JPS5836997A - 単結晶製造装置 - Google Patents
単結晶製造装置Info
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- JPS5836997A JPS5836997A JP13516181A JP13516181A JPS5836997A JP S5836997 A JPS5836997 A JP S5836997A JP 13516181 A JP13516181 A JP 13516181A JP 13516181 A JP13516181 A JP 13516181A JP S5836997 A JPS5836997 A JP S5836997A
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Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Surface Acoustic Wave Elements And Circuit Networks Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は自動原料供給装置を備えた単結晶製造装置に関
する。
する。
電子機器用部品には各種の単結晶が使用されている。例
えけ弾性表面波素子の基板としてニオブ酸リチウム（Ｌ
ｉＮｂＯｓ）＝ タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯｓ
）などがまた磁気バプルメ七す素子の基板としてガドリ
ニウム・ガリクムガーネット（Ｇｄ、Ｇａｐ Ｏｔ＊
）などが挙げられる。こ＼でこれらの結晶は融点がＬＩ
ＮｂＯｓの場合１２５３℃。
えけ弾性表面波素子の基板としてニオブ酸リチウム（Ｌ
ｉＮｂＯｓ）＝ タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯｓ
）などがまた磁気バプルメ七す素子の基板としてガドリ
ニウム・ガリクムガーネット（Ｇｄ、Ｇａｐ Ｏｔ＊
）などが挙げられる。こ＼でこれらの結晶は融点がＬＩ
ＮｂＯｓの場合１２５３℃。
Ｌ Ｉ Ｔ ａ Ｏ＠の場合１６５０℃などと高いため
坩堝として白金（ｐｔ）、イリジウム（！ｒ）或は白金
・ロジウム合金（Ｐｔ−Ｒｈｌどの高融点貴金属がそれ
ぞれ育成ぜんとする結晶の融点に合わせて用いられてシ
リ、化学量論比に混合された焼結体粉末をフラックスと
共に坩堝に入れて高周波加熱により溶融し一方種結晶を
用い引上げ装置により単結晶の育成が行われている。
坩堝として白金（ｐｔ）、イリジウム（！ｒ）或は白金
・ロジウム合金（Ｐｔ−Ｒｈｌどの高融点貴金属がそれ
ぞれ育成ぜんとする結晶の融点に合わせて用いられてシ
リ、化学量論比に混合された焼結体粉末をフラックスと
共に坩堝に入れて高周波加熱により溶融し一方種結晶を
用い引上げ装置により単結晶の育成が行われている。
こ＼で結晶基板としては電子回路のバッチ生産の点から
なるべく大きなものが必要でありそのため直径の大きな
坩堝を用いて結晶の育成が行われているが、育成する結
晶は直径がなるべく大きいと同時にその長さの長いもの
が製造コスト低下の点から望まれている。
なるべく大きなものが必要でありそのため直径の大きな
坩堝を用いて結晶の育成が行われているが、育成する結
晶は直径がなるべく大きいと同時にその長さの長いもの
が製造コスト低下の点から望まれている。
然し通常の坩堝を用いる場合はその容量に制限があり、
そのため直径が大きく且つ長い結晶を育成することは困
難である。
そのため直径が大きく且つ長い結晶を育成することは困
難である。
本発明は長大な単結晶を育成する製造装置を開発するこ
とを目的とし、その方法として原料を溶融する坩堝を二
重構造とし、その外側坩堝に自動供給装置により原料粉
末を供給し、結晶成長中にその溶畿量を一定に保っこと
Ｋよりて長大化を実現するものである。
とを目的とし、その方法として原料を溶融する坩堝を二
重構造とし、その外側坩堝に自動供給装置により原料粉
末を供給し、結晶成長中にその溶畿量を一定に保っこと
Ｋよりて長大化を実現するものである。
こ＼で原料の自動供給装置は金属の真９蒸着装置などに
ついては既に公知であるカ１本発明にか＼る装置はロー
ドセルと連動させて結晶成長を行う点に特色があり、ま
た二重坩堝も公知であるが従来の目的は結晶の成長にお
いて使用する坩堝の直径が示さい和結晶成長の調整が容
易であることから融液の流通孔をもつ内側坩堝を備える
ことにより容量が従来と同じで見かけの容量の小さい坩
堝を実現しているものであって本発明はこれとは別に供
給する原料粉末が直置に単結晶育成中の結晶に耐着析出
するのを防ぐことを主目的としている。
ついては既に公知であるカ１本発明にか＼る装置はロー
ドセルと連動させて結晶成長を行う点に特色があり、ま
た二重坩堝も公知であるが従来の目的は結晶の成長にお
