JPH083160B2 - 鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジの除去装置及び方法 - Google Patents
鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジの除去装置及び方法Info
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- JPH083160B2 JPH083160B2 JP14471089A JP14471089A JPH083160B2 JP H083160 B2 JPH083160 B2 JP H083160B2 JP 14471089 A JP14471089 A JP 14471089A JP 14471089 A JP14471089 A JP 14471089A JP H083160 B2 JPH083160 B2 JP H083160B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、鉄系電気めっき液中に存在しめっきに影
響を及ぼす第二鉄化合物を生成する第二鉄イオン及び水
酸化鉄スラッジを、簡便に工業的に、除去する技術に関
するものである。
響を及ぼす第二鉄化合物を生成する第二鉄イオン及び水
酸化鉄スラッジを、簡便に工業的に、除去する技術に関
するものである。
［従来技術］ 近年、特に鋼板上のめっきとして、溶接性や塗装性を
確保するために鉄系電気めっきが工業的規模で盛んに行
われるようになった。これらのめっきの中には、鉄−亜
鉛合金めっき、鉄−ニッケル合金めっき、複層めっきの
最上層に鉄めっきを施す等種々の鉄系めっきがあるが、
これらのめっき層の鉄成分はめっき液中の第一鉄イオン
の電解析出によって得られる。しかしながら、めっき液
中の第一鉄イオンは極めて不安定で、液中の溶存酸素や
陽極に発生する酸素によって簡単に酸化されて第二鉄イ
オンを生成する。特に、最近では生産性の観点から不溶
性アノードを使用することが多く、極めて酸化され易い
状態で操業されている。この第二鉄イオンが作り出す水
酸化鉄スラッジは、その量がめっき液中に増えてくる
と、めっき皮膜の性状を悪化させたり、電流効率を低下
させたりするので、有害物質として嫌われている。
確保するために鉄系電気めっきが工業的規模で盛んに行
われるようになった。これらのめっきの中には、鉄−亜
鉛合金めっき、鉄−ニッケル合金めっき、複層めっきの
最上層に鉄めっきを施す等種々の鉄系めっきがあるが、
これらのめっき層の鉄成分はめっき液中の第一鉄イオン
の電解析出によって得られる。しかしながら、めっき液
中の第一鉄イオンは極めて不安定で、液中の溶存酸素や
陽極に発生する酸素によって簡単に酸化されて第二鉄イ
オンを生成する。特に、最近では生産性の観点から不溶
性アノードを使用することが多く、極めて酸化され易い
状態で操業されている。この第二鉄イオンが作り出す水
酸化鉄スラッジは、その量がめっき液中に増えてくる
と、めっき皮膜の性状を悪化させたり、電流効率を低下
させたりするので、有害物質として嫌われている。
このため、従来から種々の第二鉄イオン対策が講じら
れてきた。これらの対策の中には、第一鉄イオンの酸化
を防止するもの、第二鉄イオンを還元するもの、第二鉄
イオンを除去するもの等がある。第一鉄イオンの酸化を
防止する方法では、めっき浴のpHを1.5よりも低くして
操業する方法があるが、十分に酸化を防ぐことが困難で
ある。又、めっき液を金属鉄に接触させることによって
第一鉄イオンの酸化を防止する方法もあるが、鉄の溶解
を伴う。第二鉄イオンを還元する方法には、金属鉄をめ
っき液に溶解することによって第二鉄イオンを還元しよ
うとする方法がある。しかし、これは金属鉄の接触によ
る酸化防止法と同様、本来めっき浴中の第一鉄イオン濃
度を一定に保つ為に行う鉄の溶解を、別の目的で行うの
であるから、めっき液組成のバランスを崩し易く、めっ
き条件が不安定となる欠点をもっている。
れてきた。これらの対策の中には、第一鉄イオンの酸化
を防止するもの、第二鉄イオンを還元するもの、第二鉄
イオンを除去するもの等がある。第一鉄イオンの酸化を
