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JPH10337401A - 含塩溶液の濃縮のための方法及び装置 - Google Patents

含塩溶液の濃縮のための方法及び装置

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Publication number
JPH10337401A
JPH10337401A JP10076536A JP7653698A JPH10337401A JP H10337401 A JPH10337401 A JP H10337401A JP 10076536 A JP10076536 A JP 10076536A JP 7653698 A JP7653698 A JP 7653698A JP H10337401 A JPH10337401 A JP H10337401A
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JP
Japan
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container
solution
salt
microwave
vessel
Prior art date
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Pending
Application number
JP10076536A
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English (en)
Inventor
Joerg Woerner
イエルグ・ヴエルナー
Wolfgang Theisen
ボルフガング・タイゼン
Klaus Wetteborn
クラウス・ヴエッテボルン
Arnd Gutmann
アルンド・グートマン
Horst Linn
ホルスト・リン
Alfred Chrubasik
アルフレッド・キルバシク
Egbert Brandau
エグベルト・ブランダウ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nukem GmbH
Original Assignee
Nukem Nuklear GmbH
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Publication date
Priority claimed from DE1997110151 external-priority patent/DE19710151A1/de
Priority claimed from DE1997110157 external-priority patent/DE19710157A1/de
Application filed by Nukem Nuklear GmbH filed Critical Nukem Nuklear GmbH
Publication of JPH10337401A publication Critical patent/JPH10337401A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/0011—Heating features
    • B01D1/0017—Use of electrical or wave energy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping

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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
  • Constitution Of High-Frequency Heating (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】含塩溶液の濃縮のための方法及び装置であっ
て、高い効率で塩含有溶液、特に硫酸塩又はホウ酸塩含
有溶液を濃縮し固化することができ、その際溶液を濃縮
及び固化する容器の最適な利用が行われるように改良す
ることである。また乾燥物が高い密度を有し、ほとんど
無気孔であることを保証しなければならない。 【解決手段】本発明は蒸発される塩溶液を容器に連続式
又はバッチ式に供給し、液体を蒸発し、次に好ましくは
復水容器へ送ることにより、閉じた容器でマイクロ波で
熱を作用させて含塩溶液、特にホウ酸塩又は硫酸塩含有
溶液を濃縮及び固化する方法である。高い効率で溶液を
濃縮し固化することができるように、加熱はマイクロ波
で行い、マイクロ波はおおむね直接に塩含有溶液に放射
される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は蒸発する塩溶液を容器に連続式又
