JPS58181711A - メソカ−ボン・マイクロビ−ズの製造方法 - Google Patents
メソカ−ボン・マイクロビ−ズの製造方法Info
- Publication number
- JPS58181711A JPS58181711A JP57063875A JP6387582A JPS58181711A JP S58181711 A JPS58181711 A JP S58181711A JP 57063875 A JP57063875 A JP 57063875A JP 6387582 A JP6387582 A JP 6387582A JP S58181711 A JPS58181711 A JP S58181711A
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- Japan
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- microbeads
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は５〜ｌｏｏ ＜クロンの粒径範８において、所
定の粒径なもつ炭素前ｆＦ＝４ｉ体であるメソフェース
小球体な高収率で生成させる方法に関するものである。
定の粒径なもつ炭素前ｆＦ＝４ｉ体であるメソフェース
小球体な高収率で生成させる方法に関するものである。
本発明の特許請求の範囲および発明の詳細な説明で使用
する「メンフェース小球体」と生成する光学的異方性な
小球体をいい、「メソカーボン・マイクロビーズ」とは
前記メソフェース小球体を重質油から分離したものをい
う。
する「メンフェース小球体」と生成する光学的異方性な
小球体をいい、「メソカーボン・マイクロビーズ」とは
前記メソフェース小球体を重質油から分離したものをい
う。
メンカーボン・マイクロビーズは高度に縮合した多環芳
香族炭化水嵩が一定方向に配列した構造であると考えら
れ、その特異な形状および電気的、磁気的に活性である
、耐りｌ晶性が高い勢の炭素固有の性質を有しているた
め、近年、電導性充てん剤、電極用バインダー、成蓋炭
素材、あるいはそのまま又は炭化後絞状物として触媒担
体、クロマトグラム充てん剤などの化学材料勢の工業用
素材として多方面への利用が期待されている。
香族炭化水嵩が一定方向に配列した構造であると考えら
れ、その特異な形状および電気的、磁気的に活性である
、耐りｌ晶性が高い勢の炭素固有の性質を有しているた
め、近年、電導性充てん剤、電極用バインダー、成蓋炭
素材、あるいはそのまま又は炭化後絞状物として触媒担
体、クロマトグラム充てん剤などの化学材料勢の工業用
素材として多方面への利用が期待されている。
従来、メソカーボン・マイクロビーズノ製造方法には重
質油を４０６−６００℃に加熱処理して単にメソカーボ
ン・マイクロビーズな得る方法（４Ｉ公ｌ！８６２−９
６３９号公報、４１１開昭ａｅ−９６７１０号公報）と
重質油に過熱水蒸気を吹きて粒径分布の狭いメソカーボ
ン・マイクロビーズを得る方法（４１Ｉ公昭５３−９６
９９号公報）が提案されている。前者の方法はメソフェ
ース小球体を広い時間範囲で緩やかに生成させる方法で
あり、この方法ではメンフェース小球体の生成速度を一
定にできず、メンフェース小球体の粒径分布が広くなる
。一方、ｍｓの方法は粒径分布の狭いメンフェース小球
体を生成させる方法であるが、熱処理温度が低温である
ためにメソフェース小球体の生成にはあるＳｔの時間を
資し、メソフェース小球体の生成速度にも差が生じ、メ
ンフェース小球体の粒径分布を十分に狭くするまでには
至らない。
質油を４０６−６００℃に加熱処理して単にメソカーボ
ン・マイクロビーズな得る方法（４Ｉ公ｌ！８６２−９
６３９号公報、４１１開昭ａｅ−９６７１０号公報）と
重質油に過熱水蒸気を吹きて粒径分布の狭いメソカーボ
