JPS6014919A - 金属フイルタ−浄化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は金属フィルターの浄化方法に関するものである
。さらに具体的には、本発明は電解による多孔性ステン
レス鋼の浄化方法を指向している。

背景技術 多孔性ステンレス鋼のような金属フィルターは大きい圧
力降下がおこる各種の工程および精密濾過能力が機械的
強度、高温抵抗および／または化学的侵蝕に対する抵抗
性と組合わされる必要がある応用において用途を見出し
てきた。

多孔性ステンレス鋼フィルターの応用例は石油工業にお
ける流動接触分解法において使用する微粒触媒の濾過で
ある。このような工程で使用するフィルターは華氏（ま
たは摂氏）で数百塵の高さの湿度に出会う。濾過される
触媒はシリカ、アルミナ、マグネシア、ジルコニアなど
のような各種酸化物並びに分子篩を含む。これらの物質
が微小孔フィルターの孔を詰めるときには逆洗のような
慣用的手段によって除去することはきわめて困難である
。　。

多孔性ステンレス鋼フィルターはまた、酸化鉄または酸
化クロムのような各種磁性物質を各種のバインダー樹脂
と一緒に用いる高信頼度磁気記録テープの製造において
広く受けいれられている。

この応用においては、フィルターは終局的には（１）有
機物質すなわち濾過されつつある組成物中に存在するバ
インダー樹脂と（２）金属酸化物（類）との混合物で閉
塞するに至る。この場合にも、これらの物質め慣用的手
段による除去はきわめて困難である。

この種のフィルターのさらにもう一つの用途は、例えば
ポリエステルのようなポリマーの製造において用いる樹
脂流の濾過にある。代表的には、このような応用におい
ては、触媒を含むモノマーの高温の供給原料流を濾過せ
ねばならず、終局的には架橋ゲル化物質によるフィルタ
ーの閉塞につながり、この物質はフィルターの清浄化を
きわめて困難にする。

上述の諸工程において使用するような多孔性金属フィル
ターは全く高価であり、例えば七ルローズ質ファイバー
などを使用する相当寸法の慣用的フィルターの１００倍
の程度であるので、これらのフィルターを浄化し、それ
らを単に相当な出費をかけて取換えるのではなしに再使
用のためにもどす大きな動機が存在している。この動機
が存在するにもかかわらず、本発明以前には、この種の
フィルターを浄化しかつ運転へ戻すための真に満足でき
る方法は、はとんど存在しなかった。そこで、本発明は
この種のフィルターの浄化方法を指向するものであり、
実際に、最適方式で操作するときにはきわめて効果的に
フィルターを浄化できて大ていの場合同じ設計をもつ新
しいフィルターと匹敵し得るようになる方法を指向して
いる。

発明の開示 本発明は多孔性ステンレス鋼フィルターのような多孔性
金属フィルターの浄化力法を指向するものであシ、各々
の場合において、その金属フィルターを電解系中の電極
として、使用して、電流を印加または適用した電解系の
中でフィルターを電解する段階から成る。

有機物質を含む組成物で以て詰るようになった多孔性金
属フィルターを浄化するときには、上述の電解段階はフ
ィルター中の有機物質を加熱分解させるための昇温下で
の■焼段階を先行させる。

追加的には、電解段階後に、フィルタをすすいで電解液
をフィルターから除きかつ残留汚染物をフィルターから
流し出す。好ましくは、フィルターを次に水ベースの酸
性組成物、好ましくは硝酸で以て処理して痕跡残留汚染
物を酸化および溶解し同時にフィルターを光らせる。次
にフィルターを再びすすいで酸をフィルターから除く。

さらに、使用した電解液の性質に応じて、アルカリ洗滌
段階と第二のすすぎ段階を酸洗滌段階の前に実施してよ
い。

本発明の好ましい方法は５段階から成る。すなわち、 （１）　フィルターを昇温下で烟焼してフィルター中の
有機物質をすべて加熱分解させ； （２）　フィルターを電解系の中で陰極として使用しか
つこの系に直流を印加または適用することによって、フ
ィルターを電解液中で電解し；（３）　フィルターをす
すいで電解液をフィルターから除きかつ残留汚染物をす
べてフィルターから流し出し； （４）フィルターを酸で以て処理して痕跡残留汚染物を
酸化および溶解し同時にフィルターを光らせ、そして、 （５）　フィルターをすすいで酸をフィルターから除く
。

上述のように、本発明は電解段階から成る多孔性金属フ
ィルターの浄化方法に向けられている。

本発明においては、この浄化方法は「発明の開示」のと
ころで上述した少くとも段階（２）および（３）ヲ含み
あるいはそれらから成る。すなわち、各々の場合におい
て、フィルターを電解段階にかけ、続いてフィルター中
すすいでフィルターから電解液ヲ除きかつ残留汚染物を
フィルターから流し出す。

浄化されつつあるフィルターが有機物質と接触したこと
があるとき、すなわち、有機物質を含む組成物を濾過す
るのに使用されたときには、本発明の方法は電解段階の
前に昇温下でフィルターを暇焼して有機物質を加熱分解
する段階（上述の５段階の中の段階（１））を含む。

さらに、■焼段階を用いるかどうかにかかわらず、フィ
ルターはすすぎを行なってフィルターから電解液を除き
かつ残留汚染物を流し出したのちにおいて、水ベースの
酸組成物で以て処理して痕跡残留汚染物をすべて酸化お
よび溶解し同時にフィルターを光らせる（上述の段階（
４））ことが好ましく、そして再びフィルターをすすぐ
が、しかし今回は酸をフィルターから除くためである。

