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JPS5950075A - 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造法 - Google Patents

立方晶窒化ホウ素焼結体の製造法

Info

Publication number
JPS5950075A
JPS5950075A JP57158828A JP15882882A JPS5950075A JP S5950075 A JPS5950075 A JP S5950075A JP 57158828 A JP57158828 A JP 57158828A JP 15882882 A JP15882882 A JP 15882882A JP S5950075 A JPS5950075 A JP S5950075A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
obn
weight
parts
boron nitride
cubic boron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP57158828A
Other languages
English (en)
Inventor
牧 昌和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Showa Denko KK filed Critical Showa Denko KK
Priority to JP57158828A priority Critical patent/JPS5950075A/ja
Publication of JPS5950075A publication Critical patent/JPS5950075A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は立方晶窒化ホウ素(以下OBNと略記卜焼結体
の製造法に関する。
OBNはダイヤモンドとよく似た特性をもち、硬度につ
いてはダイヤモンドに次ぐ硬さであるが、鉄との耐反応
性及び熱的安定性の点ではダイヤモンドをしのぐ特性を
有している。このためダイヤモンドで研削出来ない難加
工性金属材料である高速度鋼、合金鋼、ニッケル及びコ
バルト合金、鋳鉄などの研削に適している。
OBNはこのような特徴を持つ一方ダイヤモンドに比べ
著しく骨間し易い欠点がある。これはダイヤモンドが(
111)面に4つの骨間面を持つのに対し、OBNは(
110)面に6つの骨間面を持つためと言われている。
このためOBNは衝撃力の強く要求される重研削には利
用することが出来なかった。
このようなOBNの耐衝撃力の弱さを克服し。
高速化、高切込化の要求に満足し得る特性を持たせるた
めにはOBNの微粒子を多結晶焼結体とし、特定の骨間
面を持たず、靭性の優れたものにすることが必要である
OBN多結晶体はF、P、Bundyらにより約100
Kbの高圧力下で六方晶窒化ホウ累(以下hBNと略記
)から無触媒下で直接変換が可能とされているが、著し
く高圧を必要とする欠点がある。
またOBN微粒子を焼結して多結晶体とすることも糧々
提案されている。しかしOBN自体は非常に焼結しにく
いため、0BNK[々の添加剤を加えて焼結するのが普
通である。例えばOBNにNi、 Or%W 、 Mo
、 k1203等を添加してOBN密填体としたもの(
特公昭39−8948)、OBNにホウ化物、窒化物、
酸化物及びAと等を添加した成形体がある(%公昭54
−6759)。これらの密填体あるいは成形体はいずれ
も添加剤を含有しており、その量が多いと当然成形体等
の硬度が下り、反面少な過ぎると焼結がむずかしく焼結
強度が劣る。
本発明は実質的にOBNの与からなる多結晶体の製造法
を提供するものであり、この多結晶体は密J13.4f
/(4,硬f 4,000 ’l=97−以上テある。
その用途は砥粒としての一般研削のみならず、バイトの
ような切削工具に特に適する。
本発明はOBN微粉もしくはこれに一定の範囲でhBN
微粉を混合したものに特定の金属もしくはその窒化物を
所定量添加し、OBNの安定領域下で加熱、加圧処理し
、これらの金属等を残留させることなく、実質的にOB
Nのみからなる多結晶体を得ることを特徴とする方法で
ある。
OB N 微粉は細かいもの程よく、特に36μm以下
