JP3289335B2 - 酸化インジウム粉末及びｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化インジウム粉末及びｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化インジウム粉末及
びそれを用いたＩＴＯ焼結体に関するものである。ＩＴ
Ｏ焼結体は、ＩＴＯターゲットとして主に用いられてお
り、透明導電膜形成材料として、広く知られている材料
である。
びそれを用いたＩＴＯ焼結体に関するものである。ＩＴ
Ｏ焼結体は、ＩＴＯターゲットとして主に用いられてお
り、透明導電膜形成材料として、広く知られている材料
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、太陽電池や液晶ディスプレイ透明
電極やタッチパネルなどに用いる透明導電膜として、Ｉ
ＴＯ薄膜の需要が増大している。このようなＩＴＯ薄膜
を形成する方法には、ＩＴＯ微粒子を基材に塗布する方
法、ＩＴ合金ターゲットあるいはＩＴＯ焼結体ターゲッ
トのスパッタリング、もしくは真空蒸着法により基材面
にＩＴＯ膜を形成させる方法などが知られているが、現
在では特にＩＴＯ焼結体のスパッタリング法が高性能な
膜が得られることから一般的となっている。
電極やタッチパネルなどに用いる透明導電膜として、Ｉ
ＴＯ薄膜の需要が増大している。このようなＩＴＯ薄膜
を形成する方法には、ＩＴＯ微粒子を基材に塗布する方
法、ＩＴ合金ターゲットあるいはＩＴＯ焼結体ターゲッ
トのスパッタリング、もしくは真空蒸着法により基材面
にＩＴＯ膜を形成させる方法などが知られているが、現
在では特にＩＴＯ焼結体のスパッタリング法が高性能な
膜が得られることから一般的となっている。
【０００３】工業的にスパッタリング成膜を行う場合、
スパッタ操作性が優れていることが好ましく、スパッタ
レートの増大、ターゲット表面に生成する黒色のノジュ
ール発生の防止、熱衝撃等による割れの防止等の改善が
望まれている。
スパッタ操作性が優れていることが好ましく、スパッタ
レートの増大、ターゲット表面に生成する黒色のノジュ
ール発生の防止、熱衝撃等による割れの防止等の改善が
望まれている。
【０００４】又、近年、ＩＴＯ透明導電膜の高性能化が
望まれているなか、特に低温基板上に低抵抗なＩＴＯ透
明導電膜の形成技術の開発が熱望されている。例えば、
液晶のカラー化、表示素子の微細化、アクティブマトリ
ックス方式の採用、ＴＦＴ、ＭＩＭの導入に伴い、より
低温の基板上に低抵抗な透明導電膜を形成する必要性が
増大している。
望まれているなか、特に低温基板上に低抵抗なＩＴＯ透
明導電膜の形成技術の開発が熱望されている。例えば、
液晶のカラー化、表示素子の微細化、アクティブマトリ
ックス方式の採用、ＴＦＴ、ＭＩＭの導入に伴い、より
低温の基板上に低抵抗な透明導電膜を形成する必要性が
増大している。
【０００５】これまでに、ＩＴＯターゲットを高密度化
すれば、上記のようなスパッタの操作性、低温成膜特性
が向上することが知られている。
すれば、上記のようなスパッタの操作性、低温成膜特性
が向上することが知られている。
【０００６】通常、ＩＴＯ焼結体は、酸化インジウム粉
末と酸化スズ粉末の混合粉末（ＩＴＯ粉末）を加圧成型
後焼結して製造されている。酸化インジウムのみでは、
１０００℃付近から焼結し、比較的易焼結性であるが、
ＩＴＯ粉末では難焼結性の酸化スズが焼結阻害剤となり
焼結しにくくなり、一般的な常圧焼結法では高密度な焼
結体を得ることは、非常に困難である。
末と酸化スズ粉末の混合粉末（ＩＴＯ粉末）を加圧成型
後焼結して製造されている。酸化インジウムのみでは、
１０００℃付近から焼結し、比較的易焼結性であるが、
ＩＴＯ粉末では難焼結性の酸化スズが焼結阻害剤となり
焼結しにくくなり、一般的な常圧焼結法では高密度な焼
結体を得ることは、非常に困難である。
【０００７】これまで、酸化インジウム粉末を仮焼し、
平均粒径３〜６μｍの酸化インジウムとし、これと酸化
スズとを混合して用いる方法（例えば、特開昭６２−２
１７５１号公報等）、共沈ＩＴＯ粉末を焼結体原料に用
いる方法（例えば、特開昭６２−１２００９公報等）等
