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JPH11317228A - リチウムイオン二次電池用負極材およびその製造方法 - Google Patents

リチウムイオン二次電池用負極材およびその製造方法

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Publication number
JPH11317228A
JPH11317228A JP10137698A JP13769898A JPH11317228A JP H11317228 A JPH11317228 A JP H11317228A JP 10137698 A JP10137698 A JP 10137698A JP 13769898 A JP13769898 A JP 13769898A JP H11317228 A JPH11317228 A JP H11317228A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
negative electrode
secondary battery
lithium ion
ion secondary
electrode material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10137698A
Other languages
English (en)
Inventor
Takeshi Hirohata
健 広畑
Daiki Miyamoto
宮本大樹
Shoji Hasegawa
長谷川省治
Sadataka Tamura
田村貞隆
Ryotaro Miki
三木亮太郎
Hatsuo Nose
野瀬初穂
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIIKON KK
SHINETSU KASEI KK
Osaka Municipal Government
Original Assignee
JIIKON KK
SHINETSU KASEI KK
Osaka Municipal Government
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIIKON KK, SHINETSU KASEI KK, Osaka Municipal Government filed Critical JIIKON KK
Priority to JP10137698A priority Critical patent/JPH11317228A/ja
Publication of JPH11317228A publication Critical patent/JPH11317228A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】従来技術の問題点を解決乃至大幅に軽減するこ
とにより、高容量でサイクル特性に優れたリチウムイオ
ン二次電池用負極材を得る技術を提供することを主な目
的とする。 【解決手段】黒鉛粒子上に非晶性炭素薄膜の形成、およ
び／または非晶性炭素粒子上に黒鉛層を少なくとも一層
形成させること、および／または黒鉛粒子と非晶性炭素
粒子を均一混合することによるハイブリッド炭素材料を
用いたリチウムイオン二次電池用負極材およびその製造
方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明は高容量、サイクル特性
に優れたリチウムイオン二次電池用負極材およびその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】 リチウムイオン二次電池は高エネルギー
密度、貯蔵特性および信頼性に優れた二次電池の一種で
あり、近年注目されている。しかしながら金属リチウム
を二次電池の負極活物質に用いた場合、充電時に負極表
面にデントライトと称される針状結晶の金属リチウムが
析出し、この針状結晶がセパレーターを突き破り正極と
負極の間で内部短絡を起こすことがあった。このためリ
