JPS58199776A - 工具用ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 現在、非鉄金属、プラスチック、セラミックの切削用、
伸線ダイス用、ドレッサー用、ドリルビット用途にダイ
ヤモンドの含有量が容積で７０％を越した焼結体が市販
されている。これらのダイヤモンド焼結体は多結晶体で
あるので天然ダイヤモンドの如くへき開による欠損がな
く、一部の用途では好評を博している。

しかし、ダイヤモンド焼結体には次のような欠点がある
。通常、ダイヤモンド焼結体はダイヤモンド粒度が大き
い程、その耐摩耗性が良好となるのでセラミック切削、
ドレッサー、ドリルビットの如く硬質物質の加工にはダ
イヤモンド粒度の大きい焼結体が使用される。一方、非
鉄金属等の切削は良好な面粗度の要求される場合が多く
、刃立性が良くなければならないためダイヤモンド粒度
の細かい焼結体が使用されるが、Ａｌ−高Ｓｉ合金の如
く、硬質粒子が多量に含有される金属切削では刃先が摩
耗し、充分な性能を発揮できない場合がある。また前述
した如く、ダイヤモンド焼結体においてはダイヤモンド
粒度が粗くなるほど耐摩耗性は向上する反面、加工が困
難となる。ダイヤモンド焼結体はダイヤモンド砥石によ
る研削加工かあるいは放電加工の如く、電気化学的な加
工方法が用いられるが、ダイヤモンド粒子が粗くなると
研削加工のみならずダイヤモンド粒子は絶縁体で　　、
あるため放電加工も困難となる。

本発明はこれらの問題点を解決したダイヤモンド焼結体
に関するものである。

ダイヤモンド焼結体は通常ダイヤモンドとこれを溶解し
うるＦｅ５ＮｉｅＣｏｓを用いてダイヤモンドが　　゛
安定な超高温高圧下で製造されるが、この製造過程でダ
イヤモンド粒子同志が互いに接合して焼結される。この
ためダイヤモンド粒子は主としてダイヤモンド粒子との
直接結合により保持されている。本発明者等は切削用ダ
イヤモンド焼結体の摩耗状態を調べるためＡ／−高Ｓｉ
合金の如く、硬質物質を多量に含んだ被削材を用いて切
削テストを行い刃先の摩耗状態を観察した。その結果ダ
イヤモンド粒子が摩耗するよりも、むしろダイヤモンド
粒子が脱落して摩耗していた。この焼結体の耐摩耗性を
改善するにはダイヤモンド粒子の保持力を向上させる必
要があり、ダイヤモンド粒子同志の結合部（以下ダイヤ
モンドスケルトン部と称す）を強固にせねばならないと
考えられる。

ダイヤモンド焼結体において、ダイヤモンドスケルトン
部を発達させ、さらにダイヤモンド含有量を増すことに
関する発明は既に米国特許第４．２６８．．２７６号に
記載されている。この特許はダイヤモンド粒子として硼
素を均一に分散したダイヤモンド粒子を用いて焼結体を
製造することに関する特許で、硼素を分散したダイヤモ
ンド粒子は塑性変形しやすく通常のダイヤモンド粒子を
焼結する条件より低温低圧で焼結することが可能であり
、ダイヤモンドスケルトン部も発達することが述べられ
ている。本発明者等は、この特許に記載されていること
について確認テストを行ったところ、緻密でダイヤモン
ドスケルトン部が発達したダイヤモンド焼結体を得るこ
とができた。このダイヤモンド焼結体を用いて切削用の
バイトを作成し、Ａ／−２５％Ｓｉ　合金を切削した結
果、ダイヤモンド粒子の脱落は減少したもののダイヤモ
ンド粒子の摩耗量が増大するという問題があった。特に
硼素を均一に分散させた粒度の粗いダイヤモンド粒子を
用いて焼結体を作成し、岩石を切削した場合、ダイヤモ
ンド粒子の摩耗に顕著な差が現われた。

