JPH10195641A

JPH10195641A - 有機薄膜形成装置

Info

Publication number: JPH10195641A
Application number: JP9013351A
Authority: JP
Inventors: Naoki Nagashima; 直樹長嶋; Natsuki Takahashi; 夏木高橋; Toshio Negishi; 敏夫根岸
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1997-01-09
Filing date: 1997-01-09
Publication date: 1998-07-28

Abstract

(57)【要約】【課題】基体の近傍の壁面等に付着する有機材料の再蒸
発を防止するとともに、成膜時における水や酸素との反
応を防止しうる有機薄膜形成装置を提供する。【解決手段】真空槽２中で異なる有機材料を蒸発させて
基板８上に有機薄膜を形成するための有機薄膜形成装置
において、基板８の近傍に、真空槽２内の不要な蒸気を
冷却して捕獲するシュラウド１２を設ける。シュラウド
１２は、基板８の周囲を取り囲むように配置される。シ
ュラウド１２は、真空槽２の外部に設けた液体窒素のタ
ンクに連結され、液体窒素が循環されるように構成され
る。各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂには、有機エレクト
ロルミネッセンス素子を形成するための有機化合物モノ
マーが収容される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、有機ＥＬ
（電界発光）素子等を製造する際に、基板上に有機化合
物の蒸着膜を形成するための有機薄膜形成装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体を中心としたエレクトロニ
クスは無機物を対象として発展してきたが、近年、有機
化合物を用いた機能性薄膜が着目されている。有機化合
物を利用する理由として、無機物より多様な反応系・特性が利用できる。無機物より低エネルギーで表面処理ができる。ということがあげられる。

【０００３】このような機能性薄膜として、有機ＥＬ素
子・圧電センサ・焦電センサ・電気絶縁膜等がある。こ
のような機能性薄膜は、主として蒸着によって形成され
るが、これらのうち、特に有機ＥＬ素子は、広視野角の
ディスプレイパネルとして利用が可能であることから将
来が有望視されており、蒸着成膜の大面積化が求められ
ている。

【０００４】図４は、一般的な有機ＥＬ素子の構成を示
すものである。図４に示すように、この有機ＥＬ素子２
１は、例えばガラス基板２２上に形成されたＩＴＯから
なるアノード電極２３の上に、異なる有機材料からなる
有機薄膜２４、２５が形成され、さらに、その上にＭｇ
／Ａｇからなるカソード電極２６が形成される。そし
て、アノード電極２３とカソード電極２６との間に約８
Ｖ程度の低電圧を印加するように構成される。この場
合、アノード電極２３有機薄膜２４、２５の材料として
は、後述するある種のジアミンとＡｌｑ₃が用いられ、
例えば、以下に示すような装置によって形成される。

【０００５】図５は、従来の有機薄膜形成装置の概略構
成を示すものである。図５に示すように、この有機薄膜
形成装置１００は、図示しない真空排気系に連結される
真空槽１０１を有し、この真空槽１０１の下部に設けら
れる導入部１０１Ａ、１０１Ｂに、複数の有機材料用蒸
発源１０２Ａ、１０２Ｂが仕切板１０３を挟んで両側に
配設される。

【０００６】有機材料用蒸発源１０２Ａ、１０２Ｂの上
方近傍には、有機材料の蒸気を閉じこめておくためのシ
ャッター１０４Ａ、１０４Ｂがそれぞれ設けられ、これ
らのシャッター１０４Ａ、１０４の上方近傍には、成膜
速度を測定するための膜厚モニター１０５Ａ、１０５Ｂ
が設けられる。

【０００７】一方、真空槽１０１の上部には、蒸着膜を
成膜すべき基板１０６が配置される。そして、基板５４
の上方に、加熱部１０７を有する加熱手段１０８が、基
板１０６に密着するように設けられる。さらに、基板１
０６の下方には、有機材料の蒸気を遮るためのメインシ
ャッター１０９が設けられる。

【０００８】この有機薄膜形成装置１００を用いて基板
１０６上に蒸着を行う場合には、真空槽１０１内の真空
排気を行い、シャッター１０４Ａ、１０４Ｂ及びメイン
シャッター１０９を閉じた状態で有機材料用蒸発源１０
２Ａ、１０２Ｂ内の有機材料を所定の温度に加熱する。

