容量％と空孔１
    ％以上５％未満よりなり、該結合材が粒度１μｍ以下の
    超微粒のダイヤモンド粒子を容量で６０〜９５％と、１
    μｍ以下の周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物０．
    １〜５容量％、鉄族金属１０容量％以下および硼素およ
    び／または硼化物よりなり、該硼素および／または硼化
    物の含有量が焼結体の重量で０．００５〜０．１５％で
    ある、工業用ダイヤモンド焼結体の製造方法。
11. （１１）粗粒ダイヤモンド粒子の粒度が５μｍ以上２０
    ０μｍ以下である、特許請求の範囲第１０項記載の工具
    用ダイヤモンド焼結体の製造方法。
12. （１２）前記周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物と
    して、ＷＣまたはこれと同一結晶構造を有する（Ｍｏ、
    Ｗ）Ｃを用いる、特許請求の範囲第１０項または第１１
    項記載の工具用ダイヤモンド焼結体の製造方法。