JPS5848851A - 高速液体クロマトグラフ - Google Patents
高速液体クロマトグラフInfo
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- JPS5848851A JPS5848851A JP14614081A JP14614081A JPS5848851A JP S5848851 A JPS5848851 A JP S5848851A JP 14614081 A JP14614081 A JP 14614081A JP 14614081 A JP14614081 A JP 14614081A JP S5848851 A JPS5848851 A JP S5848851A
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- liquid
- valves
- pump
- mobile phase
- piston
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
Landscapes
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高速液体クロマトグラフ、特にミクロ高速液体
クロマトグラフィーに好適な高速液体クロマトグラフに
関するものである。
クロマトグラフィーに好適な高速液体クロマトグラフに
関するものである。
従来の高速液体クロマトグラフィーは、一般に内径４
ｍｍ前後、長さ１００〜５０ｃｍのカラｌ、を用い、移
動相を毎分１．ｍｔ前後の流量で送液［７て分析を行な
っている。その分離能力の目安となる理論段数としては
、一方段前後のものが最も多く用いられているが、最近
、このカラムの理論段数を史に上げてより高分離の液体
クロマトクラフィーを実現する試みが盛んになっている
。これは、高速液体のクロマトグラフィーの普及につれ
て、分析対象が広がり、より高分１１ｆｆｆなカラムの
ニーズが増大して来たためであるが、その一つとして、
内径０．５ ｍｍ前後のステンレス製の細管に従来のカ
ラム充てＸ７剤金詰めた細管カラムを用いる方法が発表
されている。乙の場合、カラムの長さは１ｍから１．
Ｑ Ｉ１１程度で、理論段数は数十石段と従来のものよ
り一桁高い理論段数が得られている３、Ｊた、移動相の
流量は毎分１μｌから数μｔと極めて少々く、従来の１
００分の１から１０００分σ月である。この移動相溶媒
の消費１■が少カいことは、省資源、省エネルギーの時
代の要請に合致するものであり、この点も大きなメリッ
トである。。
ｍｍ前後、長さ１００〜５０ｃｍのカラｌ、を用い、移
動相を毎分１．ｍｔ前後の流量で送液［７て分析を行な
っている。その分離能力の目安となる理論段数としては
、一方段前後のものが最も多く用いられているが、最近
、このカラムの理論段数を史に上げてより高分離の液体
クロマトクラフィーを実現する試みが盛んになっている
。これは、高速液体のクロマトグラフィーの普及につれ
て、分析対象が広がり、より高分１１ｆｆｆなカラムの
ニーズが増大して来たためであるが、その一つとして、
内径０．５ ｍｍ前後のステンレス製の細管に従来のカ
ラム充てＸ７剤金詰めた細管カラムを用いる方法が発表
されている。乙の場合、カラムの長さは１ｍから１．
Ｑ Ｉ１１程度で、理論段数は数十石段と従来のものよ
り一桁高い理論段数が得られている３、Ｊた、移動相の
流量は毎分１μｌから数μｔと極めて少々く、従来の１
００分の１から１０００分σ月である。この移動相溶媒
の消費１■が少カいことは、省資源、省エネルギーの時
代の要請に合致するものであり、この点も大きなメリッ
トである。。
ところが、このように極めて優れた特長をイＮ、、将来
ミクロ液体クロマトグラフィーの主流となることが予想
されるにもかかわらず、このような細管カラムヶ用いた
クロム高速液体り「Ｊ−７トグラフは、未だ市販が行な
われていない。これは、毎分数μｌという微量送液を再