ン・マイクロビーズを得る方法（４１Ｉ公昭５３−９６
９９号公報）が提案されている。前者の方法はメソフェ
ース小球体を広い時間範囲で緩やかに生成させる方法で
あり、この方法ではメンフェース小球体の生成速度を一
定にできず、メンフェース小球体の粒径分布が広くなる
。一方、ｍｓの方法は粒径分布の狭いメンフェース小球
体を生成させる方法であるが、熱処理温度が低温である
ためにメソフェース小球体の生成にはあるＳｔの時間を
資し、メソフェース小球体の生成速度にも差が生じ、メ
ンフェース小球体の粒径分布を十分に狭くするまでには
至らない。
本発明者らはこのような方法の欠点を改棗し、さらに効
率よく所定の粒径なもつメンカーボン・マイクロビーズ
の製造方法を開発するために研究を重ねた結果、不溶性
固形分を除去した重質油を高温且つ短時間で熱処理する
ことにより、その目的を達成しうろことを見いだし、こ
の発稠をなすに至った。
率よく所定の粒径なもつメンカーボン・マイクロビーズ
の製造方法を開発するために研究を重ねた結果、不溶性
固形分を除去した重質油を高温且つ短時間で熱処理する
ことにより、その目的を達成しうろことを見いだし、こ
の発稠をなすに至った。
すなわち、本発明は不溶性固形分を除去した重質油を４
８０−６００℃且つ２０分以内で実質的に減圧下で熱処
理し、ｈ〜１００ミクロンの粒径範囲において、所定の
粒径なもつメソフェース小球体を９０ ｖｔ １１ 以
上生成させ、これを分離することを特徴とするメソカー
ボン・マイク關ビーズの製造方法を提案するもので本発
明方法において用いられる重質油は、コールタールピッ
チ、石炭液化物などの石炭系重質油、石油の常圧蒸留残
油、減圧蒸留残油、直接分解残油、およびこれらの残油
の熱処理によって副生するタール中ピッチ、オイルサン
トビチューメンなどの石油系重質油を用いることができ
る。また、硫黄含有量の比較的高い重質油中に生成する
メソフェース小球体は微細であり、そのまま合体してし
まうためにメソフェースを小球状で取り出すことは困難
であるので、このような重質油は水素化処理を施こすこ
とによって改質して用いることもできる。なお、本発明
に用いられる全ての重質油は水素化処理を施こすことに
より、後の熱処理時に粒径のほぼ等しいメンフェース小
球体を効率よく生成させるのに役立つ。
８０−６００℃且つ２０分以内で実質的に減圧下で熱処
理し、ｈ〜１００ミクロンの粒径範囲において、所定の
粒径なもつメソフェース小球体を９０ ｖｔ １１ 以
上生成させ、これを分離することを特徴とするメソカー
ボン・マイク關ビーズの製造方法を提案するもので本発
明方法において用いられる重質油は、コールタールピッ
チ、石炭液化物などの石炭系重質油、石油の常圧蒸留残
油、減圧蒸留残油、直接分解残油、およびこれらの残油
の熱処理によって副生するタール中ピッチ、オイルサン
トビチューメンなどの石油系重質油を用いることができ
る。また、硫黄含有量の比較的高い重質油中に生成する
メソフェース小球体は微細であり、そのまま合体してし
まうためにメソフェースを小球状で取り出すことは困難
であるので、このような重質油は水素化処理を施こすこ
とによって改質して用いることもできる。なお、本発明
に用いられる全ての重質油は水素化処理を施こすことに
より、後の熱処理時に粒径のほぼ等しいメンフェース小
球体を効率よく生成させるのに役立つ。
本発明に用いられる重質油中の不溶性固形分の除去は濾
過等の操作により除去する。例えば、キノリンを加えて
、加熱、攪拌しながら抽出し、この抽出液をＦ遇し、不
溶性固形分を除去する。この抽出液からキノリンを減圧
蒸留勢で（ロ）収し、本発明に適した重質油を得る。
過等の操作により除去する。例えば、キノリンを加えて
、加熱、攪拌しながら抽出し、この抽出液をＦ遇し、不
溶性固形分を除去する。この抽出液からキノリンを減圧
蒸留勢で（ロ）収し、本発明に適した重質油を得る。
