JPH084694B2 - 飲料用濾材の細孔を小さくする方法 - Google Patents
飲料用濾材の細孔を小さくする方法Info
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- JPH084694B2 JPH084694B2 JP1007892A JP789289A JPH084694B2 JP H084694 B2 JPH084694 B2 JP H084694B2 JP 1007892 A JP1007892 A JP 1007892A JP 789289 A JP789289 A JP 789289A JP H084694 B2 JPH084694 B2 JP H084694B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D37/00—Processes of filtration
- B01D37/02—Precoating the filter medium; Addition of filter aids to the liquid being filtered
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、飲料、主にビール用濾材（濾過材）の細孔
を小さくする方法に関する。
を小さくする方法に関する。
飲料産業において濾過プロセスの役目は飲料の瓶詰め
前に飲料から混濁粒子や微生物を濾別することにある。
消費者は清澄な飲料を期待するので、飲料産業において
濾過プロセスはきわめて重要である。しかし感度の高い
濾過は耐微生物性の理由からも必要である。微生物細胞
は全て飲料から取り除かねばならない。これは完全に清
く濾過された場合にのみ保証される。
前に飲料から混濁粒子や微生物を濾別することにある。
消費者は清澄な飲料を期待するので、飲料産業において
濾過プロセスはきわめて重要である。しかし感度の高い
濾過は耐微生物性の理由からも必要である。微生物細胞
は全て飲料から取り除かねばならない。これは完全に清
く濾過された場合にのみ保証される。
飲料の濾過については既に多くの濾過法が知られてい
る。これら周知方法の１群は例えばセルロースから予め
作製した濾滓（フィルターケーキ）又は各種起源の繊維
材料から予め作製した濾床に飲料を通すことを特徴とし
ている。周知濾過法の別の１群は沈降性（プレコート）
濾過を実践することを特徴としている。そこでは液体流
中に微粉末濾過材が添加される。添加された微細濾過助
剤は引き続き篩又は繊維層で再び液体流から取り除かれ
る。プレコート濾過には主として珪藻土又はセルロース
粉末又は両者の混合物が使用される。
る。これら周知方法の１群は例えばセルロースから予め
作製した濾滓（フィルターケーキ）又は各種起源の繊維
材料から予め作製した濾床に飲料を通すことを特徴とし
ている。周知濾過法の別の１群は沈降性（プレコート）
濾過を実践することを特徴としている。そこでは液体流
中に微粉末濾過材が添加される。添加された微細濾過助
剤は引き続き篩又は繊維層で再び液体流から取り除かれ
る。プレコート濾過には主として珪藻土又はセルロース
粉末又は両者の混合物が使用される。
プレコート濾過でも又予め作製した濾材で濾過する場
合でも細孔の大きさは使用する濾過材、その粒度及び場
合によってはその微細構造に依存する。飲料の濾過では
濾材として珪藻上を使用するのが特に有利であるが、そ
れは、適当な種類の珪藻土を選択することにより流量も
濾過の感度もその都度の要求条件に適合する可能性が得
られるからである。それにも拘らず、幾つかの適用事例
では、ごく微細な珪藻土でも飲料の濁り成分を濾材を引
きとどめることができないことがある。
合でも細孔の大きさは使用する濾過材、その粒度及び場
合によってはその微細構造に依存する。飲料の濾過では
濾材として珪藻上を使用するのが特に有利であるが、そ
れは、適当な種類の珪藻土を選択することにより流量も
濾過の感度もその都度の要求条件に適合する可能性が得
られるからである。それにも拘らず、幾つかの適用事例
では、ごく微細な珪藻土でも飲料の濁り成分を濾材を引
きとどめることができないことがある。
本実施例において「細孔」とは例えば濾材を形成する
個々の粒子内部の微細構造であり（例えば珪藻土の場
合）、例えば濾材を形成する繊維間の空隙でもある。
個々の粒子内部の微細構造であり（例えば珪藻土の場
合）、例えば濾材を形成する繊維間の空隙でもある。
セルロース繊維はやはり飲料の濾過に使用され、透過
性の良い濾床を形成するが、しかし多くの場合、微細混
濁物質を引きとどめることができないので感度の高い濾
過には不適である。それ故セルロースは以前は石綿繊維
で圧密化された。健康上の理由からは石綿の使用を締め
ねばならないので、珪藻土を混和して濾過性能を高める
ことが試みられる。セルロースのみを使用すると利点と
して濾材は使用後、それに例えばビール糟を混和して飼
料化できよう。しかしこれは、セルロース中に珪藻土も
かなりの量含まれている場合不可能である。
性の良い濾床を形成するが、しかし多くの場合、微細混
濁物質を引きとどめることができないので感度の高い濾
過には不適である。それ故セルロースは以前は石綿繊維
で圧密化された。健康上の理由からは石綿の使用を締め
ねばならないので、珪藻土を混和して濾過性能を高める
ことが試みられる。セルロースのみを使用すると利点と
して濾材は使用後、それに例えばビール糟を混和して飼
料化できよう。しかしこれは、セルロース中に珪藻土も
かなりの量含まれている場合不可能である。
プレコート濾過用濾材としてデンプンを使用すること
も既に提案されている。この方法もやはり利点として濾
材が使用後に飼料化でき、つまり醸造所からの廃棄物処
理が例えば珪藻土の場合のように格別困難とならないで
あろう。しかしデンプンでは高性能の濾過を達成するこ
とができない。
も既に提案されている。この方法もやはり利点として濾
材が使用後に飼料化でき、つまり醸造所からの廃棄物処
