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JPS61136501A - 低いフィルム形成温度を有し、耐粘着性の高いフィルムを形成する重合体水性分散液の製法 - Google Patents

低いフィルム形成温度を有し、耐粘着性の高いフィルムを形成する重合体水性分散液の製法

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JPS61136501A
JPS61136501A JP60269568A JP26956885A JPS61136501A JP S61136501 A JPS61136501 A JP S61136501A JP 60269568 A JP60269568 A JP 60269568A JP 26956885 A JP26956885 A JP 26956885A JP S61136501 A JPS61136501 A JP S61136501A
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monomer
weight
parts
polymer
film
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JP60269568A
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ルドルフ・ミユラー‐マル
ミハエル・メラン
エツケハルト・ウイスツーバ
ローター・マツテイ
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BASF SE
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BASF SE
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Publication date
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Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of JPS61136501A publication Critical patent/JPS61136501A/ja
Publication of JPH0764887B2 publication Critical patent/JPH0764887B2/ja
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    • C09D151/00—Coating compositions based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16—Aqueous medium
    • C08F2/22—Emulsion polymerisation
    • C08F2/24—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents
    • C08F2/26—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents anionic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F285/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to preformed graft polymers

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  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、低いフィルム形成温度を有し、そして耐粘着
性の高いフィルムを形成する重合体分散°液の製造、な
らびにこの重合体分散液を塗料用の結合剤として使用す
ることに関する。
溶剤を含有するアルキッド樹脂を基礎とする塗料は、自
己酸化性の架橋により耐粘着性のある塗膜を生ずること
が知られている。しかしこの系では併用される溶剤が欠
点となる。なぜならば溶剤が揮発して環境を害するから
である。
さらにこの塗料はあとから架橋する傾向があり、そのた
め塗層の裂は目及びはがれが生じる。それは例えばアル
キッド樹脂により塗装された窓においてしばしば認めら
れる。最後にアルキッド樹脂塗膜は、気候の影響例えば
紫外線、雨水等によりひどく分解される。溶剤比率が約
２０重量％である、水により希釈可能なアルキッド樹脂
を基礎とする塗料も類似の欠点を示す。
塗料の製造のため、エポキシ樹脂、ポリイソシアネート
／ポリオール及び酸硬化性フェスを基礎とする二成分系
も用いられる。この種の系の欠点は、成分の毒性とこの
混合物の貯蔵可能性に限界があることである。
重合体水性分散液は、耐粘着性の塗層を生ずる塗料用結
合剤としても使用できる。しかしその場合は、重合体が
高いガラス転移温度を有することが前提条件である。し
たがってこの種の重合体分散液には、フィルム形成助剤
、例えばベンジン、グリコールエーテル又ハエステル例
えばプロピレングリコール、ブチルジグリコール及びブ
チルグリコールアセテートを添加することが、液を室温
でフィルム化するために必要である。その量が重合体の
ガラス転移温度及び分子構造ならびにフィルム形成助剤
の種類に依存する、高いガラス転移温度を有する重合体
の重合体水性分散液と、前記種類のフィルム形成助剤と
からの、この種め混合物は、フィルム形成助剤を周囲に
発散したのち耐粘着性になる通常室温で透明なフィルム
を形成する。この系でフィルム形成助剤の割合を低減す
ると、重合体を高められた温度ですなわち加熱下に、フ
ィルム化せねばならない。しかし多量の溶剤は環境保全
のため欠点となる。
そのほか、重合体が２５〜６０℃の範囲のガラス転移温
度を有する重合体分散液を基礎とする塗膜の性状には不
満がある。なぜならばその重合体フィルムがわずかな伸
びしか示さず、したがって寸法不安定な下地例えば木材
上の塗膜が、裂けてはがれるからである。フィルム形成
助剤の添加量を高めて初めて加工しうる、この種の「よ
り硬い」重合体分散液の他の欠点としては、アルキッド
樹脂含有塗膜においても起こる、好ましくない初期の耐
粘着性をあげることができる。初期の耐粘着性とは、新
たに塗装して短時間しか乾燥してない塗膜の粘着する傾
向を意味する。この粘着傾向は、例えば塗装された基体
の速やかな積み重ねを実際上不可能にする。この傾向は
、普通の重合体から室温では徐々にしか放出されない、
結合剤フィルム中に含有される多量のフィルム形成助剤
により起こされる。室温で行われる乾燥に際しては、最
後の耐粘着性は、しばしば多くの日数を経ないと得られ
ない。
本発明の課題は、多（とも少量のフィルム形成助剤によ
り室温でフィルム化し、そしてそのフィルムが高い伸長
値と良好な耐粘着性な有する重合体分散液の製法を提供
することであった。
本発明はこの課題を解決するもので、まず（ａ）全モノ
マー（モノマー混合物Ｉ及びＵ）に対し０．１〜２重量
％のアニオン性乳化剤及び全モノマーに対し０〜１重量
％の非イオン性乳化剤、ならびに水溶性のラジカル生成
重合開始剤の存在下に、前装入物としてのモノマーＡ７
５〜９８重量部、モノマー８２〜２５重量部、モノマー
ＣＤ、　５〜１０重量部及びモノマーＤ０〜１０重量部
からのモノマー混合物（Ｉｌの１〜１０重景％を、０．
５〜４％水性エマルジョン中で重合させ、次いで ゛（ｂ）乳化重合の進行に応じてモノマー混合物（Ｉ）
の残部を供給し、モしてモノマー混合物ＣＩ）の流入が
終了したのち、 （Ｃ）乳化重合を継続しながら消費に応じて、七ツマー
