JPS6134070A - 四三酸化鉄顔料の製造法 - Google Patents
四三酸化鉄顔料の製造法Info
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- JPS6134070A JPS6134070A JP59155419A JP15541984A JPS6134070A JP S6134070 A JPS6134070 A JP S6134070A JP 59155419 A JP59155419 A JP 59155419A JP 15541984 A JP15541984 A JP 15541984A JP S6134070 A JPS6134070 A JP S6134070A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/30—Three-dimensional structures
- C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
を改善した四三酸化鉄顔料の製造法に関するものである
。
。
最近乾式電子複写機の一成分系高抵抗磁性トナー用材料
として、四三酸化鉄顔料が広く使用されるようになった
。特に現像特性改善のために、磁性トナーとして、比抵
抗の大きいこと、粒径が適度に小さいこと、粒度分布が
良く揃っていることが要求される。
として、四三酸化鉄顔料が広く使用されるようになった
。特に現像特性改善のために、磁性トナーとして、比抵
抗の大きいこと、粒径が適度に小さいこと、粒度分布が
良く揃っていることが要求される。
これに対応出来る四三酸化鉄顔料は、電気伝導度のより
低い粒子であること、粒径も０．２〜０．３μ等従来の
一般的な四三酸化鉄顔料より、粒子径が小さく、かつ色
相も実用にたえる黒さを保つこと、更にトナーへの加工
時に於て樹脂への分散が容易であること等が要求されて
いる。
低い粒子であること、粒径も０．２〜０．３μ等従来の
一般的な四三酸化鉄顔料より、粒子径が小さく、かつ色
相も実用にたえる黒さを保つこと、更にトナーへの加工
時に於て樹脂への分散が容易であること等が要求されて
いる。
一般に水溶液反応による四三酸化鉄顔料はスピネル屋の
結晶構造をもつマグネタイトを基本とするもので、電気
伝導度は高く、また粒径も０．２〜０．３μ以下になる
と、その表面活性が強くなる為酸化安定性に難点がアシ
、空気中常温でも、γ−Ｆ ｅ２０ｓへの酸化進行が速
まり、色相も茶味な帯びた黒色になり易い。
結晶構造をもつマグネタイトを基本とするもので、電気
伝導度は高く、また粒径も０．２〜０．３μ以下になる
と、その表面活性が強くなる為酸化安定性に難点がアシ
、空気中常温でも、γ−Ｆ ｅ２０ｓへの酸化進行が速
まり、色相も茶味な帯びた黒色になり易い。
本発明者はこのような四三酸化鉄顔料の欠点を解決すべ
く検討を重ねた結果、鉄塩水溶液中から合成する四三酸
化鉄の製造法に於て、溶液中のｐｅ＋ ＋／ｙｅ ＋
＋ ＋比が１０〜１．０の時期に、ヒドロキソケイ酸塩
溶液あるいはヒドロキンアルミン酸塩溶液を加えること
によって粒子径の小さい四三酸化鉄顔料でも、熱安定性
に優れ、色相も実用に耐える黒色を保持し、樹脂中分散
に有利な粒度分布の揃った四三酸化鉄顔料を得ることを
見出した。
く検討を重ねた結果、鉄塩水溶液中から合成する四三酸
化鉄の製造法に於て、溶液中のｐｅ＋ ＋／ｙｅ ＋
＋ ＋比が１０〜１．０の時期に、ヒドロキソケイ酸塩
溶液あるいはヒドロキンアルミン酸塩溶液を加えること
によって粒子径の小さい四三酸化鉄顔料でも、熱安定性
に優れ、色相も実用に耐える黒色を保持し、樹脂中分散
に有利な粒度分布の揃った四三酸化鉄顔料を得ることを
見出した。
即ち本発明は、硫酸第一鉄塩等の第一鉄塩溶液に尚量以
