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JPH09111460A - チタン系導電性薄膜の作製方法 - Google Patents

チタン系導電性薄膜の作製方法

Info

Publication number
JPH09111460A
JPH09111460A JP7288118A JP28811895A JPH09111460A JP H09111460 A JPH09111460 A JP H09111460A JP 7288118 A JP7288118 A JP 7288118A JP 28811895 A JP28811895 A JP 28811895A JP H09111460 A JPH09111460 A JP H09111460A
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JP
Japan
Prior art keywords
plasma
processing chamber
titanium
thin film
generating electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7288118A
Other languages
English (en)
Inventor
Atsushi Sekiguchi
敦 関口
Riyouko Tobe
了己 戸部
Masao Sasaki
雅夫 佐々木
Kenichi Takagi
憲一 高木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Anelva Corp
Original Assignee
Anelva Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anelva Corp filed Critical Anelva Corp
Priority to JP7288118A priority Critical patent/JPH09111460A/ja
Priority to TW085109330A priority patent/TW357197B/zh
Priority to KR1019960038777A priority patent/KR100225567B1/ko
Priority to US08/720,867 priority patent/US5721021A/en
Publication of JPH09111460A publication Critical patent/JPH09111460A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 処理室の内部に配置したプラズマ発生電極の
一端をコンデンサを介して接地することにより、チタン
系導電性薄膜の作製において、塩素混入量の少ない高品
質の薄膜を得る。 【構成】 １ターンループの形状をしたプラズマ発生電
極６１の一方の導入端子６２を高周波電源５２に接続
し、他方の導入端子６３をコンデンサ８１を介して接地
する。四塩化チタンを毎分２０ミリリットル、水素ガス
を毎分３０ミリリットル、窒素ガスを毎分１０ミリリッ
トルの流量で処理室２０に導入し、処理室２０内の圧力
を約１Ｐａに設定し、基体２１の温度を４５０℃〜６０
０℃に設定する。高周波電源５２の出力を２．５ｋＷと
して低圧高密度のプラズマを発生させると、窒化チタン
の膜が毎分約３０ｎｍの速度で堆積する。得られた窒化
チタンの膜は、塩素混入量が１％以下になり、金属光沢
のある低抵抗の膜となった。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、処理室の内部にプ
ラズマ発生電極を備えるプラズマＣＶＤ装置を用いてチ
タン系導電性薄膜を作製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラズマＣＶＤ法は、プラズマを用いて
原料ガスを化学反応させて基体上に薄膜を堆積させる薄
膜形成方法であるが、このプラズマＣＶＤ法は、半導体
集積回路素子、超伝導素子、各種電子素子、各種センサ
ー等を構成している金属膜、半導体膜、絶縁膜、光導電
体膜、拡散防止膜、密着層膜等の薄膜を作製する手法と
して広く用いられている。処理室内にプラズマを発生さ
せるためにはプラズマ発生電極を用いるのが一般的であ
り、典型的には、このプラズマ発生電極に高周波電力を
印加している。このプラズマ発生電極の形式を分類する
と、容量結合方式と誘導結合方式とに分類でき、また別
の観点からは、処理室の外部に電極を配置する外部電極
方式と、処理室の内部に電極を配置する内部電極方式と
に分類できる。これらの形式の中で広く用いられている
のは、容量結合方式でかつ内部電極方式である平行平板
型のプラズマＣＶＤ装置である。
【０００３】この平行平板型のプラズマＣＶＤ装置で
は、処理室の内部で２枚の電極を対向させ、一方の電極
に高周波電力や低周波電力、直流電力、あるいはこれら
の電力を時間変調した電力を印加できる構造になってい
る。他方の電極は接地されている。あるいは、他方の電
極を、コンデンサ、コイル（インダクタ）、コンデンサ
とコイルとの組み合わせ等を介して、接地しているもの
もある。これらの平行平板型の電極構造は、二つの電極
間の静電界によって荷電粒子を加速して、荷電粒子と荷
電粒子、または荷電粒子と電極との衝突による相互作用
によってプラズマを生成、維持するものである。この平
行平板型のプラズマＣＶＤ装置では、１００ｍＴｏｒｒ
以下の圧力ではプラズマを生成及び維持するのが難し
く、低圧高密度プラズマを得ることができない。