現性良く行なうこと、および正確かつ再現性の良いグラ
ジェント、即ち微量送液を行ないながら移動相の組成を
徐々に変えることの２つの問題が未だ十分に解決されで
いないことによると思われる。
ミクロ液体クロマトグラフィーの主流となることが予想
されるにもかかわらず、このような細管カラムヶ用いた
クロム高速液体り「Ｊ−７トグラフは、未だ市販が行な
われていない。これは、毎分数μｌという微量送液を再
現性良く行なうこと、および正確かつ再現性の良いグラ
ジェント、即ち微量送液を行ないながら移動相の組成を
徐々に変えることの２つの問題が未だ十分に解決されで
いないことによると思われる。
本発明の目的は、ピストン駆動を液圧で行なうことによ
り、正確で再現性の良い定流量微量送液が可能であると
共に、２台以上の定流量微量送液ボンプケノーケンンヤ
ルに順次駆動することにより、正確で再現性の良いグラ
ジェントケ行なうことが可能な高速液体クロマトグラフ
を提供することにある。
り、正確で再現性の良い定流量微量送液が可能であると
共に、２台以上の定流量微量送液ボンプケノーケンンヤ
ルに順次駆動することにより、正確で再現性の良いグラ
ジェントケ行なうことが可能な高速液体クロマトグラフ
を提供することにある。
本発明は、移動相に接するピストンの先端面を小面積に
、かつ駆動用液体に接する後端面ヶ犬面積にすることに
より、大流量送液を利用して先端面で精度の高い微量送
液全行なえるようにすると共に、このようなピストンを
用いたポンプを２台以上組合せ、各ピストンの後端面の
加圧を、それぞれ予め定めた時間幅ずつ交互に行なうこ
とにより、各移動相の混合比を正確に制御できるように
したものである。
、かつ駆動用液体に接する後端面ヶ犬面積にすることに
より、大流量送液を利用して先端面で精度の高い微量送
液全行なえるようにすると共に、このようなピストンを
用いたポンプを２台以上組合せ、各ピストンの後端面の
加圧を、それぞれ予め定めた時間幅ずつ交互に行なうこ
とにより、各移動相の混合比を正確に制御できるように
したものである。
以Ｔ１実施例について説明する。
第１図は、本発明の一実施例を示す構成図であり、この
基本構成は従来のものと変わらない。即ち、同図におい
て、１け移動相Ａ１２は移動相Ｂ１３は送液ポンプＡ１
４は送液ポンプＢ、 ５は混合器、６は試料注入器、
７はカラノ・、そして８が検出器である。
基本構成は従来のものと変わらない。即ち、同図におい
て、１け移動相Ａ１２は移動相Ｂ１３は送液ポンプＡ１
４は送液ポンプＢ、 ５は混合器、６は試料注入器、
７はカラノ・、そして８が検出器である。
−に記構成金布する高速液体クロマトグラフにおいて、
移動相Ａ１および移動相Ｂ ２ 妊、それぞれ送液ポン
プＡ３および送液ポツプＢ４によって送液され、混合器
５で混合される。この場合の混合比は、各ポンプからの
送液量を制御することにより任意に設定できる。混合器
５を出た移動相は、試料注入器６を経てカラム７に達し
、検出器８で試別各成分の検出が行なわれる。
移動相Ａ１および移動相Ｂ ２ 妊、それぞれ送液ポン
プＡ３および送液ポツプＢ４によって送液され、混合器
５で混合される。この場合の混合比は、各ポンプからの
送液量を制御することにより任意に設定できる。混合器
５を出た移動相は、試料注入器６を経てカラム７に達し
、検出器８で試別各成分の検出が行なわれる。
ここで、各ポンプのピストン径は３ないし５８程度が適
当であり、これより細いと折損などのトラブルが発生し
て実用」二好ましくない。この場合、毎分数μｌという
微量送液を行なうためには、例えば径が３＋ｎ＋ｎのピ
ストンを用いた場合でも、その移動速度は毎分０．１な
いし１諭という低速になる。
当であり、これより細いと折損などのトラブルが発生し
て実用」二好ましくない。この場合、毎分数μｌという
微量送液を行なうためには、例えば径が３＋ｎ＋ｎのピ
ストンを用いた場合でも、その移動速度は毎分０．１な
いし１諭という低速になる。
ピストンの駆動には、通常送りねじやカムが使われるが
