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JPS58145668A - 炭化ケイ素繊維にて強化されたセラミツク複合材 - Google Patents

炭化ケイ素繊維にて強化されたセラミツク複合材

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Publication number
JPS58145668A
JPS58145668A JP58018015A JP1801583A JPS58145668A JP S58145668 A JPS58145668 A JP S58145668A JP 58018015 A JP58018015 A JP 58018015A JP 1801583 A JP1801583 A JP 1801583A JP S58145668 A JPS58145668 A JP S58145668A
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JP
Japan
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ceramic
silicon carbide
composite
composite material
fibers
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JP58018015A
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JPH0348157B2 (ja
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ジヨン・ジヨセフ・ブレナン
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United Technologies Corp
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Publication date
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Publication of JPS58145668A publication Critical patent/JPS58145668A/ja
Publication of JPH0348157B2 publication Critical patent/JPH0348157B2/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、繊維強化複合材に係り、更に詳細には炭化ケ
イ素繊維にて強化されたセラミック複合材に係る。
通富の多くの高温構造金属が不足しそのコス１へか増大
してぎていることから、従来の高温金属含有月利の代替
材料としての非金属含ｔＪ複合材に注目が集められるよ
うになってきた。かかる高温金属材料の代替材料、即ち
高強度［１にて強化された樹脂複合材や高強度繊維にて
強化された金属マトリックス複合材を使用することは、
スポーツ用品から高度のジ１ツｌ−航空機構成要素に至
るまで種々の製品に商業的に採用される程広く行われる
ようになってぎている。しかしこれらの複合材に於ける
重要な問題の一つは、それらの最高使用可能温度である
。例えばグラファイト繊館にて強化されたガラスやアル
ミナｍｓにて強化されたガラスの如き複合材を使用する
ことにより、使用可能温度を上昇させる多大の努力がな
されているが、未だに使用可能温度に関し多くの改善の
余地が残されている。例えばグラファイト繊維にて強化
されたガラス複合材は強度、耐被労性、破壊靭性のレベ
ルは高いが、高温度に於て有害な繊維の酸化を受り易い
ものである。またアルミナ繊維にて強化されたガラスの
如き複合材は高温度に於ても酸化にｊ！ｔ　Ｌ安定なも
のではあるが、これらの複合材により得られる仝休とし
ての強度及び靭性のレベルは例えばグラファイトｕＡＮ
にて強化されたガラス複合材の場合よりも低い。従って
当技術分野に於て求められているものは、強度及び破壊
靭性が高（高温度に於ける酸化安定性に優れた複合材で
ある。
本発明は、従来の複合材に於ける強度、破壊靭性、酸化
安定性の問題を解決すべく、高温度に於ても強度及び破
壊靭性が高く酸化安定性に優れた７　　　　　炭化ケイ
素短繊紐にて強化されたセラミック複合材を提供するこ
とを目的とする。
セラミックマトリックス中に実質的にインプレインラン