はバッチ式に供給し、液体を蒸発し、次に好ましくは復
水容器へ送ることにより、閉じた容器内でマイクロ波に
より熱を作用させて含塩溶液、特にホウ酸塩又は硫酸塩
含有溶液を濃縮及び固化する方法に関する。また本発明
は熱源と、蓋により閉鎖することができるとともに、濃
縮及び固化する塩溶液のための少なくとも１個の供給管
及び排出管を有する容器とを具備する含塩溶液例えばホ
ウ酸塩又は硫酸塩含有溶液の濃縮と固化のための装置に
関する。
【０００２】汚染した液体及び溶液の乾燥のための方法
及び装置がドイツ特許公開第３５４４２７０号公報によ
り知られている。その場合液体はマイクロ波で乾燥され
る。高い効率を得るために、乾燥操作の際に容器内の夫
々の液位と内容物の吸収能の変化に応じてマイクロ波を
移相しつつマイクロ波エネルギーを供給することが提案
される。
【０００３】公知の処置によって、一方では熱処理、他
方ではこのために必要な操作を場所的に互いに隔離する
ことができるので、係員に対する放射能負荷をなくし又
は大幅に減少することができるという利点が生まれる。
【０００４】また液状放射性廃棄物の容器内乾燥のため
に容器を取囲む電熱器を使用することが、例えば、ドイ
ツ特許公開第４０５３１６２号公報及びドイツ特許第３
２０３３１号公報により公知である。又、ドイツ特許第
３１０９５１３号公報によればマイクロ波による液体の
乾燥の効率を改善するために、マイクロ波エネルギーを
吸収する充填物を用意し、乾燥される液体が貫流する塔
形反応装置に入れる。
【０００５】公知の方法で硫酸塩含有塩溶液を濃縮し固
化しようとするとき、例えば容量２００リットルのたが
締め容器に乾燥物１００ｋｇを入れることができるが、
その場合５５％の結晶水が含まれている。ところが当該
の容器は往々にして半分又は４分の３しか満たすことが
できないので、実際に処分する容積の総量が大きく又は
その貯蔵に大きな場所が必要である。
【０００６】含水量の減少のために３２ないし３５．３
℃の温度域で加熱を行う炭酸ナトリウムの製造方法が欧
州特許公開第０３４３６７３号公報で明らかである。加
熱はマイクロ波エネルギーによって行うことができる。
【０００７】米国特許第４１７９４９３号公報によれば
塩溶液が日光の形の直射によって濃縮される。
【０００８】ケイ素溶液を加えてゲルに変えて行う液状
放射性廃棄物の固化法が米国特許第４５１４３２９号公
報により知られている。日本特許公開第５８−１１５０
６６号公報によれば放射性廃棄物溶液にＳｉ及びＢ化合
物を加え、マイクロ波で乾燥し、カ焼し、溶融して合成
鉱物とする。
【０００９】ｐＨ値＞５の、多くはアルカリ性領域のホ
ウ酸塩含有溶液が多数の化学的プロセスで発生する。加
圧水型原子炉の運転時に種々の溶液が在来の蒸発装置に
よって濃縮される。約２０重量％の塩、主としてホウ素
化合物を含む濃縮物が発生する。
【００１０】次に当該の蒸発濃縮物に固化処理を施す。
即ち適当な容器の中で、好ましくはジャケットヒータの
形の外部加熱装置により結晶水含有塩が晶出するまで固
化する。この蒸発は最終貯蔵容器の中で行われる。
【００１１】有毒の有機成分例えば油類、界面活性剤な
いしは放射性物質を含むホウ酸塩含有溶液を固化する公
知の方法は、塩塊の形の固形物をもたらし、これに全結
晶水が含まれることが多い。このことは例えばホウ砂
（Ｎａ2Ｂ4Ｏ4 ・１０Ｈ2Ｏ）の場合最終生成物に４７
重量％に及ぶ水が含まれていることを意味する。四ホウ
酸二ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ4・２Ｈ2Ｏ）の場合、この
ことは１５重量％の水分を意味する。
【００１２】本発明の根底にあるのは、高い効率で塩含
有溶液、特に硫酸塩又はホウ酸塩含有溶液を濃縮し固化
することができ、その際溶液を濃縮及び固化する容器の
最適な利用が行われるように、冒頭に挙げた種類の方法
及び装置を改良することを課題とすることである。また
乾燥物が高い密度を有し、ほとんど無気孔であることを
保証しなければならない。
【００１３】方法に関しては、本発明に基づきおおむね
次のようにしてこの課題が解決される。即ちマイクロ波
導波管が接続する蓋を備えた容器で塩含有溶液を加熱
し、導波管がラッパ状体に移行し、マイクロ波がおおむ
ね直接に塩含有溶液に放射されるようにラッパ状体の横
断面ないしは溶液の液面との間隔を変えることができる
のである。
【００１４】特に本発明は処理工程 −容器への塩溶液の連続式又はバッチ式供給及び −現存する硫酸ナトリウムがテナルダイトに変態し、夫
々供給された塩溶液量から 底質として析出するように
行うマイクロ波による塩溶液の加熱 による硫酸ナトリウム含有溶液の濃縮及び固化方法を特
徴とする。
【００１５】その場合特に塩溶液を容器内で、圧力ｐ
が、ｐ＜１０００ｍミリバール、特に９００ミリバール
＜ｐ＜１０００ミリバールで濃縮し、その際温度Ｔは、
