JPH09313912A - 撹拌翼とそれを備えた混合装置 - Google Patents
撹拌翼とそれを備えた混合装置Info
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- JPH09313912A JPH09313912A JP7306497A JP7306497A JPH09313912A JP H09313912 A JPH09313912 A JP H09313912A JP 7306497 A JP7306497 A JP 7306497A JP 7306497 A JP7306497 A JP 7306497A JP H09313912 A JPH09313912 A JP H09313912A
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Abstract
う撹拌効果に変動がなく、また混合装置を重合に使用し
た場合、容器の壁面にポリマ−の付着がなく、ブロック
の発生がない長期間安定に運転可能な撹拌翼とそれを備
えた混合装置を提供する。 【解決手段】 少なくとも2本の柱状体とそれらを連結
する少なくとも1つの連結部材から構成された撹拌翼と
それを備えた混合装置であって、該撹拌翼は混合容器の
回転軸から偏心して回転する。
Description
反応装置のように撹拌翼を備えた混合装置に関する。さ
らに詳しくは、複数の柱状体と、撹拌翼を有する重合装
置のような混合装置に関する。
り、とくに撹拌翼に工夫がなされた重合槽が提案されて
いる。撹拌翼の形式には、大きく分けて、パドル型、タ
−ビン型で代表される輻流型、プロペラ型で代表される
軸流型がある(別冊化学工業「撹拌装置の設計と操作」
(1970)vol.14,No.7化学工業社p.4
〜11)。
は、翼回転の遠心作用により翼の回転方向に強い流れが
生じる。従って、水平回転流により発生する渦状の流れ
により、液面の低下、気泡の巻き込みが起こる。また、
渦の中心は棒状の回転をしているため、撹拌作用が弱い
などの欠点がある。かかる欠点を克服するため、邪魔板
が導入されており、これにより、上下方向の撹拌が促進
され、撹拌動力の増加に伴う撹拌効果の向上がみられ
る。しかしながら、この効果は低粘度液に対し発現する
ものであり、高粘度液の場合には邪魔板の後側での液滞
留があるなどの問題があり、効果が高いものとは言い難
い。
転軸方向に強い流れが生じる。とくに、邪魔板などを用
いた場合にこの傾向が顕著に現れ、槽内の流れは明瞭な
循環流となる。軸流型は輻流型に比べてはるかに広い範
囲で液流動を生じさせることができ、大型槽においても
比較的小型の翼が採用可能であるが、この効果も低粘度
の液体でしか十分に発揮されない。
上下方向の翼位置が固定されている。従って、撹拌翼が
反応液に浸っているか否か、すなわち、液面に対してど
の位置に撹拌翼があるかによって撹拌の効果は大きく変
化し、その結果、製品の品質は大きく左右される。
ないと撹拌作用が弱まるといった欠点がある。しかしな
がら、装置内に邪魔板を導入すると、これらの欠点を補
うことができる反面、滞留部分が生じ、長期間運転を継
続していると滞留部分にブロックが発生・成長し、次第
に運転が困難となる。
やヘリカルリボン翼が使用されている。例えば、特公昭
61−14853号公報明細書には、らせんかきまぜ機
を使用する例が開示されており、特公平1−3444号
公報明細書には、回転軸に複数個の2重らせん型の撹拌
翼が配設された使用例が開示されており、特公昭58−
51962号公報明細書には、撹拌翼を固定した回転軸
を設け、それぞれの回転軸に環状の支持板を固着し、該
環状支持板の先端にかき取り板を固着して形成した撹拌
翼を使用する例が開示されている。また、特公平6−5