理が例えば珪藻土の場合のように格別困難とならないで
あろう。しかしデンプンでは高性能の濾過を達成するこ
とができない。
プレコート濾過用濾過助剤として微粉末の形のケイ酸
ヒドロゲルも既に推奨されている。ケイ酸ヒドロゲルは
本来ビールの蛋白質を安定させる。その役目は不安定な
コロイドをビールから吸着により取り除くことである。
これは事実上ビールの濾過中に、ヒドロゲルを濾過用珪
藻土と一緒にビールに添加し濾過器内で再び分離すると
き行われる。この点から出発し、ケイ酸ヒドロゲルのみ
を使ってプレコート濾過を実施し、珪藻土又はその他の
濾過助剤の使用を止めることが論議される。しかしこの
場合かなりの困難が生じる。過度を粗いヒドロゲル粉末
を使用すると濾液が所要の清澄度にならない。過度に細
かく粉砕すると濾過器の目詰りを生じる。従って事実上
各ビールごとに、その可能ならなお各予備清澄化の程度
ごとにも特殊に粉砕したケイ酸ヒドロゲルを用意しなけ
ればならないであろう。
ヒドロゲルも既に推奨されている。ケイ酸ヒドロゲルは
本来ビールの蛋白質を安定させる。その役目は不安定な
コロイドをビールから吸着により取り除くことである。
これは事実上ビールの濾過中に、ヒドロゲルを濾過用珪
藻土と一緒にビールに添加し濾過器内で再び分離すると
き行われる。この点から出発し、ケイ酸ヒドロゲルのみ
を使ってプレコート濾過を実施し、珪藻土又はその他の
濾過助剤の使用を止めることが論議される。しかしこの
場合かなりの困難が生じる。過度を粗いヒドロゲル粉末
を使用すると濾液が所要の清澄度にならない。過度に細
かく粉砕すると濾過器の目詰りを生じる。従って事実上
各ビールごとに、その可能ならなお各予備清澄化の程度
ごとにも特殊に粉砕したケイ酸ヒドロゲルを用意しなけ
ればならないであろう。
濾過のためだけでなく飲料から多価フェノール化合物
を吸着するためにも開発された例えばPVPP又はポリアミ
ド等の合成樹脂粉末製品も濾過材として検討されよう。
それらはプレコートフィルタ内で珪藻土と同様に扱うこ
とができるが、感度の良い濾過を実現しないので濾過助
剤としてあまり重要ではない。
を吸着するためにも開発された例えばPVPP又はポリアミ
ド等の合成樹脂粉末製品も濾過材として検討されよう。
それらはプレコートフィルタ内で珪藻土と同様に扱うこ
とができるが、感度の良い濾過を実現しないので濾過助
剤としてあまり重要ではない。
最後に濾材用材料としてポリマー、特に繊維状ポリマ
ー、例えばナイロン繊維、パーロン（ポリカプロラクタ
ムの商品名）繊維、ポリアクリロニトリル繊維やポリア
クリロニトリル中空繊維も検討されよう。これらの繊維
を使用する前提条件は、それらの使用前に被濾過飲料中
濾過すべき飲料中に溶ける物質が存在しないように該繊
維を洗浄しておくことである。これら高分子濾材の利点
は、それらが濾過後例えば希釈苛性ソーダ溶液で単純に
洗浄して再生できることにあろう。しかしそれらは高感
度の濾過を達成できないことからやはり使用されること
がなかった。
ー、例えばナイロン繊維、パーロン（ポリカプロラクタ
ムの商品名）繊維、ポリアクリロニトリル繊維やポリア
クリロニトリル中空繊維も検討されよう。これらの繊維
を使用する前提条件は、それらの使用前に被濾過飲料中
濾過すべき飲料中に溶ける物質が存在しないように該繊
維を洗浄しておくことである。これら高分子濾材の利点
は、それらが濾過後例えば希釈苛性ソーダ溶液で単純に
洗浄して再生できることにあろう。しかしそれらは高感
度の濾過を達成できないことからやはり使用されること
がなかった。
そのことを前提に、本発明は、濾材の細孔寸法を簡単
に小さくし又要求条件に適合させることのできる冒頭述
べた種類の方法を提案することを目的とする。
に小さくし又要求条件に適合させることのできる冒頭述
べた種類の方法を提案することを目的とする。
この目的は、本発明によれば、濾過すべき飲料に飲料
を通す濾材の上流でケイ酸ゾル（kieselsol）を連続的
に添加するか又は貯槽に入れた濾過すべき飲料にケイ酸
ゾルを回分操作で添加し、その際に飲料が濾材を離れる
前にケイ酸の沈澱すなわちSiO2一次粒子からSiO2二次粒
子への転移が生じるような量で且つそのように制御して
ケイ酸ゾルを添加し、それによって生成したケイ酸沈殿
物で濾材の細孔をふさぐことなく小さくすることにより
達成される。
を通す濾材の上流でケイ酸ゾル（kieselsol）を連続的
に添加するか又は貯槽に入れた濾過すべき飲料にケイ酸
ゾルを回分操作で添加し、その際に飲料が濾材を離れる
前にケイ酸の沈澱すなわちSiO2一次粒子からSiO2二次粒
子への転移が生じるような量で且つそのように制御して
ケイ酸ゾルを添加し、それによって生成したケイ酸沈殿
物で濾材の細孔をふさぐことなく小さくすることにより
達成される。
本発明は特にプレコート（沈降性）濾過法の範囲内で
実践され、その際ケイ酸ゾルは、濾材の細孔が狭くなり
すぎたり又は完全にふさがったりすることなく十分な濾
過作用が達成されるような量で及び濾材に対しそのよう
な割合で加えられる。
実践され、その際ケイ酸ゾルは、濾材の細孔が狭くなり
すぎたり又は完全にふさがったりすることなく十分な濾
過作用が達成されるような量で及び濾材に対しそのよう
な割合で加えられる。
この方法で重要なことはケイ酸ゾルの添加と濾過プロ
セスとの間にケイ酸凝集のため、すなわちケイ酸一次粒
子からケイ酸二次粒子を形成するのに十分な時間がある
ことである。この反応時間は、例えば温度によって決ま
り、そして濾過すべき飲料の化学組成によっても決ま
り、本発明方法でも考慮しなければならない。反応時間
は普通数分程度である。しかしそれより長い反応時間も
支障がない。
セスとの間にケイ酸凝集のため、すなわちケイ酸一次粒
子からケイ酸二次粒子を形成するのに十分な時間がある
ことである。この反応時間は、例えば温度によって決ま
り、そして濾過すべき飲料の化学組成によっても決ま
り、本発明方法でも考慮しなければならない。反応時間