が提案されているが、理論密度（７．１５ｇ／ｃｍ３）
の７０％（５ｇ／ｃｍ３）程度で、十分に高密度とはい
えない。
平均粒径３〜６μｍの酸化インジウムとし、これと酸化
スズとを混合して用いる方法（例えば、特開昭６２−２
１７５１号公報等）、共沈ＩＴＯ粉末を焼結体原料に用
いる方法（例えば、特開昭６２−１２００９公報等）等
が提案されているが、理論密度（７．１５ｇ／ｃｍ３）
の７０％（５ｇ／ｃｍ３）程度で、十分に高密度とはい
えない。
【０００８】一方、常圧焼結法以外の特殊な焼結法が幾
つか提案されているが、必ずしも満足のいくものではな
い。例えば、ホットプレス法（例えば、特開昭５６−５
４７０２公報等）は、ターゲット表層部分が還元される
ため期待されたスパッタ特性を示さず、さらに、製造コ
ストが高く、経済性に乏しい。又、酸素加圧焼結法によ
り、高温で高密度ＩＴＯターゲットを製造する方法が提
案されているが（例えば、特開平３−２０７８５８公報
等）、装置コストが高く、又、１６００℃以上の高温焼
結のため、焼結体が異常粒成長を起こしやすく、ターゲ
ットの熱衝撃性等に問題を生じる可能性がある。
つか提案されているが、必ずしも満足のいくものではな
い。例えば、ホットプレス法（例えば、特開昭５６−５
４７０２公報等）は、ターゲット表層部分が還元される
ため期待されたスパッタ特性を示さず、さらに、製造コ
ストが高く、経済性に乏しい。又、酸素加圧焼結法によ
り、高温で高密度ＩＴＯターゲットを製造する方法が提
案されているが（例えば、特開平３−２０７８５８公報
等）、装置コストが高く、又、１６００℃以上の高温焼
結のため、焼結体が異常粒成長を起こしやすく、ターゲ
ットの熱衝撃性等に問題を生じる可能性がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、微細
で高分散状態の酸化インジウム粉末を提案するものであ
り、この粉末を用いることにより常圧焼結で得られる
６．０ｇ／ｃｍ３以上の高密度ＩＴＯ焼結体の製造法を
提案するものである。
で高分散状態の酸化インジウム粉末を提案するものであ
り、この粉末を用いることにより常圧焼結で得られる
６．０ｇ／ｃｍ３以上の高密度ＩＴＯ焼結体の製造法を
提案するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、常圧焼結
でＩＴＯ焼結体を製造する際の酸化インジウム粉末に関
し、鋭意検討した結果、ＩＴＯ焼結体の密度は、酸化イ
ンジウムの物性に依存することを見出し、本発明を完成
するに至った。
でＩＴＯ焼結体を製造する際の酸化インジウム粉末に関
し、鋭意検討した結果、ＩＴＯ焼結体の密度は、酸化イ
ンジウムの物性に依存することを見出し、本発明を完成
するに至った。
【００１１】即ち、本発明は、ＢＥＴ表面積が、１５ｍ
２／ｇ以上、３０ｍ２／ｇ以下、ＢＥＴ径と結晶子径の
比が２以下、粒度分布測定より求めた、一次粒子の平均
粒子径が０．１μｍ以下である酸化インジウム粉末、及
び、該酸化インジウム粉末に、酸化スズ粉末を混合し、
成形し、焼結することを特徴とする焼結密度６．０ｇ／
ｃｍ３以上のＩＴＯ焼結体の製造方法に関するものであ
る。
２／ｇ以上、３０ｍ２／ｇ以下、ＢＥＴ径と結晶子径の
比が２以下、粒度分布測定より求めた、一次粒子の平均
粒子径が０．１μｍ以下である酸化インジウム粉末、及
び、該酸化インジウム粉末に、酸化スズ粉末を混合し、
成形し、焼結することを特徴とする焼結密度６．０ｇ／
ｃｍ３以上のＩＴＯ焼結体の製造方法に関するものであ
る。
【００１２】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１３】常圧焼結で高密度ＩＴＯ焼結体を得るため
には、原料の酸化インジウム粉末は、微細で高分散な粒
子特性が必要である。
には、原料の酸化インジウム粉末は、微細で高分散な粒
子特性が必要である。
【００１４】本発明の酸化インジウム粉末は、ＢＥＴ表
面積が、１５ｍ２／ｇ以上、３０ｍ２／ｇ以下であるこ
とが必要である。ＢＥＴ表面積が、１５ｍ２／ｇ未満の
場合は、粒子が凝集しており、高密度のＩＴＯ焼結体を
与えることはできない。又、３０ｍ２／ｇを越える粒子
は、一次粒子が多孔質であるか、又は、粒子が微細すぎ
