DE3637189A1 - Verfahren zur gewinnung eines in einem polaren loesungsmittel geloesten oder suspendierten produktes sowie mikrowellentrocknungsvorrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines in einem polaren Lösungsmittel gelösten oder suspen­ dierten Produktes durch Verdampfen des Lösungs­ mittels aufgrund einer durch Mikrowellenbestrahlung herbeigeführten Erwärmung, der eine aus dem Produkt und dem Lösungsmittel bestehende Lösung ausgesetzt wird.

Chemische Reaktionen von zwei oder mehreren Ausgangs­ stoffen werden vorzugsweise mit in Lösung befindlichen Ausgangsstoffen durchgeführt. Dadurch wird der Reaktions­ ablauf sicherer und kontrollierbar und die Reaktions­ wärme kann an das Lösungsmittel abgeführt werden. Nach Beendigung der chemischen Reaktion muß das entstandene Produkt dann von dem Lösungsmittel abgetrennt werden. Lösungsmittel im Sinne der Erfindung können auch Wasch­ flüssigkeiten, Extraktionsflüssigkeiten oder derglei­ chen dem gewünschten Produkt anhaftende Flüssigkeiten sein. Desgleichen sollen unter dem Begriff Lösungs­ mittel gemäß dieser Definition auch Lösungsmittelge­ mische fallen.

Besitzt das Lösungsmittel einen niedrigeren Siedepunkt als das Produkt, so kann die Gewinnung des Produktes durch Verdampfen des Lösungsmittels durchgeführt wer­ den. Unter einer Reihe möglicher Verfahren, wie dem Sprühtrocknen, dem Gefriertrocknen und dem Erwärmungs­ trocknen, ist das letzterwähnte Verfahren in der Regel am gebräuchlichsten.

Handelt es sich bei dem Lösungsmittel um ein polares Lösungsmittel, wie z.B. Wasser, Alkohol oder Aceton, so kann die Erwärmung auch durch Mikrowellenbestrahlung der Lösung herbeigeführt werden. Durch die Einwirkung der Mikrowellenstrahlung versuchen die polaren Mole­ küle des Lösungsmittels sich im Takte des elektromag­ netischen Wechselfeldes auszurichten, wodurch sie einen Teil der Mikrowellenenergie absorbieren und so in ther­ mische Schwingungen geraten. Die Moleküle des Lösungs­ mittels können dann die gegenseitigen und die gegen­ über dem Produkt bestehenden Adhäsionskräfte überwin­ den und einen dampfförmigen Aggregatszustand einnehmen. Das Lösungsmittel kann in Folge dessen als Dampf ab­ gesaugt werden.

Aus dem Prospekt "Mikrowave Vacuum Dryer" der Firma T.K. Vielder ist bereits eine Mikrowellentrocknungs­ vorrichtung bekannt, die sich zur Durchführung des eingangs genannten Verfahrens eignet. Diese Mikro­ wellentrocknungsvorrichtung umfaßt einen Mikrowellen­ ofen, in dem sich ein Behälter zur Aufnahme von Lösungen befindet. Der Behälter ist auf einem höhenverstell­ baren Tisch angeordnet, der in seiner höchsten Stel­ lung von Innenraum des Mikrowellenofens einen Trocknungs­ raum abtrennt. Die Höhenverstellung erfolgt durch Drehen des mit einer Gewindespindel versehenen Tisches vor Durchführung des Verdampfungsvorganges.

Danach wird mittels der Absaugvorrichtung ein Vakuum in­ nerhalb des Trocknungsraumes erzeugt und der Mikrowellen­ ofen in Betrieb gesetzt. Das innerhalb des Trocknungs­ raums herrschende elektromagnetische Wechselfeld wird durch einen Feldverwirbeler ständig verändert, um so über den gesamten Zeitraum gemittelt eine gleichmäßige Feld­ verteilung und damit Erwärmung zu erhalten. Das während der Einwirkung der Mikrowellenbestrahlung in Dampfform entweichende Lösungsmittel wird durch die Absaugvorrich­ tung entfernt. Sobald das in dem Gerät zurückbleibende Produkt den gewünschten Trocknungsgrad erreicht hat, wer­ den der Mikrowellenofen und die Absaugvorrichtung abge­ schaltet.

