JPH1017324A - 酸化インジウム粉末の製造方法 - Google Patents
酸化インジウム粉末の製造方法Info
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- JPH1017324A JPH1017324A JP16992196A JP16992196A JPH1017324A JP H1017324 A JPH1017324 A JP H1017324A JP 16992196 A JP16992196 A JP 16992196A JP 16992196 A JP16992196 A JP 16992196A JP H1017324 A JPH1017324 A JP H1017324A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】高密度なＩＴＯ焼結体を得る。
【解決手段】酸化インジウム粉末を酸化錫粉末と混合し
焼結することにより、高密度なＩＴＯ焼結体を得ること
が可能な、水酸化インジウム粉末を酸性懸濁液又はアル
カリ性懸濁液にて水熱処理した後、仮焼することによる
得られる当該酸化インジウム粉末の製造方法。
焼結することにより、高密度なＩＴＯ焼結体を得ること
が可能な、水酸化インジウム粉末を酸性懸濁液又はアル
カリ性懸濁液にて水熱処理した後、仮焼することによる
得られる当該酸化インジウム粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水熱合成処理を施
すことにより得られる高密度ＩＴＯターゲットの原料と
なる酸化インジウム粉末に関する。
すことにより得られる高密度ＩＴＯターゲットの原料と
なる酸化インジウム粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、液晶ディスプレイを中心としたフ
ラットパネルディスプレイの使用が急速に拡大してお
り、現在、この透明導電膜としてはＩＴＯ膜が最も使用
されている。ＩＴＯ膜の製造方法としては、スプレー法
や塗布法などの化学的製法、真空蒸着法やスパッタ法等
の物理的製法が知られているが、操作性の簡便さや得ら
れる膜特性が良好である等の理由からＩＴＯターゲット
を用いたスパッタリング法が広く適用されている。特
に、最近ではカラー液晶の普及によるＴＦＴ方式の採用
により、高性能なＩＴＯ膜をより低温で成膜することが
要求されている。
ラットパネルディスプレイの使用が急速に拡大してお
り、現在、この透明導電膜としてはＩＴＯ膜が最も使用
されている。ＩＴＯ膜の製造方法としては、スプレー法
や塗布法などの化学的製法、真空蒸着法やスパッタ法等
の物理的製法が知られているが、操作性の簡便さや得ら
れる膜特性が良好である等の理由からＩＴＯターゲット
を用いたスパッタリング法が広く適用されている。特
に、最近ではカラー液晶の普及によるＴＦＴ方式の採用
により、高性能なＩＴＯ膜をより低温で成膜することが
要求されている。
【０００３】このような要求を満足させるためには、Ｉ
ＴＯターゲットを高密度化すれば良いことが知られてい
る。
ＴＯターゲットを高密度化すれば良いことが知られてい
る。
【０００４】ところで、ＩＴＯターゲットは、通常、酸
化インジウム粉末と酸化錫粉末の混合粉末や前記混合粉
末を焼成して得られるインジウム錫複合酸化物粉末（Ｉ
ＴＯ粉末）を加圧成形後、焼結して製造されている。酸
化インジウム粉末の製造方法としては、最も一般的な中
和法の他、電解法（特開平６−１７１９３７）や炭酸塩
法（特開平４−２１９３１５、特開平７−４２１０９）
が知られており、通常これらの方法によって得られた水
酸化インジウム粉末を焼成して得られる。
化インジウム粉末と酸化錫粉末の混合粉末や前記混合粉
末を焼成して得られるインジウム錫複合酸化物粉末（Ｉ
ＴＯ粉末）を加圧成形後、焼結して製造されている。酸
化インジウム粉末の製造方法としては、最も一般的な中
和法の他、電解法（特開平６−１７１９３７）や炭酸塩
法（特開平４−２１９３１５、特開平７−４２１０９）
が知られており、通常これらの方法によって得られた水
酸化インジウム粉末を焼成して得られる。
【０００５】しかしながら、ＩＴＯは難焼結性材料であ
り、これらの粉末を原料として加圧成形後、焼結して
も、その密度を上げることは困難であった。また、ＩＴ
Ｏ焼結体の密度と原料である酸化インジウム粉末の平均
結晶子径との間の相関については、何ら知られていなか
った。
り、これらの粉末を原料として加圧成形後、焼結して