て、高密度な焼結体を与えることが困難となる。
面積が、１５ｍ２／ｇ以上、３０ｍ２／ｇ以下であるこ
とが必要である。ＢＥＴ表面積が、１５ｍ２／ｇ未満の
場合は、粒子が凝集しており、高密度のＩＴＯ焼結体を
与えることはできない。又、３０ｍ２／ｇを越える粒子
は、一次粒子が多孔質であるか、又は、粒子が微細すぎ
て、高密度な焼結体を与えることが困難となる。
【００１５】本発明の酸化インジウム粉末は、ＢＥＴ径
と結晶子径の比（ＢＥＴ径／結晶子径）が２以下である
ことが必要である。特に、１．５以下が好ましい。ＢＥ
Ｔ径と結晶子径の比の下限は、約１であり、この時一次
粒子は、単結晶に近い状態と考えることができる。結晶
子径は、２００〜６００オングストロームの範囲が好ま
しく、ＢＥＴ径は、３００〜１０００オングストローム
の範囲が好ましい。ＢＥＴ径と結晶子径の比が２を越え
ると、一次粒子の凝集状態が強く、焼結活性が低下し、
高密度の焼結体を与えることが困難となる。
と結晶子径の比（ＢＥＴ径／結晶子径）が２以下である
ことが必要である。特に、１．５以下が好ましい。ＢＥ
Ｔ径と結晶子径の比の下限は、約１であり、この時一次
粒子は、単結晶に近い状態と考えることができる。結晶
子径は、２００〜６００オングストロームの範囲が好ま
しく、ＢＥＴ径は、３００〜１０００オングストローム
の範囲が好ましい。ＢＥＴ径と結晶子径の比が２を越え
ると、一次粒子の凝集状態が強く、焼結活性が低下し、
高密度の焼結体を与えることが困難となる。
【００１６】なお、結晶子径の大きさは、酸化インジウ
ムのＸＲＤ測定による（２２２）の回折ピークの半値幅
から求めることができる。又、ＢＥＴ径は、粉末のＢＥ
Ｔ値を測定し、粒子を球に近似して求めた値である。
ムのＸＲＤ測定による（２２２）の回折ピークの半値幅
から求めることができる。又、ＢＥＴ径は、粉末のＢＥ
Ｔ値を測定し、粒子を球に近似して求めた値である。
【００１７】本発明の酸化インジウム粉末は、粒度分布
測定より求められる一次粒子の平均粒子径が、０．１μ
ｍ以下であることが必要である。一次粒子の平均粒子径
が０．１μｍを越えると、一次粒子が凝集しており、高
密度の焼結体を与えることが困難となる。
測定より求められる一次粒子の平均粒子径が、０．１μ
ｍ以下であることが必要である。一次粒子の平均粒子径
が０．１μｍを越えると、一次粒子が凝集しており、高
密度の焼結体を与えることが困難となる。
【００１８】粒度分布測定による一次粒子の平均粒子径
は、以下のように求められる。即ち、粒子を水溶液中で
十分に分散処理を行い（例えば、少量の分散剤を添加
し、超音波で１時間以上分散）、０．１２μｍ以下の粒
度分布測定により平均粒子径を求める。なお、同一の分
散処理を施した粒度分布測定により、二次粒子の平均粒
径も求めることができるが、平均粒径は０．５μｍ以下
の微細な粒子である。
は、以下のように求められる。即ち、粒子を水溶液中で
十分に分散処理を行い（例えば、少量の分散剤を添加
し、超音波で１時間以上分散）、０．１２μｍ以下の粒
度分布測定により平均粒子径を求める。なお、同一の分
散処理を施した粒度分布測定により、二次粒子の平均粒
径も求めることができるが、平均粒径は０．５μｍ以下
の微細な粒子である。
【００１９】次に、本発明の酸化インジウム粉末を与え
る好ましい実施態様を説明する。酸化インジウム粉末
は、インジウム塩水溶液とアルカリ溶液を混合して、該
溶液のｐＨを７以上にした後、熟成、濾過、乾燥処理し
て得られる針状水酸化インジウムを仮焼することによ
り、得ることができる。
る好ましい実施態様を説明する。酸化インジウム粉末
は、インジウム塩水溶液とアルカリ溶液を混合して、該
溶液のｐＨを７以上にした後、熟成、濾過、乾燥処理し
て得られる針状水酸化インジウムを仮焼することによ
り、得ることができる。
【００２０】インジウム塩水溶液には、例えば硝酸イン
ジウム溶液や硫酸インジウム溶液を用いることができ
る。アルカリ溶液には、アンモニア水や、水酸化ナトリ
ウム等の水溶液を用いることができる。例えば、０．０
１〜２ｍｏｌ／Ｌの硝酸インジウム溶液にアンモニア水
を添加し、ｐＨ７以上で水酸化インジウム粒子を沈殿さ
せることができる。
ジウム溶液や硫酸インジウム溶液を用いることができ