が適する。粗過ぎると強度の犬な多結晶焼結体が得られ
ない。hBNについても同様の粒度のものが適する。
OBN、hBNは予じめアルカリ処理あるいは真空焼成
を行なうことが望ましい。その理由は粒表面の不純物を
取り除くためである。
アルカリ処理としてはOBNの場合NaOH水溶液等で
100〜350℃、hBNの場合100〜300 ’C
処理が適当である。
真空焼成はOB N 750〜1,700℃、h B 
N 1,000〜2,000℃の範囲が適し、雰囲気は
真空中あるいはN2、Ar等の不活性ガス中で行なうこ
とが好ましい。
OBNに添加するアルカリ金属としてはLiが特に好ま
しい。アルカリ土類はBe、Mt%Ca1Sr、Ba等
すべて使用することができる。またこれらはLi3 N
 、 Mg3N2.0a5N2等窒化物でもよい。
これらの金属は粉末化してOBN微粉に添加し、よく混
合して用いることが好ましいが、金属の板とOBN微粉
の成形体をサンドイッチ状に積層したものでも十分可能
である。
添加する金属もしくは窒化物の量は重要であり、多過ぎ
ると加圧、加熱処理後焼結体中に一部残留し、また少な
過ぎると焼結作用上十分な効果が現れない。実験によれ
ば本発明の目的の焼結体を得るにはonNtooz重部
に対し、金属もしくは窒化物は0.001〜10重量部
とする必要がある。金属(−〕 等は真空蒸着法等により重加する場合は適めてわずかの
0.001重童部でも効果が認められる。
これらの混合物を図1に示すような形に組立て加熱、卵
圧処理する。勿論、この処理は図1の方法に限られるも
のでなく、その他種々の方法を採ることができる。いず
れの場合もOBNの熱力学的安定領域・即ち約1,20
0℃以上、約40Kb以上にする必要がある。
図1において、lは黒鉛円板、2は黒鉛抵抗発熱体、3
はパイロフィライト円板、4は3と同じ材料からなる円
筒、5は食塩円板、6は食塩円筒、7はジルコニウム箔
、8はOBN微粉と金属微粉等の混合物、即ち本発明に
おける原料である。この組立体を周知の高温、高圧装置
に装填し、前記の条件で処理する。処理時間は5〜10
分間あれば十分である。なお、前記で混合物8は予じめ
常温下等で加圧成形したものを用いることが好ましい。
0BNKhBN’e混合する場合はOB N 100重
量部に対し、50重量部以下とする必要がある。この方
法においてはhBNを高温、高圧処理でOBNに転換す
ると共にそのまま焼結体とするものである。従ってhB
Nは大部分がOBNに転換することが必要であり、特に
hBNの添加量が多い場合は転候率が高いことが必要と
なる。しかしhBNが多い場合、その転換率を上げて焼
結体中に実質的にhBNが残留しないようにすることは
かなり困難である。このような理由からhBNは50重
量部以下に限定される。
OBNとhBNの混合物に対して添加するアルカリ金属
もしくはアルカリ土類金属、又はこれらの窒化物は前記
のものと同様のものが使用される。
その量は混合物100重量部に対し、0001〜15重
量部の範囲である。そしてhBNの添加量が多い場合は
この範囲内で条目を選択することが望ましい。
本発明はこのように構成した原料組成物′fCBNの安
定領域下で処理し、実質的にOBNからなる焼結体とす
るものである。添加したアルカリ金属等は焼結体には殆
んど残らない。高温、高圧の処理中に焼結体外に排出し
てしまうものと考えられる。また若干の残存は後処理(
敵水洗)で殆んど取除くことができる。その結果本発明
の焼結体はOBNが約99チ以上のものが得られる。そ
して密度は3.47/−以上、ビッカース硬度は4,0
00(7) Kり/−以上である。
アルカリ金属等がhBNからOBNを合成する際の触媒
として使用されることは周知である。本発明においても
原料にhBN’i添加した場合はアルカリ金属等はOB
N合成の触媒の作用もするが、最も重要な役割はOBN
粒子同志の焼結促進作用である。ナルカリ金属等を介在
させることにより、OBN安定領域下でOBN粒子接触
面が一担溶融し、再度OBN化すると同時に焼結すると
推定される。
本発明で得られた焼結体は適宜加工してバイト等の切削
工具に使用できる外、粉砕して適当な粒度にし、研削、
研摩粒としても使用できる。
実施例 1 0BNの微粉(2μm以下、平均1.0μm)に金橋M
グ粉末を1.5重量部を添加し、十分混合した後常温下
で仮成形(理論密度の65係)をし、図1の反応容器に
つめ、5oKb、 1,500℃で10分間保持した。
