JPH0873271A - Ceramic sintered compact excellent in toughness and corrosion resistance and its production - Google Patents
Ceramic sintered compact excellent in toughness and corrosion resistance and its productionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、セラミック焼結体およ
びその製造方法に関するものであり、さらに詳しくは、
酸化や腐食に対して優れた抵抗性を有する耐食性に優れ
たセラミック焼結体およびその製造方法に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ceramic sintered body and a method for producing the same, more specifically,
The present invention relates to a ceramic sintered body having excellent resistance to oxidation and corrosion and excellent in corrosion resistance, and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】β−サイアロンは、一般に、Ｓｉ６−ｚ
ＡｌｚＯｚＮ８−ｚで表わされる窒化ケイ素−アルミナ
系のセラミック焼結体であって、窒化ケイ素質焼結体に
比べ、耐酸化性や耐腐食性等の面で優れた特性を有して
おり、溶融鉄等の高温流体と接する部材や厳しい酸化環
境で使用される部材に好適に使用されている。BACKGROUND OF THE INVENTION β-Sialons are commonly Si 6-z.
A silicon nitride-alumina-based ceramic sintered body represented by Al z O z N 8-z , which has excellent characteristics in terms of oxidation resistance and corrosion resistance as compared with a silicon nitride-based sintered body. Therefore, it is preferably used for a member that comes into contact with a high temperature fluid such as molten iron or a member used in a severe oxidizing environment.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、β−サ
イアロン焼結体は窒化ケイ素質焼結体に比べて靭性がか
なり低いため、亀裂などを原因とした破壊が起こりやす
く、実用材料としては使いにくい面があった。However, since the β-sialon sintered body has much lower toughness than the silicon nitride sintered body, it is liable to be broken due to cracks or the like and is difficult to use as a practical material. There was a face.
【０００４】[0004]
【発明の目的】本発明は、上記した従来の課題にかんが
みてなされたものであって、β−サイアロンをマトリッ
クスとし、その中に窒化ケイ素多結晶から構成される第
２相（粒子群）を分散させることによって、耐食性を確
保しつつそのうえで靭性の向上を図ることができる靭性
および耐食性に優れたセラミック焼結体を提供すること
を目的としている。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, in which β-sialon is used as a matrix, and a second phase (particle group) composed of polycrystal silicon nitride is contained therein. An object of the present invention is to provide a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance, which can improve the toughness while ensuring the corrosion resistance by being dispersed.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明に係わる靭性およ
び耐食性に優れたセラミック焼結体は、請求項１に記載
しているように、窒化ケイ素とβ−サイアロンの複合構
造を持つセラミック焼結体において、窒化ケイ素多結晶
から構成される窒化ケイ素粒子群の領域と、β−サイア
ロンから構成されるβ−サイアロン粒子群の領域を有す
る複合構造を持ち、２次元断面より求めた等価円直径で
表わされる平均径が１０μｍ以上１２０μｍ以下の窒化
ケイ素粒子群がβ−サイアロン粒子群のマトリックス中
に分散した微構造を有する構成としたことを特徴として
いる。A ceramic sintered body excellent in toughness and corrosion resistance according to the present invention is a ceramic sintered body having a composite structure of silicon nitride and β-sialon as described in claim 1. The body has a composite structure having a region of silicon nitride particles composed of silicon nitride polycrystal and a region of β-sialon particles composed of β-sialon, and has an equivalent circular diameter obtained from a two-dimensional cross section. It is characterized in that a silicon nitride particle group having an average diameter represented by 10 μm or more and 120 μm or less has a fine structure in which it is dispersed in a matrix of β-sialon particle groups.
【０００６】そして、本発明に係わる靭性および耐食性
に優れたセラミック焼結体の実施態様にあっては、請求
項２に記載しているように、焼結体の切断面において、
窒化ケイ素粒子群の面積が全断面積の２０面積％以上５
０面積％以下であるものとすることができる。In an embodiment of the ceramic sintered body excellent in toughness and corrosion resistance according to the present invention, as described in claim 2, in the cut surface of the sintered body,
The area of the silicon nitride particle group is 20 area% or more of the total cross-sectional area 5
It may be 0 area% or less.
【０００７】また、本発明に係わる靭性および耐食性に
優れたセラミック焼結体の製造方法は、請求項３に記載
しているように、窒化ケイ素粉末に焼結助剤を混合した
後平均粒径１５μｍ以上２００μｍ以下の顆粒状にした
窒化ケイ素質原料造粒体と、焼成後にβ−サイアロン相
を発現するβ−サイアロン原料粉末もしくはこのβ−サ
イアロン原料粉末を平均粒径２００μｍ以下の顆粒状に
したβ−サイアロン原料造粒体とを混合し、請求項１ま
たは２のいずれかの組織が発現するまで焼成する構成と
したことを特徴としている。Further, the method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to the present invention is, as described in claim 3, an average particle diameter after mixing a sintering aid with silicon nitride powder. Granulated silicon nitride raw material granules of 15 μm or more and 200 μm or less, β-sialon raw material powder that exhibits a β-sialon phase after firing, or this β-sialon raw material powder was granulated with an average particle diameter of 200 μm or less. The composition is characterized in that it is mixed with a β-sialon raw material granule and is fired until the structure according to claim 1 or 2 is developed.
【０００８】そして、本発明に係わる靭性および耐食性
に優れたセラミック焼結体の製造方法の実施態様におい
ては、請求項４に記載しているように、β−サイアロン
相を発現する粉末が窒化ケイ素と酸化アルミニウムと窒
化アルミニウムの混合物であるものとすることができ、
また、請求項５に記載しているように、窒化ケイ素粉末
に混合する焼結助剤が周期律表第ＩＩＩａ族元素の酸化
物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化カルシ
ウム，酸化ジルコニウムのうちから選ばれる１種または
２種以上の酸化物であるものとすることができる。In an embodiment of the method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to the present invention, as described in claim 4, the powder expressing the β-sialon phase is silicon nitride. And a mixture of aluminum oxide and aluminum nitride,
Further, as described in claim 5, the sintering aid mixed with the silicon nitride powder is selected from oxides of group IIIa elements of the periodic table, aluminum oxide, magnesium oxide, calcium oxide and zirconium oxide. One or two or more kinds of oxides may be used.