【０００４】一方、低圧高密度プラズマを生成するのに
優れている方式の中で広く用いられているのは誘導結合
方式のプラズマ発生法である。このことをまとめた文献
として、菅井秀朗著、「低圧力・高密度プラズマの新し
い展開」、応用物理、第６３巻、第６号、1994年、pp.5
59-567 がある。この誘導結合方式は、プラズマ生成ア
ンテナに流れる電流の時間変化による電磁誘導によっ
て、プラズマを生成及び維持させるものである。すなわ
ち、プラズマの生成維持機構が電磁波と荷電粒子の相互
作用によるものである。したがって、１００ｍＴｏｒｒ
以下の圧力でもプラズマを生成及び維持するのは容易
で、低圧高密度プラズマを得ることができる。
【０００５】この誘導結合方式のなかで広く用いられて
いるのは、処理室の外部にプラズマ生成アンテナを配置
する外部アンテナ方式である。この方式は、誘電体材料
で作られた放電室の外部の周囲に、コイル状または変形
したループ状のプラズマ生成アンテナを配置している。
これにより、低圧高密度プラズマを得ている。しかし、
この外部アンテナ方式は次の欠点がある。導電体膜、半
導体膜などの、導電性の比較的良好な膜（以下、単に導
電膜という。）を作製した場合、誘電体で作られた放電
室の内壁に導電膜が堆積し、放電室の周囲に設置されて
いるプラズマ生成アンテナから放射される電磁波が、こ
の内壁上の導電膜で遮蔽されてしまう。このため、放電
室内のプラズマの状態が不安定になったり、ひどいとき
には、プラズマを生成することができなくなってしま
う。したがって、この外部アンテナ方式でプラズマを発
生させて、基体上に導電膜を堆積する場合には、放電室
の内壁をしばしば洗浄する必要がある。
【０００６】上述の外部アンテナ方式の欠点を補うため
に、誘導結合方式のアンテナを、処理室の内部に設置す
る方式（以下、単に内部アンテナ方式という。）が知ら
れている。この内部アンテナ方式のプラズマ発生装置
は、上述の菅井秀朗氏の論文にも示されているが、具体
的な装置構成としては、Hideo Sugai, Kenji Nakamura,
Keiji Suzuki: Japanese Journal of Applied Physics
Vol. 33 (1994) pp. 2189-2193 に記載されている。ま
た、特開平７−１８４３３号公報には、この種の内部ア
ンテナ方式を用いたスパッタリング装置が開示されてい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述の Hideo Sugai
らの論文に開示されている内部アンテナ方式のプラズマ
発生装置では、実質上１ターンのループコイルからなる
アンテナを処理室の内部に配置しており、このアンテナ
の一方の端子を高周波電源に接続し、他方の端子を接地
している。そして、プラズマを安定化させるために、ア
ンテナの表面に誘電体を被覆している。このプラズマ発
生装置を用いて基体上に膜を堆積する場合には次の問題
が生じる。プラズマＣＶＤ法で基体上に導電膜を堆積す
る場合には、アンテナ表面にも導電膜が堆積する。この
ような導電膜が堆積していくと、基体上への薄膜の作製
が進むにつれて、プラズマ生成の状態が変化し、長期間
にわたって薄膜作製をバッチ処理した場合に、薄膜作製
の再現性が損なわれる。また、プラズマ安定化のための
誘電体被覆の効果が失われ、プラズマが不安定になりや
すい。したがって、アンテナの表面をしばしばクリーニ
ングする必要がある。
【０００８】さらに、この Hideo Sugai らの論文のプ
ラズマ発生装置では、アンテナに印加される高周波電力
により、アンテナの誘電体被覆の表面に負の直流バイア
ス電圧が誘起される。そして、この直流バイアス電圧と
プラズマ電位との間の電位差により正イオンが加速され
て、この正イオンがアンテナ表面の誘電体被覆に入射
し、誘電体被覆をスパッタリングしてしまう。このた
め、この種のプラズマ発生装置を膜堆積に使用した場合
には、堆積する膜中に、誘電体被覆を構成する物質が混
入する恐れがあり、高純度の膜を作製する障害になりや
すい。
【０００９】なお、この Hideo Sugai らの論文のプラ
ズマ発生装置において、アンテナの表面に誘電体被覆を
設けなければ、上述のような欠点は解消されるが、次の
ような別の問題がある。アンテナの一端は直流的に接地
されているので、アンテナに直流的なバイアス電位が生
じることがなく、アンテナに印加される高周波電力によ
って、アンテナの電位は、接地電位を基準として時間と
共に正負に対称に変化する。このようなアンテナ電位の
時間的変化に伴って、荷電粒子である電子または正イオ
ンがアンテナに流入する。電子は正イオンに比べて質量
が非常に小さいので電界による移動度が大きく、アンテ
ナに流入する荷電粒子の数は正イオンよりも電子の方が
多くなる。一方、アンテナには上述のように直流的なバ
イアス電位が生じないので、アンテナに流入する荷電粒
子の全電荷量のバランスを取るために、必然的に、プラ
ズマ電位が正の電位方向にシフトする。その結果、処理
室の内壁とプラズマとの間の電界が大きくなり、正イオ
ンが処理室内壁に向かって加速されるエネルギーが大き
くなる。すると、この正イオンが処理室内壁に衝突する
ことによって生じる二次電子の量が大きくなり、処理室
内壁のどこかで局所的に自続放電が発生する。この自続
放電により処理室内壁が加熱されて熱陰極アーク放電と
なり、このようなアーク放電モードになると、プラズマ
と処理室内壁との間で大きな電流が流れる。これによ
り、プラズマの空間電位は下がって一時的に自続放電は
停止するが、再びプラズマの空間電位が上昇して、プラ
ズマと処理室内壁との間で自続放電が生じる。このよう
