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JPS61201623A - ジルコニア超微結晶の球状凝集粒子の製造方法 - Google Patents

ジルコニア超微結晶の球状凝集粒子の製造方法

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JPS61201623A
JPS61201623A JP60042098A JP4209885A JPS61201623A JP S61201623 A JPS61201623 A JP S61201623A JP 60042098 A JP60042098 A JP 60042098A JP 4209885 A JP4209885 A JP 4209885A JP S61201623 A JPS61201623 A JP S61201623A
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spherical
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は本発明者によって既に出願された昭和５９年特
許願第２１６７６７号（以下原特許願発明という）の追
加の内容を持つ発明であり必ずしも原特許願発明のよう
な沈降分離による粒度範囲を狭めるための分級を要しな
い、比較的狭い粒径分布の均一なほぼ球状の凝集粒子を
直接水溶液中に生成させる製造方法に係るものである。
ここにジルコニアとはジルコニアを主成分とする固溶体
を含める意であり９球状とは回転随円体状を含む大略の
形状を指す。
最近ファインセラミックスの高性能化とともに。
使用原料は超微粒子化の傾向にあり、ジルコニア系セラ
ミックス、特に強靭性セラミックスとして注目されてい
る半安定化ジルコニアセラミックスなども超微粒子原料
が次第に重要性を増し、サブミクロンの微粒子、或は５
００λ程度以下の超微粒子が使用され始めている。
しかしながら、微粒子、特に５００λ程度以下の超微粒
子は少くとも次の２点において、セラミック製造上重要
な障害を伴うものであ□る。その一つは粉末製造上の問
題であり、他は粉末から成形体を得る際の問題である。
すなわち一般にｓｏｏ　Ａ以下の超微粒子は、粉末調製
のための乾燥仮焼の段階で水の作用などにより強固な粒
子間の結合を生じて不規則塊状となり。
粉砕しても再び均−粒径の粉末になり無り、超微粒子の
特性の殆んどすべてを失うことである。通常乾燥の前に
水分を高価なアルコール等で置換するか、凍結乾燥によ
るかして強固不規則な凝集化を防ぐ必要があり、繁雑で
且つ不経済なものであった。
欠点の他の一つは、セラミック原料粉末は微粒子になる
と、たとえ強固不規則な凝集化を防ぐことができたとし
てもなお著しく成形困難なことである。すなわち微粒子
は均一な密充填が困難となり、焼成収縮率は増大し、変
形や亀裂が発生し易くなり、焼成後の寸法精度が悪くな
るなどである。
この成形における均一密充填性を改善する工業的手段は
噴霧乾燥による造粒技術であるが、前述したように水使
用は微粒子の特性を損うため、仮焼などで凝集化した後
でこれを造粒することとなり。
この場合構成する凝集粒子は超微粒子の特性を失いかつ
不均一なもので、結局成形体内部組織に不均一性を導入
することとなる。
本発明は活性なジルコニア超微粒子を、はぼ均一な、は
ぼ球状の凝集粒子として液中に生成させるもので、上記
の欠点をすべて除去するものであり、水による噴霧乾燥
処理を行っても微粒子性を失わず、また噴霧乾燥を必ず
しも必要としない球状をしたファインセラミックス用の
ジルコニア系粒子粉末を与えるものである。
本発明者は詳細な研究によって、ジルコニウム塩水溶液
の加熱加水分解によって生成する懸濁粒子は結晶子径１
００λ以下の単斜ジルコニア微結晶（ハフニウム等不純
物の固溶体を含む）の双晶的な凝集２次粒子であり、そ
の２次粒子径は３０〜３０００人の範囲にあることを見
出した。しかし一般に液中に新らしい核が次々に発生し
、生成物は広い粒径範囲のもので、均一な粒径のものを
得るには原特許願発明に記載されたように遠心分離など
による分級の必要があった。従って直接狭い粒径範囲の
均一な球状凝集粒子のみを生成させることは殆んど不可
能であった。
本発明者は研究を重ねて、約３０００Å以上の比較的狭
い粒径分布を持つ球状凝集粒子を直接水溶液中に生成さ
せる方法を見出した。すなわち２本発明方法ハ、アルミ
ニウム、アルカリ土類金属、およびアルカリ金属の群か
ら選ばれた１種または２種以上の金属の塩化物を合計で
４Ｎ以上の高濃度で含有する酸性水溶液中で、水溶性の
ジルコニウム塩を、９５℃以上の温度で加熱加水分解す
ることを特徴とするものである。１回の処理で約３００
０Ａ以上の粒径の球状凝集粒子を、比較的狭い粒径分布
