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JPH09328308A - 活性炭及びその製造方法、並びにこれを用いたキャパシタ - Google Patents

活性炭及びその製造方法、並びにこれを用いたキャパシタ

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Publication number
JPH09328308A
JPH09328308A JP9015217A JP1521797A JPH09328308A JP H09328308 A JPH09328308 A JP H09328308A JP 9015217 A JP9015217 A JP 9015217A JP 1521797 A JP1521797 A JP 1521797A JP H09328308 A JPH09328308 A JP H09328308A
Authority
JP
Japan
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activated carbon
carbon
aerogel
capacitor
gel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP9015217A
Other languages
English (en)
Inventor
Satoshi Hirahara
聡 平原
Mitsuo Suzuki
光雄 鈴木
Kohei Okuyama
公平 奥山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Corp filed Critical Mitsubishi Chemical Corp
Priority to JP9015217A priority Critical patent/JPH09328308A/ja
Publication of JPH09328308A publication Critical patent/JPH09328308A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30—Active carbon
    • C01B32/312—Preparation
    • C01B32/342—Preparation characterised by non-gaseous activating agents
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor
    • H05K3/32—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor electrically connecting electric components or wires to printed circuits
    • H05K3/34—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor electrically connecting electric components or wires to printed circuits by soldering
    • H05K3/341—Surface mounted components
    • H05K3/3421—Leaded components

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の活性炭を用いたキャパシタに比べ、急
速充放電が可能で容量も大きくできるキャパシタとなる
活性炭を得る。 【解決手段】 クランストン−インクレイ法により測定
された細孔径の分布が、１０〜２０Åと２０〜１００Å
の間に各々ピークを有することを特徴とする活性炭。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、活性炭及びその製
造方法に係るものである。本発明により製造される活性
炭は、炭素粒子中にあるミクロ孔と炭素粒子のつながり
により形成されるメソ孔を有しているので、吸着速度が
吸着剤内部の拡散の影響を強く受ける、電気二重層コン
デンサー用電極、ガスセンサー用電極、Ｌｉ二次電池用
負極材、上水処理、下水処理、廃液処理、廃気ガス処
理、触媒担体等の技術分野に好適である。また、ガス透
化性が優れるため、ガスフィルター等のセパレーターと
しても好適である。
【０００２】
【従来技術】一般に高比表面積炭素というと活性炭を指
すことが多い。活性炭はミクロ孔を主とする多孔性炭素
であり、固体を賦活して多孔化する。活性炭等の吸着剤
の吸着能力を評価する上で吸着速度は重要な指標であ