にプラズマの空間電位が周期的に大きく変化するので、
安定したプラズマを得ることができない。さらに、処理
室内壁が熱陰極アーク放電により局所的に極度加熱され
るため、処理室を構成する金属材料が蒸発し、被処理基
体の重金属汚染の原因になる。また、このように誘電体
被覆を施さない場合には、投入電力を大きくしても、誘
電体被覆を施した場合に比べて、プラズマの電子密度は
かなり低く、低圧高密度プラズマを得ることができな
い。
【００１０】上述の特開平７−１８４３３号公報のスパ
ッタリング装置では、実質上１ターンのループアンテナ
を処理室の内部に配置しており、このアンテナの一方の
端子を高周波電源とバイアス用直流電源とに接続し、他
方の端子を直流阻止コンデンサを介して接地している。
そして、このアンテナ自体をスパッタリング装置のター
ゲット材として用いている。このスパッタリング装置で
は、ターゲットの役割を果たすアンテナに直流バイアス
を印加するためにバイアス電源を用いており、これと併
用して、直流阻止コンデンサを用いている。このスパッ
タリング装置で使われているプラズマ発生手段を、プラ
ズマＣＶＤ装置に適用することを考えると、アンテナを
スパッタリングターゲットにしてはいけないので、原理
的にバイアス電源と直流阻止コンデンサとを取り除くこ
とになる。その場合は、上述の Hideo Sugai らの論文
のプラズマ発生装置においてアンテナ表面を金属にした
状態と同じになり、これまでに述べたような問題が生じ
る。
【００１１】本発明は、上述の問題点を解決するために
なされたものであり、その目的は、低圧高密度プラズマ
を用いて長期間にわたって安定して、プラズマＣＶＤ法
によりチタン系導電性薄膜を作製することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、プラズマＣＶ
Ｄ法でチタン系導電性薄膜を作製する場合に、二つの端
子を備えたプラズマ発生電極を処理室の内部に配置し、
このプラズマ発生電極の一方の端子を高周波電力供給源
に接続し、他方の端子をコンデンサを介して接地して、
前記処理室の内部にプラズマを発生させることを特徴と
している。このような方法を採用することにより、チタ
ン系導電性薄膜の品質が従来方法よりも格段に向上し
た。
【００１３】この発明は、プラズマ発生電極をコンデン
サを介して接地することによって、プラズマ発生電極を
直流的に接地電位から浮かしている。これによって、プ
ラズマ発生電極に直流バイアス成分を発生させることが
できる。その結果、プラズマの空間電位を著しく増加さ
せることなく、プラズマを安定に発生、維持できる。ま
た、コンデンサの容量を可変にすれば、プラズマ発生電
極に誘起される直流バイアス成分を制御でき、プラズマ
発生電極のスパッタリング現象を最適化して、プラズマ
発生電極をクリーニングしながら、長期間にわたって安
定したプラズマ処理を維持できる。
【００１４】チタン系導電性薄膜の例としては、金属チ
タン、窒化チタン、チタンシリサイドを挙げることがで
きる。いずれも抵抗率が１Ωｃｍ以下であり、例えば、
半導体デバイスにおける導電性薄膜として利用される。
【００１５】コンデンサの容量としては１００ｐＦ〜１
０μＦが適当である。これよりも容量が小さすぎると放
電が不安定になりやすい。また、これよりも容量が大き
すぎると、高周波特性の良好なセラミックコンデンサを
使用する場合にコンデンサが大きくなりすぎて実用的で
ない。
【００１６】処理室は接地するのが普通であるが、処理
室を直流的にアースから浮かすようにしてもよい。すな
わち、処理室とアースの間にコンデンサを挿入してもよ
く、その場合に、このコンデンサの容量を制御して処理
室の電位を調節してもよい。
【００１７】
【発明の実施の形態】図１は、この発明で使用するプラ
ズマＣＶＤ装置の一実施形態の構成図であり、処理室の
部分は正面断面図を示している。真空に保持可能な処理
室２０の内部には、基体ホルダー２５とプラズマ発生電
極６１とが配置されていて、基体ホルダー２５にはバイ
アス電力供給源９０が接続され、プラズマ発生電極６１
には電力供給源５０と接地結合機構８０とが接続されて
いる。また、処理室２０には、ガス導入機構１０と排気
機構３０がつながっている。
【００１８】まず、ガス導入機構１０について説明す
る。図２はガス導入機構１０の構成図である。このガス
導入機構１０は３種類の原料ガスを使用できるようにな
っている。原料容器１ａは、常温常圧で液体状態の原料
を所定の温度に加熱する恒温槽であり、この恒温槽で蒸
気化された原料は、流量制御器１２ａとバルブ１３ａを
経由して処理室２０に導入される。原料容器１ｂ、１ｃ
は高圧ガスボンベであり、この中に入っている原料ガス
は、減圧弁１１ｂ、１１ｃで減圧され、流量制御器１２
ｂ、１２ｃで流量制御され、バルブ１３ｂ、１３ｃを開
くと処理室２０に導入される。ガス導入機構１０の出口
は、プラズマ発生電極６１の中心付近に開口している。
バルブ１３ａ、１３ｂ、１３ｃは、原料ガスを導入する
ときに開くものであるが、処理室２０の内部を大気にす
るときには、原料ガスが大気で汚染されるのを防ぐため
にバルブ１３ａ、１３ｂ、１３ｃを閉じる。
【００１９】次に、図１に戻って、基体ホルダー２５の
構造を説明する。基体２１は基体ホルダー２５の上に置
かれる。基体ホルダー２５の内部にはヒーター２６と熱
電対２７がある。基体ホルダー２５の温度は熱電対２７
で測定され、図示しない基体温度調節装置によってヒー
ター２６に電力が供給されて、基体２１の温度が制御さ
れる。この基体温度調節装置はＰＩＤ制御方法を用いて
いるが、必要に応じてファジー回路を併用したり、ＰＩ
制御や、単なるＯＮ−ＯＦＦ制御を採用してもよい。