も、その密度を上げることは困難であった。また、ＩＴ
Ｏ焼結体の密度と原料である酸化インジウム粉末の平均
結晶子径との間の相関については、何ら知られていなか
った。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、原料
の一部として用いて焼結すると高密度なＩＴＯ焼結体に
なる酸化インジウム粉末の製造方法を提供することであ
る。
の一部として用いて焼結すると高密度なＩＴＯ焼結体に
なる酸化インジウム粉末の製造方法を提供することであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
の結果、上記目的が、水酸化インジウム粉末を酸又はア
ルカリによって水熱処理することにより得られることを
見いだした。ここに、本発明は次の通りである。
の結果、上記目的が、水酸化インジウム粉末を酸又はア
ルカリによって水熱処理することにより得られることを
見いだした。ここに、本発明は次の通りである。
【０００８】（１）水酸化インジウム粉末を、酸性懸濁
液を用いて水熱処理した後、仮焼することにより得られ
る酸化インジウム粉末の製造方法。 （２）塩酸、硝酸、硫酸、蓚酸のうち１種又は２種以上
を使用し、ｐＨが２以上６以下の酸性懸濁液を用いるこ
とを特徴とする上記（１）記載の製造方法。 （３）水酸化インジウム粉末を、アルカリ性懸濁液を用
いて水熱処理した後、仮焼することにより得られる酸化
インジウム粉末の製造方法。 （４）水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム、アンモニア水のうち１種又は２種以上を使用
し、ｐＨが９以上１３以下のアルカリ性懸濁液を用いる
ことを特徴とする上記（３）記載の製造方法。 （５）圧力２〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度８０〜３０
０℃で水熱処理することを特徴とする上記（１）ないし
（４）記載の製造方法。 （６）酸化インジウム粉末が、ＢＥＴ比表面積１０ｍ2
／ｇ以下、平均結晶子９０ｎｍ以上、二次粒子のピーク
粒径、平均粒径がともに３μｍ以下であることを特徴と
する上記（１）ないし（５）記載の製造方法。
液を用いて水熱処理した後、仮焼することにより得られ
る酸化インジウム粉末の製造方法。 （２）塩酸、硝酸、硫酸、蓚酸のうち１種又は２種以上
を使用し、ｐＨが２以上６以下の酸性懸濁液を用いるこ
とを特徴とする上記（１）記載の製造方法。 （３）水酸化インジウム粉末を、アルカリ性懸濁液を用
いて水熱処理した後、仮焼することにより得られる酸化
インジウム粉末の製造方法。 （４）水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム、アンモニア水のうち１種又は２種以上を使用
し、ｐＨが９以上１３以下のアルカリ性懸濁液を用いる
ことを特徴とする上記（３）記載の製造方法。 （５）圧力２〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度８０〜３０
０℃で水熱処理することを特徴とする上記（１）ないし
（４）記載の製造方法。 （６）酸化インジウム粉末が、ＢＥＴ比表面積１０ｍ2
／ｇ以下、平均結晶子９０ｎｍ以上、二次粒子のピーク
粒径、平均粒径がともに３μｍ以下であることを特徴と
する上記（１）ないし（５）記載の製造方法。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１ないし６におけ
る水熱処理に用いられる水酸化インジウム粉末は中和法
や電解法等によって得ることができる。特に、粒径や純
度は限定されないが、望ましくは、平均粒径０．０５〜
１μｍ、純度９９．９９％以上のものが良い。
る水熱処理に用いられる水酸化インジウム粉末は中和法
や電解法等によって得ることができる。特に、粒径や純
度は限定されないが、望ましくは、平均粒径０．０５〜
１μｍ、純度９９．９９％以上のものが良い。
【００１０】また、本発明で用いられる酸性懸濁液を作
製するのに用いられる酸は特に限定されないが、水酸イ
オンを一部溶解させるという理由から、好ましくは、塩
酸、硝酸、硫酸、蓚酸のうち１種又は２種以上が良く、
更に、好ましくは硝酸が良い。また、酸性懸濁液のｐＨ
も限定されないが、２以上６以下が好ましく、更に好ま
しくは３以上４以下が良い。ｐＨが２未満であるとイン
ジウムが過剰に溶解し歩留まりが悪くなり、６を越える
