JPH11156400A - 汚泥脱水剤 - Google Patents
汚泥脱水剤Info
- Publication number
- JPH11156400A JPH11156400A JP9338172A JP33817297A JPH11156400A JP H11156400 A JPH11156400 A JP H11156400A JP 9338172 A JP9338172 A JP 9338172A JP 33817297 A JP33817297 A JP 33817297A JP H11156400 A JPH11156400 A JP H11156400A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- meth
- sludge
- monomer
- sludge dewatering
- dewatering agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Treatment Of Sludge (AREA)
Abstract
低下させて必要な脱水剤の量を減少し、強固な凝集フロ
ックを形成して、汚泥脱水性能を高めることができる汚
泥脱水剤を提供する。 【解決手段】 カチオン性モノマー、アニオン性モノマ
ー、水溶性ノニオン性モノマー、および水への溶解度が
1g以下/水100g(20℃)の、特定の構造の(メ
タ)アクリル酸誘導体を共重合してなる両性ポリマーか
らなることを特徴とする汚泥脱水剤。
Description
理に有用な汚泥脱水剤に関する。さらに詳しくは、難処
理汚泥を効率的に脱水することができ、低添加率で強固
な汚泥凝集フロックまたは汚泥造粒物を形成して汚泥処
理能力を高めることができる汚泥脱水剤に関する。
汚泥は、有機物含量の増加や、腐敗などにより、必要な
脱水剤添加率が増加し、脱水ケーキ含水率は80%以上
と難脱水化している。この難脱水汚泥に対しては、従
来、カチオン性とアニオン性の2種の高分子凝集剤を併
用する方法(特開昭63−158200号公報)や、無
機凝集剤と両性高分子凝集剤を併用する方法(特開平2
−180700号公報)が提案されている。このような
無機凝集剤と両性高分子凝集剤を併用する方法は、難脱
水性汚泥の脱水処理改善に広く用いられるようになって
いる。しかし、無機凝集剤と両性高分子凝集剤を併用す
る方法は、従来のカチオン性高分子凝集剤を用いる方法
と比較すると薬剤コストが高くなりがちであり、また、
さらなる脱水処理の改善が求められている。
泥の脱水において、必要な添加量を低減し、強固な凝集
フロックや汚泥造粒物を形成して汚泥処理能力を高める
ことができる汚泥脱水剤を提供することを目的としてな
されたものである。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、両性高分子凝集剤
に特定の構造を持たせることで、最適添加量を低減し、
汚泥処理能力を高めることを見いだし、本発明を完成す
るに至った。すなわち、本発明は、カチオン性モノマー
(a)、アニオン性モノマー(b)、水溶性ノニオン性
モノマー(c)、および0.5〜10モル%の下記モノ
マー(d)を共重合してなる両性ポリマー(A)からな
ることを特徴とする汚泥脱水剤である。 モノマー(d):水への溶解度が1g以下/水100g
(20℃)の、(メタ)アクリル酸エステルまたはN置
換(メタ)アクリルアミドから選ばれる、1種以上の炭
素数8以上の疎水性(メタ)アクリル酸誘導体なお、こ
こで、(メタ)アクリル酸エステルとは、アクリル酸エ
ステルまたはメタアクリル酸エステルを意味し、以下同
様の記載法を用いる。