以下で示す説明において、上述の５段階を好ましい条件
をよシ特定的ｔｆｃ記述するためにさらに詳述する。

段階（１）−フィルターの烟焼 この段階を用いるとき、すなわち、有機物質がフィルタ
ー中に存在しているかあるいは存在するものと考えられ
るときには、フィルターヲ昇温へ、代表的ては約６００
（３１５，６）から約９００　（４８２，２）’Ｆ（℃
）の範囲において約６０から約１８０分の間加熱して、
フィルター中の有機物質をすべて加熱分解する。さらに
好捷しくは、この■焼は約６５０（３４３，３）から約
８００（４２６，７）　０Ｆ　（’Ｃ）の温度において
約１００から約１４０分間実施する。高分子量樹脂ｔＶ
＝過するのに使用した多孔性ステンレス鋼フィルターが
浄化されつつあるときには約７００（３７１，１）’Ｆ
　（’Ｃ）における約１２０分間の■焼が特に好ましい
。

この工程段階は慣用的工業炉の中で、好ましくはフード
などの中で実施して、■焼段階中に形成される揮発物を
抜出してよい。上述の時間と温度は、操作可能範囲を蔽
うものと信じられるが、特に時間に関しては延長上でも
よい。しかし、１８０分をこえる追加的な■焼時間は生
産的でないと信じられる。逆に、有害であるとは信じら
れない。

温度が低いと■焼時間が長く、温度が高いと具体的な金
属または金属合金に応じて金属フィルターに悪い影響を
与える。例えば、あるステンレス鋼合金フィルターは約
１，０００（５３７，８）　’Ｆ　（’Ｃ）あるいはそ
れ以上の温度へさらすことによって悪い影響を受けはじ
める。このような温度はさけるべきである。

段階（２）−フィルタの電解 多孔性金属フィルターの電解は、フィルターを（フィル
ターのすべての多孔性表面が終局的には浸漬されて完全
に処理されねばならないので、好ましくは完全に）電解
浴中に代表的には約５分から約６０分間浸漬し、フィル
ターを電解系の電極として使用し、かつこの系にフィル
ター表面の平方フィート（平方ｍ）あたシ代表的には約
１５０（０，１６）から約４５０　（０，４８）アンペ
アの電流を印加または適用することによって実施する。

金属フィルターを電解系の陰極として働かせて印加また
は適用直流を使用することはきわめて好ましい。ここで
使用するとき、用語「陰極」は電解（電池ではなく）に
関してそれに与えられる意味をもつ。すなわち、陰極は
そこで化学的還元がおこる負電極あるいは負の電場をも
つ電極である。印加または適用交流・による金属フィル
ター浄化もいくつか成功を収めた。しかし、一般には、
浄化を行なわせるのに要する時間は長くなり、工程は制
御し難く、代表的には浄化が完全ではなく、電解浴中で
の金属フィルターの露出時間延長は金属構造体の溶解を
おこし、フィルターの性質変化、例えば、フィルターの
孔表面からの金属の除去あるいは平均的破壊のために孔
定格の劣化（大孔径）に通ずる、これらの理由のため、
直流の印加または適用がきわめて好ましい。

フィルター表面積に関していえば、印加または適用電流
に関して特にここで用いるときには、「フィルター表面
の平方フィート（平方ｍ）」とはフィルター片面上の総
面積を意味し、すなわち、細孔の内部表面積は含まれな
い。慣用的な円筒状多孔性ステンレス鋼フィルターにお
いては、これはフィルターの外周を測定しこの値にフィ
ルターの長さをかけることによって決定されるフィルタ
ーの円筒外部表面の総表面積を意味する。

電解液の選択は浄化工程前にフィルターが接触した物質
の性質に主として依存する。多くの場合においては、ア
ルカリベースの電解液、例えば水中のＫＯＨｌがきわめ
て適している。アルカリベースの電解液の調製に使用す
る好ましいアルカリ型のイオン化性物質はＮａ２Ｃ○３
．Ｎａ２ＨＰ０４ＩＮａ３ＰＯ４゜Ｋ２ＨＰＯ４，Ｎｃ
ＬＯＨオヨヒＫｏＨヲ含ム。Ｒモ好’ｉ　シイのはＮ、
ＺＯＨとＫＯＨであシ、前者の方が最も好ましい。電解
液中のアルカリ性物質の濃度は重量で約２０％から約７
５％の範囲内にあってよい。ＮａＯＨを用いるときには
、水中で約５０重最多のＮｃｔＯＨ濃度が特に好ましく
、ただし、約３０から約６５重最多のＮａＯＨの組成物
は満足できることが見出されている。Ｎ　ａＯＨのその
他の濃度も用いてよいが、約１６重最多のＮａＯＨの濃
度は約３０から約６５係の好ましい範囲内の濃度よりも
実質的に効果が低い。

有機物質を濾過したときのいくつかの場合には、電解中
の起泡が観察された。この起泡は電極の近傍において発
生するようである。この現象の説明は、その他の説明も
あり得るが、油質有機物質のアルカリ性加水分解または
鹸化によって形成される石鹸のような界面活性剤の形成
である。生成する気泡は本発明の大規模実施においては
望ましくない、なぜならば、電解中に形成される水素が
気泡中に捕促されて危険水準まで蓄積し、それによって
爆発問題をおこすことになるからである。