Ｂ７５〜９８重量部、モノマーＡ２−２５重量部、モノ
マー００〜１０重量部、モノマーＤ０〜１０重量部及び
／又はモノオレフィン性不飽和ウレイド化合物又は三級
アミノ化合物０〜１５重量部から成るモノマー混合物（
ＩＩ）を供給し、 その場合、モノマー混合物（ｂ１の割合が両モノマー混
合物の合計量にＸ’ｌ　Ｌ　４０〜６５重量％であり、
モノマーＤとしてモノオレフィン性不飽和のカルボニル
化合物を使用し、七ツマー混合物＋Ｉｌ及び（ＩＩ）を
そのままで又は水性エマルシヨンとして、生成する重合
体の水性分散液が、重合体分散液に対し４０〜６０重量
％の重合体含量と重合体に対し０．５〜３重量％のアニ
オン性乳化と 剤を含有するようにして夕重合容器に供給し、＾ そして重合体がモ、ツマ−Ｄを重合含有するときの出来
上りの重合体分散液に、脂肪族ジカルボン酸のヒドラジ
ドをカルボニルモノマーの１モル当り０．５〜１モルの
量で添加することを特徴とする、その単独重合物が一７
２〜０℃のガラス転移温度を有する、主要量のモノオレ
フィン性不飽和モノマーＡを、その単独重合物が８０〜
１４０℃のガラス転移温度を有するモノオレフィン性不
飽和モノマーＢ、カルボキシル基及び／又はカルボンア
ミド基を有するモノオレフィン性不飽和モノマーＣの全
モノマーに対し０〜６重量％、ならびに架橋作用を有す
るオレフィン性不飽和モノマーＤの全モノマーに対し０
〜１０重量％と、多段階で乳化重合させることによる、
低いフィルム形成温度を有し、そして耐粘着性の高いフ
ィルムを形成する重合体水性分散液の製法である。
モノマーＡとしてはモノオレフィン性不飽和のカルボン
酸エステル例えばエチルアクリレート、ｎ−ブチルアク
リレート、インブチルアクリレート、２−エチルへキシ
ルアクリレート、ｎ−オクチルアクリレート及び−メタ
クリレート、さらにエチレンが用いられる。好適なモノ
マーＢは、例えばスチロール及びメチルメタクリレート
ならびにアクリルニトリル及びブチルメタクリレートで
ある。モノマーＣとしては、特に６〜５個の炭素原子を
含有するモノ−及び／又はジカルボン酸及び／又はその
アミドが用いられる。モノマーＣの量は好ましくは全重
合物に対し１〜４％である。アクリル酸及びメタクリル
酸及吾卆ミド、ならびにクロトン酸、イタコン酸及びマ
レイン酸及び／又はそのアミドは特に好ましい。
好適なモノオレフィン性不飽和のカルボニル化合物りは
、特にアクロレイン、メタクロレイン、ジアセトンアク
リルアミド及び−メタクリルアミドならびにアセト酢酸
ビニルエステルである。さらにアクリルアミドメチルア
セチルアセトンもあげられる。
架橋作用のあるモノマーＤの量は、全モノマーに対し１
〜４重量％が好ましい。その使用に際し、架橋は重合の
間ではなくて使用後に、すなわちフィルム形成の際又は
その後に起こる。
エチレン尿素のモノオレフィン性不飽和誘導体が用いら
れる。
（この式中、Ｒはモノオレフィン性不飽和の２〜１０個
の炭素原子な有する脂肪族基、例えば次式のものである
。
Ｉ Ｒ＝　　Ｃ１２二ＣＨ−Ｃ−○−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ
２＝Ｃ−Ｃ−０−ＣＨ２−ＣＨ２−【 ＣＨ３ ＣＨ２”ＣＣＮＨＣＨ２ＣＨ２− （ＣＨ３） ＣＨ２＝ＣＨ− ＣＨ，＝Ｃ−Ｃ−ＯＣＨ３−Ｃ−ＮＥ（−ＣＨ，−Ｃ）
（２−ＣＨ３ このエチレン尿素誘導体の例は次のものである。Ｎ−ビ
ニル−Ｎ、ソーエチレン尿素、Ｎ−ヒニルオキシエチル
ーＮ、Ｎ’−エチレン尿素、Ｎ−（β−アクリルアミド
エチル）　−Ｎ、Ｎ’−エチレン尿素、ならびに特にＮ
−（β−アクＩＪ　）レオキシエチル）−Ｎ、Ｎ’−エ
チレン尿素及ヒＮ−（β−（α−アクリルオキノアセト
アミド）−エチル〕−Ｎ、Ｎ’−エチレン尿素。
三級アミノ基を有するモノオレフィン性不飽和ノモノマ
ー、すなわちモノオレフィン性不飽和の三級アミノ化合
物としては、例えばエステル状に結合したアルキル基中