【０００９】同じく、本発明に係わる靭性および耐食性
に優れたセラミック焼結体の製造方法の実施態様におい
ては、請求項６に記載しているように、焼成温度が１７
００℃以上２０００℃以下であるようになすことがで
き、請求項７に記載しているように、焼成方法がホット
プレスであるものとしたり、請求項８に記載しているよ
うに、焼成方法がガス圧焼成であるものとしたり、請求
項９に記載しているように、焼成方法が熱間静水圧プレ
スであるものとしたりすることができる。Similarly, in an embodiment of the method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to the present invention, as described in claim 6, the firing temperature is 17
The temperature can be set to 00 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower, and the firing method can be hot pressing as described in claim 7, or the firing method as described in claim 8. May be gas pressure firing, or as described in claim 9, the firing method may be hot isostatic pressing.
【００１０】[0010]
【発明の作用】本発明に係わる靭性および耐食性に優れ
たセラミック焼結体は、請求項１に記載しているよう
に、窒化ケイ素とβ−サイアロンの複合構造を持つセラ
ミック焼結体において、焼結体が、窒化ケイ素多結晶の
みから構成される領域（窒化ケイ素粒子群と呼ぶ）と、
β−サイアロンから構成される領域（β−サイアロン粒
子群と呼ぶ）を有する複合構造を持ち、２次元断面より
求めた等価円直径で表わされる平均径が１０μｍ以上１
２０μｍ以下の窒化ケイ素粒子群がβ−サイアロン粒子
群のマトリックス中に分散した微構造を有する構成とし
たことにより、耐食性を良好なものに確保したうえで靭
性の向上を図りうるものとなっている。The ceramic sintered body excellent in toughness and corrosion resistance according to the present invention is obtained by firing a ceramic sintered body having a composite structure of silicon nitride and β-sialon as described in claim 1. A region in which the aggregate is composed only of silicon nitride polycrystal (called a silicon nitride particle group),
It has a composite structure having a region composed of β-sialon (referred to as β-sialon particle group) and has an average diameter represented by an equivalent circular diameter obtained from a two-dimensional cross section of 10 μm or more 1
Since the silicon nitride particle group having a particle size of 20 μm or less has a microstructure in which the β-sialon particle group is dispersed in the matrix, the toughness can be improved while ensuring good corrosion resistance. .
【００１１】図１は、本発明に係わる靭性および耐食性
に優れたセラミック焼結体の組織を模式的に示すもので
あって、窒化ケイ素粒子群１がβ−サイアロン粒子群２
のマトリックス中に分散した焼結体の組織を有するもの
となっている。FIG. 1 schematically shows the structure of a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to the present invention. Silicon nitride particle group 1 is β-sialon particle group 2
It has a structure of a sintered body dispersed in the matrix.
【００１２】一般に、窒化ケイ素質焼結体においては、
焼結とともに粒成長がおこり、粗大な柱状晶が発達して
靭性が向上することが知られている。本発明では、分散
相として添加する窒化ケイ素を、通常の粉末ではなく適
当な粒径をもった顆粒状として、すなわち、多数の粒子
の集合体として添加することにより、顆粒内部での窒化
ケイ素の粒成長を可能とし、これにより靭性の向上を図
っている。Generally, in a silicon nitride sintered body,
It is known that grain growth occurs with sintering and coarse columnar crystals develop to improve toughness. In the present invention, the silicon nitride to be added as a dispersed phase is not an ordinary powder but is in the form of granules having an appropriate particle size, that is, by adding it as an aggregate of a large number of particles, the silicon nitride It enables grain growth, thereby improving toughness.
【００１３】このような粒子群が分散したセラミック焼
結体を製造するに際しては、分散相の原料を予め顆粒状
に造粒し、これをマトリックス相の原料と混合して焼成
する方法を採用するのが簡便である。In producing a ceramic sintered body in which such a group of particles are dispersed, a method is used in which the raw material of the dispersed phase is granulated in advance, and the raw material of the matrix phase is mixed and fired. Is convenient.
【００１４】そして、例えば、請求項３に記載している
ように、窒化ケイ素粉末に焼結助剤を混合した後平均粒
径１５μｍ以上２００μｍ以下の顆粒状にした窒化ケイ
素質原料造粒体と、焼成後にβ−サイアロン相を発現す
るβ−サイアロン原料粉末もしくはこのβ−サイアロン
原料粉末を平均粒径２００μｍ以下の顆粒状にしたβ−
サイアロン原料造粒体とを混合し、請求項１または２の
いずれかの組織が発現するまで焼成する方法を採用する
ことが可能である。And, for example, as described in claim 3, a silicon nitride raw material granulated product having a mean particle size of 15 μm or more and 200 μm or less after mixing a sintering aid with the silicon nitride powder. , Β-sialon raw material powder that develops β-sialon phase after firing, or β-sialon raw material powder which is granulated with an average particle size of 200 μm or less
It is possible to employ a method of mixing with a sialon raw material granule and firing the mixture until the structure according to claim 1 or 2 appears.
【００１５】顆粒を製造する方法としては、凝集してい
る原料粉末をほぐしてふるいで分級する方法を採用する
ことができ、また、スプレードライヤーなどによって造
粒したものを用いてもよい。As a method for producing granules, a method in which agglomerated raw material powders are loosened and classified by sieving can be adopted, and granules obtained by a spray dryer or the like may be used.
【００１６】窒化ケイ素質原料造粒体の大きさは平均粒
径が１５μｍ以上２００μｍ以下とするのが適当であ
り、平均粒径が小さすぎると造粒体内で発達する柱状晶
の大きさが限られて靭性があまり向上せず、大きすぎる
と窒化ケイ素粒子群を均一に分散させることが難しくな
る傾向となる。The size of the silicon nitride-based raw material granules is appropriate to have an average particle size of 15 μm or more and 200 μm or less. If the average particle size is too small, the size of columnar crystals that develop in the granules is limited. As a result, the toughness does not improve so much, and if it is too large, it tends to be difficult to uniformly disperse the silicon nitride particles.
【００１７】一方、マトリックス相となるβ−サイアロ
ンの原料は、分散相と同様に造粒してから造粒体の状態
で加えてもよく、また、粒径が１〜３μｍ程度の粉末の
状態で加えてもよいが、造粒体の状態で加える場合には
β−サイアロン原料造粒体の大きさは２００μｍ以下に
留めるのがよく、あまり大きい造粒体では窒化ケイ素粒
子群の分散が不均一となり、靭性が低下する傾向とな
る。On the other hand, the raw material of β-sialon to be the matrix phase may be added in the form of granules after granulation in the same manner as the dispersed phase, or in the form of powder having a particle size of about 1 to 3 μm. However, when added in the form of granules, the size of the β-sialon raw material granules should be kept to 200 μm or less. It becomes uniform and the toughness tends to decrease.