この欠点を克服する試みにおいて、酸性の電解液は気泡
問題を除くだけでなく電解段階における良好な浄化を示
した。燐酸のような非酸化性酸が好ましく、それらは陰
極（金属フィルター）においておこる反応を妨害する傾
向が少ないからである。硫酸および塩酸のような酸はス
テンレス鋼を侵蝕する傾向があシ、従って多孔性ステン
レス鋼金属フィルタの浄化の際に望ましくない。蟻酸お
よび酢酸のような酸は揮発性であシ、それらの圧倒的な
臭は作業者を不愉快でかつ潜在的に有害な環境にさらす
。硝酸は、それは酸化性酸であるがゆえに望ましくない
ものであるが、これもＮＯ３のような窒素の毒性酸化物
を放出する。

ｙについての適当な濃度範囲は約６０から約９０重最多
、あるいは商業的に入手できる最高濃度である。燐酸を
用いるときには、好ましい濃度範囲は約６０から約８５
重最多であシ、約７０重最多の濃度が最も好ましい。

本発明を実施する際に使用する陽極はある規準を満たさ
ねばならない。もちろん、それは導電性でなければなら
ず、そしてまた電解段階中におこる浄化工程を妨害して
はならない。従って、陽極は一般的には、（１１遭遇条
件下において不活性であるかあるいは（２）非妨害的な
様式で犠牲になるものであるか、のいずれがであるべき
である。（２）に関しては、炭素ベースの陽極、特に黒
鉛または黒鉛／無定形炭素混合物はきわめて望ましく、
なぜならば、電解的浄化操作中に二酸化炭素ガスが陽極
が消耗されるにつれて炭素ベース犠牲電極において発生
するからである。この二酸化炭素ガスはこの系を出て、
陽極の電解液中への溶解に基づく金属または他の汚染物
の陰極（金属フィルター）への移送が存在しない。もし
選んだ陽極が遭遇条件下で電解液中に溶解する場合には
、浄化工程の妨害または中断、例えば陰極（金属フィル
ター）への金属の移行、の可能性が増す。この理由から
、電解液中に溶ける陽極の使用は避けるのが好ましい。

（１）に関しては、不活性物質あるいは電極（陽極）の
外部表面上で保護被膜をもつかあるいは形成する物質を
用いてよい。例えば、酸ベースの電解においては、鉛／
酸化鉛陽極を用いてよく、酸化鉛被膜は鉛が電解液中に
溶解するのを効果的に阻むからである。炭素ベース陽極
は比較的安価でりり、所望の導電性をもちかつ浄化工程
を妨害しないので、好ましいものである。

陽極は電解系中で金属フィルターのできるだけ均一な処
理を提供するような様式で構成し配列することか好まし
い。すなわち、陽極はフィルターの全長に広がるのに十
分な長さであることが好ましく、かつ、フィルターに最
も近い表面がフィルターの最近接表面から実質的に等距
離であるように電解液中に置くことが好ましい。例えば
、約１８インチ（４５，７ｃＩｒＬ）の長さの単一の多
孔性円筒状ステンレス鋼フィルターを浄化するときには
、これもまた約１８インチ（４５，７Ｃ７ｒＬ）の長さ
で厚さが約０．５インチ（１，２７ＣｒｒＬ）で幅が約
６インチ（１５３ｍ）の平らな黒鉛／無定形炭素陽極が
有効であることがわかった。好ましくは１８インチ（４
５，７ｃＩＩｌ）のフィルターを電解浴中に横倒しに置
き完全に浸す。

陽極は好ましくは、それの０．５　Ｘ　１８インチ（１
，２７Ｘ４５．７ｃｒｎ）の側面の一つを下にしその幅
のうちの４インチを液につけて容器の底に静置するよう
に置く。陽極は、その長軸が浸漬フィルターの中心線に
平行であシかつ陽極とフィルターとの距離が約１（２，
５）から約４（１０，２）インチ（ＣＩＩＬ）、最も好
ましくは約２インチ（５ＣＩＩＬ）であるように置く。

電極間には十分な空間を置いて電解液の循環させるよう
にせねばなら々い。しかし、距離が増すと、匹敵する印
加または適用電流を保つのに電圧を増さねばならないの
で、電解液の適切な循環および金属フィルターの流出し
と浄化を保つ最短距離が望ましい。

炭素電極の一部は露出したままであって、電力源への接
続を例えば金属製ワニロクランプによシ、浴中へそのク
ランプを浸漬することによって電解浴中の金属汚染をお
こす危険性なしに達成し得るようにする。従って、陰極
（金属フィルター）の電源への接続は陰極と同じ構成材
料、例えばステンレス鋼の連結器を使用することによっ
て達成するのが好ましく、なぜならばこの連結器の一部
は電解浴中に浸けてその接続を達成せねばならないから
である。

相互に向い合う電極の形状および位置づけのその他の配
列も捷た考えられる。例えば、多孔性金属フィルターは
平らあるいは平板状であってよい。

さらには捷だ、陽極は円筒形であって（直径の）小さい
円筒状多孔性金属フィルタ・一部材の上にはまシ（接触
することなく）、それによってそのフィルタ一部材のよ
シ均質な処理を提供するものであってよい。もう一つの
変形として、陽極は凸凹形（半円筒のような）をもって
いてよく、陽極が円筒状金属フィルター要素の周りに巻
かれるようにし、それによってよシ均質な処理を提供す
る。

また、陽極物質の二つの平らなスラブを浄化される多孔
性金属フィルターの両側に置いてよい。

電源は所望の電圧において所望のアンペア数を与えるこ
とができる慣用系はどれであってよい。

好ましくは約１０ボルトの電圧においてフィルター表面
の平方フィート（平方ｃｕｔ　）あたシ約１５０（０１
６）アンペアあるいはそれ以上のアンペア水準をアルカ
リベースおよび酸ベースの電解系の両者に用いてよい。