5269号公報明細書には、2本の噛合わされたネジス
クリュ−翼を設け、各ネジスクリュ−翼を互いに噛み合
わせて撹拌する例が開示されている。しかしながら、こ
れらは構造が複雑であったり、一般には撹拌動力が大き
く、適応される液粘度が限られている。
生じる液の流れは、全て上下方向の循環流であり、バッ
チ処理を行う場合には同一の滞留時間を経たものが得ら
れるが、連続的に仕込み、抜き取りを行う場合は滞留時
間分布のある、つまりミクロ的にみて様々な反応率のも
のが混合した生成物が得られることになる。高粘度液を
使用する重合系内において滞留部分の生じない、いわゆ
るピストンフロ−型を指向した重合反応装置も提案され
ており、例えば特公昭58−3481号公報明細書に
は、反応槽中心と撹拌翼の軸とを偏心させ、さらに、槽
内壁面に付着した重合体を掻き取るための翼、及び多孔
板を取り付けた重合反応装置が開示されている。
れば、上記目的はある程度達成可能であると考えられる
が、依然として構造は複雑であり、工業的に採用するに
はかなり困難である。従って、本発明の目的は、構造が
簡単で、例えば重合装置として使用したとき、ブロック
の発生がなく、しかも適用粘度範囲が広い、回分式、連
続式いずれにも適用できる撹拌翼とそれを備えた混合装
置を提供することにある。
を満足する撹拌翼とそれを備えた混合装置を得るため鋭
意検討を重ね、本発明に至った。すなわち、本発明は、
少なくとも2本の柱状体とそれらを連結する少なくとも
1つの連結部材から構成された撹拌翼であって、柱状体
が実質的に円筒状の混合容器の軸の周囲を回転すると
き、各柱状体の回転軌跡が本質的に互いに一致しないこ
とを特徴とする撹拌翼である。
合容器と撹拌翼からなる混合装置であって、該撹拌翼は
回転軌跡が本質的に互いに一致しない少なくとも2本の
柱状体とそれらを連結する少なくとも1つの連結部材か
ら構成されることを特徴とする混合装置である。
合装置は、複数の柱状体を使用することに最大の特徴を
有する。柱状体の形状にはとくに限定はなく、中実の円
柱状物、中空の円筒状物、中実又は中空の角柱状物など
種々の形態のものを使用することができる。柱状体の軸
に垂直な断面形状にもとくに限定はなく、例えば円形、
楕円形、三角形、長方形、六角形などのような多角形で
あってもよい。柱状体が円柱状物又は円筒状物の場合、
その外径は重合槽内径の15〜20%、好ましくは17
〜18%である。柱状体が円形でない場合は直径の代わ
りに相当直径を使用すればよい。
5〜1/20、さらに好ましくは1/9〜1/18であ
る。また、角柱状物などの場合も、ほぼ同程度である。
柱状体は通常金属製であるが、強度的に安全であれば、
その他の素材を使用してもよい。各柱状体は通常同じ長
さであり、通常は2本で使用されるが、必要に応じて3
本又はそれ以上でもよい。
より横方向に連結される。連結部材は形状、素材などと
くに限定されるものではなく、柱状体を連結できるもの
であればよい。通常は、柱状体の上端部同士及び/又は
下端部同士を連結する。このように、本発明の撹拌翼
は、柱状体が横方向に連結部材で連結されたものから構
成される。柱状体は、複数本使用され、各々が連結部材
で連結される。好ましくは、全ての柱状体は2つの連結
部材で、柱状体端部が各連結部材と合致するよう平行に
連結される。
になるように連結される。連結部材には特に制限はな
く、連結部材が柱状体を結合する位置についても特に制
限はない。通常連結部材は、最適の強度をもつように柱
状体と結合される。例えば、連結部材が1つの場合、柱
状体の中央部分を結合するのが好ましい。通常の形態で
ある連結部材が2つの場合、柱状体の上下部分を結合す
るのが好ましい。本発明の撹拌翼において、各連結部材