で、直接生成させることが可能である。またこの凝集粒
子を懸濁させて、可溶性ジルコニウム塩を上述の条件で
加熱加水分解すれば、新たな結晶核は液中に生成し難く
、懸濁凝集粒子が種結晶となって専らこの凝集粒子上で
加熱加水分解が起り。
懸濁凝集粒子は均一に成長を続ける。従って、適当なジ
ルコニウム塩濃度でこれを行い、またはこれを繰返すこ
とにより、沈降分離を要することなく、３ｏｏｏＸ以上
の処理の粒径の比較的均一に揃ったほぼ球状の粗大凝集
粒子を同時に大量に製造することが可能となる。
本発明者の実験によれば、加熱加水分解の温度は９５℃
以下では所要時間が極めて長大となり、また３００℃以
上では次第に経済性が低下する。最適の温度は１２０〜
２００℃である。ジルコニウム塩濃度は特に指定しない
が９種結晶凝集粒子を加えない場合はＺｒとして０．２
　ｍｏｌＡが最適であった。
種結晶凝集粒子を加える場合は、該凝集粒子の粒径と数
に対し所望の粒径に成長させるための必要量を計算して
調整される。金属塩化物は新しい核が液中に生成するの
を妨げる作用をするものと考えられ、濃度が４Ｎ以下で
は次第にその作用が小さくなり、生成物の粒径分布が広
くなるので少くとも４Ｎが必要であり、５Ｎが最も好結
果を与える。
本発明方法により得られる凝集粒子は仮焼処理の容易さ
にも特徴がある。すなわち比較的粒径範囲の狭い上記の
ようなほぼ球状の凝集粒子は単独で、または他の金属化
合物を混合し、　１０００℃以下の適当な温度で熱処理
または仮焼することにより。
その１次粒子の大きさ、結晶形、化学組成、凝集状態な
どを変化させることができる。１０００℃以下での仮焼
では通常起る凝集粒子間の接合は内部と較べて相対的に
弱いので容易にほぐれ、凝集粒子の形状や粒径の均一性
、孤立性などは殆んど損れない。
以上によって１本発明方法は、最終的に、３ミクロン以
下０．３ミクロンまで（３００００Ａ〜３０００　Ａ　
＞の任意の粒径と分布を持つ、はぼ球状をした孤立粒子
から成る理想的なセラミック用粉末を与えるものであり
、しかもこの粉末粒子は０．０５ミクロン（５００人）
以下の１次超微粒子から成る凝集２次粒子であって極め
て活性であり反応性、焼結性に優れ、さらに目的に応じ
て仮焼、固相反応などにより化学組成、１次粒子の大き
さと凝集状態等の内部微組織を適宜調節可能であるなど
９粒子自体も極めて優れた特性を持つものである。
本発明は以上のように比較的簡単な方法により殆んど完
壁な形の理想的なジルコニア系凝集粒子粉末の工業的製
造を可能とし、ファインセラミックスの工業生産を初め
研磨剤、化粧品、乳濁剤。
などの分野においても優れた価値を持つものである。
実施例１ 試薬塩化シル：］　ニル（ＺｒＯＣｌ２・８Ｎ（２０）
約１０ｆを蒸留水約１５０ｇ１中に溶解して約ｏ、２ｍ
ｏｌ／ｌの水溶液とし、これにさらにＡｉｃｈを約４０
ｙ（１５０ｍｌに溶解した時の濃度は２　ｍｏｌ／７？
で６Ｎに相当する）を加えて溶液とした。この溶液の約
半量を密閉容器で１５０℃に２４時間加熱処理を行った
。この処理で加水分解はほぼ完了し、液中に可溶性ジル
コニウム塩は殆んど残留していなかった。加水分解析出
粒子はＸ線回折によれば約４０λの単斜ジルコニアの結
晶格子を持つ超微粒子から成り、電子顕微鏡観察によれ
ば、第１図に示すように５粒径分布の大変狭い、約３５
００人のほぼ均一なほぼ球状をした凝集粒子であった。
実施例２ 上記実施例１により得られた析出凝集粒子を母液から分
離し、これを実施例１の初めに調製したＺｒＯＣｌｇお
よびＡｌＣｌ３をそれぞれ、　　０．２　ｍｏｌ／ｌお
よび２ｍｏｌ／／含有する水溶液の残部に加え、密閉容
器中で攪拌しつつ１５０’Ｃに２４時間加熱処理を行っ
た。加水分解析出粒子はＸ線的には実施例１とほぼ同一
であるが、電子顕微鏡観察によれば凝集粒子径は球状で
約４５００人に成長していた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法によって得られたジルコニア超微結
晶の球状凝集粒子の透過電子顕微鏡写真である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. アルミニウム、アルカリ土類金属およびアルカリ金属の
    群から選ばれた任意の１種または２種以上の金属の塩化
    物を合計で４Ｎ以上の高濃度で含有する酸性水溶液中で
    、水溶性のジルコニウム塩を、９５℃以上の温度で加熱
    加水分解することを特徴とするジルコニア超微結晶の球
    状凝集粒子の製造方法。
JP60042098A 1985-03-04 1985-03-04 ジルコニア超微結晶の球状凝集粒子の製造方法 Granted JPS61201623A (ja)

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