【０００９】そして、各有機材料が所定の温度に達して
所要の蒸発量が得られた後に、例えばシャッター１０４
Ａ及びメインシャッター１０９を開き、所定の析出速度
で基板１０６上に一方の有機材料用蒸発源１０２Ａの有
機材料を蒸着し、堆積させて所定の厚みの有機薄膜を形
成した後にシャッター１０４Ａ及びメインシャッター１
０９を閉じる。

【００１０】さらに、同様の方法によって他方のシャッ
ター１０４Ｂ内の有機材料を蒸発させ、上述の有機薄膜
上に有機材料蒸発源１０２Ｂ内の有機材料を蒸着して堆
積させる。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の有機薄膜形成装置においては、次のような問
題があった。すなわち、この種の有機薄膜を形成するた
めの有機材料は、一般的に蒸気圧が高いため、基板の近
傍の壁面や治具に付着した有機材料が再び蒸発する可能
性がある。その結果、図５に示すように、複数の蒸発源
１０２Ａ、１０２Ｂを使用し、異なる有機材料を用いて
複数の有機薄膜を形成する場合には、上述した壁面等か
らの有機材料の再蒸発によって、成膜時にクロスコンタ
ミネーションを引き起こすおそれがある。

【００１２】さらに、有機材料は水を吸着して加水分解
を起こしやすく、また、酸素との反応を起こしやすいと
いう問題がある。

【００１３】これらの問題は、有機ＥＬ素子の有機薄膜
を形成する場合に発光強度の低下となって現れるため、
その解決が要望されていた。

【００１４】本発明は、かかる従来の技術の課題を解決
するためになされたもので、基体の近傍の壁面等に付着
する有機材料の再蒸発を防止するとともに、成膜時にお
ける水や酸素との反応を防止しうる有機薄膜形成装置を
提供することを目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１記載の発明は、真空槽中で所定の有機材料
を蒸発させて基体上に有機薄膜を形成するための有機薄
膜形成装置であって、上記基体の近傍に、上記真空槽内
の不要な蒸気を捕獲する捕獲手段を設けたことを特徴と
する。

【００１６】この場合、請求項２記載の発明のように、
請求項１記載の発明において、基体の周囲を取り囲むよ
うに捕獲手段を配置することも効果的である。

【００１７】また、請求項３記載の発明のように、請求
項１又は２のいずれか１項記載の発明において、捕獲手
段が真空槽中の蒸気を冷却するものである場合にも効果
がある。

【００１８】さらに、請求項４記載の発明のように、請
求項３記載の発明において、液体窒素によって真空槽中
の蒸気を冷却する冷却手段を有する場合にも効果があ
る。

【００１９】さらにまた、請求項５記載の発明のよう
に、請求項１乃至４のいずれかに記載の発明において、
所定の有機材料が有機エレクトロルミネッセンス素子を
形成するための複数の有機化合物モノマーである場合に
特に効果がある。

【００２０】請求項１記載の発明の場合、基体の近傍に
設けた捕獲手段によって真空槽内の不要な蒸気が捕獲さ
れる。例えば、異なる有機材料を用いて基体上に複数の
有機薄膜を形成する場合においては、成膜時に有機材料
がこの捕獲手段によって捕獲されるため、他の有機材料
を用いて成膜を行うときに、これが再蒸発することがな
くなる。その結果、有機材料の蒸気同士のクロスコンタ
ミネーションを防止することができる。

【００２１】また、真空槽内に残留した基体周辺の水
分、酸素等のガス成分も、同様に捕獲手段によって冷却
されて捕獲されるため、従来の装置のように、成膜時に
有機材料に吸着して加水分解等の化学反応を引き起こす
ことはない。したがって、本発明によれば、発光強度の
高い有機ＥＬ素子を作製することができる。

【００２２】この場合、請求項２記載の発明のように、
請求項１記載の発明において、捕獲手段を基体の周囲を
取り囲むように配置すれば、この捕獲手段によって基体
周辺の不要な蒸気が確実に捕獲されるようになる。