の両端部を柱状体と結合させるのが好ましい。連結部材
の数は1つでもよいが、撹拌翼に弱い部分が生じないよ
うに通常は2つ使用される。連結部材を多く使用すると
きは、2つの連結部材で柱状体の両端部を結合し、残り
の連結部材は2つの部材間の柱状体の長さが均等になる
ように柱状体を結合する。
合容器が非対称になるような連結機構を備えている。連
結部材が1つの場合、連結部材の両端部で柱状体と結合
し、連結機構は部材の中心から偏心するように設けられ
る。複数の連結部材が使用される場合、連結部材の両端
部で柱状体と結合するが、少なくとも1つの部材(通常
は最上部の部材)は、部材の中心から偏心するように設
けられた連結機構を有する。
隔をもって配置された少なくとも2本の柱状体と、柱状
体を横方向に、好ましくは柱状体が垂直になるように結
合する少なくとも1つの連結部材とから構成される。そ
して、少なくとも1つの連結部材は連結機構を有してい
るので、混合容器の円断面の中心で回転するシャフトに
撹拌翼を固定することができる。その結果、各柱状体に
よって形成される軌跡は互いに一致しない。
傾斜して設けてもよいが、最外周を回転する柱状体、す
なわち、混合容器の軸から最も遠くに位置する柱状体、
換言すれば、最も大きな円筒状の軌跡を描いて回転する
柱状体は、容器の内壁と柱状体の最外部との距離である
間隙が十分小さい場合、重合槽内壁へのポリマ−の付着
を防止する効果を発揮し、また容器の内壁に付着したポ
リマ−を掻き取る効果を発揮するため、垂直に設けるの
が好ましい。換言すれば、本発明の混合装置はセルフク
リ−ニング機構を有しているともいえる。
の間隙は、混合される系にも依るが、容器内径の0.1
〜0.5%とするのが好ましく、さらに好ましくは0.
2〜0.4%である。この間隙は小さい方がセルフクリ
−ニング効果が上がるが、間隙に生じる剪断力が大きく
なり、撹拌動力が増大する。逆に、間隙が大きくなる
と、撹拌動力は小さくなるが、セルフクリ−ニングの効
果は低下する。以上述べた間隙については、連結部材が
柱状体の底部に位置し、底部表面が平面である場合、連
結部材と容器底表面との間の間隙についても同様であ
る。
容器の軸のまわりを回転するとき、柱状体の軌跡が互い
に一致しないように、すなわち、相互の形状、大きさ及
び位置が同じにならないように、撹拌翼は2本の柱状体
の中心軸が容器の軸と偏心するように容器に設置され、
例えばモ−タ−のような駆動機構によって回転するシャ
フトに固定される。柱状体が2本の場合について、図2
で説明すると、容器の中心と最外部の柱状体の中心との
距離aが、容器の中心と最内部の柱状体の中心との距離
bと等しくないことを意味する。
中心との距離(a−b)/2は、容器内径の6〜12%
であるのが本発明の効果を十分発揮できて好ましく、さ
らに好ましくは8〜10%である。撹拌翼をこのように
設置することにより、撹拌翼は容器本体の回転軸と偏心
して回転し、上記した柱状体の外径が容器内径の15〜
20%であることと相俟って、柱状体が容器内で描く回
転軌跡の断面積は容器の断面積の約90%以上を占める
ことになり、容器内の液を十分に撹拌することができ
る。
た液体を熱交換器に導入するためのノズル、異常反応時
に重合禁止剤などを投入するノズルなどが取り付けられ
ているため、異常時に撹拌翼が停止しても、これらのノ
ズルを塞いでしまうことがないように、撹拌翼の最上部
は、重合槽の最上部よりも100mm〜1000mm低
くするのが好ましく、さらに好ましくは300mm〜6
00mm低くするのがよい。
撹拌翼からなるが、容器の高さHと容器内径Dとの比
(H/D)は、実用的には0.5≦H/D≦5.0であ
り、好ましくは1.0≦H/D≦3.5である。また、
液面の高さと容器内径との比L/Dは、実用的には0.
