JPS58110410A - フツ化黒鉛の製造方法 - Google Patents
フツ化黒鉛の製造方法Info
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- JPS58110410A JPS58110410A JP56202564A JP20256481A JPS58110410A JP S58110410 A JPS58110410 A JP S58110410A JP 56202564 A JP56202564 A JP 56202564A JP 20256481 A JP20256481 A JP 20256481A JP S58110410 A JPS58110410 A JP S58110410A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/10—Carbon fluorides, e.g. [CF]nor [C2F]n
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はフッ化黒鉛（以下ＧＩＦと云う）の製造に関す
るもので、更に詳しくは炭素原料とフッ素含有ガスとを
反応させるＧＦの製造性において、分解ま几は爆発を抑
制し、安全かつ収率よ（ＧＩＦを製造する方法に関する
ものである。
るもので、更に詳しくは炭素原料とフッ素含有ガスとを
反応させるＧＦの製造性において、分解ま几は爆発を抑
制し、安全かつ収率よ（ＧＩＦを製造する方法に関する
ものである。
従来、炭素とフッ素とから合成されたＧＦとして（’
Ｆ ）ｎの構造を有するものが知られており、かかるＧ
ＩＦ、（ＯＦ）ｎはその特異な諸性質から電池の活物質
、潤滑剤、防濡剤、防汚剤、撥水、撥油剤などとして広
範な分野で工業的に高く評価されている。更に最近、新
規な構造を有するＧＦとして（Ｃ２Ｐ ）ｎ型ＧＦ’が
、そのユニークな化学的、物理的特性から（ｃ Ｆ ）
ｎと同様に工業材料として注目され、これらの化合物の
需要が急増して色ており、量産化が待望されている。
Ｆ ）ｎの構造を有するものが知られており、かかるＧ
ＩＦ、（ＯＦ）ｎはその特異な諸性質から電池の活物質
、潤滑剤、防濡剤、防汚剤、撥水、撥油剤などとして広
範な分野で工業的に高く評価されている。更に最近、新
規な構造を有するＧＦとして（Ｃ２Ｐ ）ｎ型ＧＦ’が
、そのユニークな化学的、物理的特性から（ｃ Ｆ ）
ｎと同様に工業材料として注目され、これらの化合物の
需要が急増して色ており、量産化が待望されている。
ＧＦの生成反応は−（１）式によって表わされる。
ｎｏ 十Ｆ２ →（ＣＦｚ ）ｎ （０（ｘ （Ｌ３
’ ） （１）しかしＧＦ’の生成反応と並行して
（２） 、 （３）式の副反応が起こり、ＧＦの収率を
低下させる。
’ ） （１）しかしＧＦ’の生成反応と並行して
（２） 、 （３）式の副反応が起こり、ＧＦの収率を
低下させる。
（ＯＦｘ）ｎ−→Ｃ＋ ＯＦ４．０２Ｆ、 、ｅｔ ｃ
（２）０ ＋ Ｆ２−→（３Ｆ４ 、０２Ｆ６
、 ｅｔｃ （３）特に、多量の生成し
たＧＦ’が短時間で（２）式により分解すると膨大なる
熱とガス発生を伴なう友め、製品が得られないばかりか
、爆発によって反応器を損傷することもあり、工業的生
産の場合の大きな問題点となっている。その原因として
は、（１）式のＧＦの生成熱の蓄積により試料温度がＧ
Ｆの分解温度以上になる友めと考えられており、その対
策として、フッ素をＣＦ′４などのガスで一希釈し、反
応を抑鯖したり（特公昭４５−２６８４４号公報など）
、反応温度を限定し友もの（特開昭５１−１３７６９８
号公報など）、多段装置を工夫したもの（特開昭５０−
２４２０１号公報など）などが多く提案されている。
（２）０ ＋ Ｆ２−→（３Ｆ４ 、０２Ｆ６
、 ｅｔｃ （３）特に、多量の生成し
