JPS5938650A - 試料前処理装置付ガスクロマトグラフ - Google Patents
試料前処理装置付ガスクロマトグラフInfo
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- JPS5938650A JPS5938650A JP14942682A JP14942682A JPS5938650A JP S5938650 A JPS5938650 A JP S5938650A JP 14942682 A JP14942682 A JP 14942682A JP 14942682 A JP14942682 A JP 14942682A JP S5938650 A JPS5938650 A JP S5938650A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
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- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
- G01N30/465—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns with specially adapted interfaces between the columns
-
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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- G01N2030/8411—Intermediate storage of effluent, including condensation on surface
- G01N2030/8417—Intermediate storage of effluent, including condensation on surface the store moving as a whole, e.g. moving wire
-
- G—PHYSICS
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、試料前処稗装圓付ガスクロマトグフ７に関
し、ざらに詳しくは、試料から不要成分を予め取り除く
ための前処耶装置ｑを具備してカるガスクロマトグラフ
に関する。
し、ざらに詳しくは、試料から不要成分を予め取り除く
ための前処耶装置ｑを具備してカるガスクロマトグラフ
に関する。
ガスクロマトグラフの分離カラムには、充てんカラムや
キャピラリーカラムが用いられるが、特にキャピラリー
カラムを用いて高沸点成分（分子縫が６００以上）を含
んでいる試料をくり返して測定する場合、高分子化合物
がキャピラリーカラム中に残シ、こり、らの高分子物質
のためにカラムの性峠を低下させてしまうことがある。
キャピラリーカラムが用いられるが、特にキャピラリー
カラムを用いて高沸点成分（分子縫が６００以上）を含
んでいる試料をくり返して測定する場合、高分子化合物
がキャピラリーカラム中に残シ、こり、らの高分子物質
のためにカラムの性峠を低下させてしまうことがある。
したがって、カラムの性能低下につながる不要な成分
を除くことができかつ目的成分のみをカラムに導入でき
るシステムが望１Ｊする。
を除くことができかつ目的成分のみをカラムに導入でき
るシステムが望１Ｊする。
この発明は、このような事情に鑑みてなされたものでち
ゃ、端的に述べれば、試料を液体クロマトグラフィーに
より粗分離し、目的部分のみを補集し、これを気化して
ガスクロマトグラフィーに付しうるようにする６；１処
理装陥をガスクロマトグツ７のカラムの前に設けてなる
ガスクロマトグラフを提供するものである。
ゃ、端的に述べれば、試料を液体クロマトグラフィーに
より粗分離し、目的部分のみを補集し、これを気化して
ガスクロマトグラフィーに付しうるようにする６；１処
理装陥をガスクロマトグツ７のカラムの前に設けてなる
ガスクロマトグラフを提供するものである。
Ｖ、下、区１に示す実施例に基いて、この発明をｄγ２
