JPH09183916A - 液状顔料調製物の製造方法 - Google Patents
液状顔料調製物の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0022—Wet grinding of pigments
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 色々な用途分野のために色々な種類の顔料お
よび色々な分散媒をベースとする顔料調製物の製造に普
遍的に適用できる方法の提供 【解決手段】 粗大結晶状態で存在する粗顔料または分
散し難い状態で存在するプレ顔料または顔料を、１２ｍ
／秒より大きな攪拌機周速で運転される攪拌式ボールミ
ルにおいて顔料調製物の総重量を基準として２０〜６０
重量% の濃度で凝集安定性液状媒体中で１．０ｍｍ以下
の直径の非金属製粉砕媒体の作用下に、所望の細分割度
が達成されるまで湿式摩砕し、次にその顔料調製物を分
離する。
よび色々な分散媒をベースとする顔料調製物の製造に普
遍的に適用できる方法の提供 【解決手段】 粗大結晶状態で存在する粗顔料または分
散し難い状態で存在するプレ顔料または顔料を、１２ｍ
／秒より大きな攪拌機周速で運転される攪拌式ボールミ
ルにおいて顔料調製物の総重量を基準として２０〜６０
重量% の濃度で凝集安定性液状媒体中で１．０ｍｍ以下
の直径の非金属製粉砕媒体の作用下に、所望の細分割度
が達成されるまで湿式摩砕し、次にその顔料調製物を分
離する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に環境に優しく、か
つ経済的な液状顔料調製物の製造方法に関する。
つ経済的な液状顔料調製物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】顔料調製物は分散媒中に顔料を分散させた
分散物である。顔料および分散媒の他に、更に添加物も
存在していてもよい。顔料は分散媒中に分散されており
そして分散媒によって完全に包み込まれている。分散媒
は意図する適用媒体と同じであるか、それに類似してい
るかまたは少なくとも該媒体と相容性がある。顔料は顔
料調製物中に、後に用いられる適用媒体中よりも高濃度
で存在している。
分散物である。顔料および分散媒の他に、更に添加物も
存在していてもよい。顔料は分散媒中に分散されており
そして分散媒によって完全に包み込まれている。分散媒
は意図する適用媒体と同じであるか、それに類似してい
るかまたは少なくとも該媒体と相容性がある。顔料は顔
料調製物中に、後に用いられる適用媒体中よりも高濃度
で存在している。
【０００３】顔料調製物は高分子量物質、例えば塗料、
印刷インキ、合成樹脂および捺染用インキを着色するた
めの着色剤として使用される。塗料、印刷インキ、合成
樹脂および捺染用インキ中に顔料を混入する際、適用媒
体中の沢山の種類の顔料を多くの要求を満足する性能を
有する分散状態にするためには、しばしば困難を伴う。
顔料粒子が粗大過ぎ、その結果として最適な色の濃さを
達成できない場合には、使用可能な顔料調製物を製造す
ることが不可能である。分散操作の間または後に、適用
媒体の粘度を変化させ、色彩を変化させそして色の濃
さ、不透明度、光沢、着色物質における均一性および明
度を失わせしめる凝集現象が生じやすい。この困難は適
当な顔料調製物を使用することによって避けることがで
きる。顔料調製物は一般に分散のための僅かな分散エネ
ルギーにて、かつ環境問題を起こすことなく分散媒中に
混入することができそして沢山の適用媒体においてその
優れた着色性および流動性並びに良好な凝集−および沈
降挙動を示す。
印刷インキ、合成樹脂および捺染用インキを着色するた
めの着色剤として使用される。塗料、印刷インキ、合成
樹脂および捺染用インキ中に顔料を混入する際、適用媒
体中の沢山の種類の顔料を多くの要求を満足する性能を
有する分散状態にするためには、しばしば困難を伴う。
顔料粒子が粗大過ぎ、その結果として最適な色の濃さを
達成できない場合には、使用可能な顔料調製物を製造す
ることが不可能である。分散操作の間または後に、適用
媒体の粘度を変化させ、色彩を変化させそして色の濃
さ、不透明度、光沢、着色物質における均一性および明
度を失わせしめる凝集現象が生じやすい。この困難は適
当な顔料調製物を使用することによって避けることがで
きる。顔料調製物は一般に分散のための僅かな分散エネ
ルギーにて、かつ環境問題を起こすことなく分散媒中に
混入することができそして沢山の適用媒体においてその
優れた着色性および流動性並びに良好な凝集−および沈
降挙動を示す。
【０００４】顔料調製物を製造するためには、細かく分
割されている顔料が一般に使用される。この場合には、
分散媒中への混入はロールミル、振動ミル、攪拌式ボー
ルミル、ミキサー、ローラー・ベッド（ｒｏｌｌｅｒ
ｂｅｄｓ）またはニーダー中で分散させることによって
行われる。使用される分散装置は使用される顔料の分散
性、分散媒および添加物によって左右される。幾つかの
場合には、粗大結晶粗顔料も使用される。この場合、細
分割処理および分散処理は凝集不安定媒体中で粗大結晶
粗顔料を苦労して細分割することなしに、かつ仕上げ処
理をすることなしに簡単な方法で互いに組合せられる。
割されている顔料が一般に使用される。この場合には、
分散媒中への混入はロールミル、振動ミル、攪拌式ボー
ルミル、ミキサー、ローラー・ベッド（ｒｏｌｌｅｒ
ｂｅｄｓ）またはニーダー中で分散させることによって
行われる。使用される分散装置は使用される顔料の分散
性、分散媒および添加物によって左右される。幾つかの
場合には、粗大結晶粗顔料も使用される。この場合、細
分割処理および分散処理は凝集不安定媒体中で粗大結晶
粗顔料を苦労して細分割することなしに、かつ仕上げ処
理をすることなしに簡単な方法で互いに組合せられる。
【０００５】米国特許第５，３１８，６２７号明細書
（Ｉ）には、粗大結晶粗顔料のビーズミルでの摩砕およ
び続いての溶剤仕上げ処理によってＣ．Ｉ．バイオレッ
ト２３をベースとするジオキサジン顔料配合物の製造方
法が開示されている。米国特許第５，２９６，０３３号
明細書（II）には、粗大結晶粗顔料のビーズミルでの摩
砕および続いての溶剤仕上げ処理による、フタロシアニ
ン顔料配合物の製造方法が開示されている。
（Ｉ）には、粗大結晶粗顔料のビーズミルでの摩砕およ
び続いての溶剤仕上げ処理によってＣ．Ｉ．バイオレッ
ト２３をベースとするジオキサジン顔料配合物の製造方
法が開示されている。米国特許第５，２９６，０３３号
明細書（II）には、粗大結晶粗顔料のビーズミルでの摩
砕および続いての溶剤仕上げ処理による、フタロシアニ
ン顔料配合物の製造方法が開示されている。
【０００６】米国特許第５，２９６，０３４号明細書(I
II) には、粗大結晶粗顔料のビーズミルでの摩砕および
続いての溶剤仕上げ処理による、α−相のフタロシアニ
ン顔料配合物の製造方法が開示されている。上記（Ｉ）
〜(III) に記載された方法によれば、顔料調製物とは相
違して分散媒を含まない顔料配合物が製造される。それ
故にこのものは多大な分散努力を払わなければ塗料、印
刷インキおよび合成樹脂に混入することができない。ビ
ーズミルによる摩砕は、水性相の分離を促進するために
および顔料配合懸濁物の仕上げ処理を容易にするために
凝集不安定な媒体中で行なわれる。ミルベース（ｍｉｌ
ｌ ｂａｓｅ）の不利な流動挙動および沈降挙動のため
に、高顔料濃度を使用することは不可能である。結果と
して攪拌式ボールミル中でビース・ミル摩砕する場合の
顔料濃度は２０% より小さく、更に高濃度にするには、
二三の特別な場合以外は不可能である。高い顔料濃度の
場合には、ミルベースの流動性が、摩砕効果が著しく制
限される程に低下し、その結果として要求される細分割
度がもはや達成されない。それ故に連続摩砕する場合に
ミルベースの粘度は比較的に低い粘度範囲、０．１Ｐａ
ｓ以下にある。摩砕に続いて、溶剤仕上げ処理を行う。
II) には、粗大結晶粗顔料のビーズミルでの摩砕および
続いての溶剤仕上げ処理による、α−相のフタロシアニ
ン顔料配合物の製造方法が開示されている。上記（Ｉ）
〜(III) に記載された方法によれば、顔料調製物とは相
違して分散媒を含まない顔料配合物が製造される。それ
故にこのものは多大な分散努力を払わなければ塗料、印
刷インキおよび合成樹脂に混入することができない。ビ
ーズミルによる摩砕は、水性相の分離を促進するために
および顔料配合懸濁物の仕上げ処理を容易にするために
凝集不安定な媒体中で行なわれる。ミルベース（ｍｉｌ
ｌ ｂａｓｅ）の不利な流動挙動および沈降挙動のため
に、高顔料濃度を使用することは不可能である。結果と
して攪拌式ボールミル中でビース・ミル摩砕する場合の
顔料濃度は２０% より小さく、更に高濃度にするには、
二三の特別な場合以外は不可能である。高い顔料濃度の
場合には、ミルベースの流動性が、摩砕効果が著しく制
限される程に低下し、その結果として要求される細分割
度がもはや達成されない。それ故に連続摩砕する場合に
ミルベースの粘度は比較的に低い粘度範囲、０．１Ｐａ
ｓ以下にある。摩砕に続いて、溶剤仕上げ処理を行う。
【０００７】英国特許出願公開（Ａ）第２，０５１，１
０８号明細書には、粗大結晶フタロシアニン粗顔料を界
面活性剤および水の存在下に円板型攪拌機関を備えた攪
拌式ボールルミルにて湿式摩砕することによってフタロ
シアニン顔料水性分散物を製造することが開示されてい
る。使用される破砕媒体は直径０．２５ｍｍの鋼鉄製ボ
ールである。摩砕容積の８５% は破砕媒体で充填されて
いる。攪拌機関の周速またはエネルギー入力についての
データはない。
０８号明細書には、粗大結晶フタロシアニン粗顔料を界
面活性剤および水の存在下に円板型攪拌機関を備えた攪
拌式ボールルミルにて湿式摩砕することによってフタロ
シアニン顔料水性分散物を製造することが開示されてい
る。使用される破砕媒体は直径０．２５ｍｍの鋼鉄製ボ
ールである。摩砕容積の８５% は破砕媒体で充填されて
いる。攪拌機関の周速またはエネルギー入力についての
データはない。
【０００８】米国特許第４，５２２，６５４号明細書
（Ｖ）には、粗大結晶フタロシアニン粗顔料をロール・
ミルまたはディスク型攪拌機関を備えた攪拌式ボールミ
ルにおいて非水性の溶剤含有バインダー系において湿式
摩砕することによる、フタロシアニン顔料分散物の製法
が開示されている。攪拌式ボールミル中で摩砕する場合
には、０．２５〜０．４５ｍｍの直径の鋼鉄製ボールを
使用する。攪拌機関の周速またはエネルギー入力につい
てのデータはない。
（Ｖ）には、粗大結晶フタロシアニン粗顔料をロール・
ミルまたはディスク型攪拌機関を備えた攪拌式ボールミ
ルにおいて非水性の溶剤含有バインダー系において湿式
摩砕することによる、フタロシアニン顔料分散物の製法
が開示されている。攪拌式ボールミル中で摩砕する場合
には、０．２５〜０．４５ｍｍの直径の鋼鉄製ボールを
使用する。攪拌機関の周速またはエネルギー入力につい
てのデータはない。
【０００９】方法（IV）および（Ｖ）は、いずれの場合
にも１種類の顔料および制限された用途分野にしか有効
でないので、普遍的に適用できるものではない。この様
な設計の攪拌式ボールミルでは高エネルギー入力は不可
能である。摩砕は高い比重の鋼鉄製ボールを用いて実施
される。多くの場合には、このことが破砕媒体の摩耗生
成物として必然的に得られる酸化鉄のために、色彩の純
粋さを耐えられない程に減退させる。比較的に低い比重
の非金属破砕媒体を使用する場合には、摩砕生産率が低
くそして適切な細分割が達成されない。
にも１種類の顔料および制限された用途分野にしか有効
でないので、普遍的に適用できるものではない。この様
な設計の攪拌式ボールミルでは高エネルギー入力は不可
能である。摩砕は高い比重の鋼鉄製ボールを用いて実施
される。多くの場合には、このことが破砕媒体の摩耗生
成物として必然的に得られる酸化鉄のために、色彩の純
粋さを耐えられない程に減退させる。比較的に低い比重
の非金属破砕媒体を使用する場合には、摩砕生産率が低
くそして適切な細分割が達成されない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、色々
な用途分野のために色々な種類の顔料および色々な分散
媒をベースとする顔料調製物の製造に普遍的に適用でき
る方法を提供することであった。
な用途分野のために色々な種類の顔料および色々な分散
媒をベースとする顔料調製物の製造に普遍的に適用でき
る方法を提供することであった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者は、驚くべきこ
とに、高エネルギー密度で、かつ小さい非金属破砕媒体
を用いる攪拌式ボールミルにおいて粗大結晶粗顔料、ま
たは分散し難い顔料またはプレ顔料を凝集安定性で水性
−、水性有機性−または有機性媒体の一部である所望の
分散媒と一緒にこの媒体中で、得られる顔料粒子が規定
の最小の細分割度に達するまで湿式摩砕することによっ
てこの課題が解決できることを見出した。
とに、高エネルギー密度で、かつ小さい非金属破砕媒体
を用いる攪拌式ボールミルにおいて粗大結晶粗顔料、ま
たは分散し難い顔料またはプレ顔料を凝集安定性で水性
−、水性有機性−または有機性媒体の一部である所望の
分散媒と一緒にこの媒体中で、得られる顔料粒子が規定
の最小の細分割度に達するまで湿式摩砕することによっ
てこの課題が解決できることを見出した。
【００１２】本発明は、粗大結晶状態で存在する粗顔料
または分散し難い状態で存在するプレ顔料または顔料
を、１２ｍ／秒より大きな攪拌機周速で運転される攪拌
式ボールミルにおいて顔料調製物の総重量を基準として