両方の系についての好ましいアンペア範囲は、アルカリ
性電解液溶液中で約１０分から６０分間、そして酸性溶
液中で約３０分から４５分間好ましくは３０分間の開操
作して、平方フィート（平方Ｃｒｎ）あたシ約１５０　
（０，］、６　）から約４５０（０，４８）アンペアで
ある。多孔性ステンレス鋼フィルターを洗滌するとき特
に好ましいのは、アルカリ性電解液中で約２０分間操作
して１０ボルトにおいてフィルター表面１平方フイート
（平方ｃｍ　）あたり約３３０（０，３６）アン投アの
アンペア水準である。長さ１８，５インチ（４７ｃｍ　
）で直径が約１．５インチ（３，８ｃＴＬ）の慣用的な
金属フィルターについて、このことはフィルター・ピー
ス１個あた９約２００アンにアのアンベン負荷を構成す
る。その他の電圧、例えば６から１５も用いてよい。最
適の適用電圧は安全性、適用電流、浴温、電解液性質、
および陰極と陽極の間の距離のような要因間の妥協案で
ある。安全性の理由からは低電圧が好ましい。ある特定
フィルターの形態と特定的汚染物について系を最適化す
るためにはいくつかの試行錯誤を必要とするかもしれな
い。基本的には、以下に論するように、水素全陰極（金
属フィルター）において良好な浄化作用を提供するよう
な速度において形成させることを保証するように選ぶべ
きである。

小規模で外部適用直流を適用するための好ましい装置は
リンカーン　アーク　カンパニから入手できるラインウ
エルダーエアクラフト２５０、コート″７４９０　アー
ク・ウエルダーである。より大規模な操作には、多孔性
金属フィルター（特に円筒状フィルター）を浴の中に、
例えば、それらを垂直位置において懸垂し隣接する各フ
ィルター間の距離が約１（２，５）から約４　（１０，
２）インチ（ｃＩＩＬ）であるように並べることによっ
て、浸漬することができる。陽極は、小規模応用と同じ
く、黒鉛／無定形炭素のスラブの形をとることができ、
それはその縁の一つを下にして浴の中に部分的に浸され
一部は電源に連ぐために露出し、スラグの最も近い表面
が並べられたフィルターのすべてのうちの最も近い表面
から等距離であって、この場合もまた好ましくは上述と
同じ距離すなわち１（２，５）から４（１０，２）イン
チ（ＣＴＬ）の範囲にあるように並べられる。このタイ
プの操作については、電源は例えば約４，０００７ンは
アで直流を提供し得る整流されたＡＣソリッドゝステー
ト系であってよい。

アルカリ電解浴においては、電解は常温またはその近く
において実施するのが好ましく、あるいは少くとも開始
させるのが好ましい。酸性電解液浴はしかし約１６０（
７１，１）から約１９０　（８７，８）’Ｆ（℃）、好
ましくは１８０　（８２，２）０Ｆ　（’Ｃ）の間の温
度に維持するのが好ましい。両タイプの浴において、熱
が発生し温度が上昇する。両タイプの浴において温度の
上昇は許容できる。酸性電解液浴においてはある昇温に
惹速に到達するので、この種の浴を用いる電解は、上記
の通シに昇温温度が好ましいけれども、常温において開
始させることができる。

陰極（金属フィルター）において発生する水素は、特に
フィルター微細孔内において浄化作用を提供し、汚染物
をフィルターの孔から追い出すのに役立つ。陰極（金層
フィルター）への金属移送に対してさらに保証するため
には、この電解段階はそのような望ましくない結果をも
たらさない容器の中で実施することが好ましい。この理
由から、金属容器をもし用いる場合には、それを内張り
（ゴム、プラスチック、ガラス、などで以て）してその
ような結果に対して保証するべきである。

別法として、もちろん、プラスチック、ガラスあるいは
ゴムなどの容器を用いてよい。

電解段階の終了後に、フィルターは好ましくは水で以て
少くとも３０秒、より好ましくは１分またはそれ以上の
間すすがれる。満足すべき結果は、水配管をフィルター
へ連いてフィルター中にすみからずみまでの流れを提供
しそして約１０ｐｓｉ（７０３，９／ｃＪまたはそれ以
上の圧力で作動する３ガロン／分（１１，３１／分）の
ノズルを使用して得られた。この処理は電解液をフィル
ターの孔から流し出し、そしてフィルターの孔の表面か
ら抜は落ちるがしかし電解工程中に発生する水素によっ
て持ち出されなかった物質のようなぐずまたは汚染物を
取除く浄化作用を提供する。その他の流速および圧力並
びにその他の流体を使用してここでの段階および以下に
述べる段階（５）の両方においてフィルターのすすぎを
行なってよい。

上記の通り、いくつかのフィルター浄化操作においては
、次の各段階、（３ａ）、　（３ｈ）、（４）および（
５）を必要としないかもしれないが、そのような場合に
は、段階（３）においてすすがれたままのフィルターは
使用のために再び戻す用意がなされている。

