JPS61275158A - 圧電セラミツクスの製法 - Google Patents
圧電セラミツクスの製法Info
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- JPS61275158A JPS61275158A JP60115977A JP11597785A JPS61275158A JP S61275158 A JPS61275158 A JP S61275158A JP 60115977 A JP60115977 A JP 60115977A JP 11597785 A JP11597785 A JP 11597785A JP S61275158 A JPS61275158 A JP S61275158A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
この発明は、圧電セラミックスに関する技術分野に属す
る。特に、圧電セラミックスの製造技術の分野に属する
。
る。特に、圧電セラミックスの製造技術の分野に属する
。
［背景技術］
電子部品が多方面に活用されるに伴い、電子部品の小型
化、軽量化が要求されている。圧電セラミックスもセン
サ、濾過器、圧電振動子、圧電トランス、マイクロホン
、ピックアップなど、あるいは圧電バルブ、ユニモルフ
なとのアクチュエータとして広く活用されている。
化、軽量化が要求されている。圧電セラミックスもセン
サ、濾過器、圧電振動子、圧電トランス、マイクロホン
、ピックアップなど、あるいは圧電バルブ、ユニモルフ
なとのアクチュエータとして広く活用されている。
圧電セラミックスとして代表的なものは、チタン酸ジル
コン酸鉛系の化合物［Ｐｂ（ＴｉＺｒ）ｏ３、以下ＰＺ
Ｔと略す］であり、ペロプスカイト結晶系を有する。ま
た、ＰＺＴに更にその他のペロブスカイトを配合した多
成分系の圧電セラミックスも提供されている。
コン酸鉛系の化合物［Ｐｂ（ＴｉＺｒ）ｏ３、以下ＰＺ
Ｔと略す］であり、ペロプスカイト結晶系を有する。ま
た、ＰＺＴに更にその他のペロブスカイトを配合した多
成分系の圧電セラミックスも提供されている。
圧電電子部品を小型化、軽量化するためには、圧電素子
自体を高性能化する必要がある。圧電セラミックスの自
発分極の向きは等方性であり、高電圧をかけて分極処理
を行うことにより、自発分極の向きを一方向に向けるこ
とにより圧電セラミックスとしての機能を付与すること
が出来る。しかし、セラミックスであるが故に、分極後
の残留分極は単結晶のそれには及ばない、最も理想的な
状態でも８２〜８３％が限度である。その他セラミック
スは、単結晶に比べて税分極しやすく、それに伴う特性
の経時的変化、高応力下での特性安定性などで不利な点
がある。
自体を高性能化する必要がある。圧電セラミックスの自
発分極の向きは等方性であり、高電圧をかけて分極処理
を行うことにより、自発分極の向きを一方向に向けるこ
とにより圧電セラミックスとしての機能を付与すること
が出来る。しかし、セラミックスであるが故に、分極後
の残留分極は単結晶のそれには及ばない、最も理想的な
状態でも８２〜８３％が限度である。その他セラミック
スは、単結晶に比べて税分極しやすく、それに伴う特性
の経時的変化、高応力下での特性安定性などで不利な点
がある。
一方、有利な点は形状の自由度が大きい、また製造コス
トが安い、などである、単結晶の場合は大きな形状のも
のは造れないし、かつ所望の組成のものを安定して造る
ことは困難であるが、圧電セラミックスの場合は、その
ような点では有利である。
トが安い、などである、単結晶の場合は大きな形状のも
のは造れないし、かつ所望の組成のものを安定して造る
ことは困難であるが、圧電セラミックスの場合は、その
ような点では有利である。
［発明の目的］
この発明は、圧電セラミックスの利点を生かすと共に、
これに単結晶に近い特性を付与すべく圧電セラミックス
を改良することを目的とする。
これに単結晶に近い特性を付与すべく圧電セラミックス
を改良することを目的とする。
［発明の開示］
この発明は、配向性圧電セラミックスの改良に関するも