Es hat sich gezeigt, daß mit dem beschriebenen Verfahren sehr kurze Verdampfungszeiten erzielt werden können. Die­ se Zeiten sind etwa um den Faktor 6 kürzer als bei Verfah­ ren, bei denen die Wärme durch Wärmeleitung von außen herangeführt wird. Die Ursache für diese erhebliche Ver­ besserung liegt darin begründet, daß die zu verdampfen­ den Moleküle primär erwärmt werden und somit die Erwär­ mung auch im Inneren der Lösung sofort stattfinden kann.

Es hat sich jedoch herausgestellt, daß mit dem erläuterten Mikrowellentrocknungsverfahren dann keine zufriedenstel­ lende Trocknung des zu gewinnenden Produktes zu erzielen ist, wenn das zu trocknende Produkt zu Lösungsmittelein­ schlüssen neigt, deren Beseitigung durch weitere Bestrah­ lung die Gefahr eines Verspritzens des Produktes bewir­ ken oder zu thermischer Überbelastung thermisch empfind­ licher Produkte führen würde, oder wenn das Abdestillie­ ren des Lösungsmittels von starken Siedeverzügen begleitet ist. Außerdem neigen manche Produkte dazu, sich als harte Kruste an den Gefäßwandungen abzusetzen, mit der Folge, daß es Schwierigkeiten bereitet, sie aus dem Gefäß zu entfer­ nen, und weiterhin mit der Folge, daß eine mechanische Bearbeitung erforderlich ist, um den gewünschten pulve­ rigen Zustand zu erreichen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zur Gewinnung eines in einem polaren Lösungsmittel ge­ lösten oder suspendierten Produktes so zu verbessern, daß die beschriebenen Nachteile vermieden sind.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren nach dem Ober­ begriff des Anspruchs 1 durch die im kennzeichnenden Teil angegebenen Merkmale gelöst.

Durch die durchmischende Bewegung der Lösung oder Sus­ pension während der Einwirkung der Mikrowellenbestrahlung wird in über­ raschender Weise der Trocknungseffekt bei Anwendung des Verfahrens so verbessert, daß das Produkt im pulverigen bzw. rieselfähigen Zustand ausgeschieden wird und brei­ ige Rückstände und Verkrustungen nicht auftreten. Ange­ sichts der Einfachheit der erfindungsgemäßen Maßnahmen ist der erzielte Erfolg besonders in wirtschaftlicher Hinsicht interessant, da Produktverluste in Folge ther­ mischer Zersetzung weitgehend vermieden sind, und da außerdem wertvolle Arbeitszeit mit der Entfernung von Verkrustungen und der Reinigung der Behälter eingespart wird. Als besonders vorteilhaft erweist es sich, daß die benötigte Verdampfungszeit gegenüber dem bereits mit dem Mikrowellenverfahren erreichten Wert noch wei­ ter verringert werden kann.

Es ist zwar bereits ein Verfahren zur Gewinnung eines in einem Lösungsmittel gelösten Produktes durch Ver­ dampfen des Lösungsmittels bekannt, bei dem der die Lösung aufnehmende Behälter gedreht wird (sogenannter "Rotationsverdampfer"), dies geschieht bei dem bekann­ ten Verfahren und der entsprechenden Vorrichtung aber aus anderen Gründen. Da die Erwärmung des Lösungsmittels von außen durch ein Wasser- oder Ölbad erfolgt, besteht das Problem, den Wärmeübergang von dem Bad zum Lösungs­ mittel zu verbessern. Zu diesem Zweck wird an der Wan­ dung des Gefässes ein ständig sich erneuernder Lösungs­ film erzeugt, der die vom Bad ausgehende Wärme leicht übernehmen kann. Dieser Lösungsfilm läßt sich besonders leicht verdampfen. Der Erzeugung dieses Films dient die Drehung des Behälters.