細に説明する。 ただし、これによりこの発明が限定さ
れるものではない。
細に説明する。 ただし、これによりこの発明が限定さ
れるものではない。
第１図に示す（１）は、この発明のガスクロマトグラフ
の一実施例でを）す、ギヤリア溶媒送液ポンプ（２）、
試料導入部（３）、液体クロマトグラフ用カラム（４）
、液体クロマトグラフ用検出器（５）、濃縮器（７）。
の一実施例でを）す、ギヤリア溶媒送液ポンプ（２）、
試料導入部（３）、液体クロマトグラフ用カラム（４）
、液体クロマトグラフ用検出器（５）、濃縮器（７）。
気化器（８）、ガスクロマトグフ７用ギヤピラリーカラ
ム圓およびガスクロマトグラフ用検出器ａθが１暇に連
設されて基本的ＩＣ構成されている。 （９１はキャリ
ア溶媒槽、α０は制御部、１１１１はギヤリアガス吹込
管、１１９１μカラムオープンである。
ム圓およびガスクロマトグラフ用検出器ａθが１暇に連
設されて基本的ＩＣ構成されている。 （９１はキャリ
ア溶媒槽、α０は制御部、１１１１はギヤリアガス吹込
管、１１９１μカラムオープンである。
上記（＋、（ｌ （ＩＱ１９１の構成は、各々公知のガ
スクロマｉ・グフフにおけるものと同じであり、こり、
らけガスクロマトグラフ部ａ（すしてひとまとめに考え
られる。
スクロマｉ・グフフにおけるものと同じであり、こり、
らけガスクロマトグラフ部ａ（すしてひとまとめに考え
られる。
上記（２）〜（５１および（９１の構成は、各々公知の
液体クロマトグラフにおけるものと同じであ勺、これら
は液体クロマトグラフ部（６）としてひと昔とめに考え
られる。
液体クロマトグラフにおけるものと同じであ勺、これら
は液体クロマトグラフ部（６）としてひと昔とめに考え
られる。
さらに液体クロマトグラフ部（６）とｅ輪姦（７）と気
化器（８）とは、ガスクロマトグラフ部（１υに対する
試料前処理部（１３としてひと１とめに考えられる。
化器（８）とは、ガスクロマトグラフ部（１υに対する
試料前処理部（１３としてひと１とめに考えられる。
濃縮器（ハおよび気化器（８１の構造は、第２「１に示
すように、各々加熱ブロック（１７１および１１１１１
で囲寸れた小室である。 それらの間の連通部にはＡヤ
リアガス吹込管（１１１の開ロシ０）が設けらｈていて
、画室にキャリアカスを吹込めるようになっている。
すように、各々加熱ブロック（１７１および１１１１１
で囲寸れた小室である。 それらの間の連通部にはＡヤ
リアガス吹込管（１１１の開ロシ０）が設けらｈていて
、画室にキャリアカスを吹込めるようになっている。
ｆｌｔ縮器輪姦）の土壁には排気口１２１１があり、濃
縮器（７）内ＫＩ！７で込まれたキャリアガスはその排
気口＋Ｊ１１から抵抗管（２２１を通って排出される。
縮器（７）内ＫＩ！７で込まれたキャリアガスはその排
気口＋Ｊ１１から抵抗管（２２１を通って排出される。
一方、気化器（８）に飲込’１１１−ｆｃキャリアガ
スはガスクロマトグラフ部（Ｉｔ） Ｉｃ Ｒ，入する
。 液体クロマトグラフ部（６）がら延出びｉ７ている
流路（２，１＋は、ｆ！１縮部（７）内にｉ１１設され
ており、溶離液をσ；′１縮部（７）内の試料ボートｆ
２４＋の試料Ｉ１１． ＣＩ！５１Ｉｔｉ（２Ｉｓ＋に
注ける」、うになっている。 試料ボー）（２４１）よ
、強イ１７．’ｌｔ件体１って、マグネット（２７１に
より外部から移動させることができる。
スはガスクロマトグラフ部（Ｉｔ） Ｉｃ Ｒ，入する
。 液体クロマトグラフ部（６）がら延出びｉ７ている
流路（２，１＋は、ｆ！１縮部（７）内にｉ１１設され
ており、溶離液をσ；′１縮部（７）内の試料ボートｆ
２４＋の試料Ｉ１１． ＣＩ！５１Ｉｔｉ（２Ｉｓ＋に
注ける」、うになっている。 試料ボー）（２４１）よ
、強イ１７．’ｌｔ件体１って、マグネット（２７１に
より外部から移動させることができる。
次に作動を酸り１する。 まず濃縮器（７）はキャリア
溶媒を気化【−うる程度の低温たとえば約５０℃にされ
、気化器（８）は試料の目的成分を気化しうる程度の高
温たとえば約２００”Ｃ〜約４００’Ｃにされ、キャピ
ラリーカラムα４１は室温程度にされている。 この状
態で試料が試料導入部（３）に導入される。
溶媒を気化【−うる程度の低温たとえば約５０℃にされ