マー(a)としては、たとえば下記一般式[1]で示さ
れるモノマーが挙げられる。 (ただし、R1はHまたはCH3基;R2はH、CH3、C
2H5またはベンジル基であり、それぞれ異なっていても
よい;XはOまたはNH;QはCH2CH2、CH2CH2
CH2またはCH2CH(OH)CH2;ZはCl、B
r、I、硫酸根またはCH3SO4である)具体例として
は、 (メタ)アクリロイルオキシアルキルトリメチル4級
アンモニウム塩:アクリロイルオキシエチルトリメチル
アンモニウムクロライド、アクリロイルオキシエチルジ
メチルベンジルアンモニウムクロライド、メタクリロイ
ルオキシトリメチルアンモニウムクロライド、メタクリ
ロイルオキシヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウ
ムクロライド、メタクロイルオキシエチルジエチルメチ
ルアンモニウムメトサルフェート、メタクリロイルエチ
ルトリメチルアンモニウムブロマイド、メタクリロイル
エチルトリメチルアンモニウムアイオダイドなど (メタ)アクリルアミドアルキル4級アンモニウム
塩:アクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムク
ロライド、メタアクリルアミドプロピルトリメチルアン
モニウムサルフェートなど (メタ)アクリロイルオキシアルキルアミンの塩:ア
クリロイルオキシエチルアミンの塩酸塩、アクリロイル
オキシエチルアミンの硫酸塩、メタクリロイルオキシエ
チルアミンの塩酸塩、メタクリロイルオキシエチルアミ
ンの硫酸塩、アクリロイルオキシエチルジメチルアミン
の塩酸塩、アクリロイルオキシエチルジメチルアミンの
硫酸塩、メタクリロイルオキシトリジメチルアミンの塩
酸塩、メタクリロイルオキシヒドロキシプロピルジメチ
ルアミンの硫酸塩、メタクリロイルオキシエチルジエチ
ルメチルアミンの塩酸塩、メタクリロイルエチルトリメ
チルアンモニウムブロマイド、メタクリロイルエチルト
リメチルアンモニウムアイオダイドなど (メタ)アクリルアミドアルキルアミンの塩:アクリ
ルアミドプロピルジメチルアミンの硫酸塩、メタアクリ
ルアミドプロピルジメチルアミンの塩酸塩などなどが挙
げられる。これらの中で好ましくは、N,N−ジメチル
アミノエチル(メタ)アクリレートまたはN,N−ジメ
チルアミノプロピル(メタ)アクリルアミドの、メチル
クロライド、ジメチル硫酸もしくはベンジルクロライド
による4級化物である、(メタ)アクリロイルオキシエ
チルトリメチルアンモニウムクロライド、(メタ)アク
リロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムメトサル
フェート、(メタ)アクリロイルオキシエチルジメチル
ベンジルアンモニウムクロライドである。
リル酸、メタアクリル酸、クロトン酸、ケイ皮酸、イタ
コン酸、マレイン酸、フマル酸などが挙げられる。これ
らの中で好ましくは、アクリル酸、メタアクリル酸、ク
ロトン酸である。
は、特に限定はなく、公知の水溶性ノニオン性モノマー
を用いることができるが、好ましくは、アクリルアミ
ド、メタアクリルアミドである。
タ)アクリル基の炭素数を含む。以下同様の記載法を用
いる。]8以上の疎水性(メタ)アクリル酸誘導体で、
水への溶解度が1g以下/水100g(20℃)のもの
であって、(メタ)アクリル酸エステルおよびN置換
(メタ)アクリルアミドが挙げられる。例えば、 アクリル酸エステル:炭素数8〜24のアクリル酸ア
ルキルエステル、炭素数8〜24のアクリル酸アルケニ
ルエステル、および炭素数8〜45のアクリル酸ポリオ
キシプロピレンエステル;すなわち、アクリル酸オクチ