、このように低速でしかもむらなく送るという条件には
いずれも合致しない。
、このように低速でしかもむらなく送るという条件には
いずれも合致しない。
このため、本実施例においては、この微量送液手段とし
て、第２図に示すようなピストン９を用いた。なお、同
図には第１図の移動相Ａ１を送液する送液ポンプＡ３に
ついてのみ示したが、移動相Ｂ２に送液する送液ポンプ
Ｂ４についても全く同様である。第２図において、ピス
トン９の後端面ａは先端面すよりも大面積に形成しであ
る。また、両端部にはンール材１０が装着してあり、加
圧室１１、復帰室１２およびポンプ室１３の気密性が保
たれるようにしである。１４〜１７は弁、１８．１９は
送液管、２０，２１は排出管、２２は吸収弁、２３は排
出弁、２４は吸入管、２５は吐出管、２６は導管、２７
は圧力センサ、２８は駆動用液、２９は液溜、３０は駆
動用液である。
て、第２図に示すようなピストン９を用いた。なお、同
図には第１図の移動相Ａ１を送液する送液ポンプＡ３に
ついてのみ示したが、移動相Ｂ２に送液する送液ポンプ
Ｂ４についても全く同様である。第２図において、ピス
トン９の後端面ａは先端面すよりも大面積に形成しであ
る。また、両端部にはンール材１０が装着してあり、加
圧室１１、復帰室１２およびポンプ室１３の気密性が保
たれるようにしである。１４〜１７は弁、１８．１９は
送液管、２０，２１は排出管、２２は吸収弁、２３は排
出弁、２４は吸入管、２５は吐出管、２６は導管、２７
は圧力センサ、２８は駆動用液、２９は液溜、３０は駆
動用液である。
上記構成を有する送液ポツプＡ３において、送液は、ピ
ストン９を用い、ポンプ室１３に満たされている移動相
Ａｌ’を押し出して行なう。この時、吸入弁２２を閉じ
、吐出弁２３ｆ：開けておくことにより、移動相Ａ１は
、ピストン９の移動速度に応じた流量で吐出管２５より
吐出される。ピストン９の駆動は、加圧室１１に送られ
る駆動用液２８の圧力によって行なう。
ストン９を用い、ポンプ室１３に満たされている移動相
Ａｌ’を押し出して行なう。この時、吸入弁２２を閉じ
、吐出弁２３ｆ：開けておくことにより、移動相Ａ１は
、ピストン９の移動速度に応じた流量で吐出管２５より
吐出される。ピストン９の駆動は、加圧室１１に送られ
る駆動用液２８の圧力によって行なう。
ここで、ピストン９の移動相Ａ１に接する後端面Ｉ〕は
、駆動用液２８に接触する後端面よりも面積が小さくし
であるために、移動相Ａ１の送液を′精密に制御するこ
とができる。即ち、今このピストン９の先端面ａと後端
面１〕の面積比を例えば１０００：１ に設定した場合
、ポンプ室１３から毎分１μｌの流量で移動相Ａｌｋ送
液するためには、加圧室１１に毎分１ｍｔの流量で駆動
用液２８を送ればよい。従って、必要な流量の１０００
倍の流量を制御すれば良く、このような大流量送液は、
従来の高速クロマトグラフの送液ポンプを用いて十分に
実現できる。！、た、この場合、この流量範囲で±０．
５％以下という高い送液制度が容易に達成できる。即ち
、ピストン９を土０．５％以下という精度で移動させる
ことができる。
、駆動用液２８に接触する後端面よりも面積が小さくし
であるために、移動相Ａ１の送液を′精密に制御するこ
とができる。即ち、今このピストン９の先端面ａと後端
面１〕の面積比を例えば１０００：１ に設定した場合
、ポンプ室１３から毎分１μｌの流量で移動相Ａｌｋ送
液するためには、加圧室１１に毎分１ｍｔの流量で駆動
用液２８を送ればよい。従って、必要な流量の１０００
倍の流量を制御すれば良く、このような大流量送液は、
従来の高速クロマトグラフの送液ポンプを用いて十分に
実現できる。！、た、この場合、この流量範囲で±０．
５％以下という高い送液制度が容易に達成できる。即ち
、ピストン９を土０．５％以下という精度で移動させる
ことができる。
実際の運転に際し２ては、弁１５．１６に閉じ、弁１４
，１７を開けて駆動用ポンプ２８で敢溜２９の１駆動用
液３０を加圧室１１に送る。駆動用ポンプ２８としては