Diese Vorgehensweise wäre aber bei einer Erwärmung durch Mikrowellenbestrahlung unnötig, da die Wärme eben nicht von außen herangeführt werden muß, sondern in den Mole­ külen des Lösungsmittels selbst entsteht. Außerdem gibt das bekannte Verfahren sowie die Vorrichtung insofern keine Anregungen, als das hier trotz der Drehung des Behälters eine Verkrustung und ein Bodensatz auftreten kann.

In Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nach einer ersten Alternative die durchmischende Bewe­ gung durch Rühren der in einem stationären Behälter be­ findlichen Lösung oder Suspension ausgeübt.

Dieses Verfahren ist bei besonders großvolumigen Behäl­ tern günstig, da hierdurch das gesamte Volumen gleich­ mäßig durchmischt werden kann. Außerdem ergeben sich lagerungstechnische Vereinfachungen der bewegten Teile.

Bei einer abgewandelten Ausführung kann die durchmischen­ de Bewegung auch durch Schütteln eines die Lösung bzw. die Suspension enthaltenden Behälters ausgeübt werden.

Dieses Verfahren eignet sich mehr für mittlere und klei­ ne Behälter, da hier bereits bei kleinen Schüttelampli­ tuden eine ausreichende Durchmischung erzielt wird. In wirtschaftlicher Hinsicht ist dieses Verfahren einfach durchzuführen, da Antriebe praktisch ohne Verschleiß arbeiten können und eine kontinuierliche Relativbewe­ gung von bewegten und feststehenden Teilen und daraus resultierende Dichtungsprobleme vermieden werden.

Bei einer weiteren abgewandelten Ausführung wird die durchmischende Bewegung durch Drehen eines die Lösung bzw. die Suspension enthaltenden Behälters gegen ein stationäres Rührwerk ausgeübt.

Diese Ausführung stellt praktisch eine kinematische Umkehr der ersten Ausführung dar. Ihr Einsatzbereich liegt bei kleinen und mittleren Behältervolumina.

Schließlich wird bei einer weiteren abgewandelten Aus­ führungsform die durchmischende Bewegung durch Drehen eines die Lösung bzw. die Suspension enthaltendenden Behälters um eine gegen die Senkrechte geneigte Achse ausgeübt.

Diese Ausführung kommt ohne zusätzliche Rührmittel aus. Vielmehr werden die in der Nähe der Behälterwandung be­ findlichen Moleküle der Lösung durch Adhäsionskräfte mitgerissen und so in eine Rotationsbahn gebracht, die zu Wirbeln und damit zu einer Vermischung innerhalb der Lösung führt. Die zur Senkrechten geneigte Achse verhin­ dert, daß die Moleküle der Lösung sich allmählich der Drehbewegung des Behälters anpassen können.

Die Drehzahl, mit der der die Lösung enthaltende Behäl­ ter gedreht wird, ist abhängig von der Art der Lösung bzw. Suspension sowie des Produktes. Zu berücksichti­ gende Parameter sind z.B. die Viskosität, erreichter Verdampfungs- oder Trocknungsgrad, angewendeter Unterdruck, stoffspezifisches Siedeverhalten, Füllungsgrad des Be­ hälters. Im Allgemeinen haben sich Umdrehungszahlen zwischen 10 und 200 Umdrehungen pro Minute als vorteil­ haft erwiesen.

Damit läßt sich die Drehzahl bestimmten physikalischen Eigenschaften anpassen, um so optimale Ergebnisse bei der Gewinnung des Produktes zu erzielen.

Bei einer praktischen Ausführung der Erfindung wird die Lösung oder Suspension während der Mikrowellenbestrahlung und der durchmischenden Bewegung einem Unterdruck ausgesetzt.

Diese an sich bekannte Maßnahme stellt im Zusammenhang mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen eine besondere Ver­ besserung dar, da die mit dem Unterdruck verbundene Sen­ kung des Siedepunktes den Trocknungseffekt weiter fördert. Die Frequenz der Mikrowellenbestrahlung - und damit die einstrahlbare Energie - ist zweckmäßig auf die Absorptions­ eigenschaften des Lösungsmittels bzw. des Produktes abstimm­ bar. Darüberhinaus ist auch ein Betrieb möglich, bei dem in bestimmten Zeitintervallen Energie abgestrahlt wird.