は普通数分程度である。しかしそれより長い反応時間も
支障がない。
肝要なのは、ケイ酸ゾルから生成するSiO2二次粒子
が、濾材中に引きとどめられて濾過器の細孔を小さくす
るよう一定寸法の生長する点だけである。こうして、ビ
ールの微細濁り成分も濾材中に保持されるようにするこ
とができる。
が、濾材中に引きとどめられて濾過器の細孔を小さくす
るよう一定寸法の生長する点だけである。こうして、ビ
ールの微細濁り成分も濾材中に保持されるようにするこ
とができる。
本発明方法にとって本質的なのは、先行技術とは対照
的にケイ酸凝集物を取り除くのでなく、濾過器内で飲料
を濾過する際本発明目的に添って濾過器に細孔を小さく
するのにケイ酸凝集物を利用することである。
的にケイ酸凝集物を取り除くのでなく、濾過器内で飲料
を濾過する際本発明目的に添って濾過器に細孔を小さく
するのにケイ酸凝集物を利用することである。
このため特にケイ酸ゾルは端に微量使用する必要があ
る。一般にケイ酸ゾルは液体1hl当りSiO20.5〜20g（５
〜200ppm）、好ましくは１〜10g/hl（10〜100ppm）、特
に２〜8g/hl（20〜80ppm）の量（SiO2換算）使用され
る。
る。一般にケイ酸ゾルは液体1hl当りSiO20.5〜20g（５
〜200ppm）、好ましくは１〜10g/hl（10〜100ppm）、特
に２〜8g/hl（20〜80ppm）の量（SiO2換算）使用され
る。
ケイ酸ゾル量と濾材との割合は特にプレコート濾過の
場合重要であり、所与の条件、特に濾過材の種類に応じ
て当業者が容易に突き止めることができる。
場合重要であり、所与の条件、特に濾過材の種類に応じ
て当業者が容易に突き止めることができる。
ケイ酸ゾルの量が多すぎると濾過器の細孔が完全に詰
まる危険があり、量が少なすぎると所期の作用が不十分
となることがある。
まる危険があり、量が少なすぎると所期の作用が不十分
となることがある。
本発明方法では飲料産業においてなかんずく、精密濾
過を保証するには本来細孔構造が粗すぎる既に先に触れ
たセルロース繊維、デンプン、ケイ酸ヒドロゲル、粉末
状又は繊維状合成樹脂製品等の濾材を使用することがで
きる。
過を保証するには本来細孔構造が粗すぎる既に先に触れ
たセルロース繊維、デンプン、ケイ酸ヒドロゲル、粉末
状又は繊維状合成樹脂製品等の濾材を使用することがで
きる。
本発明方法は実際には例えば計画された濾過操作の数
時間前に貯槽内の飲料に所定量のケイ酸ゾルを加えて実
施することができる。このプロセスに至るまでにケイ酸
沈殿物が完全に生成している。貯槽の寸法に応じてそれ
はなお懸濁状態にあり、本発明方法を直ちに開始するこ
とができる。しかし緊急の場合例えば炭酸ガスを吹き込
んで完全混合を配慮することができる。
時間前に貯槽内の飲料に所定量のケイ酸ゾルを加えて実
施することができる。このプロセスに至るまでにケイ酸
沈殿物が完全に生成している。貯槽の寸法に応じてそれ
はなお懸濁状態にあり、本発明方法を直ちに開始するこ
とができる。しかし緊急の場合例えば炭酸ガスを吹き込
んで完全混合を配慮することができる。
本発明方法の別の実施態様は、濾過すべき飲料の部分
量をケイ酸ゾルと混ぜ、そのなかに凝集物が生成するの
を待ち、そして適当な措置により均一に分散保持するこ
とにある。次にこの部分量は残りの濾過すべき飲料と、
濾過器の直前で混合する。
量をケイ酸ゾルと混ぜ、そのなかに凝集物が生成するの
を待ち、そして適当な措置により均一に分散保持するこ
とにある。次にこの部分量は残りの濾過すべき飲料と、
濾過器の直前で混合する。
濾過器の均一圧密化を確保するためケイ酸凝集物は先
行技術の方法とは対照的に沈降させるのでなく濾過すべ
き飲料中に均一に分散させるべきである。
行技術の方法とは対照的に沈降させるのでなく濾過すべ
き飲料中に均一に分散させるべきである。
ケイ酸ゾルの添加を行う以前に飲料からオリ及び粗い
懸濁物質を取り除くことが必要となることがある。これ
は遠心分離機を用いて行うことができる。この工程はな
かんずく使用済み濾材を再生すべき場合重要となる。
懸濁物質を取り除くことが必要となることがある。これ
は遠心分離機を用いて行うことができる。この工程はな
かんずく使用済み濾材を再生すべき場合重要となる。
しかし本発明方法はビール流内にケイ酸ゾルを添加し
て実施することもできる。この場合所要の反応時間は必
要ならケイ酸ゾルの添加部と濾過器との間に緩衝槽を介
設して確保する必要がある。緩衝槽を用いることなく処
理する場合、濾過器を循環路上に設けるのが望ましい。
この場合所要の細孔圧密化が起きたかどうかは濾液の混
濁度が低下することで確認される。
て実施することもできる。この場合所要の反応時間は必
要ならケイ酸ゾルの添加部と濾過器との間に緩衝槽を介
設して確保する必要がある。緩衝槽を用いることなく処
理する場合、濾過器を循環路上に設けるのが望ましい。
この場合所要の細孔圧密化が起きたかどうかは濾液の混
濁度が低下することで確認される。
本発明の有利な１構成では、ケイ酸ゾルの他にゼラチ
ン水溶液を飲料に添加する。これでもってケイ酸沈殿物
を迅速に生成することができ、沈殿物のフロックの大き
さも調節することができる。ゼラチン水溶液に代え、凝
集助剤としてポリビニルピロリドン（PVP）水溶液も利
用することができる。
ン水溶液を飲料に添加する。これでもってケイ酸沈殿物
を迅速に生成することができ、沈殿物のフロックの大き
さも調節することができる。ゼラチン水溶液に代え、凝
集助剤としてポリビニルピロリドン（PVP）水溶液も利
用することができる。
好ましくはアルミニウム化合物で改質したケイ酸ゾル
を加えることができる。
を加えることができる。
濾材は珪藻土、セルロース、デンプン、シリカゲル及
び／又は微粉末状又は繊維状非水溶性ポリマーから構成
することができる。
び／又は微粉末状又は繊維状非水溶性ポリマーから構成
することができる。
飲料の清澄化、そしてビールの清澄化にもケイ酸ゾル