、前述したように流量範囲、精度共に、従来の高速液体
クロマトグラフが十分使用できる。ピストン９ｆｆ：押
し終わった後、弁１４．１７ｆ：閉じ、弁１５．１６を
開くと１．駆動溶液３０は復帰室１２に送られピストン
９は復帰する。この時吸入弁２２．全開き、吐出弁２３
を閉じておけば、移動相Ａ １はポンプ室１３に満たさ
れる。
，１７を開けて駆動用ポンプ２８で敢溜２９の１駆動用
液３０を加圧室１１に送る。駆動用ポンプ２８としては
、前述したように流量範囲、精度共に、従来の高速液体
クロマトグラフが十分使用できる。ピストン９ｆｆ：押
し終わった後、弁１４．１７ｆ：閉じ、弁１５．１６を
開くと１．駆動溶液３０は復帰室１２に送られピストン
９は復帰する。この時吸入弁２２．全開き、吐出弁２３
を閉じておけば、移動相Ａ １はポンプ室１３に満たさ
れる。
ここで、加圧室１１に、導管２６を曲して圧力センサ２
７が設けである。一般にミクロ高速液体クロマトグラフ
では、微量送液のためクロマト流路のデッドボリューム
は４執力小さくすることが望ましい。従って、カラム圧
力をモニタするのに吐出管２５の先で測定することは、
圧カセ／ザによるデッドボリュームが太きいため望まし
くない。
７が設けである。一般にミクロ高速液体クロマトグラフ
では、微量送液のためクロマト流路のデッドボリューム
は４執力小さくすることが望ましい。従って、カラム圧
力をモニタするのに吐出管２５の先で測定することは、
圧カセ／ザによるデッドボリュームが太きいため望まし
くない。
本実施例では、加圧室１１の圧力を測定することにより
高圧側の圧力を間接測定することができる。即ち、圧カ
センザ２７により測定した加圧室１１の内部圧力にａ
／ Ｉ）を乗じたものを、高圧側の圧ツバ即ちカラム圧
力としてモニタすることができる。この」：うにクロマ
！・流路系に圧カセンザを設けずにカジノ、圧力を測定
できる点も、送液ポンプの駆動に液体を用いる本発明の
長所の一つである。
高圧側の圧力を間接測定することができる。即ち、圧カ
センザ２７により測定した加圧室１１の内部圧力にａ
／ Ｉ）を乗じたものを、高圧側の圧ツバ即ちカラム圧
力としてモニタすることができる。この」：うにクロマ
！・流路系に圧カセンザを設けずにカジノ、圧力を測定
できる点も、送液ポンプの駆動に液体を用いる本発明の
長所の一つである。
なお、ポンプ室１３の容量は一分析に要する移動相量よ
りも大きめに設定する必要があり、一般に１００μ１以
上が望捷しい。毎分１μｔの流量で測定したとして、１
００μｔだと１００分間の連続送液ができる。大抵の分
析において、−分析当りの分析時間は１００分以内であ
り、１００μｔを連続して送液できれば十分とｄえる。
りも大きめに設定する必要があり、一般に１００μ１以
上が望捷しい。毎分１μｔの流量で測定したとして、１
００μｔだと１００分間の連続送液ができる。大抵の分
析において、−分析当りの分析時間は１００分以内であ
り、１００μｔを連続して送液できれば十分とｄえる。
第３図は、第２図に示した送液ポンプを２台用いてグラ
ジェット全形成する機構を示した説明図である。第３図
において、２台の送液ポンプＡ３および＋１４が管３１
によって並列に接続しである。
ジェット全形成する機構を示した説明図である。第３図
において、２台の送液ポンプＡ３および＋１４が管３１
によって並列に接続しである。
送液ポンプＡ３は移動相Ａ１を、送液ポンプＢ４は移動
相Ｂ２をそれぞれ送液する。図中、送液ポンプＡ３の系
については第２図と同一部分は同一番号を用い、また送
液ポンプＢ ４の系については送液ポンプＡ３の各部に
相当する部分はダッシュを伺した同一番号を用いて示し
である。第３図において、両移動相の混合比の制御は次
のようにして行なう。先ず、送液ポンプＡ３およびＢ４
にそれぞれ移動相ＡｌおよびＢ２を満たす。次に、吸入
弁２２．２２’を閉じ、吐出弁２３．２３’を開けてお
く。一方、弁１６．１６’および１５゜１５′を閉じ、
弁１７．１７’を開ける。次に、駆動用ポンプ２８の送