Die Erfindung betrifft ferner eine Mikrowellentrocknungs­ vorrichtung, insbesondere für die Gewinnung eines in einem polaren Lösungsmittel gelösten oder suspendierten Produk­ tes, bestehend aus einem in einem Mikrowellenofen ange­ ordneten Behälter für zu trocknende Produkte, vorzugs­ weise einem Glaskolben, sowie einer mit dem Innenraum des Behälters kommunizierenden Absaugvorrichtung für dampfförmige Medien.

Diesbezüglich liegt ihr die Aufgabe zugrunde, eine Mikro­ wellentrocknungsvorrichtung so zu verbessern, daß der Trocknungseffekt gesteigert wird und breiige Bodensätze sowie Verkrustungen und/oder Zersetzungen vermieden wer­ den. Diese Aufgabe wird bei einer Mikrowellentrocknungs­ vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 7 durch die im kennzeichnenden Teil angegebenen Merkmale gelöst.

Die Antriebsvorrichtung, mit der auf den Behälter eine durchmischende Bewegung ausgeübt wird, ermöglicht in überraschender Weise, daß das zu trocknende Produkt im pulverigen bzw. rieselfähigen Zustand gewonnen wird bzw. das aus einer Lösung gewinnende Produkt im pul­ verigen bzw. rieselfähigen Zustand ausgeschieden wird. Der überraschende Aspekt bei der Wirkung der erfindungs­ gemäßen Maßnahme ist insofern von Bedeutung, als die Entstehung von Wärme in den Molekülen des Lösungsmittels aufgrund der Mikrowellenbestrahlung direkt erfolgt. Al­ so bestand auch kein Anlaß, bekannte, zur Verbesserung des Wärmeübergangs bei Erwärmung von außen dienende Maß­ nahmen anzuwenden. Da außerdem diese Maßnahmen bei be­ kannten Vorrichtungen nicht zu einer Verminderung von Verkrustungen und von Bodensatz führen, war es unvorher­ sehbar, daß sich dieser Erfolg bei der Erfindung ein­ stellen würde.

Gemessen an dem allein für den Mikrowellenofen benötigten Aufwand ist der zusätzliche Aufwand, den die erfindungs­ gemäßen Maßnahmen erfordern gering. Im Vergleich dazu ist jedoch die mit der Erfindung erzielte Wirkung er­ heblich, so daß die Erfindung auch unter wirtschaft­ lichen Aspekten von erheblicher Bedeutung ist. Darüber­ hinaus ergibt sich als zusätzlicher Vorteil noch eine weitere Verminderung der Trocknungs- bzw. Verdampfungs­ zeit im Vergleich zu den bereits günstigen Werten der bekannten Mikrowellentrocknungsvorrichtung ohne die erfindungsgemäßen Merkmale.

Vorzugsweise weist die Antriebsvorrichtung ein Dreh­ organ auf, das eine zur Senkrechten geneigte Drehachse besitzt.

Diese Ausgestaltung ermöglicht eine besonders einfache Ausbildung des Behälters als üblicher Glaskolben ohne zusätzliche Rührarme. Die Durchmischung erfolgt dadurch, daß Moleküle des Lösungsmittels in der Nähe der Wandung des Behälters durch Adhäsion mitgenommen werden und beim Erreichen der Oberfläche der Lösung eine Zirku­ lationsbewegung durchführen. Dabei werden auch die mehr im mittleren Bereich befindlichen Moleküle zu Bewegungen angeregt und so das Durchmischen herbeigeführt. Im Zu­ sammenhang mit der Mikrowellenbestrahlung hat diese Aus­ gestaltung auch den Vorteil, daß der überwiegende Teil der Lösung immer dem gleichen Bereich des elektromagne­ tischen Feldes ausgesetzt ist. Dadurch läßt sich der Trocknungsvorgang bzw. das Verdampfen in reproduzier­ baren Zeiten durchführen.