に多くは２〜４個の炭素原子を、そしてアミノ窒素原子
に結合したキー中＊アルキル基が１〜４個の炭素原子を
有するω−Ｎ、カージアルキルアミノ−アルキルアクリ
レート及び／又は−メタクリレート例えば特にＮ、「−
ジエチルアミノエチルアクリレート及び−メタクリレー
ト、ω−Ｎ、「−ジメチルアミノ−プロピルアクリレー
ト及び−メタクリレートならびにＮ、Ｎ’−ジ−ｎ−ブ
チルアミノエチルアクリＶ−トが用いられる。
新規方法のためには普通のアニオン性乳化剤が用いられ
、その量は好ましくは重合体に対し０．５〜１．５重量
％である。この種のものとしては特に脂肪アルコールの
硫酸エステル例えばラウリルサルフェート、オキシアル
キル化された特にオキシエチル化された多くはアルキル
基中に８〜１２個の炭素原子を含有するアルキルフェノ
ール、例えハ特にｐ　−ｎ−ノニル−及びｐ−ｎ−ドデ
シルフェノール、ならびにｐ−インオクチルフェノール
の硫酸化物、脂肪酸の水溶性アルカリ金属塩例えばステ
アリン酸ナトリウム及びオン／イン酸ナトリウム、なら
びにスルホン化されかつアルキル化されたビフェニルエ
ーテルが適している。
この新規方法における非イオン性乳化剤としては次のも
のを用いることができる。例えばオキ／アルキル化好ま
しくはオキシエチル化すした脂肪アルコール、脂肪アミ
ノ、脂肪酸アミド及び／又はアルキル基中に多くは８〜
１２個の炭素原子を含有する分子中に５〜６０個特に１
０〜２５個のエチレンオキシド単位を含むモノアルキル
フェノール、例えばオキシエチル化されたラウリルアル
コール、オキシエチル化されたオレイルアルコール、オ
キシエチル化された鯨油アルコール及びオキシエチル化
されたステアリルアルコール、オキシエチル化されたス
テアリン酸アミド、オキシエチル化されたオレイルアミ
ド、オキシエチル化されたオレイン酸、オキシエチル化
されたｐ　−ｎ−ノニルフェノール、オキシエチル化さ
れたｐ−イソオクチルフェノール及びオキシエチル化さ
れたｐ　−ｎ−ドデシルフェノール。
非イオン性乳化剤を使用するときは、これを仕込み時に
及び／又は乳化重合の進行中に、任意の時点で添加する
ことができる。
この新規方法においては、普通のラジカル生成重合開始
剤を普通の量で使用することができる。特に過酸のアル
カリ金属塩及びアンモニウム塩、例えば過硫酸カリウム
、過硫酸ナトリウム及び過硫酸アンモニウムが適する。
普通のレドックス触媒、例えば過硫酸アンモニウムと硫
酸水素アンモニウム又は過酸化水素とアスコルビン酸、
ならびに三級ブチルヒドロパーオキシドとナトリウムホ
ルムアルデヒドスルホキシレートからの組み合わせが好
適である。
この開始剤の１は、前装入物中のモノマーに対し０．１
〜２重量％好ましくは０．２〜１重量％である。重合の
進行中は、一般に重合混合物にさらに開始剤を、その量
が合計で全モノマーに対し０．０５〜２重量％特に０，
１〜０．５重量％になるように加える。
新規方法により製造された重合体分散液には。
重合体がモノマーＤを重合金有する場合は、脂肪族ジカ
ルボン酸のヒドラジドを１重合体中に重合金有されるカ
ルボニルモノマー１モル当す０．６〜１モル好ましくは
０．４〜０．８モルの量で添加する。好適な脂肪族ジヒ
ドラジドは、特に２〜１０個好ましくは４〜６個の炭素
原子を有するカルボン酸から誘導されたものである。そ
の例は修酸ジヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド、こは
く酸ジヒドラジド、グルタル酸ジヒドラジド、アジピン
酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、マレイン酸
ジヒドラジド、フマル酸ジヒドラジド及び／又はイタコ
ン酸ジヒドラジドであって、グルタル酸ジヒドラジドと
アジピン酸ヒドラジドが特に好ましい。
新規方法によれば、そのフィルム形成温度がフィルム形
成助剤の添加なしに多くは＋５〜４０℃特に１０〜６０