２０〜６０重量% 、好ましくは３０〜５０重量% の濃度
で凝集安定性液状媒体中で１．０ｍｍ以下の直径の非金
属製粉砕媒体の作用下に、所望の細分割度が達成される
まで湿式摩砕しそして次にその顔料調製物を分離するこ
とを特徴とする、上記方法に関する。
または分散し難い状態で存在するプレ顔料または顔料
を、１２ｍ／秒より大きな攪拌機周速で運転される攪拌
式ボールミルにおいて顔料調製物の総重量を基準として
２０〜６０重量% 、好ましくは３０〜５０重量% の濃度
で凝集安定性液状媒体中で１．０ｍｍ以下の直径の非金
属製粉砕媒体の作用下に、所望の細分割度が達成される
まで湿式摩砕しそして次にその顔料調製物を分離するこ
とを特徴とする、上記方法に関する。
【００１３】得られる顔料調製物は優れた色彩特性およ
び流動特性、かつ良好な凝集安定性および良好な沈降挙
動を示す。この顔料調製物の新規の製法のためには、特
別な実施形態の攪拌式ボールミルを使用することによっ
て達成される高摩砕効率が必要とされる。所望の効率で
摩砕するたのに適する攪拌式ボールミルの例は、バッチ
運転および連続運転用に設計されており、水平または垂
直の構造の円筒状−または中空円筒状摩砕室を備えそし
て１Ｌの摩砕空間当たり１．０ｋＷより大きい、特に
２．５ｋＷより大きい比出力密度で運転でき、かつ攪拌
機周速が１２ｍ／秒より大きいものである。この構造の
設計は、高い摩砕エネルギーがミルベースに伝達される
ようにする。この目的に適する微粉砕機は例えば米国特
許第５，０６２，５７７号明細書に掲載されている。微
粉砕機の摩砕強度が低過ぎる場合には、本発明による良
好な性質、特に顔料調製物の高い色濃度および優れた色
特性が達成されない。単位時間当たりの攪拌機械による
エネルギー出力は消費エネルギーとしておよび熱の形で
摩擦エネルギーとしてミルベースに伝達される。この大
きな熱量を確実に散逸させる為には、摩砕空間の摩砕室
の表面積（冷却面積）に対する比をできるだけ低く維持
するような構造的な対策を取ることが必要である。高生
産率で微粉砕する場合には循環的に実施しそして熱を専
らミルベースを介して外部に散逸させる。使用される破
砕媒体の例には例えば酸化ジルコニウム、混合酸化ジル
コニウム、酸化アルミニウムまたは石英で造った１．０
ｍｍ以下の直径を有する非金属ボールである。０．２〜
０．９ｍｍ、特に０．３〜０．５ｍｍの直径を有するも
のを使用するのが有利である。勿論、鋼鉄製の破砕媒体
を使用することも可能であるが、多くの場合にはこのこ
とが色彩の清澄さを不所望な程度に低減させる。
び流動特性、かつ良好な凝集安定性および良好な沈降挙
動を示す。この顔料調製物の新規の製法のためには、特
別な実施形態の攪拌式ボールミルを使用することによっ
て達成される高摩砕効率が必要とされる。所望の効率で
摩砕するたのに適する攪拌式ボールミルの例は、バッチ
運転および連続運転用に設計されており、水平または垂
直の構造の円筒状−または中空円筒状摩砕室を備えそし
て１Ｌの摩砕空間当たり１．０ｋＷより大きい、特に
２．５ｋＷより大きい比出力密度で運転でき、かつ攪拌
機周速が１２ｍ／秒より大きいものである。この構造の
設計は、高い摩砕エネルギーがミルベースに伝達される
ようにする。この目的に適する微粉砕機は例えば米国特
許第５，０６２，５７７号明細書に掲載されている。微
粉砕機の摩砕強度が低過ぎる場合には、本発明による良
好な性質、特に顔料調製物の高い色濃度および優れた色
特性が達成されない。単位時間当たりの攪拌機械による
エネルギー出力は消費エネルギーとしておよび熱の形で
摩擦エネルギーとしてミルベースに伝達される。この大
きな熱量を確実に散逸させる為には、摩砕空間の摩砕室
の表面積（冷却面積）に対する比をできるだけ低く維持
するような構造的な対策を取ることが必要である。高生
産率で微粉砕する場合には循環的に実施しそして熱を専
らミルベースを介して外部に散逸させる。使用される破
砕媒体の例には例えば酸化ジルコニウム、混合酸化ジル
コニウム、酸化アルミニウムまたは石英で造った１．０
ｍｍ以下の直径を有する非金属ボールである。０．２〜
０．９ｍｍ、特に０．３〜０．５ｍｍの直径を有するも
のを使用するのが有利である。勿論、鋼鉄製の破砕媒体
を使用することも可能であるが、多くの場合にはこのこ
とが色彩の清澄さを不所望な程度に低減させる。
【００１４】連続攪拌式ボールミルを使用する場合に
は、破砕媒体はミルベースから好ましくは遠心分離によ
って分離する。従って分離装置と破砕媒体とは実質的に
接触しておらず、それによって分離装置が閉塞するのを
相当に防止できる。この場合、攪拌式ボールミルは破砕
媒体高充填率で運転される（＞７０容量% ）。湿式摩砕
のためには、合成段階または精製段階からの粗大結晶の
状態で得られる粗顔料、またはこれらの粗顔料の混合
物、これらの粗顔料の顔料調製物、表面処理した粗顔料
または粗大結晶の混合結晶粗顔料を使用するのが適切で
ある。粗顔料の物理的状態については純度、結晶の大き
さ、結晶品質および場合によっては混合結晶形成が重要
である。一般に純粋でかつ高結晶質の粗顔料は、不純物
を含有しそして壊れた結晶格子を持つ粗顔料よりも長い
間、微粉砕する必要がある。適する粗顔料の例には、ジ
オキサジン、フタロシアニン、アンタントロン、ペリレ
ンおよびキナクリドンの粗顔料、特にβ−相またはδ−
相の粗大結晶キナクリドン粗顔料、粗大結晶キナクリド
ン混合結晶粗顔料、α−相またはβ−相の粗大結晶銅フ
タロシアニン粗顔料、粗大結晶ジオキサジン粗顔料、粗
大結晶ペリレン粗顔料および粗大結晶アンタントロン粗
顔料がある。
は、破砕媒体はミルベースから好ましくは遠心分離によ
って分離する。従って分離装置と破砕媒体とは実質的に
接触しておらず、それによって分離装置が閉塞するのを
相当に防止できる。この場合、攪拌式ボールミルは破砕
媒体高充填率で運転される（＞７０容量% ）。湿式摩砕
のためには、合成段階または精製段階からの粗大結晶の
状態で得られる粗顔料、またはこれらの粗顔料の混合
物、これらの粗顔料の顔料調製物、表面処理した粗顔料
または粗大結晶の混合結晶粗顔料を使用するのが適切で
ある。粗顔料の物理的状態については純度、結晶の大き
さ、結晶品質および場合によっては混合結晶形成が重要
である。一般に純粋でかつ高結晶質の粗顔料は、不純物
を含有しそして壊れた結晶格子を持つ粗顔料よりも長い
間、微粉砕する必要がある。適する粗顔料の例には、ジ
オキサジン、フタロシアニン、アンタントロン、ペリレ
ンおよびキナクリドンの粗顔料、特にβ−相またはδ−
相の粗大結晶キナクリドン粗顔料、粗大結晶キナクリド
ン混合結晶粗顔料、α−相またはβ−相の粗大結晶銅フ
タロシアニン粗顔料、粗大結晶ジオキサジン粗顔料、粗
大結晶ペリレン粗顔料および粗大結晶アンタントロン粗
顔料がある。
【００１５】粗大結晶粗顔料とは、有機物質を顔料化す
るために直接的に使用するのに適さないかゝる粗顔料を
言う。多くの場合にはこれらの粗顔料は１μm より大き
な平均粒度Ｄ50を有している。分散し難いプレ顔料また
は顔料、または粗大結晶粗顔料、プレ顔料および通例の
微粉砕条件のもとで完全に分散することができない顔料
の混合物も低い比重の非金属破砕媒体の充填された攪拌
式ボールミルにおいて例えばヨーロッパ特許第４０８，
４４９号明細書、米国特許第２，８１６，１１５号明細
書および米国特許第３，７７５，１４９号明細書に記載
されている攪拌式ボールミルで使用することができる。
勿論、易分散性の顔料、プレ顔料または粗顔料も新規の
方法によって顔料調製物にすることができる。
るために直接的に使用するのに適さないかゝる粗顔料を
言う。多くの場合にはこれらの粗顔料は１μm より大き
な平均粒度Ｄ50を有している。分散し難いプレ顔料また
は顔料、または粗大結晶粗顔料、プレ顔料および通例の
微粉砕条件のもとで完全に分散することができない顔料
の混合物も低い比重の非金属破砕媒体の充填された攪拌
式ボールミルにおいて例えばヨーロッパ特許第４０８，
４４９号明細書、米国特許第２，８１６，１１５号明細
書および米国特許第３，７７５，１４９号明細書に記載
されている攪拌式ボールミルで使用することができる。
勿論、易分散性の顔料、プレ顔料または粗顔料も新規の
方法によって顔料調製物にすることができる。
【００１６】顔料の分散挙動は、色々なパラメーター
（分散装置、分散法、分散時間、ミルベース組成物）に
依存して分散された状態（粒度、色の濃さ、光沢）の色
々な判断基準の変化に関する分散過程の挙動である。分
散し難い顔料の分散挙動を評価するために、主として色
の濃度を使用する。分散した状態のものの量が増加する
のに比例しておよび粒子微細度の増加に比例して色の濃
度が増す。それ故に分散性を評価するために平均粒度
（Ｄ50）を使用することも可能である。試験媒体および
分散条件は顔料の用途分野次第で予め決められる。使用
する一つの判断基準は、特別な平均粒度を達成するのに
必要とされる分散努力（分散時間）である。平均粒度は
使用される個々の顔料に左右される。得られるデータは
同じ分散条件でしか比較できない。最大の許容値を標準
的な分散条件（ｔmax ＝２４０分）を超える場合には、
この顔料は分散し難く、慣用の攪拌式ボールミルで顔料
調製物を製造するのに使用するのに適さない。
（分散装置、分散法、分散時間、ミルベース組成物）に
依存して分散された状態（粒度、色の濃さ、光沢）の色
々な判断基準の変化に関する分散過程の挙動である。分
散し難い顔料の分散挙動を評価するために、主として色
の濃度を使用する。分散した状態のものの量が増加する
のに比例しておよび粒子微細度の増加に比例して色の濃
度が増す。それ故に分散性を評価するために平均粒度
（Ｄ50）を使用することも可能である。試験媒体および
分散条件は顔料の用途分野次第で予め決められる。使用
する一つの判断基準は、特別な平均粒度を達成するのに
必要とされる分散努力（分散時間）である。平均粒度は
使用される個々の顔料に左右される。得られるデータは
同じ分散条件でしか比較できない。最大の許容値を標準
的な分散条件（ｔmax ＝２４０分）を超える場合には、
この顔料は分散し難く、慣用の攪拌式ボールミルで顔料
調製物を製造するのに使用するのに適さない。
【００１７】分散が困難な顔料とプレ顔料の例には、ジ
オキサジン、フタロシアニン、アントントロン、ペリレ
ンおよびキナクリドン−プレ顔料がある。分散の困難な
顔料としてはアゾ−、ジオキサジン、フタロシアニン、
アントントロン、ペリレン、キナクリドン、ピロロピロ
ール、イソインドリノンまたはイソインドリン顔料があ
る。 凝集安定性液状媒体とは分散物中の分散した顔料
粒子が再び凝集するのを防止する液体を言う。耐凝集性
は練り合せ試験によって測定する。この試験では凝集し
たサンプルと解凝集したサンプルとの間の色の濃さまた
は色彩における差異を比色法によって測定する。本発明
の関係における凝集安定性の媒体は１０% より少ない色
の濃淡差しか生じない。ここにおいて色の濃さはＤＩＮ
５５９８６に従って測定する。凝集安定性の液状媒体
は、後で規定する顔料化すべき適用媒体と同一であるか
または該媒体と均一な相を生じる分散媒および場合によ
っては水、１種類以上の有機溶剤または水と該溶剤との
混合物より成る。適する凝集安定性液状媒体の例には分
散剤、樹脂、例えばノボラック、アルキッド−メラミン
樹脂、アクリル−メラミン樹脂またはポリウレタン樹
脂、可塑剤、例えばジイソデシルフタレートまたはジオ
クチルフタレート、および水または有機溶剤または水お
よび有機溶剤と分散剤との混合物、樹脂または可塑剤、
およびポリマー、例えばポリオレフィンワックスを有機
溶剤に溶解した溶液がある。本発明の関係において特に
適する有機溶剤はグリコール類およびグリコールエーテ
ル類、例えばエチレングリコール、エチレングリコール
−ジメチルエーテル、プロピレングリコール、ブチレン
グリコール、ジエチレングリコールまたはトリエチレン
グリコールがある。
オキサジン、フタロシアニン、アントントロン、ペリレ
ンおよびキナクリドン−プレ顔料がある。分散の困難な
顔料としてはアゾ−、ジオキサジン、フタロシアニン、
アントントロン、ペリレン、キナクリドン、ピロロピロ
ール、イソインドリノンまたはイソインドリン顔料があ
る。 凝集安定性液状媒体とは分散物中の分散した顔料
粒子が再び凝集するのを防止する液体を言う。耐凝集性
は練り合せ試験によって測定する。この試験では凝集し
たサンプルと解凝集したサンプルとの間の色の濃さまた
は色彩における差異を比色法によって測定する。本発明
の関係における凝集安定性の媒体は１０% より少ない色
の濃淡差しか生じない。ここにおいて色の濃さはＤＩＮ
５５９８６に従って測定する。凝集安定性の液状媒体
は、後で規定する顔料化すべき適用媒体と同一であるか
または該媒体と均一な相を生じる分散媒および場合によ
っては水、１種類以上の有機溶剤または水と該溶剤との
混合物より成る。適する凝集安定性液状媒体の例には分
散剤、樹脂、例えばノボラック、アルキッド−メラミン
樹脂、アクリル−メラミン樹脂またはポリウレタン樹
脂、可塑剤、例えばジイソデシルフタレートまたはジオ
クチルフタレート、および水または有機溶剤または水お
よび有機溶剤と分散剤との混合物、樹脂または可塑剤、
およびポリマー、例えばポリオレフィンワックスを有機
溶剤に溶解した溶液がある。本発明の関係において特に
適する有機溶剤はグリコール類およびグリコールエーテ
ル類、例えばエチレングリコール、エチレングリコール
−ジメチルエーテル、プロピレングリコール、ブチレン
グリコール、ジエチレングリコールまたはトリエチレン
グリコールがある。
【００１８】特に適する分散剤は、脂肪アミン−ポリグ
リコールエーテル、脂肪アルコール−ポリグリコールエ
ーテル、脂肪酸ポリグリコールエステル、脂肪酸タウリ
