JPS6136114A - シリカ微粉体の製造方法 - Google Patents
シリカ微粉体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6136114A JPS6136114A JP15721984A JP15721984A JPS6136114A JP S6136114 A JPS6136114 A JP S6136114A JP 15721984 A JP15721984 A JP 15721984A JP 15721984 A JP15721984 A JP 15721984A JP S6136114 A JPS6136114 A JP S6136114A
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- Japan
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- silicic acid
- silica
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超微細なシリカ微粉体の製造方法に関するもの
である。更に詳しくは、液クロ用担体、液晶用スペーサ
ー等の用途を有する均一な微細球状シリカの製造に関す
るものである。
である。更に詳しくは、液クロ用担体、液晶用スペーサ
ー等の用途を有する均一な微細球状シリカの製造に関す
るものである。
シリカ微粉体の製造方法は数多く提案されているが、球
状で微細なシリカ微粉体の製造方法としては、例λば珪
酸エステルをアンモニア水が加水分解・縮合させる方法
（特開昭５８−１１０４１４）、水ガラスゾルなアルコ
ールとアルコール混和性の非極性溶媒との混和物中で乳
化させた後、ゲル化させる方法（特公昭５２−４２６３
９）等がある。
状で微細なシリカ微粉体の製造方法としては、例λば珪
酸エステルをアンモニア水が加水分解・縮合させる方法
（特開昭５８−１１０４１４）、水ガラスゾルなアルコ
ールとアルコール混和性の非極性溶媒との混和物中で乳
化させた後、ゲル化させる方法（特公昭５２−４２６３
９）等がある。
本発明者等もシリカ微粉体の製造方法を長年、鋭意・研
究してきた結果、珪酸溶液の液滴を高温で瞬時に熱処理
する簡便な方法により、均一な微細球状シリカが生成す
ることを見い出し、本発明を完成させるに至った。すな
わち、本発明は珪酸溶液を液滴と１ノで８００℃以上の
温度で熱処理することを特徴とするシリカ微粉体の製造
方法である。
究してきた結果、珪酸溶液の液滴を高温で瞬時に熱処理
する簡便な方法により、均一な微細球状シリカが生成す
ることを見い出し、本発明を完成させるに至った。すな
わち、本発明は珪酸溶液を液滴と１ノで８００℃以上の
温度で熱処理することを特徴とするシリカ微粉体の製造
方法である。
本発明で使用する珪酸溶液としては珪酸のモノマーから
、該珪酸の単粒子が０．１μｍ以下のコロイド状まで、
広範な縮合度の珪酸が含まれる。
、該珪酸の単粒子が０．１μｍ以下のコロイド状まで、
広範な縮合度の珪酸が含まれる。
すなわち、溶液状を呈して液滴となり得る珪酸は制限な
く使用される。この珪酸溶液を作る方法は種々提案され
ているが、例えば、珪酸ソーダ、珪酸カリウム、珪酸リ
チウムのようなアルカリ金属珪酸塩と硫酸、塩酸、硝酸
のような鉱酸とを反応させた後、副生ずる中性塩をイオ
ン交換法で除去する方法や珪酸エチル、珪酸メチルのよ
うな珪酸エステルをアンモニア触媒下に加水分解・縮合
させる方法等がある。どのような珪酸溶液を使用するか
は、目的に応じて適宜選択すればよい。
く使用される。この珪酸溶液を作る方法は種々提案され
ているが、例えば、珪酸ソーダ、珪酸カリウム、珪酸リ
チウムのようなアルカリ金属珪酸塩と硫酸、塩酸、硝酸
のような鉱酸とを反応させた後、副生ずる中性塩をイオ
ン交換法で除去する方法や珪酸エチル、珪酸メチルのよ
うな珪酸エステルをアンモニア触媒下に加水分解・縮合
させる方法等がある。どのような珪酸溶液を使用するか
は、目的に応じて適宜選択すればよい。
本発明の珪酸溶液中の珪酸の濃度は、珪酸溶液の調製方
法、珪酸の縮合度によって変える必要があるが、一般に
は珪酸が３〜２０重量％の範囲内が好適である。珪酸の
縮合度が高く、珪酸溶液の粘土が高くなった場合には、
小さな液滴が生成しにくいので、濃度を低くする必要が
ある。また珪ｍ溶の濃度を低くすると、最終製品の微細