り、吸着速度を大きく支配するのは、吸着剤内部の拡散
速度である。従来の活性炭はメソ孔が少ないため、拡散
速度が小さく、気相用等の吸着剤等で使用するには問題
があった。また、活性炭の製造過程において、石炭、椰
子殻、樹脂等の炭化品を水蒸気等賦活する場合、原料が
大粒子の場合、賦活ガスが粒子内部に拡散しにくいた
め、均一に賦活することができなかった。このため、メ
ソ孔が多量の存在する大粒の原料炭が望まれていた。ま
た、従来の活性炭は粒を球状、板状等に成型することは
技術的に相当困難であり、任意の形状に賦形、成型でき
る活性炭が望まれていた。
【０００３】最近、均一なメソ孔を多量に有するカーボ
ンアエロゲルが開発された。このカーボンアエロゲル
は、R.W.Pekalaらにより合成された(J.Non-Cryst.Solid
s,145,90,1992、ＵＳＰ４８７３２１８)炭素球状超微粒
子集合体で、その構造はシリカゲルと類似性を持つ、巨
視的には光沢を帯びた黒色のゲル物質であり、４００ｍ
2/ｇ〜１０００ｍ2/ｇの比表面積をもつことが知られて
いる。カーボンアエロゲルの細孔の構造は、主にガス吸
着法等によって解析されている。カーボンアエロゲルは
炭素超微粒子が連鎖し、そのつながりにより２０Åから
５００Åのメソ孔が均一に形成されていることが構造上
の特徴であり、さらに、２０Å以下のミクロ孔を炭素超
微粒子内に有している考えられている。しかし、カーボ
ンアエロゲルのミクロ孔量は、石炭、やしがら等を水蒸
気賦活または薬品賦活して得られる通常の活性炭のミク
ロ孔量に対して約１割程度と少ないと言われており、気
相用等の吸着剤に使用するにはミクロ孔が少なく、問題
があった。
【０００４】なお、ペケーラらは更にＷＯ９５／０６０
０２においてかかるカーボンエアロゲルをＣＯ2等によ
り賦活している。一方最近では、活性炭をキャパシタと
して使用することが試みられている。その用途として
は、例えば電気自動車に搭載することが考えられる。な
ぜなら電気自動車は通常化学反応に基づいて電気を発生
させる電池を用いており、急加速や始動時のように大電
流が必要になった時にすぐに大電流を供給することが困
難であるため、大電流が必要な時に、物理的に電気を蓄
積している（急速放電できる）キャパシタから不足する
電気を補うためである。このような目的に使用するため
には、キャパシタとした際に急速充放電が可能であるこ
と、そして静電容量が大きいことが求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来知ら
れている活性炭では吸着速度が十分でなくキャパシタと
して用いた時の性能等も十分満足しうるものはなく、更
なる改良が求められている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、ペ
ケーラらの発明したカーボンゲルを用いて種々の検討を
行った結果、従来存在しない細孔分布パターンを有する
活性炭を得、これをキャパシタに用いると、従来の活性
炭を用いたキャパシタに比べ、急速充放電が可能で容量
も大きくできることを見いだし、本発明に到達した。す
なわち、本発明の目的は、キャパシタ用として用いれば
急速充放電性能と静電容量に優れ、吸着剤としては気体
の吸着にも使用可能な高い吸着速度を有する活性炭を提
供することにあり、かかる目的は、クランストン−イン
クレイ法により測定された細孔径の分布が、１０〜２０
Åと２０〜１００Åの間に各々ピークを有することを特
徴とする活性炭、これを用いたキャパシタ、そしてフェ
ノール性ＯＨ基を複数有する芳香族化合物を重合させて
得られた有機ゲルを、加熱乾燥後、炭化してなるカーボ
ンエアロゲルをアルカリ賦活する活性炭の製造方法、に
より容易に達成される。以下に本発明をより詳細に説明
する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の活性炭は、クランストン
−インクレイ法により測定された細孔径の分布が、１０
〜２０Åの間と２０〜１００Åの間の両方にピークを有
するものであれば特に限定されない。すなわち、クラン
ストン−インクレイ法で得られた細孔分布チャートにお
いて、１０〜２０Åと２０〜１００Åの間に各々ピーク
を１つ以上有していればよく、そのピークの大きさ等は
限定されない。クランストン−インクレイ法による細孔
径の分布の測定は通常の方法により行えばよい。すなわ
ち液体窒素温度における吸着等温線から細孔分布のチャ
ートを求めればよい。
【０００８】このような細孔を有する活性炭がなぜ優れ
た吸着速度、大静電容量、急速充放電が可能であるのか
については、実証されたわけではないが、次のように考
えている。すなわち直径２ｎｍ以下のミクロ孔のみが大
量にあって、表面積が大きい場合には、入り口が狭い孔
が多く存在しているが、短時間ではその深い穴の入口当