ド、脂肪酸−Ｎ−メチルタウリド、脂肪酸サルコサイ
ド、脂肪酸イセチオナート、アルキルフェノール−ポリ
グリコールエーテル、アルキルナフタレンスルホナー
ト、アルキルフェニルスルホナート、アルキルフェノー
ル−ポリグリコールエーテル−スルファート、脂肪アル
コール−ポリグリコールエーテル−スルファートおよび
脂肪アミン−アセテートがある。
リコールエーテル、脂肪アルコール−ポリグリコールエ
ーテル、脂肪酸ポリグリコールエステル、脂肪酸タウリ
ド、脂肪酸−Ｎ−メチルタウリド、脂肪酸サルコサイ
ド、脂肪酸イセチオナート、アルキルフェノール−ポリ
グリコールエーテル、アルキルナフタレンスルホナー
ト、アルキルフェニルスルホナート、アルキルフェノー
ル−ポリグリコールエーテル−スルファート、脂肪アル
コール−ポリグリコールエーテル−スルファートおよび
脂肪アミン−アセテートがある。
【００１９】凝集安定性液状媒体は、場合によっては他
の添加物、例えば尿素、アルキル−オルト−燐酸エステ
ルおよび防腐剤を含有していてもよい。水そのもの、一
価アルコール、ケトンまたはそれらと水との混合物は本
発明に関しては凝集安定性液状媒体ではない。摩砕は中
性のｐＨ域で実施するのが有利である。ミルベース中の
顔料の濃度は分散物のレオロジーおよび顔料調製物の適
用分野に依存しており、上で規定した範囲内にある。新
規の顔料調製物の粘度は０．１〜３５Ｐａｓ、好ましく
は０．８〜２５Ｐａｓ、特に好ましくは１〜１０Ｐａｓ
である。
の添加物、例えば尿素、アルキル−オルト−燐酸エステ
ルおよび防腐剤を含有していてもよい。水そのもの、一
価アルコール、ケトンまたはそれらと水との混合物は本
発明に関しては凝集安定性液状媒体ではない。摩砕は中
性のｐＨ域で実施するのが有利である。ミルベース中の
顔料の濃度は分散物のレオロジーおよび顔料調製物の適
用分野に依存しており、上で規定した範囲内にある。新
規の顔料調製物の粘度は０．１〜３５Ｐａｓ、好ましく
は０．８〜２５Ｐａｓ、特に好ましくは１〜１０Ｐａｓ
である。
【００２０】摩砕時期は特別な用途分野、例えば塗料、
印刷または合成樹脂の分野で要求される微細度によって
左右される。それ故に攪拌式ボールミルにおけるミルベ
ースの滞留時間は要求される微細度によって一般に５〜
６０分である。摩砕は一般に５〜４５分、好ましくは１
０〜３０分の間実施する。摩砕は０〜１００℃、好まし
くは１０〜７０℃、特に好ましくは２０〜６０℃の温度
範囲内で実施する。
印刷または合成樹脂の分野で要求される微細度によって
左右される。それ故に攪拌式ボールミルにおけるミルベ
ースの滞留時間は要求される微細度によって一般に５〜
６０分である。摩砕は一般に５〜４５分、好ましくは１
０〜３０分の間実施する。摩砕は０〜１００℃、好まし
くは１０〜７０℃、特に好ましくは２０〜６０℃の温度
範囲内で実施する。
【００２１】ミルベースは別の慣用の添加物、例えば消
泡剤、フィラー、標準化剤（ｓｔａｎｄａｒｄｉｚｉｎ
ｇ ａｇｅｎｔ）、防腐剤、乾燥遅延剤および発泡抑制
剤がある。この様に思うままの形に変更して利用できる
ということは、新規の方法によって広範な用途分野のた
めの顔料調製物を製造することを可能としている。これ
は粗顔料、プレ顔料または顔料の性質、分散媒および添
加物の性質によって、およびそれらの濃度および湿式摩
砕の条件および温度によって制御できる。顔料調製物は
上に規定した粘度を有する液状分散物またはペーストの
状態で得られる。個々の用途にとって最適である摩砕条
件およびミルベース組成は実験によって決めなければな
らない。
泡剤、フィラー、標準化剤（ｓｔａｎｄａｒｄｉｚｉｎ
ｇ ａｇｅｎｔ）、防腐剤、乾燥遅延剤および発泡抑制
剤がある。この様に思うままの形に変更して利用できる
ということは、新規の方法によって広範な用途分野のた
めの顔料調製物を製造することを可能としている。これ
は粗顔料、プレ顔料または顔料の性質、分散媒および添
加物の性質によって、およびそれらの濃度および湿式摩
砕の条件および温度によって制御できる。顔料調製物は
上に規定した粘度を有する液状分散物またはペーストの
状態で得られる。個々の用途にとって最適である摩砕条
件およびミルベース組成は実験によって決めなければな
らない。
【００２２】新規の方法による顔料調製物の製造は、湿
式摩砕の場合には粉塵の発生による空気汚染が起きない
ので、特に経済的にも環境衛生上でも有利であることが
判っている。更に後での加工に少量の化学品および溶剤
しか使用されない。それ故に廃棄物の問題が生じない。
粗大結晶粗顔料を使用する際に、多大な経費を要する通
例の細分割および顔料の形に転化するための溶剤仕上げ
処理を省くことができる。従来に必要とされた溶剤仕上
げ処理による溶剤の損失が回避されそして溶剤仕上げ処
理および溶剤回収のための複雑な装置が必要なくなる。
式摩砕の場合には粉塵の発生による空気汚染が起きない
ので、特に経済的にも環境衛生上でも有利であることが
判っている。更に後での加工に少量の化学品および溶剤
しか使用されない。それ故に廃棄物の問題が生じない。
粗大結晶粗顔料を使用する際に、多大な経費を要する通
例の細分割および顔料の形に転化するための溶剤仕上げ
処理を省くことができる。従来に必要とされた溶剤仕上
げ処理による溶剤の損失が回避されそして溶剤仕上げ処
理および溶剤回収のための複雑な装置が必要なくなる。
【００２３】摩砕を水性媒体または水性有機性媒体中で
実施する場合には、湿った粗大結晶粗顔料を使用するこ
とが可能であり、それによって費用のかゝる粗顔料の乾
燥が回避される。細分割のための同じ装置をあらゆる用
途分野で使用できるので、細分割用に多大な経費を掛け
て色々な種類の装置を準備する必要がない。粗大結晶粗
顔料の細分割および分散が、高出力密度にて、かつ非金
属製破砕媒体にて攪拌式ボールミル中で湿式摩砕するこ
とによって一段階で可能でありそしてその際に、同じ粗
大結晶粗顔料から製造される顔料を用いて慣用の摩砕条
件のもとで得られるものと同じ色彩結果が得られること
は予期できなかったし、驚くべきことである。また、分
散の困難な顔料の分散を高粘性媒体中で高顔料濃度にて
達成することができることも驚くべきことである。何故
ならば分散装置の能力は摩砕条件のもとでは一般的な考
えでは厳しく制限されている破砕媒体の運動に専ら基づ
いており、従来の意見によればそれによって分散操作に
マイナスの影響を受けそして最適な色濃度が達成されな
い。結果として、従来には多大な費用の掛かる複雑な粉
砕装置、例えばニーダーおよび押出機が、上記の細分割
および分散に、粗大結晶粗顔料および分散し難いプレ顔
料および顔料の細分割および分散のために使用する必要
があった。
実施する場合には、湿った粗大結晶粗顔料を使用するこ
とが可能であり、それによって費用のかゝる粗顔料の乾
燥が回避される。細分割のための同じ装置をあらゆる用
途分野で使用できるので、細分割用に多大な経費を掛け
て色々な種類の装置を準備する必要がない。粗大結晶粗
顔料の細分割および分散が、高出力密度にて、かつ非金
属製破砕媒体にて攪拌式ボールミル中で湿式摩砕するこ
とによって一段階で可能でありそしてその際に、同じ粗
大結晶粗顔料から製造される顔料を用いて慣用の摩砕条
件のもとで得られるものと同じ色彩結果が得られること
は予期できなかったし、驚くべきことである。また、分
散の困難な顔料の分散を高粘性媒体中で高顔料濃度にて
達成することができることも驚くべきことである。何故
ならば分散装置の能力は摩砕条件のもとでは一般的な考
えでは厳しく制限されている破砕媒体の運動に専ら基づ
いており、従来の意見によればそれによって分散操作に
マイナスの影響を受けそして最適な色濃度が達成されな
い。結果として、従来には多大な費用の掛かる複雑な粉
砕装置、例えばニーダーおよび押出機が、上記の細分割
および分散に、粗大結晶粗顔料および分散し難いプレ顔
料および顔料の細分割および分散のために使用する必要
があった。
【００２４】本発明に従って得ることのできる顔料調製
物はその優れた色−および流動性、特に高い凝集安定
性、易分散性、良好な光沢および高い色濃度について卓
越している。本発明に従って製造された顔料調製物は、
天然源または合成源の高分子量有機物質、印刷インキま
たは他のインキに顔料を混入するために使用することが
できる。
物はその優れた色−および流動性、特に高い凝集安定
性、易分散性、良好な光沢および高い色濃度について卓
越している。本発明に従って製造された顔料調製物は、
天然源または合成源の高分子量有機物質、印刷インキま
たは他のインキに顔料を混入するために使用することが
できる。
【００２５】高分子量有機物質の例には、セルロースエ
ーテルおよびセルロースエステル、例えばエチルセルロ
ース、ニトロセルロース、セルロースアセテートまたは
セルロースブチレート、天然樹脂または合成樹脂、例え
ば付加重合樹脂または縮合樹脂、例えばアミノ樹脂、特
に尿素−およびメラミン−ホルムアルデヒド樹脂、アル
キッド樹脂、アクリル樹脂およびフェノール樹脂、ポリ
カーボネート、ポリオレフィン、例えばポリスチレン、
ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
アクリロニトリルおよびポリアクリレート、ポリアミ
ド、ポリウレタンまたはポリエステル、ゴム、カゼイ
ン、ラティス（ｌａｔｉｃｅｓ）、およびシリコーンお
よび珪素樹脂のそれぞれまたはそれら相互の混合物があ
る。
ーテルおよびセルロースエステル、例えばエチルセルロ
ース、ニトロセルロース、セルロースアセテートまたは
セルロースブチレート、天然樹脂または合成樹脂、例え
ば付加重合樹脂または縮合樹脂、例えばアミノ樹脂、特
に尿素−およびメラミン−ホルムアルデヒド樹脂、アル
キッド樹脂、アクリル樹脂およびフェノール樹脂、ポリ
カーボネート、ポリオレフィン、例えばポリスチレン、
ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
アクリロニトリルおよびポリアクリレート、ポリアミ
ド、ポリウレタンまたはポリエステル、ゴム、カゼイ
ン、ラティス（ｌａｔｉｃｅｓ）、およびシリコーンお
よび珪素樹脂のそれぞれまたはそれら相互の混合物があ
る。
【００２６】この場合、上記の高分子量有機化合物が合
成樹脂材料、注型用樹脂、溶融物、ペースト状物または
紡糸用溶液、塗料、ラテックス、発泡体、製図用イン
キ、筆記用インキ、媒染剤（ｍｏｒｄａｎｔｓ）、被覆
材料またはまたは印刷インキの形であるかどうかは重要
でない。本発明に従って製造された顔料調製物の性質を
塗料の分野で評価するために、公知の沢山のワニスか
ら、溶剤含有の芳香族化合物不含の長油のアルキッド樹
脂ワニス（ＡＫＨワニス）を選択した。
成樹脂材料、注型用樹脂、溶融物、ペースト状物または
紡糸用溶液、塗料、ラテックス、発泡体、製図用イン
キ、筆記用インキ、媒染剤（ｍｏｒｄａｎｔｓ）、被覆
材料またはまたは印刷インキの形であるかどうかは重要
でない。本発明に従って製造された顔料調製物の性質を
塗料の分野で評価するために、公知の沢山のワニスか
ら、溶剤含有の芳香族化合物不含の長油のアルキッド樹
脂ワニス（ＡＫＨワニス）を選択した。
【００２７】本発明に従って製造された顔料調製物の性
質を水性エマルジョン塗料の分野で評価するために、ポ
リ酢酸ビニルをベースとするエマルジョン塗料（ＰＶＡ
エマルジョン塗料）を選択した。本発明に従って製造さ
れた顔料調製物の性質を捺染分野で評価するために、溶
剤不含の、アクリレートをベースとする捺染用インキ
（ＡＣＬ捺染）を選択した。
質を水性エマルジョン塗料の分野で評価するために、ポ
リ酢酸ビニルをベースとするエマルジョン塗料（ＰＶＡ
エマルジョン塗料）を選択した。本発明に従って製造さ
れた顔料調製物の性質を捺染分野で評価するために、溶
剤不含の、アクリレートをベースとする捺染用インキ
（ＡＣＬ捺染）を選択した。
【００２８】本発明に従って製造された顔料調製物の性
質を合成樹脂の分野で評価するために、多種の公知の合
成樹脂から可塑化されたポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）を選
択した。本発明に従って製造された顔料調製物の性質を
印刷の分野で評価するために、多くの公知の印刷系から
アクリル樹脂をベースとする水性アルコール性フレキソ
グラビア印刷系を選択した（ＡＷＦフレキソ−グラビア
インキ）。
質を合成樹脂の分野で評価するために、多種の公知の合
成樹脂から可塑化されたポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）を選
択した。本発明に従って製造された顔料調製物の性質を
印刷の分野で評価するために、多くの公知の印刷系から
アクリル樹脂をベースとする水性アルコール性フレキソ
グラビア印刷系を選択した（ＡＷＦフレキソ−グラビア
インキ）。
【００２９】色の濃さおよび色彩はＤＩＮ ５５９８６
に従って測定した。粗結晶、プレ顔料、顔料、混合結晶
顔料および顔料配合物の結晶相はＸ−線分光分析によっ
て測定した。粗大結晶粗顔料の平均粒度Ｄ50はレーザー
光線回折によって測定した。顔料調製物中の顔料の平均
粒子系Ｄ50は電子写真の図式評価によって測定した。
に従って測定した。粗結晶、プレ顔料、顔料、混合結晶
顔料および顔料配合物の結晶相はＸ−線分光分析によっ
て測定した。粗大結晶粗顔料の平均粒度Ｄ50はレーザー
光線回折によって測定した。顔料調製物中の顔料の平均
粒子系Ｄ50は電子写真の図式評価によって測定した。
【００３０】顔料調製物の粘度はＨａａｋｅの回転式粘
度計にて測定した。以上の記載および以下の実施例にお
いて、部は重量部でありそして百分率は重量% である。