チウムを炭素材料に挿入させた負極材が用いられてい
る。この場合用いる炭素材料として非晶質系のものと黒
鉛のように高度に結晶化したものがある。非晶質系の炭
素材料をリチウムイオン二次電池用負極材に用いた場
合、容量が大きくなるが、サイクル劣化も大きくなる。
これに対して黒鉛を用いると容量は小さくなるが、サイ
クル特性が安定するため、現在リチウムイオン二次電池
用負極材では黒鉛系が主流となりつつある。すなわち黒
鉛にリチウムを担持させたリチウムイオン二次電池用負
極材は黒鉛層間にリチウムをインターカレートさせた組
成としてLiC6であり、その理論容量は372Ah/kgであり、
実際の容量もこの値前後である。一方ポリアセン構造を
持つ非晶質炭素材料からのリチウムイオン二次電池用負
極材では600〜800Ah/kgの高容量になるが、サイクル劣
化は著しく、サイクル数が多くなると黒鉛以下の容量に
なることが知られている。
【０００３】黒鉛化構造を有する炭素粒子表面に非晶質
炭素被膜を形成し、これをリチウムイオン二次電池用負
極材に用いた公知のものとしては、特開平４−３６８７
７８およびＵＳＰ５３４４７２６がある。しかしながら
この方法では黒鉛粒子表面にプロパンガス等の炭化水素
ガスを流しながら焼成することにより黒鉛粒子表面に非
晶質炭素被膜を形成している。この方法では炭化水素ガ
スに直接接触する部分には非晶質炭素被膜が形成し易い
が、黒鉛粒子は凝集するため黒鉛粒子同士が密着してい
る部分にはＣＶＤ法をもってしても非晶質炭素被膜を形
成しない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】 従って、本発明は従
来のＣＶＤ法では得られなかった炭素粒子表面に均質化
してかつ結晶構造の異なる薄膜層を少なくとも一層以上
付着させることにより高容量、サイクル特性に優れたリ
チウムイオン二次電池用負極活物質を提供することを主
な目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】 本発明者はリチウムイ
オン二次電池用負極材として、高容量ではあるがサイク
ル特性の劣る非晶質炭素材料の特徴とサイクル特性に優
れているが低容量である黒鉛質炭素材料とをハイブリッ
ド化することによりその目的を達成し得ることを見出し
た。
【０００６】従来のＣＶＤ法では黒鉛粒子表面に有機ガ
スを流し、このガスの熱分解によって黒鉛粒子表面に非
晶質炭素被膜を形成するのであるが、黒鉛粉末粒子塊の
表面層と内部層では非晶質炭素被膜の形成の程度が異な
る。すなわち、表面層は非晶質炭素被膜が厚く、内部
層、とりわけ中心部ではほとんどの場合非晶質炭素被膜
の被覆層が形成しない。
【０００７】本発明者は炭素粉末粒子中に樹脂、ヒ゜ッ
チなどの有機系の粉末粒子を均一に混合したものを非酸
化雰囲気下で焼成することにより熱分解ガスにより炭素
粉末粒子表面に新たな炭素被膜の形成が可能なことを見
出した。あるいは炭素粉末粒子を液状樹脂中に浸すこと
により炭素粉末粒子表面を樹脂コートし、これを焼成す
ることにより炭素被膜を形成させた。この場合、黒鉛粒
子表面に非晶質炭素被膜を形成するばかりでなく、非晶
質炭素粒子表面に黒鉛被膜層の形成も可能である。
【０００８】即ち、本発明は、下記のリチウムイオン二
次電池用負極材料を提供するものである；１． 負極の
構成要素として用いられる炭素粉末粒子表面にこれと結
晶構造の違う炭素の薄膜を均一に、少なくとも一層被覆
してなるリチウムイオン二次電池用負極材およびその製
造方法。
【０００９】２ 黒鉛粉末粒子表面を液状樹脂により均
一に付着させ、これを焼成することにより非晶質炭素薄
膜を形成してなる上記項１に記載のリチウムイオン二次
電池用負極材およびその製造方法。
【００１０】３．黒鉛粉末粒子表面を表面処理すること
により液状樹脂の付着性を改善してなる上記項２に記載
のリチウムイオン二次電池用負極材およびその製造方
法。
【００１１】４．難黒鉛化性樹脂粉末粒子表面に易黒鉛
化性樹脂を被覆し、これを黒鉛化温度まで焼成して得ら
れる上記項１に記載のリチウムイオン二次電池用負極材
およびその製造方法。