しかし、好ましくは、次の段階（４）と（５）、および
ある場合には以下にのべる（３ａ）と（３ｂ）　ｅフィ
ルターを使用のために戻す前に実施する。

の処理： 電解段階中において酸性溶液を電解液として用いる場合
には、アルカリ性処理段階を段階（３）のはじめの水す
すぎの後に用いることが好ましい。アルカリ溶液として
用いるのに適するのは、段階（２）におけるアルカリ性
電解液の調製に使用するのに適する物質として上記した
物質である。この場合も、ＮａＯＨとＫＯＨが好ましい
アルカリ性物質であシ、ＫＯＨはＮａＯＨを使用したと
きにおこり得るステンレス鋼フィルターの黒化をおこす
傾向が小さいので最も好ましい。すすぎ溶液中のアルカ
リの適当な濃度は約４０から約７５重最多、好ましくは
５０から７０重量最多ある。ＫＯＨを用いるときには、
約５５重最多の濃度が最も好ましく用いられる。最適結
果はアルカリ浴を溶液の沸゛点に、あるいは好ましくは
それよシわずかに低い温度へ加熱するときに得られる。

このように、約１９０（８７８）から約２６０（１２６
，７）’Ｆ（℃）の範囲の温度が好ましい。

フィルターをこの熱溶液の中に約２から１６時間の間浸
漬し、処理時間はアルカリの濃度と溶液の温度の両方に
依存する。溶液をこの温度範囲の下端において維持する
ときには、長い浸漬時間を必要とする。熱アルカリ浴中
の浸漬時間が長いことは有効ではあるが、実際的な考慮
、例えば、全工程実施に要する合計時間はしばしば短時
間、例えば２時間から１６時間またはそれ以上の短時間
の使用を指示する。

残留汚染物を除去し得る技法はどれでも適しているが、
上記の段階（３）におけるフィルター流し出しの工程と
条件はたいていの状況において一般的にはアルカリ洗滌
に続くすすぎにおいて好ましい。

しかし、フィルターを横切る比較的低い圧力がこの段階
（３ｂ）において許容され、なぜならばフィルターの孔
を閉塞した粒状物の多くが除去されてしまっているから
である。流し出しは好ましくは約３０秒から数分の間、
よシ好ましくは約１分間継続する。

処理： 上記の段階（３）（および、使用するときには段階（３
ａ）と（３ｂ）の後において、フィルターは水ベースの
酸化剤、好ましくは酸化性酸組成物、最も好ましくは硝
酸で以て処理して、フィルター上に残留する痕跡残留汚
染物のすべてを酸化および溶解し、同時にフィルターを
光らせることが好ましい。硝酸は酸化性酸であシ、ステ
ンレス鋼を侵蝕せずまた損傷せず、不働態性で保護性の
酸化物被膜を形成すると信じられるので好ましい。塩酸
には、二つの問題がある。すなわち（１）塩化物イオン
はステンレス鋼中で捕捉されて、恐らくは不働態性酸化
物被膜を破壊することによシそれを劣化させ、（２）必
要とする浄化作用が達成されない。硫酸はステンレス鋼
に対して腐蝕性であシ、かつまた必要とする浄化作用を
提供しない。

好ましくは、酸処理は多孔性金属フィルターを酸浴中に
浸すことによって実施される。硝酸の場合には、水中で
約１５から約５０重最多の濃度が好ましく、最も好まし
くは２５重量最多ある。酸洗滌をアルカリ性電解に続い
て使用するときには、フィルターは浴中に約１から約１
６時間の間常温から約１５０　（６５，６）　’Ｐ’　
（０Ｃ）の範囲の温度において浸漬するのが好ましい。

この酸洗滌が酸性電解後数段階においておこるときには
、フィルターは浴中にはるかに短かい時間の間浸漬され
る。このような場合には、酸洗滌は約１から約５分間、
より好ましくは約３分間、好ましくは約１４０（６０）
’Ｆ　（’Ｃ）から約１００（８２，２）’Ｆ（℃）、
さらに好ましくは１６０　（７’１．１　）　’Ｆ　（
℃）において実施することが好ましい。

段階（５）の洗滌段階は段階（３）の水すすぎ段階を実
施するのと同じ方式および同じ条件において実施するの
が好ましい。その他のすすぎ技法も用いてよいが、しか
し、それは酸性組成物を実質上完全に除去するために激
烈なすすぎ作用を提供するものである。

本発明は、通常は焼結されあるいは織製された、代表的
には約１から約５０マイクロメートルの範囲の孔径をも
つ多孔性ステンレス鋼フィルターの浄化において特別な
用途を見出す。これらのタイプのフィルターはポールコ
ーポレーションから商標名ｐｓｓ■、レギメッシュ■、
およびシュープラメッシュ［Ｆ］として入手できる。各
種のステンレス鋼銘柄がこれらの物質をつくるのに用い
られ、例えば、５Ｓ３１６および５Ｓ３００である。本
発明の方法はまたブロンズのようなその他の金属多孔性
フィルターにも応用できると信じられる。このようなフ
ィルターの場合には、他の酸がフィルターの破壊を回避
するのに必要であるかもしれない。例えば、ブロンズフ
ィルターの場合には燐酸のような非酸化性酸を電解段階
において使用すべきであり、酸によるすすぎは避けるべ
きである。