度計にて測定した。以上の記載および以下の実施例にお
いて、部は重量部でありそして百分率は重量% である。
【００３１】
【実施例】例１ （実施例） ２６．３部の水、１０部のジエチレングリコール、１９
部のエチレングリコール、４．５部の尿素、０．２部の
アルキル−オルト燐酸エステル、９部の界面活性剤──
ノニルフェノールを基本成分とするエトキシル化された
七環（ｓｅｖｅｎ−ｒｉｎｇ）ノボラックの界面活性剤
──および３１部の粗大結晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメン
ト・バイオレット２３、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．５１３１９、Ｄ
50＝８μm ）を、破砕媒体として直径０．３〜０．４ｍ
ｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填され
たＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗ
ｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕
を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当
たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５℃で３０分実
施する。次にミルベース分散物を、破砕媒体を除くため
に篩に掛ける。
部のエチレングリコール、４．５部の尿素、０．２部の
アルキル−オルト燐酸エステル、９部の界面活性剤──
ノニルフェノールを基本成分とするエトキシル化された
七環（ｓｅｖｅｎ−ｒｉｎｇ）ノボラックの界面活性剤
──および３１部の粗大結晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメン
ト・バイオレット２３、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．５１３１９、Ｄ
50＝８μm ）を、破砕媒体として直径０．３〜０．４ｍ
ｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填され
たＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗ
ｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕
を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当
たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５℃で３０分実
施する。次にミルベース分散物を、破砕媒体を除くため
に篩に掛ける。
【００３２】ＡＣＬ−捺染において木綿に濃い色の染色
物をもたらす顔料調製物が得られる。得られる色濃度
は、慣用の攪拌式ボールミルにおいて標準的な摩砕条件
のもとで同じ粗大結晶粗顔料（ピグメント・バイオレッ
ト２３）から米国特許第４，２５３，８３９号明細書に
従う細分割および仕上げ処理によって製造される顔料を
使用した場合に達成されるのと同じである。
物をもたらす顔料調製物が得られる。得られる色濃度
は、慣用の攪拌式ボールミルにおいて標準的な摩砕条件
のもとで同じ粗大結晶粗顔料（ピグメント・バイオレッ
ト２３）から米国特許第４，２５３，８３９号明細書に
従う細分割および仕上げ処理によって製造される顔料を
使用した場合に達成されるのと同じである。
【００３３】例１ａ（比較例） 上で使用した粗顔料をドイツ特許出願公開第３，４４
６，１７７号明細書の実施例２に記載された摩砕条件の
もとで円板型攪拌機を備えたビーズ・ミルにて、０．３
〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズを使用し
そして１０．２ｍ／秒の攪拌機周速にて摩砕し、次いで
分級した場合には、本発明に従って製造された顔料調製
物よりも、ＡＣＬ−捺染において木綿に非常に薄くかつ
著しく濁った染色物をもたらす。摩砕期間を４時間より
延長したとしても、得られる顔料調製物は、色が著しく
薄くかつ本発明に従って製造された顔料調製物よりも濁
った捺染物をもたらす。
６，１７７号明細書の実施例２に記載された摩砕条件の
もとで円板型攪拌機を備えたビーズ・ミルにて、０．３
〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズを使用し
そして１０．２ｍ／秒の攪拌機周速にて摩砕し、次いで
分級した場合には、本発明に従って製造された顔料調製
物よりも、ＡＣＬ−捺染において木綿に非常に薄くかつ
著しく濁った染色物をもたらす。摩砕期間を４時間より
延長したとしても、得られる顔料調製物は、色が著しく
薄くかつ本発明に従って製造された顔料調製物よりも濁
った捺染物をもたらす。
【００３４】例２（実施例） ５．２６部の水、２部のジエチレングリコール、３．８
部のエチレングリコール、０．９部の尿素、０．０４部
のアルキル−オルト燐酸エステル、１．８物質の界面活
性剤──ノニルフェノールを基本成分とするエトキシル
化された七環ノボラック──および６．２部の粗大結晶
粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット２３、Ｄ50
＝８μm ）を、破砕媒体として直径０．３〜０．４ｍｍ
の酸化ジルコニウム−ビーズ５５部が充填されたＤＣＰ
−ＳＦ１７０型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉ
ｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、
破砕を７８０回転／分の回転速度で且つ４０ｋＷの出力
で１時間当たり１０００部の生産量にて４０〜５５℃で
１００分間、循環的に実施する。
部のエチレングリコール、０．９部の尿素、０．０４部
のアルキル−オルト燐酸エステル、１．８物質の界面活
性剤──ノニルフェノールを基本成分とするエトキシル
化された七環ノボラック──および６．２部の粗大結晶
粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット２３、Ｄ50
＝８μm ）を、破砕媒体として直径０．３〜０．４ｍｍ
の酸化ジルコニウム−ビーズ５５部が充填されたＤＣＰ
−ＳＦ１７０型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉ
ｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、
破砕を７８０回転／分の回転速度で且つ４０ｋＷの出力
で１時間当たり１０００部の生産量にて４０〜５５℃で
１００分間、循環的に実施する。
【００３５】ＡＣＬ−捺染において木綿に濃い色の染色
物をもたらす顔料調製物が得られる。例３ （実施例） １８．３部の水、１３部のジエチレングリコール、１３
部のエチレングリコール、４．５部の尿素、０．４５部
のアルキル−オルト燐酸エステル、７．２部の界面活性
剤──ノニルフェノールを基本成分とするエトキシル化
された七環ノボラック──、０．１８部の防腐剤および
３３．３部の粗大結晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブ
ルー１５、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７４１６０、Ｄ50＝６４μm
）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジ
ルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭ
Ｌ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋ
ｅＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．
６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当たり３．
１ｋＷの比出力密度で２０〜２５℃で３０分実施する。
次にミルベース分散物を、破砕媒体を除くために篩に掛
ける。
物をもたらす顔料調製物が得られる。例３ （実施例） １８．３部の水、１３部のジエチレングリコール、１３
部のエチレングリコール、４．５部の尿素、０．４５部
のアルキル−オルト燐酸エステル、７．２部の界面活性
剤──ノニルフェノールを基本成分とするエトキシル化
された七環ノボラック──、０．１８部の防腐剤および
３３．３部の粗大結晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブ
ルー１５、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７４１６０、Ｄ50＝６４μm
）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジ
ルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭ
Ｌ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋ
ｅＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．
６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当たり３．
１ｋＷの比出力密度で２０〜２５℃で３０分実施する。
次にミルベース分散物を、破砕媒体を除くために篩に掛
ける。
【００３６】ＡＣＬ−捺染において木綿に濃い色でかつ
非常に澄んだ染色物をもたらす顔料調製物が得られる。
得られる顔料調製物の粘度は０．１Ｐａｓ．である。例３ａ （比較例） 例３における摩砕を、ジルコニウム混合酸化物破砕媒体
の代わりに０．２〜０．４ｍｍの直径の鋼鉄製破砕媒体
６８５部を使用して、ＡＣＬ−捺染において例３に従っ
て製造された顔料調製物よりも木綿に著しく濁った染色
物をもたらす顔料調製物が得られる。
非常に澄んだ染色物をもたらす顔料調製物が得られる。
得られる顔料調製物の粘度は０．１Ｐａｓ．である。例３ａ （比較例） 例３における摩砕を、ジルコニウム混合酸化物破砕媒体
の代わりに０．２〜０．４ｍｍの直径の鋼鉄製破砕媒体
６８５部を使用して、ＡＣＬ−捺染において例３に従っ
て製造された顔料調製物よりも木綿に著しく濁った染色
物をもたらす顔料調製物が得られる。
【００３７】例４（実施例） ２０部の水、１７．１部のプロピレングリコール、３．
６部の尿素、６．７５部の界面活性剤──ノニルフェノ
ールを基本成分とするエトキシル化された七環ノボラッ
ク──、０．１８部の防腐剤および４２．３部の粗大結
晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３、Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．７４１６０、Ｄ50＝１．６μm ）を、破砕媒
体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合
酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボ
ールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、
マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪
拌機周速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出
力密度で２０〜２５℃で７．５分実施する。次にミルベ
ース分散物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
６部の尿素、６．７５部の界面活性剤──ノニルフェノ
ールを基本成分とするエトキシル化された七環ノボラッ
ク──、０．１８部の防腐剤および４２．３部の粗大結
晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３、Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．７４１６０、Ｄ50＝１．６μm ）を、破砕媒
体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合
酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボ
ールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、
マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪
拌機周速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出
力密度で２０〜２５℃で７．５分実施する。次にミルベ
ース分散物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
【００３８】ＡＣＬ−捺染において木綿に濃い色でかつ
非常に澄んだ染色物をもたらす顔料調製物が得られる。
得られる顔料調製物の粘度は１．２Ｐａｓ．である。例４ａ （比較例） 例４における摩砕を、ジルコニウム混合酸化物破砕媒体