【００２０】次に、排気機構３０を説明する。荒引きポ
ンプ３１は油回転ポンプ（排気速度は毎分６５０リット
ル）であり、荒引きバルブ３２を介して処理室２０に接
続される。処理室２０のクリーン性が非常に重要な場合
は、荒引きポンプ３１としてオイルフリーのポンプを用
いることができ、また、メンテナンス性を向上させるに
はドライポンプを用いてもよい。メインポンプ３５はバ
リアブルオリフィス３４とメインバルブ３３を介して処
理室２０に接続され、後段には補助ポンプ３６が接続さ
れる。メインポンプ３５は複合型ターボ分子ポンプ（排
気速度は毎秒１３００リットル）であり、処理室２０内
のクリーン性がそれほど重要でなければ油拡散ポンプを
用いることもできる。補助ポンプ３６は油回転ポンプ
（排気速度は毎分１１８０リットル）であり、荒引きポ
ンプ３１と同様にドライポンプ等を用いてもよい。
【００２１】処理室２０を大気圧から排気するには、ま
ず、荒引きバルブ３２を開いて荒引きポンプ３１で処理
室２０を排気する。処理室２０の内部の圧力が所定の圧
力（排気系によって異なるが本実施形態では約１００Ｐ
ａ）まで排気された後に、荒引きバルブ３２を閉め、メ
インバルブ３３を開いて、メインポンプ３５によってさ
らに低圧力領域まで排気する。真空計で測定された処理
室圧力をもとにバリアブルオリフィス３４を開閉して、
処理室２０内の圧力を所定の値に調節できる。再現性の
良い安定したプラズマを得るためにはバリアブルオリフ
ィス３４を用いることは有効である。
【００２２】次に、基体にバイアス電力を印加する機構
について説明する。基体ホルダー２５は、インピーダン
ス整合回路９１を介してバイアス用高周波電源９２に接
続されている。このインピーダンス整合回路９１とバイ
アス用高周波電源９２でバイアス電力供給源９０が構成
されている。バイアス用のインピーダンス整合回路９１
の回路定数は、プラズマ発生用のインピーダンス整合回
路５１のそれとは異なっている。バイアス用高周波電源
９２によって誘起された交番電力は、インピーダンス整
合回路９１でインピーダンス調整されて、基体ホルダー
２５に供給され、基体２１のバイアス電圧が調整され
る。基体ホルダー２５の周囲には、処理室２０に接続さ
れたシールド板９３があり、また、基体ホルダー２５は
絶縁体９４によって処理室２０から電気的に絶縁されて
いる。バイアス用高周波電源９２の周波数は、プラズマ
発生用の高周波電源５２の周波数とは少なくとも５００
Ｈｚ以上異なることが必要である。そうしないと、２つ
の高周波電源が干渉して、安定したプラズマを得ること
ができない。本実施形態では、プラズマ発生用の高周波
電源５１の周波数を１３．５６０ＭＨｚ、バイアス用高
周波電源９２の周波数を１３．５６２ＭＨｚとした。
【００２３】次に、磁場発生機構を説明する。処理室２
０の周囲には、上下方向に細長い多くの永久磁石１２１
が配置されている。図５は図１の５−５断面図であり、
処理室２０の水平断面を示している。２４個の永久磁石
１２１は、処理室２０の周囲に互いに等間隔に配置され
ていて、隣り合う永久磁石１２１は互いに反対の極性に
なっている。すなわち、処理室２０の内部に向かってＮ
極とＳ極とが交互に配置されている。これらの永久磁石
１２１の働きにより、処理室２０の内壁面近傍にはマル
チカスプ磁場１２２が形成される。なお、永久磁石の形
状や個数はこれに限定されるものではなく、処理室２０
の内部に向かってＮ極とＳ極とが交互に配置される限
り、別の構成としてもよい。
【００２４】永久磁石１２１はランタン系の希土類磁石
（寸法２５．４ｍｍ×６．３ｍｍ×１２．８ｍｍ）を組
み合わせて構成した。この磁石の表面の磁束密度は１６
００ガウスであるが、約４００〜２２００ガウスの範囲
の磁石が有効である。磁束密度が小さすぎると、プラズ
マの閉じ込め効果が弱くなり、基体の周辺部で表面処理
の均一性が劣ってくる。磁束密度が大きすぎると、処理
室の内壁からプラズマが離れすぎて、プラズマの均一性
が保たれる領域が、処理室の内径に比較して小さくな
る。磁極間隔は１５０ｍｍ以内にするのが望ましい。磁
極間が離れすぎると、磁極間の中央部の磁束密度が小さ
くなってしまい、プラズマの閉じ込め効果が減少する。
この実施例では磁極間隔は２４ｍｍである。
【００２５】このようなマルチカスプ磁場１２２を用い
ると、磁場によるプラズマ閉じこめの効果により、処理
室２０の内壁面の近傍までプラズマが拡散することがな
く、均一な高密度のプラズマを維持できる。このマルチ
カスプ磁場と、バイアス電力供給源とを併用すると、大
型基体の表面に均一に大電流のイオンを流入させること
ができる。
【００２６】次に、プラズマ発生装置を説明する。この
プラズマ発生装置は、処理室２０の内部にプラズマを発
生させるためのものであり、図１において、電力供給源
５０と、プラズマ発生電極６１と、接地結合機構８０と
を備えている。プラズマ発生電極６１は、実質的に１タ
ーンのコイルであり、処理室２０の壁を貫通する１対の
導入端子６２、６３を備えている。プラズマ発生電極６
１は基体２１に対向している。図３はプラズマ発生電極
６１の平面図である。このプラズマ発生電極６１は、金
属パイプを、ほぼ１周の円環状に曲げたものである。直
径は約１４０ｍｍである。この円環状の部分に対して垂
直になるように導入端子６２、６３が形成されている。
この金属パイプは処理室内にそのまま露出しているの
で、プラズマ発生電極６１の表面は導電体である。この
金属パイプの内部に冷却水を流せばこの電極を水冷でき
る。ただし、必要に応じて空冷とすることができ、小電
力の場合は冷却しなくてもよい。
【００２７】次に、プラズマ発生電極の冷却機構を説明
する。この実施形態では、導入端子６２、６３とプラズ