のである。特に、その製法の改良に関する。具体的には
チタン酸ジルコン酸鉛系セラミックスの改良に関する発
明であるが、この発明は、もっと広い通用範囲を有し、
対象がチタン酸ジルコン酸鉛系セラミックスに限定され
るものではない、しかし、説明の都合上チタン酸ジルコ
ン酸鉛系セラミックスを対象にして、以下に本発明を詳
述する。
のである。特に、その製法の改良に関する。具体的には
チタン酸ジルコン酸鉛系セラミックスの改良に関する発
明であるが、この発明は、もっと広い通用範囲を有し、
対象がチタン酸ジルコン酸鉛系セラミックスに限定され
るものではない、しかし、説明の都合上チタン酸ジルコ
ン酸鉛系セラミックスを対象にして、以下に本発明を詳
述する。
この発明は、超急冷法により造られた配向性セラミック
ス薄板を、その配向性の方向を保ちなが成形し、焼結す
る圧電セラミックスの製法を提供するものである。さら
に、前記薄板を複数枚重ねた状態で焼結することにより
、配向性圧電セラミックスを製造する方法を提供するも
のである。より具体的には、たとえば針状、板状等の形
状異方性のある形態のＰＺＴの粉体を、ドクターブレー
ド法、押出成形法、濾過成形法などにより、ある特定の
方向に結晶軸（自発分極の向き）を揃え、しかる後焼結
することにより、単結晶に近いセラミックスを得ること
を特徴とするものである。以下、例示的に詳しく説明す
る。
ス薄板を、その配向性の方向を保ちなが成形し、焼結す
る圧電セラミックスの製法を提供するものである。さら
に、前記薄板を複数枚重ねた状態で焼結することにより
、配向性圧電セラミックスを製造する方法を提供するも
のである。より具体的には、たとえば針状、板状等の形
状異方性のある形態のＰＺＴの粉体を、ドクターブレー
ド法、押出成形法、濾過成形法などにより、ある特定の
方向に結晶軸（自発分極の向き）を揃え、しかる後焼結
することにより、単結晶に近いセラミックスを得ること
を特徴とするものである。以下、例示的に詳しく説明す
る。
まず、配向性があり、かつ形状異方性がある粉体の製法
について説明す墨、この粉体は超急冷法で作成される。
について説明す墨、この粉体は超急冷法で作成される。
まず、ｐｂｏ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２およびその他の微量
添加物を、所定の標準組成になるように配合する。前記
の配合組成のものを混合粉砕後、白金ルツボ中で８００
℃で２時間反応させて、仮焼物を得る。この仮焼物を第
１図に例示するような超急冷装置で急冷して超急冷薄板
を作成する。なお、第１図において１はアルミナチュー
ブ、２は白金ルツボ、３は電気炉、４はロール、５は超
急冷薄板である。
添加物を、所定の標準組成になるように配合する。前記
の配合組成のものを混合粉砕後、白金ルツボ中で８００
℃で２時間反応させて、仮焼物を得る。この仮焼物を第
１図に例示するような超急冷装置で急冷して超急冷薄板
を作成する。なお、第１図において１はアルミナチュー
ブ、２は白金ルツボ、３は電気炉、４はロール、５は超
急冷薄板である。
まず、仮焼物を白金ルツボに入れ１５００〜１６００℃
で２〜３分間溶融させ、溶融後アルミナチューブ上部よ
り、空気で加圧し、回転しているロールに溶融物を滴下
させる。溶融液はロールにより超急冷を受ける。この時
、第２図のように溶融断面は一方向凝固の状態となり、
曲線６により模式的に示すように、中心部は温度が高い
が、ロール接触部は低い状態になり、単結晶を育成する
と同様の状況になり、ＰＺＴの場合ロール方向に対して
Ｃ軸配向が起こる。つまり超急冷により得られた薄板は
、厚み方向がＣ軸となる。
で２〜３分間溶融させ、溶融後アルミナチューブ上部よ
り、空気で加圧し、回転しているロールに溶融物を滴下
させる。溶融液はロールにより超急冷を受ける。この時
、第２図のように溶融断面は一方向凝固の状態となり、
曲線６により模式的に示すように、中心部は温度が高い
が、ロール接触部は低い状態になり、単結晶を育成する
と同様の状況になり、ＰＺＴの場合ロール方向に対して
Ｃ軸配向が起こる。つまり超急冷により得られた薄板は
、厚み方向がＣ軸となる。