の代わりに０．２〜０．４ｍｍの直径の鋼鉄製破砕媒体
６８５部を使用して、ＡＣＬ−捺染において例４に従っ
て製造された顔料調製物よりも木綿に著しく濁った染色
物をもたらす顔料調製物が得られる。
非常に澄んだ染色物をもたらす顔料調製物が得られる。
得られる顔料調製物の粘度は１．２Ｐａｓ．である。例４ａ （比較例） 例４における摩砕を、ジルコニウム混合酸化物破砕媒体
の代わりに０．２〜０．４ｍｍの直径の鋼鉄製破砕媒体
６８５部を使用して、ＡＣＬ−捺染において例４に従っ
て製造された顔料調製物よりも木綿に著しく濁った染色
物をもたらす顔料調製物が得られる。
【００３９】例５（実施例） ３４．９部の水、１７．１部のエチレングリコール、
０．１８部の防腐剤、１０．８部の界面活性剤──ノニ
ルフェノールを基本成分とするエトキシル化された七環
ノボラック──、２２．５部の顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメン
ト・ブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７４１６０）およ
び４．５部の粗大結晶粗顔料（ピグメント・バイオレッ
ト２３、Ｄ50＝８μm ）を、破砕媒体としての直径０．
３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６
部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：
Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量
供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌ
の摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５
℃で３０分実施する。次にミルベース分散物を、粉砕媒
体を除くために篩に掛ける。
０．１８部の防腐剤、１０．８部の界面活性剤──ノニ
ルフェノールを基本成分とするエトキシル化された七環
ノボラック──、２２．５部の顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメン
ト・ブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７４１６０）およ
び４．５部の粗大結晶粗顔料（ピグメント・バイオレッ
ト２３、Ｄ50＝８μm ）を、破砕媒体としての直径０．
３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６
部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：
Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量
供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌ
の摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５
℃で３０分実施する。次にミルベース分散物を、粉砕媒
体を除くために篩に掛ける。
【００４０】ＡＣＬ−捺染において木綿に濃い色の染色
物をもたらす顔料調製物が得られる。得られる顔料調製
物の粘度は１．０Ｐａｓ．である。例６ （実施例） １５部の水、４６部のエチレングリコール、１６．５部
の界面活性剤──オレイルアルコールを基本成分とする
エトキシル化された脂肪アルコール−ポリグリコールエ
ーテル──、０．２部の防腐剤、２．３部のＮ−（９−
エチル−３−カルバゾール）オレイルアミドおよび２０
部の粗大結晶粗顔料（ピグメント・バイオレット２３、
Ｄ50＝８μm ）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．
５ｍｍの酸化ジルコニウム−ビーズ５００部が充填され
たＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗ
ｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕
を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当
たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５℃で３０分実
施する。次にミルベース分散物を、粉砕媒体を除くため
に篩に掛ける。
物をもたらす顔料調製物が得られる。得られる顔料調製
物の粘度は１．０Ｐａｓ．である。例６ （実施例） １５部の水、４６部のエチレングリコール、１６．５部
の界面活性剤──オレイルアルコールを基本成分とする
エトキシル化された脂肪アルコール−ポリグリコールエ
ーテル──、０．２部の防腐剤、２．３部のＮ−（９−
エチル−３−カルバゾール）オレイルアミドおよび２０
部の粗大結晶粗顔料（ピグメント・バイオレット２３、
Ｄ50＝８μm ）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．
５ｍｍの酸化ジルコニウム−ビーズ５００部が充填され
たＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗ
ｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕
を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当
たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５℃で３０分実
施する。次にミルベース分散物を、粉砕媒体を除くため
に篩に掛ける。
【００４１】溶剤含有のＡＫＨ−ワニスおよび水性のＰ
ＶＡエマルジョン塗料において濃い着色をもたらす顔料
調製物が得られる。例７ （実施例） ５９．３部の水、５．７部のプロピレングリコール、
５．７部のジエチレングリコール、０．２部の防腐剤、
４．５部の界面活性剤──オレイルアルコールを基本成
分とするエトキシル化された脂肪アルコール−ポリグリ
コールエーテル──、４．５部の、アルキルフェノール
ノボラックと脂肪族アルコール−ポリグリコールエーテ
ルとを基本成分とする界面活性剤、０．５部の、ナフト
イレンベンズイミダゾール−ジカルボン酸とｎ−プロピ
ルピペラジンとの縮合生成物を基本成分とする顔料分散
剤および１９．５部の粗大結晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメ
ント・レッド１６８、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．５９３００、Ｄ50
＝１１μm ）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．４
ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填さ
れたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓ
ｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破
砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間
当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５℃で２０分
実施する。次にミルベース分散物を、粉砕媒体を除くた
めに篩に掛ける。
ＶＡエマルジョン塗料において濃い着色をもたらす顔料
調製物が得られる。例７ （実施例） ５９．３部の水、５．７部のプロピレングリコール、
５．７部のジエチレングリコール、０．２部の防腐剤、
４．５部の界面活性剤──オレイルアルコールを基本成
分とするエトキシル化された脂肪アルコール−ポリグリ
コールエーテル──、４．５部の、アルキルフェノール
ノボラックと脂肪族アルコール−ポリグリコールエーテ
ルとを基本成分とする界面活性剤、０．５部の、ナフト
イレンベンズイミダゾール−ジカルボン酸とｎ−プロピ
ルピペラジンとの縮合生成物を基本成分とする顔料分散
剤および１９．５部の粗大結晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメ
ント・レッド１６８、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．５９３００、Ｄ50
＝１１μm ）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．４
ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填さ
れたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓ
ｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破
砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間
当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５℃で２０分
実施する。次にミルベース分散物を、粉砕媒体を除くた
めに篩に掛ける。
【００４２】溶剤含有のＡＫＨ−ワニスおよび水性のＰ
ＶＡエマルジョン塗料において濃い着色をもたらす顔料
調製物が得られる。例８ （実施例） １９．８部の水、４２部のエチレングリコール、０．２
部の防腐剤、２．０部のＮ−（９−エチル−３−カルバ
ゾール）オレイルアミド、１６部の界面活性剤──オレ
イルアルコールを基本成分とするエトキシル化された脂
肪アルコールポリグリコールエーテル──、および２０
部のプレ顔料（ピグメント・バイオレット２３、米国特
許第４，２５３，８３９号明細書に従って製造）を、破
砕媒体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム
混合酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌
式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ Ｇｍｂ
Ｈ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒
の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの
比出力密度で２０〜２５℃で３０分実施する。次にミル
ベース分散物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
ＶＡエマルジョン塗料において濃い着色をもたらす顔料
調製物が得られる。例８ （実施例） １９．８部の水、４２部のエチレングリコール、０．２
部の防腐剤、２．０部のＮ−（９−エチル−３−カルバ
ゾール）オレイルアミド、１６部の界面活性剤──オレ
イルアルコールを基本成分とするエトキシル化された脂
肪アルコールポリグリコールエーテル──、および２０
部のプレ顔料（ピグメント・バイオレット２３、米国特
許第４，２５３，８３９号明細書に従って製造）を、破
砕媒体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム
混合酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌
式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ Ｇｍｂ
Ｈ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒
の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの
比出力密度で２０〜２５℃で３０分実施する。次にミル
ベース分散物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
【００４３】溶剤含有のＡＫＨ−ワニスおよび水性のＰ
ＶＡエマルジョン塗料において濃い着色をもたらす顔料
調製物が得られる。この顔料調製物の粘度は３．５Ｐａ
ｓである。例９ （実施例） ３５．８部の水、２０部のプロピレングリコール、０．
２部の防腐剤、２．０部のＮ−（９−エチル−３−カル
バゾール）オレイルアミド、１２部のビスフェノール−
ポリグリコールエーテルおよび３０部のプレ顔料（ピグ
メント・バイオレット２３、米国特許第５，３１８，６
２７号明細書に従って製造）を、破砕媒体としての直径
０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３
３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造
元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に
計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および
１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜
２５℃で１３分実施する。次にミルベース分散物を、粉
砕媒体を除くために篩に掛ける。
ＶＡエマルジョン塗料において濃い着色をもたらす顔料
