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JPH11279522A - ゲル状製品の製法 - Google Patents

ゲル状製品の製法

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Publication number
JPH11279522A
JPH11279522A JP10083509A JP8350998A JPH11279522A JP H11279522 A JPH11279522 A JP H11279522A JP 10083509 A JP10083509 A JP 10083509A JP 8350998 A JP8350998 A JP 8350998A JP H11279522 A JPH11279522 A JP H11279522A
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JP
Japan
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stock solution
gel
viscosity
aerosol
acidic
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Application number
JP10083509A
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English (en)
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JP4113614B2 (ja
Inventor
Hidetoshi Miyamoto
英俊 宮本
Keiichiro Teramoto
圭一郎 寺元
Shinya Takemoto
真也 竹本
Ryoichi Owada
亮一 大和田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Osaka Shipbuilding Co Ltd
Original Assignee
Osaka Shipbuilding Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Osaka Shipbuilding Co Ltd filed Critical Osaka Shipbuilding Co Ltd
Priority to JP08350998A priority Critical patent/JP4113614B2/ja
Publication of JPH11279522A publication Critical patent/JPH11279522A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 均一な状態でゲル状組成物が充填されたゲル
状製品を、特殊な装置を用いずにきわめて容易に製造す
る方法を提供すること。 【解決手段】 原液を構成するpHによって粘度変化が
生じる増粘剤を含有した酸性原液および中和剤を含有し
たアルカリ性原液を逐次包装用容器内に充填し、該酸性
原液およびアルカリ性原液を混合することを特徴とする
ゲル状製品の製法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゲル状製品の製法
に関する。さらに詳しくは、たとえば整髮料、育毛剤な
どの頭髪用品、化粧水、オーデコロン、日焼けローショ
ン、日焼け止めローションなどの化粧料、忌避剤、薬用
化粧水、制汗剤、美白剤などの医薬部外品、鎮痒剤、皮
膚疾患剤などの医薬品、クリーナー、撥水剤、接着剤な
どの家庭、工業用品などとして好適に使用しうるゲル状
製品を、特殊な装置を用いずにきわめて容易に製造する
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来ゲル状製品は、たとえばあらかじめ
各成分を撹拌混合して高粘度のゲル状組成物を調製した
のち、このゲル状組成物を所望の容器内に充填するなど
して製造されている。
【0003】たとえば特開平4−89423号公報に
は、有効成分を含むゲル状の原体と噴射剤とを含有する
人体用エアゾール組成物を、エアゾール缶などの耐圧容
器に密封、充填したエアゾール製品が開示されている。
【0004】しかしながら、前記のようにしてゲル状エ
アゾール製品などを製造する際には、まずゲル状エアゾ
ール組成物を調製するので、高粘度成分用の撹拌装置や
気泡除去用の脱泡、濾過、冷却装置などの特殊な装置が
必要である。さらに、高粘度のゲル状組成物を容器に充
填するので、やはり特殊な輸送、充填装置が必要である
うえ、ゲル状組成物を容器内に均一な状態で充填するこ
とがきわめて困難であり、充填精度がわるいといった問
題がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術に鑑みてなされたものであり、均一な状態でゲル状組
成物が充填されたゲル状製品を、特殊な装置を用いずに
きわめて容易に製造する方法を提供することを目的とす
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、原液を構成す
るpHによって粘度変化が生じる増粘剤を含有した酸性
原液および中和剤を含有したアルカリ性原液を逐次包装
用容器内に充填し、該酸性原液およびアルカリ性原液を
混合することを特徴とするゲル状製品の製法に関する。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明のゲル状製品の製法は、前
記したように、原液を構成するpHによって粘度変化が
生じる増粘剤を含有した酸性原液および中和剤を含有し
たアルカリ性原液を逐次包装用容器内に充填し、該酸性
原液およびアルカリ性原液を混合することを特徴とする
ものである。
【0008】このように、本発明の製法では、従来のよ
うにあらかじめ高粘度のゲル状組成物を調製したのち容
器内に充填するのではなく、低粘度の酸性成分およびア
ルカリ性成分を別々に包装用容器内に充填し、包装用容
器内で両者を混合することによって増粘させ、高粘度の
ゲル状組成物とするので、特殊な装置が必要なく、ゲル
状組成物は包装用容器内に均一に充填されている。
【0009】本発明に用いられる酸性原液は、pHによ
って粘度変化が生じる増粘剤を含有したものである。
【0010】前記pHによって粘度変化が生じる増粘剤
は、pHがたとえば2〜4といった酸性領域内ではその
粘度が低く、pHがたとえば4〜10、好ましくは5〜
9と大きくなると、粘度が上昇するといった性質を有す
るものである。すなわち、たとえば酸性領域内では該増
粘剤が低粘度となり、それによって酸性原液の粘度も低
くなる。
【0011】一方、前記酸性原液が中和剤を含有したア
ルカリ性原液と混合される際には、該中和剤によって混
合物のpHが混合前の酸性原液のpHよりも大きくなる
ことから、前記増粘剤の粘度が上昇し、混合内容物(組
成物)の粘度も上昇して良好なゲル状に変化するものと
考えられる。
【0012】pHによって粘度変化が生じる増粘剤の代
表例としては、たとえば通常カルボキシビニルポリマー
と称される式:−(CH2CH(COOH))−で表わ
される繰返し単位を有するポリアクリル酸;マンヌロン
酸とグルロン酸との重合体であるアルギン酸、N−アセ
チルグルコサミンとグルクロン酸との重合体であるヒア
ルロン酸などの粘質多糖類などのカルボキシル基含有ポ
リマーなどがあげられる。これらのなかでは、取扱いが
容易であり、えられる包装用容器内の内容物(ゲル状組
成物)の粘度を充分に上昇させることができるという点
から、カルボキシビニルポリマー(ポリアクリル酸)が
とくに好ましい。
【0013】また、前記ポリアクリル酸としては、たと
えばビー・エフ・グッドリッチ・カンパニー(B.F.