【００１８】このβ−サイアロン原料造粒体もしくはβ
−サイアロン原料粉末と、窒化ケイ素質原料造粒体の混
合割合は、重量比で、５：５ないし８：２程度とするの
がよく、請求項２に記載しているように、焼結体の切断
面において、窒化ケイ素粒子群の占める面積が全断面積
の２０面積％以上５０面積％以下とするのがよい。つま
り、窒化ケイ素粒子群の割合が低いと靭性が向上せず、
また、窒化ケイ素粒子群の割合が高いと耐食性が低下す
る傾向となるのである。This β-sialon raw material granule or β
The mixing ratio of the sialon raw material powder and the silicon nitride raw material granulated material is preferably about 5: 5 to 8: 2 in weight ratio, and the sintered body as described in claim 2. In the cut surface, the area occupied by the silicon nitride particle group is preferably 20 area% or more and 50 area% or less of the total cross-sectional area. That is, if the proportion of silicon nitride particles is low, the toughness does not improve,
Further, if the proportion of the silicon nitride particles is high, the corrosion resistance tends to decrease.
【００１９】焼結を容昜にするために、原料となる窒化
ケイ素粉末には焼結助剤を添加する。この窒化ケイ素粉
末に添加する結助剤としては、請求項５に記載している
ように、周期律表第ＩＩＩａ族元素の酸化物，酸化アル
ミニウム，酸化マグネシウム，酸化カルシウム，酸化ジ
ルコニウムのうちから選ばれる１種または２種以上の酸
化物を用いることができる。In order to make sintering easier, a sintering aid is added to the silicon nitride powder as a raw material. The auxiliary agent added to the silicon nitride powder is selected from oxides of group IIIa elements of the periodic table, aluminum oxide, magnesium oxide, calcium oxide and zirconium oxide, as described in claim 5. One kind or two or more kinds of oxides can be used.
【００２０】また、β−サイアロン相を発現する粉末と
しては、請求項４に記載しているように、窒化ケイ素と
酸化アルミニウムと窒化アルミニウムの混合物を用いる
ことができる。As the powder expressing the β-sialon phase, a mixture of silicon nitride, aluminum oxide and aluminum nitride can be used as described in claim 4.
【００２１】原料造粒体の混合粉末を所期の形状に成形
する方法は、従来の窒化ケイ素質セラミック製品と同様
の方法をそのまま適用できる。また、焼成はホットプレ
ス法のほか、ガス圧焼成法、熱間静水圧プレス等を用い
ることができ、焼成温度は、請求項６に記載しているよ
うに、１７００℃以上２０００℃以下、望ましくは１８
００℃以上１９００℃以下が適当である。そして、温度
が低い場合は焼成が進まず、高い場合は焼結体中に鬆や
クラックが入るため、１７００℃以上２０００℃以下と
することが望ましい。As a method for molding the mixed powder of the raw material granules into a desired shape, the same method as that for the conventional silicon nitride ceramic product can be applied as it is. In addition to the hot press method, the gas pressure baking method, hot isostatic pressing and the like can be used for the baking, and the baking temperature is 1700 ° C. or more and 2000 ° C. or less, as described in claim 6. Is 18
A temperature of 00 ° C or higher and 1900 ° C or lower is suitable. When the temperature is low, firing does not proceed, and when it is high, voids and cracks are formed in the sintered body, so that the temperature is preferably 1700 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower.
【００２２】焼成方法において、単純形状品の場合は、
請求項７に記載しているように、ホットプレス法が比較
的適している。この場合は、原料混合体を黒鉛型に入
れ、１気圧以上１００気圧以下の窒素雰囲気中で、５Ｍ
Ｐａ以上５０ＭＰａ以下の加圧力で一軸加圧する。ここ
で、雰囲気圧力が１気圧未満では原料の熱分解が起こ
り、１００気圧超過では焼結体中に気孔が残る傾向とな
るので好ましくなく、加圧力が５ＭＰａ未満では緻密化
促進の効果が小さく、５０ＭＰａ超過では黒鉛型との反
応が起こり製品の取り出しが難しくなる傾向となるので
好ましくない。In the firing method, in the case of a simple shape product,
As described in claim 7, the hot pressing method is relatively suitable. In this case, the raw material mixture is put into a graphite mold, and 5M in a nitrogen atmosphere of 1 atm to 100 atm.
Uniaxial pressure is applied with a pressure of Pa or more and 50 MPa or less. Here, when the atmospheric pressure is less than 1 atm, thermal decomposition of the raw material occurs, and when it exceeds 100 atm, pores tend to remain in the sintered body, which is not preferable, and when the applied pressure is less than 5 MPa, the effect of promoting densification is small, If it exceeds 50 MPa, a reaction with the graphite mold occurs and it tends to be difficult to take out the product, which is not preferable.
【００２３】複雑形状品の場合、あるいは大量生産品の
場合には、請求項８に記載しているように、ガス圧焼成
法が適している。この場合、焼成は１気圧以上５００気
圧以下の窒素ガス雰囲気中で行うのが良く、１気圧未満
では原料の熱分解が起こり、５００気圧超過では高圧の
ガス焼結体中に閉じ込められ焼結性が低下する傾向とな
る。In the case of a product having a complicated shape, or in the case of a mass-produced product, the gas pressure firing method is suitable as described in claim 8. In this case, firing is preferably performed in a nitrogen gas atmosphere of 1 atm or more and 500 atm or less, and if the pressure is less than 1 atm, thermal decomposition of the raw material occurs, and if it exceeds 500 atm, it is confined in a high pressure gas sintered body and sinterability is high. Will tend to decrease.