調製物が得られる。この顔料調製物の粘度は３．５Ｐａ
ｓである。例９ （実施例） ３５．８部の水、２０部のプロピレングリコール、０．
２部の防腐剤、２．０部のＮ−（９−エチル−３−カル
バゾール）オレイルアミド、１２部のビスフェノール−
ポリグリコールエーテルおよび３０部のプレ顔料（ピグ
メント・バイオレット２３、米国特許第５，３１８，６
２７号明細書に従って製造）を、破砕媒体としての直径
０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３
３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造
元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に
計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および
１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜
２５℃で１３分実施する。次にミルベース分散物を、粉
砕媒体を除くために篩に掛ける。
【００４４】水性のＰＶＡエマルジョン塗料において濃
い着色をもたらす顔料調製物が得られる。この顔料調製
物の粘度は２５Ｐａｓである。例１０ （実施例） １２．８部の水、０．２部の防腐剤、２０部の、エトキ
シル化された三環フェノールノボラックのスルホコハク
酸モノエステル、２．０部のアルキルナフタレン−スル
ホナートおよび５０部のプレ顔料（３０% のβ−フラク
ションを含むピグメント・ブルー１５、粗大結晶粗顔料
（ピグメント・ブルー１５：３）から米国特許第４，２
５３，８３９号明細書と同様に製造）を、破砕媒体とし
ての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物
ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミ
ル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハ
イム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周
速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度
で２０〜２５℃で１３分実施する。次にミルベース分散
物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
い着色をもたらす顔料調製物が得られる。この顔料調製
物の粘度は２５Ｐａｓである。例１０ （実施例） １２．８部の水、０．２部の防腐剤、２０部の、エトキ
シル化された三環フェノールノボラックのスルホコハク
酸モノエステル、２．０部のアルキルナフタレン−スル
ホナートおよび５０部のプレ顔料（３０% のβ−フラク
ションを含むピグメント・ブルー１５、粗大結晶粗顔料
（ピグメント・ブルー１５：３）から米国特許第４，２
５３，８３９号明細書と同様に製造）を、破砕媒体とし
ての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物
ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミ
ル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハ
イム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周
速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度
で２０〜２５℃で１３分実施する。次にミルベース分散
物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
【００４５】水性のＰＶＡエマルジョン塗料において濃
い着色をもたらす顔料調製物が得られる。例１１ （実施例） ８２部のジイソデシルフタレートおよび２６部の粗大結
晶の混合結晶粗顔料（８０% のＣ．Ｉ．ピグメント・レ
ッド１２２、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７３９１５と２０% のＣ．
Ｉ．ピグメント・バイオレット１９、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７
３９００とより成る。Ｄ50＝２．５μm ）を、破砕媒体
としての直径０．３〜０．５ｍｍの酸化ジルコニウム−
ビーズ５００部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミ
ル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハ
イム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周
速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度
で２０〜２５℃で３０分実施する。次にミルベース分散
物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
い着色をもたらす顔料調製物が得られる。例１１ （実施例） ８２部のジイソデシルフタレートおよび２６部の粗大結
晶の混合結晶粗顔料（８０% のＣ．Ｉ．ピグメント・レ
ッド１２２、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７３９１５と２０% のＣ．
Ｉ．ピグメント・バイオレット１９、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７
３９００とより成る。Ｄ50＝２．５μm ）を、破砕媒体
としての直径０．３〜０．５ｍｍの酸化ジルコニウム−
ビーズ５００部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミ
ル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハ
イム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周
速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度
で２０〜２５℃で３０分実施する。次にミルベース分散
物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
【００４６】ＰＶＣにおいて濃い着色をもたらす顔料調
製物が得られる。この顔料調製物の粘度は２３．９Ｐａ
ｓである。例１２ （実施例） ８５部のジイソデシルフタレートおよび２６部の粗大結
晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブラウン２６、Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．７１１２９、Ｄ50＝９μm ）を、破砕媒体と
しての直径０．３〜０．５ｍｍの酸化ジルコニウム−ビ
ーズ５００部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル
（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイ
ム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速
および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で
２０〜２５℃で３０分実施する。次にミルベース分散物
を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
製物が得られる。この顔料調製物の粘度は２３．９Ｐａ
ｓである。例１２ （実施例） ８５部のジイソデシルフタレートおよび２６部の粗大結
晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブラウン２６、Ｃ．
Ｉ．Ｎｏ．７１１２９、Ｄ50＝９μm ）を、破砕媒体と
しての直径０．３〜０．５ｍｍの酸化ジルコニウム−ビ
ーズ５００部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル
（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイ
ム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速
および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で
２０〜２５℃で３０分実施する。次にミルベース分散物
を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
【００４７】ＰＶＣにおいて濃い着色をもたらす顔料調
製物が得られる。この顔料調製物の粘度は５．５Ｐａｓ
である。例１３ （実施例） ４１．８部の水、１０部のプロピレングリコール、０．
２部の防腐剤、８部の、エトキシル化されたフェノール
ポリグリコールエーテルとアルキルフェノール−ポリグ
リコールエーテルとの混合物をベースとする界面活性剤
および４０部の、分散し難い顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント
・イエロー１３、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２１１００）を、破砕
媒体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混
合酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式
ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ Ｇｍｂ
Ｈ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒
の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの
比出力密度で２０℃で１３分実施する。次にミルベース
分散物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
製物が得られる。この顔料調製物の粘度は５．５Ｐａｓ
である。例１３ （実施例） ４１．８部の水、１０部のプロピレングリコール、０．
２部の防腐剤、８部の、エトキシル化されたフェノール
ポリグリコールエーテルとアルキルフェノール−ポリグ
リコールエーテルとの混合物をベースとする界面活性剤
および４０部の、分散し難い顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント
・イエロー１３、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．２１１００）を、破砕
媒体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混
合酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式
ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ Ｇｍｂ
Ｈ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒
の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間当たり３．１ｋＷの
比出力密度で２０℃で１３分実施する。次にミルベース
分散物を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
【００４８】平均粒子径が０．０６５μm である顔料調
製物が得られる。水性のＰＶＡエマルジョン塗料におい
て濃い着色をもたらす顔料調製物が得られる。粒度が小
さくかつ濃い色濃度であるために、この顔料調製物は図
面用インキ、フエルトペン用インキ（ｆｉｂｅｒ−ｔｉ
ｐｐｅｄ ｐｅｎ ｉｎｋ）、ファインライナーインキ
（ｆｉｎｅｌｉｎｅｒ ｉｎｋ）およびボールペン用イ
ンキの顔料化に使用できる。上記の系での顔料の分散性
を次の通り試験する：１００部の水、４５部のプロピレ
ングリコール、０．９部の防腐剤、３６部の、エトキシ
ル化されたフェノールポリグリコールエーテルとアルキ
ルフェノール−ポリグリコールエーテルとの混合物をベ
ースとする界面活性剤および１８０部の顔料（Ｃ．Ｉ．
ピグメント・イエロー１３）を、破砕媒体としての直径
０．３ｍｍの石英ビーズ１１００部が充填されたＰＭ１
型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ
ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１０．
２ｍ／秒の攪拌機周速（２７９０回転／分）および１Ｌ
の摩砕空間当たり０．６９ｋＷの比出力密度で２０℃で
２４０分実施する。３０分の破砕時間の後に、４４部の
水を添加し、同じ量の水を９０分後に添加する。次にこ
のミルベース分散物を、粉砕媒体を除くために篩に掛け
る。
製物が得られる。水性のＰＶＡエマルジョン塗料におい
て濃い着色をもたらす顔料調製物が得られる。粒度が小