たりしか使えず、表面積の割には短時間の内に吸着でき
る量が少ないため吸着速度が遅くなってしまう。一方あ
まり大きなメソ孔が多ければ、表面積自体が小さくなっ
て性能が不足する。そこで本発明の活性炭のような適度
な細孔分布を有する活性炭が、キャパシタとしても、気
体用の吸着剤としても優れた性能を示すのであると考え
られる。
【０００９】本発明の活性炭を容易に得る方法の一例を
説明する。まず、カーボンアエロゲルを作成する。これ
には、まずポリマーゲルを作成する。ポリマーゲルの作
成自体は、例えば、R.W.Pekalaらの方法(J.Non-Cryst.S
olids,145,90,1992)により行うことができる。すなわ
ち、レソルシノール（1,3−ジヒドロキシベンゼン）、
ホルムアルデヒド及び水の混合物に炭酸ナトリウム、水
酸化ナトリウム、アンモニア等の塩基触媒を加えて、１
００℃以下でゾル−ゲル重合すれば、ポリマーゲルが生
成する。勿論、同様のポリマーゲルを得られれば、この
方法に限定されるものではない。
【００１０】こうして得られたポリマーゲルを乾燥する
ことにより有機ゲルが得られるのであるが、この際、超
臨界乾燥を行うことなく乾燥するのが望ましい。ポリマ
ーゲルの乾燥は、従来知られていたR.W.Pekalaらの手法
では、炭酸ガス等を用いた超臨界乾燥法が乾燥時の細孔
の収縮を抑制するために有効な方法とされていたが、本
発明者らの鋭意検討により、意外にも、超臨界乾燥を行
わないことにより、優れた特性を有する活性炭を供しう
ることを見いだしたものである。ポリマーゲルを有機ゲ
ルとする際に用いる置換有機溶媒としても、特に限定さ
れるものではないが、炭素との界面張力が小さいものが
望ましく、アセトン、ヘキサン、１−ブタノール、エタ
ノール、メタノール等が好適であり、これらの有機溶媒
で置換した後、空気中またはエバポレーター等で乾燥し
て有機ゲルとするのがよい。こうして得られた有機ゲル
を不活性雰囲気下で加熱処理することにより、３０から
１５０Åのメソ孔を有するカーボンアエロゲルが得られ
る。更に、このカーボンアエロゲルをアルカリ賦活する
ことにより、本発明の活性炭が得られるのである。
【００１１】なお、有機ゲルを得るのに、好ましくはフ
ェノール性ＯＨ基を複数有する芳香族化合物を重合させ
て有機ゲルとするのがよい。フェノール性ＯＨ基を複数
有する芳香族化合物としては、例えばレソルシノール、
変性フェノール樹脂等が挙げられるがこれらに限定され
ない。これらの化合物を重合させるには水、ホルマリ
ン、触媒と混合し、室温〜１００℃程度で数時間〜数日
間おけばよい。有機アエロゲルを加熱処理により炭化し
てカーボンアエロゲルとする際の条件は、原料種、原料
の混合比、ゾル−ゲル重合の反応条件によって異なるた
め一概には言えないが，予め風乾、アセトン洗浄等して
乾燥し、Ａｒ、Ｈｅ、Ｘｅ、Ｒｎ、Ｎｅ等の希ガスない
し窒素ガス中で熱処理して炭化するのが好適である。熱
処理温度は400〜1800℃，好ましくは600〜1200℃であ
る。一般的には、400℃未満では、有機アエロゲル中の
低分子有機物が分解しないため比表面積がほとんど増大
しない。また，熱処理温度が1800℃を超えた場合には細
孔の熱収縮による比表面積の低下が大きくなる。
【００１２】このようにして得られたカーボンアエロゲ
ルは、比表面積は400〜1000ｍ2/ｇである。また、カー
ボンアエロゲルの形状は、ポリマーゲルの段階の形状
を、乾燥、熱処理段階で収縮するものの、ほとんどその
形状を保持している。このカーボンアエロゲルを賦活し
て活性炭とする。カーボンゲルから本発明の活性炭を得
る場合には、アルカリ賦活を行うことが好ましく、他に
は水蒸気賦活が挙げられる。
【００１３】この場合、有機ゲルを４００℃以上１００
０℃以下、好ましくは４５０℃以上９００℃以下で熱処
理して得たカーボンアエロゲルをボールミル等で５００
μｍ以下に粉砕したものを、１倍から１０倍重量の、好
ましくは２から５倍重量の水酸化カリウム、水酸化ナト
リウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、塩化亜鉛、燐
酸等の賦活助剤の水溶液と混ぜて、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、
Ｘｅ、等の希ガス、窒素ガス等の不活性雰囲気下で４０
０から９００℃、好ましくは５００〜８５０℃で通常、
常圧下で加熱処理したものを、水洗することにより、比
表面積が１３００ｍ２/ｇ以上の活性炭を得られる。加
熱処理時間は、賦活助剤種及び添加量、賦活温度、賦活
原料であるカーボンアエロゲルの調製条件等により異な
るため一概にはいえないが、少なくとも１０分以上１０
時間以下、好ましくは３０分以上３時間以下賦活するこ
とが好ましい。１０００℃以上の高温で、１０倍重量以