ル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オレイル、プロピ
レンオキサイド付加重合物(例えば分子量200〜80
0のポリプロピレングリコール)のアクリル酸エステル
など メタアクリル酸エステル:炭素数8〜24のメタアク
リル酸アルキルエステル、炭素数8〜24のメタアクリ
ル酸アルケニルエステル、および炭素数8〜45のメタ
アクリル酸ポリオキシプロピレンエステル;すなわち、
メタアクリル酸ヘキシル、メタアクリル酸オクチル、メ
タアクリル酸ドデシル、メタアクリル酸オレイル、プロ
ピレンオキサイド付加重合物(例えば分子量200〜8
00のポリプロピレングリコール)のメタアクリル酸エ
ステルなど N置換アクリルアミド 炭素数8〜24のN−アルキル置換アクリルアミド、炭
素数8〜24のN−アルケニル置換アクリルアミド、お
よび炭素数8〜45のN−ポリオキシプロピレン置換ア
クリルアミド;すなわち N−オクチルアクリルアミ
ド、N−ドデシルアクリルアミド、N−ステアリルアク
リルアミド、N−オレイルアクリルアミド、N,N−ジ
ポリオキシプロピレンアクリルアミドなど N置換メタアクリルアミド:炭素数8〜24のN−ア
ルキル置換メタアクリルアミド、炭素数8〜24のN−
アルケニル置換メタアクリルアミド、および炭素数8〜
45のN−ポリオキシプロピレン置換メタアクリルアミ
ド;すなわち、N,N−ジエチルメタアクリルアミド、
N−オクチルメタアクリルアミド、N−ドデシルメタア
クリルアミド、N−オレイルメタアクリルアミド、N,
N−ジポリオキシプロピレンメタアクリルアミドなど これらのモノマーは、2種以上を併用して用いてもよ
い。これらの中で好ましくは、炭素数8〜24の(メ
タ)アクリル酸アルキルエステルまたは炭素数8〜24
の(メタ)アクリル酸アルケニルエステルである。
ましくは10〜70モル%、より好ましくは10〜45
モル%、特に好ましくは20〜40モル%である。
(a)の量が10モル%未満では、両性ポリマー(A)
を汚泥脱水剤として使用するときケーキの含水率が充分
でないことがあり、70モル%を越えると、両性ポリマ
ーの特長である強い凝集力が得られないことがある。
ましくは10〜70モル%、より好ましくは10〜45
モル%、特に好ましくは20〜40モル%である。
(b)の量が10モル%未満では、両性ポリマー(A)
を汚泥脱水剤として使用するとき両性ポリマーの特長で
ある強い凝集力が得られないことがあり、70モル%を
越えると、必要添加量が増えて好ましくない場合があ
る。
モル比は、好ましくは(b)/(a)=1.0〜2.
0、より好ましくは(b)/(a)=1.1〜1.9で
ある。(b)/(a)が1.0未満では、両性ポリマー
(A)を汚泥脱水剤として使用するとき、両性ポリマー
の特長である強い凝集力が得られないことがあり、
(b)/(a)が2.0を越えると、必要添加量が増え
て好ましくない場合がある。
ましくは5〜79モル%、より好ましくは10〜60モ
ル%である。(c)の量が5モル%未満では、両性ポリ
マー(A)を汚泥脱水剤として使用するとき、両性ポリ
マーの特長である強い凝集力が得られないことがあり、
79モル%を越えると、ケーキの含水率が充分でないこ
とがある。
0.5〜10モル%、好ましくは1〜8モル%である。
(d)の量が0.5モル%未満であると、低添加量での
強い凝集力、造粒性が得られず、10モル%を越えると
必要添加量が増え好ましくない。
aNO3 水溶液の30℃での測定値)は、好ましくは
3.0dl/g以上、より好ましくは4.0dl/g以
上である。固有粘度が3.0dl/g未満の場合は、汚
泥脱水剤として使用する場合、凝集が充分でないことが
あり、脱水に支障がでる懸念がある。
