JPS5815017A - リン酸二石灰2水塩安定化剤 - Google Patents
リン酸二石灰2水塩安定化剤Info
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- JPS5815017A JPS5815017A JP10926281A JP10926281A JPS5815017A JP S5815017 A JPS5815017 A JP S5815017A JP 10926281 A JP10926281 A JP 10926281A JP 10926281 A JP10926281 A JP 10926281A JP S5815017 A JPS5815017 A JP S5815017A
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- Japan
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- phosphate
- water
- octahydrate
- docosahydrate
- salt
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-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/24—Phosphorous; Compounds thereof
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Veterinary Medicine (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Birds (AREA)
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- Cosmetics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は歯磨用基材として使用するリン酸二石灰2水塩
の安定化に有効な新規なリン酸!グネシウムに関する・ 従来から歯磨用基材としては、硬度、粒子形状勢からリ
ン酸二石灰2水塩が使用されている。
の安定化に有効な新規なリン酸!グネシウムに関する・ 従来から歯磨用基材としては、硬度、粒子形状勢からリ
ン酸二石灰2水塩が使用されている。
しかしながらリン酸二石灰2水塩は、そ0ま重線歯磨O
基材として用いる場合には、経時的に一部脱水され、−
化、凝marつくって歯磨Oaあれ髪生じ、チューブか
ら取〉出しにくくなると同時に研磨力が増大して歯質r
*tz*、n、チューブにアル建二りムを使用した場合
、アル建材が腐食されるなどの問題を有していた。し友
がってリン酸二石灰2水塩O脱水化防止、すなわち安定
性を与えるために種々O安定化剤【添加すゐことが行な
われてお勤、安定化剤として、例えばリン酸マグネシウ
ム等Oマグネシクム塩(米国特許第!・111416号
)、ビ費リン酸ナトリウム(米国轡許lI2!・749
945)眸を添加する方法が提案されて−る。これらの
安定剤の内ではリン酸!ダネシク^榔水塩が最も安定化
効果が優れていて、一般的に用iられているが、その安
定化効果Fitだ十分と#′iいえない。
基材として用いる場合には、経時的に一部脱水され、−
化、凝marつくって歯磨Oaあれ髪生じ、チューブか
ら取〉出しにくくなると同時に研磨力が増大して歯質r
*tz*、n、チューブにアル建二りムを使用した場合
、アル建材が腐食されるなどの問題を有していた。し友
がってリン酸二石灰2水塩O脱水化防止、すなわち安定
性を与えるために種々O安定化剤【添加すゐことが行な
われてお勤、安定化剤として、例えばリン酸マグネシウ
ム等Oマグネシクム塩(米国特許第!・111416号
)、ビ費リン酸ナトリウム(米国轡許lI2!・749
945)眸を添加する方法が提案されて−る。これらの
安定剤の内ではリン酸!ダネシク^榔水塩が最も安定化
効果が優れていて、一般的に用iられているが、その安
定化効果Fitだ十分と#′iいえない。
tた該リン@−eグネシクム魯水塩O腰造は、一般に、
リン酸と水酸化!ダネシウムや酸化マグネシウム等の!
グネシクム化合吻とt反応させて得る方法か、またはリ
ン酸アンモエクム等09ン酸塩と硫酸マダネシクム等の
!ダネシクム塩とt反応させて得る方法で、行なわれて
いる。しかし前者の方法で得られる苧ン酸!グネシクム
・水塩は結晶が非常に微細てあ夛、工業的には洗浄、濾
過、乾燥が困離で、41K洗浄不良や結晶中に不純愉t
かみ込む等O問題が1)す、歯磨に使用した場合には好
ましいものではない〇また後者については、反応速度が
極めて遅く工業的な方法とはいえない%0であった◎こ
のようにリン酸マダネシウム8水塩は、従来、提案され
ている安定化剤の中では比較的安定効果が優れているも
の01未だ十分ではなく、しか4h啓具かつ安価な製造
法がなく、ま几、その純度についても十分ではなi等の
数々の問題点を有してiる。
リン酸と水酸化!ダネシウムや酸化マグネシウム等の!