上の賦活助剤を添加し、１０時間以上の長時間で賦活す
ると、比表面積は低下する。有機ゲルの熱処理温度を１
０００℃以上にすると、結晶化が促進しすぎて、薬品賦
活しても比表面積が増加しない場合がある。
【００１４】カーボンアエロゲル及びカーボンアエロゲ
ルの賦活品の比表面積、細孔容量等は窒素ガスの液体窒
素温度７７Ｋにおける吸着量から算出することができ
る。カーボンアエロゲル及びカーボンアエロゲルの賦活
品の嵩密度は、粉砕により同一の粒径にしたカーボンア
エロゲル及びその賦活品をバインダーで混練後、一定圧
力のプレス器で成型し、得られた成型体の重量と体積の
比から求められ、この値で嵩密度を相対的に比較するこ
とが可能である。本発明の活性炭を用いてキャパシタと
することができる。例えば本発明の活性炭をバインダー
等で所望の形状に成型し電極化し、キャパシタとして用
いることができる。また、有機ゲルは成型が容易である
ため、有機ゲルの状態で成型して賦活して活性炭とし、
キャパシタとすれば、容易に所望の形状のものが得られ
るので、有利である。
【００１５】
【実施例】以下に実施例により、更に本発明を詳細に説
明する。 （製造例１）カーボンエアロゲルの製造 カーボンアエロゲルは、以下の手法により調製した。蒸
留水にレソルシノールとホルムアルデヒドをモル比１：
２で溶解し、触媒として炭酸ナトリウムを〔レソルシノ
ール〕：〔炭酸ナトリウム〕がモル比２００：１となる
ように加えた。反応溶液をバイアルびんに入れ、空気中
で、室温で１日、６０℃で１日、９０℃で２日間保温し
て得られた生成物を、アセトンに約５時間浸漬した後、
アセトンを濾過して取り除き、エバポレーター中で４０
℃で乾燥して有機アエロゲルを得た。この有機アエロゲ
ルを電気炉に設置した石英ガラス管内に入れて、窒素ガ
スを流通させながら、１０５０℃で１時間熱処理するこ
とにより、黒色のカーボンアエロゲルを得た。得られた
カーボンアエロゲルのＢＥＴ式の比表面積及びクランス
トン−インクレー法による細孔径分布は、カルロエルバ
社ソープトマチック１８００による窒素吸着量から求め
た。比表面積を表１に、細孔径分布を図１に示す。
【００１６】得たカーボンアエロゲルをＮ２雰囲気下の
ボールミル中で５００メッシュ以下に粉砕した粉末に、
「テフロン」（商標：ポリテトラフルオロエチレン）樹
脂を１０％重量を加え、良く混練した後、日本分光製油
圧プレスで直径１０ｍｍ，厚さ０．５ｍｍになるように
５０Ｋｇ重／ｃｍ2の圧力で加圧成形して円盤状の成型
体を得た。得られた成型体の重量と体積から、算出した
粉体の嵩密度を表１に示す。また、得られたカーボンア
エロゲルの形態を走査型電子顕微鏡日立「Ｓ−４５０
０」で、金あるいは白金蒸着なしで観察したところ、約
３０Åの粒子径を有する炭素超微粒子の集合体であり、
その粒子間に約５０から１００Åの大きさの空Åを確認
することができた。
【００１７】また、この方法で作成した成形体２枚の間
に三菱化学（株）製のポリエチレン製セパレータを入れ
た後、集電体に使う白金板２枚で全体を挟み込み、さら
に、集電体、ペレット、セパレータが良く接触するよう
に一番外側から２枚の厚さ５ｍｍで４個のボルト孔を持
つテフロン（商標）板で挟み込んだ。こうして得たキャ
パシタ電極部を、ビーカー内にあるテトラエチルアンモ
ニウムのプロピレンカーボネート溶液につけ、電極に付
着している空気泡を除いて、電気二重層キャパシタを作
った。北斗電工製充放電装置と千野製作所製Ｘ−Ｔレコ
ーダーを使用して、室温下において、各約５ｍＡ及び１
ｍＡの定電流充放電サイクルテストを各々２回繰り返
し、静電気容量を測定した。放電カーブから常法にて求
めた静電容量の平均値を作成したキャパシタの静電容量
とした。求めた静電容量の値を表１に示す。
【００１８】（製造例２）超臨界乾燥したカーボンゲル
の製造 実施例１において、アセトンを濾過して取り除いた後の
生成物を、炭酸ガス臨界点乾燥装置Ｐｏｌａｒｏｎ社Ｅ
３１００型を用いて、４０℃で２時間超臨界乾燥して有
機アエロゲルを得た以外は、実施例１と同様にして実験
を行った。得られたカーボンアエロゲルの比表面積及び
嵩密度を表１に、細孔径分布を図２に示す。得られたカ
ーボンアエロゲルの形態は、実施例１と同様に約３０Å
の粒子径を有する炭素超微粒子の集合体であるが、粒子
間の空隙は、１００から２００Åの大きさであり、製造
例１の場合より大きかった。
【００１９】（実施例１）製造例１で得たカーボンアエ
ロゲル約１０ｇを、粒径１０ｍｍ以下に粉砕し、これを
ラボスケールのロータリーキルンに入れて、水蒸気濃度
５５％の窒素気流中、９００℃で３時間加熱処理した。
得た水蒸気賦活品の比表面積及び嵩密度を表１に、細孔
径分布を図３に示す。図３から明らかなように、得られ
た活性炭は１０〜２０Åと２０〜１００Åの間に各々ピ
ークを有することがわかる。得られた炭素質物質の走査