上記の不溶性固形分を除去した重質油を高温且つ短時間
で熱処理し、ｂ〜１ｏｏ ｉクロンの粒径範囲において
、所定の粒径をもつメソフェース小球体を９０ｖｔ％
以上含有する真球状のメンフェースピッチを製造する
。更に、熱処理時に＃圧、過熱水蒸気の吹き込み、大量
の不活性ガスの吹き込み等の方法を採用することは重質
油中の低沸点成分の除去ならびに重質油の熱分解によっ
て生成する軽質成分の除去に役立つ。
で熱処理し、ｂ〜１ｏｏ ｉクロンの粒径範囲において
、所定の粒径をもつメソフェース小球体を９０ｖｔ％
以上含有する真球状のメンフェースピッチを製造する
。更に、熱処理時に＃圧、過熱水蒸気の吹き込み、大量
の不活性ガスの吹き込み等の方法を採用することは重質
油中の低沸点成分の除去ならびに重質油の熱分解によっ
て生成する軽質成分の除去に役立つ。
本発明法において、得られるメソカーボン・マイクロビ
ーズの形状が真球状であることを必要としない、又積層
構造の均一性を必要としない場合は必ずしも重質油中の
不溶性固形分の除、去を必要としない。
ーズの形状が真球状であることを必要としない、又積層
構造の均一性を必要としない場合は必ずしも重質油中の
不溶性固形分の除、去を必要としない。
熱処１１１１Ｊ［が４３０℃程度で、メンフェースが生
成する時メソフェースの生成速度は小さい、メンフェー
スの生成速度が遅いため、メンフェースのなめらかな面
、卸ち、より平面的な活性面でのメンフェースの成長が
促進され、大きく成長する球体と成長しない球体ができ
る。このため、得られたメンフェースピッチ中の粒径は
一定にならない。
成する時メソフェースの生成速度は小さい、メンフェー
スの生成速度が遅いため、メンフェースのなめらかな面
、卸ち、より平面的な活性面でのメンフェースの成長が
促進され、大きく成長する球体と成長しない球体ができ
る。このため、得られたメンフェースピッチ中の粒径は
一定にならない。
他方、熱処理温度が４５ Ｑ−６００℃の高温でメンフ
ェースを生成させると、メンフェースの生成速度が大き
く、メンフェースはより大きなメンフェースとして発生
するより１粒状のメンフェースの発生が優先的になり、
均−粒径のメソフェースが成長することになる。
ェースを生成させると、メンフェースの生成速度が大き
く、メンフェースはより大きなメンフェースとして発生
するより１粒状のメンフェースの発生が優先的になり、
均−粒径のメソフェースが成長することになる。
本発明における熱処理条件は得られるメンフェースピッ
チ中のメンフェース小球体の粒径が＆〜１００ミクロン
で且つこの粒径範囲において所定の粒径をもつメンフェ
ース小球体を９０ ｖｔ ４以上含有するように設定す
るが、通常は熱処理Ｉｉ＆度を４５０−６００℃に、そ
の！！度における保持時間を２０分以下に、圧力を５０
ｍＨｇａｂｓ以下に、好ましくは熱処理ｇＡＩＬを４７
（）−５５０℃に、その温度に２ける保持時間を１〜１
０分に圧力を２０ ｗａ Ｈｇ ａｂｓ以下に設定する
。
チ中のメンフェース小球体の粒径が＆〜１００ミクロン
で且つこの粒径範囲において所定の粒径をもつメンフェ
ース小球体を９０ ｖｔ ４以上含有するように設定す
るが、通常は熱処理Ｉｉ＆度を４５０−６００℃に、そ
の！！度における保持時間を２０分以下に、圧力を５０
ｍＨｇａｂｓ以下に、好ましくは熱処理ｇＡＩＬを４７
（）−５５０℃に、その温度に２ける保持時間を１〜１
０分に圧力を２０ ｗａ Ｈｇ ａｂｓ以下に設定する
。
本発明における熱処理時には敏しい熱分解と縮１合反応
が起り、実質的にメンフェース生成時のピッチは激しく
攪拌されている。更に、熱処理時に機械的攪拌を行えば
反応系内の均一化、メソフェース小球体の粒径の均一化
に好適である。熱処理時の保持時間が２０分を超える場
合１重質油が過度の熱処理を受けるためにメンフェース
小球体は互いに合体して大きな島状の塊りとなり、メン
フェース小球体のみを分離することは困難になる。