Vorzugsweise besteht das Drehorgan aus einem Elektromo­ tor und einem Getriebe.

Diese Antriebsart läßt sich besonders raumsparend und wartungsfreundlich aufbauen. Zudem bietet sie die Mög­ lichkeit, ein hohes Drehmoment bei niedriger Drehzahl aufzubringen.

Die Drehzahl des Elektromotors ist zweckmäßig innerhalb eines vorgegebenen Drehzahlbereichs veränderbar.

Damit kann die Vorrichtung unterschiedlichen physika­ lischen Eigenschaften wie z.B. der Viskosität der Lö­ sung oder dem Volumen des Behälters angepaßt werden. Dies ist bei solchen Vorrichtungen vorteilhaft, die sowohl im Laborbetrieb als auch im Produktionsbetrieb eingesetzt werden können und dementsprechend mit ver­ schieden großen Behältern beschickt werden.

Der Elektromotor ist vorzugsweise ein funkenfreier In­ duktionsmotor.

Diese Ausgestaltung trägt zur Sicherheit des Bedienungs­ personals sowie zum zuverlässigen Produktions- und Unter­ suchungsablauf bei. Unbeabsichtigt aus fehlerhaften Dich­ tungen zwischen den einzelnen Teilen einer Trocknungs­ vorrichtung austretende Lösungsmitteldämpfe können sich nicht am Motor entzünden und so eine Explosion auslösen.

Bei einer praktischen Ausführung ist der Elektromotor mitsamt dem Getriebe in einem Gehäuse des Mikrowellen­ ofens angeordnet.

Diese Ausgestaltung ermöglicht eine sehr kompakte Aus­ bildung der Mikrowellentrocknungsvorrichtung und verrin­ gert so den Platzbedarf. Zum anderen wird der Elektro­ motor und das Getriebe gegen äußere Einwirkungen ge­ schützt. Eine Anordnung der Drehachse in der Waagerech­ ten bietet die maximale Durchmischung der Lösung, die durch einfaches Drehen des Behälters möglich ist. Au­ ßerdem wird dadurch ein bündiger Abschluß der Stirn­ flächen des Elektromotors und des Getriebes innerhalb des Gehäuses ermöglicht. Demgegenüber läßt eine schräg­ geneigte Anordnung der Drehachse das Behältervolumen maximal nutzen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Absaug­ vorrichtung eine Vakuumpumpe sowie einen Kühler und ein Auffanggefäß für das Lösungsmittel.

Der Einsatz einer Vakuumpumpe bei der Absaugvorrichtung ermöglicht zusätzlich zu der Absaugfunktion auch die Erzeugung eines Unterdrucks. Durch diese Maßnahme wird der Siedepunkt des Lösungsmittels vermindert, so daß einmal der Trocknungs- bzw. Verdampfungsvorgang be­ schleunigt wird und zum anderen auch temperaturempfind­ liche Produkte getrocknet bzw. aus einer Lösung ausge­ schieden werden können. Mit Hilfe des Kühlers und des Auffanggefäßes läßt sich ein großer Teil des Lösungs­ mittels zurückgewinnen und wiederverwenden. Gleichzei­ tig trägt diese Maßnahme dazu bei, die Umweltbelastung durch Lösungsmitteldämpfe gering zu halten.

Vorzugsweise ist der Behälter mit der Absaugvorrichtung durch eine Drehdichtung verbunden.

Dadurch wird erreicht, daß Lösungsmitteldämpfe unmittel­ bar vom Behälter in die Absaugvorrichtung übertreten können. Im Falle chemisch aggressiver Lösungsmittel wird so verhindert, daß diese in den Innenraum des Mi­ krowellenofens übertreten und dort Schäden anrichten kön­ nen.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung ist der Mikro­ wellenofen mit einer Strahlungsbündelungs- und Reflexionsvorrichtung versehen.