を使用することは例えば西独特許公開公報第2133906
号、米国特許明細書第3878300号、西独特許公開公報第3
304437号及びその他数多くの刊行物により知られてい
る。しかしこれら周知方法のいずれでもケイ酸ゾルは根
本的に別のプロセスで使用され、作用機構も異なる。
を使用することは例えば西独特許公開公報第2133906
号、米国特許明細書第3878300号、西独特許公開公報第3
304437号及びその他数多くの刊行物により知られてい
る。しかしこれら周知方法のいずれでもケイ酸ゾルは根
本的に別のプロセスで使用され、作用機構も異なる。
これら周知方法には、飲料にケイ酸ゾルを加えること
により飲料の内容物質に対し吸着作用を果たす微細ケイ
酸ヒドロゲル（SiO2二次粒子）を凝集、生成させるとの
考えが根底にある。ビールの場合低温で不安定な蛋白質
・タンニン酸（Gerbstoff）化合物を、生成したケイ酸
沈殿物に吸着させ、次にこれをケイ酸沈殿物と一緒にビ
ールから取り除こうとされる。これは普通、沈降分離又
は遠心分離により行われる。
により飲料の内容物質に対し吸着作用を果たす微細ケイ
酸ヒドロゲル（SiO2二次粒子）を凝集、生成させるとの
考えが根底にある。ビールの場合低温で不安定な蛋白質
・タンニン酸（Gerbstoff）化合物を、生成したケイ酸
沈殿物に吸着させ、次にこれをケイ酸沈殿物と一緒にビ
ールから取り除こうとされる。これは普通、沈降分離又
は遠心分離により行われる。
希望する目的が達成されるよう、吸着操作のみでも数
時間の反応時間を維持しなければならない。SiO2の沈降
分離は液柱は高さに応じて更に数日必要となる。更にこ
の周知方法ではSiO2がはるか大量に必要である。
時間の反応時間を維持しなければならない。SiO2の沈降
分離は液柱は高さに応じて更に数日必要となる。更にこ
の周知方法ではSiO2がはるか大量に必要である。
周知方法はビールの場合蛋白質を安定させる前述の効
果を有する。西独特許公開公報第3304437号の場合この
効果は付加的にベントナイトで強められる。これらの方
法はビールの濾過前に一定の予備清澄化も惹き起こす
が、しかしこれは混濁物質のみの除去に限られており、
混濁物質は電荷補償により、ケイ酸ゾルから生成したヒ
ドロゲルに吸着され、これでもって沈降する。種類や起
源の異なる他の混濁物質はSiO2ヒドロゲルに吸着するこ
とができ、周知方法ではビールから取り除くこともでき
ない。
果を有する。西独特許公開公報第3304437号の場合この
効果は付加的にベントナイトで強められる。これらの方
法はビールの濾過前に一定の予備清澄化も惹き起こす
が、しかしこれは混濁物質のみの除去に限られており、
混濁物質は電荷補償により、ケイ酸ゾルから生成したヒ
ドロゲルに吸着され、これでもって沈降する。種類や起
源の異なる他の混濁物質はSiO2ヒドロゲルに吸着するこ
とができ、周知方法ではビールから取り除くこともでき
ない。
本発明方法は、ケイ酸ゾルから生成したSiO2沈殿物で
吸着過程が現れるか否かを全く考慮しない点で周知プロ
セスと相違している。ビール又はその他の飲料にケイ酸
ゾルを添加した後、濾材の細孔中に保持されるSiO2二次
構造物の沈殿が起きれば十分である。これにより濾材の
細孔は細孔より大きい混濁粒子が吸着過程には拘りなく
すべて引きとどめられるように小さくすることができ
る。
吸着過程が現れるか否かを全く考慮しない点で周知プロ
セスと相違している。ビール又はその他の飲料にケイ酸
ゾルを添加した後、濾材の細孔中に保持されるSiO2二次
構造物の沈殿が起きれば十分である。これにより濾材の
細孔は細孔より大きい混濁粒子が吸着過程には拘りなく
すべて引きとどめられるように小さくすることができ
る。
本発明においてケイ酸ゾル（kieselsol）とは、以下
の方法のいずれかによって製造される十分に安定したケ
イ酸ゾルのことである。
の方法のいずれかによって製造される十分に安定したケ
イ酸ゾルのことである。
ａ） 水ガラスを脱アルカリ処理し、低アルカリ溶液を
化学プロセスにより安定させる。
化学プロセスにより安定させる。
ｂ） シリカゲルを適当なプロセス、例えば微量のアル
カリでオートクレーブ内で加熱することによりコロイド
化する。
カリでオートクレーブ内で加熱することによりコロイド
化する。
ｃ） 適当なケイ酸、例えば高温ケイ酸を水に再分散さ
せる。
せる。
これらの方法は『ウルマン』第21巻（1981年）に記載
してある。ケイ酸ゾルの安定化は例えば被制御量の苛性
ソーダ又はその他の塩基性物質を添加して行うことがで
きる。
してある。ケイ酸ゾルの安定化は例えば被制御量の苛性
ソーダ又はその他の塩基性物質を添加して行うことがで
きる。
本発明の実施を以下実施例１〜６を基に説明する。
実施例１ ０℃の円筒円錐形槽内で２週間貯蔵した後に、珪藻土
濾過によってもEBC単位２より清澄に濾過できないビー
ルを以下の如く処理した。まず、円筒円錐形槽（容量96
0hl、槽の高さ10m）の円錐部からオリ・沈降物を取り除
いた。次に比表面積300m2の30％ケイ酸ゾル14.4を約2
0の水で希釈しスパージヘッドを通して横の上部から
槽内に導入する（30％ケイ酸ゾル14.4＝SiO25.18kg/9
60hl/5.4g/hl＝54ppm）。24時間後、濾過開始前に槽の
円錐部に短時間炭酸ガスを吹き込んでケイ酸沈殿物を均
一に混合する。引き続き珪藻土濾過する。濾液は濾過の
開始時にEBC単位0.6、後に0.4であった。圧力の上昇は
毎時0.2バール、つまり「標準」である。
濾過によってもEBC単位２より清澄に濾過できないビー
ルを以下の如く処理した。まず、円筒円錐形槽（容量96
0hl、槽の高さ10m）の円錐部からオリ・沈降物を取り除
いた。次に比表面積300m2の30％ケイ酸ゾル14.4を約2
0の水で希釈しスパージヘッドを通して横の上部から
槽内に導入する（30％ケイ酸ゾル14.4＝SiO25.18kg/9
60hl/5.4g/hl＝54ppm）。24時間後、濾過開始前に槽の