る。アルカリ溶液には、アンモニア水や、水酸化ナトリ
ウム等の水溶液を用いることができる。例えば、０．０
１〜２ｍｏｌ／Ｌの硝酸インジウム溶液にアンモニア水
を添加し、ｐＨ７以上で水酸化インジウム粒子を沈殿さ
せることができる。
【００２１】反応温度は特に限定はないが、一般に室温
から９０℃の範囲で実施できる。均一な反応を行うため
に、攪拌することが一般的である。
から９０℃の範囲で実施できる。均一な反応を行うため
に、攪拌することが一般的である。
【００２２】得られた水酸化インジウムスラリーの均一
性、分散性を向上させるために、熟成操作を加えること
が必要である。熟成とは、当該スラリーをその反応系に
おいて、保持することを言う。熟成時の条件は特に限定
されないが、攪拌状態で、７０℃以上の温度で数時間以
上保持することが好ましい。熟成により、反応不十分な
状態の水酸化インジウム微粒子が消滅し、分散性の良い
針状微粒子を得られ、微細で高分散な酸化インジウム粉
末を与える前駆体となる。
性、分散性を向上させるために、熟成操作を加えること
が必要である。熟成とは、当該スラリーをその反応系に
おいて、保持することを言う。熟成時の条件は特に限定
されないが、攪拌状態で、７０℃以上の温度で数時間以
上保持することが好ましい。熟成により、反応不十分な
状態の水酸化インジウム微粒子が消滅し、分散性の良い
針状微粒子を得られ、微細で高分散な酸化インジウム粉
末を与える前駆体となる。
【００２３】熟成した水酸化インジウムスラリーは、固
液分離した後、乾燥する。乾燥温度は、９０〜２６０℃
の範囲で実施することができる。乾燥ケークは、仮焼前
に軽く解砕される。
液分離した後、乾燥する。乾燥温度は、９０〜２６０℃
の範囲で実施することができる。乾燥ケークは、仮焼前
に軽く解砕される。
【００２４】解砕した水酸化インジウム粉末は、仮焼
し、酸化インジウム粉末とする。仮焼温度は、６００〜
１０５０℃、特に６５０〜９５０℃が好ましい。乾燥温
度が低すぎると、一次粒子が多孔状態で、例えばＢＥＴ
表面積が３０ｍ２以上となったり、又、仮焼温度が高す
ぎると、ＢＥＴ表面積が１５ｍ２未満となったりして、
本発明の酸化インジウム粉末を与えることができない場
合がある。
し、酸化インジウム粉末とする。仮焼温度は、６００〜
１０５０℃、特に６５０〜９５０℃が好ましい。乾燥温
度が低すぎると、一次粒子が多孔状態で、例えばＢＥＴ
表面積が３０ｍ２以上となったり、又、仮焼温度が高す
ぎると、ＢＥＴ表面積が１５ｍ２未満となったりして、
本発明の酸化インジウム粉末を与えることができない場
合がある。
【００２５】本発明は、密度６．０ｇ／ｃｍ３以上、さ
らに好ましくは６．４ｇ／ｃｍ３（相対密度９０％以
上）のＩＴＯ焼結体の製造方法を与えるものである。即
ち、本発明で開示した、微細で高分散な酸化インジウム
粉末に、酸化スズ粉末を混合し、成型し、焼結すること
により、密度６．０ｇ／ｃｍ３以上、さらに好ましくは
６．４ｇ／ｃｍ３のＩＴＯ焼結体を得ることができる。
らに好ましくは６．４ｇ／ｃｍ３（相対密度９０％以
上）のＩＴＯ焼結体の製造方法を与えるものである。即
ち、本発明で開示した、微細で高分散な酸化インジウム
粉末に、酸化スズ粉末を混合し、成型し、焼結すること
により、密度６．０ｇ／ｃｍ３以上、さらに好ましくは
６．４ｇ／ｃｍ３のＩＴＯ焼結体を得ることができる。
【００２６】混合する酸化スズ粉末としては、例えばＢ
ＥＴ比表面積が３〜２０ｍ２／ｇが用いられる。酸化ス
ズの混合量は、３〜１５ｗｔ％が好ましい。
ＥＴ比表面積が３〜２０ｍ２／ｇが用いられる。酸化ス
ズの混合量は、３〜１５ｗｔ％が好ましい。
【００２７】次にＩＴＯ粉末を成型する。成型方法とし
ては、目的とした形状に合った成型方法を選べばよく、
金型成型法、鋳込み成型法等例示されるが特に限定され
ない。
ては、目的とした形状に合った成型方法を選べばよく、
金型成型法、鋳込み成型法等例示されるが特に限定され
ない。
【００２８】焼結体の高密度化のために、成型体は冷間
静水圧プレス（ＣＩＰ）にて加圧処理することが好まし
い。必要に応じて、ＣＩＰ処理を２〜５回程度繰り返し
ても良い。
静水圧プレス（ＣＩＰ）にて加圧処理することが好まし
い。必要に応じて、ＣＩＰ処理を２〜５回程度繰り返し