と溶解しにくく結晶の生長が起こりにくいからである。
製するのに用いられる酸は特に限定されないが、水酸イ
オンを一部溶解させるという理由から、好ましくは、塩
酸、硝酸、硫酸、蓚酸のうち１種又は２種以上が良く、
更に、好ましくは硝酸が良い。また、酸性懸濁液のｐＨ
も限定されないが、２以上６以下が好ましく、更に好ま
しくは３以上４以下が良い。ｐＨが２未満であるとイン
ジウムが過剰に溶解し歩留まりが悪くなり、６を越える
と溶解しにくく結晶の生長が起こりにくいからである。
【００１１】また、本発明で用いられるアルカリ性懸濁
液を作製するのに用いられるアルカリは特に限定されな
いが、可溶性の錯体を形成させるという理由から、好ま
しくは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カ
ルシウム、アンモニア水のうち１種又は２種以上が良
く、更に、好ましくはアンモニア水が良い。また、アル
カリ性懸濁液のｐＨも限定されないが、９以上１３以下
が好ましく、更に好ましくは１０以上１２以下が良い。
ｐＨが９未満であるとインジウム錯体を形成しにくく溶
解しずらいため結晶成長が起こりにくいからであり、１
３を越えると試薬を大量に使うので経済的ではないから
である。
液を作製するのに用いられるアルカリは特に限定されな
いが、可溶性の錯体を形成させるという理由から、好ま
しくは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カ
ルシウム、アンモニア水のうち１種又は２種以上が良
く、更に、好ましくはアンモニア水が良い。また、アル
カリ性懸濁液のｐＨも限定されないが、９以上１３以下
が好ましく、更に好ましくは１０以上１２以下が良い。
ｐＨが９未満であるとインジウム錯体を形成しにくく溶
解しずらいため結晶成長が起こりにくいからであり、１
３を越えると試薬を大量に使うので経済的ではないから
である。
【００１２】本発明の請求項１ないし６で行われる水熱
処理は、密閉容器からなるオートクレーブを用いて行う
ことができる。その際、撹拌は行っても行わなくても良
いが、望ましくは行った方が良い。
処理は、密閉容器からなるオートクレーブを用いて行う
ことができる。その際、撹拌は行っても行わなくても良
いが、望ましくは行った方が良い。
【００１３】水熱処理時の懸濁液の圧力や温度は特に限
定されないが、好ましくは、圧力２〜１５０ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 、温度８０〜３００℃が良く、更に好ましくは、圧
力８０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度２００〜２５０℃
が良い。圧力が２ｋｇｆ／ｃｍ2 未満だとインジウムが
溶解しにくく生長しずらいからであり、１５０ｋｇｆ／
ｃｍ2 を越えると装置が大がかりとなり高コストとなる
からであり、また、温度が８０℃未満だと結晶生長が起
こりにくいからであり、３００℃を越えると耐熱材料の
選定が困難となるからである。反応時間は、上記圧力、
温度の条件下で約１０〜１００時間が適当である。ま
た、懸濁液における粉末の懸濁液全体に占める重量比
は、２０〜６０％が適当である。
定されないが、好ましくは、圧力２〜１５０ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 、温度８０〜３００℃が良く、更に好ましくは、圧
力８０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度２００〜２５０℃
が良い。圧力が２ｋｇｆ／ｃｍ2 未満だとインジウムが
溶解しにくく生長しずらいからであり、１５０ｋｇｆ／
ｃｍ2 を越えると装置が大がかりとなり高コストとなる
からであり、また、温度が８０℃未満だと結晶生長が起
こりにくいからであり、３００℃を越えると耐熱材料の
選定が困難となるからである。反応時間は、上記圧力、
温度の条件下で約１０〜１００時間が適当である。ま
た、懸濁液における粉末の懸濁液全体に占める重量比
は、２０〜６０％が適当である。
【００１４】水熱処理後、通常は、デカンテーションに
より洗浄後ろ過し、乾燥工程を経るというプロセスの
後、仮焼を行う。尚、乾燥は通常８０〜１２０℃の温度
で行う。
より洗浄後ろ過し、乾燥工程を経るというプロセスの
後、仮焼を行う。尚、乾燥は通常８０〜１２０℃の温度
で行う。
【００１５】本発明の請求項１ないし６で行われる仮焼