Goodrich Company)社製のカーボポー
ル941、カーボポール934、カーボポール934
P、カーボポール940、カーボポール Ultrez
10などのカーボポール(登録商標)シリーズ、和光
純薬工業(株)製のハイビスワコー103、ハイビスワ
コー104、ハイビスワコー105、ハイビスワコー2
04、ハイビスワコー304などのハイビスワコー(登
録商標)シリーズ、住友精化(株)製のAqupec
(登録商標)、日本純薬(株)製のジュンロン(登録商
標)などが本発明において好適に用いられる。
【0014】なお、前記pHによって粘度変化が生じる
増粘剤の重量平均分子量は、えられるゲル状組成物の粘
度が充分に上昇するようにするためには、150000
程度以上、なかんづく200000程度以上であること
が好ましく、また未中和の状態での粘度(20℃)が3
0〜3000cP程度となるようにするためには、80
00000程度以下、なかんづく4000000程度以
下であることが好ましい。
【0015】酸性原液中の前記pHによって粘度変化が
生じる増粘剤の量は、混合内容物の粘度が充分に上昇
し、良好なゲル状組成物となるようにするためには、
0.01重量%以上、好ましくは0.1重量%以上であ
ることが望ましく、またコストが上昇するのみで、混合
内容物の粘度の上昇が認められなくなるおそれをなくす
ためには、5重量%以下、好ましくは3重量%以下であ
ることが望ましい。
【0016】本発明に用いられるアルカリ性原液は、中
和剤を含有したものである。
【0017】前記中和剤は、酸性原液とアルカリ性原液
とを包装用容器内で混合したときに、混合物のpHを混
合前の酸性原液のpHよりも大きくし、酸性原液中のp
Hによって粘度変化が生じる増粘剤の粘度を上昇させ、
粘度が上昇した混合内容物(ゲル状組成物)を調製せし
める成分である。
【0018】中和剤の代表例としては、たとえばジエタ
ノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノ
ールアミン、ジ−2(エチルヘキシル)アミン、トリア
ミルアミン、ドデシルアミン、モルフォリンなどのアミ
ン類;水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化アン
モニウムなどの無機塩などがあげられる。これらのなか
では、取扱いが容易であるという点から、ジエタノール
アミン、トリエタノールアミンおよび水酸化ナトリウム
がとくに好ましい。
【0019】アルカリ性原液中の前記中和剤の量は、酸
性原液とアルカリ性原液との混合物のpHが充分に大き
くなり、pHによって粘度変化が生じる増粘剤の粘度、
しいては混合内容物の粘度が充分に上昇して良好なゲル
状組成物となるようにするためには、酸性原液とアルカ
リ性原液との混合物のpHが4〜10、好ましくは5〜
9となるような量に調整することが望ましい。
【0020】本発明に用いられる原液は、前記pHによ
って粘度変化が生じる増粘剤を含有した酸性原液および
中和剤を含有したアルカリ性原液にて構成されるが、該
原液には、たとえば水、アルコールなどが含有されてい
てもよい。
【0021】前記水は、原液の溶剤として用いられる成
分であり、かかる水にはとくに限定がなく、たとえば通
常ゲル状製品に用いられる蒸留水、イオン交換水などの
精製水などを用いることができる。
【0022】原液中の水の量にはとくに限定がなく、通
常、前記pHによって粘度変化が生じる増粘剤、中和剤
や、後述する必要に応じて用いられるそのほかの成分の
残量とすればよい。
【0023】前記アルコールは、通常水の一部を置換し
て用いられる成分であり、たとえば1価の低級アルコー
ル、多価アルコールなどがあげられる。
【0024】前記1価の低級アルコールの代表例として
は、たとえばエタノール、変性エタノール、n−プロパ
ノール、i−プロパノール、n−ブタノール、i−ブタ
ノールなどの炭素数2〜4のアルコールなどがあげられ
る。
【0025】前記多価アルコールの代表例としては、た
とえばエチレングリコール、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロ
ピレングリコール、グリセリン、1,3−ブチレングリ
コールなどのヒドロキシ基を2〜3個有する炭素数2〜
8のアルコールなどがあげられる。
【0026】原液中のアルコールの量は、たとえば水不
溶性の有効成分を配合する際に可溶化剤として用いるば
あいには、5重量%以上、好ましくは10重量%以上で
あることが望ましく、また混合内容物(ゲル状組成物)
が所定の粘度を有するようにするためには、80重量%
以下、好ましくは70重量%以下であることが望まし
い。
【0027】原液には、さらに必要に応じて、たとえば
界面活性剤、粘性付与剤、油脂、有効成分、粉末など
を、本発明の目的を阻外しない範囲内で適宜含有させる
ことができる。
【0028】前記界面活性剤は、可溶化または乳化など
の目的で用いることができる。かかる界面活性剤の代表
例としては、たとえばカルボン酸塩、スルホン酸塩、硫
酸エステル塩などのアニオン界面活性剤;脂肪族アミン
塩、脂肪族4級アンモニウム塩、ベンザルコニウム塩、
塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウ
ム塩などのカチオン界面活性剤;ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピ
レンアルキルエーテル、単一鎖長ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポ
リオキシエチレンステロールエーテル、ポリオキシエチ
レンラノリン誘導体、ポリオキシエチレン−ポリオキシ
プロピレンブロックコポリマー、グリセリン脂肪酸エス
テル、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レングリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸アルキルアミ
ド、ポリオキシエチレンヒマシ油誘導体および硬化ヒマ
シ油、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン
ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビ
トール脂肪酸エステル、シリコーンポリエーテルコポリ
マーなどのノニオン界面活性剤などがあげられ、これら
は単独でまたは2種以上を混合して用いることができ
る。これらの界面活性剤のなかでは、前記pHによって
粘度変化が生じる増粘剤の安定性などを考慮すると、と
くにノニオン界面活性剤が好ましい。
【0029】原液中の界面活性剤の量は、原液の乳化状
態を良好にするためには、0.01重量%以上、好まし
くは0.05重量%以上であることが望ましく、たとえ
ばえられるゲル状製品の混合内容物(ゲル状組成物)の
皮膚に対する刺激性が高くなるおそれをなくすために
は、5重量%以下、好ましくは3重量%以下であること
が望ましい。
【0030】前記粘性付与剤は、前記pHによって粘度
変化が生じる増粘剤に加えて、原液に適度な粘度を付与
する際に用いることができる。かかる粘性付与剤の代表
例としては、たとえばメチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセ
ルロース、ニトロセルロースなどのセルロース類;キサ
ンタンガム、グアガム、カチオン化グアガム、デンプ
ン、カラギーナン、ゼラチン、コラーゲン、ペクチン、
ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリ
プロピレングリコールなどがあげられ、これらは単独で
または2種以上を混合して用いることができる。
【0031】原液中の粘性付与剤の量は、原液に所望さ
れる適度な粘度が付与されるように、pHによって粘度
変化が生じる増粘剤の作用を補助するには、0.01重
量%以上、好ましくは0.05重量%以上であることが
望ましく、また原液の粘度が高くなりすぎるおそれをな
くすためには、5重量%以下、好ましくは3重量%以下
であることが望まししい。
【0032】前記油脂は、えられるゲル状組成物に適度
な伸展性を付与する際に用いることができる。かかる油
脂の代表例としては、たとえば流動パラフィンなどのイ
ソパラフィン類;ワセリン、スクワランなどの炭化水素
類;ホホバ油などの植物油;ラノリンなどの動物油;ミ
リスチン酸イソプロピルなどの脂肪酸エステルなどがあ
げられ、これらは単独でまたは2種以上を混合して用い
ることができる。
【0033】原液中の油脂の量は、ゲル状組成物に所望
される適度な伸展性が付与されるようにするためには、
1重量%以上、好ましくは3重量%以上であることが望
ましく、またゲル状組成物のベタツキが大きくなりすぎ
るのを防ぐためには、40重量%以下、好ましくは30
重量%以下であることが望ましい。
【0034】前記有効成分は、本発明のゲル状製品の用
途に応じて適宜選択して用いればよい。かかる有効成分
の代表例としては、たとえば制汗有効成分、PVP/V
A(アイエスピー社製)、ルビスコールVA(油化バー
ディッシュ(株)製)、PVA6450(大阪有機化学
工業(株)製)などで代表されるビニルピロリドン−酢
酸ビニル共重合体、PVPK(アイエスピー社製)、ル
ビスコールK(油化バーディッシュ(株)製)などで代
表されるポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコー
ル、ビニルピロリドン−酢酸ビニル−アルキルアミノエ
チルアクリレート共重合体、シリコーンオイルなどのヘ
アスプレー有効成分、ヘアトニック有効成分、ビタミン
C誘導体、植物抽出エキス、トコフェロールなどのマッ
サージ剤有効成分、アフターシェーブローション有効成
分、ハンドローション有効成分、タンニンなどのアスト
リンゼント有効成分、カンフルなどのアクネ用ローショ
ン有効成分、サンタンローション有効成分、ボディーロ
ーション有効成分、ディートなどの忌避剤有効成分、サ
リチル酸メチル、インドメタシンなどの消炎鎮痛剤有効
成分、タンニン酸ジフェンヒドラミン、タンニン酸クロ
ルフェニラミンなどの鎮痒剤有効成分、l−メントール
などの清涼剤有効成分、トリクロサンなどの殺菌剤有効
成分、植物抽出エキスなどの養毛剤有効成分、水虫薬有
効成分、クレンジングローション有効成分、メーキャッ
プベース有効成分などがあげられる。
【0035】原液中の有効成分の量は、かかる有効成分
の種類などによって異なるので一概には決定することが
できないが、通常、ゲル状組成物に所望の効果が充分に
発現されるようにするためには、0.01重量%以上、
好ましくは0.05重量%以上であることが望ましく、
またコストが上昇するのみで、充分な効果の発現が認め
られなくなるおそれをなくすためには、20重量%以
下、好ましくは10重量%以下であることが望ましい。
【0036】前記粉末は、えられるゲル状組成物に賦形
性を付与する際に用いることができる。かかる粉末の代
表例としては、たとえば酸化亜鉛、酸化チタン、ナイロ
ンパウダー、シリコーンパウダー、炭酸カルシウム、シ
リカ、タルク、シリカアルミナ、ケイ酸アルミン酸、マ
グネシウム、ケイ酸マグネシウム、ベントナイト、グリ
ッター(ポリエステルフィルムにアルミニウムを真空蒸
着し、さらに両面に着色コーティングを行なったのち、
細かく切断したものをいう)、マイカチタンなどのパー
ル顔料などがあげられ、これらは単独でまたは2種以上
を混合して用いることができる。
【0037】原液中の粉末の量は、ゲル状組成物に充分
に賦形性を付与するためには、0.1重量%以上、好ま
しくは0.5重量%以上であることが望ましく、またゲ
ル状組成物中での分散性が低下しすぎるおそれをなくす
ためには、20重量%以下、好ましくは10重量%以下
であることが望ましい。
【0038】なお、本発明においては、原液の粘度が高
いため、前記粉末を用いたばあいには、酸性原液および
/またはアルカリ性原液の粘度が低い状態で、粉末を分
散させることができるにもかかわらず、包装用容器内で
は粘性によって沈降を防止することができる。
【0039】さらに、本発明に用いられる原液には、前
記のほかにも、パラベンなどの防腐剤、安定剤、酸化防
止剤、マイクロカプセルなどを適宜含有させることがで
きる。
【0040】各原液の調製方法にはとくに限定がなく、