マ発生電極６１は中空であり、内部に冷却水を通すこと
ができる。導入端子６２、６３にはフッ素樹脂製の通水
チューブを接続してあり、供給側のチューブには、１平
方センチメートル当たり約５ｋｇの圧力の水を供給し、
排出側のチューブは大気圧に近い圧力としている。供給
口の冷却水温度は約１５℃であり、プラズマ発生電極６
１の内部を流れる水の流量は毎分約３リットルである。
冷却媒体としては、大きな比熱、入手の容易性、小さな
粘性、などの観点から水が最も優れているが、それ以外
の媒体を使用してもよい。空気冷却や窒素ガス冷却を採
用する場合は、流量を大きくするとよい。窒素ガス冷却
では、水分を含まないので、電極の水分腐蝕を防止でき
る。
【００２８】プラズマ発生電極はプラズマに直接、接す
るために、プラズマによってその表面がエッチングされ
る可能性がある。実験によれば、プラズマ発生電極を水
冷すると、このエッチングを抑制でき、プラズマ発生電
極の寿命を延ばすことができる。水冷しない場合には、
プラズマ発生電極の直径の減少率は１時間当たり０．１
ｍｍであったが、水冷すると１時間当たり０．０１ｍｍ
であった。プラズマ発生電極がエッチングされると、こ
れが基体上の膜中に混入して不純物となる可能性がある
が、水冷すれば、このエッチング量を少なくできる。
【００２９】図４はプラズマ発生電極の導入端子と処理
室との間に設けられる絶縁リングの一部を切断した斜視
図である。この絶縁リング７１は、電気絶縁材料である
石英ガラスでできている。この絶縁リング７１とプラズ
マ発生電極の導入端子６２、６３の間、及び、絶縁リン
グ７１と処理室２０との間は真空シールされている。こ
の絶縁リング７１は、円板７２の中央に円形の貫通孔７
３が形成されていて、円板７２の一方の側（処理室空間
に露出する側）に３個の円環状の突起７４が互いに同心
状に形成されている。この円環状の突起７４の間には、
２個の円環状の溝７９が形成される。溝７９の開口部
は、貫通孔７３の軸線に垂直な平面内にあり、溝７９の
深さ方向は、貫通孔７３の軸線に平行である。これらの
突起７４と溝７９は、全て、貫通孔７３に対して同心で
ある。貫通孔７３にはプラズマ発生電極の円筒状の導入
端子６２（図１参照）が挿入される。３個の円環状の突
起７４は、いずれも、高さが５０ｍｍ、肉厚が１ｍｍで
ある。したがって、溝７９の深さも５０ｍｍである。ま
た、溝７９の幅（隣り合う突起７４の間隔）は１ｍｍで
ある。円環状の突起７４の全面と、円板７２の処理室に
露出する側の表面（図４の上側の面）は、ブラスト処理
が施されて粗面化されている。この粗面化により、絶縁
リング７１に付着した膜をはがれにくくし、膜のはがれ
による処理室内部のダスト汚染を防止している。これを
詳しく説明すると、絶縁リング７１において、溝７９の
内部以外の部分には膜が付着する可能性があり、例え
ば、突起７４の頂面や、一番外側の突起７４の外周面
や、これより外側の円板表面には膜が付着する可能性が
ある。これらの箇所に粗面化が施されていると、この部
分に付着した膜がはがれにくくなる。
【００３０】図１に戻って、プラズマ発生電極６１の一
方の導入端子６２は、インピーダンス整合回路５１を介
して高周波電源５２に接続されている。このインピーダ
ンス整合回路５１と高周波電源５２で電力供給源５０が
構成される。高周波電源５２の周波数は１３．５６ＭＨ
ｚで、定格出力は３ｋＷである。ただし、周波数はこれ
に限定されず、ｋＨｚオーダーや、６０ＭＨｚや、１０
０ＭＨｚを用いてもよく、使用可能範囲は１０ｋＨｚ〜
１０００ＭＨｚ程度である。この範囲の上限を越えると
導電体を配線材料として使用できなくなり、下限を下回
ると電波として発信しなくなる。また、その出力波形
も、正弦波のみならずこれに所定の変形を施した波形で
もよい。インピーダンス整合回路５１としてはΠ（パ
イ）型回路を用いているが、これ以外の例えばＴ型回路
等を使用してもよい。高周波電源５２によって誘起され
た交番電力は、インピーダンス整合回路５１でインピー
ダンス調整されてプラズマ発生電極６１に供給される。
【００３１】上述の実施形態では、プラズマ発生電極６
１は１ターンコイルとしたが、別の形状にすることもで
きる。図１１（Ａ）はプラズマ発生電極を２ターンコイ
ルの形状にした例である。さらに３ターン以上にしても
よい。図１１（Ｂ）のプラズマ発生電極は水平面内で渦
巻き状に巻いた例である。図１１（Ｃ）のプラズマ発生
電極は１枚の矩形の平板の例であり、図１１（Ｄ）は１
枚の円形の平板の例である。また、図１２（Ａ）のプラ
ズマ発生電極は直線状に延びた１本の棒状にした例であ
る。図１２（Ｂ）のプラズマ発生電極は３本の棒状の電
極を水平面内で並列に並べた例であり、図１２（Ｃ）の
プラズマ発生電極は３本の棒状の電極を鉛直面内で並列
に並べた例である。そして、これらの図１１と図１２に
示すいずれの電極例も、二つの端子を備えていて、一方
の端子が高周波電源に接続され、他端がコンデンサを介
して接地される。そして、いずれの場合も、二つの端子
は、プラズマ発生電極の両端付近に位置している。ま
た、これらのプラズマ発生電極とその二つの端子は、内
部に冷却水を通すことで冷却できる。
【００３２】次に、図１に戻って、接地結合機構８０を
説明する。この接地結合機構８０は、プラズマ発生電極
６１の導入端子６３と処理室との間に設けられるもので
あり、コンデンサ８１を含んでいる。このコンデンサ８
１により、プラズマ発生電極６１の一端は、直流的にア
ースから遮断される。この実施形態のコンデンサ８１の
静電容量は約５００ｐＦである。ただし、この容量に限
定されず、処理条件に応じて、１００ｐＦ〜１０μＦ程
度の容量を使用できる。これに対して、プラズマ発生電
極６１と処理室２０との間の浮遊容量は数ｐＦ程度であ