Da die Erzeugung von Mikrowellenenergie einem schlech­ teren Wirkungsgrad als die Erzeugung von Wärmeenergie durch ohmsche Widerstände unterliegt, bieten diese Maß­ nahmen eine bessere Ausnutzung der erzeugten Mikrowellen­ energie. Gleichzeitig wird dadurch die unerwünschte Er­ wärmung umliegender metallischer Teile verhindert. Die­ se Maßnahme ist besonders in wirtschaftlicher Hinsicht bei Anwendung der erfindungsgemäßen Mikrowellentrocknungs­ vorrichtung in Produktionsprozessen von Bedeutung.

Weiterbildungen und vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüche, der weiteren Beschreibung sowie der Zeichnungen, die ein Ausführungs­ beispiel veranschaulicht.

Die Zeichnungen zeigt einen schematischen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Mikrowellentrocknungsvorrich­ tung.

Die Mikrowellentrocknungsvorrichtung umfaßt einen Mikro­ wellenofen 10, in dem ein als Behälter für zu trocknen­ de Produkte 14 dienender Glaskolben 12 angeordnet ist. Der Innenraum 16 des Glaskolbens 12 kommuniziert mit einer als Ganzes mit 18 bezeichneten Absaugvorrichtung, die sich außerhalb des Mikrowellenofens 10 befindet. Der Glaskolben 12 ist mit einer Antriebsvorrichtung 20 ge­ koppelt, die ein Drehorgan 22 aufweist. Dieses Drehor­ gan 22 besitzt eine Drehachse 26, die zur Senkrechten 24 geneigt ist. In der dargestellten Ausführung ist der Neigungswinkel ein rechter Winkel, d.h. die Drehachse 26 verläuft waagerecht.

Das Drehorgan 22 besteht aus einem Elektromotor und ei­ nem Getriebe, die jedoch im Detail nicht näher darge­ stellt sind. Der Elektromotor und das Getriebe sind in einem Gehäuse 28 des Mikrowellenofens 10 integral un­ tergebracht und damit vor äußeren Einwirkungen geschützt. Der Drehzahlbereich des Elektromotors und damit des Ge­ triebes ist variabel. Die Drehzahl kann so den jewei­ ligen Bedürfnissen optimal angepasst werden.

Zwischen dem Glaskolben 12 und der Absaugvorrichtung 18 befindet sich eine nicht näher dargestellte Drehdichtung, die dazu dient, den mit der Absaugvorrichtung 18 kommu­ nizierenden Innenraum 16 des Glaskolbens 12 gegen die Um­ gebung abzudichten. Die Abdichtung ist einmal erforder­ lich, um einen Unterdruck im Innenraum 16 des Glaskolbens 12 aufrechtzuerhalten und um bei Druckentspannung den Austritt von Lösungsmitteln zu verhindern. Um jedoch bei einer schadhaften Dichtung eine Brand- und Explo­ sionsgefahr bei eventuell brennbarem Lösungsmittel zu verhindern, ist der Elektromotor als funkenfreier In­ duktionsmotor ausgebildet. Die Absaugvorrichtung 18 be­ steht aus einer Vakuumpumpe 30, einem Kühler 32 sowie einem Auffanggefäß 34 in Gestalt eines weiteren Glaskol­ bens.

Der Mikrowellenofen entspricht in seinen technischen, für die Mikrowellenerzeugung maßgebenden Baugruppen im wesentlichen den Ausführungen, wie sie als Mikrowellen­ herde im Handel sind. Zur Mikrowellenerzeugung dient ein schwingendes Magnetron 38, das die Mikrowellenener­ gie über einen Koppelstift 40 in einen Hohlleiter 42 einspeist. Von dort gelangt die Mikrowellenenergie über eine Einkoppelungsöffnung 44 in den Innenraum 46 des Mikrowellenofens 10.

In dem Innenraum 46 befindet sich eine Strahlbündelungs­ und Reflexionsvorrichtung 36, die z.B. als drehbarer Flügel zur Homogenisierung des Mikrowellenfeldes oder als stationäre Fokussierfläche ausgeführt sein kann. Außerdem ist noch ein Kühlgebläse 48 zur Kühlung des Magnetrons 38 sowie eine Steuerelektronik 50 zum zeit­ gesteuerten Ein- und Ausschalten des Mikrowellenofens 10 vorgesehen.