は、真空中、大気中、酸素ガス中等の雰囲気で行うこと
ができるが、安価に酸化物にするという理由から大気雰
囲気が最も好ましい。また、仮焼温度は５００〜１２０
０℃で行うことができ、好ましくは７００〜１０００℃
が良い。仮焼時間は、上記雰囲気、温度の条件下で約１
〜５時間が適当である。
は、真空中、大気中、酸素ガス中等の雰囲気で行うこと
ができるが、安価に酸化物にするという理由から大気雰
囲気が最も好ましい。また、仮焼温度は５００〜１２０
０℃で行うことができ、好ましくは７００〜１０００℃
が良い。仮焼時間は、上記雰囲気、温度の条件下で約１
〜５時間が適当である。
【００１６】仮焼して得られる酸化インジウム粉末の粒
径は特に限定されないが、酸化錫との混合性を向上させ
るには分散性が必要であることから、好ましくは二次粒
子の平均粒径０．５〜５μｍであり、更に好ましくは平
均粒径０．９〜２μｍが良い。
径は特に限定されないが、酸化錫との混合性を向上させ
るには分散性が必要であることから、好ましくは二次粒
子の平均粒径０．５〜５μｍであり、更に好ましくは平
均粒径０．９〜２μｍが良い。
【００１７】本発明の特徴の１つは、水酸化インジウム
粉末をオートクレーブ等を用いて、水熱処理を行い水酸
化インジウムを再結晶化させ、その後、仮焼すると平均
結晶子径が大きく焼結の少ない酸化インジウム粉末を得
ることができ、このような平均結晶子径の大きい酸化イ
ンジウム粉末を酸化錫粉末と混合し焼結すると得られる
焼結体が高密度化するという新たな知見に基づく技術的
思想にある。水熱処理を行うと平均結晶子径が大きくな
るのは、中和法等による水酸化インジウム粉末に、加圧
・高熱処理を行うことにより、粒子が再溶解しながら再
結晶化するため結晶生長が起こり、一次粒子内の結晶子
が生長するためである。また、平均結晶子径が大きい酸
化インジウム粉末を原料の一部として用いて焼結すると
高密度化が図られるのは、一次粒子がしまっており、真
密度が大きく、しかも二次粒子が生長しずらく、分散性
が良いためである。
粉末をオートクレーブ等を用いて、水熱処理を行い水酸
化インジウムを再結晶化させ、その後、仮焼すると平均
結晶子径が大きく焼結の少ない酸化インジウム粉末を得
ることができ、このような平均結晶子径の大きい酸化イ
ンジウム粉末を酸化錫粉末と混合し焼結すると得られる
焼結体が高密度化するという新たな知見に基づく技術的
思想にある。水熱処理を行うと平均結晶子径が大きくな
るのは、中和法等による水酸化インジウム粉末に、加圧
・高熱処理を行うことにより、粒子が再溶解しながら再
結晶化するため結晶生長が起こり、一次粒子内の結晶子
が生長するためである。また、平均結晶子径が大きい酸
化インジウム粉末を原料の一部として用いて焼結すると
高密度化が図られるのは、一次粒子がしまっており、真
密度が大きく、しかも二次粒子が生長しずらく、分散性
が良いためである。
【００１８】また、本発明で得られる酸化インジウム粉
末は、容易に高密度化できるという点から、（６）に記
載されている通り、ＢＥＴ比表面積１０ｍ2 ／ｇ以下、
平均結晶子径９０ｎｍ以上、二次粒子のピーク粒径、平
均粒径がともに３μｍ以下が好ましく、更に好ましく
は、ＢＥＴ比表面積８ｍ2 ／ｇ以下、平均結晶子径１０
０ｎｍ以上、二次粒子のピーク粒径が１．５μｍ以下、
二次粒子の平均粒径が２μｍ以下が良い。ここで、平均
結晶子径は、Ｘ線回折法に基づき回折線のピークの幅か
ら理論的に計算して求めることができる。例えば、平均
結晶子径が大きいと回折ピークが高くなり、又幅は狭く
なって、鋭い明確なピークが現れる。また、二次粒子の
ピーク粒径とは、レーザー分光法、沈降法等で測定した
粒径と重量分布の最大集団により定義される値のことで
ある。また、二次粒子の平均粒径は、例えばマイクロト
ラック法等のレーザー分光法によって測定することがで
きる。ここで、二次粒子とは一次粒子の凝集により形成
される粒子のことをいう。ＢＥＴ比表面積とは、ＢＥＴ
法により測定される単位重量あたりの粒子の表面積のこ
とである。
末は、容易に高密度化できるという点から、（６）に記
載されている通り、ＢＥＴ比表面積１０ｍ2 ／ｇ以下、
平均結晶子径９０ｎｍ以上、二次粒子のピーク粒径、平
均粒径がともに３μｍ以下が好ましく、更に好ましく
は、ＢＥＴ比表面積８ｍ2 ／ｇ以下、平均結晶子径１０
０ｎｍ以上、二次粒子のピーク粒径が１．５μｍ以下、
二次粒子の平均粒径が２μｍ以下が良い。ここで、平均
結晶子径は、Ｘ線回折法に基づき回折線のピークの幅か
ら理論的に計算して求めることができる。例えば、平均