円錐部に短時間炭酸ガスを吹き込んでケイ酸沈殿物を均
一に混合する。引き続き珪藻土濾過する。濾液は濾過の
開始時にEBC単位0.6、後に0.4であった。圧力の上昇は
毎時0.2バール、つまり「標準」である。
実施例２ 醸造所で大規模工業的に濾過する場合、ビールは利用
可能なごく微細な珪藻土（フィルタセル）を使用するに
も拘らず清澄に濾過できないことがわかっている。ビー
ルは濾過後の濁度がEBC単位５である。添加槽内の水性
珪藻土懸濁液に、比表面積300m2のアルミニウム改質30
％ケイ酸ゾル溶液を、1hl当り100gの本来の珪藻土の他
にケイ酸ゾル20ml、すなわち1hl当り7.2gのSiO2が添加
されるよう供給する。35分後、濾過器の下流側の濁度指
示計が自然に低下しはじめる。それをEBC単位0.5に調整
し、この値にとどめる。濾過器内の圧力上昇は毎時僅か
0.1バールずつである。
可能なごく微細な珪藻土（フィルタセル）を使用するに
も拘らず清澄に濾過できないことがわかっている。ビー
ルは濾過後の濁度がEBC単位５である。添加槽内の水性
珪藻土懸濁液に、比表面積300m2のアルミニウム改質30
％ケイ酸ゾル溶液を、1hl当り100gの本来の珪藻土の他
にケイ酸ゾル20ml、すなわち1hl当り7.2gのSiO2が添加
されるよう供給する。35分後、濾過器の下流側の濁度指
示計が自然に低下しはじめる。それをEBC単位0.5に調整
し、この値にとどめる。濾過器内の圧力上昇は毎時僅か
0.1バールずつである。
実施例３ 小規模実験を行い、ミュンヘン醸造所の未濾過フォル
ビールを各種濾過助剤とともに実験室規模でプレコート
濾過する。この実験では特定の濾液容量について濾過時
間を求め、そこから濾過速度の尺度（カー・ライブル・
ハー・バントレオン、醸造所月刊雑誌、1968年、277〜2
85頁）となる濾過係数を算出する。更に濾液の清澄さを
求める。
ビールを各種濾過助剤とともに実験室規模でプレコート
濾過する。この実験では特定の濾液容量について濾過時
間を求め、そこから濾過速度の尺度（カー・ライブル・
ハー・バントレオン、醸造所月刊雑誌、1968年、277〜2
85頁）となる濾過係数を算出する。更に濾液の清澄さを
求める。
濾過助剤としてマンビレ社の超精密濾過用珪藻土フィ
ルタセルを使用し、比較のため粉末状PVPP製品を使用し
た。このPVPP製品では高感度の濾過が不可能なので、更
に並行実験としてケイ酸ゾル10ml/hl、20ml/hlを一緒に
添加する。このケイ酸ゾルは比表面積100m2/g、30重量
％SiO2である。
ルタセルを使用し、比較のため粉末状PVPP製品を使用し
た。このPVPP製品では高感度の濾過が不可能なので、更
に並行実験としてケイ酸ゾル10ml/hl、20ml/hlを一緒に
添加する。このケイ酸ゾルは比表面積100m2/g、30重量
％SiO2である。
実験で得られた結果を表にまとめた。
反応時間１時間 この表からまず、高感度に濾過する珪藻土は濾過係数
1.40、濾液の濁度がEBC単位0.6であることがわかる。こ
れと比較してPVPP粉末を添加した場合濾過係数は0.12と
なる。従ってこのPVPP粉末では濾過速度を10倍以上にす
ることができる。しかし欠点として、濾液の濁度がEBC
単位1.8であるので高感度に濾過されない。PVPP粉末の
他に10ml/hlのケイ酸ゾルを添加すると濾過器がはっき
りと圧密化し（濾過係数0.28）、、同時にEBC単位1.1の
清澄濾液も得られるが、但しこれはまだフィルタセル・
濾液の清澄度でない。ケイ酸ゾルの添加量を20ml/hlに
増やすと濾過係数が更に高まり、同時に清澄度も向上す
る。最後に最終実験としてPVPP及び20ml/hlのケイ酸ゾ
ルを添加後、濾過を行う前、反応時間を１時間にした。
ここでわかるように、反応時間が長くなると濾過性能が
はっきり高まり、又このことは濾過係数を同時に小さく
する、すなわち同一の添加量を用いるが反応時間をとら
ない場合の実験と比較して濾過率が向上する。
1.40、濾液の濁度がEBC単位0.6であることがわかる。こ
れと比較してPVPP粉末を添加した場合濾過係数は0.12と
なる。従ってこのPVPP粉末では濾過速度を10倍以上にす
ることができる。しかし欠点として、濾液の濁度がEBC
単位1.8であるので高感度に濾過されない。PVPP粉末の
他に10ml/hlのケイ酸ゾルを添加すると濾過器がはっき
りと圧密化し（濾過係数0.28）、、同時にEBC単位1.1の
清澄濾液も得られるが、但しこれはまだフィルタセル・
濾液の清澄度でない。ケイ酸ゾルの添加量を20ml/hlに
増やすと濾過係数が更に高まり、同時に清澄度も向上す
る。最後に最終実験としてPVPP及び20ml/hlのケイ酸ゾ
ルを添加後、濾過を行う前、反応時間を１時間にした。
ここでわかるように、反応時間が長くなると濾過性能が
はっきり高まり、又このことは濾過係数を同時に小さく
する、すなわち同一の添加量を用いるが反応時間をとら
ない場合の実験と比較して濾過率が向上する。
上記実験は、本来蛋白質の安定化用にのみ使用されて
いた吸着剤であって、ビールの精密濾過用には使用され
ていなかった吸着剤を申し分のない濾過助剤として使用
する可能性が本発明により濾滓の圧密化にケイ酸ゾルを
使用することでどのように提供されるかを示す。濾過
後、PVPPから希釈苛性ソーダ溶液を使って吸着した多価
フェノール化合物を洗い落とす。ケイ酸ゾルから濾滓中
に沈積したケイ酸がこの機会に溶解し、PVPP粉末から再
び取り除かれる。PVPPは濾過及び安定化に再利用するこ
とができる。
いた吸着剤であって、ビールの精密濾過用には使用され
ていなかった吸着剤を申し分のない濾過助剤として使用
する可能性が本発明により濾滓の圧密化にケイ酸ゾルを
使用することでどのように提供されるかを示す。濾過
後、PVPPから希釈苛性ソーダ溶液を使って吸着した多価
フェノール化合物を洗い落とす。ケイ酸ゾルから濾滓中
に沈積したケイ酸がこの機会に溶解し、PVPP粉末から再