℃の範囲にある重合体分散液が得られる。それにもかか
わらずこの分散液は、実際上乾燥の直後でも粘着性のな
いフィルムを生成する！ので、この結合剤を用いて塗装
された対象物は、その塗装後に比較的速やかに積み重ね
ることができる。このことは、特に米国特許４１４１９
５５号明細書（５欄、５〜７行及び実施例１）の、２段
階の乳化重合法により製造された重合物の６部と皮部が
その性質を加工後も保持するという記載からみて、予想
外のことである。ラテックス粒子の外皮の高いガラス転
移温度によれば、高いフィルム形成温度が予期され、特
にディストラ−及びカーニッヒの雑文であるコロイド・
アンド・ポリマー・サイエンス、２５６巻１９７８年、
１０５２〜１０６０頁によると、単一の重合物組成を有
するラテックス粒子は、そのフィルム化後にフィルム中
に個々の存在が認められる。このことは。
ラテックス粒子がその６部より硬い外殻を有するならば
、いっそう予期されたであろう。したがって、重合体粒
子の外殻の本質的に高いガラス転移温度は、フィルム形
成温度のため決定的に重要である。
西独特許出願公告２１６３４６１号明細薔によれば、架
橋アクリル重合体からのゴム状心部と重合したメタクリ
ル酸メチルからのガラス状外被ならびに６部と外被部の
間の移行層から成る粒状物質を、乳化重合により製造す
ることが知られている。この物質では６部のガラス転移
温度が本質的に外被のそれより低い。しかしその場合得
られる分散液はそのまま用いられないで、重合物は分散
液の凝集後に成形品の製造のため用いられる。したがっ
てこの明細書は。
分散液から製造されるフィルムのフィルム形成温度又は
粘着性についてなんら示唆を与えない。
新規方法により製造された重合体分散液は、塗料そして
特に透明塗料のための結合剤として有利に用いられ、そ
の場合追加して普通の顔料、染料、殺菌剤、脱青色剤、
殺虫剤等を普通の量で併用することがで診る。この新規
な重合体分散液を用いて製造された透明塗料は、木材例
えば実際上乾燥の直後に野外に置かれることがある窓枠
の迅速な積み重ねを、塗膜がただ室温に冷却されている
限り粘着の危険なしに可能にする。
下記実施例において部及び％は重量に関し、容量部は重
量部に対しｌ対に９の関係にある。
実施例１ 重合槽に水２００部を装入し、８０℃に加熱する。次い
でラウリル硫酸ナトリウム５部を溶解し、エチレンオキ
シド１４モルによりエトキシル化したノニルフェノール
の２０％水溶液２５部を添加する。次いで流入物（■）
５部及び流入物（ｂ１１０部を加えて、反応の開始後１
０分間は８０℃で重合を行い、次いで流入物（Ｉ）及び
流入物ｆｌｌ）を添加する。
１時間以内に流入される流入物（Ｉ）は、Ｄ−ブチルア
クリレート２４８部、メタクリル酸メチル２７部、アク
リル酸３．７５部、エトキシル化されたノニルフェノー
ルの２０％水ｇｉ１２．５部、アクリルアミドの５０％
水溶液２．５部及び水１５５部からのエマルジョンであ
る。
流入物（Ｉｌの添加終了後に、流入物（ＩＩ）を１時間
かけて重合混合物に供給する。流入物（ｂ）は、メタク
リル酸メチル２０２部、ｎ−ブチルアクリレート２６部
、アクリル酸３．７５部、エトキシル化されたノニルフ
ェノールの水浴液１２．５部、５０％アクリルアミド溶
液２．５部及び水１５５部から成る。
流入物（幻は流入物（Ｉｌと一緒に２時間１５分かけて
重合槽に添加され、これは水１００部中の過硫酸ナトリ
ウム２．５部の溶液である。
モノマーと開始剤の流入が終了したのち、重合混合物を
８０℃になお１時間保持し、次〜・で冷却後に濃アンモ
ニア水でｐＨを８〜９にする。
最低フィルム形成温度（ＭＦＴ　）が１４℃である４５
％重合体水性分散液が得られる。
本発明により製造された分散液から得られたフィルムの
耐粘着性を試験するために、ＰＶＣフィルムに本分散液
を２５０μｍの湿潤厚さに塗布し、塗膜の乾燥後、２枚
の塗装されたフィルム片を、その塗布した側を向い合わ
せて重ね、６０℃で２時間ｔ　５　Ｋｐ／ｄの負荷をか