防止する方法では、めっき浴のpHを1.5よりも低くして
操業する方法があるが、十分に酸化を防ぐことが困難で
ある。又、めっき液を金属鉄に接触させることによって
第一鉄イオンの酸化を防止する方法もあるが、鉄の溶解
を伴う。第二鉄イオンを還元する方法には、金属鉄をめ
っき液に溶解することによって第二鉄イオンを還元しよ
うとする方法がある。しかし、これは金属鉄の接触によ
る酸化防止法と同様、本来めっき浴中の第一鉄イオン濃
度を一定に保つ為に行う鉄の溶解を、別の目的で行うの
であるから、めっき液組成のバランスを崩し易く、めっ
き条件が不安定となる欠点をもっている。
一方、鉄の溶解を伴わずに第二鉄イオンを還元する方
法として、電解還元する方法がある。例えば、特開昭58
−199888号では、電解槽を陰イオン交換膜の隔膜で仕切
って陽極室と陰極室とに分け、陽極室には別の電導液を
入れ、めっき液を陰極室に送りここで陰極還元すること
を提案している。しかし、めっき槽以外にも電解槽が必
要になること、還元条件を保つために陰極室のみなら
ず、陽極室も厳密に管理する必要があること等から、運
転コストが大幅に上昇する問題がある。第二鉄イオンを
除去する方法には、キレート樹脂に吸着させる方法やめ
っき液のpHを3.5よりも高めて水酸化第二鉄として沈殿
させ濾過する方法がある。キレート法では維持管理に費
用がかさむので、沈殿濾過が一般的である。
法として、電解還元する方法がある。例えば、特開昭58
−199888号では、電解槽を陰イオン交換膜の隔膜で仕切
って陽極室と陰極室とに分け、陽極室には別の電導液を
入れ、めっき液を陰極室に送りここで陰極還元すること
を提案している。しかし、めっき槽以外にも電解槽が必
要になること、還元条件を保つために陰極室のみなら
ず、陽極室も厳密に管理する必要があること等から、運
転コストが大幅に上昇する問題がある。第二鉄イオンを
除去する方法には、キレート樹脂に吸着させる方法やめ
っき液のpHを3.5よりも高めて水酸化第二鉄として沈殿
させ濾過する方法がある。キレート法では維持管理に費
用がかさむので、沈殿濾過が一般的である。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、従来行われている沈殿法では、沈殿物
が微細で除去効果が小さいのでいきおい装置が大きくな
り、又、沈殿を早めるためpHを大幅に高めるので操業め
っき浴のpH調整が複雑になる等の問題を抱えていた。
が微細で除去効果が小さいのでいきおい装置が大きくな
り、又、沈殿を早めるためpHを大幅に高めるので操業め
っき浴のpH調整が複雑になる等の問題を抱えていた。
この発明は、このような問題を解決するためになされ
たもので、工業的に簡便に第二鉄イオン及び水酸化鉄ス
ラッジを除去することを目的とするものである。
たもので、工業的に簡便に第二鉄イオン及び水酸化鉄ス
ラッジを除去することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］ この目的を達成するための手段は、一個以上の静置タ
ンクとこの静置タンクと連結する保管タンクとからなる
鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジ
の除去装置であって、静置タンは第二鉄イオン濃度を深
さ別に測定する機構と吸引口とを備え、この吸引口は上
下に可動となっておりその位置を制御する制御機構も又
備えている鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化
鉄スラッジの除去装置であるが、静置タンクの底部に濾
過器を接続したものもその一つの形態である。そして、
上記の装置を用いて、鉄系電気めっき液を静置タンクに
静置しこのめっき液のpHを２以上3.5未満に調整し、こ
の静置液の上層部に含まれる第二鉄イオン濃度の測定値
に基づいて上層部を吸引し、保管タンクに移送する鉄系
電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジの除
去方法であり、又同時に静置タンクに静置しためっき液
の下層部を濾過し瀘液を保管タンクに移送することを併