び取り除かれる。PVPPは濾過及び安定化に再利用するこ
とができる。
微粉末ポリアミド製品も基本的には同様の結果をもた
らす。
らす。
実施例４ 実施例３と同じ実験条件で実験室規模の実験を行う。
同時にケイ酸ゾル10ml/hlを一緒に添加して馬鈴薯デン
プンの濾過特性を比較する。この実験結果を表にまとめ
た。
同時にケイ酸ゾル10ml/hlを一緒に添加して馬鈴薯デン
プンの濾過特性を比較する。この実験結果を表にまとめ
た。
反応時間1h ここでわかるように、高感度の濾過用珪藻土フィルタ
セルは濾過係数が1.15、濾液の清澄度がEBC単位0.60で
ある。同じ実験条件の下、微粉末馬鈴薯デンプンを使っ
た濾過では濾過係数0.45である。従ってビールはその他
の実験条件が同じであると、デンプンを使うとフィルタ
セルの場合より３倍も早く濾過することができる。しか
し濾液の清澄度がBEC単位1.9であることから濾過助剤と
してデンプンを用いることができない。ケイ酸ゾル10ml
/hlを一緒に添加して濾滓を圧密化することができ、こ
の場合濾滓はEBC単位0.75の濾液、すなわちほとんど既
に珪藻土フィルタセルの濾過性能をもたらし、しかも濾
過流量ははっきり向上する。濾過助剤の添加を前にずら
し、添加と濾過との間に１時間の反応時間を取ると、こ
の場合濾過性能が更に向上し同時に濾過流量も高まる。
従ってこの実験では、得られる濾液の清澄度は同じであ
るが、デンプン及び珪藻土を使うと珪藻土フィルタセル
を使った場合のほぼ倍の速さで濾過することができる。
セルは濾過係数が1.15、濾液の清澄度がEBC単位0.60で
ある。同じ実験条件の下、微粉末馬鈴薯デンプンを使っ
た濾過では濾過係数0.45である。従ってビールはその他
の実験条件が同じであると、デンプンを使うとフィルタ
セルの場合より３倍も早く濾過することができる。しか
し濾液の清澄度がBEC単位1.9であることから濾過助剤と
してデンプンを用いることができない。ケイ酸ゾル10ml
/hlを一緒に添加して濾滓を圧密化することができ、こ
の場合濾滓はEBC単位0.75の濾液、すなわちほとんど既
に珪藻土フィルタセルの濾過性能をもたらし、しかも濾
過流量ははっきり向上する。濾過助剤の添加を前にずら
し、添加と濾過との間に１時間の反応時間を取ると、こ
の場合濾過性能が更に向上し同時に濾過流量も高まる。
従ってこの実験では、得られる濾液の清澄度は同じであ
るが、デンプン及び珪藻土を使うと珪藻土フィルタセル
を使った場合のほぼ倍の速さで濾過することができる。
濾過後デンプンは飼料化することができる。30％ケイ
酸ゾル10ml/hlからデンプン100g中でSiO23.6gとなる。
使用済み濾過デンプンがビール槽と一緒に容易に飼料化
されるので、微量のケイ酸分は栄養生理楽的に重要でな
く、更に飼料分析でも検証不可能である。
酸ゾル10ml/hlからデンプン100g中でSiO23.6gとなる。
使用済み濾過デンプンがビール槽と一緒に容易に飼料化
されるので、微量のケイ酸分は栄養生理楽的に重要でな
く、更に飼料分析でも検証不可能である。
デンプンに代えてセルロース繊維を使用した小規模実
験が同様の結果をもたらした。
験が同様の結果をもたらした。
実施例５ 実施例３、４の場合と同様にミュンヘン醸造所産の未
濾過フォルビールを使った小規模実験。
濾過フォルビールを使った小規模実験。
ポリアクリロニトリル中空繊維のビール濾過用助剤と
しての特性を調べた。繊度2.2/0.6mmの実験製品を使
用。この中空繊維は単繊維の長さが0.6mm、外径が約20
μである。このポリアクリロニトリルは希釈した苛性ア
ルカリ溶液や酸に対し耐久性があり、従って再生可能な
濾過助剤として検討することができよう。
しての特性を調べた。繊度2.2/0.6mmの実験製品を使
用。この中空繊維は単繊維の長さが0.6mm、外径が約20
μである。このポリアクリロニトリルは希釈した苛性ア
ルカリ溶液や酸に対し耐久性があり、従って再生可能な
濾過助剤として検討することができよう。
この実験では珪藻土フィルタセル100g/hlを使ってビ
ールを濾過し、比較のためポリアクリロニトリル繊維10
0g/hlを使用した。最後に別の実験としてSiO21g当り比
表面積100m2をもつ30％ケイ酸ゾル1hl当り20mlを合成繊
維と一緒にビールと接触させ、反応時間１時間後濾過し
た。その結果が次掲の表に見られる。
ールを濾過し、比較のためポリアクリロニトリル繊維10
0g/hlを使用した。最後に別の実験としてSiO21g当り比
表面積100m2をもつ30％ケイ酸ゾル1hl当り20mlを合成繊
維と一緒にビールと接触させ、反応時間１時間後濾過し
た。その結果が次掲の表に見られる。
この実験でもケイ酸ゾルを使用してポリアクリロニト
リル繊維からなる濾滓を圧密化し、フィルタセル濾液の
清澄度をほぼ達成する清澄濾液が得られるようにするこ
とができた。
リル繊維からなる濾滓を圧密化し、フィルタセル濾液の
清澄度をほぼ達成する清澄濾液が得られるようにするこ
とができた。
珪藻土を使った濾過に比べ、合成繊維を使用する利点
は合成繊維が希釈した苛性ソーダ溶液で洗浄し、苛性ア
ルカリ溶液の清浄後再び濾過に利用できることにある。
は合成繊維が希釈した苛性ソーダ溶液で洗浄し、苛性ア
ルカリ溶液の清浄後再び濾過に利用できることにある。
実施例６ 実施例３〜５の場合と同様にミュンヘン醸造所産の未
濾過フォルビールを使った小規模実験。
濾過フォルビールを使った小規模実験。
実験ビールを０℃に冷やし、引き続き小規模濾過を行
った。添加物として次のものを使用した。
った。添加物として次のものを使用した。
１） 100g/hl珪藻土「フィルタセル」。
２） 100g/hlケイ酸ヒドロゲル「ルシライト」 ３） 100g/hlケイ酸ヒドロゲル「ルシライト」＋3.6g/
hlSiO2（比表面積300m2のケイ酸ゾルして）。
hlSiO2（比表面積300m2のケイ酸ゾルして）。
４） 100g/hlケイ酸ヒドロゲル「ルシライト」＋3.6g/