【００２４】さらに、請求項９に記載している熱間静水
圧プレスは製造コストが高くなるものの、複雑形状品に
も対応できかつまた得られる製品が特性に優れるものと
なる特長がある。この熱間静水圧プレスには、成形体を
ガラスなどのガスを通さず熱で軟化するカプセルに封入
し雰囲気ガスで加圧して焼成する方法と、相対密度９５
％以上になるまで予備焼成しその後加圧して焼成する方
法があり、いずれの方法を用いてもよい。圧力媒体とな
る雰囲気の圧力は１００気圧以上２０００気圧以下とす
るのが適当で、１００気圧未満では緻密化促進の効果が
小さく、２０００気圧超過では装置の取り扱いが煩雑と
なる傾向となるので好ましくない。また、予備焼成での
到達密度が９５％未満であると、プレス中に雰囲気ガス
が侵入して緻密化が阻害される傾向となる。Further, although the hot isostatic press described in claim 9 increases the manufacturing cost, it has a feature that it can be applied to a product having a complicated shape and that the obtained product has excellent characteristics. In this hot isostatic press, a molded body is enclosed in a capsule that is softened by heat without passing through a gas such as glass, pressurized by an atmosphere gas, and baked, and a relative density of 95
There is a method in which pre-baking is performed until the content becomes at least 100%, and then pressure is applied, and any method may be used. The pressure of the atmosphere serving as the pressure medium is preferably 100 atm or more and 2000 atm or less, and if it is less than 100 atm, the effect of promoting densification is small, and if it exceeds 2000 atm, the handling of the apparatus tends to be complicated, which is not preferable. . Further, if the reached density in the pre-baking is less than 95%, the atmospheric gas tends to penetrate into the press to hinder the densification.
【００２５】[0025]
【実施例】以下に実施例により本発明を詳細に説明す
る。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。The present invention will be described in detail below with reference to examples. The present invention is not limited to these examples.
【００２６】実施例１ 平均粒径約１．５μｍの窒化ケイ素粉末に、焼結助剤と
して２重量％の酸化ネオジムと３重量％の酸化イットリ
ウムを添加し、エタノールを用いた湿式ボールミルによ
って約１００時間混合した後ロータリーエバポレータに
よって乾燥した。この乾燥粉末を乳鉢で適宜ほぐした
後、ふるいを用いた分級によって直径３８μｍ以上９０
μｍ以下の範囲の窒化ケイ素質原料造粒体を抽出した。
この窒化ケイ素質原料造粒体の平均径をレーザ回折法で
測定したところ５７μｍであった。 Example 1 2% by weight of neodymium oxide and 3% by weight of yttrium oxide as a sintering aid were added to silicon nitride powder having an average particle size of about 1.5 μm, and about 100 by a wet ball mill using ethanol. After mixing for an hour, it was dried on a rotary evaporator. This dry powder is appropriately crushed in a mortar and then classified by using a sieve to have a diameter of 38 μm or more 90
The silicon nitride raw material granules in the range of μm or less were extracted.
The average diameter of this silicon nitride raw material granule was measured by a laser diffraction method and found to be 57 μm.
【００２７】一方、平均粒径１．５μｍの窒化ケイ素粉
末６６重量％と、酸化アルミニウム２４重量％と、窒化
アルミニウム１０重量％の各粉末を秤量し、同様にエタ
ノールを用いた湿式ボールミルによって約１００時間混
合した後、ロータリーエバポレータによって乾燥し、こ
の乾燥粉末をβ−サイアロン原料粉末とした。この乾燥
粉末についても適宜ほぐした後、ふるいを用いた分級に
よって直径３８μｍ以上９０μｍ以下の範囲のβ−サイ
アロン原料造粒体を抽出した。このβ−サイアロン原料
造粒体の平均粒径は６０μｍであった。On the other hand, 66% by weight of silicon nitride powder having an average particle diameter of 1.5 μm, 24% by weight of aluminum oxide, and 10% by weight of aluminum nitride were weighed, and about 100 was similarly measured by a wet ball mill using ethanol. After mixing for a period of time, it was dried by a rotary evaporator, and this dried powder was used as a β-sialon raw material powder. This dry powder was also appropriately loosened, and a β-sialon raw material granule having a diameter of 38 μm or more and 90 μm or less was extracted by classification using a sieve. The average particle size of this β-sialon raw material granule was 60 μm.
【００２８】次に、この窒化ケイ素質原料造粒体とβ−
サイアロン原料造粒体とを、重量比で約３：７となるよ
うに調合し、さらに粒を破壊しないように注意しながら
Ｖ型ブレンダーによって十分に混合し、この混合粉末を
断面寸法が４０×５０ｍｍの黒鉛型に入れ、圧力２００
ｋｇｆ／ｃｍ２のホットプレス（表ではＨＰと表わす）
により１８００℃で２時間の焼成を行った。Next, this silicon nitride raw material granule and β-
The sialon raw material granules were blended in a weight ratio of about 3: 7, and were sufficiently mixed by a V-blender while being careful not to break the granules, and the mixed powder had a cross-sectional size of 40 ×. Put in a 50 mm graphite mold, pressure 200
kgf / cm 2 hot press (shown as HP in the table)
Was fired at 1800 ° C. for 2 hours.
【００２９】このようにして得られた焼結体から３×４
×約４０ｍｍの直方体を切り出し、表面を研磨して試験
片とし、この試験片５本を用いて、日本工業規格Ｒ−１
６０７に規定される方法に基づき破壊靭性値を測定し
た。From the sintered body thus obtained, 3 × 4
A rectangular parallelepiped having a size of about 40 mm was cut out, and the surface was polished to form a test piece. Using these five test pieces, Japanese Industrial Standard R-1
The fracture toughness value was measured based on the method specified in 607.
【００３０】次に、同様の試験片を別に５本用意し、空
気中で１３００℃に加熱して１００時間の酸化試験を行
い、酸化前後の重量変化を測定して、この結果から表面
単位面積当たりの酸化増量を求め、耐食性の指標とし
た。Next, five similar test pieces were prepared separately, heated at 1300 ° C. in air and subjected to an oxidation test for 100 hours, and the weight change before and after oxidation was measured. The amount of increased oxidation was determined and used as an index of corrosion resistance.
【００３１】さらに、焼結体から一辺約３ｍｍの立方体
を切り出し、表面を鏡面に研磨した後、酸素を７％含有
した四弗化炭素ガスによるプラズマエッチングを施し、
走査型電子顕微鏡によって焼結体の組織を観察した。ま
た、研磨面を微分干渉顕微鏡で観察し、窒化ケイ素粒子
群の大きさを調べるにあたり、窒化ケイ素粒子群の形状
を球と仮定して２次元断面から等価直径（ｄ＝２（Ｓ／
π）１／２；Ｓは粒子群の面積，πは円周率）を決定し
た。Further, a cube having a side length of about 3 mm was cut out from the sintered body, the surface was polished to a mirror surface, and then plasma etching was performed using carbon tetrafluoride gas containing 7% oxygen.