用する鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄ス
ラッジの除去方法である。
ンクとこの静置タンクと連結する保管タンクとからなる
鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジ
の除去装置であって、静置タンは第二鉄イオン濃度を深
さ別に測定する機構と吸引口とを備え、この吸引口は上
下に可動となっておりその位置を制御する制御機構も又
備えている鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化
鉄スラッジの除去装置であるが、静置タンクの底部に濾
過器を接続したものもその一つの形態である。そして、
上記の装置を用いて、鉄系電気めっき液を静置タンクに
静置しこのめっき液のpHを２以上3.5未満に調整し、こ
の静置液の上層部に含まれる第二鉄イオン濃度の測定値
に基づいて上層部を吸引し、保管タンクに移送する鉄系
電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジの除
去方法であり、又同時に静置タンクに静置しためっき液
の下層部を濾過し瀘液を保管タンクに移送することを併
用する鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄ス
ラッジの除去方法である。
［作用］ 水酸化鉄スラッジは前述したように有害であるが、例
えば、鉄−亜鉛合金めっきでは水酸化鉄スラッジは殆ど
が水酸化第二鉄であり、その量が10g/近くに増えるめ
っきに影響が現れるので、その量を1g/以下に制御す
ることが望ましい。第二鉄イオン濃度が高くなってきた
鉄系電気めっき液を、静置タンク中に移しこのめっき液
のpHを２以上に高めると、第二鉄イオンは水酸化第二鉄
となって析出してくる。そして、そのまま静置すると析
出した沈殿は徐々に沈降し、上層から第二鉄イオンが減
少し下層に沈殿が増えてくる。深さ別に第二鉄イオン濃
度を測定する機構によって静置めっき液の深さ方向の第
二鉄イオン濃度を測定することができる。制御機構によ
って、上下に可動の吸引口を所定の濃度よりも小くなっ
ている位置まで下げることができ、その位置でめっき液
を吸引し静置タンクと連結している保管タンクに移送す
ると保管タンクには第二鉄イオンが除かれためっき液の
みが保管されることになる。静置の際に、めっき液のpH
を3.5未満とするのは、例えば、鉄−ニッケル合金電気
めっきでは液のpHを1.0乃至2.0で操業するが、第二鉄イ
オンを除いた液のpHが操業しているめっき液と大きく隔
たることを避けるためである。一個の保管タンクに対し
て静置タンクは一個を連結し操業休止中を利用して除去
を行ってもよいが、静置にはかなりの時間を要するの
で、めっき操業中も除去を続けるには静置タンクが二個
以上あると都合の良いことがある。
えば、鉄−亜鉛合金めっきでは水酸化鉄スラッジは殆ど
が水酸化第二鉄であり、その量が10g/近くに増えるめ
っきに影響が現れるので、その量を1g/以下に制御す
ることが望ましい。第二鉄イオン濃度が高くなってきた
鉄系電気めっき液を、静置タンク中に移しこのめっき液
のpHを２以上に高めると、第二鉄イオンは水酸化第二鉄
となって析出してくる。そして、そのまま静置すると析
出した沈殿は徐々に沈降し、上層から第二鉄イオンが減
少し下層に沈殿が増えてくる。深さ別に第二鉄イオン濃
度を測定する機構によって静置めっき液の深さ方向の第
二鉄イオン濃度を測定することができる。制御機構によ
って、上下に可動の吸引口を所定の濃度よりも小くなっ
ている位置まで下げることができ、その位置でめっき液
を吸引し静置タンクと連結している保管タンクに移送す
ると保管タンクには第二鉄イオンが除かれためっき液の
みが保管されることになる。静置の際に、めっき液のpH
を3.5未満とするのは、例えば、鉄−ニッケル合金電気
めっきでは液のpHを1.0乃至2.0で操業するが、第二鉄イ
オンを除いた液のpHが操業しているめっき液と大きく隔
たることを避けるためである。一個の保管タンクに対し
て静置タンクは一個を連結し操業休止中を利用して除去
を行ってもよいが、静置にはかなりの時間を要するの