が起り、実質的にメンフェース生成時のピッチは激しく
攪拌されている。更に、熱処理時に機械的攪拌を行えば
反応系内の均一化、メソフェース小球体の粒径の均一化
に好適である。熱処理時の保持時間が２０分を超える場
合１重質油が過度の熱処理を受けるためにメンフェース
小球体は互いに合体して大きな島状の塊りとなり、メン
フェース小球体のみを分離することは困難になる。
以上の方法によって得られたメソフェースピッチからＰ
通等の操作によりメン７工−ス小球体な分離してメソカ
ーボン・マイクロビーズな得る。例えば、アント２セン
油やキノリンを加え【、加熱、攪拌しながら抽出し、こ
の抽出液をＰｍＬ、残渣をアセトン等の軽質溶剤で洗浄
してメソカーボン・マイクロビ。
通等の操作によりメン７工−ス小球体な分離してメソカ
ーボン・マイクロビーズな得る。例えば、アント２セン
油やキノリンを加え【、加熱、攪拌しながら抽出し、こ
の抽出液をＰｍＬ、残渣をアセトン等の軽質溶剤で洗浄
してメソカーボン・マイクロビ。
−スヲ得る。また、メンカーボン・マイクロビーズを分
離、除去した抽出液は減圧蒸留等でキノリンを回収し、
未変換ピッチを得、これは再加熱されて更にメンフェー
ス小球体が製造される。このようにして、本発明方法に
従うと５〜１００ミクロンの粒佳範Ｈにおいて、所定の
粒径をもつメンフェース小球体を尚収率で生成させるこ
とができる。
離、除去した抽出液は減圧蒸留等でキノリンを回収し、
未変換ピッチを得、これは再加熱されて更にメンフェー
ス小球体が製造される。このようにして、本発明方法に
従うと５〜１００ミクロンの粒佳範Ｈにおいて、所定の
粒径をもつメンフェース小球体を尚収率で生成させるこ
とができる。
次に実施例により、本発明をさらにｉ＋ｍに説明する。
実施例１
コールタール（フリーカーボン＆１ｖｔ％）を加圧濾過
して、フリーカーボンを分離除去し、あらかじめ５２０
℃に加熱しておいた塩浴に８Ｉ漬後、ただちに減圧し、
その温度に３分間保持した。圧力は１０■）ｉｇ ａｂ
ｓとした。得られた熱処理物の一部を散り、偏光顕微鏝
によりメンフェース小球体の発生を確認し、メンフェー
ス小球体の粒径範囲は５〜６０ミクロンであり、大部分
の粒径は約４０ミクロンであることがわかった。
して、フリーカーボンを分離除去し、あらかじめ５２０
℃に加熱しておいた塩浴に８Ｉ漬後、ただちに減圧し、
その温度に３分間保持した。圧力は１０■）ｉｇ ａｂ
ｓとした。得られた熱処理物の一部を散り、偏光顕微鏝
によりメンフェース小球体の発生を確認し、メンフェー
ス小球体の粒径範囲は５〜６０ミクロンであり、大部分
の粒径は約４０ミクロンであることがわかった。
次に、この熱処理物にアントラセン油を加えて、１５０
℃で２時間攪拌して、メンカーボン・マイクロビーズを
抽出し、抽出液を加圧濾過し、残渣をアセトンで洗浄し
、乾燥してメソカーボン・マイクロビーズが収率１＆８
ｗｔチで得られた。更にメンカーボン・マイクロビーズ
はメツシュのふるいを用いてふる〜・分けをヤＩい１粒
径分布を測矩した結果、粒径約３７ミクロンのメンカー
ボン・マイクロビーズが９＆６ ｖｔ ｑ４存在するこ
とがわかった。この結果は第１＆の通りであった。
℃で２時間攪拌して、メンカーボン・マイクロビーズを
抽出し、抽出液を加圧濾過し、残渣をアセトンで洗浄し
、乾燥してメソカーボン・マイクロビーズが収率１＆８
ｗｔチで得られた。更にメンカーボン・マイクロビーズ
はメツシュのふるいを用いてふる〜・分けをヤＩい１粒
径分布を測矩した結果、粒径約３７ミクロンのメンカー
ボン・マイクロビーズが９＆６ ｖｔ ｑ４存在するこ
とがわかった。この結果は第１＆の通りであった。
参考例１
実施例１と同様のコールタール１００９とテトラリン３
００ｔをｌＬ容−オートクレープに入れ、１００ Ｙｉ
Ｇの水素圧下、平均昇温速度３！分で４５０℃まで加熱
し、このｉｌｌに６０分間保持した。次いで室温まで冷