ても良い。
【００２９】成型体の焼結温度は１２５０℃以上１６０
０℃以下で特に好ましくは１３５０℃以上１５５０℃以
下の範囲である。焼結温度が１２５０℃未満の場合、密
度が６．０ｇ／ｃｍ３未満である焼結体が得られたり、
また、焼結温度が１６００℃を越える場合、スズ成分の
蒸発や、焼結粒径の異常な成長が起こり、安定した製造
が困難となる場合がある。焼結時間は、数時間から数十
時間が好ましく、焼結雰囲気としては、特に限定されず
大気中で十分であるが、酸素中、真空中、不活性ガス中
等のいずれの条件でも良い。
０℃以下で特に好ましくは１３５０℃以上１５５０℃以
下の範囲である。焼結温度が１２５０℃未満の場合、密
度が６．０ｇ／ｃｍ３未満である焼結体が得られたり、
また、焼結温度が１６００℃を越える場合、スズ成分の
蒸発や、焼結粒径の異常な成長が起こり、安定した製造
が困難となる場合がある。焼結時間は、数時間から数十
時間が好ましく、焼結雰囲気としては、特に限定されず
大気中で十分であるが、酸素中、真空中、不活性ガス中
等のいずれの条件でも良い。
【００３０】本発明より得られるＩＴＯ焼結体は以下の
様な特性を具備する。焼結体の焼結粒径は、１μｍ以上
２０μｍ以下であり、焼結体の比抵抗は、７．０×１０
−４Ωｃｍ以下である。抗折力は、１０ｋｇ／ｍｍ２以
上を達成することができる。このような焼結体は、スパ
ッタリングターゲット材として用いた場合、成膜速度が
速く、スパッタ成膜中、安定な放電が可能であり、ター
ゲット表面に生成する黒色のノジュール発生が抑制さ
れ、さらには、低温成膜特性に優れている。
様な特性を具備する。焼結体の焼結粒径は、１μｍ以上
２０μｍ以下であり、焼結体の比抵抗は、７．０×１０
−４Ωｃｍ以下である。抗折力は、１０ｋｇ／ｍｍ２以
上を達成することができる。このような焼結体は、スパ
ッタリングターゲット材として用いた場合、成膜速度が
速く、スパッタ成膜中、安定な放電が可能であり、ター
ゲット表面に生成する黒色のノジュール発生が抑制さ
れ、さらには、低温成膜特性に優れている。
【００３１】
【発明の効果】本発明の酸化インジウム粉末は、微細で
高分散な粉末であり、該酸化インジウム粉末を用いるこ
とにより、常圧焼結で、高密度ＩＴＯ焼結体を製造する
ことができる。
高分散な粉末であり、該酸化インジウム粉末を用いるこ
とにより、常圧焼結で、高密度ＩＴＯ焼結体を製造する
ことができる。
【００３２】このＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲ
ット材として使用すれば、優れたスパッタリング特性を
有するものとなり、その工業的価値は極めて高いもので
ある。
ット材として使用すれば、優れたスパッタリング特性を
有するものとなり、その工業的価値は極めて高いもので
ある。
【００３３】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３４】実施例１ インジウムイオン濃度０．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸インジウ
ム溶液を調製し、温度８５℃で、攪拌しながら１４ｖｏ
ｌ．％のアンモニア水を約３０分間添加し、水酸化イン
ジウムスラリーを析出させ、ｐＨ８に調製した。その
後、同一の温度、攪拌条件で、１０時間、該スラリーを
熟成した。熟成した水酸化インジウムを濾過、洗浄後、
１１０℃で乾燥した。この水酸化インジウムを７００℃
で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を得た。得られた
酸化インジウム粉末は、ＢＥＴ表面積２５ｍ２／ｇ、Ｂ
ＥＴ径３３０オングストローム、結晶子径２７０オング
ストロームで、ＢＥＴ径と結晶子径の比が約１．２であ
り、一次粒子は０．０８μｍであった。
ム溶液を調製し、温度８５℃で、攪拌しながら１４ｖｏ
ｌ．％のアンモニア水を約３０分間添加し、水酸化イン
ジウムスラリーを析出させ、ｐＨ８に調製した。その
後、同一の温度、攪拌条件で、１０時間、該スラリーを
熟成した。熟成した水酸化インジウムを濾過、洗浄後、
１１０℃で乾燥した。この水酸化インジウムを７００℃