2≦L/D≦4.0であり、好ましくは0.5≦H/D
≦2.0である。通常、混合容器には加熱・冷却のため
のジャケットが設けられる。また、必要に応じて、重合
禁止剤の投入装置や安全のための破裂板が設けられる。
上部連結板の上面でモノマ−組成物である原料液が反応
してブロックが生成するのを防ぐために、容器へのモノ
マ−組成物の供給口は、供給口の最上部が撹拌翼の上部
から10〜50mm、好ましくは20〜30mm低くな
る位置に設けられる。また、抜取口は、容器の底面に設
置されるが、抜取口ができるだけ長時間露出するよう、
容器の中心からできるだけ遠くに設置するのが好まし
い。
容器の液面の高さLと連結部材の厚さを含めた柱状体の
長さlとの比L/lは、好ましくは0.10〜0.9
5、さらに好ましくは0.70〜0.90で実施するの
がよい。また、柱状体の長さlと容器の高さHとの比l
/Hは、好ましくは0.70〜0.95、さらに好まし
くは0.80〜0.90で実施される。
は、高粘度液にも適用可能であり、とくに溶液重合のよ
うな重合反応におけるモノマ−溶液の混合に有効であ
る。基本的には、溶液重合可能なモノマ−全てに適用可
能であるが、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニ
ル、酪酸ビニル、バ−サチック酸ビニル、ピバリン酸ビ
ニルなどのビニルエステル類などをあげることができ
る。また、溶液重合するための溶剤にもとくに限定はな
く、例えばメタノ−ル、エタノ−ル、プロパノ−ルなど
のアルコ−ル類、酢酸エチル、酢酸メチルなどのエステ
ル類、酢酸などの有機酸、アセトン、ベンゼン、トルエ
ンなどを例示することができる。モノマ−溶液の粘度範
囲もとくに限定されるものではないが、実用的には50
〜5000poise、好ましくは100〜3000p
oiseのものが使用される。
図3からわかるように、水平方向の断面を見た場合、上
下端の連結部材を除き、どの位置でも同じ形状をしてい
る。つまり、反応液の液面が柱状体のどの高さにあって
も撹拌の効果は変わらないので、同じ撹拌効果を維持し
たまま、生産量や反応時間を任意に設定することができ
る。さらに、運転開始時のように、液面が低いときでも
撹拌の効率はかわらないため、一定の液面に達するまで
同じ撹拌状態が得られることとなり、定常状態への移行
を短時間で容易に行うことができる。
ので、液の滞留部分が存在せず、ブロックは全く発生し
ない。また、本発明の混合装置においては、容器の壁面
と、槽の最外周を回転する柱状体の間隙が小さいので、
セルフクリ−ニング効果があり、さらにブロックが発生
しにくい構造となっている。
を回転することによって撹拌が起こるが、撹拌による液
の流れは水平方向のみであり、上下方向には殆ど撹拌さ
れない。このため、撹拌動力が小さくてすむ。また、連
続的にモノマ−組成物の仕込み、反応生成物であるポリ
マ−溶液の抜き取りを行っている場合、槽内の反応液の
流れはピストンフロ−になる。従って、反応液の滞留時
間分布が狭くなり、均一な物性をもつ反応生成物を得る
ことができる。
特徴を有しているため、ほぼ相似形で簡単にスケ−ルア
ップが可能である。しかも、容器内の反応液の液レベル
が変化しても撹拌効率は変動しないので、容器内の液レ
ベルは自由に設定でき、回分式のみならず連続式の例え
ば重合装置として好適である。また、本発明の混合装置
によれば、ブロックの発生をなくすことができるので長
期に安定した運転が可能で工業的に有利である。
に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。図1は本発明の混合装置の一例を示す概念図であ
り、図2は立面図である。図2から明らかなように、混
合装置10は撹拌翼12と円筒状の混合容器14からな
っている。撹拌翼12は、互いに平行な2本の柱状体1
6及び17を有し、これらの上下は連結部材18及び1
9の両端で垂直に連結されている。連結部材18及び1
9は両端で柱状体16及び17を連結しており、図1又
は図2から明らかなように、連結部材18及び19は柱
状体16の上下端部より少し突き出しているが、セルフ
クリ−ニングの効果は柱状体17側で生じるのでセルフ
クリ−ニングの効果を妨げることはない。
り、該回転シャフトは上部の蓋の中心を通って駆動機構
(図示せず)に接続され、回転する。42は回転軸であ
る。図1又は2からわかるように、上部の連結部材18