で、めっき操業中も除去を続けるには静置タンクが二個
以上あると都合の良いことがある。
上記のように第二鉄イオンの除去を行っていると、静
置タンク内めっき液の下層部では水酸化第二鉄濃度が段
々高くなってくる。この高濃度部は取り出して別に処理
してもよいが、静置タンクの底部に濾過器を接続してお
くと、瀘液を分離して保管タンクに送ることが出来るの
で、めっき液の殆どを回収使用することができる。
置タンク内めっき液の下層部では水酸化第二鉄濃度が段
々高くなってくる。この高濃度部は取り出して別に処理
してもよいが、静置タンクの底部に濾過器を接続してお
くと、瀘液を分離して保管タンクに送ることが出来るの
で、めっき液の殆どを回収使用することができる。
［実施例］ （実施例１） 製作した除去装置の概要を第１図に示す。図で、１は
静置タンク、２は保管タンク、３はサンプリング口、４
は濁度計、５は中央処理装置、６は吸引制御器、７は吸
引口、８は吸引ポンプ、９は濾過器である。静置タンク
１には、深さ方向に一定間隔でサンプリング口３を設け
て濁度計４と連結し、それぞれの位置で採取したサンプ
ルを濁度計４へ送れるようになっている。濁度計４はそ
れぞれの測定値を中央処理装置５へ送るよう連結してい
る。中央処理装置５は吸引制御器６及び濾過器９と接続
しており、送られた情報に基づいて水酸化鉄スラッジの
沈降状態を把握し、吸引可能な深さを判断し吸引制御器
６に指示を送る。指示を与えられた吸引制御器６は、吸
引口７を適正な深さに位置させると共に吸引ポンプ８を
稼働させ、これによって静置タンク内上層部めっき液が
保管タンク２に移送される。静置タンク１内のめっき液
量が減じて来て下層部の水酸化第二鉄スラッジ濃度が高
くなると、中央処理装置５から濾過器９へ指示が発せら
れ、濾過器９が稼働し瀘液水酸化第二鉄スラッジとを分
離し、瀘液を保管タンク２へ送る。
静置タンク、２は保管タンク、３はサンプリング口、４
は濁度計、５は中央処理装置、６は吸引制御器、７は吸
引口、８は吸引ポンプ、９は濾過器である。静置タンク
１には、深さ方向に一定間隔でサンプリング口３を設け
て濁度計４と連結し、それぞれの位置で採取したサンプ
ルを濁度計４へ送れるようになっている。濁度計４はそ
れぞれの測定値を中央処理装置５へ送るよう連結してい
る。中央処理装置５は吸引制御器６及び濾過器９と接続
しており、送られた情報に基づいて水酸化鉄スラッジの
沈降状態を把握し、吸引可能な深さを判断し吸引制御器
６に指示を送る。指示を与えられた吸引制御器６は、吸
引口７を適正な深さに位置させると共に吸引ポンプ８を
稼働させ、これによって静置タンク内上層部めっき液が
保管タンク２に移送される。静置タンク１内のめっき液
量が減じて来て下層部の水酸化第二鉄スラッジ濃度が高
くなると、中央処理装置５から濾過器９へ指示が発せら
れ、濾過器９が稼働し瀘液水酸化第二鉄スラッジとを分
離し、瀘液を保管タンク２へ送る。
この例では、サンプル口を複数個設けたが、サンプル
口を１個にして上下に移動させてよく、又、第二鉄イオ
ンの測定器として水酸化第二鉄の量を濁度で捉える濁度
計を配したが、第二鉄イオンを測定するフローインジェ
クション型の比色計等を配してもよい。
口を１個にして上下に移動させてよく、又、第二鉄イオ
ンの測定器として水酸化第二鉄の量を濁度で捉える濁度
計を配したが、第二鉄イオンを測定するフローインジェ
クション型の比色計等を配してもよい。
（実施例２） 硫酸第一鉄と硫酸亜鉛を主成分とし、硫酸ナトリウ
ム、酢酸ナトリウムを含む鉄−亜鉛合金電気めっき浴
で、使い古したもの中の第二鉄イオン及び水酸化鉄スラ
ッジの除去処理を行いその効果を調べた。
ム、酢酸ナトリウムを含む鉄−亜鉛合金電気めっき浴
で、使い古したもの中の第二鉄イオン及び水酸化鉄スラ
ッジの除去処理を行いその効果を調べた。
このめっき液を静置タンクに蓄え、撹拌しながら水酸
化ナトリウムを添加しpHを調整し、その後静置した。濁
度を計りながら上層部から上澄液を吸引し、保管タンク
に大半のめっき液移送した。試験No.1乃至３は、この状
態で保管タンク中のめっき液に含まれる第二鉄イオン及
び水酸化鉄スラッジを測定したものであり、試験No.4乃