【００１２】５．黒鉛粉末粒子および非晶質炭素粉末粒
子を均一に混合してなるリチウムイオン二次電池用負極
材およびその製造方法。
【００１３】６．黒鉛粉末粒子および難黒鉛化性樹脂粉
末粒子を均一に混合し、これを焼成して樹脂分を炭素化
してなるリチウムイオン二次電池用負極材およびその製
造方法。
【００１４】７．黒鉛粉末粒子表面を化学的気相含浸法
により表面処理することにより非晶質炭素薄膜を形成し
てなる請求項１に記載のリチウムイオン二次電池用負極
材およびその製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明に用いる結晶性炭素粒子は
黒鉛に相当し、特に限定するわけでは無いが、平均粒径
５〜５０μｍ、より望ましくは１０〜３０μｍ程度であ
り、天然黒鉛、人造黒鉛、キッシュ黒鉛等、黒鉛の種類
は限定しないが、結晶構造が発達したものが望ましい。
【００１６】本発明に用いる非晶性炭素粒子とは２５０
０℃以上の温度で黒鉛化処理して、Ｘ線回折、ラマン分
光分析等の測定をしたときに難黒鉛性を示す炭素粒子を
いう。例えば、ここに掲げるものに限定するわけではな
いが、合成樹脂類（フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリ
イミド樹脂、ポリパラフェニレン樹脂、コプナ樹脂、あ
るいはこれらの共重合樹脂）、天然物類（松ヤニ、各種
木材、石炭、石油からの重質油など）等、炭素化したと
きに残炭率の高いものが望ましい。
【００１７】次にこれら炭素粒子に結晶構造の違う炭素
被膜を形成する方法として、結晶性炭素粒子上に非晶性
炭素被膜を形成させる場合と非晶性炭素粒子上に結晶性
炭素被膜を形成させる場合がある。結晶性炭素粒子上に
非晶性炭素被膜を形成させる場合としては、黒鉛粒子に
上記した非晶性炭素になり得る樹脂類を被覆させて炭素
化することによりハイブリッド炭素粒子を得る。被覆す
る方法としては、液状樹脂類に黒鉛粒子を浸し、黒鉛粒
子表面に樹脂類を被覆させた後炭素化する方法がある。
この場合、被覆厚みは樹脂濃度に依存する。また黒鉛粒
子と上記した非晶性炭素になり得る樹脂類粉末を均一に
混合し、特に限定するわけではないが、４００〜１００
０℃、より望ましくは５００〜８００℃に熱分解焼成し
て、熱分解ガスの蒸着により黒鉛粒子表面に非晶性炭素
被膜を形成したものがある。この場合では非晶性炭素被
膜を形成した黒鉛粒子と非晶性炭素が混在する。この
他、熱分解して炭素を生成するようなガス、例えばメタ
ン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、アセチレン
等の炭化水素ガスを熱分解温度以上に加熱した黒鉛粉末
上に流し、熱分解炭素を黒鉛粒子表面に形成させる方法
もある。このような手法を化学的蒸着法（ＣＶＤ）とい
うが、さらに黒鉛粉末塊内部まで均一に処理できる化学
的気相含浸法（ＣＶＩ）によりハイブリッド炭素粒子を
得る方法も取ることができる。
【００１８】非晶性炭素粒子上に結晶性炭素被膜を形成
させる場合としては、上記した非晶性炭素になり得る樹
脂類粉末に易黒鉛化樹脂で被覆し、これを黒鉛化温度ま
で焼成すれば良い。
【００１９】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころを一層明らかにする。
【００２０】実施例１ 平均粒径１５μｍの黒鉛粒子（結晶層間距離：０．６７
１０ｎｍ，結晶子の大きさ：１００ｎｍ以下）をアンモ
ニアを触媒にして合成したレゾールタイプのフェノール
樹脂溶液（樹脂固形分２５ｗｔ％、メタノール７５ｗｔ
％溶液）に浸し、軽く真空脱泡してからロ過して過剰の
フェノール樹脂溶液を取り除いた。次いで２４時間室温
にて放置して風乾した後４０℃の熱風循環式恒温乾燥機
内で２４時間予備硬化した。さらに１５０℃まで１００
時間かけて温度を上昇させて硬化した。
【００２１】このようにフェノール樹脂で被覆した黒鉛
粒子をアルゴンガス雰囲気下で、室温から７００℃まで
８時間かけて焼成してハイブリッド化した炭素粒子粉末
を得た。これをリチウム電池負極材用充放電測定装置
（（株）ナガノ製ＢＴＳー２００４型。）を用い、電解