【００２３】また、請求項３記載の発明のように、請求
項１又は２のいずれか１項記載の発明において、捕獲手
段として真空槽中の蒸気を冷却するものを用いれば、容
易に真空槽中の不要な蒸気を捕獲することができる。

【００２４】この場合、請求項４記載の発明のように、
液体窒素によって真空槽中の蒸気を冷却する冷却手段を
設ければ、きわめて簡便に真空槽中の蒸気を低温に冷却
することができる。

【００２５】また、請求項５記載の発明のように、請求
項１乃至４のいずれかに記載の発明において、所定の有
機材料として有機エレクトロルミネッセンス素子を形成
するための複数の有機化合物モノマーを用いた場合に
は、有機材料同士のクロスコンタミネーションが引き起
こされず、また、成膜時に有機材料に水分、酸素等が吸
着して加水分解等の化学反応を引き起こされないので、
発光強度の高い有機エレクトロルミネッセンス素子が得
られる。

【００２６】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る有機薄膜形成
装置の好ましい実施の形態を図１〜３図を参照して詳細
に説明する。

【００２７】図１は、本実施の形態に係る有機薄膜形成
装置の一例を示すものである。図１（ａ）に示すよう
に、この有機薄膜形成装置１は、例えばクライオポンプ
等の真空排気系（図示せず）に連結される真空槽２を有
し、この真空槽２の下部に設けられる複数の導入部２
Ａ、２Ｂに、有機材料用蒸発源３（３Ａ、３Ｂ）が仕切
板１５を挟んでそれぞれ配設される。

【００２８】各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂの内部に
は、例えば、有機ＥＬ素子を作製するための有機化合物
モノマーとして、以下に示すような一種のジアミン(Dia
mine)、Ａｌｑ₃［Tris(8-hydroxyquinoline) aluminiu
m, sublimed］、その他のドーパントを含め、種々のもの
が充填される。

【００２９】

【化１】

【００３０】

【化２】

【００３１】

【化３】

【００３２】各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂの上側近傍
には、有機材料の蒸気を遮断し封じこめておくためのシ
ャッター４（４Ａ、４Ｂ）がそれぞれ設けられ、これら
のシャッター４Ａ、４Ｂの上部には、有機材料を加熱す
るためのヒーター５（５Ａ、５Ｂ）がそれぞれ設けられ
ている。なお、各シャッター４Ａ、４Ｂの上方近傍に
は、成膜速度を測定するための膜厚モニター６（６Ａ、
６Ｂ）が設けられる。

【００３３】また、各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂの周
囲には、シュラウド７が設けられている。このシュラウ
ド７は、その内部に液体窒素等の冷却媒体が循環される
もので、各有機材料用蒸発源３Ａ、３Ｂ周辺の水分、酸
素及びシャッター４Ａ、４Ｂから再蒸発する有機材料１
４の蒸気を捕獲する機能を有するものである。

【００３４】一方、真空槽２の上部には、蒸着膜を成膜
すべき基板８が配置される。そして、基板８の上方に、
加熱用の例えば温水パイプ９を有する加熱部１０が、基
板８に密着するように設けられる。さらに、基板８の下
方には、有機材料の蒸気を遮るためのメインシャッター
１１が設けられる。

【００３５】また、真空槽２には、窒素ガス等の不活性
ガスを真空槽２内に導入するためのガス導入手段１３が
連結されている。

【００３６】さらに、真空槽２の側壁の近傍には、基板
８及びメインシャッター１１を取り囲むようにシュラウ
ド１２が設けられる。このシュラウド１２は、その内部
に液体窒素等の冷却媒体が循環されるもので、基板８の
周辺の水分、酸素及び真空槽２の内壁から再蒸発する有
機材料の蒸気を捕獲する機能を有するものである。

【００３７】図１（ａ）（ｂ）に示すように、シュラウ
ド１２は円筒形状を有し、基板８及びメインシャッター
１１を取り囲むように設けられる。この場合、シュラウ
ド１２は、真空槽２の内壁２０から若干離して配置さ
れ、その下端が各シャッター４Ａ、４Ｂの近傍まで延び
るように構成される。そして、このシュラウド１２は、
真空槽２の外部に配され液体窒素を収容したタンク（図
示せず）に連結されている。