至６は最後に残った下層部を濾過器で瀘別分離別し上澄
液に加えたものである。なお、比較のために静置液のpH
を２未満としたもの（試験No.7）、及び、静置後上澄液
を移送せず全ての液を濾過したもの（試験No.8）につい
ても比較例として同様に試験した。又、従来方法の例と
して、pHを高くして全量を濾過したものについても同様
に調べた。静置期間は何れも７日間、濾過には同一の濾
過器を用い、要した時間は10時間であった。これらの試
験の条件及び結果を第１表に示す。
化ナトリウムを添加しpHを調整し、その後静置した。濁
度を計りながら上層部から上澄液を吸引し、保管タンク
に大半のめっき液移送した。試験No.1乃至３は、この状
態で保管タンク中のめっき液に含まれる第二鉄イオン及
び水酸化鉄スラッジを測定したものであり、試験No.4乃
至６は最後に残った下層部を濾過器で瀘別分離別し上澄
液に加えたものである。なお、比較のために静置液のpH
を２未満としたもの（試験No.7）、及び、静置後上澄液
を移送せず全ての液を濾過したもの（試験No.8）につい
ても比較例として同様に試験した。又、従来方法の例と
して、pHを高くして全量を濾過したものについても同様
に調べた。静置期間は何れも７日間、濾過には同一の濾
過器を用い、要した時間は10時間であった。これらの試
験の条件及び結果を第１表に示す。
試験No.1乃至６のこの発明の実施例では、除去処理に
よって第二鉄イオンは2.2g/に、水酸化第二鉄は1g/
以下に減少した。しかし、比較例ではpHが1.5と低い試
験No.7では第二鉄イオン濃度が下がらず、試験No.8では
濾過効果が低く、実施例と同じ濾過条件では、水酸化鉄
スラッジが分離し切れなかった。従来例ではpHを高くし
ているので、第二鉄イオンは水酸化第二鉄に移行し濃度
が下がっているが、試験No.7同様濾過負担が大きく、ス
ラッジの濃度は小さくならなかった。即ち、上澄液を採
らずめっき液の全量を濾過し、実施例と同等の効果を得
ようとすると、その数倍以上の濾過能力を必要とするこ
とが容易に伺われる。
よって第二鉄イオンは2.2g/に、水酸化第二鉄は1g/
以下に減少した。しかし、比較例ではpHが1.5と低い試
験No.7では第二鉄イオン濃度が下がらず、試験No.8では
濾過効果が低く、実施例と同じ濾過条件では、水酸化鉄
スラッジが分離し切れなかった。従来例ではpHを高くし
ているので、第二鉄イオンは水酸化第二鉄に移行し濃度
が下がっているが、試験No.7同様濾過負担が大きく、ス
ラッジの濃度は小さくならなかった。即ち、上澄液を採
らずめっき液の全量を濾過し、実施例と同等の効果を得
ようとすると、その数倍以上の濾過能力を必要とするこ
とが容易に伺われる。
［発明の効果］ この発明によれば、静置タンクを設けて鉄系電気めっ
き液中の第二鉄イオンを低pH領域で水酸化第二鉄にかえ
て沈殿させ、その上澄液を保管タンクに移送する。この
ため、操業めっき液のpH変動が少ないことに加えて、微
細沈殿の除去効果は濾過器を凌ぎ、濾過器は使用しなく
てもよく、又、使用しても小さなものでよい。このよう
に、装置及び操作が簡便で、且つ除去能力の優れたこの
発明の効果は大きい。
き液中の第二鉄イオンを低pH領域で水酸化第二鉄にかえ
て沈殿させ、その上澄液を保管タンクに移送する。この
ため、操業めっき液のpH変動が少ないことに加えて、微
細沈殿の除去効果は濾過器を凌ぎ、濾過器は使用しなく
てもよく、又、使用しても小さなものでよい。このよう
に、装置及び操作が簡便で、且つ除去能力の優れたこの
発明の効果は大きい。
第１図はこの発明の一実施例である装置の概要を示す図
である。 １……静置タンク、２……保管タンク、 ３……サンプリング口、４……濁度計、 ５……中央処理装置、６……吸引制御器、 ７…吸引口、８……吸引ポンプ、９……濾過器。
である。 １……静置タンク、２……保管タンク、 ３……サンプリング口、４……濁度計、 ５……中央処理装置、６……吸引制御器、 ７…吸引口、８……吸引ポンプ、９……濾過器。
Claims (4)
- 【請求項１】上下に可動の吸引口とこの吸引口の位置を
制御する制御機構及び第二鉄イオン濃度の深さ別測定機
構を備えた一個以上の静置タンクとこの静置タンクと連