球状シリカの粒径が小さくなるので、目的に応じて適宜
珪酸の濃度を選定すればよい。珪酸溶液の溶媒としては
、一般に任沸点で珪酸に対して不活性なものであればよ
く、アルカリ金属珪酸塩の場合には水が、珪酸エステル
の場合には水と少量のアルコール類が好適に用いられる
。
法、珪酸の縮合度によって変える必要があるが、一般に
は珪酸が３〜２０重量％の範囲内が好適である。珪酸の
縮合度が高く、珪酸溶液の粘土が高くなった場合には、
小さな液滴が生成しにくいので、濃度を低くする必要が
ある。また珪ｍ溶の濃度を低くすると、最終製品の微細
球状シリカの粒径が小さくなるので、目的に応じて適宜
珪酸の濃度を選定すればよい。珪酸溶液の溶媒としては
、一般に任沸点で珪酸に対して不活性なものであればよ
く、アルカリ金属珪酸塩の場合には水が、珪酸エステル
の場合には水と少量のアルコール類が好適に用いられる
。
また、本発明の珪酸溶液を液滴として形成する方法とし
ては、従来から公知の方法、例えばスプレーによる方法
、エジェクターによる方法等があるが、特に粒径が１０
μ以下の均一な液滴を得る場合には、超音波による方法
が適している。超音波による方法としては、超音波加湿
器がそのまま利用できるが、より均一な液適を得るには
特開昭ｆ５９−８７０６６のように改質された霧化装置
利用するのが得策である。どのような方法をとるかは、
どのようなシリカ微粒子を得るかによって、適宜選択す
ればよい。例えば、樹脂中へ充填するフィラーとして高
充填できる微細シリカを目的とする場合には、普通の超
音波加湿器を使用することによって、粒度分布の広いシ
リカ微粒子を得ることができ、また液晶のスペーサーや
液クロ担体に用いる微細シリカを目的とする場合には、
前記した特開昭５９−８７０８６に記載の改良された霧
化装置を用いることによって粒度分布のシャープなく狭
い）シリカ微粒子を得ることができる。
ては、従来から公知の方法、例えばスプレーによる方法
、エジェクターによる方法等があるが、特に粒径が１０
μ以下の均一な液滴を得る場合には、超音波による方法
が適している。超音波による方法としては、超音波加湿
器がそのまま利用できるが、より均一な液適を得るには
特開昭ｆ５９−８７０６６のように改質された霧化装置
利用するのが得策である。どのような方法をとるかは、
どのようなシリカ微粒子を得るかによって、適宜選択す
ればよい。例えば、樹脂中へ充填するフィラーとして高
充填できる微細シリカを目的とする場合には、普通の超
音波加湿器を使用することによって、粒度分布の広いシ
リカ微粒子を得ることができ、また液晶のスペーサーや
液クロ担体に用いる微細シリカを目的とする場合には、
前記した特開昭５９−８７０８６に記載の改良された霧
化装置を用いることによって粒度分布のシャープなく狭
い）シリカ微粒子を得ることができる。
なお超音波加湿器を用いる場合には、生成りた液滴な加
熱炉に送るのに、キャリアーガスが必要である。キャリ
アーガスとしては空気が一般的であるが、特に不活性ガ
スが必要な場合には窒素が用いられる。また、粒度が１
０ Ｂ以−Ｌの粗い液滴を得る場合にはスプレ一方法を
用いることが適している。
熱炉に送るのに、キャリアーガスが必要である。キャリ
アーガスとしては空気が一般的であるが、特に不活性ガ
スが必要な場合には窒素が用いられる。また、粒度が１
０ Ｂ以−Ｌの粗い液滴を得る場合にはスプレ一方法を
用いることが適している。
次に、本発明は上記したごとき珪酸溶液の液滴を８００
℃以上、好ましくは１０００℃以上の温度で熱処理する
ことが極めて重要である。すなわち、本発明の熱処理に
おいて、珪酸溶液の液滴は単に溶媒が蒸発されるにとど
まらず、８００℃以−Ｈの温度に晒されるために、該珪
酸に縮合反応、焼結、結晶、結晶化などの化学反応が達
成される。
℃以上、好ましくは１０００℃以上の温度で熱処理する
ことが極めて重要である。すなわち、本発明の熱処理に
おいて、珪酸溶液の液滴は単に溶媒が蒸発されるにとど
まらず、８００℃以−Ｈの温度に晒されるために、該珪
酸に縮合反応、焼結、結晶、結晶化などの化学反応が達
成される。
その結果、本発明によれば、平均粒径及び粒度分布が均
一な微細球吠シリカが得られ、また緻密な構造（密度）
を有する、強度穴なる微細球状シリカを得ることができ
る。これに対して、珪酸溶液の液滴を８００℃より低い
温度で熱処理する場合には、いわゆる噴霧乾燥にとどま
り、ｍ鞘球吠シリカは得られるが、縮合反応、焼結、結