たＧＦ’が短時間で（２）式により分解すると膨大なる
熱とガス発生を伴なう友め、製品が得られないばかりか
、爆発によって反応器を損傷することもあり、工業的生
産の場合の大きな問題点となっている。その原因として
は、（１）式のＧＦの生成熱の蓄積により試料温度がＧ
Ｆの分解温度以上になる友めと考えられており、その対
策として、フッ素をＣＦ′４などのガスで一希釈し、反
応を抑鯖したり（特公昭４５−２６８４４号公報など）
、反応温度を限定し友もの（特開昭５１−１３７６９８
号公報など）、多段装置を工夫したもの（特開昭５０−
２４２０１号公報など）などが多く提案されている。
本発明者らも、この生成熱の蓄積の効率的な除去方法を
開発すべく検討を行なってい九が、熱の蓄積がなく試料
温度の上昇がないのにもかかわらず、生成しｆｉＧＰが
一瞬の内に分解する現象がしばしば起こることを経験し
た。
開発すべく検討を行なってい九が、熱の蓄積がなく試料
温度の上昇がないのにもかかわらず、生成しｆｉＧＰが
一瞬の内に分解する現象がしばしば起こることを経験し
た。
そこで、本発明者らは、かかる爆発的分解のないＧＦの
製造法を開発すべく種々の基礎的研究を行なっている際
、反応装置内で副反応によっである程度のパーフルオロ
カーボンが生成することを知り、更にこの高位のフルオ
ロカーボンが爆発的分解の一因になっている新しい事実
をつかみ、反応ガス中に生成し几炭素数が５以上のフル
オロカーボン濃度が３容量係以下に太るようにＧＦを製
造させることによって、叙上の目的を達成しうろことを
見出し、本発明を完成するにいたった。
製造法を開発すべく種々の基礎的研究を行なっている際
、反応装置内で副反応によっである程度のパーフルオロ
カーボンが生成することを知り、更にこの高位のフルオ
ロカーボンが爆発的分解の一因になっている新しい事実
をつかみ、反応ガス中に生成し几炭素数が５以上のフル
オロカーボン濃度が３容量係以下に太るようにＧＦを製
造させることによって、叙上の目的を達成しうろことを
見出し、本発明を完成するにいたった。
すなわち、（１）式のＧＦの生成と並行に（３）式の反
応も進み、しかも、その際ＯＦ４．０２Ｆ６などの低位
フルオロカーボンの他に炭素数１０以上のものまで種々
の高位のフルオロカーボンが生成していることがわかっ
た。この検出されたフルオロカーボンとはＣＦ４ ＋
Ｃ２Ｆ６ ＋ Ｃ３Ｆ＆ ＋ ０４ＦＩＯ＋ Ｃ−０５
ＦＩＯ＋Ｃ５Ｆ１２＋Ｃ−Ｃ６’１２＋Ｃ６’＋４＋Ｃ
７Ｆ１４＋Ｃ７Ｆ１８＋Ｃ３Ｆ１６＋Ｃ８’１ＢＩＣ９
Ｆ１８ ＋ ０９Ｆ２０＋ Ｃｌ０Ｆ２０ ＋ Ｃ１０
’２２ ！ ＣＩＩ Ｆ２２１ Ｃ１１Ｆ２４１０１２
Ｆ２４１０１□Ｆ、など多種にわたる。このような高位
のフルオロカーボンは、フッ素中においてはＣＦ４など
低位のフルオロカーボンへの分解が熱力学的に安定な方
向であることを考えれば、反応装置内でこのような高位
のフルオロカーボンの形で検出されたことは驚くべきこ
とである。
応も進み、しかも、その際ＯＦ４．０２Ｆ６などの低位
フルオロカーボンの他に炭素数１０以上のものまで種々
の高位のフルオロカーボンが生成していることがわかっ
た。この検出されたフルオロカーボンとはＣＦ４ ＋
Ｃ２Ｆ６ ＋ Ｃ３Ｆ＆ ＋ ０４ＦＩＯ＋ Ｃ−０５
ＦＩＯ＋Ｃ５Ｆ１２＋Ｃ−Ｃ６’１２＋Ｃ６’＋４＋Ｃ
７Ｆ１４＋Ｃ７Ｆ１８＋Ｃ３Ｆ１６＋Ｃ８’１ＢＩＣ９
Ｆ１８ ＋ ０９Ｆ２０＋ Ｃｌ０Ｆ２０ ＋ Ｃ１０
’２２ ！ ＣＩＩ Ｆ２２１ Ｃ１１Ｆ２４１０１２
Ｆ２４１０１□Ｆ、など多種にわたる。このような高位
のフルオロカーボンは、フッ素中においてはＣＦ４など
低位のフルオロカーボンへの分解が熱力学的に安定な方
向であることを考えれば、反応装置内でこのような高位
のフルオロカーボンの形で検出されたことは驚くべきこ
とである。
例えば、（４）式の反応のΔＧ（自由エネルギ変化）は