Ｔ≧８５℃、特に８５℃＜Ｔ＜１２０℃である。
【００１６】別の実施態様によれば、塩溶液が塩化ナト
リウムを含み又は塩化ナトリウムが添加されているとき
は、液体が蒸発する温度を引下げることができる。
【００１７】本発明の別の実施態様として、硫酸ナトリ
ウムが区域的にγ−Ｎａ2ＳＯ4に変態するように塩溶液
を加熱することを提案する。
【００１８】本発明によれば、硫酸ナトリウムの性質を
利用して種々の温度で異なる結晶水含量が現れるように
し、高い結晶水含量を有するボウ硝がテナルダイトに変
わる温度で蒸発と固化を行う。高いエネルギー消費を必
要とし、容器内で不均一なテナルダイト層状構造が生
じ、このため特に気孔が生じる危険をはらんでいるよう
な温度は不要である。さもなければこれによって乾燥物
の密度が不当に減少するからである。
【００１９】硫酸ナトリウム塩を区域的に２５０℃を超
える温度に加熱することによって硫酸ナトリウムの脱水
が更に改善される。それによって無水の六方晶系γ−Ｎ
ａ2ＳＯ4が発生し、２４０℃以下に再冷却するとこのγ
−Ｎａ2ＳＯ4が斜方晶系β−Ｎａ2ＳＯ4、１８０℃以下
で単斜晶系α−Ｎａ2ＳＯ4に変態し、α−Ｎａ2Ｏ4 は水
溶液中で不安定であり、斜方晶系テナルダイトに移行
し、容器に底質として沈殿する。
【００２０】容器のバッチ式充填を行う場合は、容器内
の圧力が復水容器の圧力にほぼ相当するならば、濃縮及
び固化すべき量の硫酸ナトリウムを含む溶液を供給する
ように設定する。こうした相互の圧力調整は溶液の液体
を十分に蒸発するための尺度である。
【００２１】硫酸塩含有溶液の濃縮と固化のために２０
０リットル入り容器、特にたが締め容器を、またマイク
ロ波の発生のために出力約２ないし２０ｋＷのマグネト
ロンを利用する。その場合容器内の液位ないしは容器内
にある媒質の性状に応じて出力を変動自在に調整するこ
とができる。
【００２２】塩溶液自体は温度ＴR 特に室温で、又は塩
含量が高い場合は温度ＴR で晶出することを避けるため
に約４０℃で、容器に供給しなければならない。次に容
器を出る蒸気が約７０ないし１３０℃特に８０ないし１
２０℃の温度を有するように、塩溶液を容器内で加熱す
る。この温度は蒸気排出管で簡単な処置によって測定さ
れるから、マイクロ波出力の簡単な制御が可能である。
温度は蒸気排出管（排気管）の始端で、即ち直接に容器
で測定する。塩溶液のバッチ式供給が行われる場合は、
排気管の温度がほぼ連続的に上昇するが、持続的にでは
ない。温度がほぼ定常であれば、新しい塩溶液を供給す
ることができる。こうして温度経過の測定に基づき塩溶
液の供給を制御することができる。すなわち、ほぼ一定
のＴで供給できる。
【００２３】特に溶液の内部から外側へ温度勾配が形成
され、水と結晶水が同時に蒸発し、ないしはオルト及び
メタホウ酸のＢ2Ｏ3への変態とともに、結晶したホウ素
化合物から水が遊離するように、ホウ酸塩含有溶液をマ
イクロ波で加熱することができる。ホウ酸塩含有溶液の
マイクロ波エネルギーの吸収を高めるために、２価ない
しは３価の鉄化合物を添加することが好ましい。
【００２４】またエネルギーに関して有利にホウ酸塩含
有溶液を濃縮及び固化するために、塩溶液を容器内で圧
力ｐが、ｐ＜１０００ミリバール、特に９００ミリバー
ル＜ｐ＜１０００ミリバールで蒸発するようにした。
【００２５】溶液の加熱をマイクロ波発生器の出力２な
いし２０ｋＷで周波数約２４５０ＭＨｚのマイクロ波で
行えば特に好成績が示される。
【００２６】代案として、溶液の加熱をマイクロ波発生
器の出力７ないし７５ｋＷで周波数約９１５ＭＨｚのマ
イクロ波で行うことが可能である。
【００２７】この出力又は周波数の場合、溶液を蒸発す
る容器の中に好ましくは標準圧以下２０ないし１００ミ
リバールの範囲の圧力がなければならない。
【００２８】また容器内に約９００ないし１０００ミリ
バールの圧力あるとき、４ないし３０リットル／時間、
特に１５ないし２５リットル／時間の蒸発率が生じるよ
うな量でマイクロ波エネルギーを溶液に供給しなければ
ならない。
【００２９】特に本発明に基づく方法は一方では有毒の
有機成分、例えば油類または界面活性剤ないしは放射性
物質を含むホウ酸塩含有溶液の固化と、他方では下記の
処理工程即ち −ホウ酸塩含有溶液の容器への充填 −容器内での標準圧以下２０ないし１００ミリバールの
範囲の圧力の形成 −マイクロ波による水のおおむね完全な蒸発 −晶出した塩のマイクロ波による少なくとも部分的な溶
融 を特徴とする。
【００３０】本発明によればホウ酸塩含有溶液の濃縮
は、好ましくは周波数２４５０ＭＨｚ又は９１５ＭＨｚ
のマイクロ波で加熱することによって行われ、その際蒸
発させる溶液に熱が直接送りこまれる。これによって溶
液の内部から外側へ熱流が発生する。即ち蒸発させる水
も蒸発した結晶水も熱流と同じ方向に流れる。熱流は蒸
発流に逆行しない。
【００３１】ホウ酸塩含有溶液の脱水はマイクロ波エネ
ルギーの取り込みによって、四ホウ酸二ナトリウムの結