生成物全温水で洗浄し乾燥させた後X線回折で同定した
ところ、完全にOBNの単相の多結(8) 菌体であった。その大きさは直径23ffi11.厚さ
5調である。その見掛比重は3.46であり、ビッカー
ス硬度は5.450に9 / td ”t’あッfc。
組成1dOBN99%。
不純物はB2O5、Fe、Ni等であった。
実施例 2〜10 実施例1と同じOBN微粉に表1に示す触媒を添加し、
実施例1と同じ処理を行なった。結果は表1に示す。各
サンプル共OBN粒子同志が焼結していることを走査型
電子崩微鏡で確認した。
実施例 11 実施例工と同じOBN微粉に触媒として金@M?粉末を
0.8重重部とTJ15N粉末o、 i重量部とを添加
し、実施例1と同じ合成・処理を行なった。見掛比重は
3.46であり、ビッカース硬度は5,720Kg/−
であった。
実施例 12 実施例1のOBN微粉とhBNをCBN/hBN=2/
1(M量比)に混合し、この100重量部に対し金属M
2粉末を1.5M量部添加し、実施例1と同じ合成・処
理を行なった。X線回折で同定したとこ表  1 (触媒の量はOB N 100重量部に対する重量部)
ろほぼOBN単相の多結晶体で0BN95%であった。
比較例 2 実施例1のOBN微粉とhBNをCBN/hBN=1/
1.2 (重量比)に混合し、その100重量部に対し
金属M1粉末2.0重量部添加し、実施例1と同じ処理
を行なった。X線回折で同定したところhBNがかなり
残存しており結晶体自体も非常にもろかった0 実施例 13 08Nの仮初(2μm以下、平均10μm)をNaOH
%液中に入れ300℃でIHr熱処理した後中和、水洗
、乾燥したもの100重量部に触媒として金属Mf 0
.8重重部とLi3N粉末0.1重重部を添加し、実施
例1と同じ処理を行なった。得られた焼結体は見4’l
ll比策は3.47でありビッカース硬度は5.900
に9/−であった◇ 実施例 14 に対しMy5N2粉末を9.0重重部ぢ≦加しよく混合
した後常温下で仮成形をし、45Kb、1,200℃で
3Hr保持した。生成物を漏水で洗浄した。侍られた焼
結体の見掛比重は3.44で、ビッカース硬度は5,2
001覧7/−であった。
実施例 15 実施例1と同じ条件で金属Oa粉末を2.4重量部添加
した。Xfi回折では完全にCBN単相の多結晶体であ
り、見掛比重は3,44、ビッカース硬度は4.900
に9/−であった。
【図面の簡単な説明】
図1は本発明の焼結体を製造するための原料の組立て構
成を示す断面図である。 1・・・・・・黒鉛円板  2・・・・・・黒鉛抵抗発
熱体3・・・・・・パイロフィライト円板 4・・・・・・パイロ7づライト円筒 5・・・・・・
食塩円板6・・・・・・食塩円筒  8・・・・・・O
BN微粉と金属等との混合物 特許出願人  昭和電工株式会社 代  理  人     菊  地  精  −図1 390

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)立方晶窒化ホウ素100重量部にアルカリ金属も
    しくはアルカリ土類金属又はこれらの窒化物を0.00
    1〜10重量部添加し、立方晶窒化ホウ素の熱力学的安
    定領域で加圧、加熱すること全特徴とする、実質的に立
    方晶窒化ホウ素からなり、密度3.4 t / i以上
    、ビッカース硬度4,000Kg/1llj以上の立方
    晶窒化ホウ素焼結体の製造法。
  2. (2)立方晶窒化ホウ素100重量部に六方晶窒化ホウ
    素50重量部以下、アルカリ金属もしくはアルカリ土類
    金属又はこれらの窒化物o、ooi〜15重量部を添加
    し、立方晶窒化ホウ素の熱力学的安定領域で加圧、加熱
    することをQiNlにとする実質的に立方晶窒化ホウ素
    からな9、密度3−4 f / al1以上、ビッカー
    ス硬度4,000Kg/、Xj以上の立方晶窒化ホウ素
    焼結体の製造法。 \うノ
JP57158828A 1982-09-14 1982-09-14 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造法 Pending JPS5950075A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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