The structure of the sintered body was observed with a scanning electron microscope. In addition, when observing the polished surface with a differential interference microscope and examining the size of the silicon nitride particle group, assuming that the shape of the silicon nitride particle group is a sphere, the equivalent diameter (d = 2 (S / S
π) 1/2 ; S was the area of the particle group, and π was the circular constant.
【００３２】この焼結体の特性を表の実施例１の欄に示
す。なお、β−サイアロンの組成は、一般に、 Ｓｉ６−ｚＡｌｚＯｚＮ８−ｚ と表わされ、組成を代表するパラメータＺの値を表中に
併せて示した。The characteristics of this sintered body are shown in the column of Example 1 in the table. The composition of β-sialon is generally expressed as Si 6-z Al z O z N 8-z, and the value of the parameter Z representing the composition is also shown in the table.
【００３３】実施例２〜３０ さらに他の実施例を併せて説明するが、これら一連の焼
結体の特性については、実際の使用環境を勘案し、破壊
靭性値５．０ＭＰａ√ｍ以上、酸化増量０．８ｇ／ｍ２
以下であるものを有効と判断した。また、各実施例およ
び比較例で、特に断った部分の他は実施例１と同様にし
て作製および評価を行った。そして、表中の焼成方法の
欄で、ＨＰはホットプレス法、ＧＰＳはガス圧焼成法、
ＨＩＰは熱間静水圧プレス法を用いたことをそれぞれ表
している。 Examples 2 to 30 In addition, other examples will be described together. Regarding the characteristics of these series of sintered bodies, the fracture toughness value is 5.0 MPa√m or more and the oxidation is taken into consideration in consideration of the actual use environment. Increased 0.8g / m 2
The following were judged to be effective. In addition, in each of the examples and comparative examples, the production and evaluation were performed in the same manner as in Example 1 except for the specifically noted portions. In the column of firing method in the table, HP is hot press method, GPS is gas pressure firing method,
HIP indicates that the hot isostatic pressing method was used.
【００３４】実施例２〜６ 実施例２から６までは、粉末分級時においてふるいの目
を変えることによって窒化ケイ素質原料造粒体の大きさ
を調整し、焼結体組織中の窒化ケイ素粒子群の大きさを
変えた場合を示すものである。以下、特に断らないかぎ
り、各実施例および比較例において、造粒体の粒径の調
整はふるい分級の目を変えることで行っている。[0034] From Examples 2-6 Example 2 to 6, by changing the eye sieve during powder classification to adjust the size of the silicon nitride raw material granules, silicon nitride particles in the sintered body tissue It shows a case where the size of the group is changed. Hereinafter, unless otherwise specified, in each of the examples and comparative examples, the particle size of the granules is adjusted by changing the sieve classification.
【００３５】表に示すように、実施例２〜６ではいずれ
も破壊靭性値５．０ＭＰａ√ｍ以上、酸化増量０．８ｇ
／ｍ２以下となっており、靭性と耐食性に優れたセラミ
ック焼結体であることが認められた。As shown in the table, in each of Examples 2 to 6, the fracture toughness value was 5.0 MPa√m or more and the oxidation weight gain was 0.8 g.
/ M 2 or less, it was confirmed that the ceramic sintered body is excellent in toughness and corrosion resistance.
【００３６】実施例７〜９ 実施例７から９までは、原料である窒化ケイ素質原料造
粒体とβ−サイアロン原料造粒体の割合を変えることに
よって、切断面における窒化ケイ素粒子群の面積割合を
変えた場合を示すものであって、この範囲ではいずれも
靭性と耐食性に優れたセラミック焼結体であることが認
められた。[0036] From Examples 7-9 Example 7 to 9, by changing the ratio of the silicon nitride raw material granular material and β- SiAlON material granulate which is a raw material, the area of the silicon nitride particles group at the cut surface It shows the case where the ratio was changed, and it was recognized that in this range, the ceramic sintered body was excellent in toughness and corrosion resistance.
【００３７】実施例１０〜１３ 実施例１０から１３までは、β−サイアロン原料造粒体
の大きさを変えた場合、もしくは造粒せずに粉末をその
まま用いた場合を示すものであって、いずれの焼結体も
靭性と耐食性に優れたものになっていることが認められ
た。[0037] From Examples 10-13 Example 10 to 13, beta-sialon when the raw material was changed granules size of, or there is shown a case where the powder was used as is without granulation, It was confirmed that all the sintered bodies were excellent in toughness and corrosion resistance.
【００３８】実施例１４〜１９ 実施例１４から１９までは、窒化ケイ素質原料造粒体中
の添加助剤成分を変えた場合を示すものであって、いず
れの焼結体も靭性と耐食性に優れたものになっているこ
とが認められた。[0038] From the examples 14 to 19 Example 14 to 19, there is shown a case of changing the additive auxiliary component of silicon nitride raw material granular material in any of the sintered body in toughness and corrosion resistance It was recognized that it was excellent.
【００３９】実施例２０，２１ 実施例２０，２１は、β−サイアロンの組成（すなわ
ち、Ｚ値）を変えたものであって、いずれの焼結体も靭
性と耐食性に優れたものであることが認められた。 Examples 20 and 21 In Examples 20 and 21, the composition (ie, Z value) of β-sialon was changed, and all the sintered bodies were excellent in toughness and corrosion resistance. Was recognized.
【００４０】実施例２２，２３ 実施例２２，２３は、焼成温度を変えてホットプレスを
行った場合を示すものであって、いずれの焼結体も靭性
と耐食性に優れたものであることが認められた。 Examples 22 and 23 Examples 22 and 23 show cases where hot pressing was carried out while changing the firing temperature, and all the sintered bodies were excellent in toughness and corrosion resistance. Admitted.