結晶子径が大きいと回折ピークが高くなり、又幅は狭く
なって、鋭い明確なピークが現れる。また、二次粒子の
ピーク粒径とは、レーザー分光法、沈降法等で測定した
粒径と重量分布の最大集団により定義される値のことで
ある。また、二次粒子の平均粒径は、例えばマイクロト
ラック法等のレーザー分光法によって測定することがで
きる。ここで、二次粒子とは一次粒子の凝集により形成
される粒子のことをいう。ＢＥＴ比表面積とは、ＢＥＴ
法により測定される単位重量あたりの粒子の表面積のこ
とである。
【００１９】以下に、実施例及び比較例を記載する。
尚、本発明は本実施例に拘泥されるものではない。
尚、本発明は本実施例に拘泥されるものではない。
【００２０】
実施例１ 金属インジウムを硝酸で溶解した後、アンモニア水で加
水分解反応を行って得た水酸化インジウム粉末を原料と
して５００ｇ用いて、容積５ｌのオートクレーブにて、
１０ｇの硫酸溶液を用いｐＨ３．０に調整し温度２２０
℃、圧力３０ｋｇｆ／ｃｍ2 で２０時間、６０ｒｐｍで
撹拌させながら水熱処理を行った。しかる後、大気雰囲
気中で８００℃で５時間仮焼を行った。このようにして
得られた酸化インジウム粉末の平均結晶子径をＸ線回折
法を用いて測定すると８０ｎｍであり、二次粒子の平均
粒径をマイクロトラック法で測定すると２．０μｍであ
った。また、ＢＥＴ比表面積は９．５ｍ2 ／ｇであり、
二次粒子のピーク粒径は０．９μｍであった。この粉末
９０ｇを、平均粒径１０μｍの酸化錫粉末１０ｇとボー
ルミル法にて２４時間混合して、酸化インジウム−酸化
錫混合粉末を得た。この混合粉末７０ｇを原料として用
い、１ｔｆ／ｃｍ2 でプレス成形し、酸素雰囲気中にて
１６００℃で３時間焼結を行った。その結果得られたＩ
ＴＯ焼結体の密度をピクノメーター真比重計測法で測定
すると相対密度９５％であった。この結果を表１に示し
た。
水分解反応を行って得た水酸化インジウム粉末を原料と
して５００ｇ用いて、容積５ｌのオートクレーブにて、
１０ｇの硫酸溶液を用いｐＨ３．０に調整し温度２２０
℃、圧力３０ｋｇｆ／ｃｍ2 で２０時間、６０ｒｐｍで
撹拌させながら水熱処理を行った。しかる後、大気雰囲
気中で８００℃で５時間仮焼を行った。このようにして
得られた酸化インジウム粉末の平均結晶子径をＸ線回折
法を用いて測定すると８０ｎｍであり、二次粒子の平均
粒径をマイクロトラック法で測定すると２．０μｍであ
った。また、ＢＥＴ比表面積は９．５ｍ2 ／ｇであり、
二次粒子のピーク粒径は０．９μｍであった。この粉末
９０ｇを、平均粒径１０μｍの酸化錫粉末１０ｇとボー
ルミル法にて２４時間混合して、酸化インジウム−酸化
錫混合粉末を得た。この混合粉末７０ｇを原料として用
い、１ｔｆ／ｃｍ2 でプレス成形し、酸素雰囲気中にて
１６００℃で３時間焼結を行った。その結果得られたＩ
ＴＯ焼結体の密度をピクノメーター真比重計測法で測定
すると相対密度９５％であった。この結果を表１に示し
た。
【００２１】
【表１】
【００２２】実施例２〜５ 水熱処理時に酸性又はアルカリ性にするための添加媒
質、同じく水熱処理時のｐＨ、温度、圧力、及び仮焼時
の焼成温度を表１のように変えた他は実施例１と同様に
してＩＴＯ焼結体を製造し得られた焼結体の密度、及び
仮焼後の酸化インジウム粉末の平均結晶子径等を実施例
１と同様に測定した。この結果を表１に示した。
質、同じく水熱処理時のｐＨ、温度、圧力、及び仮焼時
の焼成温度を表１のように変えた他は実施例１と同様に
してＩＴＯ焼結体を製造し得られた焼結体の密度、及び
仮焼後の酸化インジウム粉末の平均結晶子径等を実施例
１と同様に測定した。この結果を表１に示した。
【００２３】実施例６ 金属インジウムを陽極とし、硝酸アンモニウムを電解液
として電流密度７００Ａ／ｍ2 、電解液濃度１モル／ｌ
で電解を行う陽極酸化法にて得た水酸化インジウム粉末
を原料として５００ｇ用いて、容積５ｌのオートクレー
ブにて、２５ｇの塩酸溶液を用いｐＨ２．８に調整し温
度３３０℃、圧力１５０ｋｇｆ／ｃｍ2で２０時間、５
０ｒｐｍで撹拌させながら水熱処理を行った。しかる
後、空気雰囲気中で７００℃で４時間仮焼を行った。こ
のようにして得られた酸化インジウム粉末の平均結晶子
径をＸ線回折法を用いて測定すると１０８ｎｍであり、
二次粒子の平均粒径をマイクロトラック法で測定すると
０．６μｍであった。また、ＢＥＴ比表面積は９．８ｍ
2 ／ｇであり、二次粒子のピーク粒径は１．０μｍであ
った。この粉末９０ｇを、平均粒径１０μｍの酸化錫粉