結する保管タンクとからなることを特徴とする鉄系電気
めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジの除去装
置。 - 【請求項２】静置タンクが底部で濾過器に接続する請求
項１記載の鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化
鉄スラッジの除去装置。 - 【請求項３】鉄系電気めっき液を静置タンクに静置しこ
のめっき液のpHを２以上3.5未満に調整し、この静置液
の上層部に含まれる第二鉄イオン濃度の測定値に基づい
て上層部を吸引し、保管タンクに移送ることを特徴とす
る鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッ
ジの除去方法。 - 【請求項４】静置タンクに静置しためっき液の下層部を
濾過し瀘液を保管タンクに移送することを併用する請求
項３記載の鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化
鉄スラッジの除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14471089A JPH083160B2 (ja) | 1989-06-07 | 1989-06-07 | 鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジの除去装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14471089A JPH083160B2 (ja) | 1989-06-07 | 1989-06-07 | 鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジの除去装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0310100A JPH0310100A (ja) | 1991-01-17 |
| JPH083160B2 true JPH083160B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=15368487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14471089A Expired - Lifetime JPH083160B2 (ja) | 1989-06-07 | 1989-06-07 | 鉄系電気めっき液中第二鉄イオン及び水酸化鉄スラッジの除去装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH083160B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006213956A (ja) * | 2005-02-02 | 2006-08-17 | Nomura Plating Co Ltd | カチオン交換膜を用いたＦｅ−Ｗ合金の電気めっき装置と前記装置による連続めっき方法及び皮膜 |
| JP5114739B2 (ja) * | 2007-09-03 | 2013-01-09 | 新日鐵住金株式会社 | 置換めっき液中の鉄イオンの除去方法およびその設備 |
| CN104911683A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-16 | 武汉科技大学 | 一种侧线脱除硫酸锌电镀液中铁离子的方法 |
| JP7146174B2 (ja) * | 2019-02-08 | 2022-10-04 | 住友金属鉱山株式会社 | 電解精製における電解液の排液方法 |
-
1989
- 1989-06-07 JP JP14471089A patent/JPH083160B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0310100A (ja) | 1991-01-17 |
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