以上のようにして得られた薄板は、厚みが１０〜１５μ
、大きさは２〜ｔｏｍｓになる。この薄板を数枚重ねて
直圧するか、あるいはこの板を粗粉砕して、厚み５〜１
５μ、大きさ５０〜２００μに粉砕して形状異方性のあ
る形態にした粉体をバインダなどを加えて、ドクターブ
レードあるいは押出成形法などの、前記粉体の形状異方
性を利用できる成形法により、一方向、つまり厚み方向
にＣ軸を揃えたグリーンシートを作成する。このグリー
ンシートを複数枚重ねて直圧プレスすることにより、さ
らに配向度を上げて焼結することにより、配向性圧電セ
ラミックスを作成する。
、大きさは２〜ｔｏｍｓになる。この薄板を数枚重ねて
直圧するか、あるいはこの板を粗粉砕して、厚み５〜１
５μ、大きさ５０〜２００μに粉砕して形状異方性のあ
る形態にした粉体をバインダなどを加えて、ドクターブ
レードあるいは押出成形法などの、前記粉体の形状異方
性を利用できる成形法により、一方向、つまり厚み方向
にＣ軸を揃えたグリーンシートを作成する。このグリー
ンシートを複数枚重ねて直圧プレスすることにより、さ
らに配向度を上げて焼結することにより、配向性圧電セ
ラミックスを作成する。
以上のように、成形法を適宜選択することにより、所望
の方向に結晶軸を揃えることができ、高性能の圧電セラ
ミックスを得ることが出来るのである。
の方向に結晶軸を揃えることができ、高性能の圧電セラ
ミックスを得ることが出来るのである。
以下、実施例に基づきさらに詳しく説明する。
実施例１
Ｐｂ Ｓｒ （Ｚｒ Ｔｉ ）０３の組成配合
になるように、ＰｂＯ１ＳｒＣ０３、ＺｒＯ２、Ｔ Ｌ
０２を配合し、メノウのポットミル、メノウのボール
を使用して１８時時間式粉砕し、混合した。粉砕物をブ
フナーの漏斗を使用して濾過し、１００℃で５時間乾燥
する。
になるように、ＰｂＯ１ＳｒＣ０３、ＺｒＯ２、Ｔ Ｌ
０２を配合し、メノウのポットミル、メノウのボール
を使用して１８時時間式粉砕し、混合した。粉砕物をブ
フナーの漏斗を使用して濾過し、１００℃で５時間乾燥
する。
この乾燥物を白金ルツボに入れて８００℃で２時間、仮
燃した。仮焼物をメノウポソトミル、メノウボールを使
用して湿式粉砕し、同様にして濾過後、１００℃で完全
に乾燥させた。
燃した。仮焼物をメノウポソトミル、メノウボールを使
用して湿式粉砕し、同様にして濾過後、１００℃で完全
に乾燥させた。
この粉末を急冷装置の白金ルツボに入れ、１２００℃、
３分間加熱して溶融させた後、溶融液を圧縮空気で押出
し、ロールで急冷して、犀み８μの薄板を作成した。こ
の薄板をＸ線回折分析法で分析したところ、厚み方向に
完全にＣ軸配向していることが確認できた。この薄板を
粉砕し、２０〜２００μの大きさの粉体を作成した。
３分間加熱して溶融させた後、溶融液を圧縮空気で押出
し、ロールで急冷して、犀み８μの薄板を作成した。こ
の薄板をＸ線回折分析法で分析したところ、厚み方向に
完全にＣ軸配向していることが確認できた。この薄板を
粉砕し、２０〜２００μの大きさの粉体を作成した。
この粉体１００重量部に対して、バインダとしてポリビ
ニルブチラール樹脂８重量部、可塑剤としてフタル酸エ
ステル４重量部、溶剤としてブタノール２０重量部、ト
リクロロエチレンｓｏｍｅ部を添加し、ディスペンサに
より混合した。
ニルブチラール樹脂８重量部、可塑剤としてフタル酸エ
ステル４重量部、溶剤としてブタノール２０重量部、ト
リクロロエチレンｓｏｍｅ部を添加し、ディスペンサに
より混合した。
このスラリーをドクターブレード法により、２００μ厚
のグリーンシートに成形した。このグリーンシートを３
０ｍ角に切断し、３枚重ねて８００−／−のプレス圧で
成形した。つぎに成形品を空気中で３００℃、７時間の
条件で加熱して有機物を除去した。この塊成成形品をマ
グネシアルツボ中に入れ、蓋をし、さらにルツボ中にお
いては、ＰｂＯの雰囲気を造るために同じ材質のダミー
で前記塊成成形品を囲むようにして配置し、１２６０℃
（昇温２００℃／ Ｈｒ ｓ降温２００℃／Ｈｒ）で１
時間焼結した。
のグリーンシートに成形した。このグリーンシートを３
０ｍ角に切断し、３枚重ねて８００−／−のプレス圧で