グネシクム化合吻とt反応させて得る方法か、またはリ
ン酸アンモエクム等09ン酸塩と硫酸マダネシクム等の
!ダネシクム塩とt反応させて得る方法で、行なわれて
いる。しかし前者の方法で得られる苧ン酸!グネシクム
・水塩は結晶が非常に微細てあ夛、工業的には洗浄、濾
過、乾燥が困離で、41K洗浄不良や結晶中に不純愉t
かみ込む等O問題が1)す、歯磨に使用した場合には好
ましいものではない〇また後者については、反応速度が
極めて遅く工業的な方法とはいえない%0であった◎こ
のようにリン酸マダネシウム8水塩は、従来、提案され
ている安定化剤の中では比較的安定効果が優れているも
の01未だ十分ではなく、しか4h啓具かつ安価な製造
法がなく、ま几、その純度についても十分ではなi等の
数々の問題点を有してiる。
本発明者等は上記の問題のない、すぐれた安定化効果r
有するリン讃二石灰2水塩の安定剤【提供すべく、リン
酸マグネシウムにつ−て更に検討を重ね、本発明に胸達
したものである〇従来から、リン酸マグネシウムとして
は無水塩、4水塩、8水塩および22水塩が知られてい
るが、こOたび、本発明者等は、これら従来の結晶性リ
ンII2マグネシウふと、嬉1図に示すように七のxm
@折パターンが全く異なった、非晶質、かつその結合水
量が8水塩以下のffr規なリン酸マグネシウムが、ワ
ン酸二石灰・宜水塩O安定剤としてすぐれているととt
見出し7t。
有するリン讃二石灰2水塩の安定剤【提供すべく、リン
酸マグネシウムにつ−て更に検討を重ね、本発明に胸達
したものである〇従来から、リン酸マグネシウムとして
は無水塩、4水塩、8水塩および22水塩が知られてい
るが、こOたび、本発明者等は、これら従来の結晶性リ
ンII2マグネシウふと、嬉1図に示すように七のxm
@折パターンが全く異なった、非晶質、かつその結合水
量が8水塩以下のffr規なリン酸マグネシウムが、ワ
ン酸二石灰・宜水塩O安定剤としてすぐれているととt
見出し7t。
本発明のリン酸マグネシウム【得るには、まずリン蒙二
水素ナトリクム等の水溶性アルカリ金属リン酸塩と硫酸
マグネシウム等のマグネシウム塩を水溶液状で混和し、
pH9〜11になるようにアルカリ物質を添加して調部
し、屓応温度t−so℃以下に保ち、サン蹟!グネシ☆
^の22水塩結晶を生成させる0この結晶は非常に大き
く、母液からO分離及び洗浄が極めて容易であシ、しか
も原料に含まれゐ不M*に全く含まない。このようにし
て製造し7tIJン酸!ダネシウムの22水塩を乾燥、
脱水するに際し、水分の蒸発速度が小さい場合には8水
塩が生成し、この場合には以後いくら温ft″上げて%
非晶質とならないので、水分の蒸発速度が大となるよう
に温度【比較的高くし、tた蒸発した水分が速かに乾燥
機外に放出されるような手段、例えば内熱式の乾燥機を
用い、計算上S水塩以下の組成となるような脱水量!得
るまで、脱水を行う仁とが必要である0こOようにして
本発明0非晶質、かつ6水塩以下の9ン酸!ダネシク^
が得られる。
水素ナトリクム等の水溶性アルカリ金属リン酸塩と硫酸
マグネシウム等のマグネシウム塩を水溶液状で混和し、
pH9〜11になるようにアルカリ物質を添加して調部
し、屓応温度t−so℃以下に保ち、サン蹟!グネシ☆
^の22水塩結晶を生成させる0この結晶は非常に大き
く、母液からO分離及び洗浄が極めて容易であシ、しか
も原料に含まれゐ不M*に全く含まない。このようにし
て製造し7tIJン酸!ダネシウムの22水塩を乾燥、
脱水するに際し、水分の蒸発速度が小さい場合には8水
塩が生成し、この場合には以後いくら温ft″上げて%
非晶質とならないので、水分の蒸発速度が大となるよう
に温度【比較的高くし、tた蒸発した水分が速かに乾燥
機外に放出されるような手段、例えば内熱式の乾燥機を
用い、計算上S水塩以下の組成となるような脱水量!得
るまで、脱水を行う仁とが必要である0こOようにして
本発明0非晶質、かつ6水塩以下の9ン酸!ダネシク^
が得られる。
本発iJ!O非晶質すン酸!ダネシウムは、その結合水
量が計算上、$水塩以下の組成O%Oで、無水の%at
で効果があJhが、非晶質であって%S水塩よ)多−結
合水組成t%つ%のは、歯磨#9し酸二石灰・2水塩用
安定剤としては長期保存性が悪く、好ましく1%/16
本発明O非晶質リン置マダネシウムに対して、結晶性0
1水塩、!2水塩等を混在させること4できるが、安定