液を開始すると同時に、弁１４または１４′τ開く。今
、弁１４が開けば送液ポンプＡ３によって移動相Ａ１が
送液され、弁１４′が開けば、送液ポンプＢ４によって
移動相Ｂ２が送液される。従って、弁１４．１４’（ｚ
交互に所定の時間ずつ開閉することにより、移動相Ａ１
およびＢ２を任意の割合で送液することができる。即ち
、両移動相Ａ１およびＢ２の任意の混（９） 合液が作成できる。両者は混合器５で混合され、試別注
入器６を経てカラム７に導かれ、更に排出器８′Ｉｒ：
通って排出される。カラム７は細管カラノ・である。こ
のような弁１４．１４’の開閉時間の制御は、例えばマ
イクロコンピュータを利用することにより極めて容易に
実現するととが可能である。
相Ｂ２をそれぞれ送液する。図中、送液ポンプＡ３の系
については第２図と同一部分は同一番号を用い、また送
液ポンプＢ ４の系については送液ポンプＡ３の各部に
相当する部分はダッシュを伺した同一番号を用いて示し
である。第３図において、両移動相の混合比の制御は次
のようにして行なう。先ず、送液ポンプＡ３およびＢ４
にそれぞれ移動相ＡｌおよびＢ２を満たす。次に、吸入
弁２２．２２’を閉じ、吐出弁２３．２３’を開けてお
く。一方、弁１６．１６’および１５゜１５′を閉じ、
弁１７．１７’を開ける。次に、駆動用ポンプ２８の送
液を開始すると同時に、弁１４または１４′τ開く。今
、弁１４が開けば送液ポンプＡ３によって移動相Ａ１が
送液され、弁１４′が開けば、送液ポンプＢ４によって
移動相Ｂ２が送液される。従って、弁１４．１４’（ｚ
交互に所定の時間ずつ開閉することにより、移動相Ａ１
およびＢ２を任意の割合で送液することができる。即ち
、両移動相Ａ１およびＢ２の任意の混（９） 合液が作成できる。両者は混合器５で混合され、試別注
入器６を経てカラム７に導かれ、更に排出器８′Ｉｒ：
通って排出される。カラム７は細管カラノ・である。こ
のような弁１４．１４’の開閉時間の制御は、例えばマ
イクロコンピュータを利用することにより極めて容易に
実現するととが可能である。
なお、駆動用液３０は、弁１７．１７’から排出される
もの、およびピスト７９９９′が復帰する時に弁１６．
１６’から排出されるもの紫、管３１全通して液溜２９
に導くようにしたことにより、循環１〜て使用すること
が可能である。
もの、およびピスト７９９９′が復帰する時に弁１６．
１６’から排出されるもの紫、管３１全通して液溜２９
に導くようにしたことにより、循環１〜て使用すること
が可能である。
以上説明したように、本発明によれば、精度の高い極微
量送液を再現性良く行なうことができると共に、正確で
再現性の良いグラジェントも可能となる。即ち、高速液
体クロマトグラフの機能をそのま１完全に微量化でき、
従来の高速液体クロマトグラフを用いた系を本発明によ
るミクロ高速液体クロマトグラフに置き換えることが可
能である。本発明によれば、移動相溶媒の消費量は従来
（１０） の１０００分の１程度と憧めて少なく、１日の運転で数
１１１１の溶媒を消費するにすぎず、省ｔ１ひ２０而′
７′著しい効宋を発揮する３、１だ、細・１ｔギヤピラ
リカラノ、が１史川−（゛きるため、理論段数が大幅に
上列（−２、分析性能が著しく向上するなど種々優れ／
こ効果金有する。
量送液を再現性良く行なうことができると共に、正確で
再現性の良いグラジェントも可能となる。即ち、高速液
体クロマトグラフの機能をそのま１完全に微量化でき、
従来の高速液体クロマトグラフを用いた系を本発明によ
るミクロ高速液体クロマトグラフに置き換えることが可
能である。本発明によれば、移動相溶媒の消費量は従来
（１０） の１０００分の１程度と憧めて少なく、１日の運転で数
１１１１の溶媒を消費するにすぎず、省ｔ１ひ２０而′
７′著しい効宋を発揮する３、１だ、細・１ｔギヤピラ
リカラノ、が１史川−（゛きるため、理論段数が大幅に
上列（−２、分析性能が著しく向上するなど種々優れ／
こ効果金有する。
図面のｌＹｉ’ｉ ｉ１’−な説明
Claims (1)
