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JPS58209007A - フツ化ビニリデン共重合体成形物の配向分極体 - Google Patents

フツ化ビニリデン共重合体成形物の配向分極体

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Publication number
JPS58209007A
JPS58209007A JP57090600A JP9060082A JPS58209007A JP S58209007 A JPS58209007 A JP S58209007A JP 57090600 A JP57090600 A JP 57090600A JP 9060082 A JP9060082 A JP 9060082A JP S58209007 A JPS58209007 A JP S58209007A
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JP
Japan
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mol
vinylidene fluoride
piezoelectric
fluoride
ultrasonic transducer
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JP57090600A
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JPS6347207B2 (ja
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謙一 中村
輝夫 阪上
嘉吉 寺本
宏 小原
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Kureha Corp
Original Assignee
Kureha Corp
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Publication date
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Priority to DE3318871A priority patent/DE3318871C2/de
Priority to FR8308848A priority patent/FR2527622B1/fr
Priority to GB08314783A priority patent/GB2121810B/en
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    • C08F214/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
    • C08F214/18—Monomers containing fluorine
    • C08F214/22—Vinylidene fluoride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B06—GENERATING OR TRANSMITTING MECHANICAL VIBRATIONS IN GENERAL
    • B06B—METHODS OR APPARATUS FOR GENERATING OR TRANSMITTING MECHANICAL VIBRATIONS OF INFRASONIC, SONIC, OR ULTRASONIC FREQUENCY, e.g. FOR PERFORMING MECHANICAL WORK IN GENERAL
    • B06B1/00—Methods or apparatus for generating mechanical vibrations of infrasonic, sonic, or ultrasonic frequency
    • B06B1/02—Methods or apparatus for generating mechanical vibrations of infrasonic, sonic, or ultrasonic frequency making use of electrical energy