硼素を均一に含有したダイヤモンドはＵＳＰ４２６８，
２７６に記載されている恕、＜、Ａ、塑性変形しやすい
ため、ダイヤモンド粒子の緻密化に対しては有利である
が、ダイヤモンド粒子の耐摩耗性からみれば硼素を含有
しないダイヤモンド粒子より劣るものと考えられる。

本発明者等はダイヤモンド粒子の耐摩耗性を低下させる
ことなく、ダイヤモンドスケルトン部の強固な焼結体を
得るため鋭意研究を重ねた。その結果、硼素を含有しな
いダイヤモンド粒子あるいはこれに周期律表４ａ　＋　
５ａ　ｅ　６ａ　　の炭化物を加えた粉末を鉄族金属を
触媒として焼結する際に微量の硼素または硼化物を添加
すれば、ダイヤモンドスケルトン部が大きく成長し、さ
らにダイヤモンドスケルトン部と、ダイヤモンド粒子の
周囲にのみ、硼素もしくは硼化物が存在した焼結体を得
ることが可能であることが判明した。このダイヤモンド
焼結体を加工して切削用のバイトを作成し、Ａｌ−２５
％Ｓｉ合金を切削したところダイヤモンド粒子の脱落は
少なかった。またダイヤモンド粒子自体の耐摩耗性を調
べるため粒度の粗いダイヤモンド焼結体を作成し岩石を
切削したが、硼素の含有による耐摩耗性の低下はなかっ
た。

本発明焼結体が優れた耐摩耗性を有するのは、次の如く
考えられる。ダイヤモンド粒子の焼結は超高圧高温下で
鉄族金属等の触媒によるダイヤモンドの溶解、析出現象
により生じる。硼素または硼素化合物を添加した場合、
鉄族金属が低下するのと、溶解析出速度が増すためダイ
ヤモンドスケルトン部が大きくなり、ダイヤモンド粒子
の保持力が向上したものと推測できる。またダイヤモン
ド粒子の焼結時にはダイヤモンドと触媒金属の接触面で
のみ溶解、析出現象が生じるため、硼素または硼化物は
ダイヤモンドスケルトン部及びダイヤモンド粒子の周囲
にのみしか存在せず、ダイヤモンド粒子自体の強度は低
下しない。また本発明の焼結体においては周期律表の４
ａｓ５ａ＋６ａ　族の炭化物を結合材の一部としで含有
させることにより、ダイヤモンド焼結体の耐熱性を向上
させることができる。これは結合材に炭化物が含有する
ことにより結合材の熱膨張係数がダイヤモンドの熱膨張
係数に近くなるからであろう。本発明の焼結体は耐摩耗
性が優れるのみならず放電加工も可能となるがこの原因
は次の如く推定される。ダイヤモンド焼結体は前述して
いるようにダイヤモンド粒子と触媒金属より成り立って
いるがダイヤモンド粒子が粗い場合、これは絶縁体であ
るため、この部分で放電せず加工できない。ダイヤモン
ド粒子に微量の硼素が含有されれば電導性を有すること
はＵＳＰ４２６８，２７６記載されているが、本発明焼
結体はダイヤモンド粒子の周囲に電導性を有する層が存
在するため、触媒金属のみならずダイヤモンド粒子の表
面でも放電し、加工することができるものと考えられる
。

本発明におけるダイヤモンド粒子の含有量は重量で７０
〜９５９６が好ましい。ダイヤモンドの含有量が重量で
’１０９６＄満であると焼結体の耐摩耗性は低下し、９
５％を越えるとダイヤモンド焼結時に触媒作用するＦｅ
５Ｎｉ＊Ｃｏ　　等の含有量が減少し、充１分に発達し
たダイヤモンドスケルトンを有する焼結体を得ることが
できない。焼結体中に存在する硼素または硼化物の含有
量は焼結体中の重量で０．００５９６〜０．１５％が好
ましい。硼素または硼化物の含有量が０．００５％未満
であると、ダイヤモンドスケルトン部の形成が遅く、ま
たダイヤモンド焼結体の放電加工性も低下する。一方硼
素または硼化物の含有量が０．１５９６を越す急ダイヤ
モンドスケルトン部やダイヤモンド粒子の周囲に多量の
硼素原子を含有した層が生じるためダイヤモンド焼結体
の耐摩耗性は低下する。硼化物としてはＢ４Ｃ１ＢＮ。