上のアルカリ水溶液を添加して得たＩ’ｅ （ＯＨ）２
コロイドを含む水溶液を、６０℃以上望ましくは８０〜
９５℃の温度範囲で空気を通すこトニよってスピネル型
四三酸化鉄を製造する方法に於て、Ｓｉ／Ｆｅ、０４又
はｈｌ／１！ｅ、０４に換算して０．５〜３．０重量％
のヒドロキソケイ酸塩溶液又はヒドロキソアルミン酸塩
溶液を加えることによって、熱安定性に優れ、粒度分布
の揃った四三酸化鉄顔料を生成させ、次いで塩類を水洗
除去し１０５〜１１０℃で乾燥して粒状の黒色四三酸化
鉄粒子粉末を得る方法である。生成する四三酸化鉄の大
金さけ、反応中の坪値を７．５以上の値の中から選択し
制御することによって、０．０３μ〜０．５μの範囲の
中から選択した粒子径に比較的容易に調整出来ることも
、この製造法の特徴である。
上のアルカリ水溶液を添加して得たＩ’ｅ （ＯＨ）２
コロイドを含む水溶液を、６０℃以上望ましくは８０〜
９５℃の温度範囲で空気を通すこトニよってスピネル型
四三酸化鉄を製造する方法に於て、Ｓｉ／Ｆｅ、０４又
はｈｌ／１！ｅ、０４に換算して０．５〜３．０重量％
のヒドロキソケイ酸塩溶液又はヒドロキソアルミン酸塩
溶液を加えることによって、熱安定性に優れ、粒度分布
の揃った四三酸化鉄顔料を生成させ、次いで塩類を水洗
除去し１０５〜１１０℃で乾燥して粒状の黒色四三酸化
鉄粒子粉末を得る方法である。生成する四三酸化鉄の大
金さけ、反応中の坪値を７．５以上の値の中から選択し
制御することによって、０．０３μ〜０．５μの範囲の
中から選択した粒子径に比較的容易に調整出来ることも
、この製造法の特徴である。
また、か＼る方法で得た四三酸化鉄粒子を７００〜９０
０℃の温度範囲で加熱酸化した後、５００〜５５０℃の
温度で通常の方法で還元しても粒子相互間の焼結の少い
、粒度分布の均一な四三酸化鉄顔料を得ることが出来る
。
０℃の温度範囲で加熱酸化した後、５００〜５５０℃の
温度で通常の方法で還元しても粒子相互間の焼結の少い
、粒度分布の均一な四三酸化鉄顔料を得ることが出来る
。
ヒドロキソケイ酸塩溶液あるいはヒドロキノアＮ ミン
酸塩溶液の添加の時期については、反応溶液中のＦｅ
＋ ＋／Ｆｅ ＋＋”比が１０〜１．０である時期に行
なうのが有利であシ、Ｆ ６ ” ”／Ｆ ｅ ”＋１
比が１０以前の早い時期に添加すれば、概してマグネタ
イト粒子の成長が阻害され粒子径の調整が難かしく、粒
度分布も劣ったものになシ易く、色相も劣るものであっ
た。またＦ ｅ ＋＋／Ｆ ｅ ＋ ＋ ＋比が１．０
以後の時期に添加したものは酸化安定性のばらつきが大
きいものであった。
酸塩溶液の添加の時期については、反応溶液中のＦｅ
＋ ＋／Ｆｅ ＋＋”比が１０〜１．０である時期に行
なうのが有利であシ、Ｆ ６ ” ”／Ｆ ｅ ”＋１
比が１０以前の早い時期に添加すれば、概してマグネタ
イト粒子の成長が阻害され粒子径の調整が難かしく、粒
度分布も劣ったものになシ易く、色相も劣るものであっ
た。またＦ ｅ ＋＋／Ｆ ｅ ＋ ＋ ＋比が１．０
以後の時期に添加したものは酸化安定性のばらつきが大
きいものであった。
添加するヒドロキソケイ酸塩溶液あるいはヒドロキソア
ルミン酸塩溶液は５１０２ハａ２０モル比２．１〜３．
９のケイ酸ソーダ、あるいはＮ？／Ａｌ２Ｏ。
ルミン酸塩溶液は５１０２ハａ２０モル比２．１〜３．
９のケイ酸ソーダ、あるいはＮ？／Ａｌ２Ｏ。
モル比１．３〜１．６のアルミン酸ソーダが一般的であ
るが、ケイ酸カリウムあるいはアルミン酸カリウム等を
用いることが出来る。またこれらは組合わせて用いるこ
と本出来る。
るが、ケイ酸カリウムあるいはアルミン酸カリウム等を
用いることが出来る。またこれらは組合わせて用いるこ
と本出来る。
次に実施例によシ本発明を更に詳細に説明する。
実施例 １
反応溶液中の３５．８９−モルの硫酸第一鉄溶液（濃度