で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を得た。得られた
酸化インジウム粉末は、ＢＥＴ表面積２５ｍ２／ｇ、Ｂ
ＥＴ径３３０オングストローム、結晶子径２７０オング
ストロームで、ＢＥＴ径と結晶子径の比が約１．２であ
り、一次粒子は０．０８μｍであった。
【００３５】この酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末を
混合し（酸化スズ：１０ｗｔ％）、金型プレスで加圧成
型し、さらにＣＩＰ（２ｔ／ｃｍ２）処理した後、常圧
大気中で１４００℃で焼結させた。焼結体は８０φの径
であり、焼結密度は６．８ｇ／ｃｍ３（９５％）であっ
た。
混合し（酸化スズ：１０ｗｔ％）、金型プレスで加圧成
型し、さらにＣＩＰ（２ｔ／ｃｍ２）処理した後、常圧
大気中で１４００℃で焼結させた。焼結体は８０φの径
であり、焼結密度は６．８ｇ／ｃｍ３（９５％）であっ
た。
【００３６】この焼結体をターゲット材として用いて、
表１の条件でスパッタリングテストを実施した。
表１の条件でスパッタリングテストを実施した。
【００３７】
【００３８】得られた膜の比抵抗は、基板温度が３００
℃、２００℃、１２０℃でそれぞれ１．８×１０−４Ω
ｃｍ、２．２×１０−４Ωｃｍ、２．４×１０−４Ωｃ
ｍであった。
℃、２００℃、１２０℃でそれぞれ１．８×１０−４Ω
ｃｍ、２．２×１０−４Ωｃｍ、２．４×１０−４Ωｃ
ｍであった。
【００３９】実施例２ ＢＥＴ表面積が１５ｍ２／ｇ、ＢＥＴ径５６０オングス
トローム、結晶子径３８０オングストローム、結晶子径
とＢＥＴ径の比が約１．５、一次粒子が０．０９μｍの
酸化インジウム粉末を用いて、実施例１と同様に、酸化
スズ粉末を混合し、スリップキャスト成型法を用いて成
型した後、１４００℃で焼結した。得られたＩＴＯ焼結
体の焼結密度は６．４ｇ／ｃｍ３（９０％）であった。
トローム、結晶子径３８０オングストローム、結晶子径
とＢＥＴ径の比が約１．５、一次粒子が０．０９μｍの
酸化インジウム粉末を用いて、実施例１と同様に、酸化
スズ粉末を混合し、スリップキャスト成型法を用いて成
型した後、１４００℃で焼結した。得られたＩＴＯ焼結
体の焼結密度は６．４ｇ／ｃｍ３（９０％）であった。
【００４０】実施例３ ＢＥＴ表面積２０ｍ２／ｇ、ＢＥＴ径４２０オングスト
ローム、結晶子径３００オングストローム、結晶子径と
ＢＥＴ径の比が１．４、一次粒子の粒度分布が、０．０
７μｍである酸化インジウム粉末と、酸化スズ粉末を混
合した（酸化スズ：５ｗｔ％）。調製したＩＴＯ粉末を
金型プレスで加圧成型し、さらにＣＩＰ（５ｔ／ｃ
ｍ２）処理した後、常圧大気中で１５００℃で焼結させ
た。焼結体は８０φの径であり、焼結密度は７．０ｇ／
ｃｍ３（９８％）であった。
ローム、結晶子径３００オングストローム、結晶子径と
ＢＥＴ径の比が１．４、一次粒子の粒度分布が、０．０
７μｍである酸化インジウム粉末と、酸化スズ粉末を混
合した（酸化スズ：５ｗｔ％）。調製したＩＴＯ粉末を
金型プレスで加圧成型し、さらにＣＩＰ（５ｔ／ｃ
ｍ２）処理した後、常圧大気中で１５００℃で焼結させ
た。焼結体は８０φの径であり、焼結密度は７．０ｇ／
ｃｍ３（９８％）であった。
【００４１】比較例１ 実施例１と同様に水酸化インジウムスラリーを調製し、
熟成することなく、実施例１と同様な操作で酸化インジ
ウム粉末を調製した。得られた酸化インジウム粉末は、
ＢＥＴ表面積１３ｍ２／ｇ、ＢＥＴ径６４０オングスト
ローム、結晶子径３６０オングストローム、ＢＥＴ径と
結晶子径の比は１．８、一次粒子は１．０μｍであっ
た。得られた酸化インジウム粉末を実施例１と同様の操
作で焼結したところ、焼結密度は、５．８ｇ／ｃｍ
３（８１％）であった。
熟成することなく、実施例１と同様な操作で酸化インジ
ウム粉末を調製した。得られた酸化インジウム粉末は、
ＢＥＴ表面積１３ｍ２／ｇ、ＢＥＴ径６４０オングスト
ローム、結晶子径３６０オングストローム、ＢＥＴ径と
結晶子径の比は１．８、一次粒子は１．０μｍであっ
た。得られた酸化インジウム粉末を実施例１と同様の操
作で焼結したところ、焼結密度は、５．８ｇ／ｃｍ
３（８１％）であった。
【００４２】この焼結体をターゲット材料として、実施