ダム配向にで積層された炭化ケイ素短繊維を含む本発明
による高強度複合材は、例えば８００℃以十、更には１
０００℃以上の高温度に於てもセラミック７１〜リツク
スの強度及び破壊靭性よりも高い強度及び破壊靭性を有
するものである。
本弁明の一つの詳細な特徴によれば、本発明による複合
材は酸化環境中に於（Ｊる８　００　’Ｃ以−トの温度
に於−Ｃ１００００ｐＳｉ　　（６８，８ＭＰ８　＞以
上の撓み強さを有している。
本発明の他の−っの詳細な特徴によれば、本発明による
複合材は酸化環境中に於ける８０（’）’Ｃ以」ニの温
度に於て２００００ｐｓｉ　　（１３８ＭＰａ　）以上
の撓み強さを有している。
本発明の更に伯の一つの詳細な特徴によれば、本発明に
よる複合材は酸化環境中に於ける８００℃以上の濃度に
於て３　Ｍ　Ｐ　ａｍ′ｔｈ以」］の破破壊性を有しで
いる。
本発明の更に他の一つの詳細な特徴によれば、本発明に
よる複合材は酸化環境中に於ける８ｏＯ℃以上の温度に
於て５　Ｍ　Ｐ　ａｍ階以上の破壊靭性を有している。
以下に本発明を実施例について詳細に説明ηる。
セラミックに転換し得るガラスが本発明の複合材を製造
するための理想的なマトリックス材料である。複合材の
稠密化中にはマトリックス材料はガラス状に保持され、
これによりｍｌＦに対する損傷が回避され、また低圧下
にて稠密化が促進される。所望のＩＪｉ紺及びマトリッ
クス構造に稠密化された後には、ガラス状のマトリック
スは結晶状に転換されてよく、かがる結晶化の程度は使
用されるマトリックスの組成や熱処理スケジュールによ
って制御される。広範囲の種々のガラスが上述の如く使
用されてよいが、ガラスマトリックス中に存在するチタ
ニウムの吊及び活性を厳密に制限することは制御上重要
な要素である。従ってチタニア核生成剤が使用される場
合には、チタニアは不活性状態にされるが又は１ｗｔ％
以下に抑制されな（プればならない。このことは従来の
チタニアをジルコニアの如他の核生成剤に置換したり、
鉛の如き補助剤を添加することによって炭化ケイ素繊維
５− に対するチタニア７の反応性を低減することにょっ−Ｃ
達成される。しかし何れの場合にも、前）ホの如く改善
された特性を有する複合材を得るためには、炭化ケイ素
繊維に対するチタニアの影響を排除若しくは低減する必
要がある。かがる問題は炭化ケイ素１！紺に対するブタ
ニウムの反応性に影響するものと考えられる。通常のり
チウムアルミノシリフートは好ましいガラスセラミック
であるが、セラミックマトリックス材料がチタニウムを
含有していない限り、アルミノシリウーート、マクネシ
ウムアルミノシリケート、バリウムアルミノシリヶ−１
〜の如き他の従来のガラスセラミックやそれらの組合せ
が使用されてもよい。「チタニウムを含有しない］とは
、セラミックマトリックス材料が約１ｗｔ％以下のチタ
ニウムを含有しているが、又は炭化ケイ素繊維に対する
チタニウムの反応性を低減又は不活性化する追加の元素
（例えば鉛）を含有していることを意味する。またチタ
ニア核生成剤の濃度を低減し且ホッ１ヘプレスの温度を
低く設定することにより、例えば２ｗｔ％以下のチタニ
６一 アを含有するガラスセラミックを約１１００℃以下の温
度にてボッ１〜プレスすることにより、チタニウムの反
応性及び複合材に対する悪影響を低減し得ることが解っ
ている。上述の如く、ジルコニアはチタニア核生成剤に
対する好ましい代替核生成剤であり、約５ｗｔ％までの
量にて使用され、複合材の特性に対し何らの悪影響をも
与えない。他の核生成剤もチタニアに対する有効な代替
核生成剤である。また一般に、原料としてのガラスセラ
ミック材料は粉末形態のガラス状にてｉｑられるもので
ある。しかしセラミック材料が結晶の形態にて得られる
場合には、セラミック材料を溶融してガラス状にし、そ
れを）疑固さぜ、しかる後それを好ましくは約０．０４
４ｍｍの粉末状に粉砕する必要がある。本発明の一つ重
要な要素は、完全な稠密化を行い得るに充分なほど低い
粘性を有づるガラス状にて稠密化（炭化ケイ素゛繊維と
の組合せに於−Ｕ）Ｌ、しかる後実質的に完全”ｔＫ結
晶状態に相変化させることにより１００℃以−トの使用
可能温度を有する複合材にし１ｑる上述の如ぎガラスセ
ラミックマトリックス材料を選定することである。
また加圧して稠密化１−る前の予備的熱処理中に原料と
しての結晶粉末をガラス状に転換することもｉＪ能であ
る。
所要の強度を有する任意の炭化クイ索繊維が使用されて
よいが、５０μまでの平均フィラメント直径を有する複
フィラメン１〜炭化ケイ素ヤーンが好ましく、特に５〜
５０μの平均フィラメント直径を有する複フィラメント