【００３８】このような構成を有する本実施の形態にお
いて、基板８上に有機薄膜を形成する場合には、真空槽
２内の真空排気を行って真空槽２内を所定の圧力（１×
１０^-5Ｐａ程度）にした後、シャッター３及びメインシ
ャッター１１を閉じた状態で各有機材料用蒸発源３内の
有機材料を所定の温度に加熱する。

【００３９】そして、各有機材料用蒸発源３内の有機材
料が所定の温度に達して所要の蒸発量が得られた後に、
例えば一方のシャッター４Ａを開くとともにメインシャ
ッター１１を開き、所定の析出速度で基板８上に蒸発源
３Ａ内の有機材料を蒸着して堆積させる。そして、所定
の厚みの有機薄膜を形成した後にシャッター４Ａ及びメ
インシャッター１１を閉じる。

【００４０】さらに、同様に方法によって他方のシャッ
ター４Ｂ内の有機材料を蒸発させ、上述の有機薄膜上に
蒸発源３Ｂ内の有機材料を蒸着して堆積させる。

【００４１】なお、本実施の形態の有機薄膜形成装置１
を用いて有機ＥＬ素子を作製する場合には、アノード電
極として例えばＩＴＯの蒸着膜が形成されたガラス製の
基板８を真空槽２内に配置し、上述したように、異なる
有機材料を用いて複数の有機薄膜層を形成する。そし
て、この基板８を真空槽２から取り出し、例えばＭｇ／
Ａｇ合金からなるカソード電極を蒸着によって形成す
る。

【００４２】図２（ａ）（ｂ）は、本実施の形態の作用
を説明するための図であり、図２（ａ）はシュラウド１
２がない場合、図２（ｂ）はシュラウド１２がある場合
を示すものである。

【００４３】上述したように、有機物は一般的に蒸気圧
が低く、無機物に比べて蒸発しやすいため、真空槽２内
にシュラウド１２が設けられていない場合には、図２
（ａ）に示すように、例えば一方の蒸発源３Ａから蒸発
して真空槽２の内壁２０に付着した有機材料が、他方の
蒸発源３Ｂ内の有機材料を用いて成膜する際に再蒸発
し、その蒸気が混入する場合がある（クロスコンタミネ
ーション）。

【００４４】また、有機物は水分（Ｈ₂Ｏ）を吸着しや
すく、また、酸素（Ｏ₂）と反応しやすいため、真空槽
２内に残留した基板８周辺の水分、酸素等のガス成分が
成膜時に有機材料に吸着して加水分解等の化学反応を引
き起こす場合がある。その結果、特に上述した有機材料
を用いて有機ＥＬ素子を作製する場合には、発光強度が
低下するおそれがある。

【００４５】かかる問題は、図１（ａ）（ｂ）に示す本
実施の形態のように、真空槽２内の基板８の近傍に、例
えば液体窒素が循環されるシュラウド１２を設けること
によって解決することができる。

【００４６】すなわち、図２（ｂ）に示すように、一方
の蒸発源３Ａから蒸発した有機材料は、その成膜時にシ
ュラウド１２の内壁と接触して冷却され、これによって
捕獲されるため、他方の蒸発源３Ｂ内の有機材料を用い
て成膜する際に再蒸発することはない。その結果、上述
したような有機材料の蒸気のクロスコンタミネーション
を防止することができる。

【００４７】また、真空槽２内に残留した基板８周辺の
水分、酸素等のガス成分も、同様にシュラウド１２によ
って冷却されて捕獲されるため、従来の装置のように成
膜時に有機材料に吸着して加水分解等の化学反応を引き
起こすことはない。したがって、本実施の形態によれ
ば、発光強度の高い有機ＥＬ素子を作製することができ
る。

【００４８】図３は、本発明に係る有機薄膜形成装置に
よって有機薄膜を形成した有機ＥＬ素子と、従来の有機
薄膜形成装置によって有機薄膜を形成した有機ＥＬ素子
の発光強度の差を示すグラフである。図３中、グラフＡ
は、図１に示すようにシュラウド１２を有する装置を用
いた場合、グラフＢは、図５に示すようにシュラウドを
有しない装置を用いた場合を示す。