晶水が完全に除かれるまで行うことができる。オルトホ
ウ酸の三酸化ホウ素への移行も本発明に基づく学説によ
って可能である。
【００３２】２価ないしは３価の鉄化合物はマイクロ波
エネルギーの送入を強化し、その結果水又は結晶水の極
めて僅かな残量も更に蒸発させるが、あまり高い温度は
必要でない。
【００３３】水即ち水溶液の水及び結晶水の蒸発は、約
９００ないし１０００ミリバールの圧力が支配する容器
の中で行わなければならない。マイクロ波発生器はマイ
クロ波周波数２４５０ＭＨｚで出力２ないし２０ｋＷ又
は周波数９１５ＭＨｚで出力７ないし７５ｋＷに設計し
なければならない。
【００３４】濃縮する溶液は連続式でもバッチ式でも容
器に供給することができる。その場合特に容器内の圧力
が復水容器の圧力にほぼ相当する場合、濃縮する塩溶液
量を一回分として容器に供給する。容器から出る蒸気
（排気）の温度を測定することによって、塩溶液のバッ
チ式供給の択一制御を行うことができる。先行する非線
形の上昇の後に温度が一定し又はほぼ一定していれば、
先に送入した溶液は濃縮されているるから、新しい溶液
を供給する。
【００３５】本発明の別の強調すべき提案によれば、各
乾燥操作の後に水に不溶の材料例えばゲルによって乾い
た塩層が覆われる。即ち次の一回分の供給の前に塩溶液
を水の侵入から守るために密封するのである。
【００３６】塩含有溶液、例えば硫酸塩又はホウ酸塩含
有溶液を濃縮し固化する上記の方法の実施のための装置
は、マイクロ波の発生のためのマグネトロンと、これに
後置されたマイクロ波導波管と、蒸発及び固化する塩溶
液のための少なくとも１個の供給管及び排出管を有し、
フード状の蓋で閉鎖することができる容器とを具備し、
マイクロ波導波管は蓋の区域でラッパ状体に移行し、マ
イクロ波がもっぱら塩溶液に直接に放射されるように、
ラッパ状体の横断面ないしは溶液の液面との間隔を変え
ることができる。
【００３７】この処置によって容器の中央区域で山の形
成が不可能になる。さもなければこれによって乾燥物の
均質性が否定的影響を受けることになる。
【００３８】濃縮時に容器を下げて回転することによ
り、容器の横断面にわたるマイクロ波エネルギーの分配
も極めて均等になる。
【００３９】導波管自体を容器のフード状の蓋に通すこ
ともでき、蓋は内側に保護層ないしは飛沫よけを備える
ことができるから、ホウ酸塩含有溶液を濃縮及び固化す
るための種々の容器に同じ蓋を利用することができる。
【００４０】実施態様として蓋、例えばディフューザと
容器の縁端側を液体入りのラビリンスシールで閉じるよ
うにした。その場合、容器は高さ調整可能な構造、例え
ば昇降台の上に回転可能に配設することができる。
【００４１】別の実施態様によれば、ディフューザに通
じる導波管に空気又は不活性ガスの掃気により保護され
たマイクロ波窓を配設した構成とする。
【００４２】特に容器内の温度と負圧は、硫酸塩含有溶
液の濃縮及び固化のときにテナルダイト、ボウ硝及び水
の積層構造が生じ、水が次第に蒸発し、ボウ硝がテナル
ダイトに変態するように調整しなければならない。これ
によって均質な塩塊の形の乾燥物が得られ、その容積は
容器自体の９０ないし９５％を占めることが可能であ
り、含水量は０．５％未満である。その場合ボウ硝と水
の層がマイクロ波の最大浸透深さより小さいように注意
しなければならない。
【００４３】発明のその他の細部、利点及び特徴は特許
請求の範囲、そこで明らかな特徴−単独でないしは組合
せとして−だけでなく、好適な実施例の下記の説明から
も明らかである。
【００４４】
【実施例１】８．００ｋｇのＮａ2Ｂ4Ｏ7 ・１０Ｈ
2Ｏ、６．３０ｋｇのＨ3ＢＯ3、９７０ｇのＦｅＳＯ4・
７Ｈ2Ｏ、１．８０ｋｇのＮａ3ＰＯ4・１２Ｈ2Ｏ、５．
５０ｋｇのＮａ2ＳＯ4、１．５０ｋｇのケイソウ土を含
み、１００リットルに注ぎ足したｐＨ値７ないし７．５
の水溶液に、たが締め容器の中でマイクロ波エネルギー
を働かせた。周波数は２４５０ＭＨｚであった。マイク
ロ波発生器を出力１２ｋＷにセットした。また溶液を収
容する容器の中に標準圧より約２０ミリバール低い圧力
を形成した。これらのパラメータで１５．４リットル／
時間の水蒸発率が生じた。その結果密度２．３ｇ／ｃｍ
3 の無気孔の固い塩塊を得ることができた。
【００４５】
【実施例２】実施例１に相当する溶液に同じ周波数のマ
イクロ波を働かせた。但し発生器の出力段は２０ｋＷで
あった。蒸発の開始時に２４．３リットル／時間の蒸発
率が生じた。蒸発の終了後、即ち顕著な蒸発率又は温度
変化が容器から出る排気管でもはや認められなくなった
後、晶出した固形物のマイクロ波照射を１６時間の期間
にわたり続行した。その結果ガラス状の溶融生成物を確
認することができた。その密度は２．４ｋｇ／ｃｍ3 で
あった。
【００４６】
【実施例３】実施例１に相当する溶液に周波数９１５Ｍ
Ｈｚのマイクロ波を働かせた。その際発生器を３５ｋＷ