例１と同一の条件でスパッタリングした。
例１と同一の条件でスパッタリングした。
【００４３】得られた膜の比抵抗は、基板温度が３００
℃、２００℃、１２０℃でそれぞれ２．０×１０−４Ω
ｃｍ、２．７×１０−４Ωｃｍ、３．８×１０−４Ωｃ
ｍであった。
℃、２００℃、１２０℃でそれぞれ２．０×１０−４Ω
ｃｍ、２．７×１０−４Ωｃｍ、３．８×１０−４Ωｃ
ｍであった。
【００４４】比較例２ ＢＥＴ表面積４０ｍ２／ｇ、ＢＥＴ径２１０オングスト
ローム、結晶子径２００オングストローム、結晶子径と
ＢＥＴ径の比が約１、一次粒子が、０．０９μｍである
酸化インジウム粉末と、酸化スズ粉末を混合した（酸化
スズ：１０ｗｔ％）。調製したＩＴＯ粉末を金型プレス
で加圧成型し、さらにＣＩＰ（５ｔ／ｃｍ２）処理した
後、常圧大気中で１５００℃で焼結させた。焼結体は８
０φの径であり、焼結密度は５．７ｇ／ｃｍ３（８０
％）であった。
ローム、結晶子径２００オングストローム、結晶子径と
ＢＥＴ径の比が約１、一次粒子が、０．０９μｍである
酸化インジウム粉末と、酸化スズ粉末を混合した（酸化
スズ：１０ｗｔ％）。調製したＩＴＯ粉末を金型プレス
で加圧成型し、さらにＣＩＰ（５ｔ／ｃｍ２）処理した
後、常圧大気中で１５００℃で焼結させた。焼結体は８
０φの径であり、焼結密度は５．７ｇ／ｃｍ３（８０
％）であった。
【００４５】比較例３ ＢＥＴ表面積１０ｍ２／ｇ、ＢＥＴ径８４０オングスト
ローム、結晶子径５００オングストローム、結晶子径と
ＢＥＴ径の比が１．７、一次粒子が、１．０μｍである
酸化インジウム粉末と、酸化スズ粉末を混合した（酸化
スズ：１０ｗｔ％）。調製したＩＴＯ粉末を金型プレス
で加圧成型し、さらにＣＩＰ（５ｔ／ｃｍ２）処理した
後、常圧大気中で１５００℃で焼結させた。焼結体は８
０φの径であり、焼結密度は５．８ｇ／ｃｍ３（８１
％）であった。
ローム、結晶子径５００オングストローム、結晶子径と
ＢＥＴ径の比が１．７、一次粒子が、１．０μｍである
酸化インジウム粉末と、酸化スズ粉末を混合した（酸化
スズ：１０ｗｔ％）。調製したＩＴＯ粉末を金型プレス
で加圧成型し、さらにＣＩＰ（５ｔ／ｃｍ２）処理した
後、常圧大気中で１５００℃で焼結させた。焼結体は８
０φの径であり、焼結密度は５．８ｇ／ｃｍ３（８１
％）であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−219315（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−207858（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−21751（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−54702（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−12009（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 15/00 C04B 35/457 C23C 14/34
Claims (3)
- 【請求項１】 ＢＥＴ表面積が、１５ｍ２／ｇ以上、３
０ｍ２／ｇ以下、ＢＥＴ径と結晶子径の比が２以下、粒
度分布測定より求めた一次粒子の平均粒子径が０．１μ
ｍ以下である酸化インジウム粉末。 - 【請求項２】 インジウム塩水溶液とアルカリ水溶液を
混合し、該混合溶液のｐＨを７以上にした後、熟成、濾
過、乾燥処理して得られる針状水酸化インジウムを仮焼
することを特徴とする酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の酸化インジウム粉末
に、酸化スズ粉末を混合し、成形し、焼結することを特
徴とする焼結密度６．０ｇ／ｃｍ３以上のＩＴＯ焼結体
の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP25046992A JP3289335B2 (ja) | 1991-08-30 | 1992-08-27 | 酸化インジウム粉末及びｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24430191 | 1991-08-30 | ||