Ｂｓ０ａ　鉄族金属の硼化物、周期律表４ａ＃５ａ＃６
ａ　族の硼化物を用いることができる。本発明の焼結体
に使用するダイヤモンド原料は５ｉｏμｍ以下で合成ダ
イヤモンド、天然ダイヤモンドのいずれでも良い。特に
ダイヤモンド焼結体の耐摩耗性が必要な場合、ダイヤモ
ンド粒子の粒度は２μｍ以上が好ましい。一方５００μ
ｍ以上になると、ダイヤモンド粒子の外周部に硼素を含
有した層が存在しても、放電加工は困難となる。

Ｃを用いることがモきる。炭化物とＦｅ　＊Ｎｔ　ｅｃ
ｏ　ｓ等の触媒金属の割合いは少くとも焼結時に炭化物
が固体として存在するだけの量は必要であり、例えばＷ
ＣとＣｏを用いた場合、籠とＣｏ　　の量的割合は前者
を重量で５０％以上含む必要がある。

本発明のダイヤモンド焼結体を製造するには、原料とす
るダイヤモンド粉末と硼素あるいは硼化物およびＦｅ５
ＣｏｓＮｉ　ｅＣｒの触媒金属粉末あるいはこれに炭化
物を加えた粉末を均一にボールミル等の手段を用いて混
合する。また本発明者等の先願（特願昭５２−５１８８
１号）の如く、ボールミル時のポットとポールを混入す
る炭化物と鉄族金属の焼結体で作成しておきダイヤモン
ド粉末と硼素あるいは硼化物を混合すると同時にポット
とボールから炭化物と鉄族金属の焼結体の微細粉末を混
入せしめる方法もあ暮。

混合した粉末を超高圧高温装置に入れ、ダイヤモンドが
安定な条件下で焼結する。このとき使用した触媒金属と
硼素と炭素あるいはこれに炭化物を加えたものの共晶液
相出現温度以上で焼結する必要がある。またダイヤモン
ド粉末と金属硼素あるいは硼化物の混合粉末またはこれ
に炭化物粉末を加えた粉末を超高圧高温装置に入れ、焼
結時に外部よりＦｅ　ｅＮｌ　ｓＣｏ　ｅｃｒ等の触媒
金属を侵入させてもよい。

本発明の焼結体の用途としては切削工具の他に掘削工具
ドレッサー及び伸線用ダイスにも使用できる。切削工具
や掘削工具用途として使用する場合、ダイヤモンド焼結
体の靭性を向上させるため超硬合金等の支持体に超高圧
焼結中に接合させることも可能である。また伸線用ダイ
スとして使用する場合、特に高強度の線材を線引きする
とき、焼結ダイヤモンドダイス内面には高枦力が発生す
るが、ダイヤモンド焼結体の外径が小さく肉厚が薄い場
合は伸線中にダイヤモンド焼結体が縦方向に割れること
がある。このような場合はダイヤモンド焼結体の外周を
超硬合金の支持体で包囲してダイヤモンド焼結体の外周
から予圧を加えることにより伸線中の縦割れを防止する
ことが可能である。

以下、実施例により具体的に説明する。

実施例１゜ 粒度５〜１２μと粒度２〜６μ″のダイヤモンド粒子を
８：ｌの割合いで混合した。このダイヤモンド粉末とＣ
ｏ　　粉末及び金属硼素の粉末を重量比で９０：９．９
：０．１　　に配合した後、ＭＯ製の容器に詰め超高圧
高温装置を用いて先ず圧力を５５Ｋｂ加え、引続いて１
４００℃に加熱して１０分間保持した。これらの焼結体
を取出して組織観察したところダイヤモンド粒子同志は
ダイヤモンドスケルトン部を介して強固に接合されてい
た。この焼結体を用いて、切削用のバイトを作成した。