酸性原液のばあい、たとえばpHによって粘度変化が生
じる増粘剤および水、必要に応じてアルコールや各種成
分の配合量を適宜調整し、これらを撹拌混合するなどす
ればよく、アルカリ性原液のばあい、たとえば中和剤お
よび水、必要に応じてアルコールや各種成分の配合量を
適宜調整し、これらを撹拌混合するなどすればよい。
【0041】かくしてえられる酸性原液のpH(20
℃)は、2〜5程度、好ましくは3〜4程度であること
が望ましく、またその粘度(20℃)は、30〜300
0cP程度、好ましくは40〜2000cP程度である
ことが望ましい。
【0042】またアルカリ性原液のpH(20℃)は、
7〜13程度、好ましくは8〜12程度であることが望
ましい。なお、アルカリ性原液は、混合した際の混合状
態から、中和剤および水がとくに好ましい。
【0043】つぎに、前記のごとくしてえられた酸性原
液およびアルカリ性原液を逐次包装用容器内に充填す
る。
【0044】包装用容器内に酸性原液およびアルカリ性
原液を逐次充填する際、これらの充填順位には限定がな
く、いずれの原液が先であってもよい。
【0045】前記2種類の原液が充填される包装用容器
にはとくに限定がなく、目的とするゲル状製品に応じ
た、通常のゲル状製品に用いられる容器であればよい。
【0046】また、充填方法にはとくに限定がなく、通
常の低粘度の原液を充填する方法と同様に、特殊な装置
を用いることなく各原液を充填することができる。
【0047】充填される前記酸性原液とアルカリ性原液
との割合(酸性原液/アルカリ性原液(重量比))は、
人体(皮膚や粘膜など)への影響や、包装用容器への腐
食を考慮すると、30/70以上、好ましくは40/6
0以上であることが望ましく、また酸性原液を充分に中
和させ、所望の粘度を有するゲル状組成物をうるために
は、98/2以下、好ましくは95/5以下であること
が望ましい。
【0048】なお、原液中に水およびアルコールが含有
されているばあい、該水とアルコールとの割合(水/ア
ルコール(重量比))は、所望の粘度を有するゲル状組
成物をうるという点から、10/90以上、好ましくは
20/80以上であることが望ましく、また水不溶性の
有効成分などが含有されているばあい、これを充分に溶
解させるという点から、95/5以下、好ましくは92
/8以下であることが望ましい。
【0049】さらに、本発明においては、包装用容器内
で調製されるゲル状組成物を包装用容器外へ噴射させる
ために、前記酸性原液およびアルカリ性原液を包装用容
器内に充填したのち、両者の混合前に噴射剤を充填する
ことができる。このように噴射剤を用いたばあいには、
ゲル状組成物がゲル状エアゾール組成物となり、ゲル状
エアゾール製品を製造することができる。
【0050】前記噴射剤は、ゲル状組成物が充分にかつ
良好な状態で吐出されるように、該ゲル状組成物の35
℃での蒸気圧を0.2MPa・G以上、なかんづく0.
3MPa・G以上とすることができ、またその安全性を
考慮して、該ゲル状組成物の35℃での蒸気圧を1MP
a・G以下、なかんづく0.8MPa・G以下とするこ
とができるものであることが好ましい。
【0051】前記噴射剤としては、たとえばジメチルエ
ーテル、液化石油ガス(主成分:プロパン、i−ブタン
およびn−ブタン)、n−ペンタン、i−ペンタン、ジ
フルオロモノクロロエタン、モノクロロジフルオロメタ
ン、テトラフルオロエタンなどのハイドロフルオロカー
ボンなどの液化ガス;CO2、N2、N2O、空気などの
圧縮ガスなどがあげられ、これらは単独でまたは2種以
上を混合して用いることができる。
【0052】このように噴射剤が用いられたばあい、え
られたゲル状エアゾール組成物をゲル状エアゾール製品
から噴射させると、噴射剤の冷却効果に加え、噴射物が
対象物に付着してある程度の膜厚を有したときに、より
大きな冷却効果が発現される。
【0053】充填される原液と噴射剤との割合(原液/
噴射剤(重量比))は、使用目的に応じて付与されたゲ
ル状組成物の効果が充分に発現されにくくなったり、噴
射剤が原液と相溶しにくくなるのを防ぐためには、30
/70以上、好ましくは40/60以上であることが望
ましく、また所望の噴射形態で充分かつ良好に吐出させ
ることができるようにするためには、99/1以下、好
ましくは97/3以下であることが望ましい。
【0054】なお、噴射剤の包装用容器内への充填方法
にはとくに限定がなく、通常のエアゾール製品を製造す
る際の噴射剤の充填方法と同様でよい。
【0055】また、包装用容器は通常用いられているエ
アゾール用耐圧容器を適用することができ、バルブ、ボ
タンなどはゲル状エアゾール製品の用途などに応じて適
宜選択することが好ましい。
【0056】かくして包装用容器内に充填された低粘度
の酸性原液およびアルカリ性原液や、必要に応じて噴射
剤を混合し、混合物のpHを酸性原液のpHよりも大き
くし、粘度を上昇させ、混合内容物(ゲル状組成物)と
する。
【0057】前記酸性原液およびアルカリ性原液、なら
びに必要に応じて噴射剤を混合する方法にはとくに限定
がなく、各成分が充分に混合され、混合物の粘度が充分
に上昇すればよい。たとえば、各成分が充填された包装
用容器を密封し、振盪させる方法、包装用容器をたとえ
ばベルトコンベヤーに載置し、ベルトコンベヤーを動か
すことによってかかる包装用容器に振動を与える方法、
超音波によって振動を与える方法などを採用することが
できる。
【0058】混合物のpHは、その粘度が酸性原液の粘
度と比べて充分に上昇し、所望する程度となるようにす
るためには、20℃で4以上、好ましくは5以上である
ことが望ましく、また、たとえばえられるゲル状製品を
人体に適用するばあいに、皮膚などへの刺激が生じるお
それをなくすためには、20℃で10以下、好ましくは
9以下であることが望ましい。
【0059】また、混合内容物(ゲル状組成物)の20
℃における粘度は、使用目的に応じ、たれなどがおこり
にくい良好なゲル状にするためには、4000cP以
上、好ましくは5000cP以上であることが望まし
く、また取扱いにくくなるおそれをなくすためには、5
00000cP以下、好ましくは100000cP以下
であることが望ましい。
【0060】なお、本発明のゲル状製品がゲル状エアゾ