の出力にセットした。蒸発の後に現れる塩塊は密度２．
２８ｇ／ｃｍ3 であった。
【００４７】
【実施例４】実施例３により濃縮した溶液、即ち塩塊に
さらに蒸発終了後１２時間の期間にわたりマイクロ波を
働かせた。その結果密度２．４３ｇ／ｃｍ3 のガラス状
の最終生成物が認められた。
【００４８】
【実施例５】実施例１に見られる溶液に２ｋｇのＦｅ2
（ＳＯ4）3 を加えた。次に出力１２ｋＷの発生器で発
生した周波数２４５０ＭＨｚのマイクロ波を溶液に働か
せた。容器自体の中には約９００ミリバールの圧力を発
生した。最終生成物として密度２．４ｇ／ｃｍ3 の部分
的に溶融した塩塊を得た。
【００４９】
【実施例６】１０ｋｇのＮａ2 Ｂ4 Ｏ7 ・１０Ｈ 2Ｏ、
６．３０ｋｇのＨ3 ＢＯ 3、９７０ｇのＦｅＳＯ4 ・７
Ｈ2 Ｏ、１．８０ｋｇのＮａ 3ＰＯ4 ・１２Ｈ2Ｏ、
１．５０ｋｇのケイソウ土及び２ｋｇのＫ2 Ｃｒ2 Ｏ 7
を含み、１００リットルに注ぎ足した水溶液をたが締め
容器でマイクロ波を働かせて濃縮した。周波数は２４５
０ＭＨｚ、使用したマグネトロンの出力は１２ｋＷであ
った。蒸発の後に密度が２．６ｇ／ｃｍ3 の固形の塩が
生じた。含水量は０．８重量％であった。
【００５０】
【実施例７】０．５ｋｇのＣｓＣｌを混合した、但しＫ
2 Ｃｒ2 Ｏ7 を含まない実施例６に見られる溶液を実施
例１の試験条件のもとで固化した。密度２．５ｇ／ｃｍ
3 の固い塩塊が生じた。
【００５１】
【実施例８】実施例７の組成の溶液に０．８ｋｇのＳｒ
ＳＯ4 を加え、次に実施例１の操作パラメータにより加
熱した。得た塩塊はほとんど無水で（０．７重量％）、
気孔がなかった。２．３８ｇ／ｃｍ3の密度を測定する
ことができた。
【００５２】
【実施例９】マイクロ波を発生するマグネトロンの出力
に従って結晶水含量がどの程度影響されるかを確かめる
ために、実施例５に見られる溶液を容器に充填し、次に
容器に２５０ミリバールの圧力をセットした。導波管を
介して周波数２４５０ＭＨｚのマイクロ波を入射した。
しかしマグネトロンの出力は６ｋＷに過ぎなかった。こ
の試験パラメータで含水量７重量％の塩塊が生じた。こ
のことは主成分Ｎａ2 Ｂ4Ｏ7が計算上まだおよそ１の結
晶水を含むこと、即ち１０の結晶水のうち約９の結晶水
を除くことができたことを意味する。
【００５３】
【実施例１０】溶液の添加物に従って溶液へのエネルギ
ー伝達がどの程度影響されるかを確かめるために、実施
例９の組成の溶液に２ｋｇのＦｅ3Ｏ4を混合し、実施例
９の試験パラメータにより処理した。含水量０，５重量
％の固い塩塊が生じた。こうして鉄化合物の添加により
マイクロ波エネルギーを一層よく吸収することができる
から、水の残量が更に蒸発する。
【００５４】
【実施例１１】１４ｋｇのＨ3ＢＯ3、１ｋｇのＮａ2Ｂ4
Ｏ7 ・１０Ｈ2Ｏ、２ｋｇのＮａ3ＰＯ4・１２Ｈ2Ｏ、
０．７ｋｇのＳｒＳＯ4、０．５ｋｇのＣｓＣｌ、２ｋ
ｇのケイソウ土及び０．５ｋｇの非イオン界面活性剤を
含み、水を注ぎ足して１００リットルにした溶液を圧力
９００ミリバールで１６ｋＷのマイクロ波エネルギーに
より濃縮した。１９．８リットル／時間の水蒸発率と密
度２．３９ｇ／ｃｍ3の部分的に溶融した固塊が生じ
た。
【００５５】
【実施例１２】２０重量％のＮａ2ＳＯ4を含む水溶液を
２００リットル入りたが締め容器に連続的に送り込み、
出力６ｋＷのマグネトロンで発生するマイクロ波を働か
せた。たが締め容器はフード又はドーム状の蓋で閉じる
ことができ、蓋を経て塩溶液が容器に導入され、蒸発す
る水が排出される。容器自体の中に標準圧に対して−２
０ないし−１００ミリバールの圧力をセットする。これ
らのパラメータのもとで７ないし８リットル／時間の水
蒸発率を得ることができた。たが締め容器を一杯にした
とき４５０ｋｇの硫酸ナトリウムが満たされていた。塩
塊の含水量は０，５重量％以下であった。密度は２．３
５ｇ／ｃｍ3であった。塩塊が無気孔で均一に形成され
ていることを確認することができた。
【００５６】
【実施例１３】１５重量％のＮａ2ＳＯ4と３重量％のＫ
2Ｃｒ2Ｏ7を含む水溶液を実施例１に従ってマイクロ波
エネルギーにさらし、その際容器内に９００ないし１０
００ミリバールの圧力をセットした。７ないし８リット
ル／時間の同じ水蒸発率で密度２．４８ｇ／ｃｍ3の固
化した塩塊が生じた。塩塊自体は無気孔であった。
【００５７】
【実施例１４】１７重量％のＮａ2ＳＯ4及び０．５重量
％の塩化酸化バナジウム（IV）を含む水溶液を実施例１
の処理パラメータに従って濃縮し固化した。含水量０．
６重量％、密度２．３８ｇ／ｃｍ3の塩塊が生じた。
【００５８】
【実施例１５】４重量％のＮａＣｌ、５．８重量％のＮ
ａ2ＳＯ4 ・１０Ｈ2Ｏ、３．７重量％のＮａ3ＰＯ4 ・
１２Ｈ2Ｏ、６．４重量％のＦｅＳＯ4・７Ｈ2Ｏ、０．
３重量％のＣａＳＯ4・２Ｈ2Ｏ、０．８重量％のケイソ
ウ土、０．３重量％のＡｌ2Ｏ3、３．２重量％のＫＯ