さくかつ濃い色濃度であるために、この顔料調製物は図
面用インキ、フエルトペン用インキ（ｆｉｂｅｒ−ｔｉ
ｐｐｅｄ ｐｅｎ ｉｎｋ）、ファインライナーインキ
（ｆｉｎｅｌｉｎｅｒ ｉｎｋ）およびボールペン用イ
ンキの顔料化に使用できる。上記の系での顔料の分散性
を次の通り試験する：１００部の水、４５部のプロピレ
ングリコール、０．９部の防腐剤、３６部の、エトキシ
ル化されたフェノールポリグリコールエーテルとアルキ
ルフェノール−ポリグリコールエーテルとの混合物をベ
ースとする界面活性剤および１８０部の顔料（Ｃ．Ｉ．
ピグメント・イエロー１３）を、破砕媒体としての直径
０．３ｍｍの石英ビーズ１１００部が充填されたＰＭ１
型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ
ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１０．
２ｍ／秒の攪拌機周速（２７９０回転／分）および１Ｌ
の摩砕空間当たり０．６９ｋＷの比出力密度で２０℃で
２４０分実施する。３０分の破砕時間の後に、４４部の
水を添加し、同じ量の水を９０分後に添加する。次にこ
のミルベース分散物を、粉砕媒体を除くために篩に掛け
る。
【００４９】平均粒度Ｄ50の制限値は使用される個々の
顔料に左右され、ピグメント・イエロー１３は０．８９
μm である。２４０分の分散処理時間の後の平均粒度Ｄ
50が上記の値である場合には、次いで顔料を上記の顔料
調製物を製造するための慣用の攪拌式ボールミルで使用
することができない。例１４ （実施例） ４１．８部の水、１０部のプロピレングリコール、０．
２部の防腐剤、８部の、エトキシル化されたフェノール
ポリグリコールエーテルとアルキルフェノール−ポリグ
リコールエーテルとの混合物をベースとする界面活性剤
および４０部の顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１
３）を、破砕媒体としての直径０．４〜０．６ｍｍの酸
化ジルコニウム−ビーズ３７部が充填されたＤＣＰ−３
型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ
ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕を８５０
回転／分の回転速度および３６ｋＷの出力にて５５〜６
０℃で２度通して６０部／時の生産量にて実施する。
顔料に左右され、ピグメント・イエロー１３は０．８９
μm である。２４０分の分散処理時間の後の平均粒度Ｄ
50が上記の値である場合には、次いで顔料を上記の顔料
調製物を製造するための慣用の攪拌式ボールミルで使用
することができない。例１４ （実施例） ４１．８部の水、１０部のプロピレングリコール、０．
２部の防腐剤、８部の、エトキシル化されたフェノール
ポリグリコールエーテルとアルキルフェノール−ポリグ
リコールエーテルとの混合物をベースとする界面活性剤
および４０部の顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１
３）を、破砕媒体としての直径０．４〜０．６ｍｍの酸
化ジルコニウム−ビーズ３７部が充填されたＤＣＰ−３
型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ
ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕を８５０
回転／分の回転速度および３６ｋＷの出力にて５５〜６
０℃で２度通して６０部／時の生産量にて実施する。
【００５０】平均粒子径が０．０７１μm である顔料調
製物が得られる。水性のＰＶＡエマルジョン塗料におい
て濃い着色が得られる。粒度が小さくかつ濃い色濃度で
あるために、この顔料調製物は図面用インキ、フエルト
ペン用インキ（ｆｉｂｅｒ−ｔｉｐｐｅｄ ｐｅｎ ｉ
ｎｋ）、ファインライナーインキ（ｆｉｎｅｌｉｎｅｒ
ｉｎｋ）およびボールペン用インキの顔料化に使用で
きる。
製物が得られる。水性のＰＶＡエマルジョン塗料におい
て濃い着色が得られる。粒度が小さくかつ濃い色濃度で
あるために、この顔料調製物は図面用インキ、フエルト
ペン用インキ（ｆｉｂｅｒ−ｔｉｐｐｅｄ ｐｅｎ ｉ
ｎｋ）、ファインライナーインキ（ｆｉｎｅｌｉｎｅｒ
ｉｎｋ）およびボールペン用インキの顔料化に使用で
きる。
【００５１】例１５（実施例） ３８．３部の水、１０部のプロピレングリコール、０．
２部の防腐剤、６．５部の、ビスフェノールと獣脂アル
コールとのエトキシル化された縮合生成物および４５部
の分散し難い顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１２
２）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジ
ルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭ
Ｌ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋ
ｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１
５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌ当たり３．１ｋＷ
の比出力密度で実施する。このミルベース分散物を、粉
砕媒体を除くために篩に掛ける。
２部の防腐剤、６．５部の、ビスフェノールと獣脂アル
コールとのエトキシル化された縮合生成物および４５部
の分散し難い顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１２
２）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジ
ルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭ
Ｌ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋ
ｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破砕を１
５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌ当たり３．１ｋＷ
の比出力密度で実施する。このミルベース分散物を、粉
砕媒体を除くために篩に掛ける。
【００５２】水性ＰＶＡエマルジョン塗料において濃い
着色をもたらす顔料調製物が得られる。例１６ （実施例） ３１．０部の水、８部のプロピレングリコール、０．１
６部の防腐剤、４部の、エトキシル化されたフェノール
ポリグリコールエーテルとアルキルフェノール−ポリグ
リコールエーテルとをベースとする界面活性剤、０．８
部の、ジメチルナフタレンスルホン酸ナトリウムとホル
ムアルデヒドとの縮合生成物である界面活性剤および３
６部の分散し難い顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１
８４、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．１２４８７）を、破砕媒体として
の直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル
（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイ
ム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速
および１Ｌ当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５
℃で２２分実施する。このミルベース分散物を、粉砕媒
体を除くために篩に掛ける。
着色をもたらす顔料調製物が得られる。例１６ （実施例） ３１．０部の水、８部のプロピレングリコール、０．１
６部の防腐剤、４部の、エトキシル化されたフェノール
ポリグリコールエーテルとアルキルフェノール−ポリグ
リコールエーテルとをベースとする界面活性剤、０．８
部の、ジメチルナフタレンスルホン酸ナトリウムとホル
ムアルデヒドとの縮合生成物である界面活性剤および３
６部の分散し難い顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１
８４、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．１２４８７）を、破砕媒体として
の直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビ
ーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル
（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイ
ム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速
および１Ｌ当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜２５
℃で２２分実施する。このミルベース分散物を、粉砕媒
体を除くために篩に掛ける。
【００５３】この顔料調製物は濃く着色された印刷物を
もたらすＡＷＦフレキソ印刷においておよびＰＶＡ水性
エマルジョン塗料において濃い着色をもたらす。この顔
料調製物の粘度は０．８Ｐａｓである。例１７ （実施例） ２０．０部の水、４２部のジエチレングリコール、２．
０部のＮ−（９−エチル−３−カルバゾール）オレイル
アミド、１６部の界面活性剤──オレイルアルコールを
ベースとするエトキシル化された脂肪アルコールポリグ
リコールエーテル──、および２０部の分散し難い顔料
（Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット２３、米国特許第
４，２５３，８３９号明細書に従って製造）を、破砕媒
体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合
酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボ
ールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、
マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪
拌機周速および１Ｌ当たり３．１ｋＷの比出力密度で２
０〜２５℃で１０分実施する。このミルベース分散物
を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
もたらすＡＷＦフレキソ印刷においておよびＰＶＡ水性
エマルジョン塗料において濃い着色をもたらす。この顔
料調製物の粘度は０．８Ｐａｓである。例１７ （実施例） ２０．０部の水、４２部のジエチレングリコール、２．
０部のＮ−（９−エチル−３−カルバゾール）オレイル
アミド、１６部の界面活性剤──オレイルアルコールを
ベースとするエトキシル化された脂肪アルコールポリグ
リコールエーテル──、および２０部の分散し難い顔料
（Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット２３、米国特許第
４，２５３，８３９号明細書に従って製造）を、破砕媒
体としての直径０．３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合
酸化物ビーズ３３６部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボ
ールミル（製造元：Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、
マンハイム）に計量供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪
拌機周速および１Ｌ当たり３．１ｋＷの比出力密度で２
０〜２５℃で１０分実施する。このミルベース分散物
を、粉砕媒体を除くために篩に掛ける。
【００５４】この顔料調製物は濃く着色をもたらす溶剤
含有ＡＷＦフレキソ印刷においておよびＰＶＡ水性エマ
ルジョン塗料が得られる。この顔料調製物は、顔料が分
散し難く、最適な色濃度をもたらすことができないの
で、慣用の攪拌式ボールミルで製造できない。例１８ （実施例） ４２．３部の水、５．０部の尿素、０．５部のアルキル
−オルト燐酸エステル、１５部の界面活性剤──ノニル
フェノールを基本成分とするエトキシル化された七環ノ
ボラック──、０．２部の防腐剤および３６．７部の粗
大結晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５、Ｄ50
＝６４μm ）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．４
ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填さ
れたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓ
ｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破
砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間