型電子顕微鏡で観察した形態は、実施例１の形態と同じ
であった。 （比較例１）製造例２でで得たカーボンアエロゲル約１
０ｇを、粒径１０ｍｍ以下に粉砕し、これをラボスケー
ルのロータリーキルンに入れて、水蒸気濃度５５％の窒
素気流中、９００℃で１時間加熱処理した。得た水蒸気
賦活品の比表面積及び嵩密度を表１に示す。
【００２０】（実施例２）賦活時間を１時間とした以外
は、実施例１と同様に実験を行った。得られた炭素質物
質の比表面積及び嵩密度を表１に示す。 （実施例３）賦活時間を２時間とした以外は、実施例１
と同様に実験を行った。得られた炭素質物質の比表面積
及び嵩密度を表１に示す。 （実施例４）賦活時間を４時間とした以外は、実施例１
と同様に実験を行った。得られた炭素質物質の比表面積
及び嵩密度を表１に示す。 （実施例５）有機アエロゲルの熱処理を８００℃で１時
間実施した以外は、製造例１と同様に実験を行った。得
られたカーボンアエロゲルの比表面積及び嵩密度を表１
に示す。
【００２１】（実施例６）実施例５で得たカーボンアエ
ロゲルを２００μｍ以下に粉砕した粉末３ｇを９ｇの水
酸化カリウムが溶けた水溶液に浸積した．その後，この
粉末をラボスケールのロータリーキルンに入れて窒素雰
囲気下、８００℃に昇温した後１時間保持したのち室温
に冷却した．水洗を５回実施した後，乾燥機に入れて１
１５℃で乾燥した．得られた炭素質物質の窒素吸着量か
ら求めた粉体の比表面積及び実施例１に示した方法で求
めた嵩密度を表１に、細孔径分布を図４に示す。図４か
ら明らかなように、得られた活性炭は１０〜２０Åと２
０〜１００Åの間に各々ピークを有することがわかる。
得られた炭素質物質の走査型電子顕微鏡で観察した形態
は、実施例１の形態と同じであった。
【００２２】（実施例７）実施例６において、６ｇの水
酸化カリウムを用いた以外は、実施例６と同様に実験を
行った。得られた炭素質物質の窒素吸着量から求めた粉
体の比表面積及び製造例１に示した方法で求めた嵩密度
を表１に示す。 （実施例８）実施例６において、１２ｇの水酸化カリウ
ムを用いた以外は、実施例６と同様に実験を行った。得
られた炭素質物質の窒素吸着量から求めた粉体の比表面
積及び実施例１に示した方法で求めた嵩密度を表１に示
す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、従来の活性炭とは細孔
構造が大きく異なる活性炭を提供することができる。そ
の結果、用途を、電気二重層キャパシター用、Ｌｉ二次
電池用、及びガスセンサー用等の電極材料、廃ガス処
理、廃水処理、触媒担体、ガスフィルター等の吸着速度
の増大が求められる分野にまで拡大することができ、工
業的利用上の価値は極めて大きい．
【図面の簡単な説明】
【図１】製造例１で得られたカーボンアエロゲルの細孔
径分布を示す図
【図２】製造例２で得られたカーボンアエロゲルの細孔
径分布を示す図
【図３】実施例１で得られた水蒸気賦活品の細孔径分布
を示す図
【図４】実施例６で得られた炭素質物質の細孔径分布を
示す図
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｍ 4/58 Ｈ０１Ｍ 4/58

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】クランストン−インクレイ法により測定さ
    れた細孔径の分布が、１０〜２０Åと２０〜１００Åの
    間に各々ピークを有することを特徴とする活性炭。
  2. 【請求項２】請求項１記載の活性炭を用いたキャパシ
    タ。
  3. 【請求項３】フェノール性ＯＨ基を複数有する芳香族化
    合物を重合させて得られた有機ゲルを、加熱乾燥後、炭
    化してなるカーボンエアロゲルをアルカリ賦活する活性
    炭の製造方法。
JP9015217A 1996-04-10 1997-01-29 活性炭及びその製造方法、並びにこれを用いたキャパシタ Pending JPH09328308A (ja)

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JP9015217A JPH09328308A (ja) 1996-04-10 1997-01-29 活性炭及びその製造方法、並びにこれを用いたキャパシタ

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JP8-113150 1996-04-10
JP11315096 1996-04-10
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JP (1) JPH09328308A (ja)

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