１．０７モル／ｌ）′５３７！に１８１／分の量の空気
を吹込みながら１．０５当量の苛性ソーダ溶液を２５０
ＷｔＬ／分の速度で添加する。
１．０７モル／ｌ）′５３７！に１８１／分の量の空気
を吹込みながら１．０５当量の苛性ソーダ溶液を２５０
ＷｔＬ／分の速度で添加する。
その後Ｆｅ ＋ ＋／Ｆｅ ＋ ＋ ＋比が４．０の時
期の反応液に、８１０２３７ ｆ／ｌ −Ｎａ２０１２
ｆ／ｌ のヒドロキソケイ酸塩溶液１０００−を１０
分間で添加した。５時間反応を続行し、ｙｅ＋ ＋／Ｆ
ｅ ＋ ＋ ＋比が０．５にて反応を終了した。なお、
反応中の温度は９０℃に調節した。
期の反応液に、８１０２３７ ｆ／ｌ −Ｎａ２０１２
ｆ／ｌ のヒドロキソケイ酸塩溶液１０００−を１０
分間で添加した。５時間反応を続行し、ｙｅ＋ ＋／Ｆ
ｅ ＋ ＋ ＋比が０．５にて反応を終了した。なお、
反応中の温度は９０℃に調節した。
反応終了したスラリーを洗滌乾燥して得た四三酸化鉄顔
料は次の特性値を示すものであった。
料は次の特性値を示すものであった。
ＳｉＯ□ １．５ 重量％比表面積
９．０ ｍ２／ｆ水分 ０．１
％ 吸油量 ２７ ｇｆｌ／ １００を抗
磁力 ｉ５３ ０ｅ 飽和磁化 ８５．４ ｅｍｕ／７実施例２ 実施例１によって得られた四三酸化鉄顔料を８００℃で
空気雰囲気中加熱酸化してα−ＦＦ３２０ｇ粒子とした
。次いでとのα−Ｆｅ２０．粒子を水素８０％、窒素２
０％の還元性雰囲気中４００℃で１８０分間加熱還元し
た後粉砕して得た黒色の。
９．０ ｍ２／ｆ水分 ０．１
％ 吸油量 ２７ ｇｆｌ／ １００を抗
磁力 ｉ５３ ０ｅ 飽和磁化 ８５．４ ｅｍｕ／７実施例２ 実施例１によって得られた四三酸化鉄顔料を８００℃で
空気雰囲気中加熱酸化してα−ＦＦ３２０ｇ粒子とした
。次いでとのα−Ｆｅ２０．粒子を水素８０％、窒素２
０％の還元性雰囲気中４００℃で１８０分間加熱還元し
た後粉砕して得た黒色の。
四三酸化鉄顔料は次の特性値を示すものであった。
８１０２１．５ 重量％
比表面積 ８．２ ｍ２／を水分
０．１ ％ 吸油量 ３ｏ ｍ／１０ｎ を抗磁力
３３０ ０θ 飽和磁化 ８２．Ｏｅｍｕ／ｆ 実施例 ３ 実施例１によって得た四三酸化鉄顔料を９００℃で加熱
酸化した以外は実施例２と同様の方法で得た四三酸化鉄
顔料は次の特性値を示すものであった。
０．１ ％ 吸油量 ３ｏ ｍ／１０ｎ を抗磁力
３３０ ０θ 飽和磁化 ８２．Ｏｅｍｕ／ｆ 実施例 ３ 実施例１によって得た四三酸化鉄顔料を９００℃で加熱
酸化した以外は実施例２と同様の方法で得た四三酸化鉄
顔料は次の特性値を示すものであった。
８１０２１．５ 重量％
比表面積 ７．８ ｒｒ、２７ｆ水分
０．１ ％ 吸油量 ５３ｄ／１００ｆ 抗磁力 ３１０ ０ｅ 飽和磁化 ｓｌ、ｓｅｍｕ／を 比較例 １ ヒドロキソケイ酸塩溶液の添加を行わない以外は実施例
１と同様な方法で得た四三酸化鉄顔料は次の特性値を示
すものであった。
０．１ ％ 吸油量 ５３ｄ／１００ｆ 抗磁力 ３１０ ０ｅ 飽和磁化 ｓｌ、ｓｅｍｕ／を 比較例 １ ヒドロキソケイ酸塩溶液の添加を行わない以外は実施例
１と同様な方法で得た四三酸化鉄顔料は次の特性値を示
すものであった。
比表面積 ７．０ ｍ２７ｆ水分
１．０ ％吸油量 ２９
憾／１０１１１１１Ｆ抗磁力 １２０
０ｅ 飽和磁化 ８５．８ｎｍｕ／ｆ 比較例 ２ 比較例１によって得た顔料を、実施例２と同様の方法で
加熱酸化、加熱還元した後粉砕して得た黒色の四三酸化
鉄顔料は次の特性値を示すものであった。
１．０ ％吸油量 ２９
憾／１０１１１１１Ｆ抗磁力 １２０
０ｅ 飽和磁化 ８５．８ｎｍｕ／ｆ 比較例 ２ 比較例１によって得た顔料を、実施例２と同様の方法で
加熱酸化、加熱還元した後粉砕して得た黒色の四三酸化
鉄顔料は次の特性値を示すものであった。
Claims (5)