−１５０，８Ｋｃａｌ／ｍｏ１（３００°Ｃ）である。
−１５０，８Ｋｃａｌ／ｍｏ１（３００°Ｃ）である。
Ｃ２Ｆ６＋Ｆ２−→２０Ｆ４（４）
従って、本発明者らはこのような高位のフルオロカーボ
ンはＦ２中において準安定状態で存在し、何らかのエネ
ルギー、触媒などを与えることにより、容易に低位のフ
ルオロカーボンに分解すると考え、詳細な研究を行なつ
友結果、他のガスで希釈しＺｔＦｚ中においても、炭素
数が５以上のフルオロカーボンの濃度が６容量チ以上に
なると少しの衝撃を加えても爆発的に分解し、ＯＦ４な
どの低位なフルオロカーボンになり、これにより発生し
たエネルギーが、生成し友すべてのＧＦの分解を誘発す
ることがわかり、本発明を完成［７た。
ンはＦ２中において準安定状態で存在し、何らかのエネ
ルギー、触媒などを与えることにより、容易に低位のフ
ルオロカーボンに分解すると考え、詳細な研究を行なつ
友結果、他のガスで希釈しＺｔＦｚ中においても、炭素
数が５以上のフルオロカーボンの濃度が６容量チ以上に
なると少しの衝撃を加えても爆発的に分解し、ＯＦ４な
どの低位なフルオロカーボンになり、これにより発生し
たエネルギーが、生成し友すべてのＧＦの分解を誘発す
ることがわかり、本発明を完成［７た。
このフルオロカーボンの爆発限界、爆発範囲は多くの酊
−岬〜゛・ｒｉ：Ｉ−±＃μト→イフ一や、７１ツ素の
濃度、温度などに影響されるが、通常のフッ化黒鉛製造
条件において安全に製造するためには０５以上のフルオ
ロカーボンの濃度を５容量チ以下、好ましくは１容量チ
以下にする必要がらる。
−岬〜゛・ｒｉ：Ｉ−±＃μト→イフ一や、７１ツ素の
濃度、温度などに影響されるが、通常のフッ化黒鉛製造
条件において安全に製造するためには０５以上のフルオ
ロカーボンの濃度を５容量チ以下、好ましくは１容量チ
以下にする必要がらる。
反応ガス中に生成し友炭素数５以上のフルオロカーボン
の濃度を５容量チ以下に保つ定めには、例えば以下の方
法などを挙げることができる。
の濃度を５容量チ以下に保つ定めには、例えば以下の方
法などを挙げることができる。
■ 反応器内ガスをメタノール、ドライアイスなどで冷
却したトラップに循環し、高沸点である高位のフルオロ
カーボンを除去する５、■ 触媒を用い、高位のフルオ
ロカーボンを徐々に低位のフルオロカーボンに分解させ
る。
却したトラップに循環し、高沸点である高位のフルオロ
カーボンを除去する５、■ 触媒を用い、高位のフルオ
ロカーボンを徐々に低位のフルオロカーボンに分解させ
る。
■ 濃度を５容量係以下に保つ−くく、反応器内ガスを
系外に排気する。
系外に排気する。
これらの分解反応を防ぐための方法は、反応装置がバッ
チタイプと連続法とを選ばずいずれでも適用でき、これ
らの方法のみに限定されず、フルオロカーボン濃度を５
チ以下 ｊｊ−島／、１．しφＦ とするような方法ならばいずれも効果的である。
チタイプと連続法とを選ばずいずれでも適用でき、これ
らの方法のみに限定されず、フルオロカーボン濃度を５
チ以下 ｊｊ−島／、１．しφＦ とするような方法ならばいずれも効果的である。
本発明方法を用いることによってフッ化黒鉛の製造にお
いては全く分解蓼応を生起せず良好な製品を安定して製
造できることになる。
いては全く分解蓼応を生起せず良好な製品を安定して製
造できることになる。
以下に実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
棚段式反応装置（内径！００１１１１１．長さ１□″）
（５段）に、反応器内ガス中に含まれる高位フルオロカ
ーボンを除去する几めメタノール、ドライアイストラッ
プおよびファンからなる循環ラインを具備し九装置によ
りＧＦの製造を行なった。循環ガス量は２０ ｌ／ｈｒ
でろる。
（５段）に、反応器内ガス中に含まれる高位フルオロカ
ーボンを除去する几めメタノール、ドライアイストラッ