炭化りイ索ヤーンが好ましい。日本炭素株式会社は１ト
ウ当り約２５０本の繊維を有し約１０μの平均繊維直径
を有する上述の如きヤーンを製造している。この繊維の
平均強度は約２０００ＭＰａ　　（３０００００ｐｓｉ
　）であり、１５００℃までの使用可能温度を有してい
る。このヤーンの密度は約２．７（１／ＣＣであり、弾
性係数は約２２１ＧＰａ　　（３２ｘ１０’　ｐｓｉ　
）である。これらの＃Ｊ＆帷は任意の通常の装置により
ペーパー長ざ（例えば約１　、０〜３．０ｃｍ）　ニ切
断され、従来の製紙法によりシー１〜に形成される。
炭化ケイ素繊維は約１５〜５０ｖｏ１％の量にて複合材
料中に存在している。
本発明のサンプルに使用された炭化クイ素ペーパーは等
方向に積層され、即ち一つの平面内の全ての方向に実質
的等しい数の繊維が存在するよう（インプレインランダ
ムにて）積層されたが、複合材＊）１にて形成される物
品が主に一つの方向に応力を受けることが解っている場
合には、その物品の製造に於−Ｃは成る特定の一つの方
向に繊維が揃えて積層されることが好ましい。しかし本
発明の複合材＊３１の改善された特性を確保するために
は、上）ホの如く特定方向に揃えて配向される繊維は全
繊維の約９０％を越えてはならず、繊維は一つの平面内
に（インプレイン〉に積層されなければならず、平均繊
維長は好ましくは約１〜３ｃｎ＋でなｔプればならない
。
本発明の複合材料は、上述の如く形成されたペーパーを
所望の複合材料の形状に切断し、しかる後例えば溶媒中
に浸漬したり各プライをブンゼンバーナの火炎に曝して
バインダを焼失させるなどの方法により製紙バインダを
除去することによっ９− て形成されることが好ましい。次いでプライは刀ラスー
セラミックのスラリー中に浸漬されるが、又は各７９１
間の空間を実質的に充填するに充分なガラス−セラミッ
ク粉の層を各プライ間に介装しつつ積層される。次いで
かくして形成された物品は高温度にてボッ１〜プレスさ
れて複合材に形成される。
また複合材を製造する方法も上述の如き改善された特性
を得る上で重要である。セラミック材料は一般にガラス
状（非結晶状態）の粉末状（好ましくは粒径的０．０４
４ｍｍ）にて得られ、かかる粉末状態にてホットプレス
により炭化り一イ素繊紺と一体的に組合わされる。ホッ
トプレス工程の接、複合材は制御された核生成及び適当
な結晶相の成長により非結晶セラミックを結晶状態に変
態させるに充分な温度にある時間の間維持される。
かかる処理のパラメータ及び使用される材料の組成は物
品の用途に応じ−Ｃ広範囲に変化されてよい。各プライ
を任意の特定の方向に配向する必要はないが、個々のプ
ライが同一の方向に配向され１０− た場合に、即ち全てのブライが積層時に整合されてイれ
らの元の方向がペーパーロールの軸線と同一方向に維持
される場合に最高の強度特性が得られることが解ってい
る。
本発明による複合材物品を製造する好ましい方法は、１
−述の如き炭化ケイ素繊維と非結晶セラミック粉末との
混合物をホットプレスすることである。この方法によれ
ば繊維の配向に関し設計上の融通性が得られ、またかか
る方法により形成されたシートはホットプレスにより所
望の形状に形成づ−るのに特に適している。一つの例示
的方法には、適度の速度にてスプールより炭化グイ索ペ
ーパーのロールを連続的に巻き戻し、そのペーパーをセ
ラミック粉末と溶媒と可塑剤よりなるスリップ中に通し
てシートにスリップを含浸させることを含んでいる。次
いでかくしてスリップにて含浸されたシー１−はより大
ぎい回転ス、プール上に巻き取ら９　　　　　れでよい
。一つの例示的なスリップの組成（ま４０ｇの粉末ガラ
スセラミックと７８０１のプロパツールとよりなるもの
である。他の一つの組成として、スリップは８５（＋の
粉末ガラスセラミックと２００ｇのプロパツールと１０
ｇのポリビニルアルコールと５滴（約１ｃｃ）のＴ　ｅ
ｒｇｉｔｏｌ　　（登録商標）の如ぎ湿潤剤とよりなる
ものであってもよい。
スリップにて含浸されたシートを巻き取るスプレ／Ｌ、
　ハ毎分１回転又は５ｆｔ／ｍｉｎ　　（２，５４Ｃ…
／５ｅＣ）の直線速度にて回転されることが好ましい。
過剰のガラスセラミック及び固体物質はシートが巻き取
られる際に圧搾体をスプールに対し押付けることによっ
て除去されてよい。粉砕されたガラスセラミックの大き
さはその９０％が０．０４４ｎｖの開口■法を有づ−る
篩を通過するような大ぎさであることが好ましい。かく
してスリップにて含浸されたシートは溶媒を除去すべく
室温にて又は輻射熱源を用いて乾燥される。
かかる含浸工程の後、シートはスプールより取り外され