なお比較のため、硼素を含有しない焼結体及び同じダイ
ヤモンド粒度のもので、Ｂ原子を均一に含有したダイヤ
モンド焼結体も作成し、切削用バイトに仕上げた。これ
らのバイトを用いてｋｌ−２５９６Ｓｉ　を速度３００
ｍ／分で６０分間切削した。切削テスト後のダイヤモン
ド焼結体の逃げ面摩耗中Ｖｎを測定した結果、本発明焼
結体のＶｎは０．０４０ｕ＋ｃであったのに対し、硼素
を含有しない焼結体のＶＢは０．０７０Ｂ硼素を均一に
含有したダイヤモンドを用いた焼結体のＶＢは０．０５
０ａｍであった。

実施例２゜ 粒度１００μｍのダイヤモンド粉末とＢ４Ｃ粉末を重量
比で９９．８５　：　０．１５の割合で混合した。この
混合粉末をＭｏ　製の容器に入れ、この上にＮｉ−Ｃｒ
板を置き、この容器を超高圧高温装置に入れ、５２Ｋｂ
。

１８８０℃で１０分間焼結した。この焼結体を取り出し
て観察したところ焼結中にＮｉ−Ｃｒの液相が混合粉末
中に侵入してダイヤモンド同志を結合させていた。比較
のため実施例１と同様に同じ粒度のダイヤモンド粒子で
８４Ｃ粉末を混合しなかったもの、及び硼素を均一に含
有したダイヤモンド粒子より成る焼結体を作成した。次
に切削テスト用のバイトを作成するため、これらの焼結
体をワイヤ放電切削機で加工しよう−としたところ、本
発明焼結体及び硼素を均一に含有したダイヤモンド粒子
の焼結体は加工可能であったが、硼素を含有しない焼結
体の加工はできず、レーザー加工により切削した。これ
らのバイートを用いて外径１００Ｂの安山岩を速度５０
ｍ／分、切り込みＩＩＫ、送り０．５ＩｕＬ／回転湿式
で６０分間切削した。切削後の逃げ面摩耗中ｖＢ　　を
測定したところ、本発明焼結体はα１５駄であったのに
対し、硼素を均一に含有したダイヤモンド粒子の焼結体
のＶＢはＱ、３０Ｂ１硼素を含有していないダイヤモン
ド焼結体のｖＢは０．４０ＪＬｌ＋！であった。

実施例３、 粒度３００μのダイヤモンド粒子と粒度１５０μのダイ
ヤモンド粒子を８；ｌに混合した。この混合粉末とＣｏ
粉末とＣｏ５Ｂ粉末を容積比で９２ニア、９：０．１に
配合し、完成粉末とした。この完成粉末を実施例１と同
様にして、超高圧焼結を行った。次にこの焼結体を放電
加工機で加工し、ドレッサーに仕立て、ＳｉＣ系の砥石
をドレッシングした。比較のため市販のドレッサー用途
の焼結体につい又もテストしたところ、本発明焼結体は
１００回ドレッシングして、０，９５Ｂ摩耗したのに対
し、市販のドレッサー用途の焼結体は０．１５１ＪＬ摩
耗した。

また本発明焼結体の硼素の存在している個所をＩＭＡ（
イオンマイクロアナライザー）により調査したところ、
硼素はダイヤモンドスケルトン部とダイヤモンド粒子の
外周部に存在しており、ダイヤモンド粒子内には含有さ
れていなかった。

実施例生 第１表に示す完成粉末を作成した。この混合粉末を実施
例１と同様にして超高圧焼結した。次にこれらの焼結体
を加工して、切削工具用のバイトを作成し、Ａ／ａＯａ
セラミックを速度５０ｍ／分、切込み０．５　Ｂ、送１
）０．８ｉａ／回転、湿式で１０分間切削した。この結
果も合わせて第１表に記す。

