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JPS60202713A - 結晶性担体化合物を含有する有機重合体からの膜及びその製造法 - Google Patents

結晶性担体化合物を含有する有機重合体からの膜及びその製造法

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Publication number
JPS60202713A
JPS60202713A JP60036732A JP3673285A JPS60202713A JP S60202713 A JPS60202713 A JP S60202713A JP 60036732 A JP60036732 A JP 60036732A JP 3673285 A JP3673285 A JP 3673285A JP S60202713 A JPS60202713 A JP S60202713A
Authority
JP
Japan
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membrane
carrier
crystalline
polymer containing
organic polymer
Prior art date
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Pending
Application number
JP60036732A
Other languages
English (en)
Inventor
ハンス‐ヨーゼフ、シユテルツエル
アクセル、ザナー
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of JPS60202713A publication Critical patent/JPS60202713A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/02—Preparation of oxygen
    • C01B13/0229—Purification or separation processes
    • C01B13/0248—Physical processing only
    • C01B13/0251—Physical processing only by making use of membranes
    • C01B13/0255—Physical processing only by making use of membranes characterised by the type of membrane
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/14—Dynamic membranes
    • B01D69/141—Heterogeneous membranes, e.g. containing dispersed material; Mixed matrix membranes
    • B01D69/142—Heterogeneous membranes, e.g. containing dispersed material; Mixed matrix membranes with "carriers"
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/20—Manufacture of shaped structures of ion-exchange resins
    • C08J5/22—Films, membranes or diaphragms
    • C08J5/2206—Films, membranes or diaphragms based on organic and/or inorganic macromolecular compounds
    • C08J5/2218—Synthetic macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/0091—Complexes with metal-heteroatom-bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G31/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for
    • C10G31/11—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for by dialysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、結晶性担体化合物を含有する有機重合体から
の膜及びその製造法に関する。
従来技術 ”エナージー・テクノロジー（Ｅｎｅｒｇｙ　Ｔｅｃｈ
ｎ。
１ｏｇｙ　）　”　（ワシントンで行なわれたエネルギ
ー科学技術会議の声明書）、第９巻（１９８２）、牙５
０５〜牙５０９頁、の記載から、例えば高められた酸素
透過性を有する、シリコーンゴム、ポリスチロール又は
ポリエチルメタクリレートがらの膜は、公知である。こ
の刊行物には、酸素に対する分離ファクターを酸素逓伝