性Owからその割合は非晶質の%Oに対して1以下(重
量比)である必要がある0本発VSO非晶質9y酸!グ
ネシクムはリン酸二石灰型水塩と混合するに轟)、その
安定効果を十分に発揮させるため、両者tよく混合後、
粉砕することが好ましく、非晶質リン酸マダネシウ10
添/加量1197WR二石灰2水塩に対して1〜41G
、’舒ましくは2〜491て番る。
量が計算上、$水塩以下の組成O%Oで、無水の%at
で効果があJhが、非晶質であって%S水塩よ)多−結
合水組成t%つ%のは、歯磨#9し酸二石灰・2水塩用
安定剤としては長期保存性が悪く、好ましく1%/16
本発明O非晶質リン置マダネシウムに対して、結晶性0
1水塩、!2水塩等を混在させること4できるが、安定
性Owからその割合は非晶質の%Oに対して1以下(重
量比)である必要がある0本発VSO非晶質9y酸!グ
ネシクムはリン酸二石灰型水塩と混合するに轟)、その
安定効果を十分に発揮させるため、両者tよく混合後、
粉砕することが好ましく、非晶質リン酸マダネシウ10
添/加量1197WR二石灰2水塩に対して1〜41G
、’舒ましくは2〜491て番る。
以上、述べたように本発明097’Wlマ!ネシウ^は
従lLO安定化剤と比較して特異的にその安定効果が優
れており、しかtそO製造は極めて容易で、安価に製造
し得るものて、更に純度も高く歯磨の安定化剤として極
めて有効なtのである◎ 以下、実施例によ)更に詳細に本発明【l!明する〇 製造例1 19憾リン酸二水素ナトリクム**に1・嘔硫4I2−
rダネシクム11mlrMg/Fモル比がt、sとなる
ように滴下し、このとき)Hが9以下にならないように
5Mの水酸化す)リクムを同時に滴下した。lkお、反
応温度isr:、反応時間は1時間とした。生成したs
6〜1s・μの大きな結晶t、−過、洗浄後、4拳Cで
乾燥したOこ0%oFig11m(!1)oX1111
1折パターンを示し、リン駿マグネシウム02重水塩で
あることklamした0次に乾燥したリン酸マグネシク
ム022水塩10@ftパットに薄く広げて内熱式O乾
燥機にて1■(で1@分間脱水させた0このものの脱水
物の重量は629であシ、分析の結果はぼ8水塩O組成
になってい7totた脱水書t)Xti8回折パp−y
uglll(1)k示し、非晶質であることに’iaN
した0製造例2 5g6す/績水累二ナトリク^溶液にsIs塩化マグネ
シクム溶液k Mg/ Fモル比t5となるように滴下
し、このとI pl[が!以下にならないようにsMの
水酸化ナト9りムも同時に添加し丸。以下、製造例1と
同様な条件で反応、濾過、洗浄、乾燥させ′ficoこ
のものはxIIs回折よルリンrR1グネシクム022
水塩であつ友0仁の22水塩100f’j−パラ)K簿
〈広げて内熱式の乾燥機にてIO@Cで5・分間脱水さ
せた。
従lLO安定化剤と比較して特異的にその安定効果が優
れており、しかtそO製造は極めて容易で、安価に製造
し得るものて、更に純度も高く歯磨の安定化剤として極
めて有効なtのである◎ 以下、実施例によ)更に詳細に本発明【l!明する〇 製造例1 19憾リン酸二水素ナトリクム**に1・嘔硫4I2−
rダネシクム11mlrMg/Fモル比がt、sとなる
ように滴下し、このとき)Hが9以下にならないように
5Mの水酸化す)リクムを同時に滴下した。lkお、反
応温度isr:、反応時間は1時間とした。生成したs
6〜1s・μの大きな結晶t、−過、洗浄後、4拳Cで
乾燥したOこ0%oFig11m(!1)oX1111
1折パターンを示し、リン駿マグネシウム02重水塩で
あることklamした0次に乾燥したリン酸マグネシク
ム022水塩10@ftパットに薄く広げて内熱式O乾
燥機にて1■(で1@分間脱水させた0このものの脱水
物の重量は629であシ、分析の結果はぼ8水塩O組成
になってい7totた脱水書t)Xti8回折パp−y
uglll(1)k示し、非晶質であることに’iaN
した0製造例2 5g6す/績水累二ナトリク^溶液にsIs塩化マグネ
シクム溶液k Mg/ Fモル比t5となるように滴下
し、このとI pl[が!以下にならないようにsMの
水酸化ナト9りムも同時に添加し丸。以下、製造例1と
同様な条件で反応、濾過、洗浄、乾燥させ′ficoこ
のものはxIIs回折よルリンrR1グネシクム022
水塩であつ友0仁の22水塩100f’j−パラ)K簿