    • B06B1/06—Methods or apparatus for generating mechanical vibrations of infrasonic, sonic, or ultrasonic frequency making use of electrical energy operating with piezoelectric effect or with electrostriction
    • B06B1/0688—Methods or apparatus for generating mechanical vibrations of infrasonic, sonic, or ultrasonic frequency making use of electrical energy operating with piezoelectric effect or with electrostriction with foil-type piezoelectric elements, e.g. PVDF
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高周波領域の周波数においても高い圧電性能
を有する高分子圧電物質に係り、特に高性能の超音波ト
ランスジューサー用の高分子素子材料に係る。
高い圧電性能を有する高分子圧電物質としては、例えば
特公昭４５−８３７７１号においてポリフッ化ビニリデ
ン、また特公昭５０−２９１５９号においてフッ化ビニ
リデン共重合体が報告されている。しかもこれら樹脂は
高周波領域の周波数においても高い圧電性能を有するこ
とが特公昭５１−２３４３９号において報告されている
〇このうちポリフッ化ビニリデンは、フィルム面に垂直
方向の電気機械結合係数ｋＬ′が０．２０であシ、成形
性も良好であり、最も有用な超音波トランスジューサー
用の高分子素子材料と考えられてきたが、超音波送・受
波能のよシ一層の改善が望まれている。
他方、前記特許公報記載の弗化ビニＩＪテン共重合体、
特にフッ化ビニリデンと三フッ化エチレンとの共重合体
はフッ化ビニリデン７５モル％、三フッ化エチレン２５
モル％の組成においてポリ弗化ビニリデンを上廻るに右
゛が得られる。しかしながら超音波トランスジューサー
の送受波感度を高めるべく凹面成形する際に亀裂が発生
しやすぐ、素子の製造収率が非常に悪い。さらに素子が
亀裂の発生をみることなく出来た場合でも、大きな功を
有する程には超音波送・受波能の向上は見られなかった
。
かかる技術水準に鑑み、本発明は素子製造の収率が高く
且つ超音波送・受波能の高い高分子圧電体を提供するこ
とを目的とする。
本発明者等は種々の三元共重合体に就いて検討を重ねた
処、フッ化ビニリデン、三フッ化エチレン、フッ化ビニ
ルの三元共重合体において目的とするものが得られるこ
とを見出したのである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明の配向分極体を構成する共重合体の構成単量体は
、フッ化ビニリデン、三フッ化エチレン及びフッ化ビニ
ルの三種であり、この共重合体中フッ化ビニリデンは４
０〜＆７モルπ、好ましくは６５〜８０モル％であシ、
三フッ化エチレンは１０〜４０モル％、好ましくは１５
〜３０モル％であυ、フッ化ビニルは３〜２０モル％、
好ましくは５〜１５モル％である。
この共重合体は上記三元共重合体が望ましいが、この他
に少葉の四フッ化エチレン、六フッ化プロピレン、三フ
ッ化塩化エチレン等のフッ素含有単量体の１種または２
種以上を構成単位として加えてもよい。上記いずれにお
いてもフッ化ビニリデン、三フッ化エチレン及びフッ化
ビニルが上記範囲外になると、ｋルが小さくなり、超音
波送・受波能が小さくなったり、柔軟性を失なう為に、
上記構成単量体は上記組成範囲内とするものである。
本発明に係る共重合体は、ポリフッ化ビニリデンにおい
て知られている重合方法、成形方法、配向分極処理方法
により、配向分極体を形成することができる。
本発明の配向分極体は、機械結合係数に人を高めるべく
、熱処理することが望ましく、それによシｋｉ；が０．
２１以上、より好ましくは０．２２以上、更に好ましく
０．２３以上のものが得られる。
本発明の配向分極体のにルはフッ化ビニリチンと三フッ
化エチレンとの二元共重合体からなる配向分極体のｋＸ
／に比して大きいものが得られる。
しかもその超音波送・受波能はに人の向上以上に顕著に
大きいものが得られるのである。この相違は二元共重合
体の力が熱処理あるいは高温での成極により、よシ大き
な密度となる点にある。その結果、音響インピーダンス
か大きくなり、水の音響インピーダンスとの差が大きく
なって、音波の送受波の効率が低くなるためであろうと
考えられる。更に、本発明に係る共重合体の方が柔軟で