Zur Durchführung eines Trocknungsvorganges bzw. zur Gewinnung eines in einem polaren Lösungsmittel ge­ lösten Produktes wird das feuchte Produkt bzw. die Lösung in den Glaskolben 12 gefüllt. Anschließend wird die Vakuumpumpe 30, der Kühler 32 sowie das Dreh­ organ 22 in Betrieb gesetzt und der Mikrowellenofen 10 eingeschaltet. Die Absaugvorrichtung 18 kann auch mit einer Schleuse versehen sein, die ein Nachfüllen der Lösung oder des zu trocknenden Produktes während des Betriebes ermöglicht.

Als polare Lösungsmittel kommen z.B. Wasser, Alkohol oder Aceton in Frage. Bei den zu trocknenden oder zu gewinnenden Produkten kann es sich beispielsweise um Zucker oder Natriumacetat handeln.

Durch den Einfluß der Mikrowellenbestrahlung versuchen sich die polaren Moleküle des Lösungsmittels bzw. der im zu trocknenden Produkt vorhandenen Feuchtigkeit im Takte des elektromagnetischen Feldes auszurichten, wo­ bei sie einen Teil der Mikrowellenenergie absorbieren und dabei in Schwingungen geraten. Wenn die Energie groß genug ist, verlassen die Moleküle die Lösung bzw. den Verband des zu trocknenden Produktes als Dampf, was durch Unterdruck im Innenraum 16 des Glaskolbens 12 un­ terstützt wird. Das Lösungsmittel bzw. die im Produkt vorhandene Feuchtigkeit gelangt dann auf dem Weg zur Vakuumpumpe 30 zum Kühler 32, wo der überwiegende Teil kondensiert und als Destillat in das Auffanggefäß 34 tropft. Nach Beendigung des Trocknungs- bzw. Verdam­ pfungsvorganges verbleibt im Glaskolben 12 das getrock­ nete bzw. gewonnene Produkt 14 zurück.

Im Gegensatz zu bekannten Vorrichtungen tritt jedoch weder eine Krustenbildung auf, noch verbleibt ein brei­ iger Bodensatz im Glaskolben 12. Vielmehr liegt das Pro­ dukt in pulveriger bzw. rieselfähiger Form vor. Dieses Ergebnis wird durch das Drehen des Glaskolbens 12 um die Drehachse 26 erzielt, in Folge dessen es während der Einwirkung der Mikrowellenstrahlung einer kontinu­ ierlichen Durchmischung unterworfen wird. Das Produkt kann dann dem Glaskolben 12 entnommen und weiterverar­ beitet werden.

Während durch die Mikrowellenbestrahlung an sich auf­ grund der primären Erwärmung der Feuchtigkeits- bzw. Lösungsmittelmoleküle bereits eine erhebliche Verkür­ zung der Trocknungszeit bzw. der Verdampfungszeit er­ zielt wird, verringert sich diese Zeit durch die durch­ mischende Bewegung noch weiter, so daß auch die aufzu­ wendende Energie kleiner wird. Auch wird die Gefahr einer thermischen Zersetzung des Produktes vermindert. Weiterhin wird wertvolle Arbeitszeit dadurch einge­ spart, daß das Produkt nicht umständlich von den Wan­ dungen des Glaskolbens 12 entfernt und anschließend mechanisch zerkleinert werden muß.

Die enormen mit der Erfindung erzielbaren Vorteile wer­ den besonders deutlich, wenn man die nachfolgend be­ schriebenen Versuche berücksichtigt, die mit dem Salz einer organischen Säure durchgeführt wurden. Dabei be­ fanden sich von dem Salz 50 g in 100 ml Wasser gelöst.

Um das Produkt mit dem eingangs erwähnten bekannten Mikrowellentrocknungsverfahren zu gewinnen, wurden bei 100 mbar 135 Minuten benötigt. Das pulverige Produkt wies dann noch eine Restfeuchte von 1,6% auf.