る。コンデンサ８１としては、高周波特性が優れていて
耐電圧性があるセラミックコンデンサが適している。
【００３３】処理室内にプラズマを発生させると、接地
結合機構８０のコンデンサ８１の存在により、プラズマ
発生電極６１に直流バイアス電圧が誘起される。図９は
コンデンサ８１の静電容量と、プラズマ発生電極６１に
誘起されるバイアス電圧との関係を示したグラフであ
る。このグラフから分かるように、コンデンサの容量に
応じて直流バイアス電圧の絶対値が変化する。したがっ
て、コンデンサの容量を変更することによってプラズマ
発生電極の直流バイアス電圧を任意の値に設定すること
が可能になる。プラズマ発生電極がスパッタリングされ
てしまう場合には、コンデンサの容量を小さくすれば直
流バイアス電圧の絶対値が小さくなり、プラズマ発生電
極のスパッタリングを抑制できる。そこで、図８に示す
ように接地結合機構８０ａとして可変コンデンサ８１ａ
を用いると、コンデンサの容量変更が簡単になり、プラ
ズマ発生電極の直流バイアス電圧の制御が容易になる。
また、プラズマ発生電極の直流バイアス成分をモニター
するようにすれば、プラズマ処理をバッチ処理で行った
場合に、バッチ処理回数の増加により微妙にプラズマ処
理条件が変化した場合でも、直流バイアス成分が一定に
なるようにコンデンサの容量を制御することができる。
【００３４】ところで、上述のスパッタリングの効果を
逆に利用することもできる。例えば、基体上に膜を堆積
する場合にプラズマ発生電極にも膜が堆積されてしまう
ことがあるが、このようなときには、コンデンサの容量
を適当に増加して、プラズマ発生電極上の堆積膜だけが
スパッタリングされてプラズマ発生電極自体はスパッタ
リングされないようなコンデンサ容量を探すことができ
る。
【００３５】図１０は接地結合機構のさらに別の実施形
態を示す。この接地結合機構８０ｂでは、プラズマ発生
電極６１の導入端子６３と可変コンデンサ８１ａの間
に、インダクタ８３を介して直流電源８２を接続してあ
る。これにより、プラズマ発生電極６１の電位をより積
極的に制御できる。
【００３６】ところで、図１において、プラズマ発生電
極の導入端子６３を、コンデンサ８１を介することなく
直接、接地すると、処理室内のプラズマは、容量結合性
の強い放電となって、処理室の空間全体さらには排気機
構３０の空間にまで広がる。その結果、プラズマの電子
密度が低くなる。一方、コンデンサ８１を介して接地す
ると、プラズマが処理室内の中央部分に局在化して、プ
ラズマの電子密度が高くなる。具体例を述べると、アル
ゴンガスを処理室に導入して、圧力を６ｍＴｏｒｒ、プ
ラズマ発生電極への投入電力を２ｋＷとしてプラズマを
発生させたときに、プラズマの電子密度は、１立方セン
チメートル当たり「１０の１１乗」個に達した。
【００３７】次に、図１のプラズマＣＶＤ装置を用いて
薄膜を作製する実施例を示す。第１の処理例として、ま
ず、窒化チタン膜の作製例を説明する。図１と図２にお
いて、原料容器１ａに入れる第１原料として四塩化チタ
ンを用い、原料容器１ｂに入れる第２原料として水素ガ
スを、原料容器１ｃに入れる第３原料として窒素ガスを
用いた。流量は四塩化チタンが毎分２０ミリリットル、
水素ガスが毎分３０ミリリットル、窒素ガスが毎分１０
ミリリットルである。処理室２０内の圧力を約１Ｐａに
設定し、基体２１の温度を４５０℃〜６００℃に設定し
た。高周波電源５２の出力は２．５ｋＷとした。コンデ
ンサ８１の容量は５００ｐＦである。この条件で薄膜を
作製すると、窒化チタンを主成分とした膜が毎分約３０
ｎｍの速度で堆積した。その際、従来の装置にみられた
プラズマの経時変化や、プラズマが生じなくなる現象は
観測されず、本発明の装置は窒化チタンのような導電体
薄膜の作製に有効であった。さらに、プラズマ発生電極
の表面には金属薄膜の付着は見られなかった。
【００３８】ところで、プラズマ発生電極を直流的に接
地して窒化チタン膜を作製すると、窒化チタン膜に塩素
（原料ガスの四塩化チタンに含まれている）が１％以上
混入して、窒化チタン膜が黒く変色する現象が見られ
た。これに対して、この発明では、図１のようにコンデ
ンサ８１を利用したことにより、窒化チタン膜への塩素
の混入量が１％以下になり、窒化チタン膜が変色するこ
ともなくなった。
【００３９】窒化チタン薄膜は、例えば半導体集積回路
のコンタクト部の拡散防止膜として用いられている。こ
の用途では、直径が０．３５μｍ以下で深さが１．５μ
ｍ程度の穴の底に成膜しなくてはならない。図６は、こ
の場合の底部被覆率の基体バイアス用電力依存性を示
す。「底部被覆率」の用語を説明すると、平坦部の膜厚
をａとし、コンタクト穴の底に堆積した膜厚をｂとする
と、底部被覆率は次のように定義される。底部被覆率
（％）＝（ｂ／ａ）×１００。この底部被覆率は、グラ
フから分かるように、基体バイアス用電力を増加させる
に従って急速に良好な値となった。その理由は、プラズ
マ内に生じているイオンが、基体２１のバイアス電圧の
作用によって、基体２１に垂直に入射し、このことによ
って底部被覆率が改善されたからであると推測される。
【００４０】上述の第１の処理例において、プラズマ発
生電極の材質はチタンであるが、このチタンは堆積膜
（窒化チタン）の構成元素の一つである。したがって、
プラズマ発生電極がスパッタリングされてチタンが薄膜
に混入したとしても、これが窒化チタン薄膜の汚染物質
にはならない。
【００４１】処理室の内壁面近傍にマルチカスプ磁場を
形成すると、処理室の内壁面から約５ｃｍ以上離れた処
理室中心部で、比較的均一性の良いプラズマを維持でき
る。大型の基体を均一性（膜厚分布、膜質分布、底部被
覆率の均一性）良く成膜するためにはこのマルチカスプ