、製造されるべき物品の寸法に一致Ｊ−るス１〜リップ
に切断される。一つの重要な処理工程に於ては、かくし
て組立てられた複合材はコロイド状ボロンナイトライド
（窒化ボ［１ン）にて被覆された金属ダイス又はボロン
ナイトライド粉末にてスプレーされた黒鉛ダイス内にて
６．９〜１３゜８ＭＰａ　　（１０００〜２０００ｐｓ
ｉ　）の圧ノ〕、１１００〜１５００℃の温度にて真空
又はアルゴンの如き不活性ガス中にてホットプレスされ
る。ホラ１−プレスの時間は複合材の性質に応じ−Ｃ変
化されてよいが、一般には約１０分乃至約１時間である
。粉末状の追加のガラスがシートが積層される際に各層
の間に挿入されてよい。複合材中のセラミック繊維含有
率は約１５〜５Ｑｖｏ１％であることが好ましい。また
セラミック粉末が積層されたシートの表面に一様に分配
されるよう鋳型（ダイス）が振動されてもよい。ガラス
状のマトリックス材料より開始してホットプレスにより
複合材を稠密化させ、しかる後セラミックを結晶形態に
転換させるプロセスは、得られる複合材の卓越した性質
を得ることに大きく寄与する。ホットプレスの後に於て
もセラミックマトリックス材料のかなりの部分がガラス
状である場合には、最適の高温＠能を得るためにはマト
リックスを実質的に完全１３− に結晶化さぜるべ（更に熱処理が行われなければならな
い。セラミックマトリックス材料を完全にセラミック状
にすることが好ましいが、セラミツウマ１ヘリツクスの
一部、例えば２５ｗｔ％までがガラス状にて複合材中に
残存する場合でおっても許容し得る複合材特性を得るこ
とができる。
マトリックス材料の組成、特定の繊維による強化、複合
材を製造するプロセスを基準に見て、特に高温度に於け
る強度、破壊靭性、耐酸化性に非常に優れた物品が得ら
れる。
以−Ｆの処理の説明及び下記の例より解る如く、本発明
の複合材料は良識Ｈ（連続的な繊維）を用いた複合材よ
りもはるかに容易に製造し得るものである。長繊維を配
向する際に払われな【プればならない特定の注意は本発
明の複合材を製造する場合には必要でない。更に長繊維
を含む複合材はそれらが圧縮された場合に繊維の長さ方
向に平行な微小割れを発生し、その結果溝ができたり流
体の漏洩が生じたりすることがあることが知られている
。本発明の複合材に於ては繊維が不連続的に配１４− 向されているので、上述の如き不具合は生じない。
また炭化ケイ素長繊維にて強化されたセラミック複合材
は０．１〜０．３％程度の破壊に対する引張り歪の比を
有しているが、本発明の炭化ケイ素短繊維にて強化され
たガラス複合材は０．６％以上の破壊に対する引張り歪
の比を有しているものと考えられる。
例− 前述の日本炭素株式会社Ｊ：り販売されている炭化ケイ
素繊維がＩ　ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　　ｐ　ａｐｅ
ｒ　　Ｃｏ、によす約２．０ｃｍの長さに切断され、約
５〜１０ｗｔ％のポリエステルバインダを含有するペー
パー状のシートに形成され、次いでそのシートが約２゜
７５インチｘ０．６２５インチ（６，９９ｃｍｘ　１゜
５９Ｃｍ＞の個々のプライに切断された。次いで各ブラ
イをブンぜンバーナの火炎上に保持してバインダを焼失
させることによりバインダが除去された。次いでブライ
がリチウムアルミノシリケーｈガラスセラミック粉末（
実質的にＣｏｒｎｉｎｇ　　９６０８と同一であるが、
前述の理由からＣｏｒｐｉＨ９６０８のチタニア核生成
剤がジルコニアに置換されている）とプロパツールとよ
りなるスラリー中に浸漬された。一つの例示的なスラリ
ーの組成は７８０ｍ１ｌのプロパツール中に４０ｇのガ
ラス粉を含むものであった。ガラス−セラミックはその
９０％が０．０４４ｍｍの開口用法を有する篩を通過し
得るよう粉砕されることが好ましい。かくしてスラリー
にて含浸されたプライは溶媒を除去すべく、空気中にて
乾燥されてもよくまた加熱ブロアの如き輻射熱源にて乾
燥されてよい。同様に複合材を形成する前に短繊維にて
形成されたシートが所望の形状に切断される必要はなく
、ガラス−セラミックスラリ−にて含浸された後に所望
の形状に形成されてもよい。上述の如くスラリーにて含
浸されたペーパーが高温度にて一体化されるようダイス
組立体内に約５０の層にて積層された１次いで温度１４
５０℃、圧力的６．９ＭＰａ　　（１Ｘ１０’１）Ｓｉ
）にて約１５分間不活性雰囲気（真空とアルゴン）中に
てホットプレスによる一体化が行われた。かくして１ｑ
られた複合材は約４０ν０１％の炭化ケイ素繊維を含有
しており、残りの部分はりチウムアルミノシリグー１〜