【００４９】この場合、ともに有機材料として、Ａｌｑ
₃、ＴＰＤを用い、成膜条件としては、１×１０^-5Ｐａの
真空中において、有機ＥＬ素子を形成した。このような
方法によって作製した各有機ＥＬ素子について、６〜１
０Ｖの電圧を印加し、それぞれの輝度（ｃｄ／ｍ²）を
測定した。

【００５０】図３から理解されるように、本発明に係る
有機薄膜形成装置によって有機薄膜を形成した場合、上
述した有機材料のクロスコンタミネーション及び水分等
の吸着が生じないため、従来のシュラウドを有しない装
置によって有機薄膜を形成した場合に比べて約３倍以上
の発光強度の有機ＥＬ素子が得られた。

【００５１】なお、本発明は上述の実施の形態に限られ
ることなく、種々の変更を行うことができる。例えば、
上述の実施の形態においては、真空槽２の外部に設けた
タンクからシュラウド１２に液体窒素を供給するように
したが、本発明はこれに限られず、シュラウド１２自体
をタンク式のものとすることもできる。

【００５２】また、シュラウド１２の形状、大きさは種
々のものとすることができるが、少なくとも基板８を取
り囲むとともに、シャッター４Ａ、４Ｂまで延びるよう
に構成することが好ましい。このように構成することに
より、蒸発源３から蒸発する有機材料の蒸気や真空槽２
の内壁２０に残留した水分等を確実に捕獲することがで
きる。

【００５３】さらに、シュラウド１２には、液体窒素の
みならず、他の冷却媒体を用いることも可能である。

【００５４】さらにまた、本発明は有機ＥＬ素子を作製
するための装置のみならず、例えば、有機センサーを作
製する装置や蒸着重合により高分子薄膜を形成する装置
にも適用することができるものである。

【００５５】

【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、異な
る有機材料を用いて基体上に複数の有機薄膜を形成する
場合に、成膜時に付着した有機材料の再蒸発を防止する
ことができので、有機材料のクロスコンタミネーション
を防止することができる。

【００５６】また、真空槽内に残留した基板周辺の水
分、酸素等のガス成分も捕獲することができるので、成
膜時の有機材料に吸着による加水分解等の化学反応を防
止することができる。

【００５７】このように、本発明によれば、膜質の高い
有機薄膜を形成することができるので、発光強度の高い
有機ＥＬ素子を作製することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）：本発明に係る有機薄膜形成装置の一実
施の形態を示す概略構成図（ｂ）：同実施の形態の基板とシュラウドとの関係を示
す説明図

【図２】（ａ）：シュラウドがない場合の作用を説明す
るための図（ｂ）：シュラウドがある場合の作用を説明するための
図

【図３】本発明に係る有機薄膜形成装置によって有機薄
膜を形成した有機ＥＬ素子と、従来の有機薄膜形成装置
によって有機薄膜を形成した有機ＥＬ素子の発光強度の
差を示すグラフ

【図４】一般的な有機ＥＬ素子の構成を示す断面図

【図５】従来の有機薄膜形成装置の概略構成図

【符号の説明】

１……有機薄膜形成装置２……真空槽３（３
Ａ、３Ｂ）……有機材料用蒸発源４（４Ａ、４Ｂ）
……シャッター８……基板１１……メインシャ
ッター１２……シュラウド（捕獲手段）２０…
…内壁

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空槽中で所定の有機材料を蒸発させて基
体上に有機薄膜を形成するための有機薄膜形成装置であ
って、上記基体の近傍に、上記真空槽内の不要な蒸気を捕獲す
る捕獲手段を設けたことを特徴とする有機薄膜形成装
置。
【請求項２】基体の周囲を取り囲むように捕獲手段を配
置したことを特徴とする請求項１記載の有機薄膜形成装
置。
【請求項３】捕獲手段が真空槽中の蒸気を冷却するもの
であることを特徴とする請求項１又は２のいずれか１項
記載の有機薄膜形成装置。
【請求項４】液体窒素によって真空槽中の蒸気を冷却す
る冷却手段を有することを特徴とする請求項３記載の有
機薄膜形成装置。
【請求項５】所定の有機材料が有機エレクトロルミネッ
センス素子を形成するための複数の有機化合物モノマー
であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項
記載の有機薄膜形成装置。