〈広げて内熱式の乾燥機にてIO@Cで5・分間脱水さ
せた。
この400脱水物の重量SStであ)、分析の結果、は
ぼ6水塩の組成になっていた。tた、このものは製造例
1と同様に!線回折よ)非晶質で64ことr*gt、九
〇 製造比較例1 2S−水酸化マダネシクムスツダーに!・優リン酸溶液
’ft Mg/ ?毫ル比がt5となるように加え、こ
のときpHが9以下になら1に−ようにSM(Q水酸化
ナトリクム溶液を同時に添加したOなお反応温度50℃
、反応時間は5時間とした。
ぼ6水塩の組成になっていた。tた、このものは製造例
1と同様に!線回折よ)非晶質で64ことr*gt、九
〇 製造比較例1 2S−水酸化マダネシクムスツダーに!・優リン酸溶液
’ft Mg/ ?毫ル比がt5となるように加え、こ
のときpHが9以下になら1に−ようにSM(Q水酸化
ナトリクム溶液を同時に添加したOなお反応温度50℃
、反応時間は5時間とした。
このようにして4Iた結晶は平均粒畏1〜Sμ寝fO極
めて微細な%Oで濾過に最時間kllした。
めて微細な%Oで濾過に最時間kllした。
こO結晶を洗浄後、・0℃で乾燥した。この生成愉C)
Xlaii1折パ/−yti第1図(2)を示し、リン
酸マダネシクム$水塩結晶であること【確■した。
Xlaii1折パ/−yti第1図(2)を示し、リン
酸マダネシクム$水塩結晶であること【確■した。
製造比較例2
製造Illと岡11Kt、て得九すンlIiダネシクム
22水塩1・ettパットに薄く広げて内熱式の乾燥機
にて・@℃でAg1分間、脱水した。
22水塩1・ettパットに薄く広げて内熱式の乾燥機
にて・@℃でAg1分間、脱水した。
ζO%Ot>脱水IIIIFO重量は67fてあシ、そ
の結合水量FiPiば1・水塩0I11威であつ尺0こ
のもOは!−−折よ〉非晶質であることtlIIIL尺
O 実IIIA例及び比較例 !・悌すン竣水素アン%ニクムナトリクム溶液と20
% 0a04 jl II k Oa/ P モk J
t L 1 @、反応温度s5℃、反応pmi17にな
るように第1反応槽に加え、更にII2反応槽では20
嘔0a(OH)sスラリーてpH41に上昇させ、連続
的にリン酸二石灰2水塩スラν一【得た。そして母液か
ら分離、洗浄、脱水してSaCて乾燥したもOK、製造
例1、!、製造比較例1.2で製造したリン陵マグネシ
クムtたは試薬ビロリン酸ソーダを一定量添加、混合し
て 潰機で粉砕、350ナバスしたものt試料とし、安
定性試験を行なった・この結果を嬉1表に示す@安定性
試験は試料50fとaolグリセリン2021練つ7t
ものt試験管にとル、各温度で各期間静置し几後の状l
It観察し評価した。111表における表示記号は次の
過多てToゐ・O試験前後での検体の粘度が全く変らな
−もの 0 試験前と比較し、中子固化した状態で粘度上昇がみ
られるt。
の結合水量FiPiば1・水塩0I11威であつ尺0こ
のもOは!−−折よ〉非晶質であることtlIIIL尺
O 実IIIA例及び比較例 !・悌すン竣水素アン%ニクムナトリクム溶液と20
% 0a04 jl II k Oa/ P モk J
t L 1 @、反応温度s5℃、反応pmi17にな
るように第1反応槽に加え、更にII2反応槽では20
嘔0a(OH)sスラリーてpH41に上昇させ、連続
的にリン酸二石灰2水塩スラν一【得た。そして母液か
ら分離、洗浄、脱水してSaCて乾燥したもOK、製造
例1、!、製造比較例1.2で製造したリン陵マグネシ
クムtたは試薬ビロリン酸ソーダを一定量添加、混合し
て 潰機で粉砕、350ナバスしたものt試料とし、安
定性試験を行なった・この結果を嬉1表に示す@安定性
試験は試料50fとaolグリセリン2021練つ7t
ものt試験管にとル、各温度で各期間静置し几後の状l
It観察し評価した。111表における表示記号は次の
過多てToゐ・O試験前後での検体の粘度が全く変らな
−もの 0 試験前と比較し、中子固化した状態で粘度上昇がみ
られるt。
Δ 園化し流動性が殆んどない
× 固く固化し流動性は全くない
添付のWAwは本発明および比較のための、リンIlマ
ダネシウムのXM1回折パターンの略図であ〉、(1)
が本発明のものである。 代理人 内 1) 明 代理人 萩 原 亮 − 第1図 2θ(0)
ダネシウムのXM1回折パターンの略図であ〉、(1)
が本発明のものである。 代理人 内 1) 明 代理人 萩 原 亮 − 第1図 2θ(0)