ール製品であるばあい、ゲル状エアゾール組成物の噴射
形態にはとくに限定がなく、該エアゾール組成物は、た
とえば霧状、泡状、泥状などの所望の形態で良好に吐出
させることができる。
【0061】このように、本発明の製法によれば、各原
液などを別々に包装用容器内に充填したのち、包装用容
器内で混合させて粘度を上昇させ、ゲル状組成物とする
ので、包装用容器内にかかるゲル状組成物が均一な状態
で充填され、このようなゲル状製品が特殊な装置を用い
ずにきわめて容易に製造されうる。
【0062】本発明の製法によって製造されるゲル状製
品は、たとえばヘアスプレーゲルなどの整髮料、育毛剤
などの頭髪用品;化粧水、オーデコロン、日焼けローシ
ョン、日焼け止めローション、アフターシェーブローシ
ョンゲル、プレシェーブローションゲル、アストリンゼ
ンゲル、アクネ用ローションゲル、サンタンローション
ゲル、ボディーローションゲル、クレンジングゲル、メ
ーキャップベース用ゲル、ネイルカラーリムーバーなど
の化粧料;忌避剤、薬用化粧水、制汗剤、美白剤、リン
クルケアなどの医薬部外品:鎮痒剤、皮膚疾患剤、水虫
薬、殺菌剤、消炎鎮痛剤などの医薬品などの人体用用品
のほかにも、クリーナー、撥水剤、接着剤、グリース、
防曇剤などの家庭、工業用品などとして好適に使用する
ことができる。
【0063】
【実施例】つぎに、本発明のゲル状製品の製法を実施例
に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実
施例のみに限定されるものではない。
【0064】実施例1(ヘアスプレーゲル) (1)酸性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて5分間撹拌混合し、均一な
酸性原液30gをえた。
【0065】 成 分 量(重量%) カーボポール940の0.5%水溶液 62.0 (ビー・エフ・グッドリッチ・カンパニー社製、 重量平均分子量:4000000) 95%エタノール 28.8 ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体 8.0 1,3−ブチレングリコール 1.0 香 料 0.2 (合計) (100.0) えられた酸性原液の20℃でのpHをpHメーター
((株)堀場製作所製、ガラス電極式水素イオン濃度
計、型式M−8L)にて測定した。その結果を表1に示
す。
【0066】また、酸性原液の20℃での粘度をB型粘
度計にて測定した。その結果を表1に示す。
【0067】(2)アルカリ性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて3分間撹拌混合し、均一な
アルカリ性原液5gをえた。
【0068】 成 分 量(重量%) トリエタノールアミン 2.0 精製水 98.0 (合計) (100.0) えられたアルカリ性原液の20℃でのpHを前記pHメ
ーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0069】(3)ゲル状エアゾール製品の製造 透明なガラス容器に樹脂コートを施して耐圧性を付与し
たエアゾール用耐圧容器(満注量:100ml)内に、
前記酸性原液、前記アルカリ性原液および噴射剤として
ジメチルエーテル(以下、DMEという)を表1に示す
割合で順次充填し(成分全量約50g)、エアゾール用
バルブおよびボタンを取付けた。
【0070】前記エアゾール用耐圧容器を室温にて2分
間にわたって振盪させ、各成分を充分に混合させた。こ
の混合物を吐出させ、吐出物の20℃でのpHを前記p
Hメーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0071】表1に示されるように、混合物(吐出物)
のpHは酸性原液のpHよりも大きくなっていることが
わかる。pHが大きくなることにより、この混合物の粘
性が上昇し、ゲル状エアゾール組成物となった。このゲ
ル状エアゾール組成物を吐出させ、吐出物の20℃での
粘度をB型粘度計にて測定した。その結果を表1に示
す。
【0072】表1に示されるように、ゲル状エアゾール
組成物(吐出物)の粘度は酸性原液の粘度よりも上昇し
ており、ゲル状エアゾール組成物が充填されたゲル状エ
アゾール製品(ヘアスプレーゲル)を製造することがで
きた。
【0073】(4)ゲル状エアゾール組成物の充填状態
の観察 エアゾール用耐圧容器内の状態を目視にて観察した。そ
の結果、ゲル状エアゾール組成物はエアゾール用耐圧容
器内に均一な状態で充填されていた。
【0074】(5)ゲル状エアゾール組成物の噴射状態
の観察 エアゾール用耐圧容器からゲル状エアゾール組成物を1
0cm離れた毛髪に噴射させたところ、霧状に噴射さ
れ、噴射状態が良好であった。
【0075】実施例2(トリートメントゲル) (1)酸性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて5分間撹拌混合し、均一な
酸性原液35gをえた。
【0076】 成 分 量(重量%) カーボポール940の0.5%水溶液 40.0 95%エタノール 55.5 1,3−ブチレングリコール 2.0 グリセリン 1.0 メチルフェニルポリシロキサン 1.0 パラメトキシケイ皮酸エチル 0.3 香 料 0.2 (合計) (100.0) えられた酸性原液の20℃でのpHを実施例1で用いた
ものと同じpHメーターにて測定した。その結果を表1
に示す。
【0077】また、酸性原液の20℃での粘度をB型粘
度計にて測定した。その結果を表1に示す。
【0078】(2)アルカリ性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて3分間撹拌混合し、均一な
アルカリ性原液3.5gをえた。
【0079】 成 分 量(重量%) トリエタノールアミン 2.0 精製水 98.0 (合計) (100.0) えられたアルカリ性原液の20℃でのpHを前記pHメ
ーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0080】(3)ゲル状エアゾール製品の製造 実施例1で用いたものと同じエアゾール用耐圧容器内