ける。そののちフィルム片は、認めうるほどの力を要し
ないで、かつそれぞれの表面の損傷なしに互いに分離す
ることができる（標点０）。
さらに耐粘着性の試験のため下記組成の透明塗料を試験
する。
プロピレングリコール　　　　　　　　　５８部ブチル
グリコール　　　　　　　　　　　２０部微粉状珪酸　
　　　　　　　　　　　　２０部透明酸化鉄　　　　　
　　　　　　　　　７０部重合体分散液　　　　　　　
　　　　　８００部消泡剤　　　　　　　　　　　　　
　　　　２部この透明塗料を用いて木片を６層に塗装し
、塗布量を合計で２００９７ｍ”とする。乾燥後にそれ
ぞれ２個の木片の塗装表面に１２５．９／ｃｒｎ２の圧
力を６０℃で２４時間負荷しても、全く粘着が生じない
。
比較例 実施例１の記載と同様にして同一条件下で、ただし流入
物（Ｉ）にメタクリル酸メチルＩ　Ｓ　７．５部及びｎ
−ブチルアクリレート１３７．５部を、ならびに流入物
ｆｉｌ）にメタクリル酸メチル１１２゜５部及びｎ−ブ
チルアクリレート１１２．５部を用いる。次いでその他
は同一の条件下で、ＭＦＴが１４℃の重合体分散液が得
られる。前記と同様に試験したフィルムと透明塗料の耐
粘着性は、標点５を示し、すなわち塗膜がそれぞれ互い
に強く粘着する。
実施例２ 実施例１と同様に操作し、ただし流入物（Ｉ）にｎ　−
７’チルアクリレ−）　２６１．３部及びメタクリル酸
メチル１６．７部を、ならびに流入物（ＩＩ）にメタク
リル酸メチル２１！１．８部及びｎ−ブチルアクリレ−
）　１　ｔ　２部を使用する。その他は同一の条件下で
、　ＭＦＴが２０’Ｃの重合体分散液が得られ、これは
実施例１の分散液と同一の耐粘着性を有する。
実施例６ 実施例１の記載と同様に操作し、ただし流入物（ｂ）に
ｎ−ブチルアクリレート１９２．５部とメタクリル酸メ
チル８２．５部を、流入物（ｍｌにメタクリル酸メチル
１５″１５部とｎ−ブナルアクリレート６７．５部を使
用する。その他は同一の条件下で、ＭＦＴが１４℃の重
合体分散液が得られ。
そのフィルムと透明塗料は実施例１の分散液のそれより
耐粘着性がわずかに少ない。
実施例４ 実施例１と同様に操作し、ただし装入物として水１８７
部、ラウリル硫酸ナトリウム。。
５部、エトキシル化したノニルフェノールの物（ＭＨＯ
部を使用する。
流入物（Ｉ）は、スチロール５０部、ｎ−ブチルアクリ
レート２００部、アクリル酸３．７５部、アクリルアミ
ドの５部％水溶液２．５部、ラウリル硫酸ナトリウム２
．２５部及びエトキシル化ノニルフェノールの２０％水
溶液１２．５部及び水１００部から成る。
流入物（ＩＩ）は、ｎ−ブチルアクリレート５０部及び
スチロール２００部ならびに流入物（Ｉｌの場合と同量
の同じ成分を含有する。ＭＦＴが０℃の重合体分散液が
得られ、そのフィルムと透明塗料は、実施例１０重合体
分散液のそれと同等に耐粘着性を有する。
実施例５ 水１８２部、ラウリル硫酸ナトリウム１．５部、エチレ
ンオキシド１４モルによりエトキシル化したノニルフェ
ノールの２０％水溶液ｆｆ２５部、流入物（■）５部及
び流入物（ｂ）１０部からの混合物を使用し、攪拌下に
ｓｏ’ｃに加熱する。重合開始ののち、流入物（Ｉ）の
残部を１時間かけて重合混合物に加える。この、流入物
は、ｎ−ブチルアクリレート２７０部、メタクリル酸メ
チル６０部、アクリル酸Ｚ５部、５０％アクリルアミド
水溶液２．５部、エトキシル化ノニルフェノールの２０
％水浴液１２．５部及び水１０５部から成る。
流入物（Ｉｌの添加終了後、濃アンモニア水８容量部を
加え（ｐＨ７〜８まで）１次いで流入物（ｂ１）の添加
を開始する。流入物（ＩＩ）は、メタクリル酸メチ／Ｉ
／１８０部、ｎ−ブチルアクリレート２０部、Ｎ、１１
／−ジメチルアミノエチルメタクリレ−）２５部、エト
キシル化ノニルフェノールの２０％水溶液１２．５部、
５０％アクリルアミド水溶液２．５部及び水１００部か
ら成る。
水１００部中の過硫酸ナトリウム２．５部の溶液から成