本発明は以下の実施例を考察することによってよシ良く
理解されるが、それらは例示の目的に提供されるいるも
のである。

実施例１ 公称の孔径が３マイクロメートルで長さが約１８．５イ
ンチ（４７ｃｍ　）　、外径が約１．５インチ（３，８
ｃｆＩＬ）である円筒形多孔性ステンレス鋼フィルタ一
部材は、捕捉粒状物で以て、慣用的圧力において′測定
し得る速度においてはもはやフィルター中を流体が流れ
ない点にまで孔が閉塞されたことがわかった。この粒状
物は主として約３部の二酸化クロムと１部のポリウレタ
ン・バインダー樹脂とから成シ立っていた。このフィル
タ一部材を次の処理にかけた： （１）フィルタ一部材を慣用の空気循環浴中で約７００
（３７１，１）’Ｆ（’Ｃ）において２時間加熱し；（
２）常温へ冷却後、この部材を外部適用直流電源へ、特
に前記のライン　ウエルダー　エアグラフ）２５０．コ
ード７４９０、アーク・ウエルダーの負端子へ、電気的
に連結し；次に５０重量最多酸化ナトリウム水溶液の電
解液の中に常温において浸漬し；長さ１８．５　インチ
（４７ｃｔｒｔ　）、幅６インチ（１５，２ｃｍ　）、
厚さ１．５インチ（３，８ｃｍ）の黒鉛スラブを約４イ
ンチ（１０，２ｃｍ）　の深さまでそれの１８インチ（
４５，７ｃＩｒＬ）　Ｘ　１．５インチ（３，８，ｃｍ
　）の側面の一つを下にして置きながら、フィルタ一部
材の縦軸または中心線と並べて、電解液中に部分的に浸
漬し、そして６（１５，２）Ｘ１８（４５，７）インチ
（釧）の側面の一つがフィルタ一部材の最近接表面から
約２インチであるように置き；この黒鉛スラブを外部直
流電力供給装置の正端子へ連ぎ、フィルター媒体１平方
フイート（１平方ｃｒＩＬ）あたシ約３３０（０，３６
）アンペアの電流（約０．６平方フイートの外部表面積
をもつこのフィルタ一部材について２００アンペア）を
約ｌＯボルトにおいて次にこの系へ適用または印加し；
ガスがフづルタ一部材（陰極）と黒鉛（陽極）の両方に
おいて発生するのを観察し；このフィルタ一部材の電解
を約２０分間継続し； （３）フィルタ一部材を次に水で以てすすいで電解液を
除きゆるくなった汚染物をフィルターの孔からとり除き
； （４）フィルタ一部材を次に水中の約２５重最多の硝酸
の中で約２時間浸し；この間、浴を約６０℃の温度に保
持し； （５）フィルタ一部材をこの硝酸溶液から取出したのち
、流過した水道水をこのフィルター部材中に通過させて
フィルターから残留酸をすすぎこの部材の孔から残留し
ている捕捉粒状汚染物を除き；この残留汚染物をこの時
点においてフィルターの孔から急速に移動させ；すすい
だフィルターを次にフィルター表面１平方フイート（１
平方ｃＴＬ）あたり、約１０ガロン／分（４０７１７分
）の流速（約６ガロン／分（２２，’＃！１０）の実際
の流速）で濾過水道水をフィルター部材中に通し、この
フィルタ一部材を横切る差圧と清浄な（新しい）フィル
タ一部材を横切る差圧を同じ条件下で比較することによ
って浄化度について試験し一匹敵する差圧が得られて効
果的な浄化が示され；さらに、浄化されたフィルターは
新しいフィルターと外観において匹敵するものであう氷
。

実施例２−８ 以下の実施例２−８においては、実施例１と同じ一般的
方法を使用して実施例１と同じ設計形態、構造および公
称孔径のフィルタ一部材を浄化するのに用いた。実施例
２−８のフィルタ一部材はまた実施例１の汚染フィルタ
一部材と実質的に同じ方式で処理する以前に汚染されて
いた。（１）電解液中のイオン化性物質の濃度および（
２）酸処理溶液の濃度、（１）電解および（２）酸浸漬
の時間、および浄化後のフィルターを横切る圧力差、を
第１表に示す。