、気化器（８）は試料の目的成分を気化しうる程度の高
温たとえば約２００”Ｃ〜約４００’Ｃにされ、キャピ
ラリーカラムα４１は室温程度にされている。 この状
態で試料が試料導入部（３）に導入される。
ポンプ（２）でキャリア溶媒を送液すると、試料は液体
クロマトグラフ用カラム（４）で相分離され、液体クロ
マトグラフ用検出器（５）でたとえば第３図（Ａ）のよ
うに各成分が検出される。
クロマトグラフ用カラム（４）で相分離され、液体クロ
マトグラフ用検出器（５）でたとえば第３図（Ａ）のよ
うに各成分が検出される。
いま目的成分が第８図（蜀に示す（ｂ）〜（ｆ）であり
、（ａ）が不要成分であるとすると、（ｂ）〜（ｆ）に
対応する部分の溶１４１Ｌ液を試料皿回）で受けかつ（
ａ） Ｋ対応する部分の溶ｎＷ液を試料皿防）で受ける
ように試料ポートＱ金がマグネツ）（２７＞で移動され
る。 第２図に実線で示す試料ボート＃２＃およびマグ
ネット（５）の位置は、試料皿ωに溶跡液を受ける位置
であシ、破線で示す位置は、試料皿に）に溶離液を受け
る位置である。
、（ａ）が不要成分であるとすると、（ｂ）〜（ｆ）に
対応する部分の溶１４１Ｌ液を試料皿回）で受けかつ（
ａ） Ｋ対応する部分の溶ｎＷ液を試料皿防）で受ける
ように試料ポートＱ金がマグネツ）（２７＞で移動され
る。 第２図に実線で示す試料ボート＃２＃およびマグ
ネット（５）の位置は、試料皿ωに溶跡液を受ける位置
であシ、破線で示す位置は、試料皿に）に溶離液を受け
る位置である。
試料ボー）＋２４の移動ｔよ、ある成分を検出しｋあと
溶１ｖｆＣ液のその部分が出て来るまでの遅れ時間を考
慮して手動で行うことができるが、好１しくけ、比較回
路とタイマーど市、動式マグネット移動手段とを具備し
てなる制御装置０１負を用いて自動で行わせる。 なお
、成分が＃’ｓｔ’ｒニ一定の試料をルーチンワークと
して分析する場合罠は、液体クロマトグラフィーの開始
から溶離液の目的部分が出て来るまでの時間がｔｌに一
定だから、液体クロマトグラフィーの開始から一定時間
後に試料ボー） ｔ２４＋を移動する制御装圓を用いて
もよく、またこの場合、液体クロマトグラフ用検出器（
５）を省略することができる。
溶１ｖｆＣ液のその部分が出て来るまでの遅れ時間を考
慮して手動で行うことができるが、好１しくけ、比較回
路とタイマーど市、動式マグネット移動手段とを具備し
てなる制御装置０１負を用いて自動で行わせる。 なお
、成分が＃’ｓｔ’ｒニ一定の試料をルーチンワークと
して分析する場合罠は、液体クロマトグラフィーの開始
から溶離液の目的部分が出て来るまでの時間がｔｌに一
定だから、液体クロマトグラフィーの開始から一定時間
後に試料ボー） ｔ２４＋を移動する制御装圓を用いて
もよく、またこの場合、液体クロマトグラフ用検出器（
５）を省略することができる。
試料皿■ｆ？Ｉｉ）！／（受は入れられた溶離液に含ま
れるキャリア溶媒ケよ、〃１縮器（７）内で加熱これ気
化されてキャリアガスと共に排気口ｃ２１）から排出さ
れる。
れるキャリア溶媒ケよ、〃１縮器（７）内で加熱これ気
化されてキャリアガスと共に排気口ｃ２１）から排出さ
れる。
つまυ溶離液がｉ：Ｊ）縮される仁とになる。
適当な所定時間ｔ；）縮が行われた後、試料皿（４）を
気化室（８）内に位ｆｆ５させるように、試料ボート＋
２４１がｉグネット（５）で再び移動される。 第２図
に一点鎖紳で示す試料ボー）２４１およびマグネット罰
の位置は、このときの位置を示す。 図より分るように
、試料皿（ハ）は気化室（８）内に入らないので、結局
、試料皿（２６）内に在る目的成分のみが気化室（８）
で加熱キャピラリーカラム（１４）は室温程１ｆｌ”、
であるから、キャピラリーカラム（１４１に入った目的
成分（よ、カラムの先端部分（１４ａ）で凝縮し、さら
に濃縮される。
気化室（８）内に位ｆｆ５させるように、試料ボート＋
２４１がｉグネット（５）で再び移動される。 第２図
に一点鎖紳で示す試料ボー）２４１およびマグネット罰
の位置は、このときの位置を示す。 図より分るように
、試料皿（ハ）は気化室（８）内に入らないので、結局
、試料皿（２６）内に在る目的成分のみが気化室（８）
で加熱キャピラリーカラム（１４）は室温程１ｆｌ”、
であるから、キャピラリーカラム（１４１に入った目的