| JP3-244301 | 1991-08-30 | ||
| JP25046992A JP3289335B2 (ja) | 1991-08-30 | 1992-08-27 | 酸化インジウム粉末及びｉｔｏ焼結体の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05193939A JPH05193939A (ja) | 1993-08-03 |
| JP3289335B2 true JP3289335B2 (ja) | 2002-06-04 |
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ID=26536679
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25046992A Expired - Fee Related JP3289335B2 (ja) | 1991-08-30 | 1992-08-27 | 酸化インジウム粉末及びｉｔｏ焼結体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006306670A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末 |
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| JP3862385B2 (ja) * | 1996-11-08 | 2006-12-27 | Ｄｏｗａホールディングス株式会社 | 酸化スズ含有酸化インジウム粉及び焼結体の製造方法 |
| JP2003264307A (ja) * | 2002-03-11 | 2003-09-19 | Sharp Corp | 薄膜太陽電池及びその製造方法 |
| KR100474846B1 (ko) * | 2002-03-22 | 2005-03-09 | 삼성코닝 주식회사 | 인듐산화물 분말 및 인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 |
| KR100960876B1 (ko) | 2003-12-25 | 2010-06-04 | 미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤 | 산화인듐-산화주석 분말 및 그것을 사용한 스퍼터링 타깃 |
| JP5898558B2 (ja) * | 2012-04-27 | 2016-04-06 | 国立大学法人東京工業大学 | オレフィン製造用触媒の製造方法及びオレフィン製造用触媒、並びにオレフィンの製造方法 |
| JP6085780B2 (ja) * | 2013-05-31 | 2017-03-01 | 国立大学法人東京工業大学 | オレフィン製造用触媒の調製方法及びオレフィンの製造方法 |
| JP6314904B2 (ja) * | 2015-05-14 | 2018-04-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化インジウム粉の製造方法及び酸化インジウム粉の製造方法、並びにスパッタリングターゲットの製造方法 |
| WO2019051737A1 (zh) * | 2017-09-14 | 2019-03-21 | 孟永辉 | 一种高纯纳米二氧化锡球形粉末的制备方法 |
-
1992
- 1992-08-27 JP JP25046992A patent/JP3289335B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006306670A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末 |
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|---|---|
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