セラミツクよりなっていた。このサンプルの厚さは約０
．０フインチ（０，１７８ｃｍ）　テあった。
強度、破壊歪、インプレイン等方性（等方向に配向され
た繊維による）、流体不透過性、破壊靭性、耐摩耗性、
加工性、機械加工性が優れており口製造が容易であるこ
とは、本発明による複合材を従来の複合材より区別する
重要な特性（・ある。
本発明の複合材の上述の如ぎ特性が優れていることを確
認すべく、三点曲げ強度試験が行われた。
この三点曲げ強度試験に於ては、試験されたリンプルの
寸法は５　、５　ｃｎ＋ｘ　Ｑ　、　５　ｃｍｘ　Ｑ　
、２ｃｍであった。全てのサンプルはその製造の段階で
生じた過剰の表面ガラス−セラミックを除去すべく、ダ
イヤモンド研磨ホイールにて予め表面が研削された。試
験された三つのサンプルの撓み強さの値は２３．６Ｘ１
０３ｐｓｉ　　（１６２ＭＰａ　）、２４゜１ｘ１０″
ｐｓｉ　　（１６６ＭＰａ　）、２４．６ｘ１０’　ｐ
ｓｉ　　（１６９ＭＰａ　）　テあり、撓み係数ノ値１
７− は１２．７ｘ１０６ｐｓｉ　　（８７ＧＰａ　）、１３
゜ｌＸ１０６　ｐＳ！　　（９０ＧＰａ　　）、　１３
．　０Ｘ１０’　１）Ｓｉ　　（８９ＧＰａ　）であっ
た。更にこれらの値は酸化雰囲気中に於ける高温度（例
えば８００℃以上、更には１０００℃以上）に於ても維
持されるものと考えられる。このことは上述の如き条件
下に於ては上述の如き強度を維持することのできない同
様に構成されたグラファイト１１ｉ維にて強化された複
合材に勝る本発明の複合材が有する重要な利点である。
例えばグラファイト短ｓｉｉ紺にて強化された複合材が
酸化環境中にて高温露呈試験された場合に生じる問題が
記載されている本願出願人ど同一の譲受人に譲渡された
米国特許第４，２６３．３６７号のコラム８の第６０行
以下を参照されたい。
初期的な破断が生じた後に於ても、本発明による複合材
はその元の試験前の強度に近い強度を保有することは特
に注目に値することである。初期的な破壊が存在する状
況に於てもかくして破断に対し耐性を有することは、従
来のセラミック物品１８− の脆弱な性質とは明確に異なる点である。
本発明の炭化クイ累繊緒にて強化されたけラミックは耐
酸化性、高温強度、靭性を要求される環境に於て特に有
用なものであり、ガスタービンエンジンや内燃機関、高
温セラミック製構造部材の如き高温環境（例えば１００
０’Ｃ以上、更にはマトリックスを修正することによっ
て１２００℃以上の環境）に於て上述の如き特性を発揮
さけるに特に適したものである。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説明
したが、本発明はかかる実施例に限定されるものではな
く、本発明の範囲内にて種々の修正並びに省略が可能で
あることは当業者にとって明らかであろう。
特￥１出願人　　ユナイテッド・チクノロシーズ・コー
ポレイション 代　　理　　人　　　　弁　　埋　　士　　　　明　　
石　　昌　　毅１９−

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）炭化ケイ素繊維にて強化されたセラミック複合材
    にして、酸化環境に於ける８００℃以上の温度に於てセ
    ラミックマトリックスの強度及び破壊靭性よりも高い強
    度及び破壊靭性を有するよう、セラミックマトリックス
    中に実質的にインプレインランダム配向にて積層された
    高強度及び高弾性係数を有する炭化ケイ素短繊維を含ん
    でいることを特徴とする炭化ケイ素繊維にて強化された
    セラミック複合材。
  2. （２）炭化ケイ素繊維にて強化されたセラミック複合材
    にして、低熱膨張係数のセラミックマトリックス中に実
    質的にインプレインランダム配向にて積層された平均長
    さ約１〜３ｃｍの高強度及び高弾性係数を有する炭化ケ
    イ素繊維を約１５〜５０ｖｏ１％含み、高温度に於て前
    記セラミックマトリックスよりも高い撓み強さ及び破壊
    靭性を有することを特徴とする炭化ケイ素繊維にて強化
    されたセラミック複合材。
JP58018015A 1982-02-05 1983-02-04 炭化ケイ素繊維にて強化されたセラミツク複合材 Granted JPS58145668A (ja)

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US345998 1989-05-02

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