成形した。つぎに成形品を空気中で３００℃、７時間の
条件で加熱して有機物を除去した。この塊成成形品をマ
グネシアルツボ中に入れ、蓋をし、さらにルツボ中にお
いては、ＰｂＯの雰囲気を造るために同じ材質のダミー
で前記塊成成形品を囲むようにして配置し、１２６０℃
（昇温２００℃／ Ｈｒ ｓ降温２００℃／Ｈｒ）で１
時間焼結した。
実施例２
実施例１で得た配向性粉体を１００重量部、メチルセル
ロース（信越化学＠ＩＩＩ！、 章標：メトローズ、品
番＝６０ＳＨ４０００）ｓ、５重量部、グリセリン（旭
電化■製、Ｆｉｎｓダイナマイト用）２．５重量部、水
１６重量部の配合で押出成形用の組成物を調整した。な
お、この場合、粉体とメチルセルロースを均一分散させ
グリセリンと水を混合させたものを先に加え、充分にミ
ックスする。これをビニール袋に入れ、１０℃で５日間
エージングし、２００μの厚みで押出成形した。
ロース（信越化学＠ＩＩＩ！、 章標：メトローズ、品
番＝６０ＳＨ４０００）ｓ、５重量部、グリセリン（旭
電化■製、Ｆｉｎｓダイナマイト用）２．５重量部、水
１６重量部の配合で押出成形用の組成物を調整した。な
お、この場合、粉体とメチルセルロースを均一分散させ
グリセリンと水を混合させたものを先に加え、充分にミ
ックスする。これをビニール袋に入れ、１０℃で５日間
エージングし、２００μの厚みで押出成形した。
以上で得たシートを切断して３０Ｘ３０ｆｉのシートを
作り、３枚重ねて１０００ｋｇ／−のプレス圧で直圧成
形した。これを実施例１と同様の条件で焼結した。
作り、３枚重ねて１０００ｋｇ／−のプレス圧で直圧成
形した。これを実施例１と同様の条件で焼結した。
実施例３
実施例１で得た配向製粉体を８０重量部、および配向性
処理をしない仮焼物粉体２０重量部、合計１００重量部
とし、実施例２と同様の成形廃語を行った。
処理をしない仮焼物粉体２０重量部、合計１００重量部
とし、実施例２と同様の成形廃語を行った。
比較例１
配向処理しない仮焼物粉体１００重量部に対し、実施例
２と同様にバインダ、可塑剤、溶剤で成形し、焼結を行
った。
２と同様にバインダ、可塑剤、溶剤で成形し、焼結を行
った。
以上に゛説明した、実施例１〜３および比較例１で得た
セラミックスの両面に、銀電極を焼付け、シリコンオイ
ル中で１６０℃で３Ｋｖ／鶴でもって分極処理を行った
。
セラミックスの両面に、銀電極を焼付け、シリコンオイ
ル中で１６０℃で３Ｋｖ／鶴でもって分極処理を行った
。
得られた特性［Ｋ値（電気機械結合定数）および比誘電
率】を第１表に示した。
率】を第１表に示した。
第１表に示した結果を検討すると、この発明により、Ｋ
３３、Ｋ１５の値を大幅に改善することができることが
判る。このことは縦方向の振動およびすべり振動の利用
に育利であることを意味している。また配向しているこ
とは、分極が容易であり、説分極がないことを意味して
いる。なお、比誘電率は温度一定での測定値である。
３３、Ｋ１５の値を大幅に改善することができることが
判る。このことは縦方向の振動およびすべり振動の利用
に育利であることを意味している。また配向しているこ
とは、分極が容易であり、説分極がないことを意味して
いる。なお、比誘電率は温度一定での測定値である。
［発明の効果］
この発明は、圧電セラミックスを溶融し、超急冷法によ
り配向性圧電セラミックス薄板シートを調整し、この薄
板シートを重ねて成形し、焼結することを特徴とするの
で、所望の方向に結晶軸を揃えることが出来、圧電セラ
ミックスを高性能化することが出来る。
り配向性圧電セラミックス薄板シートを調整し、この薄
板シートを重ねて成形し、焼結することを特徴とするの
で、所望の方向に結晶軸を揃えることが出来、圧電セラ
ミックスを高性能化することが出来る。
［以下余白］
第１表
第１図は、この発明に利用する超急冷装置の略図、第２
図は第１図の超急冷装置におけるロールの部分の薄板の
温度分布を説明するための模式図である。 １はアルミナチューブ ２は白金ルツボ ３は電気炉 ４はロール ５は超急冷薄板 特許出願人 松下電工株式会社 代理人弁理士 竹光敏九（ばか２名）第１図 第２図 手続補正書 昭和６１年 ３月１７日