プおよびファンからなる循環ラインを具備し九装置によ
りＧＦの製造を行なった。循環ガス量は２０ ｌ／ｈｒ
でろる。
各段試料容器内に人造黒鉛１に９を仕込み、フッ素電解
槽よりのフッ素ガスをチッ素ガスで希釈した６０容量チ
のフッ素ガスを反応器内のガス圧が１気圧となるよう導
入しつつ、３５０〜４００°Ｃで８００時間反応せフッ
化黒鉛６．３に９を得た。
槽よりのフッ素ガスをチッ素ガスで希釈した６０容量チ
のフッ素ガスを反応器内のガス圧が１気圧となるよう導
入しつつ、３５０〜４００°Ｃで８００時間反応せフッ
化黒鉛６．３に９を得た。
反応器内ガスの０５以上のフルオロカーボンの濃度をガ
スクロマトグラフィーにより測定し友ところ終始０．５
容量チ以下でろつ九。ま友トラップには、０２Ｆ６など
の低沸点物以外に室温で液体のフルオロカーボンが２０
２トラツプされてい友。
スクロマトグラフィーにより測定し友ところ終始０．５
容量チ以下でろつ九。ま友トラップには、０２Ｆ６など
の低沸点物以外に室温で液体のフルオロカーボンが２０
２トラツプされてい友。
比較例１
反応装置、原料および反応条件は実施例１と同一でめる
。ただし、ガスの循環は行なわなかつた。
。ただし、ガスの循環は行なわなかつた。
反応器内ガスの各フルオロカーボンの濃度は反応時間と
ともに増加し、７２時間反応させ九時、突然反応器内圧
が上昇し、安全装置として設けた破裂板が作動１７、生
成したフン化黒鉛はすべて分解していた。分解前の０５
以上のフルオロカーボンの濃度は６．１容量チであった
。
ともに増加し、７２時間反応させ九時、突然反応器内圧
が上昇し、安全装置として設けた破裂板が作動１７、生
成したフン化黒鉛はすべて分解していた。分解前の０５
以上のフルオロカーボンの濃度は６．１容量チであった
。
実施例２
高位フルオロカーボンとフッ素との混合ガスの爆発範囲
を調べるため実施例１でトラップされたフルオロカーボ
ン（主成分二０５以上）１．５容量チ、フッ素８０容量
係、窒素１８．５容量チの混合比で注意深く調製したガ
スを安全装置を具備した容器（内径５０酩、高さ３００
ｍ５）に真空にした後、導入した。容器を加熱してガス
温度を５００°Ｃにしたが、容器に異常はなかった。さ
らに、容器を金槌で叩いたが、変化はなかった。し友が
って０５以上のフルオロカーボン１．５容量チの値はこ
の実験条件では爆発範囲外である。
を調べるため実施例１でトラップされたフルオロカーボ
ン（主成分二０５以上）１．５容量チ、フッ素８０容量
係、窒素１８．５容量チの混合比で注意深く調製したガ
スを安全装置を具備した容器（内径５０酩、高さ３００
ｍ５）に真空にした後、導入した。容器を加熱してガス
温度を５００°Ｃにしたが、容器に異常はなかった。さ
らに、容器を金槌で叩いたが、変化はなかった。し友が
って０５以上のフルオロカーボン１．５容量チの値はこ
の実験条件では爆発範囲外である。
比較例２
実施例２と同様にフルオロカーボン（主成分二０５以上
）４容量係、フッ素６０容量チ、窒素３６容量チの混合
ガスを容器に導入し、５ｏ。
）４容量係、フッ素６０容量チ、窒素３６容量チの混合
ガスを容器に導入し、５ｏ。
°Ｃまで加熱したが、容器内は異常はなかった。
さらに容器を金槌で叩いたところ、大音響とともに安全
装置が作動し、容器温度も５０’Ｃ上昇した。容器内の
ガスはＯＦ４が主成分であった。
装置が作動し、容器温度も５０’Ｃ上昇した。容器内の
ガスはＯＦ４が主成分であった。
従って、０５以上のフルオロカーボン４容量チの値はこ
の実験条件では爆発範囲内であり、このフルオロカーボ
ンの分解は充分フッ化黒鉛の分解を誘発することになる
。
の実験条件では爆発範囲内であり、このフルオロカーボ
ンの分解は充分フッ化黒鉛の分解を誘発することになる
。
実施例５
反応装置、原料および反応条件は実施例１と同一である
。ただし、ガスの循環は行なわなかった。