磁場を形成することは非常に有益である。特に、基体バ
イアス電力供給源と併用すると、良好な底部被覆率が均
一性良く得られ、より一層の効果がある。このマルチカ
スプ磁場を形成したことにより、上述の窒化チタンの膜
作製の処理例の場合、直径６インチのシリコンウェーハ
内で±３％以内の膜厚分布を得ることができた。
【００４２】次に、第２の処理例による薄膜作製を示
す。第１原料として四塩化チタンを、第２原料として水
素ガスを、第３原料としてアルゴンガスを使用する。流
量は四塩化チタンが毎分２０ミリリットル、水素ガスが
毎分３０ミリリットル、アルゴンガスが毎分３５ミリリ
ットルである。処理室２０内の圧力を約１Ｐａに設定
し、基体２１の温度を５５０℃〜６００℃に設定した。
高周波電源５２の出力は２．５ｋＷとした。コンデンサ
８１の容量は５００ｐＦである。基板の下地の材質は酸
化シリコン膜とした。この条件で薄膜を作成すると、下
地の材質によって膜の組成が異なってくる。例えば下地
が酸化シリコン膜の場合、得られる薄膜は金属チタンで
ある。また、下地がシリコンの場合には、得られる薄膜
はチタンシリサイド（ＴｉＳｉ2）である。このような
薄膜作製において、従来の装置にみられたようなプラズ
マの経時変化や、プラズマを生じさせることが不可能と
なる現象は、本発明の装置では観測されず、安定した再
現性の良い導電体薄膜の堆積をおこなうことが可能であ
る。さらに、プラズマ発生電極の表面には金属薄膜の付
着は見られず、プラズマ発生電極の表面がスパッタリン
グされることもなかった。このような金属チタン薄膜や
チタンシリサイド薄膜は、例えば半導体集積回路のコン
タクト部のコンタクト抵抗低減膜として用いられる。こ
の場合、前記のマルチカスプ磁場や基体バイアス電力供
給源を用いると、均一性が良く、底部被覆率の良い薄膜
を得ることができる。
【００４３】従来、低密度プラズマを用いてプラズマＣ
ＶＤ法で金属チタンやチタンシリサイドの薄膜を作製す
ると、塩素の混入した高抵抗の黒色膜になりやすかった
が、本発明のプラズマＣＶＤ装置を用いると、低抵抗で
金属光沢のある膜を得ることができた。このときの膜中
の塩素濃度は１％以下であった。また、成膜中に基体バ
イアスを印加すると、塩素濃度を０．１％以下に低減す
ることも可能であった。ここで、チタン系導電性薄膜に
塩素が混入した場合の問題点を列記すると、（１）膜が
金属光沢でなくなる。（２）塩素の混入によって膜の抵
抗率が上昇する。（３）塩素が上部配線材料を腐蝕し
て、ひどいときには配線の断線を生じる。（４）塩素の
含有量が多いと、膜の経時変化が生じて、膜の特性が安
定しない。のような問題点がある。本発明のプラズマＣ
ＶＤ方法によればチタン系導電性薄膜の塩素含有量が低
下するので、上述のような問題点を解消できる。金属チ
タンやチタンシリサイドの薄膜は、半導体集積回路のコ
ンタクト部のコンタクト抵抗低減膜として用いられる
が、基体バイアスとマルチカスプ磁場を併用すると、均
一性が良好で、基体周辺部においても底部被覆率の良好
な薄膜を得ることができる。
【００４４】チタン系導電性薄膜を作製する場合、プラ
ズマ発生電極として金属チタン製のパイプを用いると、
プラズマ発生電極が多少スパッタされても、チタンが不
純物とならないので、不純物の混入が無い良好な品質の
薄膜を得ることができる。
【００４５】次に、第３の処理例を説明する。この処理
例では図８の装置を用いた。図８と図２において、原料
容器１ａに入れる第１原料として四塩化チタンを用い、
原料容器１ｂに入れる第２原料として水素ガスを、原料
容器１ｃに入れる第３原料として窒素ガスを用いた。流
量は四塩化チタンが毎分２０ミリリットル、水素ガスが
毎分３０ミリリットル、窒素ガスが毎分１０ミリリット
ルである。処理室２０内の圧力を約１Ｐａに設定し、基
体２１の温度を４５０℃〜６００℃に設定した。高周波
電源５２の出力は２．５ｋＷとした。図８の可変コンデ
ンサ８１ａの容量は１００ｐＦ〜１０μＦで可変とし
た。そして、プラズマ発生電極６１に誘起される直流バ
イアス電圧をモニターして、直流バイアス電圧がマイナ
ス２５０Ｖになるように、コンデンサの容量を調節し
た。この条件で薄膜を作製すると、窒化チタンを主成分
とした膜が毎分約３０ｎｍの速度で堆積した。しかも、
１００バッチにわたって薄膜を作製しても、再現性のあ
るほぼ同一の薄膜を作製できた。
【００４６】次に、第４の処理例を説明する。この処理
例では図１０の装置を用いた。導入ガスの種類や流量、
基体温度、高周波電源５２の出力は、上述の第５の処理
例と同じである。ただし、接地結合機構８０ｂとして直
流電源８２を用いていることが異なる。そして、この直
流電源８２を用いて、プラズマ発生電極６１の直流バイ
アス電圧がマイナス２５０Ｖで一定になるように制御し
た。このとき、可変コンデンサ８１ａの容量は５００ｐ
Ｆで一定とした。この条件で薄膜を作製すると、上述の
第５の処理例と同様に、窒化チタンを主成分とした膜が
毎分約３０ｎｍの速度で堆積した。
【００４７】図７は本発明で使用するプラズマＣＶＤ装
置の別の実施形態の要部構成図である。この実施形態で
は、プラズマ発生電極６１の上方にソレノイドコイル１
３０が配置されている。それ以外の構成は図１の実施形
態と同じである。このソレノイドコイル１３０の発生す
る磁力線１３１は、１ターンコイルの形状のプラズマ発
生電極６１の中心付近を通過して発散する。この磁力線
１３１の働きにより、処理室２０内に、より高密度のプ
ラズマを発生させることができる。また、この実施形態
の装置では放電の開始が容易になる。この装置を用いる
と、図１に示した装置と同様に、窒化チタン、金属チタ
ン、チタンシリサイドなどの薄膜を作製できる。
【００４８】