晶化などの化学反応が伴わないため、緻密さが不足して
強度が弱い。
一な微細球吠シリカが得られ、また緻密な構造（密度）
を有する、強度穴なる微細球状シリカを得ることができ
る。これに対して、珪酸溶液の液滴を８００℃より低い
温度で熱処理する場合には、いわゆる噴霧乾燥にとどま
り、ｍ鞘球吠シリカは得られるが、縮合反応、焼結、結
晶化などの化学反応が伴わないため、緻密さが不足して
強度が弱い。
本発明における熱処理の手段としては、一般に加熱炉の
温度を８００℃以上に保ことによって、液滴中の溶媒が
瞬時に蒸発Ｉハ微細球状シリカが生成し、引き続いて縮
合、焼結、結晶化が起こる。
温度を８００℃以上に保ことによって、液滴中の溶媒が
瞬時に蒸発Ｉハ微細球状シリカが生成し、引き続いて縮
合、焼結、結晶化が起こる。
したがって加熱炉の温度を８００℃以−ヒとする場合に
は、珪酸溶液の表面から急激に溶媒が蒸発するので、表
層に皮殻が形成され、内層が疎な二重構造の微細球状シ
リカが得られる。また、目的とする微細球吠シリカの表
面と内部の密度差をなくし、全体を均一に緻密にするに
は、珪酸溶液の液滴な最初に高周波誘導（例えば電子レ
ンジ）で内部から均一に加熱しながら、溶媒を除去した
後８０（）℃以−りの高温炉で熱分解させる方法が適用
される。熱分解して生成した微細球状シリカは、サイク
ロン、バッグ、円筒濾紙など通常な捕集器で捕集して製
品とする。
は、珪酸溶液の表面から急激に溶媒が蒸発するので、表
層に皮殻が形成され、内層が疎な二重構造の微細球状シ
リカが得られる。また、目的とする微細球吠シリカの表
面と内部の密度差をなくし、全体を均一に緻密にするに
は、珪酸溶液の液滴な最初に高周波誘導（例えば電子レ
ンジ）で内部から均一に加熱しながら、溶媒を除去した
後８０（）℃以−りの高温炉で熱分解させる方法が適用
される。熱分解して生成した微細球状シリカは、サイク
ロン、バッグ、円筒濾紙など通常な捕集器で捕集して製
品とする。
本発明で製造された微細球状シリカは平均粒径粒度分布
、密度の均一性に応じて、各種用途に用いられる例えば
、樹脂、塗料、インクのフィラー、紙のコーティング剤
、液晶のスペーサー、液クロ担体、半導体封止剤フィラ
ー、固形化粧品のフィラー等、広範囲な用途がある。
、密度の均一性に応じて、各種用途に用いられる例えば
、樹脂、塗料、インクのフィラー、紙のコーティング剤
、液晶のスペーサー、液クロ担体、半導体封止剤フィラ
ー、固形化粧品のフィラー等、広範囲な用途がある。
＝６−
以下、実施例に基づいて、具体的に説明をするが、本発
明は、実施例のみに限定されるものではない。
明は、実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
オルト珪酸メチル０．１モルにエチルアルコール３０ミ
リ°？λを混合した溶液を、アンモニア水でＰＨ１ｌ瞥
調整した水溶液９５５ミリ背に混合して３０分間撹拌混
合することにより、珪ｍ溶液を調製した。
リ°？λを混合した溶液を、アンモニア水でＰＨ１ｌ瞥
調整した水溶液９５５ミリ背に混合して３０分間撹拌混
合することにより、珪ｍ溶液を調製した。
次いで、この珪酸溶液を超音波加熱器により霧化し、キ
ャリアガス（空気、流速４ＭＫ／ｍ１ｎ）と共に液滴（
流速１ ｃｃ／ｍｉｎ ）を、１０００度に加熱した反
応炉に導入し、バッグによってシリカ微粉体を捕集した
。
ャリアガス（空気、流速４ＭＫ／ｍ１ｎ）と共に液滴（
流速１ ｃｃ／ｍｉｎ ）を、１０００度に加熱した反
応炉に導入し、バッグによってシリカ微粉体を捕集した
。
得られた微細シリカは、強度穴なる球状粒子状を有し、
第１図に１００００倍の顕微鏡写真を示す。これから流
径が０．２から２．０７ｔの均一な球状微細球状シリカ
であることが明白である。
第１図に１００００倍の顕微鏡写真を示す。これから流
径が０．２から２．０７ｔの均一な球状微細球状シリカ
であることが明白である。
実施例２
珪酸ナトリウム溶液（Ｎ ａ、Ｏｆｉ Ｌル／゛ハ、Ｓ
１０／Ｎａ２０＝３．０６）を陽イオン交換樹脂（ダウ
エックス５０Ｗ、ダウケミカル社製）で処理して、珪酸
溶液を調製した。
１０／Ｎａ２０＝３．０６）を陽イオン交換樹脂（ダウ
エックス５０Ｗ、ダウケミカル社製）で処理して、珪酸
溶液を調製した。
次いて、この珪酸溶液を実施例１と同様に超音波加熱器
によって液滴化し、実施例１と同じく１０００℃に加熱
した反応炉で処理した。
によって液滴化し、実施例１と同じく１０００℃に加熱
した反応炉で処理した。