２０〜３０μダイヤモンド粒子、ｏ−ｉμダイヤ１１ モンド粒子、０〜ｌμＷＣ，Ｂ粉末を重量比で７０：２
０：９．９：０．１に混合した。この混合粉末を超硬合
金より成る容器に充てんした後、ｃｏ　板を置き、超高
圧高温装置を用いて、焼結した。

この焼結体を穴径０．２５０ｍｘのダイスに加工し、真
ちゅうメッキされた鋼線（スチールコード）を速度８０
０ｍ／ｍｉｎ　　で伸線した。

比較のため粒度２０〜３０μより成る市販のダイヤモン
ド焼結体のダイスも作成し、同時にテストした。本発明
の焼結体は４７を伸線できたのに対し、市販の焼結体は
１．５ｔｌ、か伸線できなかった。

手続補正書 昭和５８年２月８日 １、事件の表示 昭和５７年特許願　第　８０７８８　　号２、発明の名
称 工具用ダイヤモンド焼結体及びその製造方法３、補正を
する者 事件との関係　　　特許出願人 住所　　　　大阪市東区北浜５丁目１５番地名称（２１
３）住友電気工業株式会社 社長　用上哲部 ４、代理人 住所　　　　　大阪市此花区島屋１丁目１番３号住友電
気工業株式会社内 ６、補正の対象 明細書中発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容 （１）明細書第１６頁１６行目、 「削した。」を「断した。」に訂正する。