【００４１】実施例２４〜２８ 実施例２４から２８までは、焼成をガス圧焼成法によっ
た場合を示すものであって、それぞれ焼成温度を変えた
場合を示している。また、窒化ケイ素質原料造粒体に添
加する助剤もガス圧焼成法に適したものとして酸化アル
ミニウムと酸化イットリウムとの組み合わせとした。こ
の実施例２４から２８までにおいては、原料造粒体の混
合物を準備するまでは実施例１と同様に行った後、この
混合物を金型で圧粉して約５×５×６０ｍｍの直方体に
成形し、圧力４００ＭＰａで冷間静水圧プレスを施して
グリーン体を得た。そして、このグリーン体を１０ＭＰ
ａの窒素雰囲気中において１８００℃で６時間焼成して
焼結体を得た。ここで得た焼結体においても、靭性と耐
食性が共に優れたものであることが認められた。[0041] Examples 24-28 Example 24 to 28, the firing there is shown a case where by the gas pressure sintering method, shows the case of changing the respective firing temperature. The auxiliary agent added to the silicon nitride raw material granule was also a combination of aluminum oxide and yttrium oxide, which was suitable for the gas pressure firing method. In Examples 24 to 28, the same procedure as in Example 1 was performed until the mixture of raw material granules was prepared, and then the mixture was pressed into a rectangular parallelepiped having a size of about 5 × 5 × 60 mm. It was molded and subjected to cold isostatic pressing at a pressure of 400 MPa to obtain a green body. And this green body is 10MP
A sintered body was obtained by firing at 1800 ° C. for 6 hours in the nitrogen atmosphere of a. It was confirmed that the toughness and the corrosion resistance of the sintered body obtained here were also excellent.
【００４２】実施例２９，３０ 実施例２９，３０は、熱間静水圧プレス法によって焼成
した場合を示すものである。この実施例２９，３０で
は、実施例２４と同様の方法でグリーン体を作製した
後、ガス圧焼成法によって１８００℃で２時間の予備焼
成を行い、これを圧力１００ＭＰａの窒素雰囲気中で実
施例２９では１８００℃、実施例３０では１９００℃で
２時間焼成して焼結体を得た。この結果、いずれの焼結
体においても靭性と耐食性に優れたものであることが認
められた。 Examples 29 and 30 Examples 29 and 30 show the case of firing by the hot isostatic pressing method. In Examples 29 and 30, after producing a green body in the same manner as in Example 24, pre-firing was performed at 1800 ° C. for 2 hours by the gas pressure firing method, and this was performed in a nitrogen atmosphere at a pressure of 100 MPa. No. 29 was fired at 1800 ° C. and Example 30 was fired at 1900 ° C. for 2 hours to obtain a sintered body. As a result, it was confirmed that all the sintered bodies were excellent in toughness and corrosion resistance.
【００４３】比較例１ 比較例１は、窒化ケイ素質原料造粒体を加えることな
く、β−サイアロン原料造粒体のみを実施例１と同様の
ホットプレス（ＨＰ）によって焼結したものであって、
耐食性はよいが靭性が低いものとなっていた。 Comparative Example 1 In Comparative Example 1, only the β-sialon raw material granule was sintered by the same hot pressing (HP) as in Example 1 without adding the silicon nitride raw material granule. hand,
The corrosion resistance was good, but the toughness was low.
【００４４】比較例２ 比較例２は、窒化ケイ素質原料造粒体の平均粒径が小さ
いために、マトリックス中に分散する窒化ケイ素粒子群
が小さすぎる場合を示すものであって、このため、窒化
ケイ素粒子群内における粗大柱状晶の発達が十分でなく
靭性が向上していないものとなっていた。 Comparative Example 2 Comparative Example 2 shows a case in which the silicon nitride raw material granules have a small average particle size, and therefore the silicon nitride particles dispersed in the matrix are too small. The development of coarse columnar crystals in the silicon nitride particle group was not sufficient and the toughness was not improved.
【００４５】比較例３，４ 比較例３，４は、窒化ケイ素質原料造粒体の平均粒径が
大きいため、マトリックス中に分散する窒化ケイ素粒子
群が大きすぎる場合を示すものであって、靭性には優れ
ているものの耐食性は低下したものとなっていた。 Comparative Examples 3 and 4 Comparative Examples 3 and 4 show cases in which the silicon nitride raw material granules have a large average particle size, and therefore the silicon nitride particles dispersed in the matrix are too large. Although the toughness was excellent, the corrosion resistance was reduced.
【００４６】比較例５ 比較例５は、窒化ケイ素質原料造粒体の配合割合が少な
かったため、マトリックス中に分散する窒化ケイ素粒子
群の比率が小さい場合を示すものであって、耐食性には
優れているものの靭性向上の効果が十分に発揮されてい
ないものとなっていた。 Comparative Example 5 Comparative Example 5 shows a case in which the ratio of the silicon nitride particles dispersed in the matrix was small because the blending ratio of the silicon nitride raw material granules was small, and the corrosion resistance was excellent. However, the effect of improving the toughness was not sufficiently exerted.
【００４７】比較例６，７ 比較例６，７は、窒化ケイ素質原料造粒体の配合割合が
多かったために、マトリックス中に分散する窒化ケイ素
粒子群の比率が大きい場合を示すものであって、耐食性
が低下したものとなっていた。 Comparative Examples 6 and 7 Comparative Examples 6 and 7 show cases in which the ratio of the silicon nitride particles dispersed in the matrix was large because the blending ratio of the silicon nitride raw material granules was large. , The corrosion resistance was reduced.
【００４８】比較例８，９ 比較例８，９は、添加したβ−サイアロン原料造粒体が
大きすぎる場合を示すものであって、耐食性は良好であ
るものの、窒化ケイ素粒子群の分散が悪いために靭性が
低下したものとなっていた。 Comparative Examples 8 and 9 Comparative Examples 8 and 9 show the case where the added β-sialon raw material granules were too large, and although the corrosion resistance was good, the dispersion of the silicon nitride particles was poor. Therefore, the toughness was lowered.
【００４９】比較例１０，１１，１３，１５ 比較例１０，１１，１３，１５では、焼成温度が低いた
め焼結が十分でなく、靭性および耐食性の両方共が劣っ
たものとなっていた。Comparative Examples 10, 11, 13 and 15 In Comparative Examples 10, 11, 13 and 15, since the firing temperature was low, the sintering was not sufficient and both the toughness and the corrosion resistance were inferior.
【００５０】比較例１２，１４，１６ 比較例１２，１４，１６は、焼成温度が高すぎる場合を
示すものであって、大型のポアが焼結体中に入るため耐
食性および靭性がともに悪化しているものとなってい
た。Comparative Examples 12, 14, and 16 Comparative Examples 12, 14, and 16 show cases in which the firing temperature is too high. Since large pores enter the sintered body, both corrosion resistance and toughness deteriorate. It was supposed to be.