hlSiO2（比表面積100m2のケイ酸ゾルとして）。
hlSiO2（比表面積100m2のケイ酸ゾルとして）。
実験No.3、４ではケイ酸ゾルの添加と濾過実施との間
に１時間の反応時間を取った。
に１時間の反応時間を取った。
この濾過実験は以下の結果をもたらした。
この実験が示すようにヒドロゲル「ルシライト」は精
密濾過用珪藻土フィルタセルの約５倍の早さで濾過す
る。しかし濾液は清澄でなく、EBC単位1.25である。ヒ
ドロゲルの他に表面積300m2のケイ酸ゾルも添加すると
濾過係数は珪藻土フィルタセルのそれに近づく。つまり
濾過は著しく遅くなる。だがその代わり、フィルタセル
の場合と同じ清澄度の濾液が得られる。
密濾過用珪藻土フィルタセルの約５倍の早さで濾過す
る。しかし濾液は清澄でなく、EBC単位1.25である。ヒ
ドロゲルの他に表面積300m2のケイ酸ゾルも添加すると
濾過係数は珪藻土フィルタセルのそれに近づく。つまり
濾過は著しく遅くなる。だがその代わり、フィルタセル
の場合と同じ清澄度の濾液が得られる。
比表面積100m2のケイ酸ゾルがルシライト濾滓を圧密
化するのは比較的僅かにすぎない。というのも濾滓係数
が0.25から0.35に高まるにすぎないからである。しかし
それにも拘らず濾液清澄度の著しい向上を確認すること
ができる。
化するのは比較的僅かにすぎない。というのも濾滓係数
が0.25から0.35に高まるにすぎないからである。しかし
それにも拘らず濾液清澄度の著しい向上を確認すること
ができる。
40℃で１日加熱したの短時間強制テストでわかるよう
にフィルタセルの濾液の低温時濁度が0.95EBCである。
ルシライトを使った濾液は多少改善されるが、しかし低
温時濁度がなおBEC単位0.6であるのに対し、ルシライト
・ケイ酸ゾル（300m2）併用濾液は全く純粋である。比
表面積100m2のケイ酸ゾルはそんなに効果的ではない。
にフィルタセルの濾液の低温時濁度が0.95EBCである。
ルシライトを使った濾液は多少改善されるが、しかし低
温時濁度がなおBEC単位0.6であるのに対し、ルシライト
・ケイ酸ゾル（300m2）併用濾液は全く純粋である。比
表面積100m2のケイ酸ゾルはそんなに効果的ではない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−193685（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−138364（ＪＰ，Ａ) 特公 昭59−40438（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭60−43949（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (11)
- 【請求項１】飲料、主にビール用濾材の細孔を小さくす
る方法であって、濾過すべき飲料に飲料を通す濾材の上
流でケイ酸ゾルを連続的に添加するか又は貯槽に入れた
濾過すべき飲料にケイ酸ゾルを回分操作で添加し、その
際に飲料が濾材を離れる前にケイ酸の沈澱すなわちSiO2
一次粒子からSiO2二次粒子への転移が生じるような量で
且つそのように制御してケイ酸ゾルを添加し、それによ
って生成したケイ酸沈殿物で濾材の細孔をふさぐことな
く小さくすることを特徴とする飲料用濾材の細孔を小さ
くする方法。 - 【請求項２】濾過操作の前に貯槽内の飲料に所定量のケ
イ酸ゾルを添加する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】貯槽内の飲料に気体を吹き込む請求項２記
載の方法。 - 【請求項４】濾過すべき飲料の部分量をケイ酸ゾルと混
ぜ、そのなかに凝集物が生成するのを待って均一に分散
保持し、次にこの部分量を残りの濾過すべき飲料と混合
する請求項１〜３の何れかに記載の方法。 - 【請求項５】濾過操作の前に飲料からオリ及び粗い混濁
物質を取り除く請求項１〜４の何れかに記載の方法。 - 【請求項６】濾過器を循環路上に設け、こうして濾過器
細孔の所要の圧密化が起きるまで濾過器に飲料を繰り返
し通す請求項１記載の方法。 - 【請求項７】ケイ酸ゾル添加部と濾過器との間に緩衝槽
を設ける請求項６記載の方法。 - 【請求項８】ケイ酸ゾルの他に凝集剤としてゼラチン水
溶液又はポリビニルピロリドン（PVP）水溶液を飲料に
加える請求項１〜７の何れかに記載の方法。 - 【請求項９】アルミニウム化合物で改質したケイ酸ゾル
を加える請求項１〜８の何れかに記載の方法。 - 【請求項１０】ケイ酸ゾルを、液体1hl当りSiO20.5〜20
gの量（SiO2換算）加える請求項１〜９の何れかに記載
の方法。 - 【請求項１１】濾材が珪藻土、セルロース、セルロース
繊維、デンプン、シリカゲル、ケイ酸ヒドロゲル、粉末
状又は繊維状合成繊維製品及び／又は微粉末状又は繊維
状非水溶性ポリマーからなるものである請求項１〜10の
何れかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3801215 | 1988-01-18 | ||
| DE3820393A DE3820393A1 (de) | 1988-01-18 | 1988-06-15 | Verfahren zur verkleinerung der poren eines filtermediums fuer getraenke |
| DE3820393.6 | 1988-06-15 | ||
| DE3801215.4 | 1988-06-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01224018A JPH01224018A (ja) | 1989-09-07 |