- １ 移動相に接する先端部で小さく、後端面で大きい面
積を有するピストンを備えた複数の移動相送液ポンプを
配置し、各ポンプは、それぞれその前記ピストンの後端
面に予め設定した時間幅に従って順次供給される１駆動
用液体の圧力によって間歇的に駆動することを特徴とす
る高速液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14614081A JPS5848851A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 高速液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14614081A JPS5848851A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 高速液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5848851A true JPS5848851A (ja) | 1983-03-22 |
Family
ID=15401040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14614081A Pending JPS5848851A (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 高速液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5848851A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04232491A (ja) * | 1990-06-01 | 1992-08-20 | Raytest Isotopenmessgeraete Gmbh | イオン溶出液の放射能測定装置および方法 |
| JPH04294252A (ja) * | 1990-12-06 | 1992-10-19 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | ディスク・ファイル並びに汚染物検知及び測定方法。 |
| JPH0510959A (ja) * | 1991-07-04 | 1993-01-19 | Sanuki Kogyo Kk | 理化学機械用複液混合送液装置 |
| EP1456536A4 (en) * | 2001-12-21 | 2009-11-25 | Waters Technologies Corp | HYDRAULIC AMPLIFIER PUMP |
-
1981
- 1981-09-18 JP JP14614081A patent/JPS5848851A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04232491A (ja) * | 1990-06-01 | 1992-08-20 | Raytest Isotopenmessgeraete Gmbh | イオン溶出液の放射能測定装置および方法 |
| JPH04294252A (ja) * | 1990-12-06 | 1992-10-19 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | ディスク・ファイル並びに汚染物検知及び測定方法。 |
| JPH0510959A (ja) * | 1991-07-04 | 1993-01-19 | Sanuki Kogyo Kk | 理化学機械用複液混合送液装置 |
| EP1456536A4 (en) * | 2001-12-21 | 2009-11-25 | Waters Technologies Corp | HYDRAULIC AMPLIFIER PUMP |
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