る流入物（ｂ）を２時間１５分かけて添加し、流入物（
ｂ）を一定速度で重合槽に供給する。
ＭＦＴが１２℃の５０％重合体水性分散液が得られ、こ
れから製造されるフィルムと透明塗料は。
実施例１の分散液と実際上同様に良好な粘着性を示す。
実施例６ 実施例１と同様に操作し、ただし流入物（ｂ）及び流入
物［１）に、それぞれ追加してジアセトンアクリルアミ
ド１５部を用いる。得られた重合体分散液を冷却し、ア
ンモニア水を添加したのち。
追亦してなおアジピン酸ジヒドラジド１０部を添加する
。ＭＦＴが１７℃の重合体分散液が得られ、分散敵はそ
のまま及びその透明塗料の形でフィルムを与え、その耐
粘着性は実施例１の分散液からのフィルム又は透明塗料
の耐粘着性と実際上置等である。
出願人　バ玉フ・アクテエンゲゼルシャフト代理人　弁
理士　小　　林　　正　　雄−”／

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、まず（ａ）全モノマー（モノマー混合物 I 及びII
    ）に対し０．１〜２重量％のアニオン性乳化剤及び全モ
    ノマーに対し０〜１重量％の非イオン性乳化剤、ならび
    に水溶性のラジカル生成重合開始剤の存在下に、前装入
    物としてのモノマーＡ７５〜９８重量部、モノマーＢ２
    〜２５重量部、モノマーＣ０．５〜１０重量部及びモノ
    マーＤ０〜１０重量部からのモノマー混合物（ I ）の
    １〜１０重量％を、０．５〜４％水性エマルジョン中で
    重合させ、次いで （ｂ）乳化重合の進行に応じてモノマー混合物（ I ）
    の残部を供給し、そしてモノマー混合物（ I ）の流入
    が終了したのち、 （ｃ）乳化重合を継続しながら消費に応じて、モノマー
    ３７５〜９８重量部、モノマーＡ２〜２５重量部、モノ
    マーＣ０〜１０重量部、モノマーＤ０〜１０重１部及び
    ／又はモノオレフィン性不飽和ウレイド化合物又は三級
    アミノ化合物０〜１５重量部から成るモノマー混合物（
    II）を供給し、 その場合、モノマー混合物（ I ）の割合が両モノマー
    混合物の合計量に対し４０〜６５重量％であり、モノマ
    ーＤとしてモノオレフィン性不飽和のカルボニル化合物
    を使用し、、モノマー混合物（ I ）及び（II）をその
    ままで又は水性エマルジョンとして、生成する重合体の
    水性分散液が、重合体分散液に対し４０〜６０重量％の
    重合体含量と重合体に対し０．５〜３重量％のアニオン
    性乳化剤とを含有するようにして重合容器に供給し、そ
    して重合体がモノマーＤを重合含有するときの出来上り
    の重合体分散液に、脂肪族ジカルボン酸のヒドラジドを
    カルボニルモノマーの１モル当り０．５〜１モルの量で
    添加することを特徴とする、その単独重合物が−７２〜
    ０℃のガラス転移温度を有する、主要量のモノオレフィ
    ン性不飽和モノマーＡを、その単独重合物が８０〜１４
    ０℃のガラス転移温度を有するモノオレフィン性不飽和
    モノマーＢ、カルボキシル基及び／又はカルボンアミド
    基を有するモノオレフィン性不飽和モノマーＣの全モノ
    マーに対し０〜６重量％、ならびに架橋作用を有するオ
    レフィン性不飽和モノマーＤの全モノマーに対し０〜１
    ０重量％と、多段階で乳化重合させることによる、低い
    フィルム形成温度を有し、そして耐粘着性の高いフィル
    ムを形成する重合体水性分散液の製法。
JP60269568A 1984-12-01 1985-12-02 低いフィルム形成温度を有し、耐粘着性の高いフィルムを形成する重合体水性分散液の製法 Expired - Lifetime JPH0764887B2 (ja)

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