【００５１】[0051]
【表１】 [Table 1]
【００５２】[0052]
【表２】 [Table 2]
【００５３】[0053]
【表３】 [Table 3]
【００５４】[0054]
【表４】 [Table 4]
【００５５】[0055]
【表５】 [Table 5]
【００５６】[0056]
【表６】 [Table 6]
【００５７】[0057]
【表７】 [Table 7]
【００５８】[0058]
【表８】 [Table 8]
【００５９】[0059]
【表９】 [Table 9]
【００６０】[0060]
【表１０】 [Table 10]
【００６１】[0061]
【発明の効果】本発明に係わるセラミック焼結体は、請
求項１に記載しているように、窒化ケイ素とβ−サイア
ロンの複合構造を持つセラミック焼結体において、窒化
ケイ素多結晶から構成される窒化ケイ素粒子群の領域
と、β−サイアロンから構成されるβ−サイアロン粒子
群の領域を有する複合構造を持ち、２次元断面より求め
た等価円直径で表わされる平均径が１０μｍ以上１２０
μｍ以下の窒化ケイ素粒子群がβ−サイアロン粒子群の
マトリックス中に分散した微構造を有する構成としたも
のであるから、耐食性を確保しつつ靭性の向上を実現す
ることが可能であり、靭性と耐食性がともに優れたセラ
ミック焼結体を提供することが可能であるという著しく
優れた効果がもたらされる。As described in claim 1, the ceramic sintered body according to the present invention is a ceramic sintered body having a composite structure of silicon nitride and β-sialon, which is composed of polycrystal silicon nitride. A silicon nitride particle group region and a β-sialon particle group region composed of β-sialon, and has an average diameter represented by an equivalent circular diameter determined from a two-dimensional cross section of 10 μm or more.
Since the silicon nitride particles having a particle size of μm or less have a fine structure dispersed in the matrix of the β-sialon particles, it is possible to improve the toughness while ensuring the corrosion resistance. The remarkably excellent effect that it is possible to provide a ceramic sintered body having both excellent corrosion resistance is brought about.
【００６２】そして、本発明に係わる靭性および耐食性
に優れたセラミック焼結体の実施態様では、請求項２に
記載しているように、焼結体の切断面において、窒化ケ
イ素粒子群の面積が全断面積の２０面積％以上５０面積
％以下であるものとすることによって、靭性と耐食性と
が共に優れたセラミック焼結体を提供することが可能で
あるという効果がもたらされる。Further, in the embodiment of the ceramic sintered body excellent in toughness and corrosion resistance according to the present invention, as described in claim 2, the area of the silicon nitride particle group in the cut surface of the sintered body is By making the total cross-sectional area 20% by area or more and 50% by area or less, it is possible to provide a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance.
【００６３】また、本発明に係わるセラミック焼結体の
製造方法は、請求項３に記載しているように、窒化ケイ
素粉末に焼結助剤を混合した後平均粒径１５μｍ以上２
００μｍ以下の顆粒状にした窒化ケイ素質原料造粒体
と、焼成後にβ−サイアロン相を発現するβ−サイアロ
ン原料粉末もしくはこのβ−サイアロン原料粉末を平均
粒径２００μｍ以下の顆粒状にしたβ−サイアロン原料
造粒体とを混合し、請求項１または２のいずれかの組織
が発現するまで焼成するようしたから、耐食性を確保し
たうえで靭性の向上を実現した靭性と耐食性に優れた軽
量なセラミック焼結体を製造することが可能であるとい
う著しく優れた効果がもたらされる。Further, in the method for producing a ceramic sintered body according to the present invention, as described in claim 3, the average particle diameter is 15 μm or more after mixing the sintering aid with the silicon nitride powder.
Granulated silicon nitride raw material granules of 00 μm or less, β-sialon raw material powder that develops β-sialon phase after firing, or β-sialon raw material powder that is granulated with an average particle diameter of 200 μm or less β- Since it is mixed with the sialon raw material granules and fired until the structure according to claim 1 or 2 is developed, corrosion resistance is ensured and toughness is improved, and it is lightweight with excellent toughness and corrosion resistance. The remarkable advantage is that it is possible to produce a ceramic sintered body.
【００６４】そして、本発明に係わる靭性および耐食性
に優れたセラミック焼結体の製造方法の実施態様におい
ては、請求項４に記載しているように、β−サイアロン
相を発現する粉末が窒化ケイ素と酸化アルミニウムと窒
化アルミニウムの混合物であるものとすることによっ
て、β−サイアロン相の実現がより一層確実になされる
ものとなり、請求項５に記載しているように、窒化ケイ
素粉末に混合する焼結助剤が周期律表第ＩＩＩａ族元素
の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化
カルシウム，酸化ジルコニウムのうちから選ばれる１種
または２種以上の酸化物であるものとすることによっ
て、窒化ケイ素の焼結性をより一層向上させることが可
能となる。In the embodiment of the method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to the present invention, as described in claim 4, the powder exhibiting the β-sialon phase is silicon nitride. And a mixture of aluminum oxide and aluminum nitride further ensure the realization of the β-sialon phase, and as described in claim 5, firing mixed with silicon nitride powder. By using one or more oxides selected from oxides of group IIIa elements of the periodic table, aluminum oxide, magnesium oxide, calcium oxide and zirconium oxide as the auxiliary agent, silicon nitride can be obtained. It is possible to further improve the sinterability.
【００６５】また、本発明に係わる靭性および耐食性に
優れたセラミック焼結体の製造方法の実施態様において
は、請求項６に記載しているように、焼成温度が１７０
０℃以上２０００℃以下であるものとすることによっ
て、焼結を良好に行うことが可能となって焼結体の靭性
および耐摩耗性をより一層向上させることが可能とな
り、請求項７に記載しているように、焼成方法がホット
プレスであるものとすることによって、単純形状品のセ
ラミック焼結体の製造に適したものとなり、請求項８に
記載しているように、焼成方法がガス圧焼成であるもの
とすることによって、複雑形状品あるいは大量生産品の
セラミック焼結体の製造に適したものとなり、請求項９
に記載しているように、焼成方法が熱間静水圧プレスで
あるものとすることによって、複雑形状品に対応するこ
とができると共に特性に優れたセラミック焼結体の製造
に適したものとなるという優れた効果がもたらされる。In an embodiment of the method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to the present invention, as described in claim 6, the firing temperature is 170.
