JPH1171503A

JPH1171503A - エポキシ樹脂組成物及びこれを用いた電気機器の絶縁処理法

Info

Publication number: JPH1171503A
Application number: JP9234296A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Fujita; 利之藤田; Katsuhiko Yasu; 克彦安; Hiroyoshi Shindou; 尋佳進藤
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 1997-08-29
Filing date: 1997-08-29
Publication date: 1999-03-16
Anticipated expiration: 2017-08-29
Also published as: JP3932614B2

Abstract

(57)【要約】【課題】注型作業性に優れ、なおかつ保管時の無機充
填剤の沈降が少なく、絶縁性に優れたエポキシ樹脂組成
物及びこの組成物を用いて電気機器を絶縁処理し、絶縁
性及び熱伝導性に優れた電気機器を得ることのできる方
法を提供する。【解決手段】メチルテトラヒドロ無水フタル酸及びメ
チルヘキサヒドロ無水フタル酸を必須成分として含む酸
無水物と、平均粒径２μｍ以下の球状シリカを必須成分
として含む無機充填剤と、硬化促進剤とを配合したもの
をＡ剤とし、エポキシ樹脂をＢ剤とした２液型のエポキ
シ樹脂組成物並びにこの２液型のエポキシ樹脂組成物を
用いることを特徴とする電気機器の絶縁処理法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、エポキシ樹脂組成
物及びこれを用いた電気機器の絶縁処理法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電気機器の絶縁処理方法として
は、ケースにコイルや部品をセットし、これに樹脂と無
機充填剤との均一混合物を常圧又は真空下で注入して硬
化するポッティング法が知られている。しかし、この方
法では作業性の面から、混合する無機充填剤の添加量に
限界があり、硬化する際に体積収縮を生じるため、硬化
物にクラックが生じ、内蔵されているコイル及び部品に
剥離やクラックが発生しやすく、さらに注型した硬化物
の線膨張率が大きいためにヒートサイクル性に劣る。ま
た、熱伝導率が小さいため、機器の温度が高くなり、使
用する温度が制限されるなどの問題がある。さらに、樹
脂組成物と無機充填剤を混合して真空下で脱泡した後に
注入作業を行うため、樹脂組成物は可使時間の長いもの
を使用する必要があり、したがって、注入後の硬化時間
が長くなり、作業工程の合理化、省エネルギー化に限界
がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の従来
技術の問題点を解消し、注型作業性に優れ、なおかつ保
管時の無機充填剤の沈降が少なく、絶縁性に優れたエポ
キシ樹脂組成物及びこの組成物を用いて電気機器を絶縁
処理し、絶縁性及び熱伝導性に優れた電気機器を得るこ
とのできる方法を提供するものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、メチルテトラ
ヒドロ無水フタル酸及びメチルヘキサヒドロ無水フタル
酸を必須成分として含む酸無水物と、平均粒径２μｍ以
下の球状シリカを必須成分として含む無機充填剤と、硬
化促進剤とを配合したものをＡ剤とし、エポキシ樹脂を
Ｂ剤とした２液型のエポキシ樹脂組成物及びこの組成物
を用いることを特徴とする電気機器の絶縁処理法に関す
る。

【０００５】

【発明の実施の形態】本発明の２液型のエポキシ樹脂組
成物は、上記のように、酸無水物と無機充填剤と硬化促
進剤を配合したＡ剤及びエポキシ樹脂からなるＢ剤から
なるものである。Ａ剤中の酸無水物は、メチルテトラヒ
ドロ無水フタル酸及びメチルヘキサヒドロ無水フタル酸
を必須成分として含む。これらの市販品としては、ＨＮ
−２０００、ＨＮ−５５００（日立化成工業(株)製、商
品名）、ＱＨ−２００（日本ゼオン(株)製、商品名）、
ＰＨ−５０００（東燃石油化学工業(株)製、商品名）な
どが挙げられる。酸無水物としては、上記必須成分の他
に、メチル無水ハイミック酸、ドデセニル無水フタル酸
などを用いることもできる。これらの酸無水物は、必須
成分１００重量部に対して０〜１００重量部の範囲が好
ましい。