液はエチレンカーボネート系で充放電流密度０．１ｍＡ
／ｃｍ2の条件下で充放電特性を調べた。
【００２２】実施例２ 樹脂固形分５０ｗｔ％（メタノール５０ｗｔ％）を使う
以外は実施例１と同様に行った。
【００２３】実施例３ 実施例１で用いたものと同様の黒鉛粉末を４００℃の空
気雰囲気下で２４時間酸化処理する以外は実施例１と同
様にして行った。
【００２４】実施例４ 硬化ずみフェノール樹脂粉末をアルゴンガス雰囲気下
で、室温から７００℃まで８時間かけて焼成した非晶性
炭素粉末５０ｗｔ％と実施例２と同様の黒鉛粉末５０ｗ
ｔ％を均一に混合して実施例１と同様に充放電を調べ
た。
【００２５】実施例５ 実施例４における非晶性炭素粉末を２５ｗｔ％、黒鉛粉
末７５ｗｔ％とする以外は実施例４と同様にして行っ
た。
【００２６】実施例６ 実施例４における非晶性炭素粉末を７５ｗｔ％、黒鉛粉
末２５ｗｔ％とする以外は実施例４と同様にして行っ
た。
【００２７】実施例７ 硬化ずみフェノール樹脂粉末５０ｗｔ％および実施例２
の黒鉛粉末５０ｗｔ％を均一に混合し、アルゴンガス雰
囲気下で、室温から７００℃まで８時間かけて焼成して
実施例１と同様に充放電を測定した。
【００２８】実施例８ 硬化ずみフェノール樹脂粉末７５ｗｔ％および実施例２
の黒鉛粉末２５ｗｔ％とする以外は実施例７と同様にし
て行った。
【００２９】実施例９ 硬化ずみフェノール樹脂粉末２５ｗｔ％および実施例２
の黒鉛粉末７５ｗｔ％とする以外は実施例７と同様にし
て行った。
【００３０】実施例１０ 実施例２と同様の黒鉛粉末にプロパンガス５０ｖｏｌ％
およびアルゴンガス５０ｖｏｌ％になるように混合ガス
を流し、パルスＣＶＩ装置（フルテック（株）製ＦＴ−
ＣＶＩ １２００型）を用いて８００℃の温度で１００
０パルスになるまでパルス処理を行ってハイブリッド化
した炭素粉末を得て実施例１と同様に充放電を測定し
た。
【００３１】実施例１１ ３、５ジメチルフェノール１モルに対し、ホルマリン
１．５モルおよびアンモニア０．００２ｗｔ％から合成
したレゾールタイプの３、５ジメチルフェノール樹脂の
メタノール溶液（樹脂固形分２５ｗｔ％、メタノール７
５ｗｔ％）中に２００メッシュパス硬化ずみフェノール
樹脂粉末を入れ、よくかき混ぜた後、軽く真空脱泡して
硬化ずみフェノール樹脂粉末表面上に３、５ジメチルフ
ェノール樹脂を被覆した。次にこれをロ過し、過剰の
３、５ジメチルフェノール樹脂溶液を取り除いた後３、
５ジメチルフェノール樹脂を被覆した硬化ずみフェノー
ル樹脂粉末を室温にて２４時間風乾した。さらに４０℃
の熱風循環式恒温乾燥機内で２４時間予備硬化した後１
５０℃まで１０時間かけて温度を上昇させて硬化ずみフ
ェノール樹脂粉末表面の３、５ジメチルフェノール樹脂
硬化させた。これをアルゴンガス雰囲気下で１２時間か
けて１２００℃まで温度を上昇させて炭素化した。さら
に超高温炉にてアルゴンガス雰囲気下で室温から２５０
０℃まで１０時間で上昇させ、この温度で１時間保持し
た。このような黒鉛化処理を行って難黒鉛化炭素粉末表
面に易黒鉛化炭素被膜を形成させたハイブリッド化した
炭素粉末を得て実施例１と同様に充放電を測定した。
【００３２】比較例１ 実施例１で用いたと同様の黒鉛粉末を何も処理せずに実
施例１と同様に充放電を測定した。
【００３３】比較例２ 硬化ずみフェノール樹脂粉末をアルゴンガス雰囲気下
で、室温から７００℃まで８時間かけて焼成した非晶性
炭素粉末を実施例１と同様に充放電を測定した。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【発明の効果】本発明によるリチウムイオン二次電池用
負極材は、サイクル特性に優れているが、放電容量に劣
る黒鉛粒子および放電容量は大きいがサイクル特性に劣
る非晶製炭素粒子の欠点を補完するものである。
【００３６】本発明による結晶性炭素と非晶性炭素のハ
イブリッド炭素材料は、黒鉛粒子上に非晶性炭素薄膜の
形成、および／または非晶性炭素粒子上に黒鉛層を少な
くとも一層形成させること、および／または黒鉛粒子と
非晶性炭素粒子を均一混合する３法から成る。これら３
法の何れも、結晶性炭素である黒鉛粒子のみからなるリ