By setting the temperature to be 0 ° C. or more and 2000 ° C. or less, it is possible to satisfactorily perform the sintering, and it is possible to further improve the toughness and wear resistance of the sintered body. As described above, by making the firing method a hot press, it becomes suitable for the production of a ceramic sintered body having a simple shape, and the firing method uses a gas as described in claim 8. The pressure sintering makes it suitable for producing a ceramic sintered body having a complicated shape or mass production.
As described in, by making the firing method a hot isostatic press, it becomes possible to handle a complex shaped product and to produce a ceramic sintered body having excellent characteristics. That is an excellent effect.
【図１】本発明に係わる靭性および耐食性に優れたセラ
ミック焼結体の組織を説明するための模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram for explaining the structure of a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to the present invention.
１ 窒化ケイ素粒子群 ２ β−サイアロン粒子群 1 Silicon Nitride Particle Group 2 β-Sialon Particle Group
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/593 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０２ Ｄ １０２ Ｊ １０２ Ｒ １０２ Ｕ ３０２ Ｓ ３０２ Ｕ ３０２ Ｌ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical display location C04B 35/593 C04B 35/58 102 D 102 J 102 R 102 U 302 S 302 U 302 L
Claims (9)
を持つセラミック焼結体において、窒化ケイ素多結晶か
ら構成される窒化ケイ素粒子群の領域と、β−サイアロ
ンから構成されるβ−サイアロン粒子群の領域を有する
複合構造を持ち、２次元断面より求めた等価円直径で表
わされる平均径が１０μｍ以上１２０μｍ以下の窒化ケ
イ素粒子群がβ−サイアロン粒子群のマトリックス中に
分散した微構造を有することを特徴とする靭性および耐
食性に優れたセラミック焼結体。1. In a ceramic sintered body having a composite structure of silicon nitride and β-sialon, a region of a silicon nitride particle group composed of silicon nitride polycrystal and a β-sialon particle group composed of β-sialon. Having a complex structure having a region of 2) and having a microstructure in which silicon nitride particles having an average diameter represented by an equivalent circular diameter obtained from a two-dimensional cross section of 10 μm or more and 120 μm or less are dispersed in a matrix of β-sialon particles. A ceramic sintered body characterized by excellent toughness and corrosion resistance.
子群の面積が全断面積の２０面積％以上５０面積％以下
であることを特徴とする請求項１に記載の靭性および耐
食性に優れたセラミック焼結体。2. The excellent toughness and corrosion resistance according to claim 1, wherein the area of the silicon nitride particle group is 20 area% or more and 50 area% or less of the total cross-sectional area on the cut surface of the sintered body. Ceramic sintered body.
平均粒径１５μｍ以上２００μｍ以下の顆粒状にした窒
化ケイ素質原料造粒体と、焼成後にβ−サイアロン相を
発現するβ−サイアロン原料粉末もしくはこのβ−サイ
アロン原料粉末を平均粒径２００μｍ以下の顆粒状にし
たβ−サイアロン原料造粒体とを混合し、請求項１また
は２のいずれかの組織が発現するまで焼成することを特
徴とする靭性および耐食性に優れたセラミック焼結体の
製造方法。3. A granulated silicon nitride raw material having an average particle size of 15 μm or more and 200 μm or less after mixing a silicon nitride powder with a sintering aid, and β-sialon expressing a β-sialon phase after firing. A raw material powder or this β-sialon raw material powder is mixed with a granulated β-sialon raw material granule having an average particle size of 200 μm or less, and the mixture is fired until the structure of any one of claims 1 and 2 is developed. A method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance.
ケイ素と酸化アルミニウムと窒化アルミニウムの混合物
であることを特徴とする請求項３に記載の靭性および耐
食性に優れたセラミック焼結体の製造方法。4. The method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to claim 3, wherein the powder expressing the β-sialon phase is a mixture of silicon nitride, aluminum oxide and aluminum nitride. .
期律表第ＩＩＩａ族元素の酸化物，酸化アルミニウム，
酸化マグネシウム，酸化カルシウム，酸化ジルコニウム
のうちから選ばれる１種または２種以上の酸化物である
ことを特徴とする請求項３または４のいずれかに記載の
靭性および耐食性に優れたセラミック焼結体の製造方
法。5. The sintering aid mixed with the silicon nitride powder is an oxide of a Group IIIa element of the periodic table, aluminum oxide,
5. A ceramic sintered body excellent in toughness and corrosion resistance according to claim 3, which is one or more oxides selected from magnesium oxide, calcium oxide and zirconium oxide. Manufacturing method.
下であることを特徴とする請求項３ないし５のいずれか
に記載の靭性および耐食性に優れたセラミック焼結体の
製造方法。6. The method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to claim 3, wherein the firing temperature is 1700 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower.
徴とする請求項３ないし６のいずれかに記載の靭性およ
び耐食性に優れたセラミック焼結体の製造方法。7. The method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to claim 3, wherein the firing method is hot pressing.
とする請求項３ないし６のいずれかに記載の靭性および
耐食性に優れたセラミック焼結体の製造方法。8. The method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to claim 3, wherein the firing method is gas pressure firing.
を特徴とする請求項３ないし６のいずれかに記載の靭性
および耐食性に優れたセラミック焼結体の製造方法。9. The method for producing a ceramic sintered body having excellent toughness and corrosion resistance according to claim 3, wherein the firing method is hot isostatic pressing.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6207523A JPH0873271A (en) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | Ceramic sintered compact excellent in toughness and corrosion resistance and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6207523A JPH0873271A (en) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | Ceramic sintered compact excellent in toughness and corrosion resistance and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0873271A true JPH0873271A (en) | 1996-03-19 |
Family
ID=16541134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6207523A Pending JPH0873271A (en) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | Ceramic sintered compact excellent in toughness and corrosion resistance and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0873271A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1326801C (en) * | 2005-03-29 | 2007-07-18 | 郑州大学 | Method for preparing composite material combined with corundum based on bauxite beta-Sialon |
-
1994
- 1994-08-31 JP JP6207523A patent/JPH0873271A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1326801C (en) * | 2005-03-29 | 2007-07-18 | 郑州大学 | Method for preparing composite material combined with corundum based on bauxite beta-Sialon |
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