は、部材の中心から偏心してシャフト20に接続され
る。下部の連結部材19は、底壁24の中心に設けられ
た連繋部材26により底壁24に回転自在に連繋され
る。上部機構が撹拌翼を支持するのに十分であれば、連
繋部材26は必ずしも必要ではない。
び17はシャフト20、すなわち容器の軸42のまわり
を回転し、図3に示すように、柱状体17は大きな円筒
状の軌跡44を描き、柱状体16はより小さな円筒状の
軌跡46を描き、両軌跡は一致しない。柱状体16及び
17は、容器の内側と柱状体17の最外面との間隙34
が柱状体17の長さ方向で一定になるように、容器14
の軸42に平行に設けられる。さらに、混合容器14に
はノズル48が設けられ、該ノズルから、例えば、容器
内の液体から発生する蒸気を凝縮器に導いたり、重合禁
止剤を添加する。
しやすくするため、回転する柱状体16及び17によっ
て形成される2つの軌跡44及び46を破線で示した。
勿論、これらの柱状体によって形成される軌跡は同心円
である。図4は本発明の混合装置の別の態様である。こ
の態様は図2と類似しているが、柱状体が3本使用され
ている、すなわち柱状体16と17の間に柱状体16´
が使用されている点で図2とは異なる。以下、本発明の
混合装置を重合装置を例にして説明する。
し、モノマ−と溶媒からなるモノマ−溶液を混合容器1
4の供給口30から所定の液面レベルになるよう一次仕
込みする。次いで、反応液の粘度の状況に注意しながら
撹拌し、設定温度まで加温する。加熱は容器の外周に設
けられたジャケット36に蒸気又は温水を入口40から
供給することによって行い、蒸気又は温水は出口38か
ら抜き出される。撹拌翼の回転数は所望する反応生成物
の粘度の状態に応じて適宜決めればよいが、あまり遅い
と反応液の混合状態が完全でなく、逆にあまり速いと急
激に撹拌動力が増大するので、通常は毎分2〜20回
転、好ましくは毎分5〜15回転で実施する。
モノマ−組成物を連続的に供給し、同時に抜き取りを開
始する。抜き取りは抜出口32から例えばギヤ−ポンプ
(図示せず)で行う。必要ならば、オ−バルなどの流量
計を設置してもよい。液面のレベルは抜き取りを制御す
ることによって行えばよいが、液面を一定に保つため
に、液面レベルの変化に応じて抜き取った液を重合槽へ
循環してもよい。また、重合を停止させるために、重合
禁止剤の投入装置を備えたり、非常の場合に備えて破裂
板などの安全装置を設置しておくのがよい。以下、実施
例で本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限
定されるものではない。
mmの混合容器からなる図1に示す混合装置10を使用
し、酢酸ビニルの重合を行った。撹拌翼は2本の径40
0mm、上下の連結部材の厚さ(各300mm)を含む
高さ5500mmの円柱状の垂直の柱状体16及び17
と、柱状体の上下を端部で連結した連結連結部材からな
っている。撹拌翼は、容器の中心〜外側の柱状体17の
中心の距離aが943mm、容器の中心〜内側の柱状体
16の中心の距離bが510mmとなるように、容器内
に設置した。
%、メタノ−ル17wt%及び重合開始剤を供給した。
モノマ−溶液は熱交換器で加熱するとともに、容器に設
けられたジャケットに温水を通じ、昇温した。反応温度
を65℃、液面を4200mm(液面高さ/重合槽内径
=1.8/1)に設定し、撹拌回転数10回転/分で酢
酸ビニルの連続重合反応を行った。重合率は、仕込みモ
ノマ−の組成、滞留時間などから算出される重合触媒の
添加率によって調節した。重合率を64%に保って1年
間連続運転したが、ブロックの発生は全く認められず、
重合度1700程度の酢酸ビニル樹脂を得ることができ
た。
は実施例1と同様にして重合操作を行った。重合率64
%で1年間連続運転したが、ブロックの発生は全く認め
られず、重合度1700程度の酢酸ビニル樹脂を得るこ
とができた。
−ル濃度を16wt%とした以外は実施例1と同様にし
て重合操作を行った。重合率62%で1年間連続運転し
たが、ブロックの発生は全く認められず、重合度200
0程度の酢酸ビニル樹脂を得ることができた。
設置された、内径2400mm、高さ3600mmの混
合容器14を使用し、実施例1と同様にして10日間重
合操作を行ったところ、ブロックが次第に生長し、撹拌
動力が大きくなった。しかも、液面の位置によって撹拌
の効果は大きく変化するため、安定な連続運転は極めて
困難であった。