いて使用する坩堝の直径が示さい和結晶成長の調整が容
易であることから融液の流通孔をもつ内側坩堝を備える
ことにより容量が従来と同じで見かけの容量の小さい坩
堝を実現しているものであって本発明はこれとは別に供
給する原料粉末が直置に単結晶育成中の結晶に耐着析出
するのを防ぐことを主目的としている。
以後ＬｉＮｂＯ５の単結晶育成を例にとり本発明を説明
する。
する。
第１図は本発明にか〜る単結晶製造装置の構成図であり
、第２図はこれに用いる二重坩堝ｌの斜視図である。
、第２図はこれに用いる二重坩堝ｌの斜視図である。
連絡孔３を備えた内側坩堝４とがらなりこの場合ｐｔて
形成されてｈる。
形成されてｈる。
この二重坩堝ＩＫｄＬＩＮｂＯｓ’）原料粉末が所定の
重量入れである。
重量入れである。
こ＼てＬｉＮｂ０．の原料粉末は炭酸リチウム（ｘ、ｓ
、 Ｃｏｗ ）トＸ酸化ニオ”ｊ （Ｎｂｔ Ｏｎ ）
を０．９４：１１７）化学量論比で混合し、１ｏｏｏ℃
附近で焼Ｍ後粉砕したものよりなりている。
、 Ｃｏｗ ）トＸ酸化ニオ”ｊ （Ｎｂｔ Ｏｎ ）
を０．９４：１１７）化学量論比で混合し、１ｏｏｏ℃
附近で焼Ｍ後粉砕したものよりなりている。
を〜る二重坩堝ｌはアルミナ（Ａｌ１ Ｏｎ ）−ジル
コニヤ（ＺｒＯ，）など耐火性保温剤５を充填した耐火
物磁器６の中に図のように設置されており、この外側Ｋ
ｄ透明石英やバイコールガラスなどからなる保護管７が
ありその外側に高周波コイル８があり高周波電源により
誘導加熱が行われるようＫなっている。
コニヤ（ＺｒＯ，）など耐火性保温剤５を充填した耐火
物磁器６の中に図のように設置されており、この外側Ｋ
ｄ透明石英やバイコールガラスなどからなる保護管７が
ありその外側に高周波コイル８があり高周波電源により
誘導加熱が行われるようＫなっている。
こ−で中央ｆ１５に二重坩堝ｌをもつ耐火物磁器６の総
重量はり一ドセル９により結晶成長中も測定できるよう
罠なって訃り、本実施例の場合測定精度は最大重量２０
ｋｇで０．５ｇの検出精度をもりている。
重量はり一ドセル９により結晶成長中も測定できるよう
罠なって訃り、本実施例の場合測定精度は最大重量２０
ｋｇで０．５ｇの検出精度をもりている。
次に単結晶引上げ用の種結晶１０＃ｉナフアイヤ或はア
ル建すなどの保持棒１１ＫＰｔ−Ｒｈ醜を用いて固縛し
、溶融物中Ｋｓ吊後後結晶引上ａｔＫより保持棒１１を
回転し乍ら結晶を引き上げることにより液相成長した単
結晶を得ることができる。
ル建すなどの保持棒１１ＫＰｔ−Ｒｈ醜を用いて固縛し
、溶融物中Ｋｓ吊後後結晶引上ａｔＫより保持棒１１を
回転し乍ら結晶を引き上げることにより液相成長した単
結晶を得ることができる。
次に本発明に係る原料供給装置１２は炉の外側に設けら
れているもので、外蓋１３および内蓋１４に設けられて
いる穴を通って供給管１５の先端社外側坩堝２の上部ま
て達し外側坩堝２ＫＩ料が供給できるようになっている
。
れているもので、外蓋１３および内蓋１４に設けられて
いる穴を通って供給管１５の先端社外側坩堝２の上部ま
て達し外側坩堝２ＫＩ料が供給できるようになっている
。
か−る構成よりなる本装置の要点は高周波加熱により溶
融している溶融体１６の重量をロードセル９により秤量
しこれを原料供給装置１２と連動させることにより二重
坩堝ｌ内の溶融体１６の重量を設定重量値に自動的に維
持する仁とである。
融している溶融体１６の重量をロードセル９により秤量
しこれを原料供給装置１２と連動させることにより二重
坩堝ｌ内の溶融体１６の重量を設定重量値に自動的に維
持する仁とである。
そのためには原料供給装置１２より供給される原料が供
給管１ｓｅｃっまらないこと〜外１Ｉｆｔ＃堝２にスム
ーズに供給されることが必要であり、ξのためには供給
管１５に振動子を用いて微少振動を与えておくこと＼、
融液の温度が１２５０℃を越えているから炉内の供給管
１５はｐｔで構成しておくことが必要である。
給管１ｓｅｃっまらないこと〜外１Ｉｆｔ＃堝２にスム
ーズに供給されることが必要であり、ξのためには供給
管１５に振動子を用いて微少振動を与えておくこと＼、
融液の温度が１２５０℃を越えているから炉内の供給管
１５はｐｔで構成しておくことが必要である。
Ｃ〜で単結晶を液相法を用い種結晶から引上げる際、融
液１６の温度保持、保持棒１１の回転速度および引上げ
逮１などが単結晶成長の重要な因子であるが、これらの
調整が難しくｔ次処理温度が１２００℃以上の高温であ
りそのため長大な結晶が要望謬れていたのに４拘はらず
従来原料の自動供給によ、る結晶成長は行われていなか
った。
液１６の温度保持、保持棒１１の回転速度および引上げ
逮１などが単結晶成長の重要な因子であるが、これらの
調整が難しくｔ次処理温度が１２００℃以上の高温であ
りそのため長大な結晶が要望謬れていたのに４拘はらず
従来原料の自動供給によ、る結晶成長は行われていなか
った。
本発明は原料を融液１６の中に供給する際に未溶融の状