に、前記酸性原液、前記アルカリ性原液および噴射剤と
してDMEを表1に示す割合で順次充填し(成分全量約
50g)、エアゾール用バルブおよびボタンを取付け
た。
【0081】前記エアゾール用耐圧容器を室温にて1分
間にわたって振盪させ、各成分を充分に混合させた。こ
の混合物を吐出させ、吐出物の20℃でのpHを前記p
Hメーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0082】表1に示されるように、混合物(吐出物)
のpHは酸性原液のpHよりも大きくなっていることが
わかる。pHが大きくなることにより、この混合物の粘
性が上昇し、ゲル状エアゾール組成物となった。このゲ
ル状エアゾール組成物を吐出させ、吐出物の20℃での
粘度をB型粘度計にて測定した。その結果を表1に示
す。
【0083】表1に示されるように、ゲル状エアゾール
組成物(吐出物)の粘度は酸性原液の粘度よりも上昇し
ており、ゲル状エアゾール組成物が充填されたゲル状エ
アゾール製品(トリートメントゲル)を製造することが
できた。
【0084】(4)ゲル状エアゾール組成物の充填状態
の観察 エアゾール用耐圧容器内の状態を目視にて観察した。そ
の結果、ゲル状エアゾール組成物はエアゾール用耐圧容
器内に均一な状態で充填されていた。
【0085】(5)ゲル状エアゾール組成物の噴射状態
の観察 エアゾール用耐圧容器からゲル状エアゾール組成物を3
cm離れた櫛に噴射させたところ、泥状に噴射され、噴
射状態が良好であった。
【0086】実施例3(保湿用ゲル) (1)酸性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて10分間撹拌混合し、均一
な酸性原液27.5gをえた。
【0087】 成 分 量(重量%) ハイビスワコー104の0.5%水溶液 69.8 (和光純薬工業(株)製、重量平均分子量:約4000000) 95%エタノール 10.0 ジプロピレングリコール 9.0 ポリエチレングリコール(1500) 10.0 ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンセチルエーテル 1.0 香 料 0.2 (合計) (100.0) えられた酸性原液の20℃でのpHを実施例1で用いた
ものと同じpHメーターにて測定した。その結果を表1
に示す。
【0088】また、酸性原液の20℃での粘度をB型粘
度計にて測定した。その結果を表1に示す。
【0089】(2)アルカリ性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて3分間撹拌混合し、均一な
アルカリ性原液5gをえた。
【0090】 成 分 量(重量%) トリエタノールアミン 2.0 精製水 98.0 (合計) (100.0) えられたアルカリ性原液の20℃でのpHを前記pHメ
ーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0091】(3)ゲル状エアゾール製品の製造 実施例1で用いたものと同じエアゾール用耐圧容器内
に、前記酸性原液、前記アルカリ性原液ならびに噴射剤
としてDMEおよび炭酸ガスを表1に示す割合で順次充
填し(成分全量約50g)、エアゾール用バルブおよび
ボタンを取付けた。
【0092】前記エアゾール用耐圧容器を室温にて3分
間にわたって振盪させ、各成分を充分に混合させた。こ
の混合物を吐出させ、吐出物の20℃でのpHを前記p
Hメーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0093】表1に示されるように、混合物(吐出物)
のpHは酸性原液のpHよりも大きくなっていることが
わかる。pHが大きくなることにより、この混合物の粘
性が上昇し、ゲル状エアゾール組成物となった。このゲ
ル状エアゾール組成物を吐出させ、吐出物の20℃での
粘度をB型粘度計にて測定した。その結果を表1に示
す。
【0094】表1に示されるように、ゲル状エアゾール
組成物(吐出物)の粘度は酸性原液の粘度よりも上昇し
ており、ゲル状エアゾール組成物が充填されたゲル状エ
アゾール製品(保湿用ゲル)を製造することができた。
【0095】(4)ゲル状エアゾール組成物の充填状態
の観察 エアゾール用耐圧容器内の状態を目視にて観察した。そ
の結果、ゲル状エアゾール組成物はエアゾール用耐圧容
器内に均一な状態で充填されていた。
【0096】(5)ゲル状エアゾール組成物の噴射状態
の観察 エアゾール用耐圧容器からゲル状エアゾール組成物を1
0cm離れた手のひらに噴射させたところ、微細な霧状
に噴射され、噴射状態が良好であった。
【0097】実施例4(収斂剤) (1)酸性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて5分間撹拌混合し、均一な
酸性原液27.5gをえた。
【0098】 成 分 量(重量%) ハイビスワコー104の0.5%水溶液 70.5 95%エタノール 25.0 パラフェノールスルホン酸亜鉛 0.3 グリセリン 3.0 ポリオキシエチレンオレイルエーテル 1.0 香 料 0.2 (合計) (100.0) えられた酸性原液の20℃でのpHを実施例1で用いた
ものと同じpHメーターにて測定した。その結果を表1
に示す。
【0099】また、酸性原液の20℃での粘度をB型粘
度計にて測定した。その結果を表1に示す。
【0100】(2)アルカリ性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて3分間撹拌混合し、均一な
アルカリ性原液2.5gをえた。
【0101】 成 分 量(重量%) 水酸化ナトリウム 5.0 精製水 95.0 (合計) (100.0) えられたアルカリ性原液の20℃でのpHを前記pHメ
ーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0102】(3)ゲル状エアゾール製品の製造 実施例1で用いたものと同じエアゾール用耐圧容器内
に、前記酸性原液、前記アルカリ性原液および噴射剤と
してDMEを表1に示す割合で順次充填し(成分全量約
50g)、エアゾール用バルブおよびボタンを取付け
た。
【0103】前記エアゾール用耐圧容器を室温にて2分