第１表に特に記載した以外は、条件と手順は実施例１の
場合と同じであった。

１、部材あた９２００アンペア、あるいは平方フィート
（平方ｃＴＬ）あたｂ３ａｃｉ（ｏ、３６）アンペア。

２、温度＝６０°Ｃ ３、１，８ｐｓｉ（１２６，６！ｙ／ｃ／ｌ）以下また
はそれに等しい圧力降下は清浄であると考えられる。

４、処理後の実施例２−８のフィルタ一部材について得
られる圧力降下は同一の設計形態、構造、および公称孔
径の新しいフィルターについて得られるものと匹敵し得
る。

５、実施例２−８のフィルタ一部材は約７ｏ。

（３７１，１）　’Ｆ　（℃）　Ｋオイテ１２０分蝦ｍ
　Ｌ、ｆｃ。

実施例９ 実施例ＩＫ記載のタイプで磁気テープ被覆物の濾過ンこ
おいて使用した円筒状多孔質のステンレス鋼フィルター
は約３部の二酸化クロムと約１部のポリウレタン樹脂バ
インダーとから主として成る固形の有機質および無機質
物質の組合せ物で以て実質上閉塞されていることがわか
った。このフィルタ一部材を次の処理にかけた： （１）　このフィルタ一部材を慣用の空気循環浴中で７
００（３７１゜１　）　’Ｆ　（’Ｃ）において２時間
加熱し；（２）常温へ冷却後、この部材をライン　ウエ
ルダー　エアクラフト２５０、コード７４９０、アーク
・ウエルダーの負端子へ電気的に接続し、その後、約７
２重最頻の酸濃度をもつ燐酸水溶液中に浸し；黒鉛スラ
ブ（実施例１に使用したのと同じ寸法をもちかつ同じ方
式で並べた）を実施例１に記載したのと同じ方式で燐酸
ベースの電解液中に部分的に浸漬し；黒鉛電極をアーク
ウエルダーの正端子へ連ざ、フィルタ一部材の平方フィ
ート（平方ｃｒｒＬ）あたシ約３３０　（０，３６）ア
ンペアの電流を約１０ボルトにおいて約３０分間この系
へ適用または印加し；ガスがフィルタ一部材（陰極）と
黒鉛スラブ（陽極）との両者において電解中に発生する
のを観察し； （３）フィルタ一部材を次に水で以てすすいで電解液を
除きかつフィルターの孔からゆるんだ汚染物を取去シ； （４）フィルタ一部材を次に６８重量最多水酸化カリラ
ム水溶液浴中に２時間浸し、その間、浴を約１９４　（
９０）　０Ｆ　（’Ｃ）の温度に保持し；（５）水酸化
カリウム浴からフィルタ一部材を取出したのち、これを
水で以てすすいで水酸化カリウム溶液を除きかつフィル
タ一部材の孔から緩んだ汚染物を取除き； （６）フィルターを次に２５重量％の硝酸水溶液浴の中
に約３０分間置き、その間、浴温全豹６０°Ｃに保持し
； （７）　フィルターをこの酸から取出したのち、濾過水
道水をこの部材中に通過させて実質上すべての残留硝酸
を除去しかつフィルターの孔から実質上すべての残留汚
染物を取出し、浄化されたフィルターを次に、新しいフ
ィルターと水がフィルター表面について約１０ガロン／
分／平方フィート（４０７１１／ｆｊ−／ｌｒ？）の速
度でフィルター中を通過するときにフィルターを横切る
圧差に関して比較し：浄化されたフィルターは新しいフ
ィルターと匹敵し得る差圧をもち清浄なフィルターを意
味するものであることが見出され；この浄化されたフィ
ルターの外観もまた新しいフィルタ一部材と匹敵し得る
ものであった。

実施例１０−．１３ 以下の実施例１０−１３においては、実施例９の一般的
方法を使用して実施例９の場合と同じ構造、設計形態、
および公称孔径のフィルタ一部材を浄化した。実施例１
０から１３のフィルタ一部材はまた実施例９の汚染フィ
ルターと実質上同じ方式で処理する以前に汚染されてい
た。実施例１０から１３において、電解液は７２重量最
多酸水溶液から成り、電解は３０分間、実施例９と同じ
印加または適用電流を用いて実施した。酸処理または酸
浸漬は各々の場合において３０分間２５重量％硝酸水溶
液を用いて実施した。アルカリ処理またはアルカリ浸漬
は第１表に示す濃度においてＫＯＨ水溶液を用いて実施
した。

１、フィルター表面について１０ガロン／分／平方フィ
ー）　（４０，７１／ｆ＋／ｌｒ？　）、〔フィルタ一
部材について６ガロ′／／分（２２，７１／分）〕、に
おいて測定。

２−　１．’８ｐｓｉ（１２６，６ｇ／ｃ＋＋ｔ）以下
またはこれに等しい圧力降下は清浄であると考えられる
。

３、実施例１０−１３の部材は７００°Ｆ（３７，１，
１°Ｃ）において１２０分間加熱分解した。

４、これらの圧力降下は同一の構造、設計形態および孔
径の新しいフィルターについて得られるものと匹敵し得
る。

得られた比較的低り値の差圧は浄化処理が有効であった
ことを意味する。さらに、浄化フィルターの各々の外観
もまた新しいフィルタ一部材の外観と匹敵し得るもので
あった。

同じ方式で、汚染金属フィルターを酸濃度が６０から８
５重量％の範囲に・ある燐酸水溶液を使用して効果的に
処理された。約５０重最多の濃度においては、燐酸浄化
有効度は低下した。８５重量％以上、例えば９０重量％
においては、電解液の抵抗増加が同じ電流を得るのによ
シ高い電圧を必要とし、電力力消費を増し、工程を不経
済なものにする。これらの理由から、好ましい範囲は燐
酸を用いるときは６０から８５重着係である。

工業的応用性 本発明の方法は、有機物質、金属汚染物、その他の粒状
物およびこのような物質の組合せで以て閉塞されるに至
った多孔性金属フィルター、特に多孔性ステンレス鋼フ
ィルターの浄化において用途を見出している。・この方
法は磁気テープ、ホＩＪエステルのようなホＩＪマー、
の製造において使用した組成物のＥ過、および流動接触
分解法で使用した触媒のＥ過に使用したフィルターの浄
化に特別な応用を見出す。従って、本発明の方法は磁気
テープ製造工業、石油処理工業、および化学工業におい
て特別な工業的応用性を見出す。