Claims (1)
- そO結合水量が6水塩以下の組成であ如、且つ非晶質で
あることt4I黴とする、ダン酸二石灰2水塩安定化用
リン酸!ダネシウム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10926281A JPS5815017A (ja) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | リン酸二石灰2水塩安定化剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10926281A JPS5815017A (ja) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | リン酸二石灰2水塩安定化剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5815017A true JPS5815017A (ja) | 1983-01-28 |
JPS6235962B2 JPS6235962B2 (ja) | 1987-08-05 |
Family
ID=14505708
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10926281A Granted JPS5815017A (ja) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | リン酸二石灰2水塩安定化剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5815017A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6024923A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-07 | Ube Ind Ltd | 熱収縮性被覆材料 |
JPS62273063A (ja) * | 1985-05-18 | 1987-11-27 | ヴオルフガング・ロ−ア | 連続的に供給される粗粒および細粒固体材料から不純物を洗滌する装置 |
JP2006117707A (ja) * | 2004-10-19 | 2006-05-11 | Taki Chem Co Ltd | 土壌固化剤及びその製造方法 |
CN107055500A (zh) * | 2017-03-08 | 2017-08-18 | 中国海洋大学 | 非水体系中制备三水磷酸氢镁 |
-
1981
- 1981-07-15 JP JP10926281A patent/JPS5815017A/ja active Granted
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
GYPSUM&LIME * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6024923A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-07 | Ube Ind Ltd | 熱収縮性被覆材料 |
JPS62273063A (ja) * | 1985-05-18 | 1987-11-27 | ヴオルフガング・ロ−ア | 連続的に供給される粗粒および細粒固体材料から不純物を洗滌する装置 |
JP2006117707A (ja) * | 2004-10-19 | 2006-05-11 | Taki Chem Co Ltd | 土壌固化剤及びその製造方法 |
JP4502258B2 (ja) * | 2004-10-19 | 2010-07-14 | 多木化学株式会社 | 土壌固化剤及びその製造方法 |
CN107055500A (zh) * | 2017-03-08 | 2017-08-18 | 中国海洋大学 | 非水体系中制备三水磷酸氢镁 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6235962B2 (ja) | 1987-08-05 |
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