Ｈ、１．６重量％のシュウ酸、１．６重量％のクエン酸
を含む水溶液を実施例１と同様に濃縮した。含水量０．
３重量％の気孔や割れのない固い塩塊が生じた。有機成
分（シュウ酸とクエン酸）は分解された。
【００５９】
【実施例１６】実施例４に相当する同じ組成で０．０１
重量％ＣｓＣｌ及び０．０１重量％ＳｒＳＯ4の添加物
を含む溶液をマイクロ波出力６ｋＷ、容器内の圧力９０
０ないし１０００ミリバール、水蒸発率７ないし８リッ
トル／時間で蒸発し固化した。均一な無気孔のほぼ無水
の塩塊が生じた。
【００６０】
【実施例１７】１６重量％のＮａ2ＳＯ4、界面活性剤
（約３重量％）、錯体形成剤例えばＥＤＡＴ、ＮＴＥ
（約１重量％）、ストロンチウム、コバルト及びセシウ
ムの塩（各々約１重量％）及び１０重量％の塩化鉄（II
I）を含む水溶液を実施例１により処理した。同じく含
水量＜１重量％の無気孔の固い塩塊が生じた。
【００６１】塩含有溶液、例えば硫酸塩又はホウ酸塩含
有溶液の濃縮と固化のための本発明方法を実施すること
ができる装置は、図１で明らかである。この図には仕込
み容器１０、容器１２に通じる管路１４及び管路１８に
よりたが締め容器の形の容器１２と連結された復水容器
１６がごく概略的に示されている。一方、管路１８には
凝縮器２０が配設されている。仕込み容器１０は遮断弁
２２及びこれに後置された供給ポンプ２４を有する。蒸
発し固化する塩溶液がこの供給ポンプにより仕込み容器
１０から管路１４を経て、好ましくは容量２００リット
ルの容器１２へ供給される。原則としてドーム又はフー
ド状に、好ましくはディフューザ２７の形に形成された
蓋２６の区域にマイクロ波導波管２８が接続する。図示
しないマグネトロンからマイクロ波が導波管２８を経て
容器１２に入射される。マイクロ波導波管２８はラッパ
状体２９に移行する。ラッパ状体２９の横断面又は容器
１２の中の液面との間隔を変えることができる。この可
変性は容器１２の高さ調整によって得ることが好まし
い。
【００６２】また蓋２６とラッパ状体２９が相互に移行
し、又は蓋２６とラッパ状体２９が１つのユニットをな
すことが図１で明らかである。
【００６３】マイクロ波を容器の側壁でなく、おおむね
液面に放射するために、蒸発する溶液を納めた容器１２
を高さ調整可能かつ好ましくは回転可能に形成した。そ
のために容器１２の頭部側を閉鎖するディフューザ２７
に対して液体入りのラビリンスシールで容器を密封し
た。ディフューザ２７は蓋２６の機能を遂行する。また
ディフューザ２７によって塩溶液の表面へのマイクロ波
放射が均等化される。
【００６４】デイフューザ２７も容器１２も端部側に互
いに同心に走る側壁２９、３１ないし３３、３５を有す
る。ディフューザ２７の側壁３１は容器１２の側壁３
３、３５の間を通る。逆に容器１２の内壁３３はディフ
ューザ２７の側壁２９、３１の間に伸張する。側壁３
３、３５の間にある空隙は液体で満たされているので、
容器１２とディフューザ２７の間の必要な密封が保証さ
れる。こうして容器１２をディフューザ２７に対して、
好ましくははさみ形支脚を備えた昇降台３７により高さ
調整することができ、詳しく図示しない駆動装置により
容器１２をその縦軸の周りに矢印３９で示唆したよう
に、回転することができる。
【００６５】これによってマイクロ波がまず容器１２の
側壁に行くのではなく、直接に液面に到達することが保
証される。マイクロ波の円錐が液面全体を均等にカバー
することによって、中央領域に山の形成がないことが保
証される。
【００６６】また導波管２８にプラズマ検出器２５があ
り、導波管２８の方向にプラズマが形成されるとマグネ
トロンを遮断する。
【００６７】またディフューザ２７の手前のマイクロ波
導波管２８にマイクロ波窓２３がある。マイクロ波窓２
３は空気又は不活性ガスの掃気により蒸気から保護され
ている。掃気は、マイクロ波窓２３がある導波管２８の
区域に蒸気が到達できないように行われる。それどころ
かマイクロ波窓を保護するガス、例えば不活性ガスが導
波管２８から吸引され、蒸気はこの区間に侵入すること
ができない。
【００６８】ディフューザ２７又は容器１２の互いに同
心の壁体部分２９、３１、３３、３５が形成するラビリ
ンスシール又は液封によって気密にかつマイクロ波を封
止して容器１２と連結されたディフューザ２７に、液体
供給管１４と蒸気供給管１８も接続する。こうして同じ
ディフューザ２７に対して種々の容器を利用することが
でき、費用のかかる改装は必要でない。溜まった復水を
必要な量だけ流出させるために、復水容器１６の底側を
弁３０で開閉することができる。
【００６９】復水容器１６及び特に容器１２の必要な負
圧は、復水容器１６から出る管路３４に配設されたポン
プ３２によって発生する。
【００７０】容量２００リットルの容器１２の場合、容
器１２の圧力約８００ないし１０００ミリバールで７な
いし８リットル／時間の水蒸発率を得るには、マグネト
ロンのマイクロ波出力が少なくとも６ｋＷでなければな