ｍ”ｅ引上げ中の結晶、上に析出するのを防ぐために二
重坩堝を使用しこれにより上記の欠陥結晶の成長を防ぐ
と共に融液液位の変動を抑制した仁と一誼一ドセル９と
原料供給装置１２とを連動させることにより液位を一定
に保つようにした点に４Ｉ徽があり、本発明の実施によ
り従来と較べて超かに長大な単結晶の育成が可能となっ
た。
ｍ”ｅ引上げ中の結晶、上に析出するのを防ぐために二
重坩堝を使用しこれにより上記の欠陥結晶の成長を防ぐ
と共に融液液位の変動を抑制した仁と一誼一ドセル９と
原料供給装置１２とを連動させることにより液位を一定
に保つようにした点に４Ｉ徽があり、本発明の実施によ
り従来と較べて超かに長大な単結晶の育成が可能となっ
た。
第１図は本発明に係る単結晶製造装置の構成図また第２
図はこの装置に用いる二重坩堝の斜視図である。 図において １＃ｉ二重坩堝、２は外側坩堝、３は連絡孔、４は内側
坩堝、９はロードセル、Ｉｏ＃ｉ種結晶、１１は保持棒
、】２は原料供給装置、１５は供給管、１６は融液。 第１図 薯２ＴＡ ス
図はこの装置に用いる二重坩堝の斜視図である。 図において １＃ｉ二重坩堝、２は外側坩堝、３は連絡孔、４は内側
坩堝、９はロードセル、Ｉｏ＃ｉ種結晶、１１は保持棒
、】２は原料供給装置、１５は供給管、１６は融液。 第１図 薯２ＴＡ ス
Claims (1)
- 高周波加熱により溶融している融液より種結晶を用いて
引上げ法により単結晶の育成を行なう単結晶育成装置に
おいて、原料を溶融する坩堝として二重坩堝を用い外側
坩堝に自動原料供給装置より原料を供給し、融液流通孔
により相互に連絡畜れた内側坩堝を用いて結晶の引上げ
を行うことをｅｌＮとする単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13516181A JPS5836997A (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13516181A JPS5836997A (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 単結晶製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5836997A true JPS5836997A (ja) | 1983-03-04 |
Family
ID=15145242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13516181A Pending JPS5836997A (ja) | 1981-08-28 | 1981-08-28 | 単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5836997A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6299083A (ja) * | 1985-08-22 | 1987-05-08 | デ ビア−ズ インダストリアル ダイアモンド デイビジヨン（プロプライエタリイ）リミテツド | 工具 |
| US5087321A (en) * | 1987-12-08 | 1992-02-11 | Nkk Corporation | Manufacturing method and equipment of single silicon crystal |
| US5087429A (en) * | 1988-04-28 | 1992-02-11 | Nkk Corporation | Method and apparatus for manufacturing silicon single crystals |
-
1981
- 1981-08-28 JP JP13516181A patent/JPS5836997A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6299083A (ja) * | 1985-08-22 | 1987-05-08 | デ ビア−ズ インダストリアル ダイアモンド デイビジヨン（プロプライエタリイ）リミテツド | 工具 |
| US5087321A (en) * | 1987-12-08 | 1992-02-11 | Nkk Corporation | Manufacturing method and equipment of single silicon crystal |
| US5087429A (en) * | 1988-04-28 | 1992-02-11 | Nkk Corporation | Method and apparatus for manufacturing silicon single crystals |
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