Demgegenüber konnte das Produkt nach der erfindungsge­ mäßen Vorrichtung bereits nach 50 Minuten - ebenfalls bei 100 mbar - vollständig gewonnen werden; die Rest­ feuchte lag hier unter 0,5%. Es ist also nicht nur ein erheblicher Zeitgewinn zu verzeichnen, auch die Restfeuchte läßt sich bei der Erfindung wesentlich ver­ ringern.

Der Vollständigkeit halber wurde auch noch ein Versuch mit dem in der Beschreibungseinleitung erwähnten bekann­ ten Rotationsverdampfer in einem auf 73°C aufgeheizten Wasserbad durchgeführt, ebenfalls bei einem Druck von 100 mbar. Nach 330 Minuten wurde der Versuch abgebro­ chen; zu diesem Zeitpunkt befand sich immer noch Lö­ sung in dem Gefäß.

Claims (15)

1. Verfahren zur Gewinnung eines in einem pola­ ren Lösungsmittel gelösten oder suspendierten Pro­ duktes durch Verdampfen des Lösungsmittels aufgrund einer durch Mikrowellenbestrahlung herbeigeführten Erwärmung, der eine aus dem Produkt und dem Lösungs­ mittel bestehende Lösung ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung oder Suspension wäh­ rend der Einwirkung der Mikrowellenbestrahlung durch­ mischend bewegt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die durchmischende Bewegung durch Rühren der in einem stationären Behälter befindlichen Lösung bzw. Suspension ausgeübt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die durchmischende Bewegung durch Schütteln eines die Lösung oder die Suspension enthaltenden Be­ hälters ausgeübt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die durchmischende Bewegung durch Drehen eines die Lösung oder Suspension enthaltenden Behäl­ ters gegen ein stationäres Rührwerk ausgeübt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die durchmischende Bewegung durch Drehen eines die Lösung oder Suspension enthaltenden Behälters um eine gegen die Senkrechte geneigte Achse ausgeübt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden An­ sprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung oder Suspension während der Mikrowellenbestrahlung und der durchmischenden Bewegung einem Unterdruck aus­ gesetzt wird.

7. Mikrowellentrocknungsvorrichtung, insbeson­ dere zur Gewinnung eines in einem polaren Lösungsmittel gelösten oder suspendierten Produktes, bestehend aus einem in einem Mikrowellenofen (10) angeordneten Be­ hälter (12) für zu trocknende Produkte (14), vorzugs­ weise einem Glaskolben, sowie einer mit dem Innen­ raum (16) des Behälters (12) kommunizierenden Absaug­ vorrichtung (18) für dampfförmige Medien, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Behälter (14) mit einer eine durchmischende Bewegung seines Inhalts ausübenden An­ triebsvorrichtung (20) gekoppelt ist.

8. Mikrowellentrocknungsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebsvorrichtung (20) ein Drehorgan (22) mit einer zur Senkrechten (24) geneigten Drehachse (26) umfaßt.

9. Mikrowellentrocknungsvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Drehorgan (22) aus einem Elektromotor und einem Getriebe besteht.

10. Mikrowellentrocknungsvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehzahl des Elektro­ motors innerhalb eines vorgegebenen Drehzahlbereichs des Drehorgans (22) veränderbar ist.

11. Mikrowellentrocknungsvorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektromotor ein funkenfreier Induktionsmotor ist.

12. Mikrowellentrocknungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9-11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Elektromotor mitsamt dem Getriebe in einem Gehäuse (28) des Mikrowellenofens (10) ange­ ordnet ist.

13. Mikrowellentrocknungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 7-12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Absaugvorrichtung (18) eine Vakuum­ pumpe (30) sowie einen Kühler (32) und ein Auffang­ gefäß (34) für das Lösungsmittel, vorzugsweise einen Glaskolben, umfaßt.

14. Mikrowellentrocknungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 7-13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Behälter (12) mit der Absaugvorrich­ tung (18) durch eine Drehdichtung verbunden ist.

15. Mikrowellentrocknungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 7-14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Mikrowellenofen (10) eine Strahl­ bündelungs- und Reflexionsvorrichtung (36) umfaßt.