。ただし、ガスの循環は行なわなかった。
反応器内ガスの各フルオロカーボンの濃度は反応時間と
ともに増加し、０５以上のフルオロカーボンの発生量は
約７．５ Ｘ １０−４ｍｏｌ／ｈｒであった。反応開
始２０時間後、０５以上のフルオロカーボン濃度が１容
量優になったので、その後はその濃度を保っぺ〈反応器
内ガスを常時３゜ＣＣ／ｍｉｎ で系外に排気しつつ
８００時間反応せ、フッ化黒鉛６．５に９を得た。
ともに増加し、０５以上のフルオロカーボンの発生量は
約７．５ Ｘ １０−４ｍｏｌ／ｈｒであった。反応開
始２０時間後、０５以上のフルオロカーボン濃度が１容
量優になったので、その後はその濃度を保っぺ〈反応器
内ガスを常時３゜ＣＣ／ｍｉｎ で系外に排気しつつ
８００時間反応せ、フッ化黒鉛６．５に９を得た。
代理人 内 １） 明
代理人 萩 原 亮 −
Claims (1)
- 炭素原料とフッ素含有ガスとを反応させフッ化黒鉛を製
造する方法において、反応ガス中に生成し几炭素数５以
上のフルオロカーボンの濃度が３容量チ以下でるるよう
にすることを特徴とする、フッ化黒鉛の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56202564A JPS6041604B2 (ja) | 1981-12-17 | 1981-12-17 | フツ化黒鉛の製造方法 |
| GB08234177A GB2111472B (en) | 1981-12-17 | 1982-12-01 | Method of safely preparing graphite fluoride |
| DE3246107A DE3246107C2 (de) | 1981-12-17 | 1982-12-13 | Verfahren zur sicheren Herstellung von Graphitfluorid |
| FR8221144A FR2518521A1 (fr) | 1981-12-17 | 1982-12-16 | Procede de preparation de fluorure de graphite, en toute securite |
| IT24835/82A IT1155432B (it) | 1981-12-17 | 1982-12-17 | Procedimento per preparare con sicurezza fluoruro di grafite |
| US06/650,986 US4590316A (en) | 1981-12-17 | 1984-09-14 | Method of safely preparing graphite fluoride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56202564A JPS6041604B2 (ja) | 1981-12-17 | 1981-12-17 | フツ化黒鉛の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58110410A true JPS58110410A (ja) | 1983-07-01 |
| JPS6041604B2 JPS6041604B2 (ja) | 1985-09-18 |
Family
ID=16459576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56202564A Expired JPS6041604B2 (ja) | 1981-12-17 | 1981-12-17 | フツ化黒鉛の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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