（外５名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、電流を印加または適用した電解系中で多孔質金属フ
   ィルターを該系の電極として使用してこのフィルターを
   電解し、そしてそのフィルターをすすいで電解液を除き
   かつ該フィルターから残留汚染物をすべて流し出すこと
   から成る、多孔性金属フィルターの浄化方法。 ２、上記フィルターをアルカリ性電解液中で電解する、
   特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３、上記フィルターを酸性電解液中で電解する、特許請
   求の範囲第１項に記載の方法。 ４、上記の印加または適用電流が直流であシ、上記の多
   孔性金属フィルターが上記電解系の陰極であってかつス
   テンレス鋼でつくられている、特許請求の範囲第１項に
   記載の方法。 ５　電解段階の前に上記フィルターを昇温下で■焼して
   該フィルター中の有機物質をすべて加熱分解させる、特
   許請求の範囲第４項に記載の方法。 ６、上記電解液を除くすすぎ段階に続いて上記フィルタ
   ーを酸化性酸の水溶液で以て処理し次いでさらにすすぎ
   段階を行なう、特許請求の範囲第４項に記載の方法。 ７、上記酸化性酸が硝酸である、特許請求の範囲第６項
   に記載の方法。 ８、上記フィルターをアルカリ性電解液中で電解する、
   特許請求の範囲第４項に記載の方法。 ９、上記フィルターを酸性電解液中で電解する、特許請
   求の範囲第４項に記載の方法。 １０、電、消液を除くすすぎ段階に続いて、上記フィル
   ターをアルカリ性溶液で以て処理し、該フィルターをす
   すいでアルカリ性溶液を除き、該フィルターを酸化性酸
   の水溶液で以て処理し、そして該フィルターをすすいで
   上記酸化性酸溶液を除く順次的段階を含む、特許請求の
   範囲第９項に記載の方法。 １１、上記酸化性酸が硝酸である、特許請求の範囲第１
   ０項に記載の方法。 １２、上記の酸性電解溶液が燐酸水溶液から成る、特許
   請求の範囲第９項に記載の方法。 １３、上記の酸性電解液が約６０から約８５重最多の燐
   酸と約４０から約１５重量％の水とから成る、特許請求
   の範囲第１２項に記載の方法。 １４、上記の昇温か約６０００Ｆ　（３’１５．６°Ｃ
   ）から約９００’Ｆ　（４８２，２℃）の範囲にある、
   特許請求の範囲第５項に記載の方法。 １５、上記のアルカリ性電解液がＮσＯＨ水溶液である
   、特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １６、上記のアルカリ性電解液がＫＯＨ水溶液である、
   特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １７、上記のアルカリ性電解液が約２０から約７５重最
   多のアルカリ性物質と約８０から約２５重最多の水とか
   ら成る、特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １８、上記の直流電流がフィルター表面の平方フィート
   （平方ｃｍ）あたり約１５０（０，１６）から約４５０
   　（０，４８）アンペアである、特許請求の範囲第４項
   に記載の方法。 １９、上記の溶液が約１５から約５０重最多の硝酸と約
   ８５から約５０重量裂の水とから成る、特許請求の範囲
   第７項に記載の方法。 ２０、上記アルカリ性溶液がＫＯＨ溶液から成る、特許
   請求の範囲第１０項に記載の方法。 ２１、上記アルカリ性溶液がＮａＯＨ溶液から成る、特
   許請求の範囲第１０項に記載の方法。 ２２、上記アルカリ性溶液が約４０から約７５重最多の
   アルカリ性物質と約６０から約２５重最多の水とから成
   る、特許請求の範囲第７項に記載の方法。 ２３゜上記の印加または適用電流が直流であシかつ上記
   の多孔質金属フィルターが上記電解系の陰極である、特
   許請求の範囲第１項に記載の方法。 ２４、上記電解液を除くすすぎ段階に続いて上記フィル
   ターを酸化性酸で以て処理し次いでさらにすすぎ段階を
   行なう、特許請求の範囲第５項に記載の方法。 ２５、　多孔性ステンレス鋼フィルターを浄化する方法
   であって； （α）約６５０　（３１４３，３）から約８００（４２
   ６，７）　’Ｆ　（’Ｃ）の範囲の昇温において約１０
   ０から約１４０分の間、上記フィルターを■焼して該フ
   ィルター中の有機物質をすべて加熱分解させ、 （ｂ）上記フィルターを約６０から約８５重最多の燐酸
   と約４０から約１５重最多の水とから成る該電解浴中に
   浸漬し該フィルターを電解系の陰極として使用し、そし
   て該系にフィルター表面の平方フィー１−　（平方Ｃ１
   ＩＬ）あたシ約１５０　（０，１６）から約４５０（０
   ，４８）アン投了の直流を印加または適用することによ
   って、上記フィルターを約３０ないし約４５分間電解し
   、 （Ｃ）　該フィルターを第一のすすぎにかけてそれから
   ′電解液を除きかつ該フィルターから残留汚染物を流し
   出し、 （ｄ）該フィルター全豹５０から約７０重ｉｔ　％のＫ
   ＯＨから成る水ベースのアルカリ性溶液で以て処理し、
   （リ　該フィルターを第二のすすぎにかけて上記アルカ
   リ性溶液と残留汚染物のすべてを該フィルターから除き
   、 （イ）該フィルターを約１５から約５０重最多の硝酸を
   物をすべて酸化および溶解しかつ該フィルターを光らせ
   、そして （ｙ）　該フィルターをすすいで上記の硝酸をそれから
   除く； ことから成り立つ方法。 ２６、　多孔性ステンレス鋼フィルターを洗滌する方法
   であって； （ａ）約６５０　（３４３，３）から約８００（４２６
   ，７）　°Ｆ　（°Ｃ）の範囲の昇温において約１００
   から約しＷ分間の間上記フィルターを暇焼して該フィル
   ター中の有機物質をすべて加熱分解し、 （ｂ）　該フィルターを約３０から約６５重最多の水酸
   化ナトリウムと約７０から約３５重最多の水とから成る
   該電解浴に浸漬しかつ該フィルターを電解系の陰極とし
   て使用し、かつフィルター表面の平方フィート（平方α
   ）あた９約１５０（０，１６）かう約４５０　（０，４
   ８）アンはアの直流全上記の系へ印加または適用するこ
   とによって、上記フィルター４−約１０ないし６０分間
   の間電解し、を該フィルターから除きか２残留汚染物を
   該フィルターから流し出し、 （ｄ）該フィルターを約１５から約５０重最多の硝酸を
   含む硝酸水溶液で以て処理して痕跡の残留汚染物をすべ
   て酸化および溶解して該フィルターを光らせ、そして、 （Ｃ）　該フィルターをすすいで上記硝酸を該フィルタ
   ーから除く、 ことから成り立つ方法。