得られた微細シリカは強度穴なる球状粒子であり、第２
図に１（１０００倍の顕微鏡写真を示した。
図に１（１０００倍の顕微鏡写真を示した。
これから、０．５〜２．０７１の均一な球状微細シリカ
であることがわかる。
であることがわかる。
第１図は実施例１において得た微細シリカの粒子構造を
示す顕微鏡写真（１００００倍）であり、第２図は実施
例において得た微細シリカの粒子構造を示す顕微鏡写真
（１００００倍）である。
示す顕微鏡写真（１００００倍）であり、第２図は実施
例において得た微細シリカの粒子構造を示す顕微鏡写真
（１００００倍）である。
Claims (2)
- （１）珪酸溶液を液滴とて８００℃以上の温度で熱処理
することを特徴とするシリカ微粉体の製造方法。 - （２）珪酸溶液を超音波で分散して液滴とする特許請求
の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15721984A JPS6136114A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | シリカ微粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15721984A JPS6136114A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | シリカ微粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6136114A true JPS6136114A (ja) | 1986-02-20 |
Family
ID=15644822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15721984A Pending JPS6136114A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | シリカ微粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6136114A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269933A (ja) * | 1986-05-19 | 1987-11-24 | Toray Ind Inc | 液晶表示板用スペ−サ |
| JPH01241524A (ja) * | 1988-03-23 | 1989-09-26 | Seiko Instr & Electron Ltd | 液晶電気光学素子 |
| US5165905A (en) * | 1989-11-30 | 1992-11-24 | Monsanto Japan Ltd. | Process for production of a highly pure silicic acid aqueous solution |
| KR100477200B1 (ko) * | 2002-06-05 | 2005-03-21 | (주)나노닉스 | 초음파 분무 열분해법을 이용한 실리카 분말의 제조방법 |
-
1984
- 1984-07-30 JP JP15721984A patent/JPS6136114A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269933A (ja) * | 1986-05-19 | 1987-11-24 | Toray Ind Inc | 液晶表示板用スペ−サ |
| JPH01241524A (ja) * | 1988-03-23 | 1989-09-26 | Seiko Instr & Electron Ltd | 液晶電気光学素子 |
| US5165905A (en) * | 1989-11-30 | 1992-11-24 | Monsanto Japan Ltd. | Process for production of a highly pure silicic acid aqueous solution |
| KR100477200B1 (ko) * | 2002-06-05 | 2005-03-21 | (주)나노닉스 | 초음파 분무 열분해법을 이용한 실리카 분말의 제조방법 |
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