方法を使用できる。たとえば、モノマー濃度が通常10
〜80質量%となるようなモノマー水溶液として、系内
を不活性ガスで置換した後、公知の重合触媒[過硫酸塩
(過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウムなど);有機過酸
化物(ベンゾイルパーオキシドなど);アゾ系化合物
(2,2′−アゾビス−(アミジノプロパン)ハイドロ
クロライド、アゾビスシアノバレリン酸など);レドッ
クス触媒(H2O2、過硫酸ナトリウムなどの過酸化物
と、重亜硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄などの還元剤との
組合せ)]を加えて、20〜100℃程度で数時間重合
を行う。得られた重合物水溶液を、必要に応じて細断
し、公知の乾燥機(バンド式乾燥機、遠赤外線式乾燥機
など)で、60〜100℃程度の温度で乾燥する。得ら
れた乾燥物を、公知の粉砕機(奈良式粉砕機、ロール式
粉砕機など)で粉砕して粉末状の両性ポリマーを得る。
モノマー水溶液から(d)が分離する場合は、界面活性
剤を添加して乳化した後、重合してもよい。
泥脱水剤は、下水、し尿、各種工場廃水などの生汚泥、
活性余剰汚泥、消化汚泥、凝集沈澱汚泥またはそれらの
組合せによる混合汚泥など如何なる有機性汚泥でも使用
できる。
用できるが、無機凝集剤として、たとえば硫酸アルミニ
ウム、ポリ塩化アルミニウム、塩化第2鉄、ポリ硫酸鉄
などを両性ポリマーの添加前に使用することが好まし
い。また、本発明の両性ポリマーからなる汚泥脱水剤
に、必要により、目的に応じて、他の両性ポリマーおよ
び/またはカチオン性ポリマーからなる汚泥脱水剤を併
用してもよい。このような両性ポリマーの例としては、
上記の(a)を10〜70モル%、(b)を10〜70
モル%、および(c)を5〜80モル%共重合してなる
ポリマーが挙げられ、(a)と(b)のモル比が、
(b)/(a)=0.1〜1.0のものが好ましい。ま
た、カチオン性ポリマーの例としては、(a)10〜8
0モル%と、(c)および/または(d)20〜90モ
ル%とを共重合してなるポリマーが挙げられる。
加量は通常0.2〜2%/汚泥の乾燥固形分、好ましく
は0.3〜1.5%/汚泥の乾燥固形分である。添加量
が0.2%/汚泥の乾燥固形分未満ではSS(浮遊懸濁
物質)回収率が充分でなく、2%を越えると経済的に不
利である。
法、および一旦水と混合分散して水溶液状にした後汚泥
に添加する方法などが挙げられる。添加後、かくはん、
混合してフロックを形成させる。フロックを形成させた
後、そのまま公知の脱水機、たとえばベルトプレス脱水
機あるいは遠心脱水機などにより脱水してもよく、さら
に脱水剤を添加、撹拌して、汚泥を造粒し、上澄水を除
いて濃縮の後公知の脱水機で脱水する。
らに説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
ライド 0.30モル、アクリル酸 0.35モル、ア
クリルアミド 0.33モル、ドデシルメタクリレート
0.02モルと水130gを混合して白濁溶液とし、窒
素置換した後、内径30cm、深さ5cmのガラスシャ
ーレーに入れ、過硫酸アンモニウム0.1gを加えて4
0〜50℃に保った。重合は直ちに起こり約1時間で完
結した。得られた重合物をとりだして細断し、95℃の
乾燥機で固形物濃度90%まで乾燥した。得られた乾燥
物を粉砕して粉末状の両性ポリマーからなる汚泥脱水剤
(A−1)を得た。
泥脱水剤(A−2〜A−5)を得た。
ライド 0.30モル、アクリル酸 0.35モル、ア
クリルアミド 0.35モル、水130gを混合して水
溶液とし、窒素置換した後、内径30cm、深さ5cm