図は第１図の超急冷装置におけるロールの部分の薄板の
温度分布を説明するための模式図である。 １はアルミナチューブ ２は白金ルツボ ３は電気炉 ４はロール ５は超急冷薄板 特許出願人 松下電工株式会社 代理人弁理士 竹光敏九（ばか２名）第１図 第２図 手続補正書 昭和６１年 ３月１７日
Claims (2)
- （１）圧電セラミックスを溶融し、超急冷法により配向
性圧電セラミックス薄板シートを調整し、この薄板シー
トを重ねて成形し、焼結するすることを特徴とする配向
性圧電セラミックスの製法。 - （２）圧電セラミックスを溶融し、超急冷法により配向
性圧電セラミックス薄板シートを調整し、この薄板シー
トを粉砕して形状異方性のある形態となし、これにバイ
ンダ等を配合して成形可能な組成物となし、前記粉砕物
の方向を揃えた状態に賦形することのできる成形法によ
りグリーンシートに成形し、このグリーンシートを複数
枚重ねてプレスし、ついで焼結することを特徴とする配
向性圧電セラミックスの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60115977A JPS61275158A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 圧電セラミツクスの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60115977A JPS61275158A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 圧電セラミツクスの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61275158A true JPS61275158A (ja) | 1986-12-05 |
Family
ID=14675819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60115977A Pending JPS61275158A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 圧電セラミツクスの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61275158A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH035358A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-11 | Nippon Cement Co Ltd | 配向性酸化物超伝導体の製造方法 |
| JP2006269982A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 圧電素子の製造方法及び圧電素子 |
| CN100372747C (zh) * | 2002-12-20 | 2008-03-05 | 本田技研工业株式会社 | 传送系统 |
-
1985
- 1985-05-27 JP JP60115977A patent/JPS61275158A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH035358A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-11 | Nippon Cement Co Ltd | 配向性酸化物超伝導体の製造方法 |
| CN100372747C (zh) * | 2002-12-20 | 2008-03-05 | 本田技研工业株式会社 | 传送系统 |
| JP2006269982A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 圧電素子の製造方法及び圧電素子 |
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