JPS61280559A - 水性媒体に存在する亜硝酸塩ないし硝酸塩の連続電流滴定式定量装置 - Google Patents
水性媒体に存在する亜硝酸塩ないし硝酸塩の連続電流滴定式定量装置Info
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- JPS61280559A JPS61280559A JP61086966A JP8696686A JPS61280559A JP S61280559 A JPS61280559 A JP S61280559A JP 61086966 A JP61086966 A JP 61086966A JP 8696686 A JP8696686 A JP 8696686A JP S61280559 A JPS61280559 A JP S61280559A
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- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/404—Cells with anode, cathode and cell electrolyte on the same side of a permeable membrane which separates them from the sample fluid, e.g. Clark-type oxygen sensors
- G01N27/4045—Cells with anode, cathode and cell electrolyte on the same side of a permeable membrane which separates them from the sample fluid, e.g. Clark-type oxygen sensors for gases other than oxygen
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、水性媒体に存在する亜硝酸塩ないし硝酸塩の
連続電流測定式定量 （ａｍｐｏｒｏｍｅｔｒｉｃ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｄｅ
ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ）装置に関する。
連続電流測定式定量 （ａｍｐｏｒｏｍｅｔｒｉｃ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｄｅ
ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ）装置に関する。
量を測定する成る数の方法並びに装置が、既知である。
このように、亜硝酸塩の定量は、比色法または電気化学
的方法のいずれかを使用して今まで不連続的に行われて
いる。
的方法のいずれかを使用して今まで不連続的に行われて
いる。
第一のものは、分光側光法によって測定されるその濃度
が試料の亜硝酸塩含量に比例するアゾイック染料を生成
することからなる同一原理の各種の適応である。電気化
学的方法に関しては、それらは、事実、高性能液体クロ
マトグラフィーによって亜硝酸塩と硝酸塩との分離後、
または試料の硝酸塩含量の事前両足後のいずれかに事実
多分実験室で通用できるだけの方法である２つの方法（
一方＆′＠嵯圧電流滴定法であり、他方は１１Ｌ童滴定
法である）からなる。
が試料の亜硝酸塩含量に比例するアゾイック染料を生成
することからなる同一原理の各種の適応である。電気化
学的方法に関しては、それらは、事実、高性能液体クロ
マトグラフィーによって亜硝酸塩と硝酸塩との分離後、
または試料の硝酸塩含量の事前両足後のいずれかに事実
多分実験室で通用できるだけの方法である２つの方法（
一方＆′＠嵯圧電流滴定法であり、他方は１１Ｌ童滴定
法である）からなる。
試料を予め脱酸素することが必要であるので、これらの
電気化学的方法は、連続的には使用できない。事実、検
出は、還元によって行われる。
電気化学的方法は、連続的には使用できない。事実、検
出は、還元によって行われる。
硝酸塩のｔ全連続的に測定する装置か、既知である。
例えは、仏１％許出願第１’Ｒ−Ａ−，２２１，！ｒ
０９３ 号明細書は、コつの白金電極、記録計と関連さ
れたマイクロアンペア酊からなるビ（ｂｌ）−電流滴定
式定ｉｔ装置に圓する。応用例として、硝酸塩含量の測
定が与えられる。部ち、硝酸塩は、ヨウ素イオンを使用
して亜硝酸塩に予め還元される。この装置は、亜硝酸塩
含量に比例するヨウ素含ｉｊｋを測定すること全可能に