成分（よ、カラムの先端部分（１４ａ）で凝縮し、さら
に濃縮される。
最抜は通常のガスクロマトグラフと同様で、カラムオー
ブン朋によりキャピラリーカラムθ４）をステップ列、
温もしくけｊＪニヤー昇滉すれば、凝縮された目的成分
がキャピラリーカラム（１４）で高分離され、ガスクロ
マトグラフ用検出器０９で、第８図（Ｂ）に示すように
、明確に検出される。
ブン朋によりキャピラリーカラムθ４）をステップ列、
温もしくけｊＪニヤー昇滉すれば、凝縮された目的成分
がキャピラリーカラム（１４）で高分離され、ガスクロ
マトグラフ用検出器０９で、第８図（Ｂ）に示すように
、明確に検出される。
以上の説明から理解されるように、この発明は、ギヤリ
ア溶媒送液部、試料導入部、液体クロマトグラフ用カヲ
ムおよび必要に応じ液体クロマトグラフ用検出器をこの
順に連設した液体クロマトグラフ部と、その液体クロマ
トグラフ部から流出する溶離液の目的部分を補集して溶
媒分を除去可能な濃縮部と、その濃縮部での縮した目的
部分を加熱気化する気化部とからなる試料前処乃１装買
を、ガスクロマトグラフ用カラムとガスクロマトグラフ
用検出器とからなるガスクロマトグラフ部の前に設けて
なる試料前処理装置付ガスクロマトグラフを提供するも
のであり、これにより試料中の目的成分のみをガスクロ
マトグラフィーに付すことが可能となり、不要成分（特
に分子量の大きい化合物）によるカラムの劣化および検
出妨害を防ぐことができて、長期間正確で信頼性ある常
用分析を行えるようになる。
ア溶媒送液部、試料導入部、液体クロマトグラフ用カヲ
ムおよび必要に応じ液体クロマトグラフ用検出器をこの
順に連設した液体クロマトグラフ部と、その液体クロマ
トグラフ部から流出する溶離液の目的部分を補集して溶
媒分を除去可能な濃縮部と、その濃縮部での縮した目的
部分を加熱気化する気化部とからなる試料前処乃１装買
を、ガスクロマトグラフ用カラムとガスクロマトグラフ
用検出器とからなるガスクロマトグラフ部の前に設けて
なる試料前処理装置付ガスクロマトグラフを提供するも
のであり、これにより試料中の目的成分のみをガスクロ
マトグラフィーに付すことが可能となり、不要成分（特
に分子量の大きい化合物）によるカラムの劣化および検
出妨害を防ぐことができて、長期間正確で信頼性ある常
用分析を行えるようになる。
なお、この発明Ｖ、［、ガスクロマトグラフ用カラムが
充填カラムでもキャピラリーカラムでも効果があるが、
特にキャピラリーカラムの場合に非常に有効である。
充填カラムでもキャピラリーカラムでも効果があるが、
特にキャピラリーカラムの場合に非常に有効である。
Ｆ＋） １図はこの発り１の試料前処理装置付ガスクロ
マトグラフの一丈施例の行１覧成説明図、第２図は濃縮
÷：べおよび気化器の−ｔ７／ｉ成例の断面図、第８図
（Ａ）は８４１図に示す装置において液体クロマトグラ
フ用検出器で得られるクロマトグラムの一例の図、第８
図（Ｂ）は第１図に示す装置においてガスクロマトグラ
フ用検出器で得られるクロマトグラムの一例の図である
。 （１）・・・試料前処理装置付ガスクロマトグツ７ 、
（２１・・・キャリア溶媒送液ポンプ、（３）・・・試
料導入部、（４）・・・液体クロマトグラフ用カラム、
（５）・・・液体クロマトグラフ用検出器、（６）・・
・液体クロマトグラフ部、（７）・・・濃縮器、（８）
・・・気化器、００・・・制御装置、（１１１・・・キ
ャリアガス吹込管、（１３・−・試料前処脚装置、（１
４）・・・キャピラリーカラム、ａＱ・・・ガスクロマ
トグラフ用検出器、０υ・・・ガスクロマトグラフ部、
１１７１１１８１・・・加熱ブロック、（１市・・・カ
ラムオーブン、舛・・・キャリアガス吹込管開口、１２
１１・・排気口、ＱＩＩ＋・・・試料ボー） 、１２：
ｉｌシに）・・・試料皿、（２７１・・・マグネット。 ２１
マトグラフの一丈施例の行１覧成説明図、第２図は濃縮
÷：べおよび気化器の−ｔ７／ｉ成例の断面図、第８図
（Ａ）は８４１図に示す装置において液体クロマトグラ
フ用検出器で得られるクロマトグラムの一例の図、第８
図（Ｂ）は第１図に示す装置においてガスクロマトグラ
フ用検出器で得られるクロマトグラムの一例の図である