間にわたって振盪させ、各成分を充分に混合させた。こ
の混合物を吐出させ、吐出物の20℃でのpHを前記p
Hメーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0104】表1に示されるように、混合物(吐出物)
のpHは酸性原液のpHよりも大きくなっていることが
わかる。pHが大きくなることにより、この混合物の粘
性が上昇し、ゲル状エアゾール組成物となった。このゲ
ル状エアゾール組成物を吐出させ、吐出物の20℃での
粘度をB型粘度計にて測定した。その結果を表1に示
す。
【0105】表1に示されるように、ゲル状エアゾール
組成物(吐出物)の粘度は酸性原液の粘度よりも上昇し
ており、ゲル状エアゾール組成物が充填されたゲル状エ
アゾール製品(収斂剤)を製造することができた。
【0106】(4)ゲル状エアゾール組成物の充填状態
の観察 エアゾール用耐圧容器内の状態を目視にて観察した。そ
の結果、ゲル状エアゾール組成物はエアゾール用耐圧容
器内に均一な状態で充填されていた。
【0107】(5)ゲル状エアゾール組成物の噴射状態
の観察 エアゾール用耐圧容器からゲル状エアゾール組成物を1
0cm離れた腕に噴射させたところ、霧状に噴射され、
噴射状態が良好であった。
【0108】実施例5(ボディ用化粧水) (1)酸性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて5分間撹拌混合し、均一な
酸性原液27.5gをえた。
【0109】 成 分 量(重量%) ハイビスワコー104の0.5%水溶液 75.83 95%変性エタノール 24.00 パラベン 0.10 l−メントール 0.02 グリチルリチン酸ジカリウム 0.05 (合計) (100.00) えられた酸性原液の20℃でのpHを実施例1で用いた
ものと同じpHメーターにて測定した。その結果を表1
に示す。
【0110】また、酸性原液の20℃での粘度をB型粘
度計にて測定した。その結果を表1に示す。
【0111】(2)アルカリ性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて2分間撹拌混合し、均一な
アルカリ性原液5gをえた。
【0112】 成 分 量(重量%) トリエタノールアミン 2.0 精製水 98.0 (合計) (100.0) えられたアルカリ性原液の20℃でのpHを前記pHメ
ーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0113】(3)ゲル状エアゾール製品の製造 実施例1で用いたものと同じエアゾール用耐圧容器内
に、前記酸性原液、前記アルカリ性原液および噴射剤と
してDMEを表1に示す割合で順次充填し(成分全量約
50g)、エアゾール用バルブおよびボタンを取付け
た。
【0114】前記エアゾール用耐圧容器を室温にて2分
間にわたって振盪させ、各成分を充分に混合させた。こ
の混合物を吐出させ、吐出物の20℃でのpHを前記p
Hメーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0115】表1に示されるように、混合物(吐出物)
のpHは酸性原液のpHよりも大きくなっていることが
わかる。pHが大きくなることにより、この混合物の粘
性が上昇し、ゲル状エアゾール組成物となった。このゲ
ル状エアゾール組成物を吐出させ、吐出物の20℃での
粘度をB型粘度計にて測定した。その結果を表1に示
す。
【0116】表1に示されるように、ゲル状エアゾール
組成物(吐出物)の粘度は酸性原液の粘度よりも上昇し
ており、ゲル状エアゾール組成物が充填されたゲル状エ
アゾール製品(ボディ用化粧水)を製造することができ
た。
【0117】(4)ゲル状エアゾール組成物の充填状態
の観察 エアゾール用耐圧容器内の状態を目視にて観察した。そ
の結果、ゲル状エアゾール組成物はエアゾール用耐圧容
器内に均一な状態で充填されていた。
【0118】(5)ゲル状エアゾール組成物の噴射状態
の観察 エアゾール用耐圧容器からゲル状エアゾール組成物を1
0cm離れた手のひらに噴射させたところ、粗い霧状に
噴射され、噴射状態が良好であった。
【0119】実施例6(ボディ用化粧水) (1)酸性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて10分間撹拌混合し、均一
な酸性原液22.5gをえた。
【0120】 成 分 量(重量%) ハイビスワコー104の1.0%水溶液 59.83 95%変性エタノール 40.00 パラベン 0.10 l−メントール 0.02 グリチルリチン酸ジカリウム 0.05 (合計) (100.00) えられた酸性原液の20℃でのpHを実施例1で用いた
ものと同じpHメーターにて測定した。その結果を表1
に示す。
【0121】また、酸性原液の20℃での粘度をB型粘
度計にて測定した。その結果を表1に示す。
【0122】(2)アルカリ性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて2分間撹拌混合し、均一な
アルカリ性原液7.5gをえた。
【0123】 成 分 量(重量%) トリエタノールアミン 2.0 精製水 98.0 (合計) (100.0) えられたアルカリ性原液の20℃でのpHを前記pHメ
ーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0124】(3)ゲル状エアゾール製品の製造 実施例1で用いたものと同じエアゾール用耐圧容器内
に、前記酸性原液、前記アルカリ性原液および噴射剤と
してDMEを表1に示す割合で順次充填し(成分全量約
50g)、エアゾール用バルブおよびボタンを取付け
た。
【0125】前記エアゾール用耐圧容器を室温にて2分
間にわたって振盪させ、各成分を充分に混合させた。こ
の混合物を吐出させ、吐出物の20℃でのpHを前記p
Hメーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0126】表1に示されるように、混合物(吐出物)
のpHは酸性原液のpHよりも大きくなっていることが
わかる。pHが大きくなることにより、この混合物の粘