する。亜硝酸塩含量か事前の測定によって既知であるな
らば、硝酸塩含量は、それから演紳され得る。従って、
事実、第三元素、その場合に当てはまる例証であるヨウ
素の濃度が測定されるので、それは、硝酸塩含量の間接
測定の問題である。
０９３ 号明細書は、コつの白金電極、記録計と関連さ
れたマイクロアンペア酊からなるビ（ｂｌ）−電流滴定
式定ｉｔ装置に圓する。応用例として、硝酸塩含量の測
定が与えられる。部ち、硝酸塩は、ヨウ素イオンを使用
して亜硝酸塩に予め還元される。この装置は、亜硝酸塩
含量に比例するヨウ素含ｉｊｋを測定すること全可能に
する。亜硝酸塩含量か事前の測定によって既知であるな
らば、硝酸塩含量は、それから演紳され得る。従って、
事実、第三元素、その場合に当てはまる例証であるヨウ
素の濃度が測定されるので、それは、硝酸塩含量の間接
測定の問題である。
硝酸塩の連続電流滴定式定量装置を提供することにある
。
。
本発明の別の目的は、水性媒体、更に詳細には塩水（ａ
ａｌｉｎｅ）または非塩水に存在する亜硝酸塩な装置を
提供することにある。
ａｌｉｎｅ）または非塩水に存在する亜硝酸塩な装置を
提供することにある。
←ゆ＋硝酸塩の連続電流滴定式定量装置であって、電極
を備えている循環セル、この電極に接続されたマイクロ
アンペア計、流体の流れ方向に関してこのセルの上流方
向に位置づけられ、そして一方で緩衝液溜めに連結され
かつ他方でその亜硝酸塩ある液体源に連結される混合タ
ンクを具備する装置によって達成される。
を備えている循環セル、この電極に接続されたマイクロ
アンペア計、流体の流れ方向に関してこのセルの上流方
向に位置づけられ、そして一方で緩衝液溜めに連結され
かつ他方でその亜硝酸塩ある液体源に連結される混合タ
ンクを具備する装置によって達成される。
有利には本発明の装置はまた混合タンクと循環セルの間
に位置する、硝酸塩を亜硝酸塩に還元するための装置を
有している。
に位置する、硝酸塩を亜硝酸塩に還元するための装置を
有している。
この還元装置は銅被覆カドミウム又は銅被覆カドミウム
流動床反応器によって形成されるのが好ましい。
流動床反応器によって形成されるのが好ましい。
有利には、本装置は、混合タンクを液体源および緩衝液
溜めに連結するダクト内に配置された嬬動性（ｐｅｒｌ
ｇｔａｌｔｉｅ）二方ポンプも具備する。
溜めに連結するダクト内に配置された嬬動性（ｐｅｒｌ
ｇｔａｌｔｉｅ）二方ポンプも具備する。
有利には本装置はまた循環セルの温度の変動による影響
を自動的に補正するための装置をそなえを測定すべき液
体を、それが緩衝液と混合される前にｒ遇するための装
置を有することが好ましい。
を自動的に補正するための装置をそなえを測定すべき液
体を、それが緩衝液と混合される前にｒ遇するための装
置を有することが好ましい。
好ましくはマイクロアンペア計は記録マイクロアンペア
計である。
計である。
電極はガラス（ｖｉｔｒｅｏｕｓ）炭素電極又は白金電
極が好ましい。後者の場合、白金電極の電位はカロメル
電極に対して約１ｏｑｏ （土！０）ｍＶとするのが有
利である。
極が好ましい。後者の場合、白金電極の電位はカロメル
電極に対して約１ｏｑｏ （土！０）ｍＶとするのが有
利である。
緩衝液は電流滴定式定量に用いる亜硝酸塩の４５酸塩へ
の電気的酸化を良好な収率で行えるものでなくてはなら
ない。この目的のため緩衝液は６〜ｇの範囲、たとえば
６．５〜７．５の範囲のｐＨを有するのが好ソしい。電
極の近辺に最小のｐＨ勾配があるように緩衝効果が非常
に強いのが有利である。
の電気的酸化を良好な収率で行えるものでなくてはなら
ない。この目的のため緩衝液は６〜ｇの範囲、たとえば
６．５〜７．５の範囲のｐＨを有するのが好ソしい。電
極の近辺に最小のｐＨ勾配があるように緩衝効果が非常
に強いのが有利である。
本発明の装置が硝酸塩を亜硝酸塩へ還元するための装置
を有していれば、緩衝液はまた定量的還元を行ない前記
装置に長℃・寿命を期待しうるものでなくてはならない
。
を有していれば、緩衝液はまた定量的還元を行ない前記
装置に長℃・寿命を期待しうるものでなくてはならない
。
例えばこの装置が銅被覆されたカドミウムコラム又は銅
被覆されたカドミウム流動床反応器である場合、これら
の結果は適当なｐＨ１特に６〜ｇの範囲のｐＨを有する
緩衝液を用い銅とカドミウムカチオンの錯化を経て可溶
化することを必要とする。
被覆されたカドミウム流動床反応器である場合、これら
の結果は適当なｐＨ１特に６〜ｇの範囲のｐＨを有する
緩衝液を用い銅とカドミウムカチオンの錯化を経て可溶
化することを必要とする。
更にこの緩衝液は亜硝酸塩に縫−及は硝酸塩含有量を測