| JPH084694B2 true JPH084694B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=25864035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1007892A Expired - Fee Related JPH084694B2 (ja) | 1988-01-18 | 1989-01-18 | 飲料用濾材の細孔を小さくする方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5008018A (ja) |
| EP (1) | EP0325188B1 (ja) |
| JP (1) | JPH084694B2 (ja) |
| AU (1) | AU610332B2 (ja) |
| DE (2) | DE3820393A1 (ja) |
| DK (1) | DK19589A (ja) |
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| US5385678A (en) * | 1993-03-18 | 1995-01-31 | Grain Processing Corporation | Filter material |
| DE4309366C1 (de) * | 1993-03-23 | 1994-04-21 | Thomas Handtmann | Filterträger |
| DE19963421A1 (de) * | 1999-12-28 | 2001-07-12 | Seitz Schenk Filtersystems Gmb | Verfahren und Vorrichtung zur Zuführung von Filterhilfsmitteln und/oder technischen Hilfsstoffen während der Filtration |
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| GB0101507D0 (en) * | 2001-01-22 | 2001-03-07 | Crosfield Joseph & Sons | Stabilising beverages |
| US20050274646A1 (en) * | 2004-06-14 | 2005-12-15 | Conocophillips Company | Catalyst for hydroprocessing of Fischer-Tropsch products |
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| US32503A (en) * | 1861-06-11 | Mode oe secttriire circular saws to arboesr | ||
| US1426596A (en) * | 1919-07-01 | 1922-08-22 | Dow Company | Selective removal of organic material from liquors |
| US2573406A (en) * | 1950-04-08 | 1951-10-30 | Nat Res Corp | Food product |
| DE1161856B (de) * | 1955-11-12 | 1964-01-30 | Anton Pfeuffer | Vorrichtung zum Beschicken von Kieselgurfiltern in unter Druck stehenden Fluessigkeitsleitungen |
| GB1191932A (en) * | 1967-03-15 | 1970-05-13 | Ver Phosphatdungerwerke Bad Ko | Fine-Pored Filter Material |
| SU292463A1 (ja) * | 1967-10-17 | 1974-07-25 | Л. А. Кульский , В. Ф. Накорчевска Институт общей , неорганической химии Украинской ССР | |
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1988
- 1988-06-15 DE DE3820393A patent/DE3820393A1/de active Granted
-
1989
- 1989-01-16 EP EP89100660A patent/EP0325188B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-16 ES ES89100660T patent/ES2065927T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-16 DE DE58908807T patent/DE58908807D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-17 DK DK019589A patent/DK19589A/da not_active Application Discontinuation
- 1989-01-18 JP JP1007892A patent/JPH084694B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1989-01-18 US US07/298,518 patent/US5008018A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-18 AU AU28590/89A patent/AU610332B2/en not_active Ceased
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