チウムイオン二次電池用負極材よりも放電容量を大きく
することが可能となった。同時にポリアセンのような非
晶質系炭素のみからなるリチウムイオン二次電池用負極
材よりもサイクル特性に優れ、充放電効率を高めること
が可能となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮本大樹 奈良県奈良市西千代ケ丘１丁目23ー17 (72)発明者 長谷川省治 大阪府枚方市香里ケ丘12丁目28ー37 (72)発明者 田村貞隆 大阪府豊中市南桜塚３ー６ー13ー305 (72)発明者 三木亮太郎 大阪府大阪市住之江区平林北２丁目８ー59 (72)発明者 野瀬初穂 大阪府大阪市住吉区杉本２丁目９ー27

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 負極の構成要素として用いられる炭素粉
    末粒子表面にこれと結晶構造の違う炭素の薄膜を均一
    に、少なくとも一層被覆してなるリチウムイオン二次電
    池用負極材。
  2. 【請求項２】 黒鉛粉末粒子表面を液状樹脂により均一
    に付着させ、これを焼成することにより非晶質炭素薄膜
    を形成してなる請求項１に記載のリチウムイオン二次電
    池用負極材。
  3. 【請求項３】 黒鉛粉末粒子表面を表面処理することに
    より液状樹脂の付着性を改善してなる請求項２に記載の
    リチウムイオン二次電池用負極材。
  4. 【請求項４】 難黒鉛化性樹脂粉末粒子表面に易黒鉛化
    性樹脂を被覆し、これを黒鉛化温度まで焼成して得られ
    る請求項１に記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
  5. 【請求項５】 黒鉛粉末粒子および非晶質炭素粉末粒子
    を均一に混合してなるリチウムイオン二次電池用負極
    材。
  6. 【請求項６】 黒鉛粉末粒子および難黒鉛化性樹脂粉末
    粒子を均一に混合し、これを焼成して樹脂分を炭素化し
    てなるリチウムイオン二次電池用負極材。
  7. 【請求項７】 黒鉛粉末粒子表面を化学的気相含浸法に
    より表面処理することにより非晶質炭素薄膜を形成して
    なる請求項１に記載のリチウムイオン二次電池用負極
    材。
  8. 【請求項８】 負極の構成要素として用いられる炭素粉
    末粒子表面にこれと結晶構造の違う炭素の薄膜を均一
    に、少なくとも一層被覆してなるリチウムイオン二次電
    池用負極材の製造方法。
  9. 【請求項９】 黒鉛粉末粒子表面を液状樹脂により均一
    に付着させ、これを焼成することにより非晶質炭素薄膜
    を形成してなる請求項１に記載のリチウムイオン二次電
    池用負極材の製造方法。
  10. 【請求項１０】 黒鉛粉末粒子表面を表面処理すること
    により液状樹脂の付着性を改善してなる請求項２に記載
    のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
  11. 【請求項１１】 難黒鉛化性樹脂粉末粒子表面に易黒鉛
    化性樹脂を被覆し、これを黒鉛化温度まで焼成して得ら
    れる請求項１に記載のリチウムイオン二次電池用負極材
    の製造方法。
  12. 【請求項１２】 黒鉛粉末粒子および非晶質炭素粉末粒
    子を均一に混合してなるリチウムイオン二次電池用負極
    材の製造方法。
  13. 【請求項１３】 黒鉛粉末粒子および難黒鉛化性樹脂粉
    末粒子を均一に混合し、これを焼成して樹脂分を炭素化
    してなるリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
  14. 【請求項１４】 黒鉛粉末粒子表面を化学的気相含浸法
    により表面処理することにより非晶質炭素薄膜を形成し
    てなる請求項１に記載のリチウムイオン二次電池用負極
    材の製造方法。
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