定すべき液体に存在する金属の水酸化物又は炭酸塩を析
出させてはならなり・。
定すべき液体に存在する金属の水酸化物又は炭酸塩を析
出させてはならなり・。
この緩衝液は塩化アンモニウム、ピコリン酸（ビリジン
コーカルボン酸）とリン酸−カリウム又はクエン酸を含
有するのが有利である。
コーカルボン酸）とリン酸−カリウム又はクエン酸を含
有するのが有利である。
本発明の第一態様においては、この緩衝液は、塩化アン
モニウム０．ＡＭ、 リン酸−カリウムθ、θ−Ｍお
よびピコリン酸０，０／ Ｍを含有し、そしてｐＨ約７
．５を有する。
モニウム０．ＡＭ、 リン酸−カリウムθ、θ−Ｍお
よびピコリン酸０，０／ Ｍを含有し、そしてｐＨ約７
．５を有する。
第二態様においては、この緩衝液は、塩化アンモニウム
０．２Ｍ、 リン酸−カリウム０．０２ Ｍオヨびピ
コリン酸０，１Ｍを含有し、そしてｐＨ約６．５を有す
る。
０．２Ｍ、 リン酸−カリウム０．０２ Ｍオヨびピ
コリン酸０，１Ｍを含有し、そしてｐＨ約６．５を有す
る。
本発明の第三態様においては、緩衝液は、塩化アンモニ
ウム０．：１Ｍ１クエン酸０．０！； Ｍおよびピコリ
ン酸０，０／ Ｍを含有し、そしてｐＨ約７を有する。
ウム０．：１Ｍ１クエン酸０．０！； Ｍおよびピコリ
ン酸０，０／ Ｍを含有し、そしてｐＨ約７を有する。
限定特性を有していない以下の説明は、添付図面を参照
する。
する。
このように、第７図から明らかなように、水性Ｔ；ψＶ
媒体に存在する亜硝酸塩゛ 硝酸塩の連続定量
装置は、白金電極コを備えている循環セル／を具備する
。この電極は、一方でエネルギー源３に接続され、そし
て他方でマイクロアンペア計弘に接続される。
装置は、白金電極コを備えている循環セル／を具備する
。この電極は、一方でエネルギー源３に接続され、そし
て他方でマイクロアンペア計弘に接続される。
本装置は、流体の流れ方向Ｆでセルｌの上流方このタン
クは、一方で、その亜硝酸塩分ｔチ←ト勘硅→硝酸塩含
量が測定されるべきである液体源に連結され、そして他
方で、緩衝液溜め乙に連結される。二方嬬動性ボンプク
は、それぞれ溜めるおよび液体源をタンクＳに連結する
ダクトサおよび９に配置される。
クは、一方で、その亜硝酸塩分ｔチ←ト勘硅→硝酸塩含
量が測定されるべきである液体源に連結され、そして他
方で、緩衝液溜め乙に連結される。二方嬬動性ボンプク
は、それぞれ溜めるおよび液体源をタンクＳに連結する
ダクトサおよび９に配置される。
マイクロアンペア計りは、記録マイクロアンペア計であ
る。このマイクロアンペア計によって測定される電流は
、水性媒体に含有される亜硝酸塩ｒ；φし ・−゛−−−２． 硝酸塩の量に比例する。
る。このマイクロアンペア計によって測定される電流は
、水性媒体に含有される亜硝酸塩ｒ；φし ・−゛−−−２． 硝酸塩の量に比例する。
電源３に関しては、それは、カロメル電極に関して約７
０ダＯｍＶ（±、ｔＯｍＶ）の電位を電極コの端子にか
けさせる。
０ダＯｍＶ（±、ｔＯｍＶ）の電位を電極コの端子にか
けさせる。
溜め乙に含有される緩衝液１０は、塩化アンモニウム（
ＮＨ４Ｃｌ ）、ピコリン酸とリン酸−カリウムもしく
はリン酸二水素カリウム（ＫＨ２ＰＯ４）、またはコハ
ク酸を含有する。
ＮＨ４Ｃｌ ）、ピコリン酸とリン酸−カリウムもしく
はリン酸二水素カリウム（ＫＨ２ＰＯ４）、またはコハ
ク酸を含有する。
以下の表／に、緩衝液ｉｏの３種の組成物を示す。
前記溶液Ａ／は、水性媒体が淡水である時に亜に特に意
図され、一方溶液＆コは、水性媒体が海水である時に好
ましい。
図され、一方溶液＆コは、水性媒体が海水である時に好
ましい。
水性媒体にマグネシウムおよびカルシウムが高度に仕込
まれているならば、ピコリン酸の量を約０．２Ｍの濃度
に増大することが必要であろう。このことは、従って、
希釈率を修正させ、そして多分ｐＨを修正させるであろ
う。
まれているならば、ピコリン酸の量を約０．２Ｍの濃度
に増大することが必要であろう。このことは、従って、
希釈率を修正させ、そして多分ｐＨを修正させるであろ
う。
溶液厘３は、硬水および海水の場合に特に適している。
ポンプ７の流量は、緩衝液１０流と水性液体との間の比
率が６．Ａ、２％程度であるように調整される。
率が６．Ａ、２％程度であるように調整される。
第二図に概略的に示される装置は、タンク５とセル／と
の間に配置されている硝酸塩を亜硝酸塩に還元する装置
ｌ／を更に具備する以外は、前記のものと同一である。
の間に配置されている硝酸塩を亜硝酸塩に還元する装置
ｌ／を更に具備する以外は、前記のものと同一である。
第１図は本発明に係る装置の略図、第２図は硝酸塩を亜