【発明の効果】この発明では、プラズマ発生電極を処理
室の内部に配置して、このプラズマ発生電極の一端をコ
ンデンサを介して接地したので、チタン系導電性薄膜の
作製において、経時変化の非常に少ない安定した低圧高
密度プラズマを得ることができる。そして、塩素含有量
の少ない高品質のチタン系導電性薄膜を得ることができ
る。また、上記コンデンサの容量を調節することによっ
て、プラズマ発生電極に誘起される直流バイアス成分を
最適化でき、プラズマ処理を行う際に、プラズマ発生電
極のスパッタリングを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するためのプラズマＣＶＤ
装置の一実施形態の構成図である。
【図２】ガス導入機構の構成図である。
【図３】プラズマ発生電極の平面図である。
【図４】絶縁リングの一部を切断した斜視図である。
【図５】図１の５−５線断面図である。
【図６】底部被覆率の基体バイアス用電力依存性を示す
グラフである。
【図７】本発明で使用するプラズマＣＶＤ装置の別の実
施形態の要部構成図である。
【図８】接地結合機構の別の変更例を示す構成図であ
る。
【図９】コンデンサの容量とプラズマ発生電極の直流バ
イアス電圧との関係を示すグラフである。
【図１０】接地結合機構の別の変更例を示す構成図であ
る。
【図１１】プラズマ発生電極の変更例を示す斜視図であ
る。
【図１２】プラズマ発生電極の別の変更例を示す斜視図
である。
【符号の説明】
１０ ガス導入機構 ２０ 処理室 ２１ 基体 ２５ 基体ホルダー ３０ 排気機構 ５０ 電力供給源 ６１ プラズマ発生電極 ６２、６３ 導入端子 ７１ 絶縁リング ８０ 接地結合機構 ８１ コンデンサ ９０ バイアス電力供給源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ３０Ｂ 29/38 Ｃ３０Ｂ 29/38 Ｚ Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｃ ３０１ ３０１Ｒ Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｈ０５Ｈ 1/46 Ａ (72)発明者 高木 憲一 東京都府中市四谷５丁目８番１号 日電ア ネルバ株式会社内

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 処理室に原料ガスを導入してプラズマＣ
    ＶＤ法で処理室内の基体上にチタン系導電性薄膜を堆積
    させるチタン系導電性薄膜の作製方法において、 二つの端子を備えたプラズマ発生電極を前記処理室の内
    部に配置し、このプラズマ発生電極の一方の端子を高周
    波電力供給源に接続し、他方の端子をコンデンサを介し
    て接地して、前記処理室の内部にプラズマを発生させる
    ことを特徴とするチタン系導電性薄膜の作製方法。
  2. 【請求項２】 前記原料ガスとして四塩化チタンと水素
    ガスと窒素ガスを用いて窒化チタンの薄膜を作製するこ
    とを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記原料ガスとして四塩化チタンと水素
    ガスとアルゴンガスを用いて金属チタンの薄膜を作製す
    ることを特徴とする請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記原料ガスとして四塩化チタンと水素
    ガスとアルゴンガスを用いてチタンシリサイドの薄膜を
    作製することを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記コンデンサの静電容量は１００ｐＦ
    〜１０μＦであることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 前記コンデンサは可変コンデンサである
    ことを特徴とする請求項１または５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記プラズマ発生電極の表面の材質はチ
    タンであることを特徴とする請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記プラズマ発生電極は実質的に１ター
    ンのコイルであることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 前記他方の電極に、プラズマ発生電極の
    電位を制御するための電位制御機構を接続したことを特
    徴とする請求項１記載の方法
  10. 【請求項１０】 前記電位制御機構は、直流電源とイン
    ダクタとを備えることを特徴とする請求項９記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 マルチカスプ磁場を前記処理室の内部
    に発生させることのできるマルチカスプ磁場発生機構を
    備えていることを特徴とする請求項１記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記排気機構が、前記処理室内の圧力
    を一定に制御する圧力制御機構を備えていることを特徴
    とする請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記基体にバイアス電圧を印加するた
    めのバイアス印加機構を備えていることを特徴とする請
    求項１記載の方法。
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