のガラスシャーレーに入れ、過硫酸アンモニウム0.1
gを加えて40〜50℃に保った。重合は直ちに起こり
約1時間で完結した。得られた重合物をとりだして細断
し、95℃の乾燥機で固形物濃度90%まで乾燥した。
得られた乾燥物を粉砕して粉末状の両性ポリマーからな
る汚泥脱水剤(R−1)を得た。
脱水剤(R−2)を得た。
水剤の組成を表1に示す。
%)を用い、ヌッチェテストおよび圧搾テストを行っ
た。操作は以下の通りである。汚泥300mlを500
mlビーカーに取り、ポリ硫酸鉄を1500ppm加え
て、タービン羽を備えた撹拌機で200rpmで20秒
撹拌した。次いで、0.2%に調製した各種ポリマー水
溶液を所定量加えたあと、200rpmで30秒撹拌し
た。この際のフロック径、造粒性を測定たのち、ナイロ
ンろ布を敷いたヌッチェロートに内径5cmの塩ビパイ
プを置き、その中へ凝集汚泥をそそぎ込み10秒後のろ
液量を測定した。また、この際のろ液を3000rpm
で10分間遠心分離し、リークしたSS量を測定するこ
とによりSS回収率を算出した。さらに、ろ過後の汚泥
については、その一定量をベルトプレス用ろ布に取り、
0.5kg/cm2 で1分間圧搾を行い、脱水ケーキの
ろ布からの剥離性およびケーキの含水率を測定した。そ
の結果を表2に示す。
マー、アニオン性モノマー、水溶性ノニオン性モノマ
ー、疎水性モノマーを共重合してなる両性ポリマーから
なり、脱水性、造粒性に優れ、低含水率の脱水汚泥を得
ることができる上、ろ布からの脱水ケーキの剥離性、S
S回収率なども良好で、従来の両性脱水剤に比べ、著し
く優れた特性を有している。したがって、難脱水性汚泥
を含む各種の汚泥の脱水剤として極めて有用である。
Claims (6)
- 【請求項1】 カチオン性モノマー(a)、アニオン性
モノマー(b)、水溶性ノニオン性モノマー(c)、お
よび0.5〜10モル%の下記モノマー(d)を共重合
してなる両性ポリマー(A)からなることを特徴とする
汚泥脱水剤。モノマー(d):水への溶解度が1g以下
/水100g(20℃)の、(メタ)アクリル酸エステ
ルまたはN置換(メタ)アクリルアミドから選ばれる、
1種以上の炭素数8以上の疎水性(メタ)アクリル酸誘
導体 - 【請求項2】 (a)が、一般式[1]で示されるモノ
マー1種以上である請求項1記載の汚泥脱水剤。 (ただし、R1はHまたはCH3基;R2はH、CH3、C
2H5またはベンジル基であり、それぞれ異なっていても
よい;XはOまたはNH;QはCH2CH2、CH2CH2
CH2またはCH2CH(OH)CH2;ZはCl、B
r、I、硫酸根またはCH3SO4である) - 【請求項3】 (b)がアクリル酸、メタアクリル酸お
よびクロトン酸からなる群から選ばれる1種以上のモノ
マーである請求項1または2のいずれか記載の汚泥脱水
剤。 - 【請求項4】 (d)が炭素数8以上の、(メタ)アク
リル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸アルケニ
ルエステル、(メタ)アクリル酸ポリオキシプロピレン
エステル、N−アルキル置換(メタ)アクリルアミド、
N−アルケニル置換(メタ)アクリルアミドおよびN−
ポリオキシプロピレン置換(メタ)アクリルアミドから
なる群から選ばれる1種以上のモノマーである請求項1
〜3のいずれか記載の汚泥脱水剤。 - 【請求項5】 (d)が炭素数8〜24の(メタ)アク
リル酸アルキルエステルおよび炭素数8〜24の(メ
タ)アクリル酸アルケニルエステルからなる群から選ば
れる1種以上のモノマーである請求項1〜4のいずれか
記載の汚泥脱水剤。 - 【請求項6】 (b)/(a)のモル比が1.1〜1.