硝酸塩に還元する装置を具備するこのよの略図である。 ｌ・・・循環セル、コ・・・電極、グ・・・マイクロア
ンペア計、５・・・混合タンク、６・・・溜め、７・・
・ポンプ、す、テ・・・ダクト、１０・・・緩衝液、／
／・・・還元装置。
硝酸塩に還元する装置を具備するこのよの略図である。 ｌ・・・循環セル、コ・・・電極、グ・・・マイクロア
ンペア計、５・・・混合タンク、６・・・溜め、７・・
・ポンプ、す、テ・・・ダクト、１０・・・緩衝液、／
／・・・還元装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、電極（２）を備えている循環セル（１）、前記電極
（２）に接続されるマイクロアンペア計（４）、水性媒
体の循環方向に関して前記セル（１）の上流方向に位置
付けられ、そして一方で緩衝液（１０）の溜め（６）に
連結され、かつ他方でその亜硝酸塩および（または）硝
酸塩含量が測定されるべきである液体源に連結される混
合タンク（５）を具備することを特徴とする水性媒体に
存在する亜硝酸塩ないし 硝酸塩の連続電流滴定式定量装置。 ２、前記混合タンク（５）を液体源および前記緩衝液溜
め（６）に連結するダクト（８、９）内の二方蠕動性ポ
ンプ（７）も具備する特許請求の範囲第１項に記載の装
置。 ３、前記マイクロアンペア計が、記録マイクロアンペア
計である特許請求の範囲第１項または第２項に記載の装
置。 ４、前記電極（２）はガラス炭素電極又は白金電極であ
る特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の装置。 ５、前記電極（２）はその電位が、カロメル電極に関し
て約１０４０ｍＶである白金電極である特許請求の範囲
第４項に記載の装置。 ６、前記循環セル（１）の温度の変動の影響を自動的に
補正する装置も具備する特許請求の範囲第１項〜第５項
のいずれかに記載の装置。 ７、前記緩衝液は６〜８の範囲のｐＨを有する特許請求
の範囲第１〜６項のいずれかに記載の装置。 ８、前記緩衝液は６．５〜７．５の範囲のｐＨを有する
特許請求の範囲第１〜７項のいずれかに記載の装置。 ９、前記緩衝液（１０）が、塩化アンモニウム、ピコリ
ン酸およびリン酸−カリウムまたはクエン酸を含有する
特許請求の範囲第７項又は第８項に記載の装置。 １０、前記緩衝液（１０）が、塩化アンモニウム０．２
Ｍ、リン酸−カリウム０．０２Ｍおよびピコリン酸０．
０１Ｍを含有し、そしてｐＨ約７．５を有する特許請求
の範囲第９項に記載の装置。 １１、前記緩衝液（１０）が、塩化アンモニウム０．２
Ｍ、リン酸−カリウム０．０２Ｍおよびピコリン酸０．
１Ｍを含有し、そしてｐＨ約６．５を有する特許請求の
範囲第９項に記載の装置。 １２、前記緩衝液（１０）が、塩化アンモニウム０．２
Ｍ、クエン酸０．０５Ｍおよびピコリン酸０．０１Ｍを
含有し、そしてｐＨ約７を有する特許請求の範囲第９項
に記載の装置。 １３、前記混合タンク（５）と前記循環セル（１）との
間に配置される硝酸塩を亜硝酸塩に還元する装置（１１
）も具備する特許請求の範囲第１項〜第１２項のいずれ
かに記載の装置。 １４、前記装置（１１）が、銅被覆カドミウムカラム又
は銅被覆カドミウム流動床反応器によって形成される特
許請求の範囲第１３項に記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8505599A FR2580404B1 (fr) | 1985-04-15 | 1985-04-15 | Dispositif pour le dosage amperometrique en continu des nitrites et/ou des nitrates qui sont presents dans un milieu aqueux quelconque |
| FR8505599 | 1985-04-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61280559A true JPS61280559A (ja) | 1986-12-11 |
Family
ID=9318205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61086966A Pending JPS61280559A (ja) | 1985-04-15 | 1986-04-15 | 水性媒体に存在する亜硝酸塩ないし硝酸塩の連続電流滴定式定量装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61280559A (ja) |
| DE (1) | DE3612387A1 (ja) |
| FR (1) | FR2580404B1 (ja) |
| GB (1) | GB2174207B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010197383A (ja) * | 2009-01-30 | 2010-09-09 | Meidensha Corp | 亜硝酸性窒素測定方法及びその装置 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2603699B1 (fr) * | 1986-04-15 | 1990-08-03 | Univ Languedoc | Dispositif pour le dosage amperometrique en continu des nitrites et/ou des nitrates qui sont presents dans un milieu aqueux quelconque |
| DE3729287A1 (de) * | 1987-09-02 | 1989-03-23 | Draegerwerk Ag | Elektrochemische messzelle mit einem sauren elektrolyten |
| DE4222982C2 (de) * | 1992-07-13 | 1996-04-11 | Lange Gmbh Dr Bruno | Verfahren zur Schnellbestimmung des Gesamtstickstoffgehalts |
| EP3330230A1 (en) | 2016-11-30 | 2018-06-06 | Eawag | Method and apparatus for the nitrification of high-strength aqueous ammonia solutions |
| CN113588760B (zh) * | 2021-07-05 | 2023-06-13 | 江苏大学 | 一种比率型电化学检测亚硝酸根离子的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3314863A (en) * | 1963-09-16 | 1967-04-18 | Beckman Instruments Inc | Gas analysis |
| US3881997A (en) * | 1974-03-27 | 1975-05-06 | Univ Iowa State Res Found Inc | Method for voltammetric determination of nitrate and nitrite |
| US4085009A (en) * | 1976-07-28 | 1978-04-18 | Technicon Instruments Corporation | Methods for determination of enzyme reactions |
-
1985
- 1985-04-15 FR FR8505599A patent/FR2580404B1/fr not_active Expired
-
1986
- 1986-04-12 DE DE19863612387 patent/DE3612387A1/de not_active Withdrawn
- 1986-04-15 GB GB08609125A patent/GB2174207B/en not_active Expired
- 1986-04-15 JP JP61086966A patent/JPS61280559A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010197383A (ja) * | 2009-01-30 | 2010-09-09 | Meidensha Corp | 亜硝酸性窒素測定方法及びその装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8609125D0 (en) | 1986-05-21 |
| FR2580404B1 (fr) | 1988-04-22 |
| FR2580404A1 (fr) | 1986-10-17 |
| GB2174207A (en) | 1986-10-29 |
| DE3612387A1 (de) | 1986-10-16 |
| GB2174207B (en) | 1989-02-08 |
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