。 （１）・・・試料前処理装置付ガスクロマトグツ７ 、
（２１・・・キャリア溶媒送液ポンプ、（３）・・・試
料導入部、（４）・・・液体クロマトグラフ用カラム、
（５）・・・液体クロマトグラフ用検出器、（６）・・
・液体クロマトグラフ部、（７）・・・濃縮器、（８）
・・・気化器、００・・・制御装置、（１１１・・・キ
ャリアガス吹込管、（１３・−・試料前処脚装置、（１
４）・・・キャピラリーカラム、ａＱ・・・ガスクロマ
トグラフ用検出器、０υ・・・ガスクロマトグラフ部、
１１７１１１８１・・・加熱ブロック、（１市・・・カ
ラムオーブン、舛・・・キャリアガス吹込管開口、１２
１１・・排気口、ＱＩＩ＋・・・試料ボー） 、１２：
ｉｌシに）・・・試料皿、（２７１・・・マグネット。 ２１
Claims (1)
- １、キャリア溶媒送液部、試料導入部、液体クロマトグ
ラフ用カラムおよび必要に応じ液体クロマトグラフ用検
出器をこの順に連設した液体クロマトグラフ部と、その
液体クロマトグラフ部から流出する溶離液の目的部分を
補集して溶媒外を除去可能な濃縮部と、そのｒ外縮部で
濃縮（７た目的部分を加熱気化する気化部とからなる試
料前処理装置を、ガスクロマトグラフ用カラムとガスク
ロマトグラフ用検出器とからなるガスクロマトグラフ部
の前に設しｊｆｃことを特Ｃ′Ｘ＆とする試料前処埋装
＠Ｈガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14942682A JPS5938650A (ja) | 1982-08-28 | 1982-08-28 | 試料前処理装置付ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14942682A JPS5938650A (ja) | 1982-08-28 | 1982-08-28 | 試料前処理装置付ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5938650A true JPS5938650A (ja) | 1984-03-02 |
| JPH0259427B2 JPH0259427B2 (ja) | 1990-12-12 |
Family
ID=15474842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14942682A Granted JPS5938650A (ja) | 1982-08-28 | 1982-08-28 | 試料前処理装置付ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5938650A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61182575A (ja) * | 1985-01-25 | 1986-08-15 | ザ ダウ ケミカル カンパニー | 界面毛管を一対の毛管クロマトグラフ・カラム間に介在させたオンライン結合の液体および気体のクロマトグラフ装置 |
| EP0313972A2 (en) * | 1987-10-30 | 1989-05-03 | Idemitsu Kosan Company Limited | Analytical method and apparatus for analyzing liquid substances |
| US5236593A (en) * | 1985-01-25 | 1993-08-17 | The Dow Chemical Company | On-line coupled liquid and gas chromatography system with an interface capillary tube interposed between a pair of capillary chromatographic columns |
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| JPH0259427B2 (ja) | 1990-12-12 |
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