らず、その際管路１８で測定される蒸気温度は８０ない
し１２０℃でなければならない。それより高い蒸発率は
２０ｋＷ以下の出力を有するマグネトロンで得られる。
例えば、２０ｋＷで２５リットル／時間。これらのパラ
メータを守れば、蒸発及び固化する溶液が約４０ないし
６０℃に熱せられるから、容器１２の中に生じる底層が
テナルダイトからなることが保証される。引き続き蒸発
することによってボウ硝がテナルダイトに変態し、遊離
した水が蒸発する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る塩溶液の濃縮及び固化のための装
置の概要図である。
【符号の説明】
１２ 容器 １６ 復水容器 ２３ マイクロ波窓 ２５ プラズマ検出器 ２７ ディフューザ ２８ マイクロ波導波管 ２９ ラッパ状体 ３２ ポンプ ２９ 管路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラウス・ヴエッテボルン ドイツ連邦共和国、デー 53844 トロイ スドルフ、フリースランドリング 34 (72)発明者 アルンド・グートマン ドイツ連邦共和国、デー 56564 ノイヴ イード、テオドール−ホイス−シュトラー セ 57 (72)発明者 ホルスト・リン ドイツ連邦共和国、デー 92275 エツシ エンフエルデン、ハインリッヒ−ヘルツ− プラッツ １ (72)発明者 アルフレッド・キルバシク ドイツ連邦共和国、デー 63450 ハナウ、 ガリエンシュトラーセ ３ (72)発明者 エグベルト・ブランダウ ドイツ連邦共和国、デー 63755 アルツ エナウタウヌスリング 50

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】蒸発する塩溶液を容器に連続式又はバッチ
    式に供給し、液体を蒸発し、好ましくは次に復水容器へ
    送ることにより、閉じた容器内でマイクロ波で熱を作用
    させて含塩溶液特にホウ酸塩又は硫酸塩含有溶液を濃縮
    及び固化する方法において、マイクロ波導波管が接続す
    る蓋を備えた容器で含塩溶液を加熱し、マイクロ波導波
    管がラッパ状体に移行し又はラッパ状体を有し、マイク
    ロ波がおおむね直接に含塩溶液に放射されるようにラッ
    パ状体の横断面ないしは溶液の液面との間隔を変えるこ
    とができることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】ｐＨ値が、ｐＨ値＞５好ましくはｐＨ値≧
    ７のホウ酸塩含有溶液を濃縮及び固化する請求項１に記
    載の方法において、ホウ酸塩含有溶液のマイクロ波エネ
    ルギー吸収を高めるために、２価ないしは３価の鉄化合
    物を添加することを特徴とする方法。
  3. 【請求項３】閉じた容器で次の処理工程： −容器への塩溶液の連続式又はバッチ式供給及び −現存する硫酸ナトリウムがテナルダイトに変態し、夫
    々供給された塩溶液量から 底質として析出するように
    行うマイクロ波による塩溶液の加熱により硫酸ナトリウ
    ム含有溶液、特に高濃度の硫酸塩含有溶液を濃縮及び固
    化する請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】塩溶液を容器の中で圧力ｐが、ｐ＜１００
    ０ミリバール、特に９００ミリバール＜ｐ＜１０００ミ
    リバールで蒸発させることを特徴とする請求項１に記載
    の方法。
  5. 【請求項５】塩溶液を、温度Ｔが、約Ｔ≧８５℃、特に
    約８５℃＜Ｔ＜１２０℃で濃縮させることを特徴とする
    請求項３に記載の方法。
  6. 【請求項６】硫酸ナトリウムが区域的にγ−Ｎａ2ＳＯ4
    に変態し、これがβ−Ｎａ2ＳＯ4を経て単斜晶系α−Ｎ
    ａ2ＳＯ 4に変態し、斜方晶系Ｎａ2ＳＯ 4に移行するよ
    うに塩溶液を加熱することを特徴とする請求項３に記載
    の方法。
  7. 【請求項７】マイクロ波発生器の出力２が、ないし２０
    ｋＷで周波数約２４５０ＭＨｚのマイクロ波によりホウ
    酸塩含有溶液の加熱を行うことを特徴とする請求項１に
    記載の方法。
  8. 【請求項８】マイクロ波発生器の出力が、７ないし７５
    ｋＷで周波数約９１５ＭＨｚのマイクロ波で溶液の加熱
    を行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】容器内に約９００ないし１０００ミリバー
    ルの圧力があるとき４ないし２５リットル／時間の蒸発
    率が生じるような量のマイクロ波エネルギーを塩溶液に
    供給することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】容器内の圧力がこの容器に連結された復
    水容器の圧力にほぼ相当する場合、濃縮する塩溶液量を