体を組込むことによって改善することも記載されている
。適当な膜は、例えば微孔性重合体膜上に塗布されてお
りかつ酸素逓伝体を溶かして含有する液膜である。この
ような膜の欠点は、数ケ月のみの短い寿命及び酸素に対
する不十分な透過性にある。″マクロモレクラーレ・ヘ
ミ−（Ｍａｋｒｏｍｏｌｅｋｕｌａｒｅ　Ｃｈｅｍｉｅ
　）　”、ラビド°コム（Ｒａｐｉｄ　Ｃｏｍｍ、）、
第１巻（１９８０）、牙７５３頁〜牙７５８頁の記載か
ら、重合鎖に結合したＣＯ（塩）基を有するビニル重合
体も既に公知である。
しかし、単にこのような重合体は、酸素を結合する状態
にあることが述べられているにすぎない。
発明が解決しようとする問題点 従って、良好な分離ファクター及び高い寿命を示す。高
められた透過性を有する選択的膜を開発するという技術
的課題が存在した。
問題点を解決するための手段 この課題は、低分子物質を選択的に輸送する能力のある
結晶性担体化合物を含有する有機重合体からの膜によっ
て解決される。
更に、本発明は、膜の製造法にも関し、この方法は、低
分子物質を選択的に輸送する能力のある担体化合物及び
重合体を含有する溶液を微孔性担体膜上に塗布し、溶剤
を低分子化合物を選択的に輸送する能力のある担体物質
を結晶形で含有する重合体からの膜の形成下で蒸発させ
ることよりなる。
最後に、本発明は、このような膜を分子状酸素を分離す
るため及び炭化水素な直鎖異性体及び分枝鎖異性体に分
離するために使用することにも関連する。
新規の膜は、良好な透過性及び高い分離ファクターを示
す。更に、新規の膜は、工業的に使用するのに好適であ
る高められた寿命を有する。
新規の膜は、重合体から形成されている。適当な重合体
は、例えば次のものでる：水素化されたスチローループ
クジェンープロソク共重合体、スチロールとマレイン酸
からの共重合体又はエチレンとアクリル酸からの共重合
体、さらにポリエーテルスルホン又はポリスルホン。特
に、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン及び水素化さ
れたスチロール−ブタジェン−ブロック共重合体は、有
効であることが証明された。
重合体からの膜は、低分子物質を選択的に輸送する能力
のある結晶−性担体化合物を含有する。このような担体
化合物は一１分子状酸素のような低分ある。適当な化合
物は、例えば式（Ｉ）：〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒｓ及び
Ｒ４はそれぞれ水素原子、メチル基、メトキシ基、弗素
原子又はトリフルオルメチル基を表わし　Ｒ５は基−Ｃ
Ｈ，ＣＨ２−又は基Ｒ４カそれぞれ水素原子を表わしか
つＲ５が基−ＣＨ。
ＣＨ，−を表わすようなＣｏ（塩）−化合物である。
他の適当な担体化合物は、モレキュ２−シープとして使
用されるゼオライト、殊にＹ型ゼオライトである。
膜は、一般に５〜１００μの厚さを有し、かつ低分子物
質を選択的に輸送する能力のある結晶体担体化合物２〜
７０容量チ、殊に５〜２０容量係を含有す膜を通過して
輸送しつるウェブな形成する、すなわち結晶が５〜１０
０μの長さを有するような程度に定めるのが好ましい。
本発明による膜は、マイクロ濾過膜として知られている
微孔性膜上に、例えばポリエチレン、ポリプロピレン又
はポリテトラフルオンエチレンから設けるのが好ましい
。この担体膜は、平らに板モジュール又は螺旋モジュー
ルとしてならびに中空繊維及び中空繊維モジュールとし
て形成させることができる。
本発明による膜は、相当する重合体及び担体化合物を共
通の浴剤に溶解することにより製造するのが好ましい。
更に、この溶液は、微孔性担体膜上に、例えばポリエチ
レン、ポリプロピレン又はポリテトラフルオルエチレン
から設けられ、溶剤は蒸発される。溶剤の蒸発は、緩徐
に均一に行なうのが好ましく、この場合重合体膜は、形
成され、その中で担体物質は、結晶形で存在する。
アルミニウムシリケート−又はジルコニウムホスフェー
ト型のゼオライトの製造は、熱水合成に依存して有機溶
剤の存在下で実施することもできる。この場合、水は、
一部又は全部、使用すべき重合体に対する溶剤でもある
極性有機溶剤によつ・て代えられる。このような溶剤は
、例えばアルコール、゛°エーテル及びアミンである。
溶剤としては、一般に１−１２−又は３価の、１級、２
級又は３級アルコール、例えばＣＨ，ＯＨ％ＣＨ３ＣＨ
，ＯＨ，（ＣＨ３）。
ＣＨ−ＯＨ、ブタンジオール、ヘキサンジオールを使用
することができる。
エーテル性溶剤としては、（−ＣＨ，−ＣＨ，−０）基
を有する線状エーテルならびに（−０Ｈ２−ＣＨ２−０
）基を有する環式エーテル、例えばモノ−、ジー、トリ
ー及びテトラエチレングリコールジメチルエーテル（Ｇ
ｌｙｍｅ　）　、　ジエチルエーテル、テトラヒドロフ
ラン、ジオキサン又はそれらの混合物を使用することが
できる。
アミンとしては、１級又は２級アミン、例えばジエチレ
ントリアミン、ジヘキサメチレントリアミン、ヘキサメ
チレンジアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリ
アミン、トリエチレントリアミン又はこれらアミンの混
合物が使用される。
しかし、他の極性溶剤、例えばケトン、殊にアセトン及
びメチルエチル゛ケトン、酸アミド、例えばジメチルホ
ルムアミド、ジメチルアセトアミド、ホルムアミド、ア
セトアミド又はＮ−メチルピロリドンならびに硫黄含有