当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜３０℃で３０分
実施する。次にこのミルベース分散物を、破砕媒体を除
くために篩に掛ける。
含有ＡＷＦフレキソ印刷においておよびＰＶＡ水性エマ
ルジョン塗料が得られる。この顔料調製物は、顔料が分
散し難く、最適な色濃度をもたらすことができないの
で、慣用の攪拌式ボールミルで製造できない。例１８ （実施例） ４２．３部の水、５．０部の尿素、０．５部のアルキル
−オルト燐酸エステル、１５部の界面活性剤──ノニル
フェノールを基本成分とするエトキシル化された七環ノ
ボラック──、０．２部の防腐剤および３６．７部の粗
大結晶粗顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５、Ｄ50
＝６４μm ）を、破砕媒体としての直径０．３〜０．４
ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６部が充填さ
れたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：Ｄｒａｉｓ
ｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量供給し、破
砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間
当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜３０℃で３０分
実施する。次にこのミルベース分散物を、破砕媒体を除
くために篩に掛ける。
【００５５】ＡＣＬ−捺染において木綿に濃い色の捺染
をもたらす顔料調製物が得られる。例１９ （実施例） ３４．５部の水、１０．９部のジエチレングリコール、
３．６部の尿素、１．５部の界面活性剤のアルキルナフ
タレンスルホナート、３．６部の界面活性剤──オレイ
ルアルコールをベースとするエトキシル化された脂肪ア
ミンポリグリコールエーテル──、５．１部の界面活性
剤の、ノニルアルコールをベースとするエオキシル化さ
れた七環ノボラック、０．１５部の防腐剤および２５．
５部の分散し難いイソインドリン顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメ
ント・イエロー１３９）を、破砕媒体としての直径０．
３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６
部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：
Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量
供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌ
の摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜３０
℃で３０分実施する。次にミルベース分散物を、破砕媒
体を除くために篩に掛ける。
をもたらす顔料調製物が得られる。例１９ （実施例） ３４．５部の水、１０．９部のジエチレングリコール、
３．６部の尿素、１．５部の界面活性剤のアルキルナフ
タレンスルホナート、３．６部の界面活性剤──オレイ
ルアルコールをベースとするエトキシル化された脂肪ア
ミンポリグリコールエーテル──、５．１部の界面活性
剤の、ノニルアルコールをベースとするエオキシル化さ
れた七環ノボラック、０．１５部の防腐剤および２５．
５部の分散し難いイソインドリン顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメ
ント・イエロー１３９）を、破砕媒体としての直径０．
３〜０．４ｍｍのジルコニウム混合酸化物ビーズ３３６
部が充填されたＰＭＬ型の攪拌式ボールミル（製造元：
Ｄｒａｉｓｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ、マンハイム）に計量
供給し、破砕を１５．６ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌ
の摩砕空間当たり３．１ｋＷの比出力密度で２０〜３０
℃で３０分実施する。次にミルベース分散物を、破砕媒
体を除くために篩に掛ける。
【００５６】ＡＣＬ−捺染において木綿に濃い色の染色
物をもたらす顔料調製物が得られる。得られる顔料調製
物の粘度は２．９Ｐａｓ．である。例２０ （実施例） ７．４部の水、１０部のエチレングリコール、０．１部
の防腐剤、８部の、エトキシル化された三環フェノール
ノボラックのスルホコハク酸モノエステル、２部のジメ
チルナフタレン−スルホン酸ナトリウムとホルムアルデ
ヒドとの縮合生成物および２２．５部の分散し難い顔料
（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３を、破砕媒体と
しての直径０．４〜０．６ｍｍのジルコニウム混合酸化
物ビーズ２０．７部が充填されたＬＭＺ １０型の攪拌
式ボールミル（製造元：Ｎｅｔｚｓｃｈｗｅｒｋｅ Ｇ
ｍｂＨ、Ｓｅｌｂ、Ｂａｖａｒｉａ）に計量供給し、破
砕を１２．７ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間
当たり１．２ｋＷの比出力密度で４０〜５０℃で６０
分、６００Ｌ／時の生産量で循環的に実施する。
物をもたらす顔料調製物が得られる。得られる顔料調製
物の粘度は２．９Ｐａｓ．である。例２０ （実施例） ７．４部の水、１０部のエチレングリコール、０．１部
の防腐剤、８部の、エトキシル化された三環フェノール
ノボラックのスルホコハク酸モノエステル、２部のジメ
チルナフタレン−スルホン酸ナトリウムとホルムアルデ
ヒドとの縮合生成物および２２．５部の分散し難い顔料
（Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３を、破砕媒体と
しての直径０．４〜０．６ｍｍのジルコニウム混合酸化
物ビーズ２０．７部が充填されたＬＭＺ １０型の攪拌
式ボールミル（製造元：Ｎｅｔｚｓｃｈｗｅｒｋｅ Ｇ
ｍｂＨ、Ｓｅｌｂ、Ｂａｖａｒｉａ）に計量供給し、破
砕を１２．７ｍ／秒の攪拌機周速および１Ｌの摩砕空間
当たり１．２ｋＷの比出力密度で４０〜５０℃で６０
分、６００Ｌ／時の生産量で循環的に実施する。
【００５７】ＡＭＦフレキソ印刷で濃く着色した印刷物
をもたらす顔料調製物が得られる。
をもたらす顔料調製物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マンフレット・ウルバン ドイツ連邦共和国、65205 ウイースバー デン、シユタイゲルウアルトストラーセ、 ２アー
Claims (11)
- 【請求項１】 粗大結晶状態で存在する粗顔料または分
散し難い状態で存在するプレ顔料または顔料を、１２ｍ
／秒より大きな攪拌機周速で運転される攪拌式ボールミ
ルにおいて顔料調製物の総重量を基準として２０〜６０
重量% の濃度で凝集安定性液状媒体中で１．０ｍｍ以下
の直径の非金属製粉砕媒体の作用下に、所望の細分割度
が達成されるまで湿式摩砕し、次にその顔料調製物を分
離することを特徴とする、上記方法。 - 【請求項２】 酸化ジルコニウム、ジルコニウム混合酸
化物、酸化アルミニウムまたは石英を破砕媒体として使
用する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 ０．２〜０．９ｍｍ、好ましくは０．３
〜０．５ｍｍの直径の破砕媒体を使用する請求項１また
は２に記載の方法。 - 【請求項４】 ミルベース中の粗顔料、プレ顔料または
顔料の濃度が顔料調製物の総重量を基準として３０〜５
０重量% である請求項１〜３のいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項５】 凝集安定性液状媒体が、顔料化が添加さ
れる適用媒体と同じかまたは該媒体と均一相を形成する
分散媒と、場合によっては水、有機溶剤またはそれらの
混合物より成る請求項１〜４のいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項６】 凝集安定性液状媒体が分散剤、樹脂、可
塑剤、または水および／または有機溶剤と分散剤、樹脂
または可塑剤との混合物、またはポリマーの溶液である
かまたはこれらを含む請求項１〜５のいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項７】 凝集安定性液状媒体が水とグリコール、
グリコールエーテル、アルキルフタレート、尿素、ノボ
ラック、アルキル−オルト燐酸エステル、アルコキシル
化脂肪アルコール−ポリグリコールエーテル、ビスフェ
ノール−ポリグリコールエーテル、アルキルナフタレン
−スルホナート、アルコキシル化フェノール−ポリグリ
コールエーテルまたはアルキルフェノール−ポリグリコ
ールエーテルまたはＮ−（９−エチル−３−カルバゾー
ル）オレイルアミドまたはこれらの組合せとの混合物で
ある請求項１〜６のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項８】 β−相またはδ−相の粗大結晶キナクリ
ドン粗顔料、粗大結晶キナクリドン混合結晶粗顔料、α
−相またはβ−相の粗大結晶銅フタロシアニン粗顔料、
粗大結晶ジオキサジン粗顔料、粗大結晶ペリレン粗顔
料、粗大結晶アンタントロン粗顔料；ジオキサジン−プ
レ顔料、銅フタロシアニン−プレ顔料、キナクリドン−
プレ顔料；アゾ顔料、ジオキサジン顔料、銅フタロシア
ニン顔料、キナクリドン顔料、ピロロピロール顔料、イ
ソインドリノン顔料またはイソインドリン顔料を使用す
る請求項１〜７のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項９】 粗顔料、プレ顔料または顔料の混合物を
使用する請求項１〜８のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１０】 攪拌式ボールミル中での摩砕時間が５
〜６０分、好ましくは１０〜３０分である請求項１〜９
のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１１】 攪拌式ボールミルを１Ｌの摩砕空間当
たり１．０ｋＷより大きい、好ましくは２．５ｋＷより
大きい出力密度で運転する請求項１〜１０のいずれか一
つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19524624 | 1995-07-06 | ||
| DE19618056:2 | 1996-05-06 | ||
| DE19524624:1 | 1996-05-06 | ||
| DE19618056A DE19618056A1 (de) | 1995-07-06 | 1996-05-06 | Verfahren zur Herstellung von flüssigen Pigmentpräparationen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09183916A true JPH09183916A (ja) | 1997-07-15 |
Family
ID=26016581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8176747A Withdrawn JPH09183916A (ja) | 1995-07-06 | 1996-07-05 | 液状顔料調製物の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5800607A (ja) |
| EP (1) | EP0753544B1 (ja) |
| JP (1) | JPH09183916A (ja) |
| MX (1) | MX9602652A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005097335A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Ricoh Co Ltd | 感熱記録材料とその製造方法 |
| JP2006154749A (ja) * | 2004-10-28 | 2006-06-15 | Ricoh Co Ltd | チタニルフタロシアニン、電子写真感光体及び電子写真装置 |
| JP2009511723A (ja) * | 2005-10-21 | 2009-03-19 | クラリアント・プロドゥクテ・（ドイチュラント）・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | 微粒状ｃ．ｉ．ピグメントレッド２５４の製造方法 |
| JP2015206037A (ja) * | 2014-04-19 | 2015-11-19 | ゼロックス コーポレイションＸｅｒｏｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 水性インクジェット印刷インクを調製するためのプロセス |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9810233D0 (en) * | 1998-05-14 | 1998-07-08 | Ici Plc | Dispersion of pigments |
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