性が上昇し、ゲル状エアゾール組成物となった。このゲ
ル状エアゾール組成物を吐出させ、吐出物の20℃での
粘度をB型粘度計にて測定した。その結果を表1に示
す。
【0127】表1に示されるように、ゲル状エアゾール
組成物(吐出物)の粘度は酸性原液の粘度よりも上昇し
ており、ゲル状エアゾール組成物が充填されたゲル状エ
アゾール製品(ボディ用化粧水)を製造することができ
た。
【0128】(4)ゲル状エアゾール組成物の充填状態
の観察 エアゾール用耐圧容器内の状態を目視にて観察した。そ
の結果、ゲル状エアゾール組成物はエアゾール用耐圧容
器内に均一な状態で充填されていた。
【0129】(5)ゲル状エアゾール組成物の噴射状態
の観察 エアゾール用耐圧容器からゲル状エアゾール組成物を1
0cm離れた手のひらに噴射させたところ、霧状に噴射
され、噴射状態が良好であった。
【0130】実施例7(グリッタースプレー) (1)酸性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて10分間撹拌混合し、均一
な酸性原液21.5gをえた。
【0131】 成 分 量(重量%) カーボポール940の0.5%水溶液 71.0 ユカフォーマー・AM−75 2.0 (三菱油化(株)製、頭髪用セット剤) グリセリン 1.0 95%変性エタノール 24.0 グリッター 2.0 (合計) (100.0) えられた酸性原液の20℃でのpHを実施例1で用いた
ものと同じpHメーターにて測定した。その結果を表1
に示す。
【0132】また、酸性原液の20℃での粘度をB型粘
度計にて測定した。その結果を表1に示す。
【0133】(2)アルカリ性原液の調製 以下に示す各成分を室温にて2分間撹拌混合し、均一な
アルカリ性原液3.5gをえた。
【0134】 成 分 量(重量%) トリエタノールアミン 2.0 精製水 98.0 (合計) (100.0) えられたアルカリ性原液の20℃でのpHを前記pHメ
ーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0135】(3)ゲル状エアゾール製品の製造 実施例1で用いたものと同じエアゾール用耐圧容器内
に、前記酸性原液、前記アルカリ性原液および噴射剤と
してDMEを表1に示す割合で順次充填し(成分全量約
50g)、エアゾール用バルブおよびボタンを取付け
た。
【0136】前記エアゾール用耐圧容器を室温にて5分
間にわたって振盪させ、各成分を充分に混合させた。こ
の混合物を吐出させ、吐出物の20℃でのpHを前記p
Hメーターにて測定した。その結果を表1に示す。
【0137】表1に示されるように、混合物(吐出物)
のpHは酸性原液のpHよりも大きくなっていることが
わかる。pHが大きくなることにより、この混合物の粘
性が上昇し、ゲル状エアゾール組成物となった。このゲ
ル状エアゾール組成物を吐出させ、吐出物の20℃での
粘度をB型粘度計にて測定した。その結果を表1に示
す。
【0138】表1に示されるように、ゲル状エアゾール
組成物(吐出物)の粘度は酸性原液の粘度よりも上昇し
ており、ゲル状エアゾール組成物が充填されたゲル状エ
アゾール製品(グリッタースプレー)を製造することが
できた。
【0139】(4)ゲル状エアゾール組成物の充填状態
の観察 エアゾール用耐圧容器内の状態を目視にて観察した。そ
の結果、ゲル状エアゾール組成物はエアゾール用耐圧容
器内に均一な状態で充填されていた。
【0140】(5)ゲル状エアゾール組成物の噴射状態
の観察 エアゾール用耐圧容器からゲル状エアゾール組成物を1
0cm離れた毛髪に噴射させたところ、霧状に噴射さ
れ、噴射状態が良好であった。
【0141】なお、表1中には、原液中の水とアルコー
ルとの割合(水/アルコール(重量比))とゲル状エア
ゾール組成物の蒸気圧(35℃)とをあわせて示す。
【0142】
【表1】
【0143】実施例1〜7のように、本発明の製法にし
たがってゲル状エアゾール製品を製造したばあいには、
ゲル状エアゾール組成物が均一な状態で充填されてい
る。しかも、かかるゲル状エアゾール製品を製造する際
には、特殊な装置を一切必要としなかった。
【0144】
【発明の効果】本発明の製法によれば、均一な状態でゲ
ル状組成物が充填されたゲル状製品を、特殊な装置を用
いずにきわめて容易に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI B01J 13/00 B01J 13/00 D G // C08L 33/02 C08L 33/02

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原液を構成するpHによって粘度変化が
    生じる増粘剤を含有した酸性原液および中和剤を含有し
    たアルカリ性原液を逐次包装用容器内に充填し、該酸性
    原液およびアルカリ性原液を混合することを特徴とする
    ゲル状製品の製法。
  2. 【請求項2】 振盪させるか、または振動を与えて酸性
    原液およびアルカリ性原液を混合する請求項1記載のゲ
    ル状製品の製法。
  3. 【請求項3】 増粘剤がカルボキシビニルポリマーであ
    る請求項1または2記載のゲル状製品の製法。
  4. 【請求項4】 原液が水およびアルコールを含有したも
    のである請求項1、2または3記載のゲル状製品の製
    法。
  5. 【請求項5】 原液中の水とアルコールとの割合(水/
    アルコール(重量比))が10/90〜95/5である
    請求項4記載のゲル状製品の製法。
  6. 【請求項6】 原液が粉体を含有したものである請求項
    1、2、3、4または5記載のゲル状製品の製法。
  7. 【請求項7】 酸性原液およびアルカリ性原液を包装用
    容器内に充填したのち、混合前にさらに噴射剤を充填す
    る請求項1、2、3、4、5または6記載のゲル状製品
    の製法。
  8. 【請求項8】 原液と噴射剤との割合(原液/噴射剤
    (重量比))が30/70〜99/1である請求項7記
    載のゲル状製品の製法。
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