【０００６】メチルテトラヒドロ無水フタル酸及びメチ
ルヘキサヒドロ無水フタル酸の使用量は、メチルテトラ
ヒドロ無水フタル酸５０重量部に対して、メチルヘキサ
ヒドロ無水フタル酸１０〜９０重量部が好ましく、１５
〜８５重量部がさらに好ましく、３０〜７０重量部が特
に好ましい。この範囲よりメチルテトラヒドロ無水フタ
ル酸が多く、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸が少ない
と、ガラス転移温度が下がり、逆であれば粘度が上昇
し、注型作業性が低下する。

【０００７】酸無水物の硬化促進剤としては、イミダゾ
ール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、１−シア
ノエチル−４−メチルイミダゾール、１−ベンジル−２
−エチルイミダゾール等のイミダゾール誘導体、トリス
ジメチルアミノフェノール、ベンジルジメチルアミン等
の第三級アミン類などが挙げられ、これらは単独で又は
２種以上組み合わせて使用することができる。市販品と
しては、２Ｅ４ＭＺ、２Ｅ４ＭＺ−ＣＮ（四国化成工業
(株)製、商品名）、ＢＤＭＡ（花王(株)製、商品名）な
どが挙げられる。硬化促進剤の配合量は、酸無水物１０
０重量部当たり０．１〜１０重量部が好ましく、０．１
〜５重量部がさらに好ましく、０．１〜３重量部が特に
好ましい。

【０００８】Ａ剤に配合する無機充填剤は、平均粒径２
μｍ以下、好ましくは平均粒径０．０５〜２μｍの球状
シリカを必須成分として含む。この市販品としては、ア
ドマファインＳＯ−２５Ｒ（株式会社アドマテックス
製、商品名）などが挙げられる。これら平均粒径２μｍ
以下の球状シリカの配合量は、配合する無機充填剤全量
中の１〜４０重量％であることが好ましく、１〜３０重
量％であることがさらに好ましく、２〜２０重量％が特
に好ましい。平均粒径２μｍ以下の球状シリカの配合量
が１重量％未満であると、保管時の無機充填剤の沈降抑
制効果が発現せず、４０重量％を超えると粘度が上が
り、注型作業性が低下する。

【０００９】平均粒径２μｍ以下の球状シリカ以外の無
機充填剤としては、平均粒径８〜１０μｍの無機充填剤
が好ましく、例えば、結晶シリカ、溶融シリカ、水和ア
ルミナ、酸化アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、マイ
カ、ガラス繊維、ガラスビーズ、水酸化マグネシウム、
クレーなどが用いられる。この市販品としては、ＣＲＴ
−ＡＡ、ＣＲＴ−Ｄ、ＲＤ−８（株式会社龍森製、商品
名）、ＣＯＸ−３１（株式会社マイクロン製、商品名、
Ｃ−３０３Ｈ、Ｃ−３１５Ｈ、Ｃ−３０８（住友化学工
業株式会社製、商品名）、ＳＬ−７００（竹原化学工業
株式会社製、商品名）などが挙げられる。これらの無機
充填剤は、単独で又は２種類以上組み合わせて用いるこ
とができる。

【００１０】無機充填剤の合計配合量は、酸無水物１０
０重量部に対して５０〜５００重量部が好ましく、８０
〜４００重量部がさらに好ましく、１００〜３００重量
部が特に好ましい。無機充填剤が５０重量部未満である
と、硬化物にしたときの熱伝導率又は線膨張係数に悪影
響を及ぼし、５００重量部を超えると、無機充填剤が多
すぎて注入操作性に劣る。