    一回分として容器に供給することを特徴とする請求項１
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】容器を退出する蒸気（排気）が一定又は
    おおむね一定な温度を有するならば、濃縮する塩溶液量
    を一回分として容器に供給することを特徴とする請求項
    １に記載の方法。
  12. 【請求項１２】別の濃縮する塩溶液量の供給の前に、容
    器の中で濃縮された塩溶液を水に不溶の層で覆うことを
    特徴とする請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】塩溶液が高い塩含量を有する場合、塩溶
    液を約２０℃の温度ＴR 又は約３０℃−５０℃の温度Ｔ
    R で容器に供給することを特徴とする請求項１に記載の
    方法。
  14. 【請求項１４】次の処理工程、即ち −ホウ酸塩含有溶液の容器への充填 −容器内で標準圧より２０ないし１００ミリバール低い
    範囲の圧力の形成 −マイクロ波による水のおおむね完全な蒸発 −晶出した塩のマイクロ波による少なくとも部分的な溶
    融 を特徴とする請求項１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】容器として２００リットル容器、特にた
    が締め容器を利用し、マイクロ波の発生のために出力約
    ２ないし２０ｋＷ、特に少なくとも６ｋＷのマグネトロ
    ンを利用することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  16. 【請求項１６】容器から出る蒸気が約７０−１３０℃特
    に８０−１２０℃の温度を有するように塩溶液を加熱す
    ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  17. 【請求項１７】テナルダイト、ボウ硝及び水の積層構造
    が生じ、ボウ硝が次第にテナルダイトに変態し、そのと
    き遊離する水が蒸発するように硫酸塩含有塩溶液を容器
    の中で加熱することを特徴とする請求項１に記載の方
    法。
  18. 【請求項１８】マイクロ波を発生するマグネトロンと、
    これに後置されたマイクロ波導波管（２８）と、蒸発及
    び固化する塩溶液のための少なくとも１個の供給管及び
    排出管を備え、フード状の蓋（２６）で閉鎖することが
    できる容器（１２）とを具備する、塩溶液特に硫酸ナト
    リウムを含む塩溶液又はホウ酸塩含有溶液を濃縮及び固
    化する方法の実施のための装置であって、マイクロ波導
    波管が蓋（２６）の区域でラッパ状体（２９）に移行し
    又はラッパ状体（２９）を有し、マイクロ波がおおむね
    直接に塩溶液に放射されるようにラッパ状体（２９）の
    横断面ないしは溶液の液面との間隔を変えることができ
    る装置。
  19. 【請求項１９】容器（１２）が好ましくはディフューザ
    （２７）として形成された蓋（２６）によって気密にか
    つマイクロ波を封止して閉鎖することができ、容器が蓋
    又はディフューザに対して高さ調整可能ないしは回転可
    能に形成されていることを特徴とする請求項１８に記載
    の装置。
  20. 【請求項２０】蓋（２６）例えばディフューザ（２７）
    と容器（１２）の縁端側が液体入りラビリンスシールに
    より気密にかつマイクロ波を封止して閉鎖されているこ
    とを特徴とする請求項１８に記載の装置。
  21. 【請求項２１】容器（１２）が高さ調整可能な構造、例
    えば昇降台（３７）の上に回転可能に配設されているこ
    とを特徴とする請求項１８に記載の装置。
  22. 【請求項２２】ディフューザ（２７）に通じる導波管
    （２８）に、空気又は不活性ガスの掃気により保護され
    たマイクロ波窓（２３）が配設されていることを特徴と
    する請求項１８に記載の装置。
  23. 【請求項２３】マイクロ波窓（２３）に後置されたプラ
    ズマ検出器（２５）が導波管（２８）に配設されている
    ことを特徴とする請求項１８に記載の装置。
  24. 【請求項２４】好ましくは蓋（２６）と１つの構成単位
    をなすラッパ状体（２９）が長方形横断面を有すること
    を特徴とする請求項１８に記載の装置。
  25. 【請求項２５】容器（１２）に後置した復水容器（１
    ６）から管路（３４）が出ており、復水容器及び蒸発及
    び固化する溶液を収容する容器（１２）に負圧を発生す
    るポンプ（３２）が上記の管路（３４）に配設されてい
    ることを特徴とする請求項１８に記載の装置。
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