（２）同書同頁１８行目、 「回転湿式」を「回転、湿式」に訂正する。

（３）同書第１９頁第１表を別紙の通り訂正する。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒度５００μｍ以下のダイヤモンド粒子が重量で
   ７０〜９５％、硼素もしくは硼化’１ｍ１Ｏ，００５〜
   ０．１５％含有し、残部がＦｅ５Ｎｉ＊ＣｏｅＣｒの一
   種または二種以上の合金より成り、硼素もしくは硼化物
   がダイヤモンド粒子同志の結合部及びダイヤモンド粒子
   の外周部に存在することを特徴とする工具用ダイヤモン
   ド焼結体。
2. （２）ダイヤモンド粒子の粒度が２〜５００μｍ　であ
   る特許請求の範囲第（１）項記載の工具用ダイヤモンド
   焼結体。
3. （３）粒度５００μｍ　以下のダイヤモンド粒子が重量
   で７０〜９５９６、硼素もしくは硼化物を０．００５〜
   ０．１５９６含有し、残部が粒度１μｍ以下の周期律表
   第４ａｅ　５ａｅ　ａａ　族の炭化物とＦｅｅ　Ｎｉ、
   　Ｃｏｓ　Ｃｒ　　の一種、または二種以上の合金よし
   成り、硼素もしく・　　は硼化物がダイヤモンド粒子同
   志の結合部及びダイヤモンド粒子の外周部に存在するこ
   とを特徴とする工具用ダイヤモンド焼結体。
4. （４）ダイヤモンド粒子の粒度が２〜５００μｍ　であ
   る特許請求の範囲第（３）項記載の工具用ダイヤそンド
   焼結体。
5. （５）粒度５００μｍ以下のダイヤモンド粒子と硼素粉
   末または硼化物粉末を混合し、この混合粉末の上にＦｅ
   ５Ｎｉ＊ＣｏｅＣｒの一種または二種以上の合金板を載
   置した後、固体圧力媒体を用いた超高圧高温装置を使用
   してダイヤモンドが安定な高温高圧下でＦｅ５Ｎｉ＊Ｃ
   ｏｅＣｒの一種または二種以上の合金の液相をダイヤモ
   ンド粒子間に浸入させることによりダイヤモンド粒子を
   焼結せしめることを特徴とする５００μｍ以下のダイヤ
   モンド粒子が重量で７０〜９５９６、硼素もしくは硼化
   物０．００５〜０．１５％含有し、残部がＦｅ＊Ｎ１ｅ
   Ｃｏ＊Ｃｒの一種もしくは二種以上の合金よし成り硼素
   もしくは硼化物がダイヤモンド粒子同志の結合部及びダ
   イヤモンド粒子の外周部をζ存在する工具用ダイヤモン
   ド焼結体の製造方法。
6. （６）粒度５００μｍ以下のダイヤモンド粒子、硼素粉
   末もしくは硼化物粉末、及びＦｅ　ｅＮｉ　＊Ｃｏ　＋
   Ｃｒの一種または二種以上の合金粉末を混合し、この混
   合粉末を固体圧力媒体を用いた超高圧高温装置を使用し
   てダイヤモンドが安定な高温高圧下で焼結せしめること
   を特徴とする５００μｍ以下の夛イヤモンド粒子が重量
   で７０〜９５９６．硼素もしくは硼化物０．００５−０
   ．１５％含有し、残部がＦｅｔＮｉ　ｓｃｏ＋ｃｒの一
   種もしくは二種以上の合金より成り、硼素もしくは硼化
   物がダイヤモンド粒子同志の結合部及びダイヤモンド粒
   子の外周部に存在する工具用ダイヤモンド焼結体の製造
   方法。
7. （７）ダイヤモンドの粒度が２〜５００μｍである特許
   請求の範囲第（５）、（６）項記載の工具用ダイヤモン
   ド焼結体の製造方法。
8. （８）粒度５００μｍ以下のダイヤモンド粒子と硼素粉
   末または硼化物粉末および周期律表第４ａ＋５ａ＋６ａ
   　　族の炭化物粉末を混合し、この混合粉末の上にＦｅ
   　＋Ｎｉ　ｓｃｏ　＋Ｃｒの一種または二種以上の合金
   板を載置した後、固体圧力媒体を用いた超高圧、高温装
   置を使用して、ダイヤモンドが安定な高温高圧下でＦｅ
   ５Ｎｉ＊Ｃｏ＊針の一種または二種以上の合金の液相を
   ダイヤモンド粒子間に浸入させることによりダイヤモン
   ド粒子を焼結せしめることを特徴とする５００μｍ以下
   のダイヤモンド粒子が重量で７０−９５％、硼素もしく
   は硼化物０．００５〜０．１５９６含有し、残部が粒度
   １μｍ以下の周期律表第４ａｅ５ａｅ６ａ　族の炭化物
   とＦｅ＋Ｎｔ＋Ｃｏ＋Ｃｒの一種または二種以上の合金
   より成り、硼素もしくは硼化物がダイヤモンド粒子同志
   の結合部及びダイヤモンド粒子の外周部に存在する工具
   用ダイヤモンド焼結体の製造方法。
9. （９）粒度５００μｍ以下のダイヤモンド粒子硼素粉末
   もしくは硼化物粉末、周期律表第４ａ　＊　５ａ　ｅ　
   ６ａ　族の炭化物粉末及びＦｅｅＮｉｓＣｏｔＣｒの一
   種または二種以上の合金粉末を混合し、この混合粉末を
   固体圧力媒体を用いた超高圧高温装置を使用してダイヤ
   モンドが安定な高温高圧下で焼結せしめることを特徴と
   する５００μｍ以下のダイヤモンド粒子が重量で７０〜
   ９５９／）、硼素もしくは硼化物０．００５〜０．１５
   ％含有し、残部が粒度１μｍ以下の周期律表第４ａ＋５
   ａｔＯａ　族の炭化物及びＦｅ　ｍＮ１５ｃｏ　＋Ｃｒ
   の一種または二種以上の合金より成り、硼素もしくは硼
   化物がダイヤモンド粒子同志の結合部及びダイヤモンド
   粒子の外周部に存在することを特徴とする工具用ダイヤ
   モンド焼結体の製造方法。 ＱＯダイヤモンド粒度が２〜５００μｍ　である特許請
   求の範囲第（８）、（９）項記載の工具用ダイヤモンド
   焼結体の製造方法。