【００１１】エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂、多価アルコ
ールのポリグリシジルエーテルなどが挙げられる。これ
らの樹脂としては、特に制限はないが、常温で液状のも
のが好ましく、市販品としては、エピコート８２８（油
化シェルエポキシ(株)製、商品名）、ＧＹ−２６０（チ
バガイギー社製、商品名）、ＤＥＲ−３３１（ダウケミ
カル日本(株)製、商品名）などが挙げられる。これらは
併用して用いることができる。エポキシ樹脂としては、
ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリ
エチレングリコールジグリシジルエーテル、ブタンジオ
ールジグリシジルエーテル等の反応性希釈剤となる低分
子量エポキシ樹脂を、より高分子量のものと併用するこ
とが好ましい。低分子量エポキシ樹脂は、エポキシ樹脂
総量に対して４０重量％以下で使用することが好まし
い。

【００１２】本発明のエポキシ樹脂としては、１分子中
にエポキシ基を１個だけ有するエポキシ化合物を含んで
いてもよい。このようなエポキシ化合物は、エポキシ樹
脂全量に対して０〜４０重量％の範囲で使用することが
好ましく、０〜２０重量％の範囲で使用することがより
好ましい。このようなエポキシ化合物としては、ｎ−ブ
チルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテ
ル、ジブロモフェニルグリシジルエーテル、ジブロモク
レジルグリシジルエーテル等がある。これらのエポキシ
樹脂の配合量は、酸無水物１００重量部に対して７０〜
１７０重量部であるのが好ましく、９０〜１５０重量部
がより好ましく、１００〜１４０重量部が特に好まし
い。エポキシ樹脂が７０重量部未満、又は１５０重量部
を超えると、酸無水物とエポキシ樹脂のバランスが崩れ
て、充分に硬化が進まない。

【００１３】本発明のエポキシ樹脂組成物には、さら
に、必要に応じて、赤リン、ヘキサブロモベンゼン、三
酸化アンチモン等の難燃剤、ベンガラ、酸化第二鉄、カ
ーボン、チタンホワイト等の着色剤、シラン系カップリ
ング剤、シリコーン剤等の消泡剤などを配合することが
できる。これらは、前記Ｂ剤に配合することが好まし
い。

【００１４】本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて電気
機器を絶縁処理するには、上記Ａ剤とＢ剤を均一に混合
してから、好ましくは３０〜７０℃で予熱し、好ましく
は１Torr以下の減圧で脱泡した後、電気・電子部品が搭
載されたケース又は金型に注入し、好ましくは６０〜１
７０℃（特に好ましくは８０〜１６０℃）で１〜８時
間、加熱硬化させればよく、また、金型を用いた場合に
は硬化後、金型から取り外せばよい。本発明の絶縁処理
法の対象となる電気機器としては、例えば、プラスチッ
ク又は金属製のケース又は金型内に部品を収納したトラ
ンス、フライバックトランス、ネオントランス、イグニ
ッションコイル又はこれらのケースレスタイプのトラン
スなどが挙げられる。

【００１５】

【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明はこれによって制限されるものでは
ない。

【００１６】また、諸特性の評価は、下記の方法で行っ
た。粘度エポキシ樹脂組成物の粘度を２５℃の恒温槽中でＪＩＳ
−Ｃ２１０５に準じて東京計器(株)製のＢ型回転粘度計
を用いて測定した。無機充填剤の保管沈降性図１に示す測定装置を準備した。直径１１０mm、高さ１
３０mmの金属製円筒形の缶１の蓋に、図１に示すように
直径８mmのガラス管２を取り付け、その上端に重さ５０
ｇの分銅３を載せた。ガラス管２にはマーク４を付け、
無機充填剤が沈降していないときに、缶１の蓋の高さと
同じ高さをマーキングした。この測定装置の缶１内にＡ
剤を１５００ｇ装缶し、２５℃で保管したとき、無機充
填剤が沈降し、図２に示すように、沈降層５が生じた場
合、その沈降層の高さ分だけガラス管２の位置が上が
り、マーク４の位置も上がる。したがって、缶１の蓋の
表面からマーク４までの高さ（ｈ）を測定し、これを沈
降層の高さとした。

【００１７】ガラス転移温度及び線膨張係数エポキシ樹脂組成物を６０℃に加温し、０．５Torrで５
分間脱泡した後、８０℃で２時間、１３５℃で２時間硬
化させる。その後、５×５×５mmの試験片を切り出し、
ＴＭＡ熱物理試験器（株式会社リガク製）を用いてガラ
ス転移温度及び線膨張係数を測定した。熱伝導率直径５０mm、厚さ１０mmの円盤状の金型内で上記に記
載したのと同様にして硬化させた。得られた円盤を取り
出し、熱伝導率測定装置（ダイナテック株式会社製シー
マテック）を用いて測定した。

【００１８】実施例１〜３及び比較例１〜３表１に示す配合のエポキシ樹脂組成物を調製し、諸特性
の評価結果を表１に示す。なお、表１に記載した物質は
下記のとおりである。

【００１９】Ａ剤酸無水物ＨＮ−２０００（メチルテトラヒドロ無水フタル酸、日
立化成工業株式会社製）ＨＮ−５０００（メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、日
立化成工業株式会社製）無機充填剤ＣＲＴ−ＡＡ（平均粒子径７μｍの結晶シリカ、株式会
社龍森製）ＳＯ−２５Ｒ（平均粒子径０．５μｍの球状シリカ、株
式会社アドマティックス製）硬化促進剤２Ｅ４ＭＺ−ＣＮ（１−シアノエチル−４−メチル−２
−エチルイミダゾール、四国化成工業株式会社製）Ｂ剤エポキシ樹脂エピコート８２８（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
油化シェル株式会社製）

【００２０】

【表１】

【００２１】表１に示す配合のエポキシ樹脂組成物につ
いて諸特性を上記方法で評価した結果、実施例１〜３の
組成物は、無機充填剤の配合量が多いにもかかわらず、
低粘度で注型作業性に優れ、保管時の無機充填剤の沈降
も少ないことに加えて、比較例のものと同様にガラス転
移温度が高く、耐熱性に優れ、線膨張係数が小さく、ヒ
ートサイクル性に優れる。比較例１〜３のものは、実施
例１〜３のものと比較して保管時の無機充填剤の沈降が
多いことから、使用前に無機充填剤の再分散が必要とな
るため、作業性が著しく劣る。

【００２２】

【発明の効果】本発明になるエポキシ樹脂組成物は、保
管時の無機充填剤の沈降が少なく、低粘度で注入作業性
に優れ、線膨張係数が小さく、耐ヒートサイクル性に優
れ、さらに、ガラス転移温度が高く、熱伝導率が大きい
ために耐熱性に優れた電気機器を提供することができ
る。また、本発明になるエポキシ樹脂組成物を注入して
製造された電気機器は、絶縁性及び熱伝導性に優れ、高
信頼性を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】無機充填剤の保管沈降性の測定装置の説明図で
ある。

【図２】無機充填剤の沈降層が形成された状態で示す図
１の測定装置の説明図である。

【符号の説明】

１缶２ガラス管３分銅４マーク５沈降層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＨ０１Ｆ 41/12 Ｈ０１Ｆ 41/12 Ｂ // Ｃ０８Ｇ 59/42 Ｃ０８Ｇ 59/42 Ｂ２９Ｋ 63:00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】メチルテトラヒドロ無水フタル酸及びメ
チルヘキサヒドロ無水フタル酸を必須成分として含む酸
無水物と、平均粒径２μｍ以下の球状シリカを必須成分
として含む無機充填剤と、硬化促進剤とを配合したもの
をＡ剤とし、エポキシ樹脂をＢ剤とした２液型のエポキ
シ樹脂組成物。
【請求項２】請求項１記載の２液型のエポキシ樹脂組
成物を用いることを特徴とする電気機器の絶縁処理法。