あり、送受波性能を高めるために裏打ちされる基板との
密着性が優れていることにも起因していると考えられる
。
本発明の配向分極体は、かかる長所を有する故、特に超
音波トランスジューサーとして有用である。
また、との配向分極体は伸び、圧電性、焦電性等ポリフ
ッ化ビニリデンの配向分極体において知られる緒特性を
有し、ポリフッ化ビニリチンの配向分極体と同様な用途
に用いられる。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、こ
れらは単なる説明資料であって本発明の範囲をそれのみ
に限定する趣旨のものではない。
実施例１ 攪拌器付ステンレスオートクレーブ内ニメチルセルロー
スを懸濁剤とする水溶液を入れ、５℃に冷却後に、重合
開始剤としてｎ−プロピルパーオキシジカーボネートそ
の他の重合助剤を添加し、為置換後よく攪拌した。この
後、オートクレーブをメタノール−ドライアイス系で外
部よシ冷却し、オートクレーブ内にフッ化ビニリチン、
三フッ化エチレン、フッ化ビニルをそれぞれモル比で７
０％、２０％、１０％になる様にボンベよシ圧入した。
次いで、オートクレーブ内温度を上昇させ、重合を開始
させた後、オートクレーブ外温を約２５℃に保って重合
を継続させた。重合初期圧は３６　Ｋｇ　／　ｔｒＩで
経時的に圧力低下が認められ、最終的に約８Ｋｆ／ｃｄ
の段階で残圧をパージし、重合を終了させ、重合物を分
離後、よく水洗し、乾燥して白色の三元共重合体パウダ
ーを得た。収率は９０％以上であり、はぼ仕込組成の三
元共重合体が得られた。この三元共重合体のインヒヤレ
ントビスコシテイηｉｎｂ　　は濃度を０．４ｇ／ｄｉ
、温度を２５℃、溶媒をジメチルホルムアミドとする条
件下で０．９２　ｄｌ／　ｇであった。このパウダーを
ジメチルホルムアミドを溶媒としてキャスティングし厚
さ３０μ程度のキャストフィルムを得た。
この未延伸フィルムを１３２℃で空気中で１時間乾燥し
た後にアルミニウム蒸着によって電極を形成し、８５℃
で電界強度６５０に臂ｉの直流電圧を３０分間印加し、
電圧印加のまま室温迄冷却し、分極処理を施した。乙の
フィルムの圧電定数ｄ３１を東洋精機製レオログラフを
用い１０　Ｈｚ　テ測定した結果、ｄ、、　＝１１．２
　ｐＣ／ＩＮであった。なお、ここで用いている試料は
未延伸の高分子を分極処理しているのでＮ　　ｄｎｔ　
”　ｄ、、である。なお圧電定数ｄｌｌ　ｒ　ｄｎ　　
は次のように定義する。即ち圧電性を示す高分子の場合
は一般に延伸方向にＸ軸、それに直角にｙ軸、フィルム
面に垂直にＸ軸をとり１、Ｚ’、ｙ、Ｘ軸を決定し、Ｘ
軸方向に応力を印加したときの２軸方向の分極を示す圧
電定数をｄａｌｓｙ軸方向及びＸ軸方向に応力を加した
ときの２軸方向の分極を示す圧電定数を夫々、ｄａｔ　
＋　ｄ、３とする。
電気機械結合係数ｋｆ、（ｚ　−ｚ軸方向）は圧電体フ
ィルムの自由共振点付近の電気アドミッタンスと位相角
の周波数依存性を解析することによって求めた結果に、
ｊ＝　０．２３５であった。この圧電体フィルムの１８
０度折り曲げ試験の結果、往復１０回以上の折り曲げを
しても切断が生ぜず、又、室温でのテンシロンによる伸
度測定を行ったところ２４０％の伸びを示した。この圧
電体フィルムの超音波送受波能を調べるために縦断面図
が第１図の如キ超音波トランスジューサー４を用いた。
即ち一端が曲率半径７５隔の凹面形状を有するベークラ
イト棒３の凹面部に音響反射板となる％波長厚みの輪板
２を介して該圧電体フィルム１を圧着して超音波トラン
スデユーサ±を構成した。なお、超音波トランスデユー
サの両面には％　１０　ｔｒａａの電極を有する。！、
た、ベークライト棒３と銅板２との間および銅板２とフ
ィルム１との間の接着剤にエポキシ系接着剤を用いた。
次に第２図の如く該超音波トランスデユーサ±をパルサ
ーレシーバ−８（ＫＢ　−Ａ　ＥＲＯＴＥＣＨ社製ＵＴ
Ａ−３）に接続し、パルスエコー法によシ超音波送受波
能を測定した。６け水、５は水中におかれたアクリル板
、７はマツチング回路、９はオシロスコープである。レ
シーバ−のゲインを４０　ｄＢにセットしパルスエコー
の電圧を読んだところビーク・トウ優ビークで３８ｖの
値が得られた。
比較例１ 実施例１に準じたあ法で得たフッ化ビニリデン７５モル
％、三フッ化エチレン２５モル％からなる二元共重合体
の溶液から得た３０μｍ程度の厚さのキャストフィルム
を、実施例１と全く同一条件で熱処理、分極処理を施し
たもののｄ８１定数は１０、２　ｐ　ｃ／Ｎであり、ｋ
ん・は０．２１７であった。
この圧電体フィルムの１８０度折シ曲げ試験の結果、往