溶剤、例えばジメチルスルホキシド、スルホ之ン又はジ
フェニルスルフェンも適当な浴剤である。
ゼオライト合成に対して普通の条件下で、このゼオライ
トは、１１０〜１７０°Ｃの温度で数時間ないし数日間
までの時間で溶剤の固有圧下で結晶される。結晶化の完
結前に、溶液は、担体上に前記のように塗布され、溶剤
は蒸発されるのが好ましい。
溶剤を蒸発させる間、結晶化は完結される。ガラス及び
セラミックを製造するための所謂ゾル−ゲル技術に依存
して、ゼオライトを出発物質、例えば型５ｌ（ｏＲ）４
Ａｌ（ＯＲ）、又はＺｒ（ＯＲ）４Ｔｉ（ＯＲ）４又は
ＮａＯＲ［この場合、ＲはそれぞれＣｎＨ２ｎ刊のアル
カン基を表わす、但しｎは１〜１０である］のアルコキ
シドから浴液中で直接に得ることもできる。この場合、
出発物質は、所望のモル比でアルカリ安定性重合体の溶
液中で混合され、水の添加によって相当するゼオライト
は得られる。
式（Ｉ）の担体化合物を含有する膜は、分子状酸素をこ
のような酸素を含有するガスから分離するのに好適であ
り、膜は、ゼオライトを担体物質として含有し、直鎖異
性体、分枝鎖異性体を炭化水源から分離するのに好適で
ある。特に、このような膜は、Ｃ６−炭化水素、殊に３
〜６個の炭素原子を有する炭化水素を分離するのに好適
である。
ゼオライトを含有する膜は、イオン交換膜として使用す
ることもできる。有機重合体、なかんずく水素化された
スチロール／ブタジエンーブロノク共重合体及びその中
に懸濁されたイオン導電性無機充填剤からなるイオン交
換膜は、既にアルカリ高出力電池の隔離板として使用す
るために開発された。この場合、充填剤の内容分は１、
接触する粒子の上で必要な導電率を達成するために４０
〜４５チである。本発明による膜の場合には、結晶の配
向現象により著しく低い内容分の際に導電性通路が形成
される。
実施例 次に、本発明を実施例につき説明する。
実施例 Ｃｏ（塩）の名称でも知られているサリチルアルデヒド
−エチレンジアミン−コバルト針ノコパルトーキレート
錯化合物帆６９及びポリスルホン１、Ｏ、！ｉ’　（Ｕ
、ｃ、ｃ、社のニーデル（Ｕｄｅｌ　）　１７００　Ｐ
　）をピリジン５０コだけと一緒に酸素の流量化で溶解
した。この溶液で微孔性ポリテトラフルオルエチレン膜
を含浸した。過剰の溶液の流去後、膜を緩徐に窒素雰囲
気下で乾燥し、その際Ｃｏ（塩）が晶出した。
担体物質を活性化するために、膜を１００℃及び０．１
ミリバールの圧力で２時間保持した。乾燥容器中への空
気の導入後、膜の色は、褐色から黒色へ変化した。処理
してない担体膜と比較して増大した重量により、担体表
面１００ｄは、例えば本発明による膜１６０　ｍｇで被
覆されていることが判明した。従って、平均層厚は約１
３μであった。
透過性及び選択性を測定するために、膜を圧力が洩れな
いように試験室内に張設した。多孔性ガラス焼結円板を
支持材として使用した。入口側で３０℃の温度を有する
油不含の乾燥空気を通過させた。反対側で圧力を真空ポ
ンプによって低下させた。８０ミリバールよりも低くな
ると、酸素の流通が開始した。約４０ミリバールの酸素
部分圧の場合、自由膜表面に対する透過度は、約３．１
Ｏ−６ｄ　。
ｃｍ／ｃｉｃ、Ｆ３．　ｃｍ　報であった。分離ファク
ター酸素／窒素は、１０００よりも大きいものであった
。
特許出願人　パスフ　ァクチェンゲゼルシャフト代理人
弁理士　１）　代　蒸　治

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）低分子物質を選択的に輸送する能力のある結晶性
    担体化合物を含有する有機重合体からの膜。
  2. （２）担体化合物２〜７０容量チを特徴する特許請求の
    範囲１１項記載の膜。
  3. （３）式（Ｉ）： 〔式中、 Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４はそれぞれ水素原子、メチル
    八−１１イＡ−１！？＋１−７　壮語ｉ虫怜ハ端四賜１
    栖）「々牙２項に記載の膜。
  4. （４）ホリエーテルスルホン、ポリスルホン、水素化ス
    チロール／ブタジェン−ブロック共重合体又はエチレン
    ／アクリル酸もしくはスチロール−無水マレイン酸から
    の共重合体を特徴する特許請求の範囲第１項から牙３項
    までのいずれか１項に記載の膜。
  5. （５）微孔性担体膜上に設けられている、特許請求の範
    囲第１項から矛４項までのいずれか１項に記載の膜。
  6. （６）低分子物質を選択的に輸送する能力のある結晶性
    担体化合物を含有する有機重合体からの膜の製造法にお
    いて、低分子物質を選択的に輸送する能力のある担体化
    合物及び重合体を含有する浴液を微孔性担体膜上に塗布
    し、溶剤を低分子化合物を選択的に輸送する能力のある
    担体物質を結晶形で含有する重合体からの膜の形成下で
    蒸発させることを特徴とする、結晶性担体化合物を含有
    する有機重合体からの膜の製造法。
  7. （７）ゼオライトを出発物質からの重合体の溶液中で得
    る、特許請求の範囲牙６項記載の方法。
JP60036732A 1984-02-28 1985-02-27 結晶性担体化合物を含有する有機重合体からの膜及びその製造法 Pending JPS60202713A (ja)

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