末１０ｇとボールミル法にて２４時間混合して、酸化イ
ンジウム−酸化錫混合粉末を得た。この混合粉末７０ｇ
を原料として用い、１ｔｆ／ｃｍ2 でプレス成形し、酸
素雰囲気中にて１６００℃で３時間焼結を行った。その
結果得られたＩＴＯ焼結体の密度を比重ビン法で測定す
ると相対密度９８％であった。この結果を表１に示し
た。
として電流密度７００Ａ／ｍ2 、電解液濃度１モル／ｌ
で電解を行う陽極酸化法にて得た水酸化インジウム粉末
を原料として５００ｇ用いて、容積５ｌのオートクレー
ブにて、２５ｇの塩酸溶液を用いｐＨ２．８に調整し温
度３３０℃、圧力１５０ｋｇｆ／ｃｍ2で２０時間、５
０ｒｐｍで撹拌させながら水熱処理を行った。しかる
後、空気雰囲気中で７００℃で４時間仮焼を行った。こ
のようにして得られた酸化インジウム粉末の平均結晶子
径をＸ線回折法を用いて測定すると１０８ｎｍであり、
二次粒子の平均粒径をマイクロトラック法で測定すると
０．６μｍであった。また、ＢＥＴ比表面積は９．８ｍ
2 ／ｇであり、二次粒子のピーク粒径は１．０μｍであ
った。この粉末９０ｇを、平均粒径１０μｍの酸化錫粉
末１０ｇとボールミル法にて２４時間混合して、酸化イ
ンジウム−酸化錫混合粉末を得た。この混合粉末７０ｇ
を原料として用い、１ｔｆ／ｃｍ2 でプレス成形し、酸
素雰囲気中にて１６００℃で３時間焼結を行った。その
結果得られたＩＴＯ焼結体の密度を比重ビン法で測定す
ると相対密度９８％であった。この結果を表１に示し
た。
【００２４】実施例７〜１０ 水熱処理時に酸性又はアルカリ性にするための添加媒
質、同じく水熱処理時のｐＨ、温度、圧力、及び仮焼時
の焼成温度を表２のように変えた他は実施例６と同様に
してＩＴＯ焼結体を製造し得られた焼結体の密度、及び
仮焼後の酸化インジウム粉末の平均粒径及び平均結晶子
径等を実施例６と同様に測定した。この結果を表２に示
した。
質、同じく水熱処理時のｐＨ、温度、圧力、及び仮焼時
の焼成温度を表２のように変えた他は実施例６と同様に
してＩＴＯ焼結体を製造し得られた焼結体の密度、及び
仮焼後の酸化インジウム粉末の平均粒径及び平均結晶子
径等を実施例６と同様に測定した。この結果を表２に示
した。
【００２５】
【表２】
【００２６】実施例１１ 実施例１〜１０で得られたＩＴＯ焼結体をターゲットと
して用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法で成膜を
行ったところ、ショートの原因となるノジュールが発生
せず、長時間にわたって安定な導電性薄膜が得られた。
して用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法で成膜を
行ったところ、ショートの原因となるノジュールが発生
せず、長時間にわたって安定な導電性薄膜が得られた。
【００２７】比較例１ 実施例１〜５で用いた水酸化インジウムと同じ水酸化イ
ンジウム粉末を用いて、水熱処理を行わずに、即仮焼を
行った他は実施例１と同じ工程を径て得たＩＴＯ焼結体
の密度、及び仮焼後の酸化インジウム粉末の平均結晶子
径等を実施例１と同様に測定した。この結果を表２に併
せて示した。
ンジウム粉末を用いて、水熱処理を行わずに、即仮焼を
行った他は実施例１と同じ工程を径て得たＩＴＯ焼結体
の密度、及び仮焼後の酸化インジウム粉末の平均結晶子
径等を実施例１と同様に測定した。この結果を表２に併
せて示した。
【００２８】比較例２ 実施例６〜１０で用いた水酸化インジウムと同じ水酸化
インジウム粉末を用いて、水熱処理を行わずに、即仮焼
を行った他は実施例６と同じ工程を経て得たＩＴＯ焼結
体の密度、及び仮焼後の酸化インジウム粉末の平均結晶
子径等を実施例１と同様に測定した。この結果を表２に
併せて示した。
インジウム粉末を用いて、水熱処理を行わずに、即仮焼
を行った他は実施例６と同じ工程を経て得たＩＴＯ焼結
体の密度、及び仮焼後の酸化インジウム粉末の平均結晶
子径等を実施例１と同様に測定した。この結果を表２に
併せて示した。
【００２９】比較例３ 比較例１〜２で得られたＩＴＯ焼結体をターゲットとし
て用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法で成膜を行
ったところ、ショートの原因となるノジュールが多く発
生し、得られた膜の導電特性も悪かった。
て用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法で成膜を行
ったところ、ショートの原因となるノジュールが多く発