装置は構造が簡単であり、容器内の液面レベル変化に伴
う撹拌効果に変動がなく、また混合装置を重合に使用し
た場合、容器の壁面にポリマ−の付着がなく、ブロック
の発生もないので、長期間安定に重合を実施することが
できる。さらに、容器内の液の流れは本質的にピストン
フロ−であるので、均一な物性をもつ反応生成物を得る
ことができ、スケ−ルアップが容易であり、各種回分式
又は連続式重合装置として広く使用することができる。
る。
Claims (6)
- 【請求項1】 少なくとも2本の柱状体とそれらを連結
する少なくとも1つの連結部材から構成された撹拌翼で
あって、柱状体が実質的に円筒状の混合容器の軸の周囲
を回転するとき、各柱状体の回転軌跡が本質的に互いに
一致しないことを特徴とする撹拌翼。 - 【請求項2】 該撹拌翼が、少なくとも2本の柱状体と
それらを垂直に連結する少なくとも1つの連結部材から
構成され、最上部の連結部材には連結機構を備え、連結
部材は連結機構を介して混合容器の回転シャフトに連結
機構と軸とが合致するように固定されている請求項1記
載の撹拌翼。 - 【請求項3】 実質的に円筒状の混合容器と撹拌翼から
なる混合装置であって、該撹拌翼は回転軌跡が本質的に
互いに一致しない少なくとも2本の柱状体とそれらを連
結する少なくとも1つの連結部材から構成されることを
特徴とする混合装置。 - 【請求項4】 混合容器の内壁と内壁に最も近接する最
外部の柱状体との間隙が混合容器内径の0.2〜0.4
%である請求項3記載の混合装置。 - 【請求項5】 混合装置が溶液重合用の混合装置である
請求項3記載の混合装置。 - 【請求項6】 溶液重合が、酢酸ビニル、プロピオン酸
ビニル、酪酸ビニル、バ−サチック酸ビニル及びピバリ
ン酸ビニルから選ばれるビニルエステルモノマ−の重合
である請求項5記載の混合装置。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP07306497A JP3774291B2 (ja) | 1996-03-28 | 1997-03-26 | 溶液重合装置 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7437996 | 1996-03-28 | ||
JP8-74379 | 1996-03-28 | ||
JP07306497A JP3774291B2 (ja) | 1996-03-28 | 1997-03-26 | 溶液重合装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JP (1) | JP3774291B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006272139A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Toray Ind Inc | ペースト攪拌装置およびペーストの製造方法 |
JP2018507295A (ja) * | 2015-02-06 | 2018-03-15 | アランセオ・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | 多相重合のための管状反応器および方法 |
CN116212706A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-06-06 | 新沂市永诚化工有限公司 | 一种甲酸乙酯和乙酸乙酯混合加工罐体 |
-
1997
- 1997-03-26 JP JP07306497A patent/JP3774291B2/ja not_active Expired - Fee Related
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CN116212706A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-06-06 | 新沂市永诚化工有限公司 | 一种甲酸乙酯和乙酸乙酯混合加工罐体 |
CN116212706B (zh) * | 2022-12-29 | 2024-01-26 | 新沂市永诚化工有限公司 | 一种甲酸乙酯和乙酸乙酯混合加工罐体 |
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