却後加圧ｐ過し。
００ｔをｌＬ容−オートクレープに入れ、１００ Ｙｉ
Ｇの水素圧下、平均昇温速度３！分で４５０℃まで加熱
し、このｉｌｌに６０分間保持した。次いで室温まで冷
却後加圧ｐ過し。
Ｆ液を圧力ｌＯ■Ｈｇａｋ＋ｓのもとで液温が１８０℃
に達するまで蒸留するととＫよりテトラリンを除去し、
水素化タールを得た。
に達するまで蒸留するととＫよりテトラリンを除去し、
水素化タールを得た。
また、前記のコールタールの代りに減圧残油（硫黄分４
７ｗｔ％）を用いる以外は前記と全く同様に処理して水
素化残油な得た。
７ｗｔ％）を用いる以外は前記と全く同様に処理して水
素化残油な得た。
実施例２
参考例１と同様の水素化タールをあらかじめ５２０℃に
加熱しておいた塩浴に＆漬後、ただちに減圧し、そのＩ
ｌｍに３分間保持した。
加熱しておいた塩浴に＆漬後、ただちに減圧し、そのＩ
ｌｍに３分間保持した。
圧力は１０−Ｈｌｏ−Ｈとした、得られた熱処理物の一
部を取り、偏光顕微鏡によりメン７工−ス小球体の発生
を確認し、メソフェース小球体の粒径範囲はｂ〜４０ン
クロンであり。
部を取り、偏光顕微鏡によりメン７工−ス小球体の発生
を確認し、メソフェース小球体の粒径範囲はｂ〜４０ン
クロンであり。
大部分の粒径は約２０建クロンであることがわかった。
次に、との熱処理物にアントラセン油を加えて、 １６
０℃で２時間攪拌して、メソカーボン・マイクロビーズ
を抽出し、抽出液を加圧−過し、！！＆渣をアセトンで
反浄し、乾燥し【。
０℃で２時間攪拌して、メソカーボン・マイクロビーズ
を抽出し、抽出液を加圧−過し、！！＆渣をアセトンで
反浄し、乾燥し【。
メソカーボン・マイクロビーズが収率ｌα１ｖｔ−で得
られた。
られた。
更に、メソカーボン・マイクロビーズはメツシュのふる
いを用いて、ふるい分けを行い、粒径分布を測定した結
果１粒径約２０ミクロンのメソカーボン・マイクロビー
ズが９＆８ｗｔ囁存在することがわかった。この結果は
第１次の通りであった。
いを用いて、ふるい分けを行い、粒径分布を測定した結
果１粒径約２０ミクロンのメソカーボン・マイクロビー
ズが９＆８ｗｔ囁存在することがわかった。この結果は
第１次の通りであった。
実施例３
参考例１と一様の水素化残油なあらかじめ４７０℃に加
熱しておいた塩浴に浸漬後、ただちに減圧し、その温度
に５分間保持した。圧力は１０■Ｈｇａｂｓとした。得
られた熱処理物の一部を取り、傷光顯黴鏡によりメソフ
ェース小球体の発生を確認し、メンフェース小球体の粒
径範囲はト４０ンクロンであり、大部分の粒径は約３０
ミクロンであることがわかった。
熱しておいた塩浴に浸漬後、ただちに減圧し、その温度
に５分間保持した。圧力は１０■Ｈｇａｂｓとした。得
られた熱処理物の一部を取り、傷光顯黴鏡によりメソフ
ェース小球体の発生を確認し、メンフェース小球体の粒
径範囲はト４０ンクロンであり、大部分の粒径は約３０
ミクロンであることがわかった。
次に、この熱処理−にアントラセン油を加えて、１５０
℃で２時間攪拌して、メソカーボン・マイクロビーズを
抽出し、抽出液を加圧濾過し、残渣をアセトンで洗浄し
、乾燥して、メンカーボン・マイクロビーズが収率ＩＬ
１ｗｔチで得られた。
℃で２時間攪拌して、メソカーボン・マイクロビーズを
抽出し、抽出液を加圧濾過し、残渣をアセトンで洗浄し
、乾燥して、メンカーボン・マイクロビーズが収率ＩＬ
１ｗｔチで得られた。
史に、メンカーボン・マイクロビーズはメツシュのふる
いを用い丁、ふるい分けを行い。
いを用い丁、ふるい分けを行い。
粒径分布を測定した結果１粒径約３２ミクロンのメンカ
ーボン・マイクロビーズが９＆９ｖｔ−存在することが
わかった。この結果は第１表の通りであった。
ーボン・マイクロビーズが９＆９ｖｔ−存在することが
わかった。この結果は第１表の通りであった。
Claims (1)
- １ 不溶性固形分を除去した重質油を４６０−ＷＯＯ℃