- （１）第一鉄塩溶液に当量以上のアルカリ水溶液を添加
し、空気酸化を行なつてスピネル型四三酸化鉄を製造す
るにあたり、水酸化第一鉄生成後の四三酸化鉄への酸化
反応中に、ヒドロキソケイ酸塩溶液あるいはヒドロキソ
アルミン酸溶液を添加することを特徴とする、粒度分布
の優れた、そして酸化安定度の改良された四三酸化鉄顔
料の製造法。 - （２）ヒドロキソケイ酸塩溶液あるいはヒドロキソアル
ミン酸塩溶液の添加を反応溶液中の Ｆｅ＾＋＾＋／Ｆｅ＾＋＾＋＾＋比が１０〜１．０であ
る時期に行なう特許請求の範囲第１項記載の四三酸化鉄
顔料の製造法。 - （３）ヒドロキソケイ酸塩溶液を第一鉄塩溶液中の鉄に
対し、Ｓｉ／Ｆｅ＿３Ｏ＿４に換算して０．５〜３．０
重量％の割合で加える特許請求の範囲第１項記載の四三
酸化鉄顔料の製造法。 - （４）ヒドロキソアルミン酸塩溶液を第一鉄塩溶液中の
鉄に対し、Ａｌ／Ｆｅ＿３Ｏ＿４に換算して０．５〜３
．０重量％の割合で加える特許請求の範囲第１項記載の
四三酸化鉄顔料の製造法。 - （５）第一鉄塩溶液に当量以上のアルカリ水溶液を添加
し、空気酸化を行なつて、スピネル型四三酸化鉄を製造
するにあたり、水酸化第一鉄生成後の四三酸化鉄への酸
化反応中に、ヒドロキソケイ酸塩溶液あるいはヒドロキ
ソアルミン酸溶液を添加することによつて得られた四三
酸化鉄粒子を、空気中７００〜９００℃の温度範囲で加
熱酸化してα−Ｆｅ＿２Ｏ＿３粒子とし、次いで還元性
雰囲気中３００〜５５０℃の温度範囲で加熱して還元す
ることを特徴とする四三酸化鉄顔料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59155419A JPS6134070A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 四三酸化鉄顔料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59155419A JPS6134070A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 四三酸化鉄顔料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6134070A true JPS6134070A (ja) | 1986-02-18 |
| JPH0136864B2 JPH0136864B2 (ja) | 1989-08-02 |
Family
ID=15605584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59155419A Granted JPS6134070A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 四三酸化鉄顔料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6134070A (ja) |
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62278131A (ja) * | 1986-05-28 | 1987-12-03 | Canon Inc | ケイ素元素を有する磁性酸化鉄 |
| JPH03202406A (ja) * | 1989-12-29 | 1991-09-04 | Hamada Juko Kk | 鋼滓の処理方法及び装置 |
| JPH0446040A (ja) * | 1990-06-13 | 1992-02-17 | Hamada Juko Kk | 鋼滓類の冷却処理方法 |
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