生し、得られた膜の導電特性も悪かった。
【００３０】以上により、本実施例のＩＴＯ焼結体はい
ずれも密度が９０％以上であり、高特性であることがあ
きらかである。
ずれも密度が９０％以上であり、高特性であることがあ
きらかである。
【００３１】
【発明の効果】表１から明らかなように、本発明の酸化
インジウム粉末を用いると、容易に、スパッタリング特
性等に優れた高性能な高密度ＩＴＯ焼結体が得られる。
インジウム粉末を用いると、容易に、スパッタリング特
性等に優れた高性能な高密度ＩＴＯ焼結体が得られる。
Claims (6)
- 【請求項１】水酸化インジウム粉末を、酸性懸濁液を用
いて水熱処理した後、仮焼することにより得られる酸化
インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】塩酸、硝酸、硫酸、蓚酸のうち１種又は２
種以上を使用し、ｐＨが２以上６以下の酸性懸濁液を用
いることを特徴とする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】水酸化インジウム粉末を、アルカリ性懸濁
液を用いて水熱処理した後、仮焼することにより得られ
る酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項４】水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸
化カルシウム、アンモニア水のうち１種又は２種以上を
使用し、ｐＨが９以上１３以下のアルカリ性懸濁液を用
いることを特徴とする請求項３記載の製造方法。 - 【請求項５】圧力２〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度８０
〜３００℃で水熱処理することを特徴とする請求項１な
いし４記載の製造方法。 - 【請求項６】酸化インジウム粉末が、ＢＥＴ比表面積１
０ｍ2 ／ｇ以下、平均結晶子径９０ｎｍ以上、二次粒子
のピーク粒径、平均粒径がともに３μｍ以下であること
を特徴とする請求項１ないし５記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16992196A JPH1017324A (ja) | 1996-06-28 | 1996-06-28 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16992196A JPH1017324A (ja) | 1996-06-28 | 1996-06-28 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017324A true JPH1017324A (ja) | 1998-01-20 |
Family
ID=15895427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16992196A Withdrawn JPH1017324A (ja) | 1996-06-28 | 1996-06-28 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1017324A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100474846B1 (ko) * | 2002-03-22 | 2005-03-09 | 삼성코닝 주식회사 | 인듐산화물 분말 및 인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 |
| US7799312B2 (en) | 2002-03-22 | 2010-09-21 | Samsung Corning Precision Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing high-density indium tin oxide target, methods for preparing tin oxide powder and indium oxide powder used therefor |
| KR100993171B1 (ko) | 2008-08-27 | 2010-11-09 | 고려대학교 산학협력단 | 산화인듐 나노 기공성 구형 구조를 이용한 가스센서 및 그 제조 방법 |
