JPH09124716A - ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
ビニル系重合体の製造方法Info
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- JPH09124716A JPH09124716A JP30968795A JP30968795A JPH09124716A JP H09124716 A JPH09124716 A JP H09124716A JP 30968795 A JP30968795 A JP 30968795A JP 30968795 A JP30968795 A JP 30968795A JP H09124716 A JPH09124716 A JP H09124716A
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Abstract
際し、分子量調節剤の機能低下を防止し、目的とした分
子量を有し、かつ着色のないビニル系重合体を製造する
方法を提供する。 【解決手段】 ビニル系単量体をサリチル酸またはサリ
チル酸ナトリウムの存在下で重合させる。
Description
製造方法に関する。
チルまたはメタクリル酸メチルを主成分とするメタクリ
ル酸メチル系重合体は、優れた透明性、良好な機械的性
質、加工性ならびに成形品における外観の美麗さなどに
よって、例えば照明器具、看板、各種装飾品、銘板など
に広く用いられているほか、自動車部品、テーブルウェ
アーなどにも用いられている。
状重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の方法で製造され
ている。これらの重合においては得られるメタクリル酸
メチル系重合体の分子量を調節するために、必要に応じ
て分子量調節剤、例えばメルカプタン等が使用されてい
る。
られるメタクリル酸メチル系重合体は、重合に使用した
分子量調節剤であるメルカプタンの機能が低下し、目的
とする分子量よりも大きくなる場合がある。
量以上のメルカプタンが使用されているが、過剰量のメ
ルカプタンの使用はオリゴマーを生成させたり、さらに
は使用するメルカプタン中の不純物により得られる重合
体を着色させたりして、特に、無色透明を特徴とするメ
タクリル酸メチル系重合体の場合には、その性能を低下
させることになる。
になされたものであり、その目的とするところは、ビニ
ル系単量体のラジカル重合で使用する分子量調節剤の機
能を正常化することにより、得られた重合体が目的とし
た分子量を有し、かつ着色のないビニル系重合体を得る
ことができる新規な製造方法を提供することにある。
的を達成するために鋭意検討を進めた結果、ビニル系単
量体を重合させて重合体を得る際に、サリチル酸または
サリチル酸ナトリウムを共存させることにより、上記の
目的が達成し得ることを見い出し、本発明を完成した。
リチル酸またはサリチル酸ナトリウムの存在下で重合さ
せることを特徴とするビニル系重合体の製造方法にあ
る。
系単量体としては、例えばメタクリル酸メチル、メタク
リル酸エチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル
酸t−ブチル、メタクリル酸s−ブチル、メタクリル酸
n−ブチル、メタクリル酸アミル、メタクリル酸オクチ
ル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ラ
ウリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸シクロヘ
キシル、メタクリル酸ベンジル等のシクロアルキル基、
ベンジル基を含むアルキル基の炭素数1〜12のメタク
リル酸エステル類;メタクリル酸ボルニル、メタクリル
酸イソボルニル、メタクリル酸フェンチル、メタクリル
酸1−メチンチル、メタクリル酸アダンチル、メタクリ
ル酸ジメチルアダマンチルなどの炭素数8〜20のアル
キル基または脂環式炭化水素基を有するメタクリル酸エ
ステル等が挙げられるがこれらに限定されるものではな
い。
は、1種でまたは2種以上を併用して用いられるが、さ
らに他の重合性のビニル系単量体を併用してもよい。併
用できる他の重合性のビニル系単量体としては、例えば
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソ
プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸t−ブチル、
アクリル酸アミル、アクリル酸オクチル、アクリル酸2
−エチルヘキシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸シ
クロヘキシル、アクリル酸フェニル、アクリル酸ベンジ
ル等のアクリル酸エステル類;スチレン、α−メチルス
チレン、パラメチルスチレン、イソプロペニルスチレ
ン、ビニルトルエン等のビニル芳香族類;アクリロニト
リル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル類;メタ
クリル酸、アクリル酸、無水マレイン酸等の不飽和カル
ボン酸類;エチレングリコールジ(メタ)アクリレー
ト、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ト
リメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジビ
ニルベンゼン等の多不飽和化合物等を挙げられ、1種で
または2種以上を用いることができる。
が重合に供せられるが、そのビニル系単量体の重合物を
含有する部分重合体(シロップ)を単量体として重合に