復１回の折シ曲げてゞ切断し、又、テンシロンによる室
温に於ける伸度はゼロであり、非常に脆弱な圧電体フィ
ルムであった。この圧電体フィルムを実施例１と同様に
超音波トランスデユーサを製作し、出力電圧を測定した
ところ２８　ｖｐ、ｐ。
であった。なお超音波トランスデユーサ製作にあたって
圧電体と銅板の接着は実施例１と同じ条件で製作し念が
、圧電体が脆弱のために製作過程でしばしば亀裂が発生
し多大の損失が生じた。尚、ここでｍ−た共重合体のη
ｉｎｈ　は実施例１と同一条件下で１．２９　ｄｉ／　
ｇであった。
実施例２ 実施例１に準じた方法で得たフッ化ビニｌＪデン７５モ
ル％、三フッ化エチレン２０モル％及びフッ化ビニル５
モル％からなる三元共重合体（ηｉｎｈは実施例１と同
一条件下でｏ、５５ｄＪ／ｇであった）の溶液からの３
０μｍ程度の厚さのキャストフィルムを実施例１と全く
同一条件で熱処理１分極処理を施したもののｄ１定数は
１０．　ｓ　ｐ　Ｃ／Ｎ　　であり、ｋ刀は０．２２８
であった。この圧電体フィルムを実施例１と同様に超音
波トランスデユーサを製作し、出力電圧を測定したとこ
ろ３５　Ｖｐ、ｐ、であった。この圧電体フィルムの１
８０度折り曲げ試験の結果、往復５回の折り曲げで切断
したが、超音波トランスデユーサの製作過程での破損は
全く生じなかった。
比較例２ 実施例２に準じた方法で得たフッ化ビニリデン７０モル
％、三フッ化エチレン２０モル％、三フッ化−塩化エチ
レン１０モル％からなる三元共重合体（実施例１と同条
件下での＋７１ｎｈは０．９８　ｄｉ／ｇ）の溶液から
得た３０μｍ程度の厚さのキャストフィルムを実施例１
と全く同一条件で熱処理。
分極処理を施したもののｄ□定数は９．８ｐＣ／Ｎであ
シ、１ｃ−５は０．１１でおった。この圧電体フィルム
を実施例１と同様に超音波トランスデユーサを製作し、
出力電圧を測定したところ８．２　Ｖｐ、　ｐ、でおっ
た。
【図面の簡単な説明】
第１図は超音波送受波能を調べるための超音波トランス
デユーサの縦断面図、第２図はパルスエコー法による超
音波送受波能の測定のブロック線図である。 １・・・圧電体フィルム、２・・・銅板、３・・・ベー
クライト棒、４・・・超音波トランスデユーサ、５・・
・アクリル板、６・・・水、７・・・マツチング回路、
８・・・パルサーレシーバ−１９・・・オシロスコープ
。 代理人　　宮　　１）　広　　豊 代理人　　川　　口　　義　　雄 第１図 手続補正書 昭和５７年８　月メ日 １、事件の表示　昭和５７年　特　願第　９０６００号
２、発明の名称　　フッ化ビニリデン共重合体成形物の
配向分極体 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名　称　　（ｎｏ）呉羽化学工業株式会社４、　代　理
　　人　　　東京都新宿区新宿１丁目１番１４号　山田
ビル８、補正の内容 （１）明細書中、第４頁の最下行から２行目の「望まし
く、」と「それによ」の間に ［この熱処理は公知の方法によシなされ、例えば特開昭
５６−１１１２８１号に開示されている様に結晶転移温
度−５（℃）と融点の間でなされ、また配向分極処理と
ともになされても良いし、配向分極処理に先立ってなさ
れても良い。」を挿入する。 ２−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１，７ツイ、１＝リゾ、劃ｉ〜ｉ４．ゆ％、ヨ。 ツ化エチレン１０〜４０モル％及びフッ化ビニル３〜２
    ０モル％からなる共重合体成形物の配向分極体。 （２）　　電気機械結合係数に、が０．２１以上である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の配向分
    極体。
JP57090600A 1982-05-28 1982-05-28 フツ化ビニリデン共重合体成形物の配向分極体 Granted JPS58209007A (ja)

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JP57090600A JPS58209007A (ja) 1982-05-28 1982-05-28 フツ化ビニリデン共重合体成形物の配向分極体
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GB08314783A GB2121810B (en) 1982-05-28 1983-05-27 Polarised films of vinylidene fluoride copolymers

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