且つ２０分以下で実質的に減圧下で熱処場し、！１−１
００１クロンの粒径範囲にオイて、所定の粒径なもつメ
ンフェース小球体を９０ ｖｔ９１以上生成させ、これ
を分離することを特徴とするメンカーボン・マイクロビ
ーズの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57063875A JPS58181711A (ja) | 1982-04-19 | 1982-04-19 | メソカ−ボン・マイクロビ−ズの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57063875A JPS58181711A (ja) | 1982-04-19 | 1982-04-19 | メソカ−ボン・マイクロビ−ズの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58181711A true JPS58181711A (ja) | 1983-10-24 |
Family
ID=13241903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57063875A Pending JPS58181711A (ja) | 1982-04-19 | 1982-04-19 | メソカ−ボン・マイクロビ−ズの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58181711A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051612A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Osaka Gas Co Ltd | カ−ボン微粒子の製造方法 |
| JP2008180000A (ja) * | 2007-01-25 | 2008-08-07 | Nishikawa Rubber Co Ltd | 目地の防水構造 |
| CN107459027A (zh) * | 2017-09-01 | 2017-12-12 | 赛鼎工程有限公司 | 一种沥青制备中间相炭微球的分离工艺及装置 |
| CN110357069A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-10-22 | 西北大学 | 用乳化-加氢-热聚三元耦合体系制备中间相炭微球的方法 |
-
1982
- 1982-04-19 JP JP57063875A patent/JPS58181711A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051612A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Osaka Gas Co Ltd | カ−ボン微粒子の製造方法 |
| JPH0127968B2 (ja) * | 1983-08-31 | 1989-05-31 | Osaka Gas Co Ltd | |
| JP2008180000A (ja) * | 2007-01-25 | 2008-08-07 | Nishikawa Rubber Co Ltd | 目地の防水構造 |
| CN107459027A (zh) * | 2017-09-01 | 2017-12-12 | 赛鼎工程有限公司 | 一种沥青制备中间相炭微球的分离工艺及装置 |
| CN110357069A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-10-22 | 西北大学 | 用乳化-加氢-热聚三元耦合体系制备中间相炭微球的方法 |
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