| CN102963922A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-03-13 | 河南圣玛斯光电科技有限公司 | 一种立方晶型氧化铟的水热合成方法 |
| JP2017047353A (ja) * | 2015-08-31 | 2017-03-09 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | インジウムの回収方法 |
| CN106732517A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 青岛科技大学 | 一种具有规则立方体结构的氢氧化铟光催化剂的制备方法 |
| JP2020066566A (ja) * | 2018-10-26 | 2020-04-30 | 株式会社アルバック | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| JP2020066565A (ja) * | 2018-10-26 | 2020-04-30 | 株式会社アルバック | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| JP2021138594A (ja) * | 2020-03-06 | 2021-09-16 | ▲鄭▼州大学 | 粒形が制御可能な酸化インジウム球形粉体の調製方法 |
-
1996
- 1996-06-28 JP JP16992196A patent/JPH1017324A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100474846B1 (ko) * | 2002-03-22 | 2005-03-09 | 삼성코닝 주식회사 | 인듐산화물 분말 및 인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 |
| US7799312B2 (en) | 2002-03-22 | 2010-09-21 | Samsung Corning Precision Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing high-density indium tin oxide target, methods for preparing tin oxide powder and indium oxide powder used therefor |
| KR100993171B1 (ko) | 2008-08-27 | 2010-11-09 | 고려대학교 산학협력단 | 산화인듐 나노 기공성 구형 구조를 이용한 가스센서 및 그 제조 방법 |
| CN102963922A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-03-13 | 河南圣玛斯光电科技有限公司 | 一种立方晶型氧化铟的水热合成方法 |
| JP2017047353A (ja) * | 2015-08-31 | 2017-03-09 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | インジウムの回収方法 |
| CN106732517A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 青岛科技大学 | 一种具有规则立方体结构的氢氧化铟光催化剂的制备方法 |
| JP2020066566A (ja) * | 2018-10-26 | 2020-04-30 | 株式会社アルバック | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| JP2020066565A (ja) * | 2018-10-26 | 2020-04-30 | 株式会社アルバック | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| JP2021138594A (ja) * | 2020-03-06 | 2021-09-16 | ▲鄭▼州大学 | 粒形が制御可能な酸化インジウム球形粉体の調製方法 |
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|---|---|---|---|
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