供しても何等差支えない。
使用量は、ビニル系単量体またはその部分重合体(シロ
ップ)、重合開始剤および添加される分子量調節剤等か
らなる重合原料100重量部に対して0.0001〜
0.1重量部、好ましくは0.005〜0.05重量部
の範囲である。サリチル酸またはサリチル酸ナトリウム
の量が0.0001重量部未満では、分子量調節剤の機
能低下を防止することができず、満足のいく分子量を有
する重合体が得られない。また、0.1重量部を超える
と、分子量調節剤の機能低下は十分防止でき、満足のい
く分子量を有する重合体を得ることができるが、得られ
る重合体が着色したり、強度が低下したりする等の問題
が起るようになる。
始剤としては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス
ジメチルバレロニトリル等のアゾ系開始剤、ベンゾイル
パーオキサイド、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキ
サノエート、t−ヘキシルパーオキシピバレート等の有
機過酸物が挙げられる。
ては、特に限定されないが例えばn−ブチルメルカプタ
ン、n−ドデシルメルカプタン、オクチルメルカプタン
等のアルキルメルカプタン等が挙げられる。
塊状重合法、溶液重合法を挙げることができるが、本発
明においては塊状重合法によるのが好ましい。
より一概に決められないが、40〜170℃の条件下で
重合するのが好ましい。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
の測定はGPCにより測定し、着色については目視によ
り判定した。
えたガラス製の反応器に、重合開始剤であるアゾビスジ
メチルパレロニトリルを1000ppmおよびn−ドデ
シルメルカプタンを630ppm含有するメタクリル酸
メチルを供給し、80℃で10分間保持して重合率約2
2%、70℃における粘度が1500センチポイズのシ
ロップ(以下、シロップAという。)を得た。
開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル10ppmと
t−ヘキシルパーオキシピバレート400ppm、およ
び分子量調節剤としてn−ドデシルメルカプタン300
ppmを添加し、溶解させた後、これに表1に示す量の
サリチル酸を添加して各重合性組成物を調製した。
スとガスケットで構成される鋳型に注入し、76℃の水
溶中で45分間の重合を行い、引続いて130℃の熱風
恒温槽中で60分間の重合を行って厚さ4mmの成形板
を得た。得られた成形板についての分子量の測定結果を
表1に示す。
シロップA100gに、重合開始剤としてアゾビスイソ
ブチロニトリル10ppmとt−ヘキシルパーオキシピ
バレート400ppm、および分子量調節剤としてn−
ドデシルメルカプタン300ppmを添加し、溶解させ
た後、これに表1に示す量のサリチル酸ナトリウムを添
加して各重合性組成物を調製した。
スとガスケットで構成される鋳型に注入し、76℃の水
溶中で45分間の重合を行い、引続いて130℃の熱風
恒温槽中で60分間の重合を行って厚さ4mmの成形板
を得た。得られた成形板についての分子量の測定結果を
表1に示す。
以外は、実施例1〜2と同様に行い、厚さ4mmの成形
板を得た。得られた成形板についての分子量の測定結果
を表1に示す。
サリチル酸またはサリチル酸ナトリウムを存在させたビ
ニル系単量体の重合においては、分子量調節剤の機能低
下が防止されていることがわかる。
重合に際して、サリチル酸またはサリチル酸ナトリウム
を存在させてあるために、分子量調節剤の機能低下を防
止でき、着色のない目的とする分子量を有するビニル系
重合体を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項1】 ビニル系単量体をサリチル酸またはサリ
チル酸ナトリウムの存在下で重合させることを特徴とす
るビニル系重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30968795A JP3602232B2 (ja) | 1995-11-06 | 1995-11-06 | ビニル系重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30968795A JP3602232B2 (ja) | 1995-11-06 | 1995-11-06 | ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09124716A true JPH09124716A (ja) | 1997-05-13 |
JP3602232B2 JP3602232B2 (ja) | 2004-12-15 |
Family
ID=17996079
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30968795A Expired - Fee Related JP3602232B2 (ja) | 1995-11-06 | 1995-11-06 | ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3602232B2 (ja) |
-
1995
- 1995-11-06 JP JP30968795A patent/JP3602232B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3602232B2 (ja) | 2004-12-15 |
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