9である請求項1〜5のいずれか記載の汚泥脱水剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33817297A JP3775767B2 (ja) | 1997-11-20 | 1997-11-20 | 汚泥脱水剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33817297A JP3775767B2 (ja) | 1997-11-20 | 1997-11-20 | 汚泥脱水剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11156400A true JPH11156400A (ja) | 1999-06-15 |
JP3775767B2 JP3775767B2 (ja) | 2006-05-17 |
Family
ID=18315603
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP33817297A Expired - Fee Related JP3775767B2 (ja) | 1997-11-20 | 1997-11-20 | 汚泥脱水剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3775767B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003175302A (ja) * | 2001-09-04 | 2003-06-24 | Toagosei Co Ltd | 組成物、両性高分子凝集剤及びその用途 |
EP1327641A4 (en) * | 1999-12-21 | 2004-04-21 | Toagosei Co Ltd | POLYMERIC FLOCCULANT AND METHOD OF DEWATERING SLUDGE |
JP2007029766A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | Sanyo Chem Ind Ltd | 有機凝結剤および廃水または汚泥の処理法 |
JP2007289928A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-11-08 | Sanyo Chem Ind Ltd | 有機凝結剤 |
JP2008173532A (ja) * | 2007-01-16 | 2008-07-31 | Sanyo Chem Ind Ltd | 高分子凝集剤 |
-
1997
- 1997-11-20 JP JP33817297A patent/JP3775767B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1327641A4 (en) * | 1999-12-21 | 2004-04-21 | Toagosei Co Ltd | POLYMERIC FLOCCULANT AND METHOD OF DEWATERING SLUDGE |
US6872779B2 (en) | 1999-12-21 | 2005-03-29 | Toagosei Co., Ltd. | Polymeric flocculant and method of sludge dehydration |
JP2003175302A (ja) * | 2001-09-04 | 2003-06-24 | Toagosei Co Ltd | 組成物、両性高分子凝集剤及びその用途 |
JP2007029766A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | Sanyo Chem Ind Ltd | 有機凝結剤および廃水または汚泥の処理法 |
JP2007289928A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-11-08 | Sanyo Chem Ind Ltd | 有機凝結剤 |
JP2008173532A (ja) * | 2007-01-16 | 2008-07-31 | Sanyo Chem Ind Ltd | 高分子凝集剤 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3775767B2 (ja) | 2006-05-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3097162B2 (ja) | 汚泥脱水剤及びそれを用いた汚泥の脱水方法 | |
JP2960261B2 (ja) | 汚泥脱水剤 | |
JP4126931B2 (ja) | 高分子凝集剤及び汚泥の脱水方法 | |
JP2991611B2 (ja) | 無機凝集剤と両性高分子凝集剤を併用する汚泥の脱水方法 | |
JP3247795B2 (ja) | 両性高分子汚泥脱水剤及びこれを用いた汚泥脱水方法 | |
JP4868127B2 (ja) | 有機性汚泥の脱水方法 | |
US20030042209A1 (en) | Polymeric flocculant and method of sludge dehydration | |
JP2002256032A (ja) | 両性水溶性高分子分散液 | |
JPH11156400A (ja) | 汚泥脱水剤 | |
JPWO2008047739A1 (ja) | 下水汚泥の脱水方法 | |
JP3097157B2 (ja) | 汚泥脱水方法 | |
JP3709825B2 (ja) | 汚泥の脱水方法 | |
JP2921295B2 (ja) | アリルアミン−フマル酸共重合体を含む水処理剤 | |
JPH08243600A (ja) | 高分子凝集剤 | |
JP4178687B2 (ja) | 両性高分子凝集剤、及びそれを用いる汚泥の脱水方法 | |
JP4206250B2 (ja) | 汚泥の脱水方法 | |
JP3352835B2 (ja) | 両性高分子凝集剤 | |
JPH08299999A (ja) | 汚泥の脱水方法 | |
JP2002097236A (ja) | ブロック共重合体の製造方法、当該共重合体を含む高分子凝集剤及び汚泥の脱水方法 | |
JP2002249503A (ja) | 両性水溶性高分子分散液 | |
JP4058621B2 (ja) | 組成物、高分子凝集剤及び汚泥の脱水方法 | |
JP3185237B2 (ja) | 汚泥脱水剤 | |
JP3113172B2 (ja) | 汚泥脱水剤および汚泥脱水法 | |
JP2983279B2 (ja) | 汚泥脱水剤用組成物 | |
JP2002058909A (ja) | 両性高分子凝集剤及び汚泥の脱水方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041019 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051226 